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Definicin
Ciencia que estudia los mtodos de reconocimiento y determinacin de la composicin de las sustancias, tanto en lo que respecta a la naturaleza de las sustancias ms simples que las constituyen (anlisis cualitativo) como en lo que se refiere a la cantidad de las mismas (anlisis cuantitativo)
(Babor J.A., Ibarz J.I. Qumica General Moderna)
La qumica analtica se ocupa de la separacin, identificacin y determinacin de la composicin de una muestra de materia
Conceptos bsicos I
Problema: Asunto planteado por la sociedad (o grupo) de forma genrica Objeto: Consecuencia de la concrecin del problema Muestra: Parte del objeto tomada en el espacio y tiempo Analito: Especie a determinar Proceso: Conjunto general de etapas que separan a una muestra de un resultado.
La muestra sin tomar y el resultado expresado segn requerimiento
Mtodo: Conjunto de instrucciones generales para desarrollar el proceso analtico Procedimiento: Conjunto de instrucciones concretas para llevar a cabo un mtodo
Conceptos bsicos II
Anlisis: Conjunto global de operaciones analticas aplicadas a la muestra Determinacin: Se refiere a la especie que se va a determinar Medida: Se refiere a la propiedad fsica o fsico-qumica que nos sirve de
base para la determinacin del analito La muestra se analiza, el analito se determina y la propiedad se mide
Aparato: Sistema que realiza una funcin determinada pero que por si no
genera ninguna informacin de relevancia
Anlisis cualitativo: Identificar qumicamente a las especies que hay en la muestra Anlisis cuantitativo: Determinar la concentracin de una o varias de estas especies en base a: El peso o volumen de la muestra y Una seal que es proporcional a la cantidad de analito Etapa de separacin: Proceso mediante el cual se separa una o varias especies de la muestra Mtodos comunes en Qumica Analtica: Gravimetra: Se determina la masa de analito o de algn compuesto relacionado qumicamente con l Volumetra: Se mide el volumen de una disolucin de reactivo (valorante), necesario para reaccionar con todo el analito Electroanlisis: Se miden propiedades elctricas como el potencial, la intensidad, resistencia y cantidad de electricidad Espectroscopa: Se basa en la interaccin entre la radiacin electromagntica y el analito, o bien en la produccin de radiaciones por los analitos
La qumica analtica cualitativa y cuantitativa se fundamentan en las propiedades qumicas y fsicas de los compuestos.
Clsicos
- Gravimetra - Volumetra
Disolucin Grupo I
Cromato
-1 ml de disolucin G.I + HCl 2N hasta acidez + 2 gotas exceso (color naranja) + H2O2 (color azul de percrmico que va evolucionando a verde cuando se forma ms) -Calentar para expulsar H2O2 + 4 gotas AEDT + calor bao de agua (10-15 min). Color violeta (del complejo CrY-) indica cromato
Potasio
-1 ml de disolucin G.I + AcH (o tampn AcH/Ac-) hasta acidez dbil + cobaltonitrito sdico (disolucin reciente). Precipitado amarillo indica potasio
Mtodo volumtrico
Procedimiento general
- Objetivo: Determinar la concentracin de una disolucin problema -Se aade lentamente desde una bureta una disolucin patrn de reactivo (de concentracin, N1, perfectamente conocida) a un volumen exactamente medido (V2) de la disolucin con el analito hasta que la reaccin se completa (punto de equivalencia):
Analito + Reactivo
Producto
-El volumen (V1) de reactivo requerido para completar la valoracin se determina por diferencia entre las lecturas inicial y final de la bureta -En el PE se cumple que:
Mtodo espectrofotomtrico
Radiacin incidente I0 Radiacin transmitida I
A = log (I0/I) = LC
L cubeta
Absorbancia de A 1 2 3 Longitud de onda
Caractersticas Estado de agregacin Heterogeneidad 3) Toma de muestra Representatividad Conservacin 5) Seleccin de replicados Fiabilidad 7) Eliminacin de interferencias Separacin Enmascaramiento 9) Clculo de resultados Media aritmtica desviacin estndar Otros
Propiedades bsicas
Sensibilidad
Definicin: Grado de respuesta que proporciona una cantidad concreta de analito cuando se somete a un fenmeno fsico o a un proceso fsico-quimico Lmite de deteccin: Mnima cantidad de analito que un determinado proceso analtico puede DETECTAR, con la absoluta seguridad de que la seal que medimos se debe exclusivamente a la presencia de analito en la muestra Lmite de cuantificacin: Mnima cantidad de analito que un determinado proceso analtico puede DETERMINAR, con la absoluta seguridad de que la seal que medimos se debe exclusivamente a la presencia de analito en la muestra
Selectividad
Definicin: Concepto que hace referencia a la presencia de perturbaciones fsicas, qumicas que pueden alterar la deteccin cualitativa o la determinacin cuantitativa
Exactitud
Parmetro que evala cmo de cercano esta el valor experimental del aceptado
Precisin
Parmetro que evala cmo de cercanos estn entre s los valores experimentales Repetitividad: Precisin diaria Reproducibilidad: Precisin en varios das