FUNDAMENTOS DE INGENIERIA AMBIENTAL II GUIA DE LABORATORIO 1 DETERMINACION DE SOLIDOS 1.

Introduccin Slidos se refieren a la materia suspendida o disuelta en el agua a potabilizar o residual. Los slidos pueden afectar la calidad del agua o la calidad del efluente adversamente. Aguas con alto contenido de slidos disueltos generalmente son inferiores en palatabilidad y pueden inducir a reacciones fisiolgicas en los consumidores. Por esta razn se recomienda 500 mg/l de slidos disueltos para agua potable. Aguas altamente mineralizadas son indeseables en muchas aplicaciones industriales. El anlisis de slidos es importante en el control de los procesos biolgicos y fsicos para el tratamiento de aguas residuales y para el cumplimiento de las normas de MARENA. Los tipos de slidos a analizar en esta prctica son: solidos sedimentables, slidos suspendidos, slidos suspendidos totales, slidos fijos y slidos voltiles.

Slidos Totales Voltiles y Fijos

Filtrables Voltiles y Fijos Suspendidos Totales [no filtrantes] Voltiles y Fijos

Disueltos (Voltiles y Fijos)

Coloidales (Voltiles y Fijos)

Sedimentables Voltiles y Fijos Figura 1.1 Clasificacin de slidos presentes en agua. 1.1 Objetivos

No Sedimentables

Determinar el contenido de Slidos Totales (ST), Slidos Totales Voltiles (STV) y Slidos Totales Fijos (STF), Slidos Disueltos (SD), Slidos Suspendidos Totales (SST), Slidos Suspendidos Voltiles (SSV) y Slidos Sedimentables (SSed) en una muestra de agua residual. Adquirir destreza en el uso de equipo y material de laboratorio de qumica del agua.

1.2 Materiales, Equipos y Reactivos Materiales - 4 Cpsulas o plato de porcelana - 4 Pipetas graduadas - 4 Probetas - 4 Beaker - 1 Embudo para filtros de membrana - 2 Filtros Whatman, 47 mm. - Pinzas metlicas - Guantes de lana - Conos Imhoff - Pastilla magntica 1.3 Procedimientos 1.3.1 SLIDOS SEDIMENTABLES (MTODO DEL CONO IMHOFF) Discusin general Equipos - Agitador magntico - Balanza analtica - Equipo de filtracin - Bomba de vaco - Horno para operacin entre 103-180C - Desecador - Mufla para operacin a 550 C Reactivos - Agua desionizada

Los slidos sedimentables pueden ser determinados y expresado en funcin de un volumen (mL/L) o de un peso de mg/L. La prueba volumtrica requiere solamente de un cono de Imhoff y un vaso de plstico o vidrio segn el tipo de agua analizada. Procedimiento

Llnese un cono de Imhof hasta la marca de 1000 mL con una muestra del agua bien mezclada. Djese sedimentar durante 45 minutos, suavemente agite la muestra de los lados el cono, deje la muestra sedimentar nuevamente pero por 15 minutos. Luego regstrese el volumen de slidos sedimentables como mg/L.

Figura 1.2 Conos Imhoff. Clculo

mg de S.S mg de S.T.S mg de S.N.S = L L L

(1.1)

Donde: S.S: Slidos sedimentables S.T.S: Slidos totales en suspensin S.N.S: Slidos no sedimentables 1.3.2 SLIDOS TOTALES, SM 2540-B Discusin General

Se evapora una muestra correctamente mezclada en una placa pesada y secada a peso constante en un horno a 103-105C. El aumento de peso sobre la placa vaca representa los slidos totales. Es posible que en muestras de aguas residuales los resultados no representen el peso real de los slidos disueltos y suspendidos. Procedimiento Calintese la placa limpia a 103-105C durante una hora. Consrvese la placa en el desecador hasta que se necesite. Pesar inmediatamente antes de usar. Anlisis de la muestra: Eljase un volumen de muestra que proporcione un residuo entre 2.5 y 200 mg. Transfirase un volumen medido de muestra bien mezclada a la placa pesada previamente y evaprese hasta que se seque en un bao de vapor. Secar la muestra utilizada por lo menos durante una hora a 103-105C, enfriar la placa en el desecador para equilibrar la temperatura y pesar. Reptase el ciclo de secado, enfriado, desecacin y pesado hasta obtener un peso constante. Clculo
mg de slidos totales / L = ( A B) 1000 Volumen de muestra, mL

(1.2)

Donde: A: Peso de residuo seco + placa, mg B: Peso de la placa, mg 1.3.3 SLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES, S.M. 2540D Principio

Se filtra una mezcla bien mezclada por un filtro estndar de fibra de vidrio, y el residuo retenido en el mismo se seca a un peso constante a 103-105C. El aumento de peso del filtro representa los slidos totales en suspensin. Interferencias

Elimnense de las muestras las partculas gruesas flotables o los aglomerados sumergidos de materiales no homogneas, si se decide que su inclusin no es deseable en el resultado final. Puesto que un residuo excesivo sobre el filtro puede formar una

costra hidrfila, que limitase el tamao de la muestra para que proporcione un residuo no mayor de 200 mg. Procedimiento

a. Preparacin del disco de filtrado de fibra de vidrio Insrtese el disco con la cara rugosa hacia arriba en el aparato de filtrado. Hgase el vaco y lvese el disco con tres volmenes sucesivos de 20 mL de agua destilada. Continese succionando hasta eliminar todo vestigio de agua y retrese el agua de lavado. Qutese el filtro del aparato filtrado y trasladase a una plancheta de aluminio o acero inoxidable. Alternativamente, procdase a separar el crisol y la combinacin del filtro si s esta utilizando un crisol de Gooch. Squese en horno a 103-105C durante una hora. Si se va a medir slidos voltiles, incinrese a 550C en horno de mufla, enfrese en desecador para equilibrar la temperatura y procdase a pesar. Reptase el ciclo de secado o incineracin, enfriamiento, desecacin y pesado hasta obtener un peso constante o hasta que la perdida de peso sea menor de 0.5 mg entre pasada sucesivas. Conservase en desecador hasta que se necesite. Pesar inmediatamente antes de usar. b. Seleccin del filtro tamao de la muestra Para muestras no homogneas como agua residual no tratada, utilcese un filtro ancho para permitir el filtrado de una muestra representativa. c. Anlisis de la muestra Mntese el aparato de filtrado y el filtro, humedzcase este con una pequea cantidad de agua destilada. Fltrese un volumen medido de muestra bien mezclada por el filtro de fibra de vidrio. Lvese con tres volmenes sucesivos de 10 mL de agua destilada permitiendo el drenaje completo del filtro entre los lavados, y continese succionando durante unos tres minutos despus de terminar el filtrado. Separarse cuidadosamente el filtro del aparato y trasldese a una plancheta de aluminio o acero inoxidable. Alternativamente, procdase a separar el crisol y la combinacin del filtro del adaptador del crisol, si se esta utilizando un crisol de Gooch. Squese en horno a 103-105C durante una hora al menos, enfrese en un desecador para equilibrar la temperatura y psese. Repetir el ciclo de secado, enfriamiento, desecacin y pesado hasta obtener un peso constante o hasta que la perdida de peso sea menor del 4 % del peso previo a menor de 0.5 mg (escoger la menor de ambas).

Figura 1.3 Filtracin al vaco.

Clculo

( A B) 1000 mg de slidos totales en suspension = L Volumen de muestra, mL

Donde: A: Peso del filtro + residuo seco, mg B: Peso del filtro, mg 1.3.4 SLIDOS DISUELTOS, S.M. 2540-C Discusin general

(1.3)

Se filtra una muestra bien mezclada por un filtro estndar; posteriormente, el filtrado se evapora hasta que se seque en una placa, pesada y secada a peso constante, a 180 oC. El aumento de peso de la cpsula representa los slidos totales disueltos. Procedimiento

a. Preparacin del disco de filtrado Insrtese el disco con la cara rugosa hacia arriba en el aparato de filtrado. Hgase el vaco y lvese el disco con tres volmenes sucesivos de 20 mL de agua destilada. Continuar la succin hasta eliminar todo vestigio de agua. b. Preparacin de la cpsula de porcelana Calintese la placa limpia a 180 2 oC durante una hora. Consrvese en el desecador hasta que se utilice. Psese inmediatamente antes de usar. c. Seleccin del filtro y tamaos de la muestra Eljase un volumen de muestra que proporcione un residuo entre 2.5 y 200 mg de residuo seco. No debe producirse menos de 2.5 mg de residuo. d. Anlisis de la muestra Fltrese el volumen de la muestra bien mezclada mediante un filtro de fibra de vidrio. Transfirase el filtrado a una cpsula de porcelana pesada y evaprese hasta que se seque. Squese al menos durante 1 hora en horno a 1802C, enfrese en un desecador para equilibrar la temperatura y procdase a pesar. Clculo
mg de slidos totales disueltos ( A B) 1000 = L Volumen de muestra, mL

(1.4)

Donde:

A: Peso de residuo seco + placa (mg) B: Peso de la placa (mg) 1.3.5 SLIDOS TOTALES FIJOS, S.M. 2540E (DIFERENCIA DE PESO) Discusin general

El residuo obtenido en cualquiera de los mtodos B, C o D se incinera, a peso constante, a una temperatura de 550oC. Los slidos remanentes representan los slidos totales fijos, disueltos o en suspensin, mientras que la prdida de peso por ignicin representa los slidos voltiles. Procedimiento

Incinrese cualquiera de los residuos de los mtodos explicados 2540 B, 2540 C y 2540 D a peso constante, en un horno de mufla a una temperatura de 550 oC. Se deber elevar la mufla a esta temperatura antes de introducir la muestra. La incineracin solo precisa de 15 a 20 min. Enfrese la placa y luego psese. Clculo
mg de slidos fijos ( A B) 1000 = L Volumen de muestra, mL

(1.5)

Donde: A: Peso del residuo + peso de la placa despus de la incineracin (mg) B: Peso de la placa o filtro (mg) 1.4 Reporte de Laboratorio Consistir en introduccin, objetivos, una corta descripcin de la metodologa, Discusin de resultados contrastada con el marco de referencia y las normas de MARENA para el tipo de agua residual, as mismo deber incluir la bibliografa o referencias utilizadas para la elaboracin del reporte. 1.5 Referencia Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. (1998). American Public Health Association/American Water Works Association/Water Environment Federation. Washington DC, USA. 20th Edition, pp 2-54 a 2-59.