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MATERIAUX 2006 13-17 Novembre 2006 Dijon, France

I. Contexte Le racteur de recherche CABRI, implant sur le centre du CEA Cadarache, est utilis pour des tudes de sret lies au comportement des combustibles des racteurs nuclaires soumis des volutions rapides de puissance. Initialement conue pour les combustibles des racteurs neutrons rapides refroidis au sodium, linstallation est actuellement significativement modifie pour ladapter aux tudes des combustibles des racteurs eau dans le cadre dun programme international, le programme CABRI Boucle eau, pilot par lIRSN et plac sous lgide de lOCDE. Ce racteur de recherche permet de reproduire sur un chantillon de combustible, le combustible dessai, les conditions induites par un accident de ractivit (RIA) ou de perte de rfrigrant (APRP). Les rsultats sont utiliss en appui au dimensionnement des combustibles et lexpertise de lautorit. Racteur de type piscine, CABRI est constitu principalement : dun cur nourricier dune puissance limite 25MWth en rgime continu et refroidi par une circulation force deau, dune boucle dessai, dun systme permettant de gnrer dans les crayons du cur nourricier, des pics de puissance brefs et importants, transmis instantanment au combustible dessai.

Une des modifications majeures de linstallation est le remplacement de la boucle dessai. Celle-ci ralise sous matrise doeuvre Areva-NP, a pour fonctions : daccueillir et positionner au centre du cur nourricier le dispositif dessai, lment mobile et consommable contenant le crayon combustible dessai, de procurer ce crayon dessai les conditions thermohydrauliques dun racteur REP, de constituer la premire et la deuxime barrire autour du crayon dessai, crayon susceptible de voir au cours dun essai une rupture de gaine et une jection de combustible dans le circuit.

Cette boucle, est constitue de deux parties inamovibles (figure 1) : La premire, place le long de laxe vertical du cur nourricier, dite cellule en pile , est compose de deux tubes concentriques, lEnceinte EP central (premire barrire) et le Tube de Scurit (deuxime barrire) spar du premier par un espace sous vide, La seconde constitue des diffrents organes hydrauliques (pompe primaire, pressuriseur, changeurs,..) placs dans un caisson de confinement, et de canalisations sous double enveloppe les reliant la cellule en pile au travers dun filtre recueillant les particules du combustible dessai susceptibles dtre jectes dans la boucle.

Afin dobtenir le meilleur couplage possible entre le cur nourricier et le crayon dessai, le matriau retenu pour lenceinte EP et le tube de scurit est le Zircaloy 4. En effet, cet alliage prsente la particularit dtre relativement transparent aux neutrons, ce qui amliore le couplage, tout en prsentant des caractristiques mcaniques leves ncessaires pour le dimensionnement des structures. Le choix de ce matriau pour la ralisation de la cellule en pile impose le dveloppement de jonctions htrognes zircaloy/inox permettant une liaison avec le reste des circuits raliss en acier austnitique. En effet, le soudage par des procds classiques de ces deux matriaux est impossible. De telles jonctions taient ralises par le pass par soudage eutectique. Elle reposait cependant sur un savoir-faire trs prcis entranant des problmes de reproductibilit. D'autre part, cette comptence s'est perdue avec le temps. Lors de la dcision de modifier le racteur CABRI, aucune socit n'a souhait sengager sur un march de ralisation pour la gomtrie envisage pour l'enceinte. Le soudage par explosion est aussi une solution possible pour l'assemblage de ce couple de matriau. Il n'est cependant pas compatible avec les dimensions souhaites pour ces jonctions tubulaires. Ce procd tant plus appropri l'assemblage de plaques.

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Zr

inox

Figure 1 : Boucle d'essai CABRI et localisation des jonctions htrognes zircaloy/inox L'tude prsente ici cherche dvelopper une jonction htrogne zircaloy/inox par soudage-diffusion. Dans un premier temps, la mise au point de ces jonctions a concern les besoins des dispositifs d'essais sous la responsabilit de l'IRSN. Les rsultats obtenus ont permis d'envisager le transfert technologique pour les besoins de l'enceinte CABRI. II. Dveloppement d'une jonction htrogne par soudage-diffusion II.1 Le soudage-diffusion Le soudage-diffusion est un procd de soudage en phase solide dans lequel les matriaux sont ports haute temprature et haute pression. La pression permet d'assurer un contact intime des surfaces souder et la temprature favorise les mcanismes de diffusion. Pour l'application considre, les pices, une fois prpares de manire approprie, sont places l'intrieur d'un conteneur permettant de raliser le vide (figure 2). L'ensemble est alors introduit dans une enceinte de Compaction Isostatique Chaud (CIC) qui permettra d'imposer le cycle de temprature et pression prconis. Parmi les particularits de ce procd de soudage, on peut noter : l'absence de ZAT (Zone Affecte Thermiquement) remplace par une Zone Affecte par la Diffusion d'paisseur infrieure au mm, l'assemblage de gomtries complexes et de couple de matriaux difficiles souder par d'autres techniques, une homognit en temprature de l'ensemble des pices (imposant la recherche d'un compromis sur les traitements thermiques des diffrents matriaux si ncessaire), une bonne reproductibilit Pour la jonction considre, les blocs de matire pralablement prpars sont souds conformment la figure 2 suivant un cycle de CIC appropri. La gomtrie tubulaire finale est alors usine dans un deuxime temps.

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T
Matriau 1

Matriau 2

Figure 2 : Principe du soudage-diffusion

II.2 Choix des intercalaires La jonction directe entre un acier austnitique inoxydable et le Zircaloy entrane la formation de composs intermtalliques fragiles lors du soudage-diffusion. Il est donc ncessaire de positionner des intercalaires appropris afin d'empcher la diffusion des lments nocifs. Les critres de slection de ces intercalaires doivent prendre en compte les coefficients de dilatation, les proprits mcaniques, la diffusion des lments et la compatibilit avec le milieu prvu dans le dispositif d'essai du racteur CABRI. On trouve dans la littrature plusieurs tentatives d'intercalaires pour ce couple de matriau. On peut citer par exemple le fer [1], le Tantale [2], le Titane / Fer [3], Nb/Cu/Ni [4]. Des essais prliminaires de ralisation de jonctions planes [5] ont permis de slectionner les intercalaires les mieux appropris pour cette jonction htrogne. La solution retenue pour l'empilement final est la suivante : 316L / Cu / Nb / Zry-4. Le cycle de temprature et de pression le plus appropri cette combinaison de matriaux a de plus t dfini lors de cette tape de mise au point. II.3 Dimensionnement de la jonction Les jonctions htrognes raliser sont destines tre montes sur la boucle du racteur CABRI et assurer leur fonction pendant toute la dure de vie du racteur : soit environ 350 cycles (tals sur 15 ans) de montes 155 bars et une temprature de 300C pour une dure cumule de 6 mois cette temprature. Ces jonctions tant des organes participant la sret de la boucle (premire barrire du circuit primaire), un accrochage mcanique est demand en supplment de la jonction soude. Les rgles de dtermination des paisseurs tires du RCCM [6] pour des tuyaux droits ont alors permis d'obtenir le design prsent sur la figure 3 et nomm dans la suite jonction Z.

Figure 3 : Design de la jonction Z htrogne 316L/ Zry-4 Des simulations thermo mcaniques par lments finis (code CAST3M) ont alors t conduites afin d'estimer les contraintes exerces sur le joint et ainsi d'optimiser la forme finale du joint ainsi que le choix du matriau extrieur. Dans un premier temps, le calcul de refroidissement du conteneur contenant les pices soudes depuis la temprature de CIC jusqu' la temprature ambiante est ralis (un tat de contrainte nulle est suppos en fin de palier haute temprature de la CIC). Les contraintes obtenues le long du joint sont alors uniquement dues au diffrentiel de coefficients de dilatation entre les matriaux. L'usinage thorique (i.e. sans ajout de contraintes supplmentaires) de la jonction htrogne est ensuite simul par enlvement de matire et rquilibrage des contraintes. Finalement, les sollicitations nominales de chargement de la jonction sont prises en compte sont ajoutes aux contraintes rsiduelles obtenues l'ambiante.

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Figure 4 : Conditions limites du calcul (lments quadratiques axisymtriques) La figure 4 prsente les conditions limites utilises pour ces diffrentes tapes de calcul. D'autre part, si le comportement des matriaux de base est raisonnablement connu pour permettre ces simulations, celui des intercalaires d'une paisseur de 50 m ne l'est pas et est difficilement estimable du fait de la diffusion des lments. Les calculs raliss n'ont donc pas pris en compte la prsence de ces intercalaires. Les contraintes normales s'appliquant sur la jonction proviennent des contractions relatives des pices massives de part et d'autre et peuvent donc nanmoins tre utiles l'optimisation de la jonction. Sur la figure 5 sont portes les contraintes normales le long du joint au cours des diffrentes tapes dans le cas o l'inox est l'extrieur. Il apparat que la partie du joint dbouchant vers l'extrieur (zone CD sur figure 4) est constamment en traction. En revanche les zones AB et BC sont en compression aprs usinage et passent lgrement en traction 300 C, 155 bars.
Refroidissement Usinage Pression + Temprature

Figure 5 : Contrainte normale (MPa) le long de l'interface 316L extrieur (les lettres font rfrence la figure 4) Les rsultats numriques montrent d'autre part que les contraintes normales au joint en condition d'essais sont principalement dues au chargement thermique et trs peu la pression. Le cyclage thermique li aux diffrentes campagnes d'essai sera donc un point critique prendre en compte pour lvaluation du bon comportement des jonctions en service. II.4 Dveloppement des procdures spcifiques de mise en conteneur Comme nous l'avons prsent en introduction, la jonction tubulaire htrogne 316L / Zry-4 est destine tre introduite dans une boucle d'un racteur nuclaire exprimental. Un suivi trs prcis de son dveloppement, des tapes de fabrication mises en place et de sa caractrisation est donc ncessaire. Cela entrane, au fur et mesure de l'avancement du projet, la rdaction de procdures spcifiques qui permettront d'assurer la qualit de la jonction, la reproductibilit du procd et la conservation du savoir-faire ainsi dvelopp. En particulier, le nettoyage des diffrentes pices ainsi que la mise en place des

MATERIAUX 2006 13-17 Novembre 2006 Dijon, France intercalaires doivent tre particulirement soigns afin d'viter des zones de non recouvrement entranant la formation d'intermtalliques fragilisant la jonction.

III. Caractrisation de la jonction III.1 Analyses mtallurgiques La figure 6 prsente une coupe de la jonction ralise aprs CIC associe un profil de diffusion obtenu par EDS. L'image MEB permet de vrifier la propret du joint. Les distances de diffusion sont au maximum de l'ordre de 20 m de part et d'autre de chaque interface. A l'interface Nb / Zry-4, une zone de Zry-4 enrichie en Nb est prsente. Elle correspond l'augmentation de duret observe sur la filiation de microduret (figure 7). L'absence de phase intermtallique est confirme par le profil de diffusion ainsi que par les rsultats de microduret.

Zry-4

53m
45m

Nb

Cu 316 L Figure 6 : Profil de diffusion

Figure 7 : Filiation de microduret

III.2 Comportement la corrosion

Zr

ZrO2

Cu

Nb

316 L

crevasse

Figure 8 : Interface Zry-4 / Nb aprs 6 mois

MATERIAUX 2006 13-17 Novembre 2006 Dijon, France Afin de dterminer la tenue d'une telle jonction dans l'environnement d'une boucle en eau sous pression, des essais de corrosion 300 C et 90 bars dans de l'ea u dminralise traite avec de la lithine et de lhydrazine ont t raliss. Des chantillons ont t prlevs diffrentes tapes jusqu' 6 mois maximum (correspondant la dure de vie de fonctionnement estime). Ces essais de corrosion ont permis de montrer que pour la dure concerne, il ny avait pas dvolution significative du joint soud. Ces essais ont toutefois mis en vidence la formation d'une couche de ZrO2 pntrant l'interface Zry-4 / Nb et la formation d'une microcrevasse l'interface 316L / Cu. Aprs 6 mois (figure 8), la couche d'oxyde sur le Zry-4 atteint environ 5 m et pntre d'environ 10 m le long de l'interface avec le Nb. La microcrevasse observe entre le Cu et le 316L atteint quant elle, une profondeur de 30 m. Except ces deux singularit, l'analyse MEB des diffrentes interfaces ne montrent pas de diffrence entre le cur et les zones dbouchantes.

III.3 Essais mcaniques Afin de contrler la tenue mcanique des jonctions Z, des prouvettes de traction ont t prleves sur le joint plan externe de la jonction Z et testes 20 C et 345 C. On observe l'ambiante une rupture soit dans le cuivre, soit dans le Zircaloy loin du joint. Dans ce cas, les valeurs de contrainte rupture sont en gnral plus faibles que pour une rupture au joint (figure 9 a). Lorsque la rupture a lieu dans le cuivre, l'analyse des facis de rupture ainsi que des coupes transversales montrent clairement que la fissure se propage dans le cuivre et non le long des interfaces initiales. Des essais de rsilience l'ambiante sur des prouvettes de type KCU (essai considr comme discriminant vis vis de la bonne qualit de la jonction), prleve sur le joint interne de la jonction Z, confirment ce type de la propagation : on observe ainsi un amorage de la fissure dans le cuivre puis une propagation dans le niobium (figure 9 b). En ce qui concerne des jonctions obtenues par soudage-diffusion, la confirmation que la rupture n'est pas lie une ouverture des interfaces initiales est un gage de bonne qualit.

(a)

(b)

Figure 9 : (a) Traction 20C (rupture dans le Zry-4 ) (b) Rsilience 20 C (rupture mixte Cu et Nb) L'ensemble des essais de traction raliss confirme que le joint prsente une tenue mcanique assez reproductible (que l'on peut grossirement estimer environ 480 MPa pour la gomtrie d'prouvette utilise). En revanche, il apparat que les proprits du Zircaloy-4 trait CIC sont plus htrognes que celles du Zircaloy-4 n'ayant pas subi ce traitement. D'autre part, des essais de fatigue 20 C et 345 C sous vide ont permis d'valuer d'une part la ten ue du zircaloy-4 trait CIC et d'autre part celle du joint. Les sollicitations imposes ont t dtermines l'aide des calculs thermomcaniques simulant le passage de la temprature ambiante la temprature d'emploi de ces jonctions. Les rsultats obtenus 345C ont pu tre compars ceux du zircaloy (figure 10) prsents dans le RCC-MX [7] (rgles de conception et de construction des matriels mcaniques des racteurs exprimentaux, de leurs auxiliaires et des dispositifs d'irradiation). Sur cette figure, les points rouges sont les points exprimentaux obtenus sur les prouvettes avec joint. Celles-ci prsentent un nombre de cycles rupture plus faible que le Zircaloy-4 (courbe bleue). Mais l'volution de la courbe t impose en fonction du nombre de cycles rupture suit approximativement celle du Zircaloy-4. Notons que si ces essais de fatigue sur prouvettes htrognes apportent de prcieuses informations sur le plan qualitatif, ils doivent tre interprts avec prcaution du fait de la rpartition htrogne, et difficilement accessible, de dformation dans les diffrents matriaux.

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Figure 10 : Essais de fatigue bimtallique 345 C Pour la gomtrie d'prouvettes utilises, on remarque que les rsultats obtenus avec les prouvettes bimtalliques correspondent aux valeurs minimum prconises pour le Zircaloy-4 (courbe noire). L'analyse des prouvettes rompues indique que la rupture de la jonction est toujours localise dans le cuivre et sans dcohsion des interfaces. Ce rsultat confirme la bonne tenue mcanique des jonctions soud-diffuses obtenues, au regard du fonctionnement envisag associ un nombre de cycles trs limit. III.4 Dveloppement des CND Le dveloppement de telles jonctions, ncessite de dfinir la dmarche mettre en place pour viter les dfauts et pour les dtecter. Une premire tape consiste alors clairement dfinir le type de dfauts susceptibles d'apparatre au cours du procd dvelopp. Une fois ceux-ci identifis il est alors possible de choisir les contrles non destructifs mettre en place. Dans le cadre de cette tude, les contrles suivants ont t raliss : Contrle dimensionnel. Etanchit lhlium. Contrle de surface : ressuage externe et interne de la zone de joint. Contrle volumique : compte tenu du type de dfaut potentiel, un contrle par ultrasons a t prfr un contrle par des techniques de radiographie. Test hydraulique en pression interne temprature ambiante.

Parmi ces contrles, certains ont fait lobjet de mise au point pour tre adapts la gomtrie particulire du joint ou de la pice. Cest le cas du ressuage interne mis en uvre dans un diamtre intrieur de 21 mm, des ultrasons et du test en pression. Ces mises au point ont t ralises par lAPAVE (agence de TASSIN) en collaboration avec BABB Co pour le ressuage, General Electric Inspection Technologies pour les ultrasons et CERCA pour le test en pression. La mise au point des ultrasons a ncessit la ralisation de trous fond plat talons de 0.5 mm 2 mm localiss prcisment dans les diffrentes zones du joint contrler : couronne externe, surface tronc conique, couronne interne et joints dbouchant. Le tronc conique est analys par un traducteur de frquence 15 MHz travaillant en mission - rception dondes longitudinales (figure 11). Il est quip dune semelle en plexiglas adapte la gomtrie de la jonction. La couronne interne est vrifie par une mthode dite delta. Elle consiste faire vibrer toute la largeur de la couronne interne par un traducteur dangle mettant des ondes transversales et dtecter les ondes longitudinales diffractes en direction de la surface au droit de la couronne (figure 11). La frquence utilise est 5 MHz. Le dispositif est quip de 2 capteurs spars (un pour lmission et lautre pour la rception) monts sur une semelle mise en forme au rayon de courbure de la jonction. La couronne externe est elle aussi contrle par la mthode delta. Cependant, lexploration de la totalit de la couronne ncessite le choix de 2 positions diffrentes dmetteur : une pour le centre de la couronne et une pour la partie la plus intrieure de la couronne (figure 11).

MATERIAUX 2006 13-17 Novembre 2006 Dijon, France Finalement, la partie dbouchante de la couronne externe est contrle par un examen en ondes rampantes. Un traducteur 5 MHz mission et rception spares gnre des ondes de surface qui se rflchissent sur le joint dbouchant (figure 11).

Figure 11 : Schma de principe des contrles par US dvelopps Les mesures ralises sur les trous talons montrent que l'on peut dtecter des dfauts dont le pouvoir rflecteur quivaut des trous fond plat de diamtre compris entre 1 et 2 mm selon la zone analyse. Ces dveloppements ont permis de concevoir les procdures de contrles appropries au contrle des jonctions de fabrication. III.5 Essais en conditions relles Finalement, il est crucial de pouvoir tester quelques jonctions dans des conditions proches de la ralit. En effet, les essais mcaniques raliss sur des prouvettes usines dans les jonctions htrognes ne permettent pas de reproduire les tats de contraintes obtenus en cours d'essai. Pour cela, un dispositif permettant de soumettre la jonction htrogne des cycles de pression et temprature correspondant aux conditions d'utilisation du racteur CABRI a t ralis par l'IRSN au CEA Cadarache (figure 12). Sur ce banc, des thermocouples permettent de suivre en continu la temprature proche des interfaces au cours des cycles de temprature imposs. D'autre part, l'intrieur de la jonction est baign dans un fluide identique celui de CABRI. Cet essai est donc aussi reprsentatif en terme de corrosion de la jonction.

Figure 12 : Schma du banc ACCORD (IRSN/LIDM)

Du fait de la dure des cycles de temprature et pression raliser, seule une jonction a commenc tre teste. Elle a subit ce jour 175 cycles (pour une dure de vie totale estime 350 cycles) et ne prsente pour l'instant aucun signe extrieur de dgradation.

MATERIAUX 2006 13-17 Novembre 2006 Dijon, France IV. Conclusions L'adaptation du racteur exprimental CABRI aux tudes de sret concernant le combustible d'un racteur eau pressurise ncessite la ralisation de jonctions zircaloy / inox participant la sret de la boucle d'essai. La ralisation de ces dernires ncessite de proposer de nouvelles solutions. La proposition de raliser le soudage par diffusion assiste par la compaction isostatique chaud a t prsente. Elle implique la mise en place des tapes suivantes : o Les considrations mtallurgiques ont permis de slectionner le couple d'intercalaire Cu/Nb permettant d'obtenir une jonction non fragilise par la prsence d'intermtalliques indsirables ainsi que les conditions de temprature et pression imposer lors de la Compaction Isostatique Chaud pour obtenir une jonction fiable. Les simulations par lments finis des contraintes rsiduelles aprs CIC puis usinage ont facilit l'optimisation de la conception des jonctions tubulaires. Dans un deuxime temps, l'estimation des contraintes obtenues entre la temprature ambiante et les conditions d'emploi ont rvl les phases critiques du chargement impos au cours de la vie du racteur. Les cycles thermiques sont sources des sollicitations les plus importantes sur le joint. Les contraintes lies une utilisation dans le milieu nuclaire ont impos un suivi qualit supplmentaire lors de la phase de mise au point des jonctions. Des procdures prcises ont du tre rdiges afin de dcrire prcisment chaque tape du procd et de garantir une bonne reproductibilit. De plus, des dveloppements de contrles non destructifs spcifiquement adapts la gomtrie des jonctions ont t entrepris. Ils ont permis de dfinir les procdures ncessaires aux contrles des futures jonctions de fabrication.

La dmarche entreprise pour la ralisation de jonctions zircaloy / inox est sur le point d'aboutir. Si elle est valide, elle rpondra en particulier la contrainte de reproductibilit du procd. Il reste nanmoins quelques points de validation confirmer avant que le procd dvelopp au cours de cette tude ne puisse tre prsent aux autorits de sret pour acceptation. Lorsque les jonctions auront pass cette dernire tape, elles seront, notre connaissance, les premires obtenues par soudage-diffusion tre utilises dans un racteur nuclaire.

Remerciements Les auteurs remercient l'IRSN pour le financement d'tudes participant la mise au point de ces jonctions htrognes zircaloy/inox par soudage-diffusion. Rfrences : [1] [2] Shaaban H.I., Hammad F.H., Baron J.L., Diffusion-bonding of stainless steel to zircaloy-4 in presence of an iron intermediate layer, Journal of Nuclear Materials, 78, pp 431-433, 1978. Huet M., Hourcade M., Hocheid B., Soudage diffusion zircaloy-4 / acier Z2CN18-10 avec interposition de mtaux intermdiaires, Mmoires et Etudes Scientifiques Revue de Mtallurgie, pp 313-325, juin 1988. Kale G.B., Bhanumurthy K., Ratnakala K.C., Khera S.K., Solid state bonding of zircaloy-2 with stainless steel, Journal of Nuclear Materials, 138, pp 73-80, 1986. Bhanumurthy K., Krishnan J., Kale G.B., Fotedar R.K., Biswas A.R., Arya R.N., Tubular transition joint between zircaloy-2 and stainless steel, Journal of materials processing technology, 54, pp322-325, 1995. Bedel L., Chu I., Briottet L., Joint de transition Zircaloy/Inox pour dispositifs d'essais CABRI EP, contrat IRSN, note CEA DTEN/DR/2004/082 (diffusion restreinte), 2004. RCC-M, volume B, paragraphe B 3641, dition 2000. RCC-MX, CEA, Edition avril 2002.

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