Sunteți pe pagina 1din 18

ndice

Objetivos ............................................................................................................................................. 2
Introduccin ........................................................................................................................................ 2
Metodologa experimental.................................................................................................................. 3
Resultados ........................................................................................................................................... 5
Anlisis de Resultados ......................................................................................................................... 7
Conclusin ......................................................................................................................................... 18
Bibliografa ........................................................................................................................................ 18

Objetivos
Determinar la concentracin de acido actico en una muestra comercial de vinagre.
Aplicar los conocimientos adquiridos en las prcticas anteriores.

Introduccin
El vinagre es un producto obtenido por la oxidacin del etanol contenido en bebidas alcohlicas
de baja graduacin gracias a la accin de unos microorganismos conocidos de forma genrica
como bacterias acticas. Puede caracterizarse como una disolucin acuosa que contiene
diferentes cidos orgnicos (principalmente cido actico) adems de otros componentes como
sulfatos, cloruros, dixido de azufre, etc. Un ndice de la calidad de un vinagre es la denominada
acidez total (o grado actico) que es la cantidad total de cidos que contiene el vinagre expresada
como gramos de cido actico por 100 mL de vinagre.
Este producto, adems de productos como sulfatos, cloruros, dixidos de azufre, colorantes
artificiales, etc., contienen diferentes cidos fijos o voltiles (acido tartrico, lctico, y ctrico, entre
otros), si bien el cido actico es mayoritario. Es por esta razn que la acidez suele expresarse
como los gramos de cido actico contenidos en 100 ml de vinagre. La normativa vigente
establece que los vinagres comerciales han de tener un contenido mnimo de cidos equivalente a
un 5% de cido actico.
En esta prctica se propone la determinacin del grado de acidez de un vinagre mediante una
valoracin acido base. Para ello, empleamos como valorante el hidrxido de sodio.

Metodologa experimental
Material
Matraz volumtrico
Matraz volumtrico
Pipeta graduada
Vaso de precipitado
Copas tequileras
Bureta
Soporte y pinzas para bureta
Tubo de vidrio
Embudo de vidrio
Piseta

Capacidad
25 ml
10 ml
5 ml
20 ml
3
10 ml
-

Cantidad
1
1
1
1
2
1
-

Equipo
Agitador magntico
Barras magnticas
pH-metro

Reactivos
NaOH ( Reactivo analtico solido)
Solucin comercial HCl estandarizada.
Solucin de Fenolftalena.
Solucin buffer de 4 y 10
Solucin de acido actico (RA)
Solucin comercial de acido actico (vinagre)

Cantidad
1
1
1

Desarrollo experimental

Identificacin y cuantificacin
de Acido Actico en Vinagre

En presencia del indicador


qumico

VNaOH =2ml

Valoracin con solucin


estandarizada de
[HCl]=0.0998N

Seguida en forma
instrumental
Determinacin de la
concentracin de Acido
Acetico

Vinagre= 5ml

Graficar la curva de
valoracin pH=f(VOH-)

Valoracin con solucin


estandarizada de NaOH

Medir el pH y el VOH-en cada


adicin de NaOH

Medir el pH y el VOH-en cada


adicin de NaOH

Valoracin con solucin


estandarizada de NaOH

Graficar la curva de
valoracin pH=f(VOH-)

Aforar de 1ml de Acido


Actico a 10ml de solucin

VCH3COOH=5ml

Determinacin de la
concentracin de Acido
Actico en el vinagre
Acetico

Diluir Resultados
la solucin anterior a
25 ml de solucin

Seguida en forma
instrumental

Determinacin de la
concentracin de NaOH

Preparacin de soluciones

Resultados
Tabla 1 . Resultados obtenidos durante la experimentacin de la valoracin visual.
Valoracin
1
2
Promedio

Volumen (mL)
2.35
2.25
2.3

Concentracin estandarizada de NaOH

) (
(
)

Tabla 2.-. Resultados de valoracin experimental de acido actico con NaOH


V NaOH
0.0
0.1
0.15
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.65
0.75
0.85
0.95
1.0
1.1
1.15
1.25
1.3
1.4
1.5
1.65
1.75

pH
3.0
3.1
3.2
3.4
3.5
3.7
3.8
3.9
4.0
4.1
4.2
4.2
4.2
4.3
4.4
4.4
4.5
4.6
4.6
4.7
4.7

1.85
1.95
2.0
2.1
2.2
2.25
2.3
2.35
2.4
2.45
2.5
2.55
2.6
2.65
2.75
2.8
2.85
2.9
2.95
3.0
3.05

4.8
4.8
4.9
5.0
5.0
5.1
5.1
5.1
5.2
5.2
5.3
5.3
5.4
5.4
5.5
5.7
5.7
5.8
6.0
6.2
6.6

3.1
3.15
3.2
3.25
3.3
3.35
3.4
3.45
3.5
3.6
3.7
3.8
4.0
4.25
4.5
4.75
5.0
6.0
7.0

7.0
9.7
10.6
10.9
11.1
11.2
11.3
11.4
11.4
11.5
11.6
11.6
11.7
11.8
11.9
11.9
12.0
12.0
12.1

13
12
11
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
0
0.25
0.5
0.75
1
1.25
1.5
1.75
2
2.25
2.5
2.75
3
3.25
3.5
3.75
4
4.25
4.5
4.75
5
5.25
5.5
5.75
6
6.25
6.5
6.75
7
7.25
7.5

pH

Grafico 1. Resultados de valoracin


experimental de acido actico con NaOH

V NaOH / mL

Tabla 3. Resultados de la valoracin experimental de acido actico contenido en vinagre


V NaOH

pH

0.0
0.1
0.2
0.3
0.45
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
1.8
1.9
2.0
2.1
2.2
2.3
2.4
2.5
2.6
2.7
2.75
2.8
2.85
2.9
3.0
3.05
3.1

3.1
3.4
3.6
3.6
3.8
3.8
3.9
4.0
4.1
4.1
4.2
4.2
4.3
4.3
4.4
4.4
4.5
4.5
4.5
4.6
4.6
4.7
4.7
4.7
4.8
4.8
4.9
4.9
4.9
5.0
5.0
5.0
5.1
5.1
5.1

3.15
3.2
3.25
3.35
3.4
3.45
3.5
3.55
3.6
3.65
3.7
3.75
3.8
3.85
3.9
3.95
4.0
4.05
4.1
4.15
4.2
4.25
4.3
4.35
4.4
4.45
4.5
4.55
4.6
4.65
4.7
4.75
4.8
4.85
4.9
4.95

5.1
5.2
5.2
5.3
5.3
5.3
5.4
5.4
5.4
5.5
5.5
5.6
5.6
5.7
5.7
5.8
5.9
6.0
6.1
6.2
6.2
7.1
9.4
10.2
10.5
10.9
11.0
11.1
11.2
11.3
11.3
11.4
11.4
11.5
11.5
11.6

5.0
5.05
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
5.7
5.8
5.9
6.0
6.1
6.2
6.3
6.5
6.75
7.0
7.7

11.6
11.6
11.6
11.7
11.7
11.7
11.8
11.8
11.8
11.8
11.9
11.9
11.9
11.9
11.9
12.0
12.0
12.0
12.0

Grafica 2. Resultados de la valoracin


experimental de acido actico contenido en
vinagre
14
12

pH

10
8
6
4
2
0
0.3
0.6
0.9
1.2
1.5
1.8
2.1
2.4
2.7
2.85
3.05
3.2
3.4
3.55
3.7
3.85
4
4.15
4.3
4.45
4.6
4.75
4.9
5.05
5.3
5.6
5.9
6.2
6.75

0
V NaOH (mL)

Anlisis de Resultados
Utilizamos el mtodo grafico de las tangentes y el de la segunda derivada para determinar el
volumen en el punto de equivalencia (VPE), en ambas valoraciones.
Para la valoracin de acido actico reactivo analtico, al llevar a cabo el mtodo de la segunda
derivada fue necesario realizar el tratamiento de los datos experimentales, como se muestra en la
siguiente hoja de clculo:
volumen
0
0.1
0.15
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.65
0.75

pH
3
3.1
3.2
3.4
3.5
3.7
3.8
3.9
4
4.1

Vol promedio

1 der.

Vol promedio( Vol promedio)

2 der.

0.05
0.125
0.175
0.25
0.35
0.45
0.55
0.625
0.7

1
2
4
1
2
1
1
2
1

0.0875
0.15
0.2125
0.3
0.4
0.5
0.5875
0.6625

13.3333333
40
-40
10
-10
4.4409E-14
13.3333333
-13.3333333

0.85
0.95
1
1.1
1.15
1.25
1.3
1.4
1.5
1.65
1.75
1.85
1.95
2
2.1
2.2
2.25
2.3
2.35
2.4
2.45
2.5
2.55
2.6
2.65
2.75
2.8
2.85
2.9
2.95
3
3.05
3.1
3.15
3.2
3.25
3.3
3.35
3.4
3.45
3.5
3.6
3.7

4.2
4.2
4.2
4.3
4.4
4.4
4.5
4.6
4.6
4.7
4.7
4.8
4.8
4.9
5
5
5.1
5.1
5.1
5.2
5.2
5.3
5.3
5.4
5.4
5.5
5.7
5.7
5.8
6
6.2
6.6
7
9.7
10.6
10.9
11.1
11.2
11.3
11.4
11.4
11.5
11.6

0.8
0.9
0.975
1.05
1.125
1.2
1.275
1.35
1.45
1.575
1.7
1.8
1.9
1.975
2.05
2.15
2.225
2.275
2.325
2.375
2.425
2.475
2.525
2.575
2.625
2.7
2.775
2.825
2.875
2.925
2.975
3.025
3.075
3.125
3.175
3.225
3.275
3.325
3.375
3.425
3.475
3.55
3.65

1
0
0
1
2
0
2
1
0
0.66666667
0
1
0
2
1
0
2
0
0
2
0
2
0
2
0
1
4
0
2
4
4
8
8
54
18
6
4
2
2
2
0
1
1
8

0.75
0.85
0.9375
1.0125
1.0875
1.1625
1.2375
1.3125
1.4
1.5125
1.6375
1.75
1.85
1.9375
2.0125
2.1
2.1875
2.25
2.3
2.35
2.4
2.45
2.5
2.55
2.6
2.6625
2.7375
2.8
2.85
2.9
2.95
3
3.05
3.1
3.15
3.2
3.25
3.3
3.35
3.4
3.45
3.5125
3.6

8.8818E-14
-10
0
13.3333333
13.3333333
-26.6666667
26.6666667
-13.3333333
-10
5.33333333
-5.33333333
10
-10
26.6666667
-13.3333333
-10
26.6666667
-40
0
40
-40
40
-40
40
-40
13.3333333
40
-80
40
40
7.1054E-13
80
-1.0658E-12
920
-720
-240
-40
-40
1.0658E-12
-1.0658E-12
-40
13.3333333
0

3.8
4
4.25
4.5
4.75
5
6
7

11.6
11.7
11.8
11.9
11.9
12
12
12.1

3.75
3.9
4.125
4.375
4.625
4.875
5.5
6.5

0
0.5
0.4
0.4
0
0.4
0
0.1

3.7
3.825
4.0125
4.25
4.5
4.75
5.1875
6

-10
3.33333333
-0.44444444
-2.8422E-14
-1.6
1.6
-0.64
0.1

La grafica de la segunda derivada es la siguiente;

1200
1000
800
600
400
200
0
-200
-400
-600
-800
-1000

0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
1.6
1.8
2
2.2
2.4
2.6
2.8
3
3.2
3.4
3.6
3.8
4
4.2
4.4
4.6
4.8
5
5.2
5.4
5.6
5.8
6
6.2
6.4

Segunda Derivada

Grafico 3. Mtodo de la segunda derivada para


los datos experimentales.

VpromVprom

En esta grafica observamos que el VPE = 3.1mL.

De igual manera, mediante el mtodo de las tangentes, determinamos el VPE;

13
12
11
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
0
0.25
0.5
0.75
1
1.25
1.5
1.75
2
2.25
2.5
2.75
3
3.25
3.5
3.75
4
4.25
4.5
4.75
5
5.25
5.5
5.75
6
6.25
6.5
6.75
7
7.25
7.5

pH

Grafico 4. Resultados de valoracin


experimental de acido actico con NaOH

V NaOH

( mL)

De acuerdo al metodo de las tangentes, el VPE=3.1mL.


Para la valoracion de acido acetico reactivo analitico con hidroxido de sodio, tanto el metodo de la
segunda derivada como el de las tangentes, obtenemos que el VPE=3.1 ml.
En la valoracion de la muestra comercial de vinagre, para el metodo de la segunda derivada fue
necesario realizar el tratamiento de los datos experimentales com se muestra en la siguente hoja
de calculo:
Volumen
0
0.1
0.15
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.65

pH
3
3.1
3.2
3.4
3.5
3.7
3.8
3.9
4

V promedio

1 der.

V promedio V promedio

2 der.

0.05
0.125
0.175
0.25
0.35
0.45
0.55
0.625

1
2
4
1
2
1
1
2

0.0875
0.15
0.2125
0.3
0.4
0.5
0.5875

0.75

4.1

0.7

0.6625

13.3333333
40
-40
10
-10
4.4409E-14
13.3333333
13.3333333

10

0.85
0.95
1
1.1
1.15

4.2
4.2
4.2
4.3
4.4

0.8
0.9
0.975
1.05
1.125

1
0
0
1
2

0.75
0.85
0.9375
1.0125
1.0875

1.25

4.4

1.2

1.1625

1.3

4.5

1.275

1.2375

1.4

4.6

1.35

1.3125

1.5
1.65

4.6
4.7

1.45
1.575

0
0.66666667

1.4
1.5125

1.75

4.7

1.7

1.6375

1.85
1.95
2

4.8
4.8
4.9

1.8
1.9
1.975

1
0
2

1.75
1.85
1.9375

2.1

2.05

2.0125

2.2
2.25
2.3
2.35
2.4
2.45
2.5
2.55
2.6
2.65
2.75
2.8
2.85
2.9
2.95
3
3.05

5
5.1
5.1
5.1
5.2
5.2
5.3
5.3
5.4
5.4
5.5
5.7
5.7
5.8
6
6.2
6.6

2.15
2.225
2.275
2.325
2.375
2.425
2.475
2.525
2.575
2.625
2.7
2.775
2.825
2.875
2.925
2.975
3.025

0
2
0
0
2
0
2
0
2
0
1
4
0
2
4
4
8

2.1
2.1875
2.25
2.3
2.35
2.4
2.45
2.5
2.55
2.6
2.6625
2.7375
2.8
2.85
2.9
2.95
3

3.1

3.075

3.05

3.15
3.2
3.25
3.3
3.35
3.4

9.7
10.6
10.9
11.1
11.2
11.3

3.125
3.175
3.225
3.275
3.325
3.375

54
18
6
4
2
2

3.1
3.15
3.2
3.25
3.3
3.35

11

8.8818E-14
-10
0
13.3333333
13.3333333
26.6666667
26.6666667
13.3333333
-10
5.33333333
5.33333333
10
-10
26.6666667
13.3333333
-10
26.6666667
-40
0
40
-40
40
-40
40
-40
13.3333333
40
-80
40
40
7.1054E-13
80
-1.0658E12
920
-720
-240
-40
-40
1.0658E-12

3.45

11.4

3.425

3.4

3.5
3.6
3.7
3.8
4

11.4
11.5
11.6
11.6
11.7

3.475
3.55
3.65
3.75
3.9

0
1
1
0
0.5

3.45
3.5125
3.6
3.7
3.825

4.25

11.8

4.125

0.4

4.0125

4.5

11.9

4.375

0.4

4.25

4.75
5
6
7

11.9
12
12
12.1

4.625
4.875
5.5
6.5

0
0.4
0
0.1

4.5
4.75
5.1875
6

-1.0658E12
-40
13.3333333
0
-10
3.33333333
0.44444444
-2.8422E14
-1.6
1.6
-0.64
0.1

La grafica de la segunda derivada es la siguiente;

Grafico 5. Mtodo de la segunda derivada


para los datos experimentales.
800
600

200
0
0
0.25
0.5
0.75
1
1.25
1.5
1.75
2
2.25
2.5
2.75
3
3.25
3.5
3.75
4
4.25
4.5
4.75
5
5.25
5.5
5.75
6
6.25
6.5
6.75
7
7.25
7.5
7.75
8
8.25
8.5
8.75
9

Segunda derivada

400

-200
-400
-600
-800

V promV prom

En esta grafica observamos que el VPE = 4.25 ml.


12

De igual manera, mediante el mtodo de las tangentes, determinamos el VPE;

Grafica 6. Mtodo de las tangentes para datos


experimentales .
14
12
10
pH

8
6
4
2
0
0.3
0.6
0.9
1.2
1.5
1.8
2.1
2.4
2.7
2.85
3.05
3.2
3.4
3.55
3.7
3.85
4
4.15
4.3
4.45
4.6
4.75
4.9
5.05
5.3
5.6
5.9
6.2
6.75

0
VNaOH (mL)

De acuerdo al metodo de las tangentes, el VPE=4.3mL.


Para la valoracion de acido acetico presente en el vinagre con hidroxido de sodio, tanto el metodo
de la segunda derivada como el de las tangentes, obtenemos que el VPE=4.3mL.
Posteriormente determinamos la concentracion inicial de la solucion valorada, para ambos casos.
Para el caso del acido acetico reactivo analitico,

La concentracin dos de acido actico de la solucin valorada es


(

)(

La concentracin diluida de acido actico de la solucin valorada es


(

)(

13

La concentracin resultante del reactivo analtico es


(

)(

Para el caso de la muestra comercia de vinagre,

La concentracin dos del vinagre la solucin valorada es


(

)(

La concentracin del vinagre comercial es


(

)(

A continuacion estimamos graficamente el valor experimental de pKa para el acido acetico;

Grafico 7. Determinacin experimental del pKa


para el acido actico.
13
12
11
10
9

7
6
5
4
3
2
1
0
0
0.25
0.5
0.75
1
1.25
1.5
1.75
2
2.25
2.5
2.75
3
3.25
3.5
3.75
4
4.25
4.5
4.75
5
5.25
5.5
5.75
6
6.25
6.5
6.75
7
7.25
7.5

pH

V NaOH

14

( mL)

El valor experimental de pKa para el acido acetico en el vinagre

Grafica 8. Determinacin experimental del pKa


para el vinagre.
14
12
10

pH

8
6
4
2

0
0.3
0.6
0.9
1.2
1.5
1.8
2.1
2.4
2.7
2.85
3.05
3.2
3.4
3.55
3.7
3.85
4
4.15
4.3
4.45
4.6
4.75
4.9
5.05
5.3
5.6
5.9
6.2
6.75

0
VNaOH (mL)

El valor reportado de pKa para el acido actico en la literatura es 4.8 (25 C), mientras que, el
valor obtenido con los resultados experimentales se aproxima de manera aceptable, ya que en la
valoracin de acido actico reactivo analtico, el pKa tiene un valor de aproximadamente 4.6;
mientras que en la valoracin del vinagre el pKa resulta de 4.8.

( ) de la valoracin de una solucin acuosa de un acido


Utilizando la ecuacin general
monoprtico (CH3COOH) con una solucin acuosa de una base fuerte (NaOH), sustituimos los
resultados experimentales , ,
y pH;

(
[

)
]

(
(

)
)[

15

]
(

]
)[

[
]

]
(

)
)

Simulamos la curva de valoracin para el acido actico reactivo analtico.

Grafica 9. Valoracin de acido acetico con


NaOH
14
12

pH

10
8
Resultados experimentales

Curva teorica V= f(pH)

4
2
0
0

Volumen (ml)

Analizando el grafico 9, el comportamiento de los datos experimentales con respecto a la curva


simulada es muy similar y enfocndonos en el cambio brusco de pH las pendientes son
prcticamente iguales, as como el pKa para las dos curvas son parecidos.
Para conocer el porcentaje de conversin de la reaccin (acido actico a acetato) en esta
valoracin, en el punto estequiomtrico, se utilizo la siguiente ecuacin:

%convercion

H O
H O K

100
A

Realizando las sustituciones pertinentes se obtuvo: 99.99 % de conversin acido actico a acetato.

La reaccin qumica que describe este comportamiento durante la valoracin es la siguiente.


CH3-COOH +

CH3-CO

+ H2O

El aumento en la concentracin de iones hidronio en la valoracin nos proporciona la informacin


suficiente para calcular el porcentaje de conversin de acido actico, as tambin, las
concentraciones de las especies restantes.

16

Ahora, aplicando la ecuacin general para la obtencin de la curva terica (


datos de la valoracin en el vinagre, result:

)) para los

Curva teorica Vs curva experimental.


14
12

pH

10
8
Curva experimental.

Curva teorica

4
2
0
0

10

Volumen (ml)

Esto nos muestra que el comportamiento de los datos (tericos y experimentales) muestran una
similitud bastante aceptable, lo cual nos da cuenta que los errores fueron mnimos, por ello el
valor de pKa obtenido en la prctica, es muy cercano a el que se reporta en la literatura.
De igual manera que en el caso del acido actico reactivo analtico, el 99.99% de acido actico se
disocio a iones acetato.
Analizando las graficas anteriores podemos percibir que el pH inicial del vinagre resulto de 3.1,
indicando la presencia de iones hidronio, lo que corresponde a la solucin de un acido. Al llevar a
cabo la valoracin obtuvimos una curva experimental, en la cual se determin grficamente el
pKa= 4.8, lo que nos indica la presencia de cido actico. Por tal motivo determinamos el
porcentaje en peso del cido actico contenido en el vinagre comercial.

)(

)(

El fabricante reporta que el porcentaje en pesos de cido actico en el vinagre es de 5%, ahora
bien, comparando el porcentaje de cido actico obtenido experimentalmente el porcentaje de
error de 0.0084.

17

Por consecuente este resultado es aceptable, puesto que no excede el 0.03 de error.

Conclusin
La aplicacin de los mtodos de valoracin hasta ahora vistos, son la manera ms prctica y
sencilla para conocer la concentracin cidos y/o alcalinos contenidos en una sustancia, su uso
adecuado y el correcto tratamiento de datos obtenidos con estos es indispensable, ya que en gran
parte de los campos de la industria, es necesario el conocimiento de la composicin de la materia
prima, para conocer sus riesgos y virtudes. En este caso, en la segunda parte, aplicamos este
conocimiento a un alimento de uso comn, que podemos encontrar en cualquier hogar, el vinagre.
Tambin, aprendimos a minimizar en lo posible todo tipo de errores sistemticos y aleatorios, ya
que notamos la magnitud con la que estos pueden interferir con el resultado.
Al tratar los datos apoyndonos con las ecuaciones generales en funcin de [H3O*], es posible
conocer la concentracin de las dems especies presentes de una manera bastante exacta,
adems de poder contrastar, con los datos resultantes de ellas y los reportados, la efectividad de
la practica.

Bibliografa

Dr. Jos Franco Prez Arvalo /Q. Mara Eugenia Carbajal Arenas, Folleto del Curso de
Teora de la Asignatura de Qumica Analtica I de la Carrera De Ingeniera Qumica,
Semestre 2013-I.
http://ocw.uca.es/mod/resource/view.php?id=1238

18

S-ar putea să vă placă și