Manual de Laboratorio Integral III

INSTITUTO TECNOLGICO DE VILLAHERMOSA
Manual de Laboratorio Integral III

Operaciones unitarias
JHOANA CORNELIO GARCA
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CONTENIDO INTRODUCCIN.....2 PRACTICA N 1 DETERMINACION EXPERIMENTAL DE LOS COEFICIENTES GLOBALES DE TRANSFERENCIA DE CALOR EN EL REBOILER Y CONDENSADOR.......3 PRACTICA N2 EVAPORADORES.........................................................8 PRACTICA N3CRISTALIZACION.....12 PRACTICA N4 HUMIDIFICADORES..................................................14
PRACTICA N5 DESTILACION......18
PRACTICA N6 EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO.....20
PRACTICA N7 EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO......23 PRACTICA N8 SECADO....26 PRACTICA N9 FILTRACIN (OPERACIN UNITARIA OPTATIVA).....28 BIBLIOGRAFA.....34
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INTRODUCCIN Una de las actividades ms importantes en la industria est enfocada a los procesos ya sean qumicos, fsicos o biolgicos, estos procesos poseen una serie de etapas u operaciones que son comunes entre si y a las cuales se les a denominado procesos de separacin. El conocimiento prctico de los procesos de separacin les abre el panorama de la utilidad y aplicacin de sus conocimientos anteriores en el campo de la industria ya sea ambiental, alimenticia, biotecnolgica o farmacutica. El presente manual de prcticas tiene como objetivo introducir al estudiante al conocimiento de los procesos de separacin, y al mismo pretende que ste desarrolle habilidades prcticas en el manejo de equipo y variables de operacin en los procesos de separacin ms comunes en la industria. Durante el curso se analizan los procesos de separacin mecnica como centrifugacin, filtracin (filtro prensa y rotatorio). Por otro lado dentro de los procesos gobernados por el equilibrio se propone llevar a la prctica procesos de evaporacin, destilacin, extraccin lquidolquido, extraccin slido-lquido y adsorcin, mientras que para las operaciones concernientes a los proceso de acabado se realizaran sesiones practicas de secado y cristalizacin.
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PRACTICA N 1 DETERMINACION EXPERIMENTAL DE LOS COEFICIENTES GLOBALES DE TRANSFERENCIA DE CALOR EN EL REBOILER Y CONDENSADOR 1. OBJETIVOS Determinar la eficiencia trmica del equipo. Determinar el comportamiento del equipo tomando en cuenta el tipo de condensacin. Analizar el comportamiento del condensador horizontal de acuerdo a las diferentes condiciones de operacin. Analizar la eficiencia trmica del condensador horizontal con respecto al condensador vertical. Aprender a operar el equipo de condensador horizontal. Determinar el coeficiente global de transferencia de calor experimental y terico, para conocer el comportamiento del equipo. Equipo utilizado.
2. MARCO TERICO
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REHERVIDORES
Los rehervidores son usados con columnas de destilacin para vaporizar una fraccin de los productos del fondo, mientras que en un vaporizador eventualmente toda la alimentacin es vaporizada. Los principales tipos de rehervidores son: 1. Circulacin forzada Fig. 2.1.1: en el cual el fluido es bombeado a travs del intercambiador, y el vapor formado es separado en la base de la columna. Cuando se usa un intercambiador de este tipo, se debe usar un tanque de separacin. Termosifn con circulacin natural, Fig. 2.1.2: intercambiadores verticales con vaporizacin en los tubos, o intercambiadores horizontales con vaporizacin en el casco. La circulacin del liquido a travs del intercambiador es mantenida por la diferencia de densidades entre las mezclas de dos fases de vapor y liquido en el intercambiador y la fase simple de liquido en la base de la columna.
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As como, en la circulacin forzada, se necesita un recipiente de separacin si este tipo es usado como un vaporizador. 3. Tipo caldern, Fig. 2.1.3: en el cual consiste de un conjunto de tubos en U sumergido en el liquido hirviendo; Aqu no hay circulacin de liquido a travs del intercambiador. Este tipo es tambin ms correctamente denominado un rehervidor de conjunto de tubos sumergidos.
Fig. 2.1.1
Rehervidor con circulacin forzada
Fig. 2.1.2
Rehervidor termosifn horizontal
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Fig. 2.1.3 2.2
Rehervidor tipo caldern . CONDENSADORES
Un condensador es un cambiador de calor latente que convierte el vapor de su estado gaseoso a su estado lquido, tambin conocido como fase de transicin. El propsito es condensar la salida (o extractor) de vapor de la turbina de vapor para as obtener mxima eficiencia e igualmente obtener el vapor condensado en forma de agua pura de regreso a la caldera. Condensando el vapor del extractor de la turbina de vapor, la presin del extractor es reducida arriba de la presin atmosfricahasta debajo de la presin atmosfrica, incrementando la cada de presin del vapor entre la entrada y la salida de la turbina de vapor. Esta reduccin de la presin en el extractor de la turbina de vapor, genera ms calor por unidad de masa de vapor entregado a la turbina de vapor, por conversin de poder mecnico. La funcin principal del condensador en una central trmica es ser el foco fro o sumidero de calor dentro del ciclo termodinmico del grupo trmico. Por tanto, su misin principal es condensar el vapor que proviene del escape de la turbina de vapor en condiciones prximas a la saturacin y evacuar el calor de condensacin (calor latente) al exterior mediante un fluido de intercambio (aire o agua). En el caso de una mquina frigorfica, el condensador tiene por objetivo la disipacin del calor absorbido en el evaporador y de la energa del compresor. tipos de condensadores Segn su disposicin relativa con respecto de la turbina de vapor, los condensadores pueden clasificarse en:
Axiales. Estn situados al mismo nivel que la turbina de vapor. Son tpicos de turbina de vapor hasta 150 MW, potencias hasta las cuales el cuerpo de baja presin es de un solo flujo y escape axial.
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Laterales. Estn situados al mismo nivel que la turbina de vapor. El cuerpo de baja presin de la turbina de vapor es de dos flujos.
Segn el nmero de pasos pueden ser:

Un paso. Hay una nica entrada y una nica salida de agua en cada cuerpo del condensador. Tpica en circuitos abiertos de refrigeracin. Dos pasos. El agua entra y sale dos veces en el cuerpo del condensador.
Segn el nmero de cuerpos:

Un cuerpo. El condensador tiene una sola carcasa. Dos cuerpos. El condensador tiene dos carcasas independientes. Esta disposicin es muy til, ya que permite funcionar slo con medio condensador. 3. EQUIPO UTILIZADO.
El condensador vertical instalado en el laboratorio de operaciones unitarias consta de:

Un condensador horizontal de cabezal flotante con 5 tubos BWG 18 Admiralty de 5/8 de dimetro y de una longitud de 1.5m Un rotmetro con tubo de vidrio con capacidad de 18.5 lt/min Una bomba centrifuga, 4 indicadores de temperatura, 5 termopares 1 indicador de temperatura digital 1 selector de temperatura 2 tanques atmosfricos de 57 cm de dimetro con indicador de nivel de vidrio para el manejo de agua 1 tanque atmosfrico de 38.5 cm de dimetro con indicador de nivel de vidrio para el manejo del condensado frio, un enfriador de serpentn de acero inoxidable tipo 304 para subenfriar el condensado, 2 manmetros de tipo Bourdon, Una vlvula reductora de presin, Una trampa de vapor tipo cubeta invertida, Un filtro, Una vlvula de seguridad 4. OPERACIN GENERAL DEL EQUIPO 1. Verificar que el sistema este cerrado 2. Abrir las vlvulas de alimentacin de agua fra al tanque y al enfriador 3. Abrir la vlvula de alimentacin al enfriador
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4. Abrir las vlvulas desde la alimentacin del agua de tanque a la bomba, la de recirculacin y la vlvula de descarga a la lnea de recuperacin 5. Poner a funcionar la bomba 6. Abrir la vlvula de alimentacin del rotmetro y fijar el gasto de operacin 7. Abrir la vlvula de descarga del tanque de agua caliente a lnea de recuperacin 8. Abrir todas las vlvulas de la lnea de vapor 9. Purgar y cerrar vlvula de purga, fijar condiciones de operacin del equipo (0.5 a 1.5 kg/cm2), observando la presin en el manmetro 10. Se opera el equipo hasta obtener rgimen permanente, registrando las temperaturas de los indicadores hasta que permanezcan constantes 11. Tomar los datos experimentales de presin, temperaturas, gastos de agua y vapor en determinado tiempo 12. Cambiar las condiciones de operacin (se puede cambiar la presin o gasto de agua o ambos) se opera el equipo y se busca establecer el rgimen permanente 13. Se obtienen los nuevos datos experimentales 14. Para finalizar la operacin se cierra la vlvula de alimentacin del vapor 15. Se deja funcionar el condensador de calor hasta que este se enfre (aprox. 3-5 min.) 16. Se apaga la bomba y se cierra la vlvula del rotmetro 17. Se cierra la vlvula de alimentacin del agua. 18. Se deja funcionar el condensador de calor hasta que este se enfre (aprox. 3-5 min.) 19. Se apaga la bomba y se cierra la vlvula del rotmetro 20. Se cierra la vlvula de alimentacin del agua.
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PRACTICA N2 EVAPORADORES 1. OBJETIVOS Determinar la temperatura de ebullicin de algunos lquidos puros. Corregir las temperaturas de ebullicin de acuerdo con las variaciones en la presin atmosfrica.
2. MARCO TERICO Evaporacin y presin de vapor La energa cintica de las molculas de un lquido est cambiando continuamente a medida que chocan con otras molculas. En cualquier instante, algunas de las molculas de la superficie adquieren la suficiente energa para superar las fuerzas atractivas y escapan a la fase gaseosa ocurriendo la evaporacin. La velocidad de evaporacin aumenta a medida que se eleva la temperatura del lquido. Si el lquido se encuentra en un recipiente cerrado, las molculas del vapor quedarn confinadas en las vecindades del lquido, y durante el transcurso de su movimiento desordenado algunas de ellas pueden regresar de nuevo a la fase lquida. Al principio, la velocidad de condensacin de las molculas es lenta puesto que hay pocas molculas en el vapor. Sin embargo, al aumentar la velocidad de evaporacin, tambin aumenta la velocidad de condensacin hasta que el sistema alcanza un estado en el que ambas velocidades son iguales (vase la figura).
Figura Evaporacin de un lquido en un recipiente cerrado En este estado de equilibrio dinmico, la concentracin de las molculas en el
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vapor es constante y por lo tanto tambin es constante la presin. La presin ejercida por el vapor cuando se encuentra en equilibrio con el lquido, a una determinada temperatura, se denomina presin de vapor y su valor aumenta al aumentar la temperatura. Temperatura de ebullicin La temperatura de ebullicin es aquella a la cual la presin de vapor del lquido es igual a la presin externa. En este punto, el vapor no solamente proviene de la superficie sino que tambin se forma en el interior del lquido produciendo burbujas y turbulencia que es caracterstica de la ebullicin. La temperatura de ebullicin permanece constante hasta que todo el lquido se haya evaporado. El punto de ebullicin que se mide cuando la presin externa es de 1 atm se denomina temperatura normal de ebullicin y se sobreentiende que los valores que aparecen en las tablas son puntos normales de ebullicin. Correccin de la temperatura de ebullicin En el caso de los lquidos, la temperatura de ebullicin se ve afectada por los cambios en la presin atmosfrica debidos a las variaciones en la altura. A medida que un sitio se encuentra ms elevado sobre el nivel del mar, la temperatura de ebullicin se hace menor . A una altura de 1500 m o 0.84 atm (Medelln, por ejemplo), el agua ebulle a 95 C mientras que al nivel del mar el agua hierve a 100 C. Con el propsito de realizar comparaciones con los valores reportados por la literatura, se hace necesario corregir la temperatura normal de ebullicin en un factor proporcional a la diferencia de presiones. Los factores de correccin se muestran en la tabla 6.1 y dependen de la polaridad del lquido.
3. MATERIALES Y EQUIPO Lquidos: cloroformo, etanol, 1-butanol, hexano (consultar el punto de ebullicin y la frmula qumica de estos lquidos) Aceite mineral Vaso de precipitados, tubo de ensayo Soporte universal Termmetro Mechero Capilares (traerlos)
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4. PROCEDIMIENTO A un tubo de ensayo pequeo se aaden 2 mL del lquido problema, se introduce un capilar sellado por uno de sus extremos de modo que el extremo abierto toque el fondo del tubo y luego se adiciona el termmetro. El sistema se coloca en un bao de aceite, tal como se ilustra en la figura.
Figura Montaje para la temperatura de ebullicin Se calienta gradualmente (2-3 C/min) hasta que del capilar se desprenda un rosario continuo de burbujas. En seguida se suspende el calentamiento y en el instante en que el lquido entre por el capilar se lee la temperatura de ebullicin. La determinacin se repite para los dems lquidos.
5. CLCULOS Y RESULTADOS Anotar en la tabla 5.1 los datos obtenidos en el experimento. Corregir la temperatura normal de ebullicin de cada lquido a la presin del laboratorio, y calcular el porcentaje de error en la temperatura de ebullicin experimental por comparacin con los valores corregidos. Tabla 5.1 Temperaturas de ebullicin Teb T , C Teb , C Error* Polaridad normal, eb (corregida) (laboratorio) (%) C cloroformo polar 25 62 68 8.8 etanol polar 25 67.7 70.9 4.5 1-butanol polar 25 117.7 121.3 2.9 hexano no polar 25 68.8 73.6 6.5 Lquido
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Error =
6. DISCUSIN Y CONCLUSIONES Con base en la comparacin entre las temperaturas de ebullicin obtenidas en el laboratorio y las temperaturas de ebullicin normal corregidas, establezca las posibles causas de los errores obtenidos.
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PRACTICA N3 CRISTALIZACION
1. OBJETIVO La prctica de cristalizacin tiene como objetivo la separacin de sustancias bajo la forma de cristales. As se puede aislar una sustancia despus de una sntesis o purificar sustancias slidas. Para la realizacin de la prctica en el laboratorio se prepara una disolucin saturada de la sustancia a purificar. Previamente, se debe consultar en bibliografa la variacin de la solubilidad de la sal con la temperatura. 2. MARCO TERICO La cristalizacin es el proceso por el cual se forma un slido cristalino, ya sea a partir de un gas, un lquido o una disolucin. La cristalizacin es un proceso que se emplea en qumica con bastante frecuencia para purificar una sustancia slida. Enfriamiento de una disolucin de concentracin baja Si se prepara una disolucin concentrada a alta temperatura y se enfra, se forma una disolucin sobresaturada, que es aquella que tiene, momentneamente, ms soluto disuelto que el admisible por la disolucin a esa temperatura en condiciones de equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir que la disolucin cristalice mediante un enfriamiento controlado. Esencialmente cristaliza el compuesto principal, y las aguas madre se enriquecen con las impurezas presentes en la mezcla inicial al no alcanzar su lmite de solubilidad. 3. MATERIALES Balanza Placa calefactora Termmetro Vaso de precipitados Embudo cnico Papel de filtro Cristalizadores
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4. REACTIVOS Sulfato de cobre comercial Agua destilada
5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Se pesan en una balanza 20 g de sulfato de cobre comercial. Se calientan 50 mL de agua destilada a 50-60C. Cuando la temperatura ha sido alcanzada, se adiciona el sulfato de cobre pesado y se agita. Una vez que la sal est totalmente disuelta, se filtra la solucin para separar las impurezas no solubles. El filtrado se recoge en un vaso de precipitados de 100 mL y se calienta a ebullicin, hasta que la solucin se haya reducido a la mitad. Al cabo de unos minutos, dando tiempo a que se enfre el vaso, se enfra hasta temperatura ambiente con un cristalizador que contiene agua. Transcurrido un cierto tiempo se observarn los cristales que se forman. Los cristales formados se separan de las aguas madres por filtracin y se dejan secar sobre el papel de filtro.
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PRACTICA N4 HUMIDIFICADORES 1. OBJETIVOS El objetivo de esta prctica es determinar los valores de:
coeficiente de transferencia de calor por conveccin de la fase lquida: hL coeficiente de transferencia de materia la fase gaseosa: kG nmero de unidades de transferencia en la fase gaseosa
en una torre de enfriamiento. Para ello se realizan experimentos de enfriamiento de agua en una columna a escala de laboratorio para diferentes caudales de agua y de aire.
2. FUNDAMENTO TERICO La humidificacin es una operacin unitaria en la que tiene lugar una transferencia simultnea de materia y calor sin la presencia de una fuente de calor externa. De hecho siempre que existe una transferencia de materia se transfiere tambin calor. Pero para operaciones como extraccin, adsorcin, absorcin o lixiviacin, la transferencia de calor es de menor importancia como mecanismo controlante de velocidad frente a la transferencia de materia. Por otro lado, en operaciones como ebullicin, condensacin, evaporacin o cristalizacin, las transferencias simultneas de materia y calor pueden determinarse considerando nicamente la transferencia de calor procedente de una fuente externa. La transferencia simultnea de materia y calor en la operacin de humidificacin tiene lugar cuando un gas se pone en contacto con un lquido puro, en el cual es prcticamente insoluble. Este fenmeno nos conduce a diferentes aplicaciones adems de la humidificacin del gas, como son su deshumidificacin, el enfriamiento del gas (acondicionamiento de gases), el enfriamiento del lquido, adems de permitir la medicin del contenido de vapor en el gas. Generalmente la fase lquida es el agua, y la fase gas el aire. Su principal aplicacin industrial es el enfriamiento de agua de refrigeracin, que ser el
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objeto de estudio de la prctica que nos ocupa. A grandes rasgos, el proceso que tiene lugar en la operacin de humidificacin es el siguiente:
una corriente de agua caliente se pone en contacto con una de aire seco (o con bajo contenido en humedad), normalmente aire atmosfrico. parte del agua se evapora, enfrindose as la interfase. el seno del lquido cede entonces calor a la interfase, y por lo tanto se enfra. a su vez, el agua evaporada en la interfase se transfiere al aire, por lo que se humidifica.
En la deshumidificacin, agua fra se pone en contacto con aire hmedo. La materia transferida entre las fases es la sustancia que forma la fase lquida, que dependiendo de cmo estemos operando, o se evapora (humidificacin), o bien se condensa (deshumidificacin.) Existen diferentes equipos de humidificacin, entre los que destacamos las torres de enfriamiento por su mayor aplicabilidad. En ellas, el agua suele introducirse por la parte superior en forma de lluvia provocada, y el aire fluye en forma ascendente, de forma natural o forzada. En el interior de la torre se utilizan rellenos de diversos tipos que favorecen el contacto entre las dos fases.
3. DISPOSITIVO EXPERIMENTAL El dispositivo experimental que se utiliza para la realizacin de la prctica de humidificacin es el humidificador L G TL2 TG2, 2 TL1 TG1, 1 El dispositivo est formado por una columna y por dos circuitos, de agua y de aire. - La corriente de agua proviene de la red. Pasa por un calentador, despus por un rotmetro, y se alimenta en la columna por la parte superior. - La corriente de aire proviene de la lnea general de la facultad (aire atmosfrico que pasa por un compresor). El aire pasa por un rotmetro, y
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se alimenta en la columna por la parte inferior, pasando a su travs de forma ascendente. Regulamos ambos caudales mediante las vlvulas que preceden a los respectivos rotmetros, gracias a los cuales medimos dichos caudales. El circuito de agua tiene un medidor de temperatura a la entrada y otro a la salida de la columna; el de aire tiene un medidor de temperatura y de humedad relativa a la entrada de la columna y otro a la salida. - La columna est formada por dos tubos cilndricos concntricos. El agua se desliza por la superficie externa del tubo interior en forma de pelcula descendente. El aire circula de forma ascendente por el espacio comprendido entre los dos tubos. Las dimensiones de la columna son las siguientes: Dimetro del tubo interior: di = 6 mm Dimetro del tubo exterior: de = 3.5 cm Altura de la columna: z = 36 cm
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Haremos dos experimentos diferentes: uno en el que mantenemos el caudal de agua constante y variamos el de gas; y otro en el que mantenemos el caudal de gas constante y variamos el de agua. 1.- Abrimos las vlvulas V1 y V2 para poner en marcha nuestro dispositivo. 2.- Conectamos el calentador, ponemos el termostato en la posicin 3, y cerramos la vlvula V2. Dejamos que se caliente el agua alrededor de los 40C (lo comprobamos abriendo de vez en cuando la vlvula V2 y mirando la temperatura en el medidor de la entrada de agua en la columna.) El volumen de agua que cabe en el calentador no es elevado, estamos alimentndolo continuamente con agua fra de la red, y sale de manera continua agua caliente. Al proceder de esta forma hacemos que el agua alcance rpidamente la temperatura deseada, y que sta no vare demasiado a lo largo de la experimentacin. 3.- Seleccionamos un caudal de aire (entre 500 y 1500 L/h) y uno de agua (entre 40 y 100 L/h) mediante las vlvulas V1 y V2.
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4.- Controlamos el experimento de forma que los caudales se mantengan constantes, y la pelcula de agua que se forma no se rompa. Anotamos entonces las lecturas de los respectivos rotmetros. 5.- Anotamos las temperaturas de entrada y salida de agua y aire, as como las humedades de entrada y salida de aire cuando observemos que estos datos permanezcan constantes con el tiempo , durante unos 10-15 segundos. Suponemos as que durante este periodo de tiempo trabajamos en estado estacionario. 6.- Manteniendo el caudal de agua constante, y variando el de aire desde 500 a 1500 L/h, realizamos 5 experimentos, repitiendo los puntos 4 y 5. 7.- Manteniendo el caudal de aire constante, y variando el de agua desde 40 a 75 L/h, realizamos 5 experimentos, repitiendo los puntos 4 y 5. A lo largo de la experimentacin, hemos de vigilar que la temperatura del agua no baje de 35C. Si es as, repetimos el punto 2. Tambin hay que repetir el punto 2 al pasar de un tipo de experimento a otro, es decir, al pasar del punto 6 al 7. 8.- Una vez finalizada la prctica, cerramos las vlvulas V1 y V2.
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PRACTICA N5 DESTILACION 1. OBJETIVOS Realizar de una manera prctica la destilacin fraccionada petrleo crudo. Distinguir las fracciones del petrleo crudo, provenientes de destilacin simple Comprender que el petrleo crudo tiene composicin variable principalmente contiene hidrocarburos. Introduccin. 2. FUNDAMENTOS TERICOS La destilacin es la operacin de separar, mediante evaporizacin y condensacin, los diferentes componentes lquidos, slidos disueltos en lquidos o gases licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullicin (temperaturas de ebullicin) de cada una de las sustancias ya que el punto de ebullicin es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir, no varia en funcin de la masa o el volumen, aunque s en funcin de la presin. 3. MATERIALES Mechero, Retorta o matraz de fondo redondo. Cabeza de destilacin Termmetro Tubo refrigerante. Petrleo crudo del su y
4. PROCEDIMIENTO En el presente experimento se lleva a cabo la destilacin de dos muestras de petrleo crudo. En ambas muestras, se van a separar cuatro fracciones:
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ter de Petrleo Gasolina Queroseno Aceite lubricante ter de Petrleo entre temperatura ambiente y 64 C Gasolina 65 C y 169 C Queroseno 169 C a 295 C Aceite lubricante de 295 C en adelante. 1. En el matraz del primer equipo de destilacin aade 100 ml 2. de la muestra 1 de petrleo crudo y al matraz del segundo aparato agrgale 100 ml de la muestra 2 llamada petrleo crudo (2). 3. Coloca una parrilla debajo de cada matraz y encindelas en el nivel 3 para iniciar la destilacin de las muestras de petrleo. 4. Colecta el primer destilado, continua calentando hasta 64C y en seguida cambia las probetas para recolectar el segundo destilado. 5. Aumenta el nivel de calentamiento de las parrillas de ambos 6. equipos hasta el nivel 4 y continua con las destilaciones. 7. Calienta hasta aproximadamente 169C y al llegar a dicha temperatura cambia las probetas para recolecta la tercera fraccin destilada. 8. Finaliza el calentamiento al llegar a 295C, apaga y retira 9. las parrillas. 10. 11. Desmonta los equipos de destilacin y vierte el contenido de los matraces en dos probetas vacas.
12. Abre la ventana de propiedades de cada probeta, copia los volmenes de los destilados y antalos en la seccin de resultados y conclusiones. 13. 14. 15. Observa el color de cada una de las fracciones destiladas y regstralo en la seccin correspondiente. Registra tus datos y observaciones.
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PRACTICA N6 EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO 1. OBJETIVO Determinacin del contenido graso de una muestra de leche en polvo mediante extraccin slido-lquido (EXTRACCIN SOXHLET). Se calcular, al no completarse la extraccin de forma total, el rendimiento de la extraccin. 2. FUNDAMENTO En esta prctica, se asume que el extracto obtenido por extraccin soxhlet corresponde al contenido graso de la muestra. Se determina su masa, una vez libre de disolvente, por pesada (mtodo gravimtrico). Muchas veces, la extraccin soxhlet se usa como primer paso de una purificacin o separacin. La extraccin de muestras slidas con disolventes, generalmente conocida como extraccin slido-lquido o lixiviacin, es un mtodo muy utilizado en la separacin de analitos de muestras slidas. La extraccin Soxhlet es la tcnica de separacin slido-lquido comnmente usada para la determinacin del contenido graso en muestras de diferente naturaleza. De igual modo, puede ser usada como tcnica preparativa de muestra como paso previo al anlisis mediante otra tcnica instrumental, por ejemplo, la extraccin de cidos grasos en muestras de tocino para su posterior determinacin mediante cromatografa de gases. Aunque su campo de aplicacin es fundamentalmente el agroalimentario es tambin de utilidad en el rea medioambiental, as es el mtodo de anlisis recomendado para la determinacin del aceite y la grasa total recuperable en aguas de vertidos industriales permitiendo la determinacin de hidrocarburos relativamente no voltiles, aceites vegetales, grasas animales, ceras, jabones y compuestos relacionados. Como ya hemos comentado, el contenido de materia grasa es uno de los parmetros analticos de inters en los productos destinados a la alimentacin, tanto humana como animal, y, en consecuencia, su determinacin es muy habitual. El procedimiento para llevar a cabo su extraccin se basa en la extraccin slido-lquido en continuo, empleando un disolvente, con posterior evaporacin de ste y pesada final del residuo.
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El resultado representa el contenido de sustancias extrables, que mayoritariamente son grasas, aunque tambin hay otras sustancias como las vitaminas liposolubles y pigmentos en el caso de su determinacin en alimentos. El procedimiento puede aplicarse a distintos tipos de alimentos slidos. Tiene una importancia esencial que la muestra sea anhidra (que est seca), porque el ter dietlico se disuelve parcialmente en agua, que a su vez extraer azcares entre otros compuestos, lo que puede ser fuente de error. (En nuestro caso la determinacin se har en muestra de leche en polvo y por tanto con un bajo contenido acuoso). 3. APARATOS Y MATERIAL Material comn: 2 Desecadores Material para cada equipo de extraccin (normalmente 2 puestos de 2 personas) 1 manta calefactora 1 pieza Soxhlet 1 matraz redondo de 500 ml 1 refrigerante a reflujo dotado de sus 2 gomas para conexin a red de agua y desage. 1 probeta de 250 ml 1 trozo de porcelana pie de bureta, 2 nueces y 2 pinzas 1 soporte de corcho 1 tijeras 1 embudo 1 clip (para sujetar el matraz redondo) 1 cronmetro 1 soporte de altura regulable papel de filtro para preparar cartucho (dedal de extraccin) o, opcionalmente, cartucho extraccin 4. REACTIVOS Y PRODUCTOS ter dietlico Sulfato sdico anhdrido. Muestra de leche en polvo a analizar Un poco de algodn
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5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1. Se pesan unos 5g de muestra homogeneizada con una precisin de 1 mg 2. En un cartucho de extraccin que fabricaremos en el laboratorio con papel de filtro cortando un cuadrado de aproximadamente unos 10 cm de lado. 3. Se coloca en la pieza media del dispositivo de extraccin Soxhlet o compartimento de muestra. 4. El matraz redondo que se encuentra en el desecador a principio de la prctica se provee del trozo de porcelana y se pesa exactamente sobre su soporte de corcho 5. Se monta la parte inferior del dispositivo (con el pie de bureta, la manta calefactora, el matraz y el soxhlet, pero sin el reflujo). 6. Se llena por la parte de arriba del soxhlet con una cantidad suficiente de disolvente (ter) que en este caso sern unos 200 ml y se acopla al dispositivo. 7. Se procede entonces a completar el montaje del dispositivo de extraccin en la campana extractora 8. La parte superior del reflujo se tapona con desecante (sulfato sdico anhidrido) envuelto en algodn para evitar la entrada y condensacin de vapor de agua. 9. Tras el montaje se pone en marcha la manta calefactora (en la posicin I) y se regula el caudal de agua del reflujo.
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PRACTICA N7 EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO 1. OBJETIVO Extraccin contina de una fase acuosa conteniendo una mezcla de NiCl2 y rojo de metilo con diclorometano.
2. FUNDAMENTOS La extraccin lquido-lquido, tambin conocida extraccin de disolvente, es un proceso qumico empleado para separar una mezcla utilizando la diferencia de solubilidad de sus componentes entre dos lquidos inmiscibles. Ej: agua-cloroformo, ter-agua. El proceso de lixiviacion lquido-lquido separa dos sutancias miscibilidad o polares (yodo+agua) entre si por medio de una tercera sustancia (tetra cloruro de carbono) que sea inmisciblecon la sustancia a extraer (yodo) pero no sea miscible con la sustancia de separacin (agua). Este proceso tambin se le conoce como extraccin liquida o extraccin con disolvente; sin embargo, este ltimo trmino puede prestarse a confusin, porque tambin se aplica a lalixiviacin de una sustancia soluble contenida en un slido. La transferencia del componente disuelto (soluto) se puede mejorar por la adicin de agentes saladores a la mezcla de alimentacin o la adicin de agentes "formadores de complejos" al disolvente de extraccin. En algunos casos se puede utilizar una reaccin qumica para mejorar la transferencia como por ejemplo, el empleo de una solucin custica acuosa (como una solucin de hidrxido de sodio), para extraer fenoles de una corriente de hidrocarburos. Un concepto ms complicado de la extraccin lquido-lquido se utiliza en un proceso para separar completamente dos solutos. Un disolvente primario de extraccin se utiliza para extraer uno de los solutos presentes en una mezcla (en forma similar al agotamiento en destilacin) y
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un disolvente lavador se utiliza para depurar el extracto libre del segundo soluto (semejante a la rectificacin en destilacin).
3. MATERIALES Fuente de calor Matraz esmerilado Extractor Embudo colector con difusor Refrigerante Soporte, nuez y pinzas
4. PROCEDIMIENTO 1. Fijad el matraz esmerilado al soporte metlico con una pinza, e introducid el disolvente de extraccin. 2. Colocad el extractor sobre el matraz. Fijad con una pinza la parte superior del extractor. Introducid diclorometano y la fase acuosa a extraer en la cmara de extraccin. 3. Colocad el embudo colector con difusor dentro de la cmara de extraccin. 4. Colocad el refrigerante sobre el extractor. 5. Una vez preparado el montaje , abrid el circuito de refrigeracin y conectad la manta calefactora. 6. Calentad el disolvente del matraz hasta ebullicin, los vapores llegan a travs de una tubuladura lateral al refrigerante, condensan y, al caer, son recogidos en el embudo colector, desde cuyo extremo se libera el disolvente a travs de un difusor. Cuando el disolvente es ms denso que el agua, como en el caso del diclorometano, el extremo del colector est justo sobre la fase acuosa a extraer o ligeramente sumergido en ella. El disolvente que sale por el difusor bajar por gravedad a travs de la fase acuosa extrayendo parte del producto deseado (rojo de metilo), se va acumulando al fondo de la cmara de extraccin y va subiendo por una segunda tubuladura lateral. Cuando el lquido de la cmara de extraccin alcanza el nivel ms alto de la
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segunda tubuladura lateral, la fase orgnica que llena esta tubuladura, y que contiene una parte del producto deseado, se va vertiendo hacia el matraz inicial. As, el matraz inicial se va coloreando al irse acumulando el rojo de metilo . El disolvente que vuelve al matraz inicial se vuelve a destilar desde la disolucin que hay en el matraz y condensa en la cmara, repitindose el proceso de extraccin con nuevo disolvente. Al final, cuando todo o casi todo el rojo de metilo se ha extrado, la fase acuosa queda del color verde caracterstico del NiCl2 (soluble en agua, pero insoluble en acetato de etilo), mientras que el color rojo del rojo de metilo se ha concentrado en la fase orgnica del matraz inicial . 7. Una vez finalizado el proceso de extraccin, la evaporacin en el rotavapor del disolvente orgnico de la disolucin contenida en el matraz permite aislar el rojo de metilo extrado.
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PRACTICA N8 SECADO 1. OBJETIVO Determinar la curva de desecacin de un alimento slido (lentejas), la cual representa la variacin con el tiempo de secado de la humedad del alimento expresada en Kg de agua/Kg de slido seco. 2. FUNDAMENTO TERICO El estudio del secado es de trascendental importancia en Ingeniera Qumica, debido a que es una operacin unitaria bsica, para el manejo de productos slidos. Entre las operaciones unitarias, el secado, en su forma ms primitiva es la primera de todas, pues el hombre desde que fue nmada, sec frutos utilizando la energa solar, no obstante, formas ms elaboradas del secado han surgido. An as, el secado por energa solar, es una forma alternativa, utilizada en procesos de gran volumen y poca velocidad como el secado de granos, sobre todo de caf. En trminos generales, el trmino secado se refiere a la eliminacin de lquidos, en cantidades grandes, de un material slido, por medio de vapor arrastrado por un gas. El lquido a remover, es generalmente agua, no obstante hay otros. Existen procesos qumicos industriales importantes en los cuales conviene el secado, entre otros, est el secado de la sal, la cual es pasada, una vez cristalizada por un tnel de aire, para eliminar el exceso de humedad en la misma, tambin se puede mencionar el secado del carbn, de productos alimenticios, de arena, entre otros. Es usual el uso del secado como medio de preservacin de materiales biolgicos, en ocasiones, se llega hasta el lmite de deshidratacin, para disminuir la actividad bacteriana o microbiolgica en general. Esto se debe, a que la actividad microbiolgica cesa a niveles de humedad menores del 10%. 3. MATERIAL Y EQUIPOS La instalacin consta de las siguientes partes: Cmara de secado Balanza Sistema de instrumentacin y control Sistema de adquisicin de datos
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4. PROCEDIMIENTO En la la cmara de secado de tolva se coloca el slido sobre una base de malla metlica. Un ventilador hace pasar el aire sobre un calentador y el aire caliente seguidamente asciende a travs del producto a velocidad relativamente baja. El platillo con fondo de malla metlica sobre el cual se sita el slido pende de la parte inferior de una balanza de precisin con rango de 0 a 2000 gramos y precisin 0.01. De esta forma se puede determinar el peso del slido en todo momento y por lo tanto la diferencia entre dicho peso y el inicial ser la prdida de peso debido a la reduccin de la humedad del mismo. De forma que a partir de los datos de prdidas de peso del slido podemos determinar su humedad durante todo el periodo de secado. La balanza est conectada al sistema de adquisicin de datos.
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PRACTICA N9 FILTRACIN (OPERACIN UNITARIA OPTATIVA) 1. OBJETIVOS Los objetivos principales de la presente prctica de laboratorio son: Conocer los procedimientos prcticos de filtracin. Manejar los diferentes tipos de filtracin de una solucin. Establecer diferencias y similitudes entra los dos tipos de filtrados vistos en el laboratorio. Emplear correctamente los materiales de laboratorio usados en la presente practica. Diferenciar los tipos de sustancias a presin normal o una filtracin al vacio. 2. FUNDAMENTOS Para la prctica de laboratorio necesitamos los siguientes conceptos fundamentales: La filtracin es una tcnica, proceso tecnolgico u operacin unitaria de separacin, por la cual se hace pasar una mezcla de slidos y fluidos, gas o lquido, a travs de un medio poroso o medio filtrante que puede formar parte de un dispositivo denominado filtro, donde se retiene de la mayor parte del o de los componentes slidos de la mezcla. Las aplicaciones de los procesos de filtracin son muy extensas, encontrndose en muchos mbitos de la actividad humana, tanto en la vida domstica como de la industria general, donde son particularmente importantes aquellos procesos industriales que requieren de las tcnicas de ingenieraqumica. La filtracin se ha desarrollado tradicionalmente desde un estadio de arte prctico, recibiendo una mayor atencin terica desde el siglo XX. La clasificacin de los procesos de filtracin y los equipos es diversa y en general, las categoras de clasificacin no se excluyen unas de otras. La variedad de dispositivos de filtracin o filtros es tan extensa como las variedades de materiales porosos disponibles como medios filtrantes y las condiciones particulares de cada aplicacin: desde sencillos dispositivos,
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que
requieren
una
filtracin
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como los filtros domsticos de caf o los embudos de filtracin para separaciones de laboratorio, hasta grandes sistemas complejos de elevada automatizacin como los empleados en las industrias petroqumicas y de refino para la recuperacin de catalizadores de alto valor, o los sistemas de tratamiento de agua potable 2.1. MTODOS DE FILTRACIN 1) FILTRACIN A PRESIN NORMAL
En la mayora de los casos,[14] la compresibilidad de la torta de filtracin se encuentra entre valores de 0,1 y 0,8 de manera que la mayor parte del aumento de la prdida de carga del fluido es consecuencia del medio filtrante. En general, si el aumento de presin conlleva un aumento significativo del caudal o velocidad de filtracin, es un indicio de la formacin de una torta granulada. En cambio, para las tortas espesas o muy finas, un aumento de la presin de bombeo no resulta en un aumento significativo del caudal de filtrado. En otros casos, la torta se caracteriza por una presin crtica por encima de la cual, la velocidad de filtracin incluso disminuye. En la prctica, se prefiere operar a un velocidad constante, empezando a baja presin, aunque por el empleo generalizado de sistemas de bombeo centrfugos, las condiciones habituales son de presin y caudal variables.
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2)
FILTRACIN AL VACO vacio es un mtodo fsico que se utiliza para
La Filtracin al
separar mezclas heterogneas de un slido en un solvente o mezcla de reaccin lquida. La mezcla se vierte en un embudo a travs de un papel filtro, el slido de la mezcla queda en el filtro y el lquido es atrado hacia un recipiente colocado abajo, gracias al vaco que se le aplica a ste con una bomba de vaco. Lo que interesa recolectar en este tipo de filtracin es el slido cristalizado que queda en el papel filtro, el lquido filtrado se desecha. El slido se cristaliza gracias a que el efecto de vaco que causa la bomba, enfra la solucin.
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3. MATERIALES, EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y REACTIVOS Para la prctica de laboratorio empleamos los siguientes materiales, equipos y reactivos: MATERIALES: Matraz de kitasato Embudo Buchner Papel filtro Vaso de precipitado Matraz erlenmeyer Embudo de vidrio (con vstago largo) Bagueta EQUIPOS: Bomba de vacio REACTIVOS: Sulfato de cobre (CuSO4.5H2O) Hidrxido de amonio(NH4OH)
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Cloruro de bario(BaCl) Acido sulfrico(H2SO4) INSTRUMENTOS Soporte universal Aro de soporte Nuez
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
I. *
FILTRACIN A PRESIN NORMAL:
En un vaso de precipitado colocamos 10 ml. De CuSO4.5H2O, luego le
aadimos gota a gota el NH4OH hasta que precipite. Observaciones: Notamos que se forma un precipitado gelatinoso debido a
que este se pega a las paredes del vaso de precipitado. Este precipitado es de color celeste, medio turquesa. ** Luego preparamos el soporte universal con el aro de soporte la nuez y
en el embudo colocamos el papel filtro y debajo de este le colocamos el matraz. *** Con ayuda de la bagueta pasamos la solucin del vaso de precipitado
al embudo para obtener una filtracin a presin normal. Observaciones: Podemos apreciar que la solucin desciende de manera
muy rpida y en el papel filtro se queda el soluto. II. * FILTRACIN AL VACO
En un vaso de precipitado colocamos 20 ml. De BaCl, luego le aadimos
gota a gota el H2SO4 hasta que precipite.
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Observaciones: blanco. ** filtro. ***
Notamos que se forma un precipitado solido ya que es
medio arenoso. El precipitado que se forma en este proceso es de color
Luego preparamos la bomba de vacio con la manguera conectada al
matraz de kitasato puesto con el embudo Buchner y sobre este el papel
Con ayuda de la bagueta pasamos la solucin del vaso de precipitado
al embudo Buchner para obtener un filtrado al vacio. Observaciones: Notamos que de una manera mucho mas rpida el
encender la bomba de vacio ejerce una fuerza con la cual extrae el liquido separndola del soluto.
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BIBLIOGRAFA. 1. Christine John Geankoplis (2006). Procesos de transporte y principios de procesos de separacin. 4 ed. Edit., CECSA. Mxico. 2. Termodinmica y cintica de sistemas alimento entorno. Edit. Servicio de Publicaciones, Instituto Politcnico Nacional, Mxico. 3. Perry RH (1992). Manual del Ingeniero Qumico, 6 edicin, Editorial McGraw-Hill, Mxico. 4. Seader JD y Henley EJ (1998). Separation Process Principles, Editorial Wiley, Estados Unidos de Amrica. 5. Prcticas de Laboratorio. Edit Limusa.Mxico 6. Treybal R.E., (1993), Operaciones de Transferencia de masa, 2 Ed., Mc Graw Hill,
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