BALANAS ANALTICAS Na maioria das anlises qumicas, uma balana analtica usada para se obter massas com alta

a exatido. Balanas semi-analticas so tambm usadas para medidas nas quais a necessidade de resultados confiveis no crtica. Tipos de Balanas Analticas As balanas analticas podem ser classificadas conforme suas capacidades e precises de medida nas condies de capacidade mxima. A Tabela 1 mostra esta classificao. Tabela 1 - Classificao das balanas analticas. PRECISO NA CONDIO DE CAPACIDADE MXIMA 1 parte em 105 g 0,1 mg 0.01 mg 0,001 mg ou 1 g

TIPOS Balana Analtica Macrobalana Balana Semimicroanaltica Balana Microanaltica

CAPACIDADE DE PESAGEM 1g a vrios Kg 160-200 g 10-30 g 1-3 g

A balana analtica tem passado por uma grande revoluo nas ltimas dcadas. A mais antiga e tradicional tinha dois pratos ligados a um cavaleiro, a qual era suspensa pelo seu centro por um fiel. O objeto a ser pesado era colocado em um dos pratos. Pesos padres suficientes eram colocados no outro prato de modo a restaurar a posio inicial do cavaleiro. A pesagem com este tipo de balana de braos iguais era tediosa e demorada. A primeira balana analtica de um prato apareceu no mercado em 1946. A velocidade e convenincia de se pesar com ela era muito superior tradicional de dois pratos. Consequentemente, esta nova balana passou a ser usada na maioria dos laboratrios. A Balana Analtica Mecnica De Prato nico Componentes. Embora haja muita variao em aparncia e caractersticas de desempenho entre as balanas mecnicas, elas tm vrios componentes em comum. O item fundamental neste instrumento uma trava que suportada numa superfcie planar por um fiel em forma de prisma. No final do lado esquerdo da

trava est fixado o prato que conter o objeto a ser pesado e um conjunto de pesos suspensos em ganchos. Estes pesos podem ser suspensos da trava um de cada vez, por um arranjo mecnico que controlado por um conjunto de botes no exterior da caixa da balana. Do lado direito da trava, h um contrapeso de tamanho adequado de forma a contrabalanar o prato e os pesos que esto do lado esquerdo da trava. Um segundo fiel B localiza-se no lado esquerdo da trava e serve para suportar uma segunda superfcie planar, localizada na parte interna de um estribo que liga o prato trava. Os dois fiis e suas superfcies planares so fabricadas com material extremamente duro (gata ou safira sinttica) e forma dois mancais que permitem movimento da trava e do prato com um mnimo de frico. O desempenho de uma balana mecnica depende muito da perfeio destes dois mancais. As balanas de prato nico so tambm equipadas com traves, que so dispositivos mecnicos que elevam a trava de forma que o fiel central no toque mais sua superfcie planar e simultaneamente deixe livre o estribo do contato com o fiel externo. O propsito destes traves de evitar danos s superfcies enquanto os objetos esto sendo colocados ou retirados do prato. Quando engatados, os traves suportam a massa do prato e seu contedo e assim evita oscilaes. Os traves so controlados por uma alavanca montada na parte externa da balana e devem estar engatados sempre que a balana no estiver em uso. Um amortecedor a ar est montado prximo ao final do lado esquerdo da trava. Ele consiste num pisto que se move dentro de um cilindro concntrico fixado na caixa da balana. Ar no cilindro sofre expanso e contrao conforme a trava se move; a trava rapidamente chega posio de repouso como resultado desta oposio ao movimento. necessrio ter proteo contra correntes de ar quando deve-se discriminar pequenas diferenas de massa (< 1 mg). Uma balana analtica ento sempre envolta numa caixa equipada com portas que permitam a introduo e retirada de objetos. Pesando com uma balana analtica mecnica. A trava de uma balana ajustada apropriadamente assume uma posio horizontal quando no h objetos no prato e todos os seus pesos esto em seus devidos lugares. Quando o prato e os traves so desengatados, a trava fica livre para rodar em volta do fiel. Colocando um objeto no prato, h a deflexo do lado esquerdo da trava para baixo. Pesos so ento removidos sistematicamente, um por um da trava, at que o desbalanceamento seja menor que 100 mg. O ngulo de deflexo da trava com respeito sua posio original diretamente proporcional s

miligramas de massa adicional que deve ser removida para restaurar a trava sua posio original. O sistema ptico mede este ngulo de deflexo e converte este ngulo em miligramas. Um retculo, que uma pequena tela transparente montada na trava, mostra uma escala que l de 0 a 100 mg. Um feixe de luz passa atravs da escala at uma lente de aumento, a qual foca uma pequena parte da escala na placa de vidro localizada no painel externo da balana. Um nnio torna possvel ler esta escala at 0,1 mg. A balana de prato nico est atualmente sendo substituda pela balana analtica eletrnica, que no possui trave e nem fiel. A Balana Analtica Eletrnica Neste caso, o prato fica sobre um cilindro metlico oco envolto por uma bobina que se ajusta no polo interno de um im cilndrico. Uma corrente eltrica na bobina cria um campo magntico que suporta ou levita o cilindro, o prato e um brao indicador, como tambm tudo mais que estiver sobre o prato. A corrente ajustada de modo que o nvel do brao indicador fique na posio nula quando o prato est vazio. Colocando um objeto sobre o prato, o brao indicador e o prprio prato movem-se para baixo, o que aumenta a quantidade de luz que atinge a fotoclula do indicador de nulidade. A corrente da fotoclula ento amplificada e passa a alimentar a bobina, criando assim um campo magntico maior, o que por sua vez faz com que o prato volte sua posio original. Um dispositivo como este, no qual uma pequena corrente eltrica causa a manuteno de um sistema mecnico em sua posio nula, chamado de sistema servo. A corrente necessria para manter o prato e o objeto na posio nula diretamente proporcional massa do objeto, a qual facilmente medida, digitalizada e mostrada ao operador em um display. A calibrao de uma balana eletrnica envolve o uso de uma massa padro que usada para ajustar a corrente de forma que a massa do padro seja exibida no display. Em algumas balanas analticas eletrnicas, o prato ligado a um sistema de foras conhecido coletivamente como uma cela. A cela incorpora vrios trilhos que permitem o movimento limitado do prato e evitam foras de toro que podem prejudicar o alinhamento do mecanismo da balana. Na posio nula, o feixe paralelo ao horizonte gravitacional e cada piv de trilho est em posio relaxada. H tambm balanas eletrnicas com o prato localizado abaixo da cela, com as quais alcana-se maior preciso. Mesmo assim, a balana do tipo (b) tem uma preciso igual ou at maior que a das melhores balanas mecnicas. As balanas eletrnicas geralmente possuem um controle automtico de tara, o qual permite a taragem, ou seja, permite ao display mostrar zero j com

um peso adicionado (por exemplo, um frasco de pesagem) . A maioria das balanas permitem a taragem com at 100% de sua capacidade. Algumas balanas eletrnicas tm capacidades e precises duplas. Estas caractersticas permitem que a capacidade seja diminuda de uma macrobalana para a de uma semimicrobalana (30 g), com um ganho concomitante em preciso de 0,01 mg. Assim, o qumico tem efetivamente duas balanas em uma. Uma balana analtica eletrnica moderna fornece velocidade e facilidade de uso surpreendentes. Por exemplo, controla-se as funes por simples toques numa barra de controle. Numa posio da barra liga-se e desliga-se o instrumento, numa outra posio, calibra-se automaticamente a balana usando um peso pradro e numa terceira posio, realiza-se a tara, com ou sem um objeto no prato. Dados confiveis de pesagem so obtidos com pouca ou nenhuma prtica de uso. Precaues Ao Se Usar Uma Balana Analtica Uma balana analtica um instrumento delicado que deve ser manipulado com extremo cuidado. Observe as seguintes regras gerais para se trabalhar com uma balana analtica, independentemente de sua marca ou modelo. i) Centre o peso no prato da melhor forma possvel. ii) Proteja a balana contra corroso. Objetos a serem colocados no prato devem se limitar a metais no-reativos, plsticos no-reativos e materiais vtrios. iii) Precaues especiais devem ser tomadas ao se pesar lquidos (veja final do item iv) Consulte seu professor se a balana precisar de ajustes. v) Mantenha a balana limpssima. Uma escova de pelo de camelo til para a remoo de material derrubado ou poeira. vi) Sempre espere que um objeto quente volte temperatura ambiente antes de pes-lo. vii) Use luvas ou papis para segurar objetos secos, no transferindo assim a eles a umidade de suas mos. Fontes De Erros Em Pesagens Correo para Flutuao. Um erro de flutuao afetar os dados se a densidade do objeto sendo pesado diferir significativamente das densidades dos padres. Este erro tem sua origem na diferena da fora de flutuao exercida pelo meio (ar) sobre o objeto e sobre os pesos. A correo para a flutuao feita pela equao W1 = W2 + W2 [(dar / dobjeto ) - (dar / dpesos )] (Equao 1 )

Onde W1 a massa corrigida do objeto, W2 a massa dos pesos padres, dobjeto a densidade do objeto, dpesos a densidade dos pesos e dar a densidade do ar deslocado por eles. dar igual a 0,0012 g cm-3. Note que o erro menor que 0,1% para objetos que tm densidade de pelo menos 2 g cm-3. Portanto, raramente necessrio aplicar correo de massa para slidos. O mesmo no acontece para slidos de baixa densidade, lquidos ou gases, para os quais os efeitos de flutuao so significativos e a correo deve ser feita. A densidade de pesos usados em balanas de prato nico e na calibrao de balanas eletrnicas varia de 7,8 a 8,4 g cm-3, dependendo do fabricante. O uso de 8 g cm-3 adequado muitas vezes. Se necessita-se de grande exatido, as especificaes da balana devem ser consultadas para obteno dos dados de densidade. Efeitos de temperatura. O ato de se pesar um objeto cuja temperatura seja diferente de seu ambiente provoca um erro significativo na medida. No deixar tempo suficiente para que um objeto aquecido volte temperatura ambiente a principal fonte deste problema. Erros devidos a diferenas em temperatura tm duas origens. Primeiro, as correntes de conveco dentro da caixa da balana exercem efeitos de flutuao no prato e no objeto. Segundo, ar quente trapeado num frasco fechado pesa menos que o mesmo volume a temperatura mais baixa. Ambos os efeitos provocam uma menor massa aparente do objeto. Este erro pode ser de at 10 a 15 mg para um cadinho de porcelana, por exemplo. Portanto, objetos aquecidos devem sempre ser resfriados a temperatura ambiente, antes de serem pesados. Outras fontes de erros. Um objeto de vidro ou de porcelana adquirir ocasionalmente uma carga esttica suficiente para provocar erros de pesagem. Este problema particularmente srio quando a umidade relativa do ambiente baixa. Freqentemente, aps um curto perodo, ocorre descarga espontnea. Uma fonte de eletricidade de baixa intensidade (como por exemplo, uma escova) na caixa da balana suficiente para fornecer ons e liberar a carga esttica. A exatido da escala ptica de uma balana de prato nico deve ser verificada regularmente, principalmente aps condies de pesagem com capacidade mxima da balana. Um peso padro de 100 mg usado para isso. O Equipamento E Manipulaes Associadas Com Pesagem A massa de muitos slidos altera-se com a umidade, devido s suas tendncias a absorver quantidades pesveis de umidade. Este efeito especialmente pronunciado quando uma grande rea superficial est exposta, como no caso de um reagente ou uma amostra finamente dividida.

Portanto, o primeiro passo numa anlise tpica envolve a secagem da amostra de modo que os resultados no sejam afetados pela umidade da atmosfera ambiente. Uma amostra, um precipitado ou um frasco de pesagem trazido massa constante atravs de um ciclo que envolve o aquecimento (geralmente por uma hora ou mais) a uma temperatura apropriada, resfriamento e pesagem. Este ciclo repetido quantas vezes for necessrio para se obter massas sucessivas que sejam concordantes at 0,2 ou 0,3 mg. Estabelecendo-se a massa constante, tem-se segurana de que os processos qumicos ou fsicos que ocorram durante o aquecimento (ou ignio) se completem. Frascos de pesagem: Slidos so convenientemente secos e estocados em frascos de pesagem. Dessecadores A secagem em estufa a maneira mais comum de remover umidade de slidos. Este procedimento no apropriado para substncias que se decompem ou para aquelas nas quais a gua no removida na temperatura da estufa. Materiais secos so estocados em dessecadores enquanto esfriam, para minimizar assim a aquisio de umidade ambiente. A base do dessecador contm um agente qumico secante, como por exemplo, cloreto de clcio anidro, slica gel dopada com cloreto de cobalto, sulfato de clcio (Drierita), perclorato de magnsio anidro (Anidrona ou Dehidrita), ou pentxido de fsforo. As superfcies de vidro esmerilhado so levemente cobertas com graxa. Quando voc remover ou colocar a tampa de um dessecador, use um movimento de arrastar para o lado, para minimizar a perturbao da amostra e evitar a quebra da tampa do dessecador. Consegue-se que o dessecador fique selado, sem contato com o ar, por uma pequena rotao da tampa, ao fech-la, com concomitante presso da mo para baixo. Quando voc coloca um objeto quente no dessecador, o aumento da presso do ar aquecido pode ser suficiente para romper o lacre entre a tampa e a base. Mas, se o lacre no rompido, o resfriamento do material aquecido pode causar vcuo parcial no ambiente do dessecador. Ambas as condies podem provocar perda ou contaminao do contedo do dessecador. Ento, voc deve esperar que o objeto se resfrie um pouco dentro do dessecador antes de fech-lo. Pode-se tambm propositadamente romper o lacre uma ou duas vezes durante o resfriamento para liberar o excesso de vcuo que porventura ocorra. Finalmente, voc deve segurar bem a tampa do dessecador ao moviment-lo de um lugar para outro. Materiais muito higroscpicos devem ser estocados em frascos equipados com tampa de vidro esmerilhado; as tampas devem permanecer em seus

lugares enquanto o frasco estiver dentro do dessecador. Outros tipos de slidos podem ser estocados sem tampas. Manipulao De Frascos De Pesagem. O aquecimento a 105-110 o C suficiente para remover a umidade da superfcie da maioria dos slidos. O frasco de pesagem colocado dentro de um bquer identificado, com um vidro de relgio por cima. Este arranjo protege a amostra de contaminao acidental e tambm permite o acesso livre do ar. Cadinhos contendo precipitado podem ser submetidos ao mesmo esquema. Deve-se lembrar somente de identificar muito bem o bquer externo. Deve-se evitar de segurar objetos secos com os dedos, j que quantidades detectveis de gua ou leo de sua pele podem ser transferidas ao objeto. Este problema evitado usando-se pinas, luvas limpas de algodo ou tiras de papel para segurar os objetos secos para serem pesados. Pesagem Por Diferena A pesagem por diferena um mtodo simples para se determinar uma srie de pesos de amostras. Primeiro, o frasco e seu contedo pesado. Uma amostra ento transferida do frasco para um recipiente. Com cuidado, tampe o frasco original com sua tampa e pese-o novamente. A massa da amostra a diferena entre as duas pesagens. essencial que todo o slido removido seja transferido para o recipiente, sem perdas. Pesando Slidos Higroscpicos Substncias higroscpicas absorvem umidade da atmosfera muito rapidamente e portanto, requerem manipulao especial. Voc vai necessitar de um frasco para cada amostra a ser pesada. Coloque a quantidade aproximada de amostra necessria no frasco individual e aquea-o por um determinado tempo. Quando o aquecimento se completar, rapidamente tampe o frasco e resfrie-o no dessecador. Pese um dos frascos aps abrir o dessecador momentaneamente para liberar o vcuo. Esvazie o frasco rapidamente no recipiente final, tampe-o e pese o frasco novamente (junto com qualquer resduo slido que no tenha sido transferido). Repita este procedimento para cada amostra e determine as massas das amostras por diferena. Pesando Lquidos A massa de um lquido sempre obtida por diferena. Lquidos nocorrosivos e relativamente no-volteis podem ser transferidos para frascos previamente tarados com tampas bem vedadas; a massa do frasco subtrada da massa total. Um lquido voltil ou corrosivo deve ser selado numa ampola de vidro.

A ampola aquecida e o seu "pescoo" imerso em gua; conforme h o resfriamento, o lquido vai se transferindo para o bulbo. A ampola ento invertida e o "pescoo" selado com uma pequena chama. A ampola e seu contedo, juntamente com qualquer pedao de vidro removido durante a selagem, so resfriados a temperatura ambiente e pesados. A ampola ento transferida para um frasco apropriado e ento quebrada. Pode ser necessria uma correo de volume para o vidro da ampola se o frasco que est recebendo o lquido for um balo volumtrico. Referncias (1)Skoog, D. A. , West, D. M., Holler F.J. Fundamentals of Analytical Chemistry, 7th Edition, Saunders College Publishing, Orlando, FL, 1996. profs. Adriana V. Rossi e Ronei J. Poppi instituto qumica unicamp Quando o mostrador da balana ficar instvel, seja por variao contnua da leitura para mais ou para menos ou simplesmente se a leitura estiver errada ATENO: Voc estar observando influncias fsicas indesejveis sobre a operao. As mais comuns so: Temperatura Efeito Observado: O mostrador varia constantemente em uma direo. Motivo: A existncia de uma diferena de temperatura entre a amostra e o ambiente da cmara de pesagem provoca correntes de ar. Estas correntes de ar geram foras sobre o prato de pesagem fazendo a amostra parecer mais leve (chamada flutuao dinmica). Este efeito s desaparece quando o equilbrio trmico for estabelecido. Alm disso, o filme de umidade que cobre qualquer amostra, e que varia com a temperatura, encoberto pela flutuao dinmica. Isto faz com que um objeto frio parea mais pesado ou um objeto mais quente mais leve. Medidas corretivas: Nunca pesar amostras retiradas diretamente de estufas, muflas, ou refrigeradores. Deixar sempre a amostra atingir a temperatura do laboratrio ou da cmara de pesagem. Procurar sempre manusear os frascos de pesagens ou as amostras com pinas. Se no for possvel, usar uma tira de papel. No tocar a cmara de pesagem com as mos. Usar frascos de pesagem com a menor rea possvel.

Variao de massa Efeito Observado: O mostrador indica leituras que aumentam ou diminuem, continua e lentamente. Motivo: Ganho de massa devido a uma amostra higroscpica (ganho de umidade atmosfrica) ou perda de massa por evaporao de gua ou de substncias volteis. Medidas corretivas: Usar frascos de pesagem limpos e secos e manter o prato de pesagem sempre livre de poeira, contaminantes ou gotas de lquidos. Usar frascos de pesagem com gargalo estreito. Usar tampas ou rolhas nos frascos de pesagem. Eletrosttica Efeito Observado: O mostrador da balana fica instvel e indica massas diferentes a cada pesagem da mesma amostra. A reprodutibilidade dos resultados fica comprometida. Motivo: O seu frasco de pesagem est carregado eletrostaticamente. Estas cargas formam-se por frico ou durante o transporte dos materiais, especialmente os ps e grnulos. Se o ar estiver seco (umidade relativa menor que 40%) estas cargas eletrostticas ficam retidas ou so dispersadas lentamente. Os erros de pesagem acontecem por foras de atrao eletrostticas que atuam entre a amostra e o ambiente. Se a amostra e o ambiente estiverem sob o efeito de cargas eltricas de mesmo sinal [+ ou -] ocorrem repulses, enquanto que sob o efeito de cargas opostas [+ e -], observam-se atraes. Medidas corretivas: Aumentar a umidade atmosfrica com o uso de um umidificador ou por ajustes apropriados no sistema de ar condicionado (umidade relativa ideal: 4560%). Descarregar as foras eletrostticas, colocando o frasco de pesagem em um recipiente de metal, antes da pesagem . Conectar a balana a um "terra" eficiente. Magnetismo Efeito Observado: Baixa reprodutibilidade. O resultado da pesagem de uma amostra metlica depende da sua posio sobre o prato da balana. Motivo: Se o material for magntico (ex.: ferro, ao, nquel, etc.) pode estar ocorrendo atrao mtua com o prato da balana, criando foras que levam a uma medida errnea. Medidas corretivas: Se possvel, desmagnetize as amostras ferromagnticas. Como as foras magnticas diminuem com a distncia, separar a amostra do prato usando um suporte no-magntico (ex.: um bquer invertido ou um suporte de alumnio).

Usar o gancho superior do prato da balana, se existir. Gravitao Efeito Observado: As pesagens variam de acordo com a latitude. Quanto mais prximo do equador maior a fora centrfuga devido rotao da Terra, que se contrape fora gravitacional. Desta forma, a fora atuando sobre uma massa maior nos plos que no equador. As pesagens dependem tambm da altitude em relao ao nvel do mar (mais exatamente, em relao ao centro da Terra). Quanto mais alto, menor a atrao gravitacional, que decresce com o quadrado da distncia. Medidas corretivas: Pesagens diferenciais ou comparativas ou de preciso, efetuadas em diferentes latitudes ou altitudes (ex.: no trreo e em outros andares de mesmo prdio) devem ser corrigidas. ms = massa medida ao nvel do solo rt = raio da Terra (~ 6.370 km) h = altura do local onde se fez a medida (m) mk = massa medida a uma altura (h), em relao ao nvel do solo Empuxo Efeito Observado: O resultado de uma pesagem feita em ar no o mesmo que no vcuo. Motivo: Este fenmeno explicado pelo princpio de Arquimedes, segundo o qual "um corpo experimenta uma perda de peso igual ao peso da massa do meio por este deslocado". Quando materiais muito densos (ex.: Hg) ou pouco densos (ex.: gua) so pesados, correes devem ser feitas, em favor da preciso. Medidas corretivas: Pesagens diferenciais ou comparativas ou de muita preciso, efetuadas em dias diferentes, devem sempre ser corrigidas com relao ao empuxo, levando-se em conta a temperatura, a presso e a umidade atmosfricas. Os trabalhos comuns de laboratrio geralmente dispensam estas medidas. Fonte: www.profcupido.hpg.ig.com.br