Determinacin fotomtrica de hierro en agua natural

El catin de hierro (II) forma un complejo con el ligando 1,10-fenantrolina color rojo-anaranjado, muy til en la determinacin de hierro en aguas naturales. Este ligando es una base dbil que reacciona en medio cido formando el in fenantrolinio, FenH+. Este in reacciona con hierro(II) segn la siguiente reaccin: Fe2+ + 3 FenH+

Fe(Fen)32+ + 3 H+

La constante de formacin de este complejo es 2.5 x 10 6 a 25C. Esta reaccin ocurre cuantitativamente a pH entre 3 y 9. Por lo general se utiliza un pH de 3.5 para evitar que precipiten sales de hierro ya que el agua puede contener fosfatos y otros aniones. Para asegurar que el hierro no se oxide a hierro(III), se aade un exceso de agente reductor (hidroxilamina o hidroquinona). El que una sustancia tenga color significa que transmiten luz de ciertos largos de onda en la regin visible del espectro, mientras que absorben luz de otros largos de onda en dicha regin. A la fraccin de luz absorbida por una solucin medida a un largo de onda dado se le conoce como por absorbencia. La absorbencia est dada por la Ley de Beer: A = bc: donde: A = absorbencia = absortividad molar en unidades de L/(mol x cm) (es una propiedad inherente de la sustancia y depende del largo de onda al cual se mide la absorbencia.) b = la longitud del paso de luz (equivale al ancho de la cubeta ) c = concentracin molar del analito

La absorbencia se relaciona al porcentaje de transmitancia de la solucin a ese largo de onda mediante: A= Donde: 2 - Log10 % T

A = absorbencia de la solucin a un largo de onda dado % T = porcentaje de transmitancia de la solucin a un largo de onda

dado. La absorbencia puede medirse con un espectrofotmetro de luz ultravioleta / visible. Experimentalmente se demuestra que a medida que el color de la solucin es ms intenso el % T disminuye y la absorbencia aumenta. Para poder determinar la concentracin de una especie mediante esta tcnica, se necesita preparar una curva de calibracin con soluciones cuyas concentraciones sean conocidas. La muestra conteniendo el analito debe producir una absorbencia entre el mximo y el mnimo de la curva de calibracin. Las soluciones utilizadas para la curva de calibracin en esta experiencia debern caer en un rango de absorbencia entre 0.1 y 1.0 (la regin lineal de la curva de calibracin para este complejo). El complejo de hierro absorbe a 508 nm. Materiales, reactivos y equipo: Espectrofotmetro Celdas de vidrio o acrlico 2 matraces volumtricos de 100 mL Matraz de 50 mL Matraz de 25 mL Matraz de 10 mL Soluciones: Solucin estndar de Fe(NH4)2(SO4)2 : (0.0100 mg/mL) preparar 100 mL * Solucin de hidrocloruro de hidroxilamina (5.0 g de H2NOH.HCl en 50 mL de agua destilada) Solucin de 1,10-fenantrolina: 0.250 g en 250 mL Solucin de acetato de sodio, 1.2 M (250 mL)

Aadir 0.20 mL de H 2SO4 concentrado al matraz donde se preparar la solucin.

Procedimiento: A. Construccin de curva de calibracin: 1. 2. 3. 4. Transfiera 25.00 mL de la solucin estndar de hierro (II) a un matraz volumtrico de 100 mL. A otro matraz volumtrico de 100 mL aada 25 mL de agua destilada. A ambos matraces aada: 1 mL de hidroxilamina, 10 mL de acetato de sodio, y 10 mL de 1,10-fenantrolina. Deje descansar las mezclas por 5 minutos, luego diluya hasta la marca con agua destilada y mezcle bien. Lave dos celdas y enjuague tres veces con la solucin a la que vaya a medir su absorbencia. Mida la absorbencia de la solucin estndar y la de la solucin blanco (la solucin que contiene todos los reactivos

5.

excepto la solucin estndar de hierro) con respecto a agua destilada. Anote los datos. Repita los pasos del 2 al 4 variando la alcuota de solucin estndar de hierro como sigue: a. 20 mL de la solucin estndar de hierro b. 15 mL de la solucin estndar de hierro c. 10 mL de la solucin estndar de hierro Prepare un blanco adecuado para cada una de estas soluciones.

B. Determinacin de hierro (II) en una muestra de agua natural. 1. Transfiera 25.00 mL de la muestra de agua a un matraz de 100 mL. Lleve a cabo el mismo procedimiento que con la solucin estndar de hierro y mida la absorbencia. 2. Repita el procedimiento con 15.00 mL de la muestra. ANOTE LOS DATOS DE TODOS LOS GRUPOS PARA LLEVAR A CABO LOS CMPUTOS. Cmputos: 1. Calcule la molaridad de Fe(NH4)2(SO4)2 si contiene 0.0100 mg/mL. 2. Calcule la molaridad de cada solucin preparada para la curva de calibracin a partir de la estndar original. (M 1V1 = M2V2) 3. Prepare la grfica con la curva de calibracin llevando a cabo los siguientes cmputos: a. Calcule el promedio y la desviacin estndar de la absorbencia para cada solucin preparada para la curva de calibracin b. Calcule el promedio y la desviacin estndar de la absorbencia de todos los blancos preparados para la curva de calibracin (todos juntos). c. Construya una grfica de absorbencia (eje de y) vs. Concentracin molar (eje de x). Obtenga la mejor lnea con Excel (Add Trendline) e incluya la ecuacin de la lnea. 4. Determine las concentraciones molares de las muestras analizadas como sigue: a. Localice la absorbencia de cada solucin analizada en el eje de y de la curva de calibracin. b. Trace una lnea horizontal desde cada punto localizado hasta la lnea de la curva de calibracin. c. Trace una lnea vertical desde ese punto hasta el eje de x. d. Determine la concentracin de cada solucin analizada. 5. Informe el contenido de hierro en partes por milln (ppm) (Convierta de molaridad a ppm).

6. Calcule, para cada concentracin promediada de las soluciones de la curva de calibracin la sensibilidad analtica. Obtenga un promedio. 7. Calcule el lmite de deteccin de instrumento para este analito.