UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

ANLISIS QUMICO CUALITATIVO

PQ-211

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA FACULTAD DE INGENIERIA DE PETROLEO, GAS NATURAL Y PETROQUIMICA FIPP
ESPECIALIDAD: PETROQUIMICA LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA PQ 211 INFORME N 3

Titulo:

Anlisis e identificacin de los cationes del Subgrupo III B

Integrantes del grupo:

Talavera Zelada, Hans alfredo De la Cruz Gonza , BettyCarolina Ramos Minaya, Steven

Profesor de Laboratorio:

Lic. Carlos Minaya Ames

Periodo Acadmico:

2011-2

Fecha de realizacin del informe:

03 de Octubre del 2011

Fecha de presentacin del informe:

10 de Octubre del 2011

Laboratorio N1: Separacin de cationes Grupo IIIB

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1. Objetivo: - Identificar los cationes del subgrupo IIIB ( Ni 2 , Co 2 , Mn 2 , Zn 2 ) presentes en una muestra dada. 2. Fundamento terico: El tercer grupo consiste de dos subgrupos, uno es el subgrupo del nquel en el cual estn considerados los elementos cuyos hidrxidos no son anfotricos. El otro es el subgrupo del aluminio, en el cual estn contenidos los elementos cuyos hidrxidos son anfotricos y que, por consiguiente, son solubles en una concentracin alta de iones oxidrilo. Como en el anlisis del grupo dos, los elementos anfotricos extrados de los sulfuros de los elementos anfotricos mediante la formacin de iones negativos que son solubles en solucin fuertemente bsica. Introduccin: El objeto de esta prctica es observar e identificar las reacciones caractersticas de algunos de los cationes pertenecientes al grupo III, y determinar que catin de los estudiados pertenecientes a los grupos II y III est presente en una muestra problema. Dentro del grupo III se distinguen dos subgrupos: - Subgrupo A. Formado por Fe2+, Al3+ y Cr3+; estos cationes precipitan con hidrxido amnico y cloruro amnico. - Subgrupo B. Formado por Mn2+, Ni2+, Co2+ y Zn2+; estos cationes precipitan con cido sulfhdrico y cloruro amnico.

CARACTERISTICAS GENERALES DE LOS ELEMENTOS DEL GRUPO III SUBGRUPO A O GRUPO DEL HIERRO Hierro, Fe El hierro puro es un metal blanco plateado, tenaz y dctil. El metal comercial raramente es puro y contiene pequeas cantidades de carburos, siliciuros, fosfuros y sulfuros de hierro y un poco de grafito. El hierro se disuelve en cido clorhdrico concentrado o diluido y en cido sulfrico diluido con desprendimiento de hidrgeno y formacin de sal ferrosa, con cido sulfrico concentrado y caliente se produce dixido de azufre y sulfato frrico. Con cido ntrico diluido en fro se obtienen los nitratos ferroso y de amonio, mientras que con cido ms concentrado se produce sal frrica y el xido nitroso u xido ntrico, segn sean las condiciones experimentales. El cido ntrico concentrado no reacciona con cido ntrico diluido ni desplaza el cobre de una solucin de sal de cobre.
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Fe + 2HCl

FeCl2 + H2 FeSO4 + H2 Fe2(SO4)3 + 6H2O + 3SO2 4Fe(NO3)2 + NH4NO3 + 3H2O

Fe + H2SO4( dil.)

2Fe +6H2SO4( conc.) 4Fe + 10HNO3(frio,dil.) Fe + 4HNO3(conc.) 4Fe + 10HNO3 4Fe

Fe(NO3)3 + NO + 2H2O + N2O + 5H2O

El hierro forma dos series importantes de sales: las sales ferrosas que provienen del xido ferroso, FeO, en las que el metal es divalente, y las sales frricas provienen del xido frrico, Fe 2O3, que contienen hierro trivalente. Aluminio, Al El aluminio es un metal blanco, dctil y maleable, su polvo es gris. El metal es poco atacado por el cido sulfrico diluido fro, pero se disuelve fcilmente en cido concentrado caliente, con desprendimiento de azufre. El cido ntrico hace pasivo al metal, lo que puede ser debido a la formacin de una pelcula protectora de xido. Se disuelve fcilmente en cido clorhdrico (diluido o concentrado) con desprendimiento de hidrgeno. Con hidrxidos alcalinos se forma una solucin de aluminato. 2Al + 4H2SO4 2Al + 6HCl Al2(SO4)3 +SO2 + 2H2O 2AlCl2 + 3H2 2NaAlO2 + 3H2

2Al + 2NaOH + 2H2O

el aluminio forma solamente una serie de sales que provienen del xido,Al2O3 Cromo, Cr El cromo es un metal blanco, cristalino, es poco dctil y maleable. El metal es soluble en cido clorhdrico produciendo un cloruro cromoso, CrCl2, azul en ausencia de aire, pues si no se forma el cloruro crmico, CrCl3, se desprende hidrgeno. El cido sulfrico diluido reacciona en forma similar formando sulfato cromoso, CrSO4, en ausencia de aire y sulfato crmico, Cr2(SO4)3, en presencia del aire. El cido sulfrico concentrado y el ntrico concentrado o diluido motivan la pasividad del metal.

SUBGRUPO B O GRUPO DEL NIQUEL

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Coblato, Co El cobalto es un metal magntico de color gris acerado. Se disuelve lentamente en cido sulfrico o clorhdrico diluido en caliente, y ms rpidamente en cido ntrico, formando compuestos cobaltosos que provienen del xido de cobaltoso, CoO. Existen otros dos xidos: el xido cobltico, Co2O3, del que derivan los compuestos coblticos, extremadamente inestables, y el xido cobaltoso. Todos los xidos de cobalto se disuelven en cidos formando sales cobaltosas. Co2O3 + 6HCl Co3O4 + 8HCl Niquel, Ni El niquel es un metal duro, blanco plateado, es dctil, maleable y muy tenaz. Los cidos clorhdrico o sulfrico diluidos o concentrados lo atacan lentamente, el cido ntrico diluido lo disuelve fcilmente, pero si es concentrado motiva su pasividad. Solamente se conoce una serie de sales estables, las niquelosas provenientes del xido niqueloso o verde, NiO. Existe un xido niqulico negro pardusco, Ni2O3, pero este se disuelve en cidos formando compuestos niquelosos. Ni2O3 + 6HCl Manganeso, Mn El manganeso es un metal grisceo de apariencia similar al hierro fundido. Reacciona con el agua caliente dando hidrxido de manganoso e hidrgeno. Los cidos minerales diluidos y tambin el cido actico lo disuelven produciendo sales de manganeso e hidrgeno. Con cido sulfrico concentrado caliente se desprende dixido de azufre. Se conocen 6 xidos de manganeso: ,Mn2O3, , , y . Todos los xidos se disuelven en cido clorhdrico caliente y en cido sulfrico concentrado, en caliente formando sales manganosas, los xidos superiores se reducen con desprendimiento de cloro y oxgeno, segn el caso. Mn + 2HCl MnO2 + 4HCl Mn2O2 + 8HCl 2MnO3 + 4H2SO4 2Mn3O4 + 6H2SO4 2MnO2 + 2H2SO4 MnCl2 + Mn MnCl2 + Cl2 + 2H2O 3MnCl2 + Cl2 + 4H2O 4MnSO4 + O2 + 4H2O 6MnSO4 + O2 + 4H2O 2MnSO4 + O2 + 2H2O 2NiCl2 + 3H2O + Cl2 2CoCl2 + Cl2 + 3H2O 3CoCl2 + Cl2 + 4H2O

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Zinc, Zn El zinc es un metal azulado, es medianamente maleable y dctil a 110-150. El puro se disuelve muy lentamente en cidos, la reaccin se acelera por la presencia de impurezas, o contacto con platino o cobre, producidos por el agregado de algunas gotas de soluciones de las sales de estos minerales. Esto explica por qu el zinc comercial, se disuelve fcilmente en cidos clorhdricos y sulfricos diluidos con desprendimiento de hidrgeno. Se disuelve en ntrico muy diluido, pero sin desprendimiento gaseoso, aumentando la concentracin del cido se desprende xido nitroso u xido ntrico, lo que depende de la concentracin, el cido ntrico concentrado tiene muy poca accin debido a la escasa solubilidad del nitrato de zinc. El zinc se disuelve tambin en soluciones de hidrxidos alcalinos con desprendimiento de hidrgeno y formacin de zincatos. Zn + H2SO4 ZnSO4 +H2 4Zn(NO3)2 + NH4NO3 + 3H2O 4Zn(NO3)2 + N2O + 5H2O 3Zn(NO3)2 + 2NO + 4H2O

4Zn + 10HNO3 4Zn + 10HNO3 3Zn + 8HNO3

Zn + 2H2SO4 ZnSO4 + SO2 + 2H2O Zn + 2NaOH Na2ZnO2 + H2

Se conoce solamente una serie de sales que provienen del xido ZnO. 3. Procedimiento experimental: REACTIVOS - Agua sulfhdrica. - Disolucin de hidrxido amnico 2N. - Disolucin de hidrxido amnico al 30% (p/v). - Disolucin de tiocianato potsico 2N. - Disolucin de ferrocianuro potsico al 10% (p/v). - Disolucin de hidrxido sdico 2N. - Nitrito potsico slido. - Disolucin de hidrxido sdico al 30% (p/v). - Disoluciones de Fe3+, Al3+, Ni2+, Co2+, Mn2+ y Zn2+. - Tubos de ensayos.
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PROCEDIMIENTO

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4. Observaciones:

a. Cobalto: i. Luego de agregar NH4SCN la muestra toma un color azul intenso

Figura 1: identificacin cobalto

b. Nquel: i. Al echarle a la muestra amoniaco cambia a un color crema y se puede apreciar como un precipitado claro. ii. Luego de echar en la luna de reloj unas gotas de la muestra anterior y dimetilglioxima, se observa un color rosado claro.

Figura 2: identificacin del nquel

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C..Cinc: iii. Luego de agregarle A y B MONTEQUI se oscurece la mezcla rpidamente apareciendo precipitado negruzco parduzco.

Figura 3: identificacin cinc

D...Manganeso: i. Luego de agregarle ms coloracin tambinpardo negruzco. se observa tambin una

Figura 3: identificacin cinc

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5. Reacciones y resultados: a. Identificacin del Cobalto( Co 2 ) Luego de agregarle a la muestra cloruro de amonio:

Co 2 2 NH 4Cl CoCl2 2 NH 4

El color rosado claro que se muestra se debe al cloruro de cobalto que le da ese color caracterstico. Identificacin del cobalto:

CoCl2 2 NH 4 SCN Co( SCN ) 2 2 Cl ( NH 4 )

Co( SCN ) 2 CH 3COCH 3 CO( SCN ) 2 CH 3 (Co)CH 3

b. Identificacin del Nquel( Ni 2 ) Al agregar a la muestra hidrxido de amonio:

Ni 2 2 NH 4OH

Ni (OH ) 2 2 NH 4

El precipitado lechoso q se forma es debido al hidrxido de nquel. Nuevamente se agrega dimetilglioxima y reacciona de la siguiente forma:

Ni (OH ) 2 C 4 H 6 N 2 (OH ) 2

2(OH )

El color rosado rosa se identifica el nquel.

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c. Identificacin del Cinc( Zn 2 )

Otro de los productos al alcalinizar la muestra Mx es:

Zn 2 2 NH 4OH Zn (OH ) 2 2 NH 4

Ahora al producto ( A) se le adiciona H 2 SO4 diluido hasta la acidez, dando:

Zn(OH ) 2 H 2 SO4 ZnSO4 2 H 2 O

Color transparente

En esta reaccin se le adiciona en cantidad regular H 2 SO4 hasta la acidez. La sal formada ZnSO4 esta diluida por lo que no hay precipitado en este caso hablamos de neutralizacin, pero el producto que es una sal que proviene de base dbil y acido fuerte, por lo que el producto es de carcter acido, queda claro que agregando regular H 2 SO4 .

Ahora pasamos a la siguiente reaccin la cual se da a continuacin:

ZnSO4 1gota de reactivo ( A) de montequi y 2 3 gotas de ( B)

La frmula del reactivo de Montequi es Hg ( SCN ) 4

Entonces reemplazando en la ecuacin, tenemos:

ZnSO4 Hg ( SCN ) 4

ZnHg ( SCN ) 4 SO4

Color negro debido al ZnHg ( SCN ) 4 identificando el cinc

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d. Identificacin del Manganeso ( Luego agregamos ala siguiente muestra de hidrogeno tenemos la siguiente reaccin:

para alcalinizarla despus agregaremos gotas de perxido

Observando la formacin de oxido de manganeso lo cual para nuestra mustra se observa un precipitado negruzco pardo evidencia del manganeso.

6. Conclusiones:

a. Al alcalinizar con l NH 4OH nos ayuda ms convenientemente en la separacin y reconocimiento de los cationes del grupo IIIB. b. Para el reconocimiento del cinc es efectivo el aplicarle el reactivo de montequi, que nos proporciona una reparacin eficaz y muy evidente gracias el color que observamos en la reaccin. c. Para el reconocimiento del cobalto, la especie empleada en este laboratorio fueron cristales de tiocianato de amonio que por lo general por teora pudimos haber utilizado sulfato de Zinc o mercurio tiocianato potsico. d. En el desarrollo del laboratorio se noto rpidamente el reconocimiento de los cationes debido a los variados colores que se observaron, fue muy evidente y no hubo problema en el reconocimiento.

7. Bibliografa: a. F. Burriel Mart/F. Lucena Conde/ S. Arribas Jimeno/J. HernandezMendez, QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA, 2008, decimo octava edicin

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