O mtodo de Winkler um pode determinar o nmero de mg / l de oxignio dissolvido por titulao.

Uma soluo de sulfato de mangans (II) adicionado amostra a ser analisada. Aps o tratamento com hidrxido de sdio e iodeto de potssio , mangans reage com oxignio para formar um composto estvel de mangans e de oxignio (o precipitado formado hidrxido de mangans (III), em branco). A soluo depois tratada com cido , o que dissolve o hidrxido de sdio e constitui uma quantidade proporcional de iodo livre (proporcional ao oxignio dissolvido inicial). Em seguida, determina a quantidade de iodo em soluo. Para isso titulada com uma soluo normalizada de tiossulfato de sdioat que todo o iodo livre (I 2 ) alterado para iodeto (I - ). O amido fica prpura na presena de iodo, mas iodeto de contacto incolores. O amido o indicador de que todo o iodo se iodeto. A quantidade de tiossulfato utilizado na titulao proporcional ao iodeto, que proporcional ao O 2 dissolvido, e assim calculada determinando-se a quantidade de tiossulfato utilizada.

Relatrio da Actividade Experimental n 6:

Determinao do oxignio dissolvido numa gua Introduo O oxignio encontra-se dissolvido na gua e importantssimo para muitos processos biolgicos. A quantidade de oxignio presente na gua pode-nos indicar se esta se encontra poluda ou no, comparando os valores obtidos com os tericos. Esta quantidade tambm varia com a temperatura, presso e altitude. Para se calcular a quantidade de oxignio dissolvido na gua podemos utilizar o Mtodo de Winkler que se baseia na oxidao do Mn2+ pelo O2 dissolvido na gua, aps isso, e na presena de I-, o meio oxidante faz com que se liberte iodo equivalente quantidade de oxignio dissolvido na gua. Mtodo de Winkler: Aps a recolha da amostra de gua num frasco de Winkler junta-mos amostra MnSO4 e uma soluo alcalina de iodetos, e forma-se um precipitado branco (Mn2+ + 2OH- Mn(OH)2) na ausncia de oxignio, ou um precipitado castanho (Mn2+ + 02 + 2OH- MnO2 + H2O). Depois da formao do precipitado junta-se H2SO4 e MnO2 oxida I- e I2 (MnO2 + 2 I- + 4H+ Mn2+ + I2 + 2 H2O) e o I2 forma com o I- (I2 + I- I3-). A seguir fechamos a amostra e deixamos em repouso. Ao titular-se o iodo com uma soluo padronizada de tiossulfato de sdio ficamos aptos a calcular a quantidade de oxignio dissolvido na gua. Este mtodo de Winkler o no modificado que deve de usar-se em guas mais ou menos poludas. No caso de guas muito poludas usa-mos o mtodo de Winkler modificado, onde na soluo alcalina de iodetos coloca-mos azida de sdio (NaN2) que elimina o nitrito, pois ao juntar H2SO4 o NO2 eliminado [ (NaN2 + H+ HN3 + Na+) (HN3 + NO2 + H+ N2 + N2O + H2O)].

Solues Soluo de MnSO4.4H2O; Soluo alcalina de iodetos; Soluo de gua de amido; Soluo padro de K2Cr2O7 0,01N 100 cm3; Soluo padronizada de Na2S2O3.5H2O 0,01N 500 cm3; Soluo de H2SO4 (1:1) 100 cm3.

Procedimento Padronizao a soluo de Na2S2O3 * Pesou-se 2 gramas de KI dissolveu-se em 150 cm3 de gua; * Adicionou-se 10,00 cm3 de H2SO4 (1:1) e 20,00 cm3 de K2Cr2O7;

* Misturou-se e deixou-se na obscuridade durante cc. 5 minutos; * Diluiu-se o preparado a cc.de 400 cm3; * Titulou-se com uma soluo padro de K2Cr2O7; * Aps o aparecimento de uma colorao amarelo plido juntou-se cc. 2 cm3 de gua de amido; * Continuou-se a titulao at desaparecer a cor azul. Determinao do oxignio dissolvido numa gua: * Recolheu-se amostras de gua em frascos de rolha esmerilada (2x); * Pipetou-se 2 ml da soluo de MnSO4 e 2 ml da soluo alcalina de iodetos para cada frasco; * Misturou-se bem, invertendo o frasco e deixou-se em repouso por 5 a 10 minutos; * Pipetou-se 2 cm3 de H2SO4 (1:1) para cada um dos frascos e homogeneizou-se; * Verteu-se o contedo dos frascos para Erlenmeyer (2); * Juntou-se 2 cm3 de gua de amido; * Titulou-se com a soluo padronizada de tiossulfato de sdio.

Resultados Tabela 1: Resultados obtidos na titulao de Na2Cr2O3 | Volume de K2Cr2O7 (cm3) | Volume de Na2S2O3 (cm3) | 1 Titulao massa KI= 2,0317 g | 20 | 24,5 | 2 Titulao Massa KI= 2,0100 g | 20 | 24,5 | 3 Titulao Massa KI= 2,0871g | 20 | 25,5 | mdia | 20 | 24,8 |

Tabela 2: Resultados obtidos na titulao da amostra de gua recolhida | Volume de Na2S2O3(cm3) | 1 TitulaoVolume frasco 1 = 296,69 ml | 36,2 | 2 TitulaoVolume frasco 2 = 296,21 ml | 36 |

[K2Cr2O7] = 0,01 M [Na2S2O3] = 0,01 M Quantidade de oxignio dissolvido numa gua = 9,88 mg/L

Concluso

Com este trabalho experimental e atravs da volumetria realizada conseguiu-se tomar conhecimento da quantidade de oxignio que a gua continha. Ao longo da experincia existiram falhas como erros de leitura e arredondamentos, que condicionaram os resultados obtidos na experincia, como por exemplo, na pesagem dos elementos. Tambm ajuda a este erros, a fuga de alguns vapores dos reagentes quando abertos, como o caso do cido sulfrico. Porm, pode-se concluir que os resultados da actividade so credveis.

Anexos

Preparao de uma soluo padro de K2Cr2O7 0,01N 100 cm3 M = 294,19 g/mol

Cr2O72- + 6e 2Cr2+ + 7H2O 1Cr 6e

294,19/6 = 49,03 g/eq

m = 0,1 dm3 x 0,01 eq/dm3 x 49,03 g/eq = 0,04903 g massa a pesar massa pesada 0,0476 g

Preparao de uma soluo padronizada de Na2S2O3.5H2O 0,01N 500 cm3 M = 248,18 g/mol S4O62- + 2e 2S2O3

0,01 N = 0,01 M

C=n/v n = 0,01 x 0,5 = 0,005 mol

m = n x M m = 0,005 x 248,18 = 1,2409 g massa a pesar massa pesada 1,2300 g

Calculo de [K2Cr2O7] [K2Cr2O7] = n/v = 0,0001618/0,02 = 0,008 = 0,01 M n = m/M = 0,0476/294,19 = 0,0001618 mol

Calculo de [Na2S2O3] Ca.Va = Cf.Vf (0,01 x 0,02)/0,0248 = Cf 0,008 = Cf 0,01 = Cf = [K2Cr2O7]

Quantidade de Oxignio volume frasco 1: 296,69 - 4 = 292,69 cm3 volume frasco 2: 296,21 - 4 = 292,21 cm3

nmero eq. frasco 1 = c x v = 0,01 x 0,0362 = 3,62 x 10-4 nmero eq. frasco 2 = c x v = 0,01 x 0,036 = 3,6 x 10-4

N frasco 1 = (3,62 x 10-4)/0,29269 = 0,0012368039 eq/dm3 N frasco 2 = (3,6 x 10-4)/0,29221 = 0,0012319907 eq/dm3 mdia = (0,0012368039 eq/dm3 + 0,0012319907 eq/dm3)/2 = 0,001234397 eq/dm3

0,001234397 eq/dm3 x 8 g/eq = 0,0098751764 g/dm3 = 9,88 mg/l