NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 1707
1982-08-04

INDUSTRIAS ALIMENTARIAS. CARNE Y SUS PRODUCTOS. EXTRACTO DE CARNE

E:

FOOD INDUSTRY. EXTRACT OF MEAT

MEAT

AND

MEAT

PRODUCTS.

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

extracto de carne; producto a base de carne; producto alimenticio; extracto acuoso de carne.

I.C.S.:67.120.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

Editada 2001-07-23

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 1707 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1982-08-04. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico C10.9 Carne y productos crnicos.

ASOCIACIN NACIONAL DE INDUSTRIALES "ANDI" CARULLA & CA S.A. COMPAA COLOMBIANA DE ALIMENTOS LCTEOS LTDA. "CICOLAC" CONFEDERACIN COLOMBIANA DE CMARAS DE COMERCIO "CONFECMARAS" ENVASES ROK S.A. FRIGORFICO SUIZO S.A. FRUTERA COLOMBIANA S.A. "FRUCO" GIVAUDAN S.A. INDUSTRIAS ALIMENTICIAS NOEL S.A.

INDUSTRIA DE PRODUCTOS ESENCIALES S.A. INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO "ICA" INSTITUTO DE INVESTIGACIONES TECNOLGICAS MINISTERIO DE AGRICULTURA MINISTERIO DE SALUD PBLICA SOCIEDAD GENERAL DE SUPERVISIONES SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: PRODUCTOS ZEN ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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INDUSTRIAS ALIMENTARIAS. CARNE Y SUS PRODUCTOS. EXTRACTO DE CARNE

1.

OBJETO

Esta norma establece las caractersticas que debe cumplir el extracto de carne vacuna. 2. 2.1 DEFINICIONES Y CLASIFICACIN DEFINICIONES

Para los efectos de esta norma se establece la siguiente: 2.1.1 Extracto de carne: producto obtenido por concentracin de extractos acuosos de carne de res de calidad alimenticia, exento de agentes preservativos, libre de residuo de drogas, hormonas o material extrao de cualquier clase. 2.2 CLASIFICACIN

2 2.1 El extracto de carne se clasifica en los dos grados de calidad siguientes: 2.2.1.1 Extracto de carne 1a. calidad. 2.2.1.2 Extracto de carne 2a. calidad. 3. CONDICIONES GENERALES

3.1 El producto debe estar libre de albmina, destrinas, casena, gelatina y extracto de levadura. 3.2 La pasta debe tener un color castao oscuro, uniforme, con el aroma caracterstico del extracto de carne. Adems debe tener consistencia bien espesa y ligeramente fluida cuando se calienta. 3.3 La pasta se debe disolver completamente al agregar 5 g de extracto de carne a 250 cm3 de agua hirviendo y da un caldo castao claro a castao.

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3.3.1 El gusto del mismo debe ser ligeramente salado, pero no puede ser rancio, amargo ni quemado. El caldo debe estar prcticamente libre de glbulos de grasa y debe ser claro aunque puede tener una ligera turbiedad. 4 4.1 REQUISITOS El producto deber cumplir los requisitos establecidos en la Tabla 1.

4.2 El producto, en sus dos calidades, deber cumplir los requisitos microbiolgicos establecidos en la Tabla 2.

5. 5.1

TOMA DE MUESTRAS Y RECEPCIN DEL PRODUCTO TOMA DE MUESTRAS

Se efectuar segn lo indicado en la NTC 1236. 5.2 ACEPTACIN O RECHAZO

Si la muestra ensayada no cumple con uno o ms de los requisitos indicados en esta norma, se rechazar el lote. En caso de discrepancia se repetirn los ensayos sobre la muestra reservada para tales efectos. Cualquier resultado no satisfactorio en este segundo caso, ser motivo para rechazar el lote.
Tabla 1. Requisitos qumicos Requisito Humedad, en % Creatina y creatinina, en % Cenizas, en % Cloruro de sodio (base seca) en % Nitrgeno total en % Grasa, en % Insolubles en agua, en % Plomo, en ppm Cobre, en ppm Estao, en ppm Cinc, en ppm Arsnico, en ppm 1a. Calidad Mn. Mx. 20 7 25 4 8 0,25 1,5 5 10 250 100 1 2a. Calidad Mn. Mx. 22 5 30 8 7 0,8 1,5 5 10 250 100 1

Tabla 2. Requisitos microbiolgicos Requisitos Bacterias aerbicas mesoflicas/g Bacteria termfilas/g Esporas anaerobias sulfito reductoras/g Hongos y levaduras/g Estafilococos coagulasa positiva/g Escherichia coli/g Coliformes/g Salmonellae/50 g Esporas clostridium perfringens/g Mximo 4 10 3 10 2 10 10 10 Ausente Ausente Ausente 10

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6. 6.1 ENSAYOS

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PREPARACIN DE LA MUESTRA

6.1.1 Se agita exhaustivamente el envase del extracto para lograr la homogeneizacin de su contenido (para acelerar dicha homogeneizacin se recomienda el calentamiento previo del producto a 37 C). 6.1.2 Inmediatamente despus se toman por lo menos 200 g del producto con instrumentos estriles y se transfieren aspticamente a un recipiente seco y estril. el que se debe llenar totalmente y luego cerrar hermticamente (si no se van a realizar ensayos microbiolgicos no son necesarias las condiciones de esterilidad y asepsia en la toma de la muestra). 6.2 DETERMINACIN DE COBRE

Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 440. 6.3 DETERMINACIN DE ARSNICO

Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 440. 6.4 DETERMINACIN DE PLOMO

Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 440. 6.5 DETERMINACIN DE NITRGENO TOTAL

Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 1556. 6.6 DETERMINACIN DE CENIZAS

Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 1678. 6.7 DETERMINACIN DE HUMEDAD

Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 1663. 6.8 DETERMINACIN DE GRASA

Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 1662. 6.9 DETERMINACIN DE ESTAO

6.9.1 Destruccin de la materia orgnica por va hmeda con mezcla sulfontrica 6.9.1.1 Aparatos

a) b) c)

Anteojos de proteccin Probetas graduadas de 1 cm3, 25 cm3 y 50 cm3 Matraces con fondo plano de 100 cm3, 250 cm3 y 500 cm3 3

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d) e)

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Aparato para extraccin de slidos (vase la Figura 1) Refrigerante

Refrigerante

60/46 mm

Extractor

Llave con dos pasos

29/32 mm

Baln para digestin

Figura 1. Aparato para extraccin de slidos

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6.9.1.2 Reactivos

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a) b) c) d) e)

cido sulfrico 95 % - 97 % (densidad aproximada 1,84) reactivo para anlisis cido ntrico mn. 65 % (densidad aproximada 1,40) reactivo para anlisis Perxido de hidrgeno (agua oxigenada) al 30 % cido sulfrico pureza mnima 96 % cido ntrico pureza mnima 65%

6.9.1.3 Procedimiento

a)

Se introducen aproximadamente 0,5 g de extracto de carne pesados con precisin de 0,1 g en un baln con fondo plano y cuello esmerilado, se aaden 3 perlas de vidrio y 25 cm3 a 50 cm3 de cido ntrico. Se agita para poner la muestra en suspensin, se aaden con precaucin y agitando, 5 cm3 a 20 cm3 de cido sulfrico (vase el captulo 8). Se coloca el matraz sobre una tela metlica con asbesto, se ajusta el extractor y el refrigerante de reflujo. Se calienta suavemente la mezcla. Si hay una reaccin violenta y formacin excesiva de espuma, se interrumpe el calentamiento. Cuando la reaccin se haya calmado, se calienta con precaucin, agitando el matraz de vez en cuando para impedir la adhesin de la sustancia a las paredes. El cido ntrico se condensa y se acumula en el extractor cuya llave est cerrada. El cido ntrico se deja caer gota a gota. Cuando la sustancia orgnica empieza a ennegrecer, se regula la llama y la adicin de cido ntrico para mantener buenas condiciones de oxidacin. Se contina la digestin hasta la destruccin total de la materia orgnica, la cual se reconoce por el color de la solucin: incolora o ligeramente amarilla y por la ausencia de color pardo cuando se calienta hasta desprendimiento de humos blancos. Cuando se destruye la materia orgnica de sustancias ricas en materia grasa, una parte de esta ltima se deposita sobre las paredes internas del refrigerante y del extractor. Por esta razn, para evitar prdidas de elementos minerales, es necesario reintroducir todo el cido ntrico en el matraz y se procede de acuerdo con lo indicado en el numeral 6.9.1.3 partes c, d y e.

b)

c)

d)

e)

f)

Se enfra el matraz en una corriente de aire. Se aaden cuidadosamente 10 cm3 de agua destilada, se mezcla bien y se calienta hasta desprendimiento de humos blancos. No deben quedar trazas de cido ntrico porque interfieren con las determinaciones siguientes. En tal caso hay que aadir despus de la eliminacin del cido ntrico y antes de la adicin de los 10 cm3 de agua, dos 5

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veces 3 cm3 de agua oxigenada y calentar cada vez hasta desprendimiento de humos blancos. g) Se repite esta ltima operacin, se deja enfriar y se diluye con agua destilada.

6.9.2 Mtodo colorimtrico con violeta de pirocatequina 6.9.2.1 Principio del mtodo. El mtodo consiste en la separacin del estao de la solucin sulfrica (obtenida en la destruccin de la materia orgnica por va sulfontrica) por extraccin con tolueno diluida de soda custica. Despus de la adicin de violeta de pirocatequina con el objeto de formar un complejo rojo-pardo se lee en el espectrofotmetro a 552 nm para determinar el contenido de estao presente en la muestra. 6.9.2.2 Reactivos

a) b) c) d) e) f) 9)

cido sulfrico, aproximadamente 9 N Yoduro de potasio, aproximadamente 5 M Tolueno Soda custica, aproximadamente 5 N Soda custica aproximadamente 0,1 N cido clorhdrico, aproximadamente 5 N Solucin de cido ascrbico. Se diluyen 5 g de cido ascrbico en agua destilada y se diluyen a 100 cm3. Se debe preparar antes de cada empleo. Solucin de violeta de pirocatequina. Se disuelve 0,05 g de violeta de pirocatequina en agua destilada y se completa el volumen hasta 100 cm3. Se debe preparar cada semana. La Solucin de acetato de sodio. Se disuelven 200 g de acetato de sodio en agua destilada y se completa el volumen hasta 1 000 cm3. Solucin de amonaco aproximadamente 5 N Solucin patrn concentrada de estao IV. Se disuelven 0,100 0 g de estao granulado en 20 cm3 de cido sulfrico concentrado, calentando hasta aparicin de humos blancos. Se enfra, se diluye cuidadosamente, con 150 cm3 de agua destilada, se enfra nuevamente, se aade 65 cm3 de cido sulfrico concentrado. Se enfra y se transfiere a un matraz aforado de 500 cm3, se enjuaga y se enrasa con agua destilada. Esta solucin contiene 200 g de estao por cm3

h)

i)

j) k)

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l)

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Solucin patrn diluida de estao IV. Se disuelve 5,0 cm3 de la solucin concentrada a 100 cm3 con agua destilada en un matraz aforado. Se debe preparar cada da. Esta solucin contiene 10 g de estao por cm3.

6.9.2.3 Procedimiento

a)

Despus del ataque sulfo-ntrico, segn el numeral 6.9.1 la muestra se diluye con agua destilada hasta una concentracin aproximadamente 9 N, se enfra. Si el residuo no contiene ms de 30 g de estao, se transvasa totalmente a un embudo de separacin. Se enjuaga con cido sulfrico 9 N hasta un volumen aproximadamente conocido (25 cm3 50 cm3, por ejemplo segn la cantidad de cido sulfrico concentrado presente). Si el residuo contiene ms de 30g de estao, se diluye a la concentracin de cido sulfrico 9 N. Se vierte en un matraz aforado de 50 cm3 100 cm3, se enjuaga y se enrasa con cido sulfrico 9 N. Se toman con la pipeta una parte alcuota que contenga menos de 30 g de estao en un embudo de separacin y se completa, si es necesario hasta un volumen de 25 cm3 por lo menos, con cido 9 N Se aade 1 cm3 de yoduro de potasio 5 M por cada 10 cm3 de solucin (por ejemplo para cada 25 cm3: 2,5 cm3), se mezcla y se aade 10 cm3 de tolueno, se tapa y se agita energticamente el embudo de separacin durante 2 min. Se deja decantar y se elimina la capa acuosa. El yodo extrado confiere a la capa de tolueno un color rosa. Se lava la capa de tolueno, sin agitar pero mezclando rpidamente, con 5 cm3 de una solucin preparada por mezcla de 25 cm3 de cido sulfrico 9 N con 2,5 cm3 de yoduro de potasio 5 M. Se aade a la capa de tolueno, 5 cm3 de agua destilada, y a continuacin gota a gota y agitando, hidrxido de sodio 5 N hasta que la capa de tolueno se vuelva incolora. Se aaden 2 gotas de exceso (en general, se necesita un total de 8 a 10 gotas), se tapa y se agita durante 30 s. Se deja decantar y se transvasa la fase acuosa a un vaso de 50 cm3, se aade 3 cm3 de hidrxido de sodio 0,1 N a la capa de tolueno y se agita durante 30 s. Despus de la decantacin se separa la capa acuosa y se aade al contenido del vaso de 50 cm3, se conserva la fase orgnica (tolueno). Se acidifica la solucin en el vaso con 2,5 cm3 de cido clorhdrico 5 N y se decolora el yodo liberado por adicin, gota a gota, de solucin de cido ascrbico. Se aade 2,0 cm3 de solucin de violeta de pirocatequina y se mezcla. Se lava el tolueno conservado anteriormente, sin agitar, con 5 cm3 de la solucin de acetato de sodio, se aade esta solucin de lavado al contenido del vaso, se mezcla y mediante un medidor de pH, se ajusta el pH de la solucin a 3,8 0,1 con amonaco 5 N Se vierte esta solucin en un matraz aforado de 25 cm3 y se enrasa con agua destilada, se mezcla bien y se deja reposar durante 30 min. 7

b)

c)

d)

e)

f)

g)

h)

i)

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j)

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Se mide la densidad ptica de la solucin en una celda de absorcin de 10 mm y a la longitud de onda de 552 nm, utilizando como referencia la solucin obtenida en el ensayo en blanco.

6.9.2.4 Ensayo en blanco. Se efecta paralelamente un ensayo en blanco de la misma manera (incluso el ataque sulfo-ntrico) pero sin extracto de carne. 6.9.2.5 Curva de calibracin

a)

Se preparan las soluciones indicadas en la Tabla 3

Tabla 3. Soluciones para la curva de calibracin

Baln No. 1 2 3 4 5 6 7

Solucin patrn, 3 en cm 0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0

g de estao IV 0 (blanco) 5 10 15 20 25 30

b)

Se diluyen a 7 cm3 con agua destilada, se aade 1 cm3 de hidrxido de sodio 5 N y se mezcla. Se aade 2,5 cm3 de cido clorhdrico 5 N se mezcla y se aaden 2 cm3 de violeta de pirocatequina, se mezcla otra vez y se aaden 5 cm3 de solucin de acetato de sodio. Se ajusta el pH de la solucin a 3,8 0,1 con amonaco 5 N Se vierte en un matraz aforado de 25 cm3, se enrasa con agua destilada. Se mezcla bien y se deja reposar durante 30 min. Se mide la densidad ptica de las soluciones en el espectrofotmetro, en una celda de absorcin de 10 mm, a una longitud de onda de 552 nm. Se toma como referencia la solucin sin adicin de solucin patrn. Se traza la curva de calibracin que consiste en una lnea recta que pasa por el origen, indicando en las abcisas los microgramos de estao y en ordenadas las densidades pticas.

c)

d)

e)

6.9.2.6 Clculos a) Se lee sobre la curva de calibracin, la calidad de estao en microgramos correspondiente a la absorcin obtenida Se calcula el contenido en estao teniendo en cuenta las diluciones efectuadas Se expresa el contenido en estao en ppm 8

b) c)

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6.9.7 Reproducibilidad

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Al nivel de 60 ppm, la diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas simultneamente o rpidamente una despus de otra por el mismo analista no debe exceder 1 ppm 6.10 DETERMINACIN DE CINC

6.10.1 Reactivos 6.10.1.1 cido clorhdrico 0,02 N 6.10.1.2 Solucin de cido ctrico 50 % 6.10.1.3 Amonaco con densidad 0,88 g/cm3 6.10.1.4 Tetracloruro de carbono redestilado 6.10.1.5 Solucin patrn de ditizona. Se disuelven 0, 1 g de ditizona en 100 cm3 de tetracloruro de carbono redestilado. 6.10.1.6 Solucin de ditizona al 0,01 %. Se extraen 10 cm3 de solucin patrn de dtizona con dos porciones de 50 cm3 de solucin de amonaco diluido y se desecha la capa de tetracloruro de carbono. Se acidifica el filtrado con cido clorhdrico y se extrae la ditizona precipitada con 100 cm3 de tetracloruro clorhdrico y se extrae la ditizona precipitada con 100 cm3 de tetracloruro de carbono redestilado, se lava el extracto con 2 porciones de 10 cm3 de agua destilada y se filtra a travs de papel de filtro seco. Esta solucin se debe preparar en el momento del ensayo y cada vez que ste se vaya a realizar. 6.10.1.7 Solucin reguladora de acetato. Se disuelven 27,2 g de acetato de sodio en agua destilada y se adicionan 12 cm3 de cido actico glacial y se diluye con 200 cm3 de agua destilada. 6.10.1.8 Solucin de tiosulfato de sodio al 25 %. 6.10.1.9 Solucin patrn de cinc. Se disuelven 0,044 g de sulfato de cinc en 50 cm3 de cido sulfrico 0,0 1 N y se diluye hasta 1 000 cm3 con agua destilada a 20 C, 1 cm3 de la solucin es igual a 10 g de cinc. 6.10.2 Procedimiento 6.10.2.1 Se toman 5 g de muestra y se llevan a ignicin en una mufla a 450 C. 6.10 2.2 Cuando toda la materia orgnica ha sido destruida se enfra y se adicionan 10 cm3 de cido clorhdrico (1 + 1) y se evapora a sequedad en bao Mara. Se extraen las sales solubles del residuo con 2 porciones de 10 cm3 de cido clorhdrico (1 + 5) caliente, se filtra la solucin a travs del mismo papel de filtro (vase el numeral 6.10.1.6) Whatman No. 541 o su equivalente en un baln volumtrico de 50 cm3. 6.10.2.3 Se adicionan 5 cm3 de cido clorhdrico (1 + 1) y 5 cm3 de cido ntrico diluido (1 + 2) al residuo y se lleva la mezcla hasta sequedad en un plato caliente a baja temperatura para evaporar todo el cido ntrico. Se adicionan adems 10 cm3 de cido clorhdrico diluido (1 + 5) al residuo y se filtra la solucin a travs del mismo papel de filtro (vase el numeral 6.10.1.6) al baln volumtrico. Se diluyen los extractos combinados hasta la marca con agua destilada. Esta solucin final puede ser aproximadamente normal con respecto al cido clorhdrico. 9

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6.10.2.4 Se transfiere a un embudo de separacin de 150 cm3 una alcuota de la solucin cida de la muestra preparada, esta es la solucin A. A un segundo embudo de separacin se transfiere, con una pipeta, 2 cm3 de la solucin de cido ctrico, se neutraliza con solucin de amonaco y se adicionan 0,15 cm3 en exceso, esta es la solucin B. 6.10.2.5 Se extrae esta solucin con 5 cm3 de la solucin de ditizona y se desecha la capa de tetracloruro de carbono, la solucin se agita con 2 cm3 de tetracloruro de carbono. 6.10.2.6 Se adiciona la capa acuosa al embudo de separacin que contiene la solucin A y se prueba su alcalinidad. Se enjuaga el embudo que contiene la solucin B con agua destilada y se adicionan las aguas de lavado al embudo que contiene la solucin A. Se adicionan 10 cm3 de solucin de ditizona se agita vigorosamente para permitir la separacin se transfiere la capa de tetracloruro de carbono al embudo que contiene la solucin B. 6.10.2.7 Se repite la extraccin de la solucin acuosa A con porciones de 5 cm3 de solucin ditizona diluida hasta que la capa permanezca verde, se adiciona la capa de tetracloruro de carbono cada vez a la solucin B. 6.10.2.8 Se adicionan 5 cm3 de cido clorhdrico 0,02 N y se agita por 1 min; si la capa de tetracloruro no es verde, se adicionan 2 cm3 de cido hasta que permanezca verde despus de agitacin y permita la separacin. 6.10.2.9 Se lleva la capa de tetracloruro a un tercer embudo de separacin, se efecta una extraccin con 3cm3 de cido clorhdrico 0,02 N y se adiciona la capa acuosa a la solucin cida B. Se lavan las soluciones cidas combinadas con 2 cm3 de tetracloruro de carbono y se desecha la capa de tetracloruro de carbono. 6.10.2.10 Se transfileren 5 cm3 de solucin reguladora de acetato y 1 cm3 de solucin tiosulfato de sodio a un embudo de separacin limpio, se adicional 3 cm3 de solucin de ditizona diluida, se agita y se deja decantar, enseguida se desecha la capa de tetracloruro de carbono; se lava la capa acuosa con 3 cm3 de tetracloruro de carbono y se desecha el agua de lavado. 6.10.2.11 La capa acuosa (6.10.2.10) se adiciona a la solucin B (6.10.2.7); el pH de las soluciones acuosas combinadas debe estar entre 4,0 y 4,5; si es necesario debe ajustarse el pH de la solucin a este valor. 6.10.2.12 Se titula con solucin de ditizona diluida adicionada desde una bureta y agitando por 1 min. Se descarta la capa de tetracloruro de carbono cada vez, hasta que la capa acuosa permanezca verde. La cantidad de ditizona adicionada cada vez depende de la velocidad con la cual la solucin se torne roja (con 100 g de cinc es conveniente adicionar 15 cm3, y luego 1 cm 3). Se anota el volumen total de solucin de ditizona diluida adicionada. 6.10.2.13 Se hace una extraccin final con 3 cm3 de solucin de ditizona diluida, la cual debe permanecer verde y se desecha la capa de tetracloruro de carbono. 6.10.2.14 Se lava la capa acuosa con 3 cm3 de tetracloruro de carbono y se desecha la capa inferior que ste forma. A la solucin acuosa de lavado en el embudo de separacin, se adicionan exactamente 10 cm3 de solucin patrn de cinc (100 g de cinc) y se repite la titulacin como se describi anteriormente.

10

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6.10.3 Clculos

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El contenido de cinc presente en la muestra se determina mediante la siguiente ecuacin:

100 g de cinc a b

C=

Donde:

C a

= =

contenido de cinc, en g de la muestra. volumen de la solucin de ditizona gastados en la titulacin de la muestra, en cm3. volumen de la solucin de ditizona gastados en la titulacin de la solucin patrn de cinc, en cm3.

Nota 1. El valor a no debe diferir de valor b en ms de 20 %.

6.11 DETERMINACIN DE CREATININA TOTAL. MTODO HADORN 6.11.1 Reactivos 6.11.1.1 Solucin de cido clorhdrico 2 N 6.11.1.2 xido de aluminio segn Brockmann. 6.11.1.3 Solucin acuosa saturada de cido pcrico a 20 % 6.11.1.4 Solucin de hidrxido de sodio al 10 % 6.11.1.5 Blanco de referencia. Se prepara mezclando 1,5 cm3 de solucin de cido pcrico con 1 cm3 de hidrxido de sodio, diluidos en 50 cm3 con agua. 6.11.1.6 ter exento de perxidos. 6.11.2 Procedimiento 6.11.2.1 Se pesa 1 g de extracto de carne y se diluye con agua destilada en un baln volumtrico de 100 cm3 y se completa a volumen. 6.11.2.2 Se toman 5 cm3 de la solucin anterior y se pasa a una cpsula de porcelana, se adicionan 10 cm3 de cido clorhdrico y se evapora a sequedad en bao Mara. 6.11.2.3 Al residuo seco se le adicionan 25 cm3 de agua. 6.11.2.4 Se pasa la solucin anterior a travs de una capa de xido de aluminio contenida en un tubo de Allihn y cubierto con lana de vidrio; se puede ayudar la filtracin aplicando un pequeo vaco. 11

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6.11.2.5 Se toman 5 cm3 del filtrado, se pasa a una cpsula de porcelana, se acidifican con 1 2 gotas de cido clorhdrico y se evapora casi hasta sequedad en bao Mara. El residuo es lavado 2 veces con 0,5 cm3 de agua y se pasa a un tubo de ensayo. 6.11.2.6 Se obtiene el cido levulnico por extraccin, para tal efecto se adiciona 5 veces, 5 cm3 de ter etlico libre de perxidos. La capa de ter se extrae succionando con un tubo capilar el cual est conectado a una trampa de vaco. 6.11.2.7 El extracto de carne libre de cido levulnico contenido en el tubo de ensayo se pasa a la cpsula de porcelana y se evapora cuidadosamente en bao Mara hasta sequedad. 6.11.2.8 Desarrollo del color. Se disuelve el residuo en 2 cm3 de agua y se adicionan 1,5 cm3 de cido pcrico, 1 cm3 de hidrxido de sodio al 10 %. Se agita la mezcla y se deja en reposo exactamente 5 min, la solucin se transfiere a un baln volumtrico de 50 cm3 y la cpsula se lava con agua, se reciben los lavados en el baln y se completa a la marca, se mezcla. 6.11.2.9 Se hace inmediatamente la lectura colorimtrica utilizando celdas de 10 mm de paso de luz a una longitud de onda 500 nm, utilizando la solucin de picrato como blanco. 6.11.2.10 El contenido de creatinina es proporcional a la absorbancia leda. 6.11.2.1 Elaboracin de la curva de calibracin. Solucin patrn. Se disuelven en un baln de 1 dm3 1,603 g de creatinina-cloruro de cinc o 1,322 g de clorhidrato de creatinina en 500 cm3 de agua destilada a la que se han adicionado 100 cm3 de cido clorhdrico 2N. Se completa el volumen con agua destilada. Un centmetro cbico (1 cm3) de esta solucin contiene un miligramo de creatinina. Se toman 20 cm3 de solucin y se diluye a 100 cm3. Se preparan las soluciones para la curva de calibracin en balones de 50 cm3 como se indica en la Tabla 4.
Tabla 4. Soluciones para la curva de calibracin Baln No. 1 2 3 4 5 Solucin 3 mg de creatinina patrn, en cm 0,0 0,0 (Blanco) 0,5 0,1 1,0 0,2 1,5 0,3 2 0,4

a)

b)

c)

Se llevan todos los volmenes a 2 cm3 con agua destilada, se agregan 1,5 cm3 de cido pctico, 1 cm3 de hidrxido de sodio al 10 %, soda custica y se deja en reposo exactamente 5 min. Se completa hasta la marca, se agita enrgicamente y se mide inmediatamente la absorbancia en una celda de 10 mm a 500 mm. Se establece la curva de calibracin por intermedio de las lecturas de absorbancia.

d)

e)

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NTC 1707

6.11.3 Los resultados se expresan en porcentaje en masa con aproximacin al 0, 1 %. 6.12 ENSAYOS MICROBIOLGICOS

(Vase el numeral 9.1). 6.13 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CLORUROS EXPRESADOS COMO CLORURO DE SODIO

6.13.1 Aparatos 6.13.1.1 Desecador 6.13.1.2 Crisol de porcelana 6.13.1.3 Balones aforados de 100 cm3 y de 200 cm3 6.13.1.4 Bureta de 50 cm3 6.13.1.5 Pipetas 6.13.1.6 Embudo 6.13.1.7 Papel de filtro 6.13.1.8 Mufla 6.13.2 Reactivos 6.13.2.1 Agua destilada 6.13.2.2 Solucin de nitrato de plata 0,1 N. Se disuelven 16,98 g de nitrato de plata en 1 dm3. 6.13.2.3 Solucin de sulfocianuro de amonio 0,1 N. Se disuelven 7,6 g de sulfocianuro de amonio en 1 dm3. 6.13.2.4 Solucin de sulfato frrico amnico (aproximadamente 40 %) saturada en fro. Se hace desaparecer la coloracin caf agregando gota a gota cido ntrico puro. 6.13.2.5 cido ntrico, aproximadamente al 30 %. 6.13.2.6 ter dietlico o nitrobenceno. 6.13.3 Procedimiento 6.13.3.1 Se pesa 1,2 g de la muestra que se va a analizar en un crisol de porcelana previamente tarado en la mufla a 550 C Se calcina hasta obtencin de cenizas blancas o ligeramente grises, la cpsula se retira de la mufla y se enfra 45 min en un desecador con slica gel. 6.13.3.2 Las cenizas obtenidas se disuelven con 80 cm3 90 cm3 de agua destilada caliente adicionada de algunas gotas de cido ntrico. Se filtra y el agua de lavado se recoge en un baln aforado de 100 cm3, se enfra y se completa el volumen con agua destilada. 13

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 1707

6.13.3.3 Segn el contenido de cloruros, probable, se toma una parte alcuota de esta solucin y se completa a 100 cm3 con agua destilada. 6.13.3.4 Se agrega 5 cm3 de la solucin de sulfato frrico amnico, 20 cm3 de la solucin de nitrato de plata 0,1 N y 5 cm3 a 10 cm3 de ter 1 cm3 de nitrobenceno; se titula con la solucin de sulfocianuro de amonio 0,1 N hasta la aparicin de una coloracin rosada permanente. 6.13.4 Clculos El contenido de cloruros expresado como cloruro de sodio se determina mediante la siguiente ecuacin:
5,85 V2 V3 x V x 100 V1 x P

NaCl en% =

Donde:

NaCI = P V V1 V2 V3 = = = = =

contenido de cloruros como cloruro de sodio, en porcentaje en masa masa de la muestra tomada pan la calcinacin, en gramos volumen de la solucin de base proveniente de las cenizas, en cm3 volumen de solucin de base utilizados para la titulacin, en cm3 volumen de la solucin de nitrato de plata 0,1 N, en cm3 volumen de la solucin de sulfocianuro de amonio 0,1 N necesario para la titulacin, en cm3

Nota 2. La diferencia entre dos resultados efectuados paralelamente por la misma persona no debe ser mayor de 0,5 %.

7. 7.1

EMPAQUE Y ROTULADO EMPAQUE

7.1.1 El extracto de carne se empacar en recipientes hermticamente cerrados, higinicamente aptos, uniformes, que no impartan olor o sabor al producto y que impidan que se produzca cualquier contaminacin durante la manipulacin y transporte. 7.1.1.1 El extracto de carne se deber transportar a temperatura mxima de 25 C y almacenar a temperatura no superior a 22 C 7.2 ROTULADO

El rtulo deber cumplir con lo establecido en la NTC 512.

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8. PRECAUCIONES

NTC 1707

En el procedimiento para la destruccin de la materia orgnica por va humedad correspondiente al mtodo para la determinacin de estao, se deben llevar anteojos de proteccin por la naturaleza explosiva de los reactivos. 9. 9.1 APNDICE INDICACIONES COMPLEMENTARIAS

Mientras no se adopte la NTC para los ensayos microbiolgicos, se recomienda seguir los mtodos establecidos por la ICMSF International Commission for Microbiological Standards of Foods. 9.2 NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE

Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto, constituyen la integridad del mismo. En el momento de su publicacin eran vlidas las ediciones indicadas. Todas las normas estn sujetas a actualizacin; los participantes, mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la ltima versin de las normas mencionadas a continuacin. NTC 440: Productos alimenticios. Mtodos de ensayo. NTC 1236: Alimentos envasados. Tomas de muestras e inspeccin. NTC 1556: Industrias alimentarias. Carne y sus productos. Determinacin del contenido de nitrgeno total. Mtodo de referencia. NTC 1678:Industrias alimentarias. Carne y sus productos. Determinacin de cenizas. NTC 1663: Industrias alimentarias. Carne y sus productos. Determinacin de humedad. NTC 1662: Industrias alimentarias. Carne y sus productos. Determinacin de grasa total. 9.3 DOCUMENTO DE REFERENCIA

COPANT 1092: Carne y sus productos. Extracto de carne. Requisitos. PEARSON, D. The Chemical Analysis of Foods. 6 th Edition London, 1970. NEWMAN, E. J and Jones. P.D. Separation and Determination of Small Amounts of Tin, Analyst, 91 (1966) 406-410.

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