Universidad Rafael Landvar Ingeniera Qumica Industrial Pedro Gonzalo Yax Peralta Prctica Numero 10

Facultad de Ingeniera Seccin 07 Anlisis Qumico II Refractometria, Determinacin de grasa en carnes empacadas.

ABSTRACT Durante la prctica realizada el 29 de abril 2013 que tiene como objetivo principal la determinacin de ndices de refraccin y refracciones especficas de diferentes sustancias, adems de la determinacin de grasa en carnes empacadas se procedi a consultar el manual de referencia del refractmetro de Abb 3L, para determinar su funcionamiento luego se obtuvieron los distintos ndices de refraccin de distintas muestras de aceites en la industria (Aceite de algodn,aceite de oliva y aceite de maz) y se compararon con los reportados tericamente. Luego se procedi a determinar los ndices de refraccin y refracciones especficas de lquidos orgnicos entre ellos agua, tolueno, cloroformo, diclorometano, alcohol etlico y glicerina, adems del ndice de refraccin de una muestra de cloroformo y tolueno para la cual se utiliz un picnmetro y por ltimo calcular la refraccin especfica de la muestra y composicin en peso. Tambin se determin la grasa en carnes empacadas, para lo cual se Trabaj en triplicado, se pesaron de la muestra de carne, se transfirieron a un mortero, luego se pesaron de arena seca y se aadieron al mortero con la carne, luego se pesaron gramos de sulfato de sodio anhidro y se agregaron al mortero con la carne y la arena, luego usando una pipeta volumtrica se transfirieron al mortero de 1 bromonaftaleno, luego se maceraran todas las sustancias juntas durante 3 minutos, se pondr un papel filtro en un embudo y se filtrara el contenido para obtener un par de gotas para el refractmetro, se determinara el ndice de refraccin del extracto de bromonaftaleno. RESULTADOS Tabla No.1 Porcentaje de error entre datos tericos y reales Compuesto ndice de refraccin Algodn Aceite de Maz Aceite de Oliva Aceite de Soya Tolueno Aceite Girasol Glicerina Cloroformo benceno

% De error con el valor teorico

Tabla No.2 Refraccin especifica Sustancia Cloroformo Alcohol etlico Diclorometano Tolueno Glicerina Mezcla Tolueno Cloroformo

Refraccin especifica (ml/g)

Tabla No.3 Fraccin en peso de cloroformo y tolueno en una mezcla de ambos Clculo Resultado Fraccin de peso (Tolueno en la mezcla) Fraccin de peso( Cloroformo en la mezcla) ndice de refraccin ndice de refraccin especifica Tabla No.4 Porcentaje de grasa en la muestra y su error respecto al valor terico Clculo Resultado Porcentaje de Grasa en la muestra de carne Intervalo de confianza Porcentaje de error grasa en la muestra de carne OBSERVACIONES Tabla No.5 Observaciones Al realizar cada anlisis de las muestras en el refractmetro

Al realizar la mezcla de carne, arena seca y bromonaftaleno macerado por tres minutos Al realizar la filtracin de la muestra de carne Sulfato de sodio anhidro Arena Longaniza Tabla No.6 Observaciones Objeto Aceite de Oliva Aceite de Girasol Aceite de Maz Aceite de Soya Glicerina Cloroformo

Se observaron distintas coloraciones, ajustndolo se observ una lnea azul en la parte superior del plano y una roja en la parte inferior del plano Se observ cambio en coloracin de rojo a negro en el momento que se agrego el compuesto orgnico , tambin la produccin Se observo una solucin amarilla y viscosa. Slido color blanco Slido color caf con negro Slido color rosa

Observaciones Lquido color amarillo Lquido color amarillo Lquido color amarillo Lquido incoloro Lquido incoloro Lquido incoloro

DISCUSIN DE RESULTADOS Durante la prctica realizada el 27 de abril de 2013 que tena como objetivo principal determinar el contenido de grasa en una muestra de carne empacada mediante la utilizacin del mtodo de refractometra as como Utilizar correctamente el refractmetro de Abbe y determinar el ndice de refraccin de distintas sustancias organicas e inorgnicas. Cuando cada una de las muestras utilizadas en el laboratorio es sometida al refractmetro, se produce la refraccin de la luz, en donde el rayo de luz cambia su direccin al atravesar la superficie del lquido muestreado, Este fenmeno se debe a que en el momento en el cual la luz pasa del aire a la muestra que se desea analizar es decir de un medio de propagacin a otro ocurre un cambio en su rapidez y un cambio en su direccin si la misma no incide perpendicularmente en la superficie y si las densidades pticas de los medios de propagacin son distintos. Cabe resaltar que este fenmeno se basa en el principio de Fermat el cual indica que la luz se propaga entre dos puntos siguiendo la trayectoria de recorrido ptico de menor tiempo. Por otra parte el refractmetro, como todo instrumento de medicin, posee un error del tipo sistemtico en cuando a las mediciones realizadas, el cual debe ser considerado como un valor de incerteza para cada ndice de refraccin obtenido durante la prctica, el valor de esta incerteza es de ; se determina mediante el anlisis de error entre el ndice de refraccin terico del agua ( ) y el ndice de refraccin obtenido en el agua durante el experimento ( ). En la seccin de resultados tabla No.1 se pueden apreciar los ndices de refraccin de los diferentes aceites analizados. Los ndices de refraccin no presentan una variacin muy grande entre ellos debido a que la cantidad de cidos grasos poliinsaturados para cada uno es similar. Al analizar los valores de los ndices de refraccin obtenidos se puede apreciar que el aceite de maz tiene el menor ndice de refraccin ( por lo que segn lo mencionado anteriormente este presenta un mayor grado de instauracin Debido a que los ndices de refraccin de los aceites muestreados se encuentran dentro del rango aceptable de refraccin terica, se asegura que dichos aceites no se encuentran adulterados o mezclados con otras sustancias de lo contrario el ndice de refraccin de los mismos obtenidos durante el experimento hubiera presentado un porcentaje de error mayor al comparar dichos ndices de refraccin respecto a los tericos (Tabla No.8). Con respecto a los compuestos orgnicos, cada uno de ellos, presentan ndices de refraccin distintos debido a la diferencia entre las densidades de los mismos y el peso molecular de cada compuesto. El tolueno es la excepcin a la regla debido a que los dobles enlaces que este posee en su anillo bencnico provocan que la luz se refracte en mayor magnitud. Cabe resaltar que cada compuesto tambin posee una refraccin especfica que depende de la densidad del mismo. Como era de esperarse el tolueno presenta la mayor refraccin especfica con respecto a los compuestos analizados, por lo que en una mezcla que incluya al tolueno entre sus componentes el ndice de refraccin ser afectado en mayor medida que si el mismo no estuviera. Por lo que al analizar la muestra cloroformo-tolueno se obtuvo un ndice de refraccin de y las fracciones en peso de tolueno y cloroformo en la muestra son las que indica la Tabla No.3

Posteriormente se procedi a realizar la determinacin del porcentaje de grasa en la muestra de carne comercial, para este fin se utiliza un anlisis por medio de refractometria, siendo de vital importancia la preparacin de la muestra, ya que de lo contrario si esta no se prepara con el fin de eliminar la mayor cantidad de interferentes posibles el ndice de refraccin de la grasa extrada. La arena es utilizada durante la maseracin de la muestra para homogenizar y triturar la muestra, el sulfato de sodio anhidro es utilizado con el fin de absorber la humedad presente en la carne al momento de macerarla. La muestra presento un ndice de refraccin promedio de y de acuerdo a este dato y mediante la frmula:

Se obtuvo que el porcentaje de grasa es del 17.07% con un error de 5.17% y un intervalo de confianza de respecto al valor terico de la grasa (19%) presente en la muestra de carne la cual fue una muestra de longaniza. CONCLUSIONES 1. El porcentaje de grasa obtenido en la muestra de carne es del 17.07%. 2. El porcentaje de error en la grasa obtenida en la muestra de carne fue de 5.17%. 3. La fraccin del tolueno en la muestra tolueno cloroformo fue de 0.6612. 4. La fraccin de Cloroformo en la muestra tolueno cloroformo fue de 0.3388. 5. El intervalo de confianza para la grasa obtenida en la muestra de carne es de 11.98-22.16. BIBLIOGRAFA 1. Skoog, West, Holler, Crouch. (2005). Fundamentos de la qumica analtica. (8va edicin). Mxico. Editorial Thomson.

2. Brown, T.L., Lemay, H.E. y Bursten, B.E. (2009). Qumica. La Ciencia Central. Edicin). Naucalpan, Mxico. Editorial Prentice & Hall.

(9na.

APENDICE DIAGRAMA DE EQUIPO

Tabla No.7 Partes del refractrometro de Abbe 1. Espejo reflectante 9. 2. Axiles 10. 3. Protector 11. 4. Termmetro 12. 5. Montaje prisma incidente 13. 6. Perilla para ajustar dispersin 14. 7. Perilla escala valor dispersin 15. 8. Ocular 16,17,18

Tapaderas Perilla de cierre Montaje prisma refracta Condensador para iluminacin, graduado Zcalo para termmetro Base Perilla ajuste ndice de refraccin armazon

PREGUNTAS POST-LABORATORIO 1. Explique en qu forma podran verse afectados los resultados de las determinaciones de grasa en carne por la presencia de otras sustancias solubles en el bromonaftaleno. Al existir otras sustancias solubles en el bromonaftaleno el ndice de refraccin determinado por medio del refractmetro variara, ya que se tendra una mezcla de grasa con otros componenetes disueltos, por lo que el clculo del porcentaje de grasa en la carne seria afectado apreciablemente.

2. Explique cmo hacer determinaciones de contenido de sacarosa y de slidos totales disueltos en diferentes soluciones, trabajando con el refractmetro utilizado en esta prctica. Para ello debe utilizarse la frmula:

Adems se debe someter la muestra al anlisis refractometrico y obtener el ndice de refraccin de la mezcla. Con el ndice de refraccin obtenido se determina la refraccin especfica de esa mezcla en particular. Es de importancia resaltar que se deben utilizar soluciones estndar de sacarosa para la determinacin de la refraccin especfica de dicho compuesto.
CAMBIOS AL PROCEDIMIENTO Se macero por 5 minutos cada muestra en vez de tres para garantizar la extraccin de la grasa. CALCULOS Tabla No.8 Clculos Error respecto al valor terico Porcentaje de Error Refraccin Especifica Fraccin de peso Porcentaje de grasa en la muestra de carne

Correccin en el refractrometro de Abbe Intervalo de Confianza

DATOS Tabla. No.9 Datos Compuesto Aceite de Algodn Aceite de Maiz Aceite de Oliva Aceite de Soya Tolueno Aceite de Girasol Glicerina

ndice de Refraccin

Cloroformo Benceno DATOS CALCULADOS Tabla No.10 Datos calculados Fraccin de peso (Tolueno en la mezcla) Fraccin de peso( Cloroformo en la mezcla) ndice de refraccin ndice de refraccin especifica Tabla No.11 Porcentaje de grasa en la muestra de carne Porcentaje de Grasa en la muestra de carne Tabla No.12 Refraccin especifica Sustancia Cloroformo Alcohol etlico Diclorometano Tolueno Glicerina Mezcla Tolueno Cloroformo ANALISIS ESTADISTICO Tabla No.13 Anlisis estadstico Compuesto Algodn Aceite de Maz Aceite de Oliva Aceite de Soya Tolueno Aceite Girasol Glicerina Cloroformo Benceno

Refraccin especifica (ml/g)

% De error respecto al valor terico

Tabla No.14 Anlisis estadstico de la grasa en la muestra de carne Intervalo de confianza Porcentaje de error grasa en la muestra de carne