Experimentacin en anlisis qumico

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UNIDAD DIDACTICA 4.- METODOS GRAVIMETRICOS

INTRODUCCION TEORICA Para la experimentacin en qumica analtica la estequiometria y los equilibrios en disolucin son una herramienta til, pues constituye la base de tcnicas analticas importantes como las gravimetras, ejemplo la reaccin de precipitacin entre los iones cloruros y plata: Cl- + Ag + AgCl

Esta reaccin puede utilizarse, para conocer por pesada, la cantidad de cloruro que existe en una muestra de agua. Para ello es suficiente con aadir una cantidad perfectamente conocida de in plata y esperar a que se forme el precipitado, en este momento, todo el cloruro existente en la muestra ha reaccionado con el reactivo adicionado y mediante la ecuacin podemos conocer cul es la cantidad inicial de cloruro. El mismo razonamiento puede utilizarse para muchas reacciones qumicas, permitiendo calcular el rendimiento de diversos procesos industriales.

En el anlisis gravimtrico la especie a determinar se separa de la disolucin en la que se encuentra mediante la formacin de un precipitado, las condiciones de una buena gravimetra son: La reaccin de formacin de precipitado ha de ser rpida y completa. La estequiometria de la reaccin, perfectamente conocida. El precipitado debe de separarse de la disolucin de forma fcil, utilizando tcnicas como filtracin que posteriormente mediante un secado permite realizar la pesada. A partir del peso del precipitado se determina la cantidad de especie presente en la muestra. Entre los factores que favorecen la formacin de precipitados cristalinos cabe destacar: El empleo de disoluciones diluidas. La adicin lenta de reactivo La precipitacin en caliente Ajuste de pH de medio de precipitacin cuando la solubilidad del precipitado depende de ste. Sin embargo en las condiciones normales de laboratorio, en lugar de los precipitados cristalinos muchas ocasiones se forman slidos coloidales, que no se pueden utilizar para el anlisis gravimtrico. La estabilidad de muchas de estas suspensiones puede disminuir

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aumentando la temperatura, agitacin o adicionando un electrolito. Con ello se consigue la agregacin de las partculas coloidales individuales para formar una masa amorfa que se puede filtrar. Este proceso se denomina coagulacin o aglomeracin. El proceso contrario por el cual un coloide coagulado se convierte nuevamente en una suspensin coloidal, se llama peptizacin. Para lograr precipitados ms puros y fcilmente filtrables se puede calentar el precipitado durante una o ms horas, en la misma disolucin en la que se form llamada por algunos autores licor madre, este proceso se denomina Digestin. Otra tcnica utilizada en el anlisis gravimtrico es la volatilizacin, con el empleo de esta tcnica se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser voltiles se podr utilizar de dos formas diferentes, denominada: Tcnica directa si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a travs de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada as la ganancia de peso corresponder al analito buscado. Tcnica indirecta si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilizacin as pues la prdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado. Esta metodologa solamente puede utilizarse si el analito es la nica sustancia voltil o si el absorbente es selectivo para el analito. Finalmente otro mtodo que utiliza de la gravimetra es la electrodeposicin, este mtodo se basa en la deposicin sobre un electrodo de un compuesto de relacin conocida con el analito que se requiere cuantificar. La cuantificacin se realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y despus de realizar una reaccin redox en la solucin problema, que se ocasione la precipitacin del analito o de un compuesto formado por el mismo.

Las operaciones que se utilizarn para separar de la mezcla los componentes slidos de los lquidos sern filtracin y centrifugacin. En la filtracin se utiliza un cuerpo permeable y poroso que permite el paso del lquido, quedando el slido retenido. Para ello se suele utilizar un filtro hecho con papel y un embudo, realizando la separacin por accin de la gravedad. Tambin pueden realizarse filtraciones mediante succin con una trompa o bomba de vaco, utilizndose en este caso un embudo Buchner o uno de placa filtrante montado sobre un matraz kitasatos. En el centrifugado se utiliza la centrifuga. La separacin tiene lugar por accin de la fuerza centrifuga aplicada. Para llevar a cabo el proceso, la mezcla slido-lquido se coloca en el interior de un tubo de centrifuga.

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En ambos procedimientos es importante la operacin de lavado, que deber realizarse con la misma disolucin donde se ha producido el precipitado par finalizar, en algunos casos, con un lavado con agua destilada. Hay que tener en cuenta que a menudo son tan importantes los slidos retenidos como los lquidos filtrados.

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4.1.- DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE NQUEL

INTRODUCCIN En esta prctica se llevar a cabo la determinacin gravimtrica del contenido de Ni(II) en una sal utilizando la dimetilglioxima (DMG) como reactivo precipitante. El contenido de Ni(II) de la muestra se calcular a partir del peso del precipitado obtenido. La metodologa prctica empleada se fundamenta en el empleo de los mtodos gravimtricos, basados en las mediciones de masa, por medio de una balanza analtica.

La dimetilglioxima (DMG), empleada como agente precipitante en esta prctica, es un reactivo orgnico precipitante de gran especificidad. En un disolucin ligeramente alcalina solamente precipita el Ni(II). Fue utilizado por primera vez por Tshugaeff en 1905 para identificar Ni(II), a partir del 1907 se emple para la determinacin de este analito en aceros. El reactivo forma con el Ni(II) un precipitado de color rosa fuerte, en el intervalo de pH comprendido entre 4 y 10, que se obtienen al reemplear el Ni(II) uno de los hidrgenos de un grupo oxima del reactivo, mientras que, por otra parte, el par de electrones libres del nitrgeno del otro grupo oxima es cedido al Ni(II). De esta forma se obtiene un complejo quelato. Los grupos hidroxilo libres del segundo grupo oxima deberan conferir a la molcula un carcter hidrfilo, sin embargo en el caso de los complejos de Ni(II), el tamao de estos iones es el apropiado para favorecer la formacin de enlaces de hidrgeno entre el grupo hidroxilo libre y el oxgeno del otro grupo oxima, que favorece la aparicin del precipitado. El precipitado es tan voluminoso que slo se puede manejar adecuadamente si la cantidad de nquel es pequea. Adems tiende a trepar por las paredes del vaso cuando se filtra y se lava. El slido se puede secar fcilmente a 110 C y su composicin es la de su frmula.

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Si la muestra contiene adems de niquel, Fe(II), Al(III) o Bi(III), se puede producir la precipitacin de los hidrxidos correspondientes que contaminaran el precipitado de dimetilglioximato de Ni(II). Para evitarlo se puede adicionar a la muestra disuelta cido tartrico o un citrato, que complejan a estas especies evitando su precipitacin.

REACTIVOS Y MATERIAL NECESARIO Reactivos: Cloruro de nquel hexahidratado Amonaco 2M Disolucin de dimetilglioxima(DMG) al 1% en etanol Rojo de metilo Disolucin de AgNO3 0,1 M cido clorhdrico 2M

Material: Vasos de precipitados de 100 mL y 500 mL pipeta de 5 mL Kitasato Bao termosttico de agua Pinzas de termogravimetra varilla de vidrio Matraz aforado de 100 mL Placa de vidrio filtrante n 4 Estufa Balanza analtica

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1. Asegrese que la placa de vidrio filtrante est bien limpia, etiqutela, y squela dentro de la estufa a 110 C. Recoja cuidadosamente con unas pinzas termo gravimtricas la placa filtrante y colquela durante una media hora dentro del desecador hasta que se enfre. 2. Recoja la placa filtrante (con unas pinzas) y proceda inmediatamente a su pesada en una balanza analtica. Repita el secado de la placa hasta conseguir un peso constante (diferencia entre dos pesadas consecutivas menor de 0,3 mg). Mantenga la placa en el desecador hasta su empleo. 3. Pese en una balanza de precisin 2 g de cloruro de nquel (II) hexahidratado, y disuelva con unos 5 mL de cido clorhdrico concentrado en un vaso de 100 mL, 4. Trasvase la disolucin a un matraz aforado de 100 mL (Volumen muestra) y enrase con agua destilada (muestra para cada mesa).

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5. Pipetear 10,0 mL (volumen alcuota) de esta disolucin a un vaso de precipitados de 500 mL y adicionar agua hasta aproximadamente la mitad del volumen el mismo, y cuatro gotas del indicador rojo de metilo, para comprobar que el pH de la disolucin se mantiene cido (deber observarse tonalidad rojiza). En caso contrario aadir HCl 2 M hasta dicha tonalidad. Comprobar tambin con papel indicador. 6. Colocar el vaso, a un bao de agua entre (60-80 C) y adicionar unos 30 mL del reactivo dimetilglioxima. A continuacin ir aadiendo muy lentamente NH3 2 M hasta la aparicin de un precipitado rosa fuerte y seguir adicionando NH3 hasta llegar a un pH 8-9 (medir con papel indicador). 7. Comprobar que ya no precipita ms Ni(II), mediante la adicin de 1 mL ms de DMG. Se debe aadir slo un ligero exceso de DMG, pues al ser insoluble en agua o alcohol muy diluido, podra precipitar la DMG. 8. Agitar y dejar la disolucin unos 30 minutos en el bao de agua, aadiendo de vez en cuando algo de NH3 2 M para reponer lo que se evapore (mantener el pH). 9. Filtrar la suspensin obtenida, una vez fra, mediante un sistema de succin a vaco muy suave, por la placa filtrante previamente pesada. Recoger todo el precipitado ayudndose con una varilla. 10. Lavar con agua destilada el precipitado obtenido, hasta que el agua de lavado no d reaccin positiva a los cloruros. Se toma una porcin de esta agua en un tubo de ensayo, aadiendo 2 gotas de AgNO3 0,1 M.

Llevar la placa a una estufa termostatizada a (110-120 C) y secar el precipitado de bis(dimetilglioximato)niquel(II) durante aproximadamente 1 hora. Introducir la placa en un desecador hasta que se enfre y pesar. Repetir la operacin de secado a intervalos de 15 minutos hasta conseguir un peso constante (diferencia entre dos pesadas consecutivas menor de 0,3 mg). Limpie la placa filtrante con agua destilada y unas gotas de cido ntrico concentrado y squela en la estufa.

RESULTADOS 1. Determinar el % de Ni(II) contenido en la muestra problema. .

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4.2.- DETERMINACIN DE COBRE EN ALEACIONES METLICAS MEDIANTE GRAVIMETRA DE PRECIPITACIN

INTRODUCCIN El cobre es un elemento qumico de nmero atmico 29 smbolo Cu. Es uno de los metales ms importantes industrialmente. Presenta una coloracin rojiza y es dctil, maleable y buen conductor de la electricidad. En la mayora de sus compuestos presenta estados de oxidacin bajos, siendo el ms comn el +2, aunque tambin hay algunos con estado de oxidacin +1. Cuando se encuentra sometido a condiciones climticas, el color es rojizo para virar a un rojizo violeta por formacin de cobre +1 (Cu2O) para ennegrecerse, posteriormente, por la formacin de oxido de cobre +2 (CuO). Existen numerosas aleaciones metlicas basadas en el cobre, es decir, a combinaciones del cobre con otros metales como zinc, aluminio, estao, nquel, hierro, etc. Los grupos principales de aleaciones de cobre son los siguientes: Cobres dbilmente aleados Aleaciones con alto contenido de cobre Latones Bronces Cupro aluminios Cuproniqueles Alpacas Existen, adems, otras aleaciones que contienen menos del 50% de cobre, tales como el Monel y las aleaciones para resistencias elctricas. Es importante tambin, sealar el papel del cobre como elemento de adicin (centsimas o milsimas) a diferentes metales, tales como el acero, el aluminio y el zinc, y tambin en el caso especial de la fundicin. Las propiedades de todas estas aleaciones pueden variar en funcin del contenido en cobre, la determinacin de este metal es importante. Puede determinarse por mtodos gravimtricos, volmetricos o mediante el empleo de la espectrometra UV-visible o de absorcin atmica. En esta prctica se pretende determinar el contenido de cobre en una aleacin mediante un mtodo gravimtrico. Para ello el cobre se precipitara empleando un agente precipitante como el cuprn y, apartir del peso del precipitado obtenido, se calcular la cantidad de cobre que haba en la muestra analizada. El cuprn (-Benzoinoxima), empleado como agente precipitante, es un reactivo orgnico precipitante de gran especificidad. Reacciona con el Cu 2+ en disoluciones neutras o dbilmente

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cidas, dando un precipitado verde coposo. El compuesto que se forma presenta estructura de polmero, en el que el cobre se encuentra unido a una molcula de cuprn por dos enlaces salinos, y por enlaces coordinados (en los grupos O y NO) a otras dos molculas de cuprn, que a su vez se encuentran unidas a otros iones cobre, siendo el resultado un entramado especial El precipitado no es soluble en amoniaco diluido, pero s lo es parcialmente en gran exceso de sales amnicas. El precipitado es tan voluminosos que solo se puede manejar adecuadamente si la cantidad de cobre es pequea, adems tiende a trepar por las paredes del vaso cuando se filtra y lava. El slido se puede secar fcilmente a 110C. Si la muestra contiene Fe(II), Al(III), o Bi(III), se puede producir la precipitacin de los hidrxidos correspondientes de estos elementos, pudiendo contaminar el precipitado del cobre. Para evitarlo, se puede adicionar a la muestra disuelta cido tartrico o un citrato, que complejan estas especies evitando su precipitacin.

REACTIVOS Y MATERIAL NECESARIO Reactivos: cido actico Acetato de sodio Acetona Muestra de latn Acido ntrico Cuprn(benzoinoxima) Etanol Amoniaco Agua destilada Muestra de bronce

Material: Kitasato de 500ml. Placa filtrante de poro n4 Pipeta pasterur con tetina Varilla de vidrio Vidrio de reloj Balanza Pinzas termo gravimtricas pH-metro Matraz aforado de 100 ml Pipetas de 5 y 10 ml. Estufa Goma adaptadora Placa calefactora Sistema de succin a vacio Probeta de 50 ml. Bao termosttico Papel de pH Vasosde precipitados de 100,250, 500ml

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Precauciones a considerar en esta prctica: a) La placa filtrante se lavar inicialmente con cido ntrico comercial para eliminar los restos de precipitado y, despus, con abundante agua destilada para eliminar los restos de cido que quedan en la placa. Estas operaciones de lavado deben de realizarse con el sistema de succin a vacio conectado, para asegurarse que la placa queda limpia en el interior de los poros. b) Durante el desarrollo de la prctica debe evitarse tocar la placa filtrante con la mano, podemos dejar restos de suciedad sobre la misma que afectarn a la masa de la placa c) Una vez finalizada la prctica, el residuo slido generado de cobre con cuprn se desechara al recipiente de residuos slidos.

Preparacin de disoluciones: Disolucin Buffer pH 6.1. Disolver 3 g. de CH3COONa en agua destilada 2. Medir con un pH-metro y aadir CH3COOH, hasta tener un pH=6. 3. Enrasar con agua destilada hasta 100mL. Disolucin de Cuprn (-Benzoinoxima) al 5% (p/v).1. Disolver 5g de cuprn en 100 mL. de etanol. 2. En placa calefactora calentar la suspensin hasta que el cupron se disuelva por completo.

Determinacin del cobre

1. Pesada de la placa filtrante Tomar una placa filtrante del nmero 4 y limpiar segn el procedimiento descrito anteriormente, roturar una referencia y secar en estufa a 110C durante 30 minutos aproximadamente. Sacar de la estufa, utilizando pinzas, y colocarla durante otros 20-30 minutos dentro de un desecador hasta que se enfri. Pesar con precisin la placa. Repetir la operacin de pesada hasta lograr un peso constante (diferencia entre dos pesadas consecutivas sea menor de 0,3 mg).

2. Disolucin de la muestra Pesar en una balanza analtica aproximadamente 2 g de bronce o de latn.

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Si el estado de presentacin de la muestra no es polvo, habr que limpiarla con acetona, para eliminar restos de materia orgnica que pueda contener. Dentro de una campana (se producen vapores nitrosos de color marrn que son altamente txicos) disolver la muestra de la siguiente forma: en un vaso de ppdo. aadir 10 ml de agua destilada, la muestra y 15 ml de HNO3 concentrado, si no se ha disuelto la muestra se calienta en placa calefactora a 100C hasta completar la disolucin. Finalizado el proceso se obtiene una disolucin de color azul.

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3. 1.

Precipitacin del cobre Transferir la disolucin a un matraz aforado de 100ml y enrasar con agua destilada . A

partir de esta disolucin se tomar una alcuota de 10 mL. y se llevara a un vaso de precipitados de 500mL. 2. Aadir 50mL. de disolucin Buffer pH6 y agua destilada, hasta la mitad del volumen del mismo. 3. Medir con papel indicador el pH de la disolucin. Si la acidez de la misma fuera muy elevada, aadir ms Buffer hasta que el pH sea ligeramente cido. 4. Trasladar a un bao termosttico a una temperatura entre 60-80C y una vez en el bao, se adicionara gota a gota con una pipeta pasteur o un cuenta gotas de plstico unos 20 ml. de la disolucin de cuprn, hasta la aparicin de un precipitado verde coposo, seguir aadiendo cupron hasta que ya no se aprecie aparicin de ms precipitado.

4. Digestin, filtrado y lavado del precipitado 1. Precipitado todo el cobre, agitar y dejar la disolucin unos 30 minutos en el bao de agua. 2. Pasado este tiempo, poner el vaso en un bao con hielo para enfriar la suspensin durante unos 15 minutos. 3. Una vez frio, se filtra la suspensin obtenida mediante un sistema de succin a vacio muy suave a travs de la placa filtrante que hemos pesado previamente. 4. Recoger todo el filtrado y lavar con abundante agua destilada el precipitado obtenido, para eliminar posibles impurezas.

5.

Secado y pesado del precipitado 1. Llevar la placa filtrante a la estufa a 110-120C y secar el precipitado de benzoinoximato de cobre (II) durante aproximadamente 1hora.

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2. Introducir la placa filtrante en el desecador hasta que se enfre y pesar 3. Repetir la operacin de secado a intervalos de 15 minutos hasta lograr un peso constante en la placa filtrante.

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RESULTADOS 1. Determinar el % en peso de cobre que contiene la muestra de aleacin.

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4.3.-DETERMINACIN DEL CALCIO EN LECHE MEDIANTE GRAVIMETRIA DE PRECIPITACIN

INTRODUCCION El calcio es el mineral ms abundante que se encuentra en el cuerpo humano: los dientes y los huesos son los que contienen la mayor cantidad. Los tejidos corporales, las neuronas, la sangre y otros lquidos del cuerpo contienen el resto del calcio. Funciones El calcio es uno de los minerales ms importantes para el cuerpo humano. Ayuda a formar y mantener dientes y huesos sanos. Los niveles apropiados de calcio durante toda una vida pueden ayudar a prevenir la osteoporosis. El calcio le ayuda al cuerpo con:
El desarrollo de huesos y dientes fuertes. La coagulacin de la sangre. El envo y recepcin de seales nerviosas. La contraccin y relajacin muscular. La secrecin de hormonas y otros qumicos. El mantenimiento de un ritmo cardaco normal.

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Fuentes alimenticias El calcio y los productos lcteos: muchos alimentos contienen calcio, pero los productos lcteos son la mejor fuente. La leche y sus derivados tales como el yogur, el queso, la mantequilla contienen una forma de calcio que el cuerpo puede absorber fcilmente. La leche entera (con 4% de grasa) se recomienda para los nios de edades comprendidas entre 1 y 2 aos. Los adultos y los nios despus de los dos aos de edad deben tomar leche y otros productos lcteos bajos en grasa (2% o 1%) o desnatados. El hecho de quitar la grasa no reducir la cantidad de calcio en un producto lcteo. El yogur, la mayora de los quesos y la mantequilla son excelentes fuentes de calcio y vienen en presentaciones libres o bajas en grasa.

La leche es una buena fuente de fsforo y magnesio que ayuda al cuerpo a absorber y utilizar el calcio.

La vitamina D se necesita para ayudarle al cuerpo a usar el calcio, razn por la cual se fortifica la leche con esta vitamina.

Otras fuentes de calcio: Las hortalizas de hojas verdes como el brcoli, la col rizada, la berza comn, la mostaza, los nabos y el bok choy o repollo chino son buenas fuentes de calcio.

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Otras fuentes de calcio que pueden ayudar a satisfacer las necesidades del cuerpo son:

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El salmn y las sardinas enlatadas con sus huesos blandos. Las almendras, las nueces de Brasil, las semillas de girasol, el tahni (tahina) y las legumbres secas.

Las melazas residuales.

El calcio se le agrega a algunos productos alimenticios, como los panes, el jugo de naranja, la leche de soya, el tofu y los cereales listos para el consumo. stos son una muy buena fuente de calcio para las personas que no consumen muchos productos lcteos o que tienen una dieta vegetariana. Existen diversas tcnicas para la determinacin de calcio en alimentos tales como la gravimetra, las volumetras redox y por formacin de complejos, la cromatografa inica, la espectrometra de adsorcin atmica, la potenciometra directa, etc. En esta prctica la determinacin de la cantidad de calcio se realizara por una gravimetra de precipitacin. Para ello, se separara el calcio que contenga una leche comercial del resto de componentes, para evitar posibles interferencias. Posteriormente, se proceder a la precipitacin del calcio en forma de oxalato de calcio monohidratado por reaccin con oxalato de sodio que pesaremos, despus de filtrarlo, lavarlo y secado, de forma que a partir del peso obtenido, y conociendo la estequiometria de la reaccin producida, podremos saber el contenido de calcio en la leche analizada.

REACTIVOS Y MATERIAL NECESARIO Reactivos: cido tricloroactico Disolucin de oxalato de sodio 0,1M Muestra de leche Disolucin de amoniaco 2M Agua destilada

Material: Kitasato de 500ml. Placa filtrante de poro n4 Agitador magnetico Varilla de vidrio Vidrio de reloj Balanza Pinzas termogravimetricas Papel de filtro Matraz aforado de 100 ml Pipetas de 5 y 10 ml. Probeta de 50 ml. Bao termosttico Estufa Desecador Placa calefactora Sistema de succin a vacio Papel de pH Vasos de precipitados de 250, 500ml

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14 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Precauciones a considerar en esta prctica: a) La placa filtrante se lavar inicialmente con cido ntrico comercial para eliminar los restos de precipitado y, despus, con abundante agua destilada para eliminar los restos de cido que quedan en la placa. Estas operaciones de lavado deben de realizarse con el sistema de succin a vacio conectado, para asegurarse que la placa queda limpia en el interior de los poros. b) Durante el desarrollo de la prctica debe evitarse tocar la placa filtrante con la mano, podemos dejar restos de suciedad sobre la misma que afectarn a la masa de la placa. c) Al finalizar la prctica la placa filtrante deber lavarse con un poco de H2SO4 diluido (1:5), para eliminar por completo los restos de oxalato de calcio que pudiera quedar sobre la misma, seguida de abundante agua fra. Esta operacin de lavado debe realizarse con el sistema de succin a vaco para asegurarnos que el interior de los poros de la placa quedan limpios.

Preparacin de disoluciones: Disolucin de cido tricloroactico 24% (p/v).1. Pesar 24 g de cido tricloroactico y disolverlo en 50 mL. de agua destilada. 2. Transferir la disolucin a un matraz aforado de 100 mL y enrasar con agua destilada

Determinacin del calcio

Pesada de la placa filtrante Se proceder de igual manera que en la anterior prctica, utilizando la misma placa.

Extraccin del calcio de la muestra de leche 1. Tomar una alcuota de 50 mL de leche, con toda precisin y colocarla en un vaso de precipitados de 250ml. 2. Aadir 50 mL de la disolucin de cido tricloroacetico 24% (p/v) y agitar la disolucin con un agitador magntico, para separar el calcio del resto de los componentes de la leche. Aparecern dos fases: Una lquida que contiene el calcio y, Otra de forma slida pastoso que tiene el resto de componentes de la muestra. 3. Separar mediante filtracin con papel de filtro y embudo de vidrio, lavar el precipitado con agua destilada recogiendo las aguas de lavado junto con la solucin del filtrado.

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15 Precipitacin del calcio del filtrado 1. Sobre el lquido filtrado se aade agua destilada hasta completar la mitad del volumen del vaso de precipitados. 2. Introducir el vaso en un bao termosttico a una temperatura entre 60-80C. 3. Aadir 30 mL. de la disolucin de Na2C2O4 0,1M y aadir lentamente una disolucin de amoniaco 2M, hasta alcanzar un pH 8-9, se forma un precipitado de color blanco. 4. Comprobar que todo el calcio se encuentra precipitado, aadiendo 1ml de oxalato y viendo que ya no se produce ms cantidad de precipitado.

Digestin, filtrado y lavado del precipitado 1. Se agita y se mantiene la disolucin unos 30 min. en el bao de agua aadiendo unos mililitros de la disolucin de amoniaco 2M para reponer la perdida debido a la evaporacin y tener el pH en el valor adecuado. 2. Enfriar la suspensin en un bao de hielo durante unos 15 minutos y proceder al filtrado mediante un sistema de succin a vacio suave, utilizando la placa filtrante previamente pesada. 3. Lavar varias veces el precipitado obtenido para eliminar impurezas.

Secado y pesado del precipitado Una vez lavado el precipitado, llevar la placa filtrante a la estufa a 110-120C, con ayuda de las pinzas se secara el precipitado de CaC2O4.H2O obtenido durante 1hora. Pasado este tiempo se introducir y utilizando las pinzas para evitar quemaduras por la temperatura introducir la placa filtrante en el desecador hasta alcanzar la temperatura ambiente. Pesar repetidas veces hasta lograr la pesada constante o que diferencia entre dos pesadas consecutivas sea menor de 0,3 mg.

RESULTADOS 1. Determinar el % en peso de calcio que contiene la muestra de leche.

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4.4.- DETERMINACIN DE HUMEDAD EN HARINA MEDIANTE GRAVIMETRIA DE VOLATIZACIN

INTRODUCCIN El agua cuando se encuentra en ciertos alimentos es el principal factor responsable de las reacciones qumicas, enzimticas y microbiolgicas que alteran la calidad de los mismos. El contenido en agua de un alimento llamado tambin humedad, se define convencionalmente como la prdida de masa que experimenta en determinadas condiciones. Todos los alimentos, cualquiera que sea el tipo de procesado al que se hayan sometido tienen agua en una determinada proporcin que podr ir desde 95% en el caso de verduras y frutas, hasta un 5% en alimentos como las harinas. Se puede clasificar esta cantidad de agua como agua ligada y agua libre. El agua libre es la forma predominante, se elimina con facilidad y es la que se tiene en cuenta para los clculos de humedad. El agua ligada es la que se encuentra en los alimentos unida a las protenas o bien cristalizada, este tipo de agua para ser eliminada requiere de un tratamiento diferente al del agua libre. En los diferentes alimentos, la humedad debe mantenerse dentro de unos lmites preestablecidos, por lo que su determinacin es un anlisis importante para el control de la calidad de los mismos, ya que: determinados alimentos como la sal por ejemplo se aglomeran con exceso de humedad. En las harinas, el exceso de humedad da lugar a la aparicin de grumos y a la aparicin de moho, pudiendo tambin fermentar al ser almacenados en un lugar que la temperatura sea elevada. La humedad influye en la textura de determinados alimentos crnicos, como pueden ser los embutidos, y finalmente el clculo del contenido de la humedad permite detectar ciertas adulteraciones, como puede ser el aguado de la leche entre otros muchos. Existen diferentes mtodos para determinar la humedad en los alimentos entre los que se encuentra: el mtodo por prdida de peso, el mtodo de secado con balanza de humedad, el mtodo por destilacin con disolventes no miscibles, el mtodo de Karl Fischer, etc. En esta prctica se determinar la humedad de una muestra de harina mediante gravimetra de volatilizacin, a partir de la prdida de peso que experimenta la muestra cuando se calienta en una estufa bajo unas determinadas condiciones. Para determinar la humedad por este mtodo, el alimento que se va analizar se coloca en cpsula de fondo plano. Si los alimentos son muy higroscpicos, como es el caso de la harina, se utilizarn capsulas con tapa. Este mtodo de determinacin de la humedad presenta el inconveniente de no poder utilizarse en alimentos con sustancias voltiles o alimentos con sustancias que se descompongan con el

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calor, para ello se utiliza una estufa de vaco en el que se utilizan presiones entre 25-100mg Hg y temperaturas inferiores a 75C y tiempos de sacado mayores.

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REACTIVOS Y MATERIAL NECESARIO Reactivos: Muestra de harina

Material: Cpsula con tapa Pinzas gravimtricas Estufa Desecador termo Balanza analtica

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Pesada de la cpsula Una capsula con tapadera se etiquetar y secar en la estufa durante unos 30 minutos a 110C, pasado este tiempo se sacara con precaucin y con la ayuda de las pinzas y se coloca dentro de un desecador durante aproximadamente 30 minutos o hasta que se enfre. Posteriormente con pinzas se tomara la capsula y se pesara en la balanza analtica de 4 decimales de precisin. La operacin de pesado se repetir hasta lograr que la diferencia entre dos pesadas consecutivas sea menor de 0,3 mg. Una vez obtenido el peso de capsula vaca con su tapa se mantendr en el desecador hasta su empleo.

Determinacin de la humedad Aadir, aproximadamente, 5 g de muestra de harina en la cpsula, de manera que quede bien esparcida por la superficie de la capsula, cerrarla con la tapa y anotar el peso con toda precisin (Utilizar la balanza de mayor precisin del laboratorio). Colocar la capsula destapada en la estufa a 102-105C durante 90 minutos y pasado este tiempo y operando rpidamente, retirar la capsula de la estufa una vez tapada, y colocarla en el interior del desecador, durante unos 30 minutos o hasta que se enfre. Se vuelve a pesar y el proceso se repite tantas veces como sea necesario hasta obtener un peso constante (diferencia entre dos pesadas consecutivas menor de 0,3mg).

RESULTADOS 1. Calcular la humedad de la muestra de harina, expresado en % en peso.