UNIVERSIDAD DEL VALLE DEPARTAMENTO DE QUMICA

NORMA:

VERSIN: 02

LABORATORIO DE QUMICA INORGNICA GENERAL

FECHA DE REVISIN:
2012

CRISTALES Y CRECIMIENTO DE CRISTALES

ELABORADO POR:
Esperanza Galarza y Germania Micolta

REVISADO POR:
lvaro De la Parra y Rosemary Ochoa

APROBADO POR:
Esperanza Galarza

1. OBJETIVOS Preparar los cristales cromato tripotsico de litio hexahidratado, Sulfato de cobre pentahidratado y ferricianuro de potasio. Relacionar al estudiante con las etapas implicadas en la preparacin de cristales, y con los diferentes sistemas de cristalizacin.

1. INTRODUCCIN Los slidos pueden clasificarse en amorfos o istropos y cristalinos anistropos; los primeros carecen de forma propia y tienen la propiedad de ISOTROPA, que consiste en transmitir de manera similar en todos los sentidos cualquier accin realizada en un punto de la masa (por ejemplo el vidrio). En ellos los tomos no estn orientados y carecen de simetra. Los cuerpos cristalinos o anistropos adquieren por si solos una forma geomtrica ms o menos perfecta, definida y caracterstica, carecen de isotropa. Los cristales son construidos con tomos cargados elctricamente, por consiguiente el cristal produce un efecto elctrico, que en algunos casos es de directa demostracin. El fenmeno denominado Efecto piezoelctrico, as se llama a la corriente elctrica cuando se somete el cristal a presin, causando cambios en su forma. Al cambiar la forma del cristal, los tomos deben moverse, y si estos tomos son iones cargados, los iones cargados se mueven con los iones originando una corriente elctrica, mientras el cristal va cambiando de forma. El efecto piezoelctrico no ocurre en todos los cristales debido a que ellos difieren del nmero de cargas positivas y negativas del mismo. Slo existir una corriente si al cambiar el cristal las cargas positivas y negativas se mueven en direcciones opuestas. Segn el arreglo o empaquetamiento atmico, existen seis sistemas cristalinos: 1. Sistema cbico: todos los ngulos son rectos y sus lados iguales.

2. Sistema tetragonal: Todos los ngulos son rectos, pero hay dos diferentes longitudes de lado. 3. Sistema ortorrmbico: Todos los ngulos son rectos, pero hay tres longitudes de lado. 4. Sistema monoclnico: es parecido al ortorrmbico pero con ocho ngulos agudos 5. Sistema triclnico: No hay ngulos rectos y tiene tres longitudes diferentes de lado 6. Sistema hexagonal: Es un prisma hexagonal con ngulos rectos entre sus lados verticales y sus caras superior e inferior. Preparacin de una semilla de un cristal. Cualquier fragmento pequeo de slido, es una semilla potencial. Estas semillas se preparan haciendo uso de soluciones saturadas y dejando estas en reposo. Cuando la solucin se evapora, los cristales comenzarn a crecer a medida que la solucin se sobresature. Se sacan las semillas cuando haya crecido lo suficiente para facilitar su manejo y para que no interfieran las unas con las otras. Se suspende la semilla de un hilo, o un cabello y se introducen en una solucin sobresaturada para efectuar el crecimiento del cristal. 2. TRABAJO PREVIO a) Lea cuidadosamente la practica a realizar teniendo especial cuidado en revisar las fichas de manejo de los reactivos. b) No olvide tener listo su diagrama de flujo al inicio de la sesin experimental. c) Visite la pgina Web:http://neon.chem.ox.ac.uk/course/inorganicsolids/default.html. Revisada diciembre 2002.

4. MATERIAL Y REACTIVOS
Material Esptula (1) Vasos de 50 mL (3) Vaso de 100 mL (1) Pipeta de 10 mL (1) Propipeta (1) Varilla de agitacin (1) Vidrio reloj (2) Estufa (1) Reactivos Dicromato de potasio Carbonato de litio Hidrxido de sodio Ferrocianuro de potasio Acetato de cobre Oxido de calcio cido actico glacial

5. PROCEDIMIENTO 5.1 OBTENCIN DEL CRISTAL LiK3(CrO4)2 6H2O El cromato tripotsico de litio hexahidratado, LiK 3(CrO4)2.6H2O cristaliza en sistema hexagonal y es de color amarillo.

Disuelva 3.8 g de dicromato de potasio en 8 mL de agua caliente y aada 0.5 g de carbonato de litio en pequeas porciones sucesivas. Cuando haya cesado la salida de CO2 agregue 0.5 g de NaOH y agite hasta disolver, cubra la solucin y deje en reposo; si despus de un da no aparecen los cristales, se evapora una gota de esta solucin para obtener la semilla la cual es aadida a la solucin remanente. Proponga como sera la estructura del cristal de cromato trisdico de litio hexahidratado. 5. 2 OBTENCIN DEL CRISTAL CuSO4.5H2O La reaccin entre el cido sulfrico diluido y el xido de cobre (II) es un tpico ejemplo de una reaccin entre un cido y una base para formar una sal y agua:

El xido de cobre es insoluble en agua mientras que el sulfato de cobre es soluble. El xido de cobre se va aadiendo al cido sulfrico hasta que el cido se neutraliza completamente. El exceso de xido de cobre puede filtrarse, dejando en la disolucin slo el sulfato de cobre. La reaccin es ms rpida si se utiliza cido sulfrico caliente. 5.2.1 Sntesis del sulfato de cobre II pentahidratado En un vaso de precipitados se colocan 50 mL de cido sulfrico 2M y se calienta. Se aade CuO hasta que no se disuelva ms, procurando que slo una pequea cantidad quede sin disolver. Seguidamente se filtra la disolucin todava caliente y se pone en un vaso de precipitados para evaporar la disolucin hasta la mitad de su volumen. Despus se deja enfriar el vaso con un trozo de papel encima y cuando los cristales de CuSO4.5H2O aparezcan se separan de la disolucin con una esptula y se secan entre dos trozos de papel de filtro. 5.2.2 Crecimiento de los cristales de sulfato de cobre(II) pentahidratado a) Pesar cuidadosamente 2.0 g del sulfato de cobre (II) pentahidratado y disolver en 10.0 mL de agua destilada tibia. b) Filtrar en caliente, trasvasar el filtrado a un cristalizador y dejar enfriar lentamente. Se observa la formacin de los pequeos cristales. c) Seleccionar cuidadosamente los mejores cristales para ser utilizados como grmenes de cristalizacin. No desechar la solucin. d) Enlazar cuidadosamente con un hilo cada uno de los pequeos cristales seleccionados. e) Suspender el cristal enlazado dentro de un recipiente adecuado y cubrirlo con la solucin guardada. f) Observar con una lupa el crecimiento de los cristales y comparar el tamao final con el inicial.

5. 3 OBTENCI DEL CRISTAL K3Fe(CN)6 El ferricianuro de potasio, K3Fe(CN)6 cristaliza en el sistema monoclnico y sus cristales son de color rojo. Disuelva 4.5 g de ferricianuro de potasio en 10 mL de agua caliente. Cubra la solucin y deje enfriar. Despus de obtener la semilla proceda al crecimiento de cristales. 6. PREGUNTAS a) Cul es la finalidad de adicionar NaOH en el procedimiento que se enuncia en la seccin 5.1? b) Calcular el porcentaje de rendimiento de la sntesis c) Por qu la disolucin de sulfato de cobre no se lleva a sequedad? d) Por qu no se secan los cristales en la estufa? e) Tome 3 de los cristales ms grandes y mida en milmetros la longitud de la arista a, de la arista b y de la arista c. Mida el ngulo entre las aristas a y b f) A qu sistema cristalino pertenecen los cristales? g) Proponga como sera la estructura del cristal de ferricianuro de potasio. h) Por qu se utiliz un medio caliente en la preparacin de todos los cristales y por qu aparentemente los cristales desafan la segunda ley de la termodinmica? 7. TRATAMIENTO DE DESECHOS No hay desechos como tal, debido a que las soluciones a partir de las cuales se forman los cristales se evaporan. Los cristales que se obtienen son: Cromato tripotsico de litio hexahidratado, Sulfato de cobre pentahidratado y ferricianuro de potasio. Respecto a estos cristales se recomienda utilizarlos en otros procesos en calidad de materia prima o de partida. En caso de que no se necesiten como materia prima para otros procesos, deben juntarse todos los cristales del mismo compuesto y desecharse como residuo slido inorgnico y colocarse debidamente rotulado en los recipientes de polietileno de alta densidad, preferiblemente los que recomiende para este propsito la empresa gestora. 8. BIBLIOGRAFA
Dann, S, E. Reactions and Characterization of Solids. London: RSC, 2000 p. Rodgers, G. E. Descriptive inorganic, Coordination and solid state chemistry.Estados Unidos: Brooks/cole Publishing, 2002.

Huheey, J. E; Keiter, E; Keiter, R. Inorganic Chemistry.Estados Unidos: Harper Collins College Publishers, 1993.