PUNTO DE NUBE (ASTM D-2500)

Resumen En esta prueba se utiliza un recipiente de forma cilndrica, de fondo plano aforada, un corcho, un termmetro coaxial cuyo bulbo descansa en el fondo del recipiente y un bao de agua de refrigeracin. A continuacin, la muestra debe ser enfriada a una temperatura al menos de 14 F sobre el valor aproximado del punto de niebla esperado, a fin de eliminar agua y minimizar la formacin de niebla por cristales de hielo. A intervalos de 2 F es rpidamente sacada del bao y examinada para ver si hay formacin de niebla por ceras (esta debe ser uniforme en toda la muestra). Si el punto de niebla no se ha observado cuando la muestra alcanza los 50 F (10 C), la muestra se debe llevar a un segundo bao que se mantiene entre 0 y 5 F (-17,8 a -15 C). Sucesivamente se usan baos con la temperatura cada vez inferior segn requiera para productos con punto de niebla muy bajos. La temperatura expresada en tramos 2 F a la cual se observa por primera vez las ceras, se reporta como el valor de punto de nube.

FILTRO DE PUENTEO (FILTER PLUGGING FP)

Similar al mtodo NIR se basa en el monitoreo continuo de la cada de presin a travs de un filtro, mientras el aceite fluye a travs de un flujo continuo cerrado a una temperatura controlada. Normalmente se usan filtros con un tamao de 0.5 m con tasas de flujo bajas (inferior a 0.5 cm3/min) para minimizar la tasa de corte en el filtro y promover la depositacin y el aumento de la presin. Una cantidad significativa de cristales con tamaos mayores a 0.5 m se deben formar antes de taponar el filtro. El punto de nube medido usando esta tcnica depende de la tasa de flujo usada. A una mayor tasa de flujo es ms difcil la formacin de partculas grandes y su depositacin en el filtro; debido a que la tasa de corte producida contribuye a la reduccin del tamao de las partculas. Entre ms pequeas sean las partculas se requiere una mayor cantidad de slidos para tapar el filtro, y por lo tanto la medicin del punto de nube cambia. Esta prueba es aplicable tanto a los crudos vivos como a los crudos muertos a bajas o altas presiones. La exactitud de la temperatura del punto de nube de esta tcnica depende de la exactitud en la medida de la presin. De la ecuacin Hagen-Poiseuille:

Donde : Largo del tubo. : Q/A velocidad de flujo. : Dimetro interno del tubo. Vara con la Temperatura, para lo cual usamos la correlacin de Beals para estimar la viscosidad de hidrocarburos lquidos.

Combinando las anteriores ecuaciones tenemos:

Al cruzar las graficas obtenidas de la presin del experimento y la recta obtenida por la relacin HagenPoiseuille encontramos el punto de nube en el lugar donde las curvas se cruzan.

2.1.6. CROSS POLAR MICROSCOPY (CPM)

El CPM trabaja basado en el principio de la refraccin de la luz a travs de lentes cncavos-convexos con el objetivo de magnificar un objeto en un punto focal. El uso de un microscopio para estudiar los procesos de la cristalizacin y semi-cristalizacin incluyendo la precipitacin de ceras es el punto clave de dicha prueba. El CPM consta de una celda de temperatura controlada y programable, en primer lugar un plato ondulado, de polos cruzados, un fotomultiplicador de luz y una cmara de video, donde los procesos de enfriamiento y calentamiento puedan ser observados. La celda caliente es montada en el microscopio y una muestra es puesta en la celda a temperatura controlada, por medio de la cmara se observa la aparicin de cristales y por lo tanto se registra la WAT o temperatura de aparicin de cera (wax apparence temperature), este tipo de observacin nos provee informacin sobre la morfologa y el crecimiento de los cristales. Tpicamente se pueden observar el crecimiento de cristales hasta de 1 micrn de dimetro. Aunque se us principalmente para bajas presiones, esta tcnica se ha extendido a altas presiones utilizando un microscopio de fase a alta presin (high-pressure microscope stage).

2.1.7. NEAR INFRA RED (NIR)

El mtodo NIR del inicio de la precipitacin de la parafina se basa en la observacin de un incremento en la absorcin de luz o atenuacin en la regin cercana al infrarrojo al inicio de la cristalizacin. Para determinar el punto de nube esta tcnica utiliza la medicin de la absorbancia o la trasmitancia de la luz incidente sobre la muestra a medida que el crudo se enfra. Cuando aparecen los primeros cristales estos valores cambian y se establece esta temperatura como el inicio de la cristalizacin de la parafina. Debido a su simplicidad, alta precisin, y amplia aplicabilidad para todos los tipos de fluidos y condiciones termodinmicas, la tcnica de atenuacin de luz NIR para el inicio de la cristalizacin de la parafina se prefiere respecto a otros mtodos para detectar el umbral de cristalizacin de parafinas.

Donde: : Longitud de honda de la luz. : Intensidad de luz que entra en la muestra. : Intensidad de luz que sale de la muestra. Dispersin de la luz cercana al infrarrojo por la cristalizacin de parafinas

En esta tcnica la muestra se introduce en una celda, una fuente de luz cercana al infrarrojo, colocada sobre uno de los lados de la celda, Cuando las parafinas precipitan, dispersan la luz, detectada por los sensores situados al otro lado de la celda.Debido a su simplicidad, alta precisin, y amplia aplicabilidad

a todos los tipos de fluidos y condiciones termodinmicas, la tcnica para determinar el umbral de cristalizacin de parafinas NIR es el mtodo preferido. El procedimiento consiste en: A presin de yacimiento se hace un enfriamiento a temperaturas definidas que cubran desde temperaturas superiores a la de yacimiento hasta separador; Una vez se alcanza la estabilidad de la temperatura se hace pasar el rayo infrarrojo y se mide la transmitancia. Se grafica temperatura contra el % de transmitancia y en donde se encuentre el cambio marcado en la pendiente se define como el punto de cristalizacin a la presin de yacimiento. Se calienta de nuevo la muestra hasta una temperatura superior a la de yacimiento y se coloca a la presin programada y se sigue de nuevo el procedimiento del paso anterior. Con los puntos de cristalizacin determinados a cada presin se construye la envolvente de precipitacin de parafinas (EDP).

PERFIL DE VISCOSIDAD / TEMPERATURA

Este mtodo utiliza un perfil de viscosidad versus temperatura del crudo para encontrar un punto de inflexin sobre la curva de enfriamiento, el cual ser el punto de nube. La norma ASTM D445-09 est basada en este mtodo, la cual comprende la determinacin de la viscosidad cinemtica del crudo, sean stos transparentes u opacos. Dicha viscosidad se determina midiendo el tiempo necesario para que un volumen de crudo fluya bajo gravedad a travs del capilar de vidrio de un viscosmetro calibrado. Se determina la viscosidad del crudo a diferentes temperaturas, se grafica la viscosidad en funcin de la temperatura y se observa el punto donde ocurre un cambio drstico en la pendiente. En la siguiente figura 4 se muestra el viscosmetro Saybolt Furol, que es la herramienta ms utilizada para determinar la viscosidad.

CONTENIDO DE PARAFINA (MTODO UOP 46-85).7

En este procedimiento el contenido de parafinas se calcula como el porcentaje en peso de parafina dentro de una muestra de petrleo. Para ello se realiza un anlisis composicional del petrleo y se determina el porcentaje en peso de las parafinas normales con una longitud de cadena de C17 o mayor. Este mtodo es til para estimar el contenido de parafina de aceites y asfaltos. El contenido de parafina es un valor emprico que depende de las condiciones bajo las cuales la misma es separada del material original. El contenido de parafina est definido como el porcentaje en peso de material precipitado cuando una solucin de muestra libre de asfltenos en Metil-Etil-Cetona (MEC) es enfriada a -30C. El lmite ms bajo de deteccin en peso es de 5%.

CROMATOGRAFA DE LQUIDOS 8 (ASTM D1319-08)

La cromatografa es un mtodo fsico de separacin, en lo cual los componentes a separar se distribuyen en dos fases: la fase estacionaria, de gran rea superficial y la fase mvil, que se hace pasar a lo largo de la fase estacionaria. Los procesos cromatogrficos tienen lugar como resultados de repetidas absorciones y deserciones durante el movimiento de los componentes de la muestra a lo largo de la fase estacionaria, alcanzando la separacin gracias a la diferencia de los coeficientes de distribucin de distintos componentes de la muestra. La cromatografa como tcnica analtica instrumental es capaz de proporcionar informacin tanto cualitativa como cuantitativa acerca de la composicin de la mezcla. Este anlisis, que posee como nombre abreviado el anlisis FIA (Fluorescent Indicator Adsorption), se realiza segn el mtodo ASTM D1319-08 y la norma AFNOR M 07-024. Esta limitado a fracciones con un punto de ebullicin inferior a 315 C y, por tanto, se realiza en gasolinas y los querosenos. El mtodo esta aceptado para la determinacin de hidrocarburos oleofnicos, cuya cuantificacin es de difcil realizar con precisin. El mtodo FIA, que es una cromatografa de adsorcin sobre slice, proporciona los porcentajes en volmenes de los hidrocarburos saturados, oleofnicos y aromticos.