Curso: Engenharia Qumica Disciplina: Qumica Orgnica Experimental II Profa. Dra.

Renata Carolina Zanetti Lofrano/Bloco 2 - sala 204 _________________________________________________________________________________________________________________

EXPERIMENTO 6: DETERMINAO DO PONTO DE FUSO DE COMPOSTOS ORGNICOS

1. INTRODUO
A grande maioria dos compostos orgnicos utilizados regularmente em laboratrios de qumica slida ou lquida. O grau de pureza qumica destes compostos pode ser avaliado pela determinao das constantes fsicas, pois as substncias puras possuem propriedades fsicas especficas e bem definidas. As constantes fsicas mais utilizadas na caracterizao dos compostos orgnicos so temperatura de fuso e ebulio. Outras como densidade, ndice de refrao e rotao especfica tambm so utilizadas como critrio de pureza para os compostos orgnicos. Uma substncia orgnica e cristalina considerada pura se a temperatura de fuso compreender uma variao de 0,5 a 1,0 C. Impurezas produzem geralmente alargamento no intervalo de fuso, alm de abaixarem a temperatura de fuso. A medida da temperatura de fuso pode ser feita em aparelhagem apropriada (aparelhos para determinao de temperatura de fuso) ou atravs de montagens e adaptaes realizadas em laboratrio. A fonte de aquecimento depender do tipo de aparelhagem utilizada, que pode ser um banho de aquecimento (leo mineral ou glicerina) ou aquecimento eltrico. Uma montagem simples utiliza o tubo de Thiele contendo glicerina ou leo mineral como banho de aquecimento (Figura 1), que proporciona um aquecimento uniforme em todo o sistema. Nesta prtica, sero determinadas as temperaturas de fuso de diferentes compostos orgnicos.

Figura 1. Montagem para determinao da temperatura de fuso (Tubo de Thiele).

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2. METODOLOGIA Do ponto de vista prtico o ponto de fuso de um slido cristalino pode ser definido como a temperatura na qual o slido se transforma em um lquido presso de uma atmosfera. Em uma substncia pura, a mudana de estado geralmente muito rpida e a temperatura caracterstica, no sendo afetada por pequenas alteraes de presso. Quando uma substncia pura no estado lquido resfriada, a mesma se solidifica em uma temperatura igual aquela em que a fase slida se funde. Dessa forma, o ponto de fuso e solidificao de uma substncia se define melhor como sendo a temperatura na qual as fases slidas e lquidas podem existir em equilbrio, uma na presena da outra, a presso total de uma atmosfera.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3. 1. Determinao da temperatura de fuso - Montagem com o tubo de Thiele

a) Introduza pequena quantidade do composto estudado em um tubo capilar (aproximadamente 1,0 cm de altura). b) Ajuste o capilar ao termmetro, utilizando um anel de borracha, de modo que sua base fique mesma altura do bulbo do termmetro (Figura 1). c) Mergulhe o conjunto no tubo de Thiele com glicerina e aquea lentamente o sistema com o Bico de Bunsen. d) Observe atentamente as mudanas ocorridas com o slido durante todo o aquecimento. e) Anote as temperaturas em que a fuso se inicia e se completa e monte um grfico com os dados obtidos.

4. QUESTES
1. Por que a temperatura de ebulio registrada no momento em que o lquido se move para dentro do tubo capilar? 2. Calcule a densidade do clorofrmio. 3. Comparando os resultados obtidos nesta prtica (temperatura de fuso, temperatura de ebulio e densidade) com aqueles encontrados na literatura, que concluses voc pode tirar a respeito do grau de pureza das substncias analisadas?

5. BIBLIOGRAFIA 1. Soares, B. G., Souza, A. S., Pires, D. X. Qumica Orgnica Teoria e tcnicas de preparao,
purificao e identificao de compostos orgnicos. Guanabara, 1988. p.27-30; 53-56.

2. Vogel, A. I. Qumica orgnica Anlise orgnica qualitativa. 3. Ed. Rio de Janeiro: Ao Livro Tcnico,
1988. v. 3, p.1082-1087.