Desti Laci On

DESTILACIN-LAB. I.
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TABLA DE CONTENIDO

1. RESUMEN4
2. INTRODUCCION.5
3. DETALLES EXPERIMENTALES......6
4. PRINCIPIOS TEORICOS ..9
5. DATOS EXPERIMENTALES Y RESULTADOS...22
6. DISCUSION DE RESULTADOS.28
7. CONCLUSIONES..29
8. APENDICE..30
8.1 GRAFICAS.30
8.2 EJEMPLOS DECALCULOS...33
9. RECOMENDACIONES.42
10. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS...43
11. ANEXO....44


RESUMEN

La presente prctica de laboratorio tiene como objetivo determinar el nmero de
etapas ideales en la destilacin de una solucin binaria (etanol-agua). El equipo
utilizado es una torre empacada, estos empaques son anillos Rasching.
La solucin cargada al rehervidor presento un grado de alcohol de 15, el cual fue
sometido a un flujo constante de calor, proporcionado por vapor de agua a 4 psia.
Despus que se alcanz el equilibrio en el sistema el grado de alcohol de las
muestras de destilado y fondo fueron 96 y 10 respectivamente.
El nmero de platos ideales obtenido por los mtodos utilizado son: Mccabe-Thiele
14 y Ponchon-Savarit 14. El nmero de unidades de transferencia totales
obtenidos son 9


INTRODUCCIN

La destilacin es una de las operaciones unitarias ms importantes en la industria
qumica, consiste en separar una solucin o mezcla de lquidos miscibles de
distintas volatilidades aprovechando la diferencia de sus puntos de ebullicin, sin
involucrar otras sustancias ajenas a la que se estudia; sin embargo, incrementar el
calor implica un gran consumo de energa y un alto costo.
La concentracin del componente ms voltil es mayor en el destilado, mientras
que en el residuo o fondo aumenta la concentracin de los componentes menos
voltiles. La forma ms usual de destilacin es mediante la Torre de Platos,
aunque tambin se usan las torres empacadas.
Entre 1920 y 1930 se publicaron los trabajos de Mc Cabe Thiele y Ponchon
Savarit, haciendo posible una herramienta grafica que nos permite determinar el
nmero de etapas (platos) que tiene una columna de destilacin.
El objetivo de la presente prctica es determinar el nmero de etapas tericas de
equilibrio de una columna de destilacin discontinua empacada a reflujo total y
presin constante a partir de datos experimentales de una mezcla binaria etanol
agua.


DETALLES EXPERIMENTALES

1. MATERIALES

a) 1 Termmetro digital.
b) 1 Termmetro de mercurio.
c) 1 Alcoholmetro.
d) 1 Cronometro.
e) 2 Litros de alcohol 96
f) Agua blanda(obtenida en el ablandador)
g) 3 Pomos de muestra.
h) 2 Tubos de ensayo.
i) Baldes de plsticos.

2. DESCRIPCION DEL EQUIPO

El equipo utilizado es una torre empacada con anillos Rasching La columna se
encuentra hermticamente forrada con fibra de vidrio para evitar prdidas de
calor. En la parte superior de la columna se encuentra 2 condensadores de
serpentn en serie, por la parte externa fluye el agua de enfriamiento, que es
provisto por el sistema de abastecimiento. Todo el condensado es retornado al
sistema en una sola lnea para poder medir la temperatura de este condensado
se cuenta con un sensor de temperatura en la parte superior, pero la lectura se
observa en el tablero.
En la parte inferior se encuentra un rehervidor enchaquetado donde se carga la
alimentacin, para poder calentar la alimentacin, se pone en contacto el
rehervidor con vapor de agua producido en la caldera. En esta parte del equipo
se puede medir dos temperaturas, la temperatura del fondo (residuo) y del
vapor. La temperatura del fondo se realiza con el termmetro de mercurio
mientras que la del vapor con un sensor donde la lectura se realiza en el
tablero.


FIGURA 1: Torre de destilacin (empacada).

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

- Preparar la alimentacin binaria del sistema (Etanol-agua), el cual se
preparara con 18 L de agua (del ablandador) y 2 litros de alcohol 96.

- Tomar una muestra de alimentacin en un pomo para medir el grado de
alcohol (con el alcoholmetro).

- Verter la solucin de alimentacin preparada en el hervidor.


- Abrir las vlvulas del agua de enfriamiento.

- Abrir las vlvulas de alimentacin del ablandador y de la caldera y se
prende la caldera para as poder producir vapor saturado de agua.
Luego verificar que el vapor este fluyendo por el sistema de
calentamiento del hervidor en la columna.

- Prender el panel de control de temperaturas del tope y fondo.

- Controlar las temperaturas del panel (tope y fondo) asi como la
temperatura del vapor (termmetro de mercurio), cada 4 minutos.
Cuando estas temperaturas sean constantes en el tiempo se habr
alcanzado el equilibrio.

- Cuando se ha logrado el equilibrio tomar una muestra del destilado y del
fondo.

- Enfriar estas muestras en el sistema de refrigeracin (para reducir el
tiempo de enfriamiento).


PRINCIPIOS TERICOS
Antes de definir lo que es el proceso de Destilacin, es importante definir algunos
conceptos bsicos y necesarios para poder comprender mejor este proceso.
Soluciones Ideales
Son aquellas para las cuales son aplicables la ley de Raoult para la fase
lquida y la ley de Dalton para la fase gas.
Ley de Raoult: P
A
= X
A
P
A
*
Ley de Dalton: P
T
= P
A
+ P
B

Dnde: P
A
: Presin de vapor del componente A en la mezcla
P
B:
Presin de vapor del componente B en la mezcla
P
A
*: Presin de vapor del componente A puro
P
T
: Presin total de la mezcla
Soluciones No Ideales
Son aquellas que presentan desviaciones de la ley de Raoult.
Presin de Vapor
Es la presin del vapor de una sustancia a una determinada temperatura
en la cual las fases vapor y lquido de la sustancia puede existir en equilibrio.
Punto de ebullicin
Es aquel punto o temperatura de compuestos puros a las que sus presiones
de vapor igualan a la presin atmosfrica, producindose el fenmeno llamado
ebullicin.
Punto de Roco
Es la temperatura a la cual el vapor saturado empieza a condensar.
Punto de Burbuja
Es la temperatura a la cual el lquido empieza a hervir.

Volatilidad Relativa
Es una medida directa de la facilidad con que se separan los componentes
en un proceso de destilacin. El valor de generalmente cambiar al variar x de 0
a 0.1 si y* = x (excepto en x = 0 o 1), = 1.0 y la separacin no es posible. Cuanto
ms arriba de la unidad est , mayor ser el grado de separacin.
( )
( )
* 1
1 *
y x
x y
o

Dnde:
y* : Fraccin molar del componente en el vapor
x : Fraccin molar del componente en el lquido
Azetropo
Un azetropo es una mezcla lquida de dos o ms componentes que posee
un nico punto de ebullicin constante y fijo, y que al pasar al estado
vapor(Gaseoso) se comporta como un compuesto puro, o sea como si fuese un
solo componente.
Un azetropo, puede hervir a una temperatura superior, intermedia o inferior
a la de los constituyentes de la mezcla, permaneciendo el lquido con la misma
composicin inicial, al igual que el vapor, por lo que no es posible separarlos por
destilacin simple.
El azetropo que hierve a una temperatura mxima se llama azetropo de
ebullicin mxima y el que lo hace a una temperatura mnima se llama azetropo
de ebullicin mnima, los sistemas azeotrpicos de ebullicin mnima son ms
frecuentes que los de ebullicin mxima.
Un ejemplo es la mezcla de etanol y agua, que forma un azetropo para
una concentracin del 95% en peso de alcohol, que hierve a una temperatura de
78,2 C. Con una destilacin simple se obtiene un alcohol con este ttulo, pero
para conseguir un compuesto ms puro se necesita utilizar recursos especiales
como una destilacin azeotrpica.

Mezclas Azeotrpicas
Cuando las desviaciones de la Ley de Raoult son suficientemente grandes, las
mezclas pueden presentar un mximo o un mnimo para la presin total en la
curva presin de vapor composicin, correspondiendo este mximo o mnimo a
la composicin del azetropo.
Relaciones de Equilibrio
Para separar los componentes de una mezcla liquida por destilacin es
condicin necesaria que la composicin del vapor producido en la ebullicin de la
mezcla sea diferente de la composicin del lquido de partida; por ello, el
conocimiento de las relaciones de equilibrio entre ambas fases es esencial para la
resolucin analtica de los problemas de destilacin, y los aparatos en los que se
lleva a cabo esta operacin han de suministrar un ntimo contacto entre el vapor y
el lquido para que en el lmite entre ambas fases se alcance las condiciones de
equilibrio.
Equilibrio vapor-lquido
Los clculos para la destilacin precisan el conocimiento del equilibrio
vapor-lquido. Una expresin sencilla del equilibrio vapor-lquido, es la Ley de
Raoult.
B B A A B A
P X P X p p P + = + =
Las fracciones molares de los componentes en el vapor, Y
A
e Y
B
, son
proporcionales a sus presiones parciales, luego:
P
P X
P
p
Y
A A A
A
= =
P
P X
P
p
Y
B B B
B
= =
Donde:
X
A
= fraccin molar del componente A en el lquido
Y
A
= fraccin molar del componente A en el vapor

p
A
= presin parcial del componente A en el vapor
P
A
= presin de vapor del componente A en la temperatura dada
P = presin total
Estas ecuaciones indican que el vapor desprendido de una mezcla de
lquido ser una mezcla de los mismos componentes que tiene el lquido. La ley de
Raoult es exacta solamente para predecir los equilibrios vapor-lquido de una
solucin ideal en equilibrio con una mezcla ideal de gases.
Diagramas de equilibrio liquido-vapor
En el estudio de los problemas de destilacin se utiliza una forma
simplificada de los diagramas, que recibe el nombre de Diagrama de Equilibrio
lquido-vapor y que representa la relacin que existe entre las composiciones del
lquido y el vapor que est en equilibrio, a una presin constante y determinada.
La construccin de la curva de equilibrio lquido-vapor es fcil cuando se
dispone del diagrama de puntos de ebullicin. nicamente es necesario elegir una
composicin, trazar por ello la vertical hasta que corte a la lnea inferior o del
lquido, desde este punto trazar una horizontal hasta que corte a la lnea superior o
de vapor y desde aqu una vertical hacia abajo, hasta el eje de composiciones,
obtenindose la composicin del vapor que est en equilibrio en su punto de
ebullicin con el lquido de partida.
Figura N 2:
Diagrama de
Equilibrio Lquido
Vapor a Presin
Constante

DESTILACIN
Es la operacin que tiene por objeto vaporizar parcialmente una mezcla lquida,
separando el vapor del lquido y condensndolo sin que haya entre ambos

posterior transferencia de materia. Los constituyentes ms voltiles de la mezcla
se obtienen por el tope de la columna y los menos voltiles por el fondo.
El principio fisicoqumico de la destilacin es la diferencia de las temperaturas de
ebullicin de los constituyentes de la mezcla.
La destilacin depende de parmetros como: El equilibrio liquido vapor,
temperatura, presin, composicin.
- El equilibrio entre el vapor y el lquido de un compuesto esta representado
por la relacin de moles de vapor y lquido a una temperatura determinada,
tambin puede estudiarse este equilibrio a partir de sus presiones de vapor.
- La temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia de la
cantidad de energa proporcionada al sistema, tambin influye en la
composicin del vapor y el lquido ya que esta depende de las presiones del
vapor.
- La presin tiene directa influencia en los puntos de ebullicin de los lquidos
orgnicos y por tanto en la destilacin.
- La composicin es una consecuencia de la variacin de las presiones de
vapor, de la temperatura que fijan las composiciones en el equilibrio.
Esta operacin puede efectuarse de dos maneras:
1.- Destilacin en equilibrio (o destilacin sbita, instantnea o flash) en
la que el vapor y el lquido se mantienen en ntimo contacto, de tal manera
que el vapor formado este en equilibrio con el lquido residual.
2.- Destilacin diferencial: En la que el vapor, tan pronto como se forma,
deja de estar en contacto con el lquido. De una manera gradual,
diferencial, se va perdiendo lquido, que pasa al vapor o destilado.


TIPOS DE DESTILACIN
Destilacin Simple
Utilizando el sistema de la figura siguiente, el lquido se destila desde el matraz de
destilacin, ocurriendo primeramente la vaporizacin, establecindose el equilibrio
liquido vapor. Parte del vapor se condensa en las paredes del matraz, pero la gran
parte pasa por la salida lateral condensndose debido a la circulacin del agua fra
por el tubo refrigerante, a este producto se le conoce como, destilado, y a la
porcin que queda en el baln de destilacin el residuo, se debe mantener el
ritmo de destilacin, manteniendo continuamente una gota de condensado en el
bulbo del termmetro. Para evitar el sobrecalentamiento de los lquidos es
necesario introducir en el baln, ncleos de ebullicin y mantener constante el
ritmo de destilacin. La destilacin simple es aplicable en los sistemas que
contengan lquidos orgnicos de puntos de ebullicin bastante diferenciados,
ejemplo: Sistema butanos-etanol, agua-metanol.

Destilacin fraccionada
La destilacin fraccionada no es nada mas que una tcnica para realizar una serie
completa de pequeas separaciones (destilacin simple), en una operacin
sencilla y continua, que utiliza el equipo de la figura siguiente. Una columna de
destilacin fraccionada proporciona una gran superficie para el intercambio de

calor, en las condiciones de equilibrio, que se establece entre el vapor que
asciende y el lquido (condensado) que desciende. Esto tiene como consecuencia
una serie completa de evaporaciones y condensaciones parciales en toda la
longitud de la columna de fraccionamiento. Cuando el condensado en algn punto
de la columna toma calor del vapor, parte se evapora de nuevo y el vapor
formando el ms rico en el componente ms voltil (el de menor ebullicin). Al
mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al condensado, parte del mismo se
condensa, siendo este condensado ms rico en el componente menos voltil (el
de mayor punto de ebullicin), bajo este panorama podemos decir que partiendo
de la base de la columna, a medida que aumenta la altura aumenta el
enriquecimiento del componente ms voltil e inversamente con el componente
menos voltil. Tambin se establece a lo largo de la columna un gradiente de
temperaturas que varan desde el punto de ebullicin del componente X hasta el
punto de ebullicin del componente Y. Existe una influencia adicional al equilibrio
termodinmico liquido-vapor, y este es el intercambio de energa (perdida) que se
verifica a lo largo de la columna de fraccionamiento.

Destilacin al vaco
Muchas sustancias no pueden purificarse por destilacin a la presin ordinaria,
porque se descomponen a temperaturas cercanas a su punto de ebullicin normal,
en otros casos la destilacin requiere de inmensas inversiones o utilizacin de
energa en gran cantidad, o finalmente poseen problemas de equilibrio liquido-
vapor, en consecuencia se emplea el mtodo de destilacin al vaco o a presin
reducida. Sabemos que un lquido empieza a hervir cuando su presin de vapor
iguala a la presin atmosfrica o de operacin, por lo tanto si reducimos la presin
de operacin tendremos la ebullicin a temperaturas bajas, esta no incluye a la
destilacin fraccionada. Se logra conseguir esta reduccin de presin conectando
una bomba de vaco al equipo de destilacin.


Destilacin por arrastre de vapor
Es una tcnica que sirve fundamentalmente para separar sustancias insolubles en
agua y literalmente voltiles, de otros productos no voltiles mezclados con ellas.
Este mtodo es un buen sustituto de la destilacin al vaco, y tiene algunas
ventajas, ya que la destilacin se realiza a temperaturas bajas. El comportamiento
de la destilacin de un sistema de dos fases inmiscibles, donde cada lquido ejerce
su propia presin de vapor y la suma de ambas es de la presin de operacin, y
son independientes de las cantidades relativas de la mezcla. Estos hechos
constituyen la base para la purificacin de sustancias por el arrastre de una
corriente de vapor. Existen varios compuestos orgnicos de punto de ebullicin
relativamente alto que con agua co-destilan en una cantidad en peso lo
suficientemente grande para ser destilados con cierta rapidez por debajo del punto
de ebullicin del agua. Esto se debe a sus pesos moleculares relativamente
elevados comparados con las del agua.
Destilacin Azeotrpica
La destilacin azeotrpica es una de las tcnicas usadas para romper un
azetropo en la destilacin. Una de las destilaciones ms comunes con un
azetropo es la de la mezcla etanol-agua. Usando tcnicas normales de
destilacin, el etanol solo puede ser purificado a aproximadamente el 95%.
Una vez se encuentra en una concentracin de 95/5% etanol/agua, los
coeficientes de actividad del agua y del etanol son iguales, entonces la
concentracin del vapor de la mezcla tambin es de 95/5% etanol-agua, por lo
tanto destilaciones posteriores son inefectivas. Algunos usos requieren
concentraciones de alcohol mayores, por ejemplo cuando se usa como aditivo
para la gasolina. Por lo tanto el azetropo 95/5% debe romperse para lograr una
mayor concentracin.
En uno de los mtodos se adiciona un material agente de separacin. Por
ejemplo, la adicin de benceno a la mezcla cambia la interaccin molecular y
elimina el azetropo. La desventaja, es la necesidad de otra separacin para
retirar el benceno. Otro mtodo, la variacin de presin en la destilacin, se basa

en el hecho de que un azetropo depende de la presin y tambin que no es un
rango de concentraciones que no pueden ser destiladas, sino el punto en el que
los coeficientes de actividad se cruzan. Si el azetropo se salta, la destilacin
puede continuar.
Destilacin Discontinua (BATCH) y Continua
En la destilacin discontinua se coloca una carga de alimentacin en el tanque,
y a continuacin se comienza la calefaccin de la misma; el vapor producido
asciende a travs de una columna de fraccionamiento, y seguidamente se
condensa dando el producto de cabeza, mientras que en la caldera queda al
concluir la destilacin un residuo menos voltil.
En la destilacin continua el proceso se realiza en estado estacionario ya que
una vez alcanzado el equilibrio, las condiciones reinantes en un punto dado
permanecen constantes, por el contrario la destilacin discontinua sigue en
rgimen no estacionario ya que al ir decreciendo continuamente la concentracin
del componente ms voltil en la caldera, la temperatura y composicin de
cualquier punto modificar a medida que avanza la destilacin. La forma que
opera una caldera de destilacin discontinua es totalmente similar a la de una
columna continua, siendo necesario introducir por el tope de la columna una
corriente de reflujo para que se pueda conseguir la separacin.
Cuando se pone en funcionamiento una columna de destilacin discontinua puede
operarse a reflujo total hasta que se alcancen las condiciones de equilibrio,
fijndose en ese momento la velocidad de reflujo deseada, o bien puede fijarse
desde el principio la relacin de reflujo requerida devolvindose el destilado
obtenido a la caldera hasta que se consiga las condiciones de equilibrio.


MTODO DE MC CABE-THIELE
Este mtodo es muy til, puesto que no requiere datos detallados de entalpa. Si
estos datos se tienen que aproximar a partir de informacin fragmentaria, se
pierde mucho de la exactitud, en cualquier caso.
Excepto, cuando las prdidas de calor o los calores de solucin son
extraordinariamente grandes, el Mtodo de Mc Cabe-Thiele se adecua a la
mayora de los fines. Su adecuacin depende de cmo sea la aproximacin, las
lneas de operacin sobre el diagrama XY pueden considerarse rectas para cada
seccin de un fraccionador entre puntos de adicin o eliminacin de corrientes. El
mtodo de Mc Cabe-Thiele se basa en la representacin de las ecuaciones de
balance de materia como las lneas de operacin en el diagrama XY.
Las lneas se hacen rectas mediante la suposicin de que hay un "derrame molar
constante". Se supone que las velocidades molares del lquido que cae y de vapor
que asciende de cada palto son constantes, es por eso que no se necesitan los
subndices para identificar la fuente de estas corrientes. El mtodo de clculo se
puede ilustrar mediante la Fig. N 3, que muestra dos envolventes de balance de
materiales que cortan la seccin superior (por encima de la alimentacin superior
o la corriente lateral) de la columna.

Figura N3: Balance de
Materia de un Fraccionador


El balance de materia (para el componente ms voltil) en la parte superior
de la torre (plato n) es:

Y en la parte inferior de la torre (plato m):

Siendo R= L/D y:

El diagrama de equilibrio, tiene las siguientes propiedades en relacin con la
rectificacin:
- Las condiciones del lquido y el vapor en cada plato terico vienen dadas
por un punto de la curva de equilibrio.
La composicin del vapor que asciende de un piso frente a la del lquido
que baja de l, est representada por un punto sobre una de las rectas
correspondientes a las rectas superior e inferior de operacin. La recta
superior de operacin tiene coeficiente angular L/V, y pasa por el punto
(x
D
,x
D
) de la diagonal correspondiente a la representacin de equilibrio. La
recta inferior de operacin tiene coeficiente angular L'/V', y pasa por el
punto (x
w
,x
w
) de aquella diagonal.
- Cada escaln formado por una lnea horizontal y otra vertical que se corta
sobre la curva de equilibrio y estn limitadas por las rectas de operacin,
corresponde a un plato terico de la columna.
n n n
X
V
D
X
V
L
Y + =
1
m m m
X
V
W
X
V
L
Y
' 1 '
'
=
1
1
1
1
+
=
+
=
R
R
D L
L

- La lnea que compone el tramo horizontal nos da la composicin del vapor
y
n
, y la vertical corresponde a la composicin del lquido del mismo plato.
La composicin del lquido del piso superior x
(n+1)
se encuentra en la
interseccin de y=y
n
con la recta de operacin. Del mismo modo,
encontramos la composicin del vapor del piso inferior en la interseccin de
x =y
n
con la misma recta.
Para calcular el nmero de pisos por este mtodo grfico, trazamos sobre el
diagrama de equilibrio su diagonal y las rectas de operacin, el nmero de
pisos viene dado por el nmero de escalones de la lnea quebrada que,
partiendo del punto (x
w
,x
w
) de la diagonal.

Figura N 4: Ubicacin de los platos tericos en el Diagrama de Equilibrio


REFLUJO TOTAL
Al ir aumentando la relacin de reflujo R = L/D, la relacin L/V aumenta, hasta que
finalmente cuando R=, L/V = 1 y las lneas de operacin de las dos secciones de
la columna coinciden con la diagonal de 45.
En la prctica esto se logra regresando nuevamente como reflujo todo el producto
principal de la columna y rehirviendo todo el producto residual, por ello, el flujo de
alimentacin fresca enviado debe reducirse a cero. En forma alternativa, esta
condicin puede interpretarse como la necesidad de poseer calor para el reboiler y
capacidad de enfriamiento del condensador, infinitos para un flujo dado de
alimentacin.
COLUMNA DE RELLENO
Las columnas de rellenas consisten en un cilindro vertical, cargado con un material
de relleno adecuado. El lquido fluye por la superficie del material de relleno, en
lminas delgadas, y ofrece una gran superficie lquida para el contacto con los
gases que ascienden por la torre. El material de relleno est soportado sobre un
enrejado, o parrilla, situado en el fondo de la torre. El lquido se carga por la parte
superior del material de relleno, mediante una placa distribuidora (placa
perforada), y el vapor se introduce por debajo del enrejado que sostiene al relleno.
Las ventajas del flujo en contracorriente y contactos mltiples se consiguen en la
torres rellenas, aunque la eficacia del contacto no resulte, en general, comparable
a la obtenida con las torres de platillos.


TABULACION DE DATOS Y RESULTADOS

- DATOS TEORICOS
Tabla N 1: Propiedades Fsicas de las Sustancias
Sustancia Frmula
Peso Molecular
(g/mol-g)
Densidad a 24.C
(g/mL)
Etanol (96%) C
2
H
5
OH 46 0.79706
Agua H
2
O 18 0.9973

Tabla N 2: Datos de Equilibrio para el sistema Etanol-Agua. (McCabe-Thiele)
%Molar Liquido A %Molar Vapor A
0.00 0.00
1.90 17.00
7.21 38.91
9.66 43.75
12.38 47.04
16.61 50.89
23.37 54.45
26.08 55.80
32.73 58.26
39.65 61.22
50.79 65.64
51.98 65.99
57.32 68.41
67.63 73.85
74.72 78.15
89.43 89.43

Tabla N3: Calores Latentes de Vaporizacin (Ponchon-Savarit)
Etanol (J/mol) Agua (J/mol)
39275.11 40667.22


Tabla N4: Capacidades Calorficas de Lquidos

Sustancia Cp, J/mol-K
Etanol -3.25137*10
2
+4.13787*T-1.40307*10
-2
*T
2
+1.70354*10
-5
*T
3

Agua 1.82964*10+4.72118*10
-1
*T-1.33878*10
-3
*T
2
+1.31424*10
-6
*T
3

Tabla N5: Capacidades Calorficas de Vapores

Sustancia Cp, J/mol-K
Etanol 1.76907*10+1.49532*10
-1
*T+8.94812*10
-5
*T
2
-1.973884*10
-
7
*T
3
+8.31747*10
-11
*T
4

Agua 3.40471*10-9.65064*10
-3
*T+3.29983*10
-5
*T
2
-2.04467*10
-
8
*T
3
+4.30228*10
-12
*T
4

Tabla N6: Datos de Calor de Disolucin

X
A
Hs, Cal/mol Hs, J/mol
0.95 21.00 87.78
0.90 42.10 175.98
0.80 97.90 409.22
0.70 141.00 589.38
0.60 196.90 823.04
0.50 298.90 1249.40
0.40 454.00 1897.72
0.30 725.90 3034.26
0.20 1297.00 5421.46
0.10 2355.00 9843.90
0.05 2996.00 12523.28


Tabla N7: Equilibrio Lquido Vapor. Sistema: (A) Etanol (B) Agua.
%Molar Liquido A %Molar Vapor A T
eb
(C)
0.00 0.00 100.00
1.90 17.00 95.50
7.21 38.91 89.00
9.66 43.75 86.70
12.38 47.04 85.30
16.61 50.89 84.10
23.37 54.45 82.70
26.08 55.80 82.30
32.73 58.26 81.50
39.65 61.22 80.70
50.79 65.64 79.80
51.98 65.99 79.70
57.32 68.41 79.30
67.63 73.85 78.74
74.72 78.15 78.41
89.43 89.43 78.15

Tabla N8: Entalpias de la Mezcla Lquida (Ponchon-Savarit)
X
A
X
B
H
A
(J/mol) H
B
(J/mol) H
mezcla L
(J/mol)
0.0000 1.0000 12393.89 7546.47 23827.47
0.0190 0.0810 11724.94 7203.16 22084.81
0.0721 0.9279 10784.87 6708.01 18229.64
0.0966 0.9034 10459.22 6533.00 16756.68
0.1238 0.8762 10262.71 6426.53 15384.37
0.1661 0.8339 10095.28 6335.29 13653.90
0.2337 0.7663 9901.10 6228.89 11629.11
0.2608 0.7392 9845.85 6198.49 11033.66
0.3273 0.6727 9735.64 6137.71 9978.94
0.3965 0.6035 9625.82 6076.94 9336.76
0.5079 0.4921 9502.74 6008.59 8943.12
0.5198 0.4802 9489.09 6000.99 8927.47
0.5732 0.4268 9434.57 5970.62 8896.99
0.6763 0.3237 9358.40 5928.10 8933.76
0.7472 0.2528 9313.60 5903.05 8965.45
0.8943 0.1057 9278.35 5883.31 9087.13
1.0000 0.0000 9312.24 5902.29 9436.24


Tabla N9: Entalpias de la Mezcla Vapor (Ponchon-Savarit)
Y
A
Y
B
H
A
(J/mol) H
B
(J/mol) H
mezcla V
(J/mol)
0.0000 1.0000 46240.46 44046.70 44046.70
0.1700 0.8300 45894.12 43893.49 44233.60
0.3891 0.6109 45399.27 43672.45 44344.36
0.4375 0.5625 45225.72 43594.31 44308.05
0.4704 0.5296 45120.47 43546.77 44287.04
0.5089 0.4911 45030.50 43506.02 44281.83
0.5445 0.4555 44925.81 43458.50 44257.45
0.5580 0.4420 44895.95 43444.93 44254.60
0.5826 0.4174 44836.31 43417.78 44244.21
0.6122 0.3878 44776.77 43390.64 44239.23
0.6564 0.3436 44709.90 43360.11 44246.11
0.6599 0.3401 44702.48 43356.71 44244.78
0.6841 0.3159 44672.81 43343.15 44252.77
0.7385 0.2615 44631.31 43324.16 44289.49
0.7815 0.2185 44606.87 43312.96 44324.15
0.8943 0.1057 44587.64 43304.15 44451.97
1.0000 0.0000 44661.69 43338.06 44661.69


- DATOS EXPERIMENTALES

Tabla N 10: Dimensiones de la columna:
Altura de empaque (cm) 82.0
Altura de anillos Rasching (cm) 1.0
Espesor de anillos Rasching (cm) 0.1
Dimetro externo de anillos Rasching (cm) 1.0

Tabla N 11: Datos Experimentales
Presin del vapor (psi) 4
Presin del agua de enfriamiento (psi) 25
Temperatura en el Tope (C) 78.1
Temperatura en el Fondo (C) 94.7
Temperatura del vapor (C) 91

Tabla N 12: Fraccin Molar de las Muestras
Muestra Grado de Alcohol Fraccin Molar de etanol
Destilado X
D
96 0.8824
Fondo X
W
10 0.0336
Alimentacin X
F
15 0.0523

- RESULTADOS
Tabla N 13: Resultados obtenidos para la determinacin del nmero de etapas.
MTODOS
N PLATOS
Ponchon-Savarit 14
McCabe - Thiele 14


Tabla N 14: Datos para calcular el nmero de unidades de transferencia de masa

X=Y X* Y* 1/(X-X*) 1/(Y*-Y)
0.02 0.00 0.16 50.00 7.14
0.06 0.01 0.34 18.87 3.57
0.10 0.01 0.44 11.11 2.94
0.14 0.02 0.49 8.20 2.86
0.18 0.02 0.52 6.25 2.94
0.22 0.03 0.54 5.26 3.13
0.26 0.04 0.56 4.55 3.33
0.30 0.05 0.57 4.00 3.70
0.34 0.06 0.59 3.57 4.00
0.38 0.07 0.60 3.23 4.55
0.42 0.08 0.62 2.94 5.00
0.46 0.12 0.64 2.94 5.56
0.50 0.16 0.65 2.94 6.67
0.54 0.22 0.67 3.13 7.69
0.58 0.33 0.69 4.00 9.09
0.62 0.42 0.70 5.00 13.33
0.66 0.52 0.73 7.14 15.38
0.70 0.62 0.76 12.50 16.67
0.74 0.68 0.78 16.67 25.00
0.78 0.73 0.82 20.00 25.00
0.82 0.78 0.85 25.00 40.00
0.86 0.83 0.88 28.57 50.00
0.90 0.88 0.92 50.00 50.00
0.94 0.92 0.95 50.00 100.00

Tabla N15: Nmero de Unidades de Transferencia de masa
N
TG
8.33
N
TL
10.26
N Unidades de
Transferencia de Masa
9.3


DISCUSIN DE RESULTADOS
- Se ha utilizado como alimentacin una mezcla binaria alcohol etlico agua,
con una concentracin inicial 15% V/V, para lo cual se obtiene un destilado
con una fraccin molar de 0.8824 de etanol y una fraccin molar de etanol
de 0.036 como residuo.

- La curva de equilibrio lquido-vapor de la mezcla binaria grfica N1 y de
la tabla N 7 muestra que el sistema presenta una desviacin clara de la
idealidad formando un azetropo a la concentracin de 89.43 % molar del
etanol y a la temperatura de 78.15 C. Si se compara esta concentracin con
la concentracin que se obtuvo del destilado 88.24%, se puede comprobar
que por destilacin discontinua en una torre de empacada es imposible
llegar a concentraciones superiores de 89.43, el vapor y liquido siempre
tendrn la misma concentracin.

- La destilacin realizada es discontinua; la cual posee ciertas limitaciones en
cuanto a la cantidad de sustancia a destilar, y a la dificultad de su control
debido a la variacin continua de las condiciones con el tiempo. Por eso se
debe esperar que se alcance el equilibrio, para ello en la prctica las
temperaturas fueron constantes antes de tomar las muestras.

- Se ha empleado el mtodo de McCabe-Thiele para el clculo del nmero
mnimo de etapas pues se trabaja a reflujo total durante toda la experiencia,
por lo que las curvas de operacin coinciden con la lnea de 45 debido a
que a reflujo total la pendiente de la curva de operacin es 1. El resultado
fue de 14 etapas (grfica N). En el mtodo de McCabe-Thiele se considera
constante los calores latentes molares de vaporizacin y se desprecian los
calores de mezcla, adems de considerar la solucin como ideal. Estas
suposiciones implican que los flujos molares de lquido y vapor en toda la
columna son constantes.Estas condiciones se satisfacen raramente en la
prctica real, aunque proporcionan un buen punto de partida enproblemas
de diseo.

- Para sistemas reales, donde el calor latente molar depende de la
composicin y donde se presentan considerables efectos calorficos de
mezcla, Ponchon y Savarit desarrollaron un mtodo grfico, basado en los
diagramas de Entalpa vs. Concentracin. El resultado al aplicar este
mtodo es un nmero mnimo de etapas de 14 (grfica N2). Este mtodo
refleja mejor el comportamiento del sistema, ya que considera lo
mencionado anteriormente. Sin embargo por tratarse de un sistema en
reflujo total se obtiene los mismos resultados con el mtodo de McCabe-
Thiele, porque cuando se trabaja en la grfica de equilibrio la curva de
operacin es la de pendiente 1 (45)


CONCLUSIONES

- La columna de destilacin presenta 14 etapas ideales, donde cada etapa
ideal se considera que los flujos de salida estn en equilibrio.

- Ambos mtodos utilizados Mccabe-Thiele y Ponchon-Savarit dan el mismo
nmero de platos, debido a que el reflujo es total y en la grfica de equilibrio
se debe trabajar sobre la lnea de 45.

- La concentracin molar de etanol obtenido 88.24 % en el destilado, no
supera la concentracin del punto azeotrpico del sistema etanol-agua
89.43 %

- El nmero de unidades de transferencia es 9.


APNDICE
GRAFICAS
Grfico N 1: McCABE THIELE

Grfica N2: Calor de disolucin vs fraccin molar de etanol

0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Y
A

X
A
y = 53321x
4
- 154128x
3
+ 165919x
2
- 81269x + 16281
R = 0.9996
0.00
2000.00
4000.00
6000.00
8000.00
10000.00
12000.00
14000.00
0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00
C
a
l
o
r

d
e

D
i
s
o
l
u
c
i
n
,

J
/
m
o
l

Fraccin molar etanol

Grfica N3: PONCHON SAVARIT

0
5000
10000
15000
20000
25000
30000
35000
40000
45000
50000
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
E
n
t
a
l
p
i
a

d
e

m
e
z
c
l
a

,

J
/
m
o
l

X , fraccion molar
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Y
,

F
r
a
c
c
i
n

m
o
l
a
r

X, fraccin molar

Grfica N4.- Determinacin del nmero de unidades de transferencia para el
vapor
Grafica 1/(y-y*) vs y

Grfica N3.- Determinacin del nmero de unidades de transferencia para el
lquido
Grafica 1/(x*-x) vs x

y = 4189.5x
6
- 10676x
5
+ 10801x
4
- 5364.2x
3
+ 1368.9x
2
- 163.37x +
9.7989
R = 0.9909
0
10
20
30
40
50
60
0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00
1
/
(
Y
*
-
Y
)

Y
y = 14828x
6
- 43417x
5
+ 49921x
4
- 28329x
3
+ 8258.7x
2
- 1171.3x +
68.764
R = 0.9845
0
10
20
30
40
50
60
0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00
1
/
(
X
-
X
*
)

X

CLCULOS
1. CLCULO DE LOS % MOLAR DE LA ALIMENTACIN, DEL DESTILADO Y
DEL RESIDUO EN LA DESTILACIN:

- FRACCIN MOLAR DE ETANOL EN EL DESTILADO(X
D
):

Base: 100 ml de muestra.
Moles de Etanol:
)
46
(
) 79706 . 0 ( ) 96 (
tan
5 2
5 2
5 2
5 2
5 2
OH H molC
OH H gC
OH H mlC
OH H gC
OH H C ml
ol e de moles
=
moles ol e de moles 6634 . 1 tan =

Moles de Agua:
)
18
(
) 9973 . 0 ( ) 4 (
2
2
2
2
2
O molH
O gH
O mlH
O gH
O H ml
agua de moles
=
moles agua de moles 2216 . 0 =

Fraccin Molar de Etanol:
totales moles
OH H molesC
ol e molar
) 2216 . 0 6634 . 1 (
6634 . 1
tan %
5 2
+
=
% 24 . 88 8824 . 0 tan % = = ol e molar


- FRACCIN MOLAR DE ETANOL EN EL RESIDUO(X
W
):


Moles de Etanol:
)
46
(
) 79706 . 0 ( ) 10 (
5 2
5 2
5 2
5 2
5 2
OH H molC
OH H gC
OH H mlC
OH H gC
OH H C ml
etaanol de moles
=
moles ol e de moles 1733 . 0 tan =

Moles de Agua:
)
18
(
) 9973 . 0 ( ) 90 (
2
2
2
2
2
O molH
O gH
O mlH
O gH
O H ml
agua de moles
=

totales moles
OH H molesC
ol e molar
) 9865 . 4 1733 . 0 (
1733 . 0
tan %
5 2
+
=
% 36 . 3 0336 . 0 tan % = = ol e molar


- FRACCIN MOLAR DE ETANOL EN LA ALIMENTACIN(X
F
):


Moles de Etanol:
)
46
(
) 79706 . 0 ( ) 15 (
tan
5 2
5 2
5 2
5 2
5 2
OH H molC
OH H gC
OH H mlC
OH H gC
OH H C ml
ol e de moles
=
moles etaanol de moles 2599 . 0 =

Moles de Agua:
)
18
(
) 9973 . 0 ( ) 85 (
2
2
2
2
2
O molH
O gH
O mlH
O gH
O H ml
agua de moles
=

totales moles
OH H molesC
etaanol molar
) 7095 . 4 2599 . 0 (
2599 . 0
%
5 2
+
=
% 23 . 5 0523 . 0 % = = etaanol molar


2. Clculo del nmero de platos por el Mtodo de Mc Cabe-Thiele:

Se construye un diagrama de equilibrio lquido - vapor, las composiciones del
lquido y el vapor en cada plato terico vienen dadas por un punto de la curva
de equilibrio. Dado que el reflujo es total, con los datos de equilibrio liquido-
vapor para una mezcla etanol-agua (Tabla N7), se construye la grfica N 1 y
con X
D
= 0.8824, X
w
= 0.0336

Bajo las condiciones de reflujo total, la lnea de operacin en el diagrama de
equilibrio para el mtodo de Mc Cabe-Thiele coincide en la diagonal de 45 por
lo que el nmero de platos obtenidos ser el mnimo incluyendo el plato del
rehervidor.

Los valores de X
D
y X
W
se ubican en el diagrama de equilibrio Y vs X y se
determina el nmero de platos en forma grficas.

3. Clculo de la altura equivalente a un plato terico o altura de una unidad
de Transferencia

- Clculo de las unidades de transferencia para el gas:

Del Grafico se obtuvo una correlacin que relaciona de 1/(Y*-Y) con Y

Por tanto la integral queda:

Integrando desde y
W
= 0,0336 hasta y
D
= 0,8824

- Clculo de las unidades de transferencia para el lquido:

Del Grafico se obtuvo una correlacin que relaciona de 1/(X*-X) con X

Por tanto la integral queda:

)

Integrando desde x
W
= 0,0336 hasta x
D
= 0,8824

- Clculo de la altura equivalente por unidad de transferencia:

Donde:

Entonces:


Para reflujo total en columnas de relleno la altura equivalente por unidad de
transferencia es igual a la altura equivalente a la distancia entre platos tericos,
9.11 cm.

4. CALCULO DE ENTALPIAS DE LIQUIDO SATURADO

Sea: ETANOL=A y AGUA=B; trabajando a T
0
=273 K y T=368.65 K

- CALCULO DE ENTALPIA DE LIQUIDO SATURADO DE ETANOL

- CALCULO DE ENTALPIA DE LIQUIDO SATURADO DE AGUA

- CALCULO DE ENTALPIA DE LIQUIDO SATURADO DE LA MEZCLA

De la regresin obtenida para el calor de disolucin (J/mol):


Para
se obtiene

Luego:
() (
) () (

5. CALCULO DE ENTALPIAS DE VAPOR SATURADO

Sea: ETANOL=A y AGUA=B; trabajando a T
0
=273 K y T=368.65 K. Adems
.

- CALCULO DE ENTALPIA DE VAPOR SATURADO DE ETANOL

- CALCULO DE ENTALPIA DE LIQUIDO SATURADO DE AGUA

)


- CALCULO DE ENTALPIA DE VAPOR SATURADO DE LA MEZCLA

Luego:
() (
) () (


RECOMENDACIONES

- Medir los ndices de refraccin de las muestra, en vez de utilizar un
alcoholmetro. Ya que este instrumento posee mayor precisin y exactitud.

- Es posible tambin implementar un densmetro, para medir la densidad de
la mezcla inicial, con el fin de calcular el cambio de volumen ocurrido
durante el proceso de mezclado, conociendo las densidades de ambos
componentes.

- Para obtener etanol con mayor grado de pureza, es posible hacer pasar un
flujo de destilado en estado gaseoso por una columna de slica-gel, con lo
cual se podra lograr la separacin sin necesidad de requerir grandes
consumos de energa. Debido a que la silica - gel posee gran porosidad,
que le otorga alrededor de 800 m/g de superficie especfica, le convierte
en un absorbente de agua. Por este motivo se utiliza para reducir la
humedad en espacios cerrados; normalmente hasta un 40%.


BIBLIOGRAFA.

- Ju Chin Chu , Destillation Equilibrium Data, Reinhol Publishing
Corporation, pgs. 89.

- G. V. Reklaitis, Balances de Materia y Energa, Mc Graw Hill, Primera
Edicin, pgs. 611-612, 627-628.

- Archivo http://tesis.uson.mx/digital/tesis/docs/621/Capitulo5.pdf, pg. 143,
08/04/2013, 10:21 pm.

- zRobert Perry, Manual del Ingeniero Qumico, pgs. 3-144, 3-151.

- Robert E. Treybal Operaciones de Transferencia de Masa,McGraw-Hill ,
Pags 378-510.


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