1.

Determinao da Porcentagem de TiO2

1.1 Instrumentao Forno mufla; Cadinho de porcelana; Estufa com circulao de ar regulada a 120C; Balana eletrnica com preciso de 0,01g; Pinas metlicas, papel de filtro, dessecador; Funil de vidro de haste longa; Suporte para funil; Tela de amianto; Becker de 200ml; Vidro de relgio; Esptula; Luvas de kevlar; Basto de vidro.

1.2 Materiais Soluo de cido Clordrico 2N; Masterbatch em anlise.

1.3 Frmula de Reao

TiO2 + CaCO3 + 2HCl

CaCl2 + H2O + CO2 + H + Cl + TiO2

1.4 Procedimento do teste Um cadinho, previamente pesado foi colocado em um forno mufla a uma temperatura de 800C, durante um perodo de 20 minutos. Decorrido este tempo, o cadinho foi retirado do forno e colocado sobre uma tela de amianto dentro do dessecador, onde foi resfriado durante 20 minutos a uma presso de

vcuo de 100 mmHg. Aps esse procedimento, o cadinho foi pesado novamente. Essa tcnica descrita anteriormente foi repetida, realizando-se uma nova pesagem do cadinho no final do procedimento. A diferena de massa do cadinho, em relao ao primeiro procedimento deve ser de no mximo 0,003g. Caso a diferena seja maior, preciso levar o cadinho novamente a mufla repetindo todo o procedimento, at que seja atingida a margem de diferena aceitvel, sempre comparando a massa atual com a ltima medida. Aps aferida a massa do cadinho foi adicionado 5g do masterbatch em anlise para o cadinho, que deve estar livre de umidade. O cadinho com o masterbatch foi ento levado ao forno, onde permaneceu durante 1 hora para a total eliminao do polietileno, ceras e aditivos contidos na amostra. O cadinho foi retirado do forno mufla e levado ao dessecador, onde permaneceu sobre um suporte de amianto, a uma presso de vcuo de 100 mmHg, para que fosse resfriado sem que absorvesse umidade, por 20 minutos. A massa do cadinho foi medida, para verificar a diferena em relao massa inicial. Este valor corresponde ao dixido de titnio e carbonato de clcio contidos na amostra. Com o auxlio da esptula, o contedo do cadinho foi triturado at a formao de p, sendo ento realizada a dissoluo com cido clordrico a fim de retirar o carbonato de clcio da amostra, filtrando o contedo. O dixido de titnio, produto que foi retido no papel de filtro, foi levado para a estufa e mantido a 120C durante 1 hora. O conjunto foi retirado da estufa e levado ao dessecador para resfriar, durante 20 minutos, a uma presso de vcuo de 120 mmHg, decorrido este tempo, a amostra foi pesada. A seguir est representado o clculo percentual de TiO2 e CaCO3 no masterbatch:

2. Concluso
A quantidade de TiO2 residual dever estar de acordo com o especificado pelo fornecedor, com uma tolerncia de 2,0%. Um valor fora desta tolerncia pode causar, por exemplo, acentuada transparncia das bisnagas causada pela baixa concentrao de TiO2 (utilizando uma porcentagem fixa de master no processo) ou mesmo a utilizao de uma porcentagem maior de masterbatch no processo, encarecendo custo do produto. A alta concentrao de TiO2 pode ainda dificultar processos posteriores, como unio de peas (soldagem) em componentes de polietileno, por exemplo.