LICEO PARTICULAR MIXTO LOS ANDES AREA TECNICO PROFESIONAL: INDUSTRIAL LABORATORIO QUIMICO

4 MEDIO, MODULO 13 ANALISIS DE AGUA

DETER MINACIN DE Fe+2 POR VOLUMETRIA REDOX CON KMnO4 EN MEDIO CIDO 1.- INTRODUCCIN Las aguas que presentan hierro, pueden determinarse cuantitativamente, en su estado ferroso, mediante una valoracin oxido-reduccin, utilizando permanganato de potasio como agente oxidante. El permanganato es un agente oxidante fuerte utilizado en qumica analtica en titulaciones redox. Su potencial de reduccin depende del pH del medio, al igual que los productos de su reduccin. A pH<2 la reaccin de reduccin del KMnO4 es la siguiente. Fe+2 + MnO4Mn+2 + Fe+3

Por ser el in MnO4- de color violeta y el in Mn+2 incoloro, el mismo permanganato nos sirve de indicador ya que la primera gota que al caer no encuentre iones Fe+2 quedar sin reaccionar y teir de color violeta la solucin. Para dar el ambiente cido necesario para la reaccin utilizaremos H2SO4 2.- OBJETIVO Determinar la concentracin de sal ferrosa que tiene una solucin problema, utilizando para ello otra solucin de KMnO4, de concentracin perfectamente conocida. 3.- MATERIALES Y REACTIVOS Pipeta 25 ml aforada, 10 y 5 ml graduada Propipeta Matraz erlenmeyer 250 ml (dos) Matraz aforado 500 mL (uno) Matraz aforado 250 mL (uno) Botellas color mbar Bureta Esptula Vidrio reloj Balanza Analtica 4.- PROCEDIMIENTO Medir con una pipeta aforada 25 mL de la solucin problema y colocarla en un matraz de 250 ml. Agregar 75 mL de agua destilada Agregar 2 mL de H2SO4 Concentrado Llenar la bureta con la solucin de KMnO4, hasta enrazar a 0 ml. Valorar con la solucin de KMnO4, hasta llegar a la aparicin del color rosado que persista ms de 30 segundos. Repetir la valoracin tres veces. KMnO4 0,01 N (500 mL) ver ANEXO H2SO4 H2C2O4 0,01N (250 mL) ver ANEXO

5.- CALCULOS Miligramos por litro de sulfato ferroso mg/L de FeSO4 =

VKMnO4 N KMnO4 peqFeSO4 VMuestra

1000

peqFeSO4 : Peso equivalente FeSO4 = 151,9 g/eq

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4 MEDIO, MODULO 13 ANALISIS DE AGUA

ANEXO Preparacin H2C2O4 0,01N, 250 mL Calcular y pesar el cido oxlico, disolver con 50 mL de agua destilada. Traspasarlo a un matraz aforado de 250 mL, y llenar con agua destilada hasta la marca

Preparacin y valoracin solucin KMnO4 0,01N, 500 mL El KMnO4 no cumple con las caractersticas para ser patrn primario ya que se descompone con el tiempo en MnO2 (reaccin catalizada por la luz), por lo tanto debe ser valorada con un patrn primario, en este caso cido oxlico. Calcular y pesar el permanganato de potasio. Colquelos en un vaso de precipitados limpio de 250 mL Disuelva la sal agregando 50 mL de agua y agitando. Decante la solucin en un matraz aforado de 500 mL. Adicione 50 mL ms de agua para disolver los cristales que quedaron en el vaso de precipitados. Repita este procedimiento hasta disolver todos los cristales. Afore hasta 500 mL y traspase el contenido a una botella de color mbar con tapn. Medir 25 mL. de la solucin de cido oxlico y traspasarlo a un matraz erlenmeyer de 250 mL, agregar 75 mL de agua destilada y 1 mL de cido sulfrico concentrado calentar en mechero o placa calefactora entre 80 y 90C. C2O42- + MnO4T Se retira el matraz de la placa calefactora y se vierte lentamente permanganato potsico desde la bureta (agitando). Al principio la reaccin transcurre lentamente y debe esperarse unos segundos hasta la desaparicin del color rosado. Una vez el vaso incoloro, adase otra pequea fraccin de 1 ml, agtese esperar la desaparicin del color. Obsrvese que cada vez el tiempo requerido para la desaparicin del color es menor. Cuando la reaccin haya transcurrido sobre 1/3 del total, los iones Mn +2 que van formndose catalizan la reaccin, hacindola casi instantnea. Volver a calentar la solucin si la temperatura desciende de 60C Seguir aadiendo lentamente el permanganato hasta que el color rosa se mantenga permanentemente. Se entiende que la ltima adicin ha de ser tan pequea como sea posible (una gota) pues no debemos incurrir en el error de pasarnos. Si esto sucede, hay que anotar el permanganato usado, que tiene un valor informativo, y volver a comenzar de nuevo. Calcular la normalidad como el promedio de dos titulaciones que no difieran en ms de 0,2 ml Formula: CO2 (g) + Mn2+

N KMnO4 =
F.D.: Factor dilucin cido oxlico

mH 2C2O4 peqH 2C2O4 VKMnO4

1000 F .D.