These

N dordre : 2011 ISAL 0155
Anne 2011
Thse
Contribution ltude des btons ports en temprature / Evolution des proprits de transfert / Etude de lclatement
Prsente devant
LInstitut National des Sciences Appliques de Lyon

Pour obtenir
Le grade de docteur
cole doctorale : Mcanique, Energtique, Gnie Civil, Acoustique (MEGA) Spcialit : Gnie Civil Par
Rachid HANICHE
(Ingnieur) Soutenue le 20 Dcembre 2011 devant la Commission dexamen
Jury MM.
Ali LIMAM Pierre CLASTRES Albert NOUMOWE Catherine A. DAVY Laetitia DALOIA-S. Grard DEBICKI
INSA Lyon INSA Toulouse L2MGC Cergy-Pontoise EC Lille CETU Lyon INSA de Lyon
Rapporteur Rapporteur
Directeur de thse
Laboratoire de Gnie Civil et de lIngnierie Environnementale (LGCIE) de lINSA de Lyon
I
Cette thse est accessible l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2011ISAL0155/these.pdf [R. Haniche], [2011], INSA de Lyon, tous droits rservs
II
INSA Direction de la Recherche - Ecoles Doctorales Quinquennal 2011-2015

SIGLE ECOLE DOCTORALE CHIMIE DE LYON http://sakura.cpe.fr/ED206 NOM ET COORDONNEES DU RESPONSABLE
M. Jean Marc LANCELIN Universit Claude Bernard Lyon 1 Bt CPE 43 bd du 11 novembre 1918 M. Jean Marc LANCELIN 69622 VILLEURBANNE Cedex Tl : 04.72.43 13 95 Fax : lancelin@hikari.cpe.fr Insa : R. GOURDON ELECTRONIQUE, M. Alain NICOLAS ELECTROTECHNIQUE, AUTOMATIQUE Ecole Centrale de Lyon E.E.A. http://www.insa-lyon.fr/eea Btiment H9 M. Alain NICOLAS 36 avenue Guy de Collongue 69134 ECULLY Insa : C. PLOSSU Tl : 04.72.18 60 97 Fax : 04 78 43 37 17 ede2a@insa-lyon.fr eea@ec-lyon.fr Secrtariat : M. LABOUNE Secrtariat : M.C. HAVGOUDOUKIAN AM. 64.43 Fax : 64.54 EVOLUTION, ECOSYSTEME, M. Jean-Pierre FLANDROIS E2M2 MICROBIOLOGIE, MODELISATION CNRS UMR 5558 http://biomserv.univ-lyon1.fr/E2M2 Universit Claude Bernard Lyon 1 Bt G. Mendel M. Jean-Pierre FLANDROIS 43 bd du 11 novembre 1918 69622 VILLEURBANNE Cdex Insa : H. CHARLES Tl : 04.26 23 59 50 Fax 04 26 23 59 49 06 07 53 89 13 e2m2@biomserv.univ-lyon1.fr M. Didier REVEL INTERDISCIPLINAIRE SCIENCESHpital Cardiologique de Lyon SANTE EDISS Btiment Central 28 Avenue Doyen Lpine Sec : Safia Boudjema M. Didier REVEL 69500 BRON Tl : 04.72.68 49 09 Fax :04 72 35 49 16 Insa : M. LAGARDE Didier.revel@creatis.uni-lyon1.fr INFORMATIQUE ET M. Alain MILLE INFOMATHS MATHEMATIQUES Universit Claude Bernard Lyon 1 http://infomaths.univ-lyon1.fr LIRIS - INFOMATHS M. Alain MILLE Btiment Nautibus 43 bd du 11 novembre 1918 69622 VILLEURBANNE Cedex Tl : 04.72. 44 82 94 Fax 04 72 43 13 10 infomaths@bat710.univ-lyon1.fr - alain.mille@liris.cnrs.fr MATERIAUX DE LYON M. Jean Marc PELLETIER INSA de Lyon Matriaux MATEIS M. Jean Marc PELLETIER Btiment Blaise Pascal 7 avenue Jean Capelle 69621 VILLEURBANNE Cdex Secrtariat : C. BERNAVON Tl : 04.72.43 83 18 Fax 04 72 43 85 28 83.85 Jean-marc.Pelletier@insa-lyon.fr MECANIQUE, ENERGETIQUE, GENIE M. Jean Louis GUYADER CIVIL, ACOUSTIQUE MEGA INSA de Lyon Laboratoire de Vibrations et Acoustique M. Jean Louis GUYADER Btiment Antoine de Saint Exupry 25 bis avenue Jean Capelle Secrtariat : M. LABOUNE 69621 VILLEURBANNE Cedex Tl :04.72.18.71.70 Fax : 04 72 43 72 37 PM : 71.70 Fax : 87.12 mega@lva.insa-lyon.fr ScSo* M. OBADIA Lionel ScSo Universit Lyon 2 M. OBADIA Lionel 86 rue Pasteur 69365 LYON Cedex 07 Tl : 04.78.77.23.88 Fax : 04.37.28.04.48 Insa : J.Y. TOUSSAINT Lionel.Obadia@univ-lyon2.fr *ScSo : Histoire, Geographie, Amnagement, Urbanisme, Archologie, Science politique, Sociologie, Anthropologie CHIMIE
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Remerciements
Les travaux de recherche prsents dans ce mmoire se sont drouls au sein du Laboratoire LGCIE de lINSA de Lyon. Mes remerciements sadressent tout dabord aux personnes avec lesquelles jai travaill et qui mont fait part de leurs connaissances et de leur savoir-faire : Monsieur Grard DEBICKI, qui a dirig cette thse, soutenu et orient la ralisation de ce travail par ses comptences scientifiques et ses prcieux conseils qui ont fait progresser ce travail. Quil veuille bien accepter ma sincre reconnaissance et mon profond respect. Je remercie vivement les membres du jury de soutenance de cette thse : - Monsieur Pierre CLASTRES, Professeur lINSA de Toulouse et Monsieur Albert N. NOUMOWE, Professeur luniversit de Cergy-Pontoise, davoir accept, au milieu de ses multiples tches, dtre rapporteurs de ce mm oire. Je les suis trs reconnaissante pour lintrt quils ont port ce travail et pour ses conseils efficaces. - Monsieur Ali LIMAM, Professeur lINSA de Lyon, Madame Catherine A. DAVY, Maitre de confrence lcole centrale de Lille et Madame Laetitia DALOIASCHWARTZENTRUBER, Docteur au Centre dEtudes des Tunnels qui mont fait lhonneur den tre membre du jury de soutenance de cette thse. Je remercie Monsieur Ahmed BOUAMRANE et Monsieur Fabien DELHOMME pour leurs prcieux conseils et leurs encouragements. Je tiens remercier lensemble des techniciens est informaticiens du LGCIE pour leur aide. Je remercie galement lensemble des membres du LGCIE, professeurs, matres de confrences, doctorants et aussi secrtaires. Je remercie amicalement tous les amis et tous ceux qui ont t mes cts pendant les moments difficiles. Je ne remercie jamais assez mes parents, mes chres surs, mes frres, mes nices, mes neveux, mon beau-frre ainsi que toute ma famille pour leur soutien et leurs encouragements incessants malgr la distance qui nous spare. Un grande merci mes parents qui je dois ce que je suis devenue.
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RESUME
Ltude du comportement des btons hautes tempratures est dune grande importance pour dterminer la stabilit et la rsistance des structures en bton en situation dincendie. Des incendies spectaculaires, ces dernires annes, ont montr que le bton pouvait tre trs fortement sollicit. Ainsi il apparat quassurer un bon comportement du bton en temprature permet de sauver des vies et de diminuer les frais d'immobilisation et de rparation des structures endommages. Le travail prsent vise, par une tude exprimentale, apporter une meilleure comprhension des phnomnes mis en jeu lors de lexposition aux hautes tempratures des btons hautes performances (BHP). Il sintresse, plus particulirement, aux transferts des fluides dans les btons (permabilit) et ltude de li nstabilit thermique (clatement) des btons hautes performances. La premire partie prsente un bref rappel des notions gnrales sur le bton et ses constituants et dcrit les phnomnes physiques observables au sein du bton port en temprature. La deuxime partie du document prcise le choix des matriaux dtudes utiliss, BHP (80 MPa) avec 5% de fume de silice (matriau faible permabilit pour amliorer la durabilit), et diffrents pourcentages de fibres de polypropylne, donnant les diffrentes formulations et leurs caractristiques ltat frais et durci. Lutilisation des fibres de polypropylne (PP) est considre comme une solution technique efficace pour amliorer la tenue au feu des btons hautes performances, notamment grce aux phnomnes physiques apparaissant aux tempratures infrieures 200C. La troisime partie concerne la caractrisation de lvolution de proprits physiques, thermiques et mcaniques des btons en temprature. Une tude exprimentale a t mene pour caractriser les btons dtude et suivre lvolution de chacune des proprits en fonction de la temprature : porosit, perte de masse, isothermes de sorption, proprits thermiques et mcaniques. La quatrime partie concerne ltude de lvolution de la perm abilit, principale proprit caractrisant les transferts hydriques au sein des btons ports en temprature. Une tude exprimentale est mene concernant lvolution de la permabilit des btons en fonction de la temprature (jusqu 200C). Les paramtres tudis sont : le type de bton (avec ou sans fibres de PP), deux types de fibre de gomtrie diffrente, la nature du fluide (air et vapeur deau) et la mthode de mesure (en rsiduel et chaud). Les rsultats exprimentaux montrent que les fibres gnrent une permabilit plus importante au-del de 150C et que les rsultats obtenus en rsiduel ou chaud peuvent tre lis aux modes opratoires. Enfin, dans la dernire partie une investigation sur le phnomne dclatement explosif en lien avec la composition du matriau est mene. Une nouvelle mthode dinvestigation exprimentale de la sensibilit des formulations linstabilit thermique est propose : tude sur des sphres portes en temprature. Cette mthode devra tre compare aux mthodes traditionnelles dinvestigation. Lanalyse des rsultats des essais permet de discuter sur les causes de linstabilit thermique et de caractriser les diffrentes proprits du bton hautes tempratures, donnes indispensables la modlisation. Mots-Cls : Bton haute performance, Haute temprature, Permabilit, Instabilit thermique, Fibres de polypropylne, Sorption-dsorption, Porosit, Proprits mcaniques, Proprits thermiques.
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ABSTRACT
The study of the behaviour of concrete at high temperatures is of great importance to determine the stability and strength of concrete structures in fire conditions. Spectacular fires, these last years, showed that the concrete could be very strongly solicited. Thus it appears that to ensure a very good behaviour of the concrete at temperature it is saved people and reduced the expenses of immobilisation and repair of the damaged structures. The aims of the present work, by the experimental study, are to provide a better comprehension of the involved phenomena during the exposure to the high temperatures of the high performance concretes (HPC). It focuses, in particular, on the fluids transfers (permeability) and the study of the thermal instability (spalling) of high performance concrete. The first part presents a brief presentation of general notions of concrete and its constituents and describes the physical phenomena observed in the concrete at temperature. The second part sets the choice of used materials, HPC (80 MPa) with 5% of silica fume (material with low permeability to improve durability), and different percentages of polypropylene fibres, giving the different formulations and characteristics of fresh and hardened concrete. The use of polypropylene fibres (PP) is regarded as an effective technical solution to improve the behaviour of the HPC at fire conditions, in particular thanks to the physical phenomena appearing at the temperatures lower than 200C. The third part concerns the characterisation of the evolution of concrete physical, thermal and mechanical properties at elevated temperature. An experimental study was conducted to characterize the concretes and to follow the evolution of each properties at high temperature: porosity, mass loss, sorption isotherms, thermal and mechanical properties. The fourth part concerns the study of the evolution of the permeability, as a main property characterising the hydrous transfers inside the concrete exposed to temperature. An experimental study is conducted concerning the evolution of the permeability of concrete as a function of temperature (up to 200 C). The studied parameters are: the type of concrete (with and without fibres), two types and geometry of fibres, the nature of the fluid (air and vapour) and the measurement methods (residual and under temperature). The experimental results shows that the existing fibres generate a most important permeability beyond 150C and that the obtained results, by residual or under temperature measurements, may be related to the operating procedures. Finally, in the last part an investigation on the spalling phenomenon related to the material compositions is conducted. A new experimental method of investigation of the sensitivity of the formulations to thermal instability is proposed: the study of spherical specimens exposed in high temperatures. This method will be compared to the traditional methods of investigation. The analysis of the test results makes to discuss the thermal instability causes and to characterize the concrete properties at high temperatures, important data to modelling. Keyword: High performance concrete, high temperature, permeability, thermal instability, polypropylene fibres, sorption-desorption, porosity, mechanical properties, thermal properties.
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SOMMAIRE
LISTE DES FIGURES ..........................................................................................................19 LISTE DES TABLEAUX .......................................................................................................25 INTRODUCTION GENERALE ..............................................................................................27 CHAPITRE 1 : ELEMENTS BIBLIOGRAPHIQUES ET PROBLEMATIQUES .......................31 1. Elments bibliographiques et problmatiques ...............................................................33 1.1. 1.2. Introduction ...........................................................................................................33 Description et microstructure du bton ..................................................................33 Description du bton .....................................................................................33 Le ciment hydrat ......................................................................................33 Granulats...................................................................................................34 Additions minrales ...................................................................................34 Adjuvants ..................................................................................................35 Microstructure de la pte de ciment ...........................................................36 Interface pte-granulat. .............................................................................37 Caractrisation de la microstructure du bton............................................39 1.2.1.1. 1.2.1.2. 1.2.1.3. 1.2.1.4. 1.2.2. 1.2.2.1. 1.2.2.2. 1.2.2.3.
1.2.1.
Microstructure du bton durci ........................................................................36
1.2.2.3.1. La porosit ...........................................................................................39 1.2.2.3.2. La distribution des tailles des pores .....................................................42 1.2.2.3.3. La tortuosit et la connectivit ..............................................................42 1.2.3. L'eau dans le bton durci ..............................................................................43 Classification de l'eau ................................................................................44 L'isotherme de sorption dsorption ............................................................45 1.2.3.1. 1.2.3.2.
1.2.3.2.1. Notion dactivit de leau ......................................................................45 1.2.3.2.2. Isotherme de sorption et de dsorption ................................................45 1.2.3.2.3. Les isothermes de sorption la temprature ambiante ........................46 Classification des isothermes de sorption ......................................................46 Le phnomne d'hystrsis des isothermes de sorption ...............................48 1.3. Problmatiques lies aux variations de temprature .............................................49 Le schage des btons temprature ambiante ...........................................49 Mouvements hydriques due la variation de temprature.............................49 Modifications physiques et chimiques............................................................50 Variations dimensionnelles due au chauffage................................................51 Pertes de rsistances mcaniques ................................................................52 Pertes de matire (instabilit thermique) .......................................................53 1.3.1. 1.3.2. 1.3.3. 1.3.4. 1.3.5. 1.3.6. 1.4. 1.5.
De la bibliographie au cadre de ltude .................................................................54 Justification du programme dtude.......................................................................56
XI
1.5.1. 1.5.2. 1.5.3. 1.6. 2.
Domaine de temprature ...............................................................................57 Type de bton ...............................................................................................57 Programme exprimental ..............................................................................58
Conclusion ............................................................................................................60
CHAPITRE 2 : MATERIAUX DETUDE ................................................................................61 Matriaux dtude .........................................................................................................63 2.1. 2.2. Introduction ...........................................................................................................63 Formulations des btons dtude ..........................................................................63 Caractristiques de chaque composant du bton .........................................65 Ciment .......................................................................................................65 Granulats...................................................................................................65 Sable .........................................................................................................66 Adjuvant ....................................................................................................68 Fume de silice .........................................................................................68 Fibres de polypropylne ............................................................................68 2.2.1.1. 2.2.1.2. 2.2.1.3. 2.2.1.4. 2.2.1.5. 2.2.1.6.
2.2.1.
2.2.1.6.1. Comportement thermique des fibres utilises. .....................................69 2.2.1.6.2. Mouillabilit des fibres ..........................................................................72 2.3. 2.4. 2.5. Caractristiques de bton frais ..............................................................................76 Caractristiques du bton durci.............................................................................78 Rsistance la compression .........................................................................78 Conclusion ............................................................................................................79
2.4.1.
CHAPITRE 3 : EVOLUTION DES PROPRIETES PHYSIQUES, MECANIQUES ET THERMIQUES DU BETON PORTES EN TEMPERATURE .................................................81 3. Evolution des proprits physiques, mcaniques et thermiques du bton port en temprature ..........................................................................................................................83 3.1 3.2 Introduction ...........................................................................................................83 Synthse bibliographique ......................................................................................83 Effet de la temprature sur la microstructure du bton ..................................83 Modification physico-chimique ...................................................................83 Effet sur linterface pate-granulats .............................................................86 Evolution de la porosit et de la distribution des tailles des pores..............87 3.2.1.1. 3.2.1.2. 3.2.1.3. 3.2.2. 3.2.3. 3.2.4.
3.2.1.
La perte de masse.........................................................................................93 Effet de la temprature sur les isothermes de sorption ..................................96 Effet de la temprature sur des proprits mcaniques .................................98 Rsistance en compression.......................................................................98 Rsistance en traction .............................................................................101 Conductivit thermique ............................................................................103
3.2.4.1. 3.2.4.2. 3.2.5. 3.2.5.1.
Effet de la temprature sur des proprits thermiques ................................103
XII
3.2.5.2. 3.2.6. 3.3 3.3.1. 3.3.2. 3.3.3.
Diffusivit thermique ................................................................................104
Conclusion ..................................................................................................105 Mthodologie exprimentale .......................................................................106 Protocole exprimental ................................................................................107 Rsultats exprimentaux .............................................................................108 La porosit accessible l'eau ..................................................................108 Masse volumique apparente....................................................................111 La perte de masse ...................................................................................112
La porosit et la masse volumique du bton en temprature ..............................106
3.3.3.1. 3.3.3.2. 3.3.3.3. 3.4 3.4.1.
Les isothermes de sorption-dsorption ...............................................................113 Mthodologie exprimentale .......................................................................114 Sorption-Dsorption la temprature ambiante ......................................114 3.4.1.1.
3.4.1.1.1. Prparation du banc d'essai ...............................................................114 3.4.1.1.2. Prparation des chantillons ..............................................................116 3.4.1.1.3. Dtermination de la quantit deau adsorbe : ...................................116 3.4.1.2. 3.4.2. La dsorption tempratures leves .....................................................117 3.4.1.2.1. Prparation du banc d'essai ...............................................................117 Rsultats exprimentaux .............................................................................119 Isothermes de Sorption-Dsorption la temprature ambiante ...............119 Isothermes de Dsorption tempratures leves ..................................123 3.4.2.1. 3.4.2.2. 3.5 3.5.1. 3.5.2.
Evolution des proprits thermiques ...................................................................127 Mthodologie exprimentale ......................................................................127 Prparation des chantillons ...................................................................128 Mesures chaud .....................................................................................129 Mesures en rsiduel ................................................................................130 Conductivit thermique ............................................................................131 Diffusivit thermique ................................................................................133 Chaleur spcifique ...................................................................................134 Traitement thermique des chantillons ........................................................129 3.5.1.1. 3.5.2.1. 3.5.2.2.
3.5.3.
Rsultats exprimentaux .............................................................................130
3.5.3.1. 3.5.3.2. 3.5.3.3. 3.6 3.6.1.
Evolution des proprits mcaniques..................................................................135 Mthodologie exprimentale ......................................................................135 Prparation des chantillons ...................................................................135 Traitement thermique des prouvettes ....................................................136 Description des bancs dessai .................................................................136 Essais de rsistance en compression et module dlasticit ................137 Essais de rsistance en traction par fendage ......................................138 3.6.1.1. 3.6.1.2. 3.6.1.3. 3.6.1.3.1. 3.6.1.3.2.
XIII
3.6.2.
Rsultats exprimentaux .............................................................................139 Rsistance en compression et module de Young ....................................139 Rsistance en traction par fendage .........................................................142
3.6.2.1. 3.6.2.2. 3.7 4.
Conclusion ..........................................................................................................144
CHAPITRE 4 : ETUDE DE TRANSFERT DANS LES BETONS .........................................147 Transferts dans les btons ports en temprature -Etude de la permabilit -............149 4.1 4.2 Introduction .........................................................................................................149 Synthse bibliographique ....................................................................................150 Notions sur l'coulement des fluides et des gaz ..........................................150 Ecoulement des fluides travers un milieu poreux ..................................150 4.2.1.1.
4.2.1.
4.2.1.1.1. Fluide compressible et fluide incompressible. ....................................150 4.2.1.1.2. Nature d'coulement ..........................................................................150 4.2.1.1.3. Le nombre de Reynolds .....................................................................151 4.2.1.1.4. La viscosit d'un fluide .......................................................................151 4.2.1.1.5. Equation de Navier Stokes d'un fluide visqueux : ...............................152 4.2.1.2. Ecoulement d'un gaz en milieu poreux ....................................................153 4.2.1.2.1. Ecoulement visqueux .........................................................................153 4.2.1.2.2. Ecoulement de Knudsen. ...................................................................153 4.2.1.2.3. Ecoulement de glissement (slip flow). ................................................154 4.2.1.2.4. Ecoulement de diffusion de surface ...................................................155 4.2.1.3. Loi de Darcy ............................................................................................155 4.2.1.3.1. Cas des fluides incompressibles ........................................................155 4.2.1.3.2. Cas des fluides compressibles ...........................................................157 4.2.2. Mesures et dtermination de la permabilit ...............................................157 Dtermination de la permabilit apparente ............................................157 Dtermination de la permabilit intrinsque ...........................................158 4.2.2.1. 4.2.2.2. 4.2.3.
4.2.2.2.1. Cas d'un coulement laminaire ..........................................................158 Paramtres influenant la permabilit lair et leau des btons .............161 Influence de la porosit ...........................................................................161 Influence du degr de saturation .............................................................163 Influence de chargement mcanique .......................................................165 Effet de la composition de bton : Les agrgats ......................................169 Influence de la temprature et du schage ..............................................170 Effet des fibres de polypropylne sur la permabilit ...............................172 Quelques mthodes utilises dans la littrature.......................................174 4.2.3.1. 4.2.3.2. 4.2.3.3. 4.2.3.4. 4.2.3.5. 4.2.3.6. 4.2.4. 4.3 4.2.4.1.
Mesure de la permabilit chaud (sous temprature leve)....................174
Etude exprimentale ...........................................................................................177
XIV
4.3.1.
Objectifs et paramtres dtude ...................................................................177 La procdure de mesure :........................................................................177 Le type de bton : ....................................................................................178 Effet de fibres de polypropylne ..............................................................178 Type de fluides ........................................................................................178 Conservation et prparation des corps dpreuve ....................................178 Description des bancs dessai .................................................................179
4.3.1.1. 4.3.1.2. 4.3.1.3. 4.3.1.4. 4.3.2. 4.3.2.1. 4.3.2.2.
Mthodologie exprimentale .......................................................................178
4.3.2.2.1. Le banc dessai rsiduel .....................................................................179 4.3.2.2.2. Dispositif exprimental pour les mesures chaud..............................181 4.3.2.3. 4.3.2.4. 4.3.3. 4.3.3.1. 4.3.3.2. 4.3.4. 4.3.4.1. Mesure de la permabilit apparente ......................................................187 Dtermination de la permabilit intrinsque ...........................................187 Essais rsiduels lair .............................................................................188 Essais chaud ........................................................................................188 Permabilit rsiduelle ............................................................................192
Protocole exprimental des essais de permabilit .....................................188
Rsultats exprimentaux .............................................................................192
4.3.4.1.1. volution de la permabilit apparente rsiduelle T 105C ..........192 4.3.4.1.2. Evolution de la permabilit apparente rsiduelle T > 105C ..........195 4.3.4.1.3. Commentaire sur la dispersion des rsultats rsiduels .......................197 4.3.4.1.4. volution de la permabilit intrinsque .............................................198 4.3.4.1.5. Variation du coefficient b* (constante de Klinkenberg) .......................204 4.3.4.2. La permabilit lair mesure chaud ..................................................207 4.3.4.2.1. Evolution de la permabilit apparente lair pour T 105C ............207 4.3.4.2.2. Evolution de la permabilit apparente lair pour T > 105C ............207 4.3.4.2.3. Commentaire sur la dispersion des rsultats ......................................209 4.3.4.2.4. Evolution de la permabilit intrinsque .............................................210 4.3.4.2.5. Variation du coefficient b* pour les essais chaud.............................213 4.3.4.3. 4.3.4.4. Comparaison entre la permabilit rsiduelle et la permabilit chaud.213 La permabilit la vapeur chaud. .......................................................215
4.3.4.4.1. La permabilit apparente..................................................................218 4.3.4.4.2. Rapport entre Kv (air) et Kv (eau). .......................................................225 4.3.4.4.3. Nos observations et la littrature ........................................................226 4.3.4.4.4. Discussion sur le protocole dessai ....................................................227 4.4 5. 5.1. Conclusion ..........................................................................................................229 Introduction .........................................................................................................233 Etude dclatement des btons ...................................................................................233
XV
5.2.
Problmatique dclatement dans les btons ......................................................234 Eclatement des BHP : Types, causes et mcanismes. ................................235 Eclatement par pressions internes...........................................................236 Eclatement par dilatation thermique ........................................................238 Paramtres dues la composition et proprits de bton .......................239 Paramtre Externes.................................................................................240 Dimension et renforcement des chantillons ...........................................240 Incorporation des fibres de polypropylne. ..............................................241 Protection de la structure. ........................................................................242 Utilisation des entraneurs dair................................................................242 Essai sur la structure ou lments de la structure ...................................243 Essai sur des matriaux ..........................................................................248 5.2.1.1. 5.2.1.2.
5.2.1.
5.2.2.
Paramtres influenant lclatement des btons. ........................................239
5.2.2.1. 5.2.2.2. 5.2.2.3. 5.2.3. 5.2.3.1. 5.2.3.2. 5.2.3.3. 5.2.4. 5.2.4.1. 5.2.4.2. 5.2.5. 5.3. 5.3.1. 5.3.2. 5.3.3. 5.3.3.1. 5.3.3.2. 5.3.3.3. 5.3.4. 5.3.4.1. 5.3.4.2. 5.3.5. 5.3.5.1. 5.3.5.2. 5.3.6. 5.3.6.1. 5.3.6.2.
Moyens de prventions. ..............................................................................241
Quelques mthodes dessais proposes dans la littrature. ........................242
Conclusion ..................................................................................................252 Objectifs ......................................................................................................253 Lintrt de lutilisation des prouvettes sphriques .....................................254 Paramtres dtude .....................................................................................258 Taille de lchantillon ...................................................................................258 Mode de cure ..............................................................................................258 Dosage en fibres de polypropylne .............................................................258 Mthodologie exprimentale .......................................................................258 Coulage, prparation et conservation des prouvettes ................................259 Description du banc dessai dclatement ....................................................261 Programme dessais....................................................................................264 Essais prliminaires ....................................................................................264 Essais sur les matriaux dtudes ...............................................................265 Rsultats exprimentaux .............................................................................267 Rsultats des essais prliminaires ..............................................................267 Rsultats des essais sur les matriaux dtudes. ........................................268
Investigation pour rechercher une nouvelle mthode ..........................................253
5.3.6.2.1. Evolution de la temprature dans le bton .........................................270 5.3.6.2.2. Gradient de temprature ....................................................................273 5.3.6.2.3. Perte de masse lors de chauffage ......................................................274 5.3.6.2.4. Mesures des pressions internes .........................................................276 5.3.6.2.5. Observation sur le caractre explosif des prouvettes testes ...........279
XVI
5.3.6.2.6. Synthse sur linfluence des paramtres tudis ...............................281 5.3.7. 5.4. Lien entre la permabilit et lclatement ....................................................284 Conclusion ..........................................................................................................286
CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES ...............................................................................289 REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES ...............................................................................295
XVII
XVIII
LISTE DES FIGURES

Figure 1.1 Exemple de microstructure dune pte de ciment ordinaire hydrate,. Figure 1.2. Microstructure de bton haute performance Figure 1.3. Vides dans le bton et domaine d'utilisation des principales techniques de caractrisation des milieux poreux. Figure 1.4. Principe de la porosimtrie par intrusion de mercure. Figure 1.5. Effet de la priode de la cure et le rapport E/C sur la porosit dtermine par la mthode. Figure 1.6. Reprsentation schmatique de la connectivit dun rseau poreux Figure 1.7. Illustration de la rpartition de l'eau adsorbe la surface des CSH. A et B sont deux exemples possibles. Figure 1.8. Types des isothermes de sorption (I.U.P.A.C 1984) Figure 1.9. Diffrents types d'hystrsis (I.U.P.A.C 1984) Figure 2.1. Courbe Granulomtrique des graviers Figure 2.2. Courbe Granulomtrique du sable Figure 2.3. Fibres PB EUROFIBER HPR ( gauche) et fibres Harbourite ( droite) Figure 2.4. Comportement des fibres de polypropylne en fonction de la temprature Figure 2.5. Analyses thermogravimtrique et thermique diffrentielles (ATG , ATD) des fibres de polypropylne. Figure 2.6. Dispositif de mesures dangle de contact Figure 2.7. Schma dun appareil pour la mesure de langle de contact Figure 2.8. Profiles de goutte deau dpose sur les fibres Figure 2.9. Goutte deau dpose sur une fibre isole Figure 2.10. Fibre de polypropylne dans une matrice de bton durcie Figure 2.11. Diminution de laffaissement relatif en fonction du dosage en fibre. Figure 3.1. Analyse Thermique Diffrentielle (ATD) a) BHP sans fume de silice. Figure 3.2. Evolution de la quantit des phases de la pte de ciment portland au cours de lchauffement. Figure 3.3. Porosit exprimentale et approximative Figure 3.4. La porosit totale en fonction de la temprature Figure 3.5. volution de la porosit en fonction de la temprature Figure 3.6. volution de la porosit totale mesure par porosimtrie mercure en fonction de la temprature Figure 3.7. La porosit en fonction de la temprature Figure 3.8. Comparaison de la distribution de volume cumul en fonction du rayon daccs des pores pour diffrents btons avant et aprs chauffage 600 C Figure 3.9. Fibre de polypropylne aprs le cycle dchauffement jusqu 180C.BHP fibr, agrandissement 1000x Figure 3.10.Rsultats du MIP : dV/d(logr) du bton sans fibre aprs exposition diffrentes tempratures Figure 3.11. Rsultats du MIP : dV/d(logr) du bton avec 1,5 kg/m3 de fibre aprs exposition diffrentes tempratures Figure 3.12. Distribution des tailles des pores en fonction de la temprature Figure 3.13. Distributions des pores dun bton ordinaire obtenues diffrentes tempratures. Figure 3.14. perte de masse en fonction de la temprature Figure 3.15. La perte de masse des BHP (M100C), prschs et sans prtraitement, chauffs 600C Figure 3.16. Perte de masse ( gauche) et la vitesse de perte de masse ( droite) en fonction de la temprature Figure 3.17. Perte de masse en fonction de la temprature et de temps, daprs Zhang 2011 Figure 3.18. Courbes dadsorption sur un mortier ordinaire Figure 3.19. Courbes de dsorption sur un bton haute performance
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Figure 3.20. Evolution du rapport rw (T, HR) en fonction de la temprature et lhumidit relative selon Figure 3.21. Rsistance relative du bton la compression en fonction de la temprature Figure 3.22. Rsistance relative la compression, rsiduelle et chaud, en fonction de la temprature Figure 3.23. Rsistance la compression en fonction de la temprature, Figure 3.24. Rsistance relative en traction Figure 3.25. Rsistance relative la traction de bton non fibr et fibrs Figure 3.26. La variation de la conductivit thermique en fonction de la temprature Figure 3.27. Variations de la diffusivit thermique avec la temprature Figure 3.28. Schma de dispositif dimbibition et saturation sous vide Figure 3.29. La porosit en fonction de la temprature Figure 3.30. L'augmentation de la porosit en fonction de la temprature Figure 3.31. La masse volumique en fonction de la temprature Figure 3.32. La variation de la masse volumique en fonction de la temprature Figure 3.33. La perte de masse en fonction de la temprature Figure 3.34. Evolution des humidits relatives au-dessus des solutions salines satures en fonction de la temprature Figure 3.35. Schma de principe d'un dessiccateur du banc d'essai d'isothermes de sorption Figure 3.36. Installation des dessiccateurs dans ltuve. Figure 3.37. Perte de masse en fonction de temps : essai de dsorption Figure 3.38. Gain de masse en fonction de temps : essai de sorption Figure 3.39. Variation de poids en fonction de temps pour BHP0 Figure 3.40. Courbes disotherme de sorption-dsorption dans le cas de BHP0 Figure 3.41. Courbes disothermes de sorption-dsorption dans le cas de BHP2,5 Figure 3.42. Ecart type de la variation de masse sur trois chantillons en fonction de lhumidit relative Figure 3.43. Perte de masse en fonction de la temprature et de lhumidit relative Figure 3.44. Perte de masse en fonction de la temprature et de lhumidit relative Figure 3.45. Perte de masse en fonction de la temprature et de lhumidit relative Figure 3.46. Courbes disotherme de dsorption pour bton BHP0 Figure 3.47. Courbes disotherme de dsorption pour bton BHP1,5 Figure 3.48. Courbes disotherme de dsorption pour bton BHP2,5 Figure 3.49. A gauche, Effet des fibres sur les courbes disotherme de dsorption. A droite, comparaison entre nos rsultats et les rsultats de Poyet, 2009 [POY 09]. Figure 3.50. Sonde Hot Disk, Kapton ( gauche) et Mica ( droite). Figure 3.51. Schma de dispositif Hot Disk Figure 3.52. Traitement thermique des chantillons et mesure des proprits thermiques chaud Figure 3.53. Conductivit thermique en fonction de la temprature : mesures chaud ( gauche), mesures rsiduelles ( droite) Figure 3.54. Perte de conductivit thermique, chaud et en rsiduel, en fonction de la temprature Figure 3.55. Diffusivit thermique : essais chaud ( gauche) et essais rsiduels ( droite). Figure 3.56.Variation de la diffusivit thermique, chaud et en rsiduel, en fonction de la temprature : Figure 3.57. Chaleur spcifique : essais chaud ( gauche) et essais rsiduels ( droite). Figure 3.58. Courbes de chauffage refroidissement Figure 3.59. Banc dessais de rsistance en compression Figure 3.60. Dispositif de fixation des corps dpreuve Figure 3.61. Rsistance et rsistance relative en compression en fonction de la temprature. Figure 3.62. Module de Young et module de Young relatif en fonction de la temprature Figure 3.63. Mode de rupture des prouvettes lors des essais de compression raliss 20 sur des btons ports pralablement 300C et 450C
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Figure 3.64. Comparaison entre nos rsultats et ceux de Pliya 2010 [PLI 10], Rsistance relative ( gauche) et module de Young ( droite) Figure 3.65. Rsistance et rsistance relative rsiduelle en traction par fendage en fonction de la temprature. Figure 3.66. Comparaison entre nos rsultats et ceux de Pliya 2010 [PLI 10] : rsistance rsiduelle en traction, BHP0 et BHP1. Figure 4.1 Variation de la viscosit dynamique en fonction de la temprature (CETIAT) Figure 4.2. Profil de vitesse dun gaz dans un tube capillaire lors dun coulement visqueux. Figure 4.3. Profil des vitesses dun gaz dans un capillaire sous leffet dun gradient de pression. Figure 4.4. Ecoulement d'un gaz travers un chantillon en bton Figure 4.5. Exemple d'application de l'approche de Klinkenberg, obtenu sur un bton haute performance non fibr (BHP0) (essai rsiduel lair). Figure 4.6. Exemple d'application de l'approche de Carman (essai rsiduel lair), obtenu sur un bton haute performance non fibr avec (BHP0). Figure 4.7. Relation entre la porosit et la permabilit pour diffrent rapport E/C Figure 4.8. Relation entre la porosit capillaire et la permabilit aux gaz Figure 4.9. Effet des paramtres du rseau influenant la permabilit Figure 4.10. Variation du coefficient de permabilit en fonction du degr de saturation Figure 4.11. Variation de la permabilit apparente en fonction du degr de saturation pour diffrentes pressions Figure 4.12. Illustration schmatique de la fissuration du bton charg en compression Figure 4.13. Effet de niveau de chargement en compression sur la permabilit Figure 4.14. La permabilit en fonction des dformations longitudinales Figure 4.15. L'augmentation absolue de la permabilit en fonction de la dformation longitudinale Figure 4.16. Microstructure de la zone de transition interfaciale Figure 4.17. Effet de la taille des agrgats sur le dbit Figure 4.18. Variation de la permabilit des btons sans fibre en fonction de la temprature Figure 4.19. Permabilit en fonction de la temprature Figure 4.20. Augmentation de la permabilit pour trois types de BHP en fonction de la temprature Figure 4.21. Influence de dosage des fibres sur la permabilit Figure 4.22. Evolution de la permabilit en fonction de la temprature Figure 4.23. Effet des fibres de polypropylne sur la permabilit en fonction de la temprature Figure 4.24. Dispositifs de mesures de permabilit sous temprature Figure 4.25. Evolution de la permabilit intrinsque mesure chaud Figure 4.26. Evolution de la permabilit intrinsque mesure chaud Figure 4.27. Disposition et notation des rondelles dcoupes dans les prouvettes Figure 4.28. Schma de principe du fonctionnement du permamtre air sec (AFP 97]. Figure 4.29.a Cellule dessai de permabilit lair sec [AFP 97]. Figure 4.30.b Banc dessai de la permabilit rsiduelle (Cembureau) Figure 4.31. Le dispositif exprimental pour mesurer de la permabilit chaud Figure 4.32. Vue de la cellule dessai Figure 4.33. La cellule du permamtre en temprature Figure 4.34. Vue de module de production de vapeur Figure 4.35. Schma du principe de fonctionnement du module de production de vapeur deau Figure 4.36. La pression de vapeur saturante en fonction de la temprature Figure 4.37. La permabilit apparente en fonction de linverse de la pression moyenne: composition BHP0 et BHP1,5 Figure 4.38. La permabilit apparente en fonction de linverse de la pression moyenne: composition BHP1N et BHP2N
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Figure 4.39. La permabilit apparente en fonction de linverse de la pression moyenne : composition BHP2,5 Figure 4.40. Comparaison entre les valeurs rsiduelles obtenues avec les deux types dchantillons (x et x) aprs chauffage 105C. Figure 4.41. La variation de la moyenne du rapport r en fonction de la temprature Figure 4.42. Le rapport E en fonction de la temprature Figure 4.43. La permabilit intrinsque en fonction de la temprature Figure 4.44. La permabilit intrinsque en fonction de la porosit des BHP. Figure 4.45. Le rapport Kv (T) / Kv (105) en fonction de la temprature Figure 4.46. Rapport entre kv (BHP fibr) / kv (BHP0) en fonction de la temprature Figure 4.47. Comparaison entre la permabilit des btons avec fibres courtes et avec fibres longues Figure 4.48. Variation du coefficient b* en fonction de la temprature Figure 4.49. Le dbit molculaire moyen en fonction de la temprature Figure 4.50. Le coefficient b* en fonction de la permabilit intrinsque Figure 4.51. Le rapport (la moyenne) ka(T) / ka(105) en fonction de la temprature Figure 4.52. Ecart-type moyen 25C et 105 C de la permabilit apparente Figure 4.53. Lcart-type moyen des deux btons avec les fibres longues. Figure 4.54. Evolution de la permabilit intrinsque en fonction de la temprature. Figure 4.55. Rapport entre la permabilit intrinsque mesure une temprature T et 105C. Figure 4.56. Le rapport entre la permabilit des btons fibrs et le bton non fibr Figure 4.57. Variation du coefficient de glissement b* en fonction de la temprature Figure 4.58. Le rapport entre la permabilit rsiduelle et la permabilit chaud Figure 4.59. Variation du dbit deau en fonction de la temprature Figure 4.60. Quantit de l'eau rcupre en fonction du temps Figure 4.61. La permabilit apparente la vapeur en fonction de la temprature Figure 4.62. Rapport ka (T) / ka (135) en fonction de la temprature. Figure 4.63. Rapport entre la permabilit l'air et la vapeur en fonction de la temprature Figure 4.64. Courbes de Klinkenberg des essais la vapeur Figure 4.65. Circulation de leau pendant les essais la vapeur Figure 4.66. dbit en fonction de la pression chaque temprature : BHP2,5 et BHP1,5. Figure 4.67. La permabilit leau en fonction de la temprature Figure 4.68. Rapport entre k (air) et k (eau) en fonction de la temprature Figure 4.69. Avances de front de saturation et front dhumidification Figure 5.1. Photos des voussoirs du tunnel sous la Manche prises aprs l'incendie de 1996 Figure 5.2. Photos des dgts causes par l'incendie Figure 5.3. La pression de vapeur dans une prouvette de bton hautes performances volution des pressions mesures en fonction de la temprature : les pressions suivant la courbe de pression de vapeur saturante. Figure 5.4. La pression de vapeur en fonction du temps Figure 5.5. Simulations du profil de la teneur en eau dans un bton chauff diffrents temps de calcul Figure 5.6. Mcanismes de lclatement des btons Figure 5.7. Pic de pression en fonction de dosage en fibres Figure 5.8. Endommagement des poteaux dun hall dessai Figure 5.9. Vu de deux poteaux aprs exposition au feu Figure 5.10. Courbes de la temprature en fonction du temps Figure 5.11. Implantation des diffrents corps d'preuve sur le four lors des deux essais sous feu HCM Figure 5.12. Photo dune dalle aprs lessai au feu (B60) chauffage lent Figure 5.13. Le banc dessai dclatement Figure 5.14. Dispositif pour raliser les essais dinstabilit thermique sur cylindres Figure 5.15. Exemple de lclatement dun cylindre aprs exposition des tempratures leves
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Figure 5.16. Le Banc dessai exprimental Figure 5.17. Images de la camra rapide de l'exprience dclatement Figure 5.18. Exemple dclatement explosif dun cylindre aprs le chauffage Figure 5.19. Courbe thorique de monte en temprature Figure 5.20. Dplacement de leau et de la vapeur dans la sphre pendant le chauffage Figure 5.21. Champs de temprature dans diffrentes formes dprouvette 600C Figure 5.22. Gradient de temprature, quand la temprature de surface a atteint 600C pour les diffrents chantillons Figure 5.23. Sphre aprs le dmoulage (diamtre 24 cm) Figure 5.24. Transmetteur de pression ( gauche), instrumentation de la sphre pour mesures de pressions ( droite). Figure 5.25. Mode conservation des sphres, dans leau ( droite) et dans des sacs ( gauche). Figure 5.26. Banc dessai de la sensibilit lclatement des sphres Figure 5.27. Mise en tuve dune sphre 12 ( gauche), systme dacquisition ( droite) Figure 5.28. Courbes relles de monte en temprature (essais prliminaire). Figure 5.29. Courbe de monte en temprature lors des essais dclatement Figure 5.30. La temprature au centre et la perte de masse en fonction du temps. Figure 5.31. tat de la sphre avant et aprs lessai et la taille de diffrentes cailles. Figure 5.32. La temprature au centre en fonction du temps, sphre 12 ( gauche) et 18 ( droite). Figure 5.33. Monte en temprature au centre en fonction du temps et de diamtre des sphres, cas de bton BHP0 non satur. Figure 5.34. gauche, la temprature au centre en fonction de la temprature au four pour les sphres 12. droite, la temprature au centre en fonction de la temprature en surface. Figure 5.35. Gradient de temprature entre la surface et le centre en fonction de la temprature en surface. Cas des sphres 12. Figure 5.36. Gradient thermique en fonction de temprature de chauffage (effet de la taille des sphres) : chantillon de BHP0 et BHP2 non saturs. Figure 5.37. Perte de masse des sphres 12 et 18. Figure 5.38. Perte de masse en fonction de la temprature au centre, sphres 12. Figure 5.39. Perte de masse, des sphres non sature, en fonction de la temprature de chauffage et le diamtre des sphres, composition BHP0. Figure 5.40. Pression au centre et la pression de vapeur saturante en fonction de la temprature, sphres 18 ( gauche) et 24 ( droite). Figure 5.41. Eclatement des sphres 24. BHP0 Figure 5.42. Eclatement des sphres18 : gauche, BHP1 et droite, BHP0. Figure 5.43. Eclatement des sphres 12, BHP0 Figure 5.44. Effet des fibres sur lclatement explosif des btons Figure 5.45. Effet combin de dosage en fibre et le diamtre des chantillons Figure 5.46. Lien entre la permabilit lair (mesure chaud) 190C et lclatement
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LISTE DES TABLEAUX

Tableau 1-1. Modles de reprsentation de la microstructure de la pte de ciment Tableau 1-2. Programme exprimental de notre tude Tableau 2-1. Composition des diffrents btons (en kg/m3) Tableau 2-2. Constituants et caractristiques du ciment Tableau 2-3. Compositions des graviers Tableau 2-4. Compositions du sable Tableau 2-5. Proprits des adjuvants utiliss Tableau 2-6. Caractristiques des fibres de polypropylne Tableau 2-7. Angle de contact et la longueur mouille des fibres. Tableau 2-8. Caractristiques des btons ltat frais Tableau 2-9. Rsistance (en MPa) la compression Tableau 3-1. Raction physico-chimique dans le bton en fonction de la temprature Tableau 3-2. Valeurs de A en fonction du type de bton. Tableau 3-3. Rsistance relative la traction rsiduelle par flexion (%) Tableau 3-4. La dure moyenne de schage des chantillons Tableau 3-5. Porosit l'eau en fonction de la temprature Tableau 3-6. La masse volumique moyenne en fonction de la temprature (kg/m3) Tableau 3-7 Les diffrentes valeurs de la masse volumique des btons (en kg/m3) Tableau 3-8.Valeur de l'humidit relative pour diffrentes solutions satures Tableau 3 -9. Numrotation des chantillons Tableau 3-10. Proprits thermiques des btons " chaud". Tableau 3-11. Proprits thermiques des btons "en rsiduel". Tableau 3-12. La rsistance la compression et le module de Young (GPa) Tableau 3-13. Rsistance en traction rsiduelle en fonction de la temprature (MPa) Tableau 4-1. Plages de pressions appliques pour chaque temprature (en MPa) Tableau 4-2. Programme des essais de permabilit rsiduelle et chaud Tableau 4-3. La permabilit apparente 105C pour chaque pression (en m3) Tableau 4-4. Moyenne du rapport r en fonction de la temprature (pour des pressions du gaz comprises entre 0,5 et 2,5 bars) Tableau 4-5. Moyenne des carts types (x 1E-17) Tableau 4-6. La moyenne de la permabilit intrinsque (x E-17) (m) Tableau 4-7. Valeurs de b* en fonction de la temprature (x 1E+04) (Pa) Tableau 4-8. La permabilit apparente pour chaque pression (moyenne de deux chantillons) (ka x E-17) (m) Tableau 4-9. La moyenne du rapport ka(T)/ka(105) en fonction de la temprature pour les cinq pressions appliques. Tableau 4-10. La permabilit intrinsque moyenne chaud en m (x E-17) Tableau 4-11. Dbit deau rcupre (en g/h) chaque temprature. Tableau 4-12. Rsultats des analyses chimiques de leau Tableau 4-13. La permabilit mesure en considrant le transfert de leau liquide. Tableau 4-14. Valeurs du rapport de la permabilit lair et la leau Tableau 4-15. Valeurs de permabilit apparente avant et aprs lessai la vapeur Tableau 5-1. Risque dinstabilit thermique dans le cas de lessai 2. Tableau 5-2. Les dimensions, les conditions initiales et les conditions limites Tableau 5-3. Programme des essais dclatement. Tableau 5-4. Rsultats des essais prliminaires Tableau 5-5. Rcapitulatif des rsultats des essais lclatement Tableau 5-6. Valeurs maximales des pressions mesures sur des sphres (en MPa) Tableau 5-7. Valeurs maximales des pressions mesures sur des sphres (en MPa) Tableau 5-8. La permabilit et la sensibilit lclatement en fonction du dosage en fibre.
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INTRODUCTION GENERALE
Les volutions actuelles que connaissent les btons sont lies aux connaissances acquises sur ce matriau grce aux nombreuses recherches menes. Ces recherches ont prouv que les btons en gnral, et les btons haute performance (BHP) en particulier, possdent des caractristiques mcaniques intrinsques satisfaisantes. En effet, les btons haute performance sont diffrencis des btons ordinaires par leurs forte densification et leurs faible porosit ce qui leurs donne des bonnes caractristiques mcaniques et une meilleure durabilit. Pour cette raison que les BHP sont plus utiliss dans des structures de grande envergure comme les ponts, les tunnels, les centrales nuclaires et les btiments. Malgr le bon comportement des BHP la temprature ambiante, plusieurs interrogations restent ce jour poses notamment en ce qui concerne leur comportement en conditions extrmes de hautes tempratures tels que les incendies. Lorsque les BHP sont soumis des tempratures leves comme lors dun incendie ou dun accident nuclaire, ces btons dense s et compacts peuvent prsenter certaines instabilits thermiques conduisant lcaillage ou lclatement. titre dexemple, les incendies enregistrs dans le tunnel sous la manche en France (18/11/1996, 11/09/2008), le tunnel de Tauern en Autriche ou la tour Windsor en Espagne (14/02/2005), ont montr que les lments principaux (voussoirs, poteaux, dalles) de ces structures ont t fortement sollicits et gravement endommags. Aujourdhui, il est important de pouvoir dterminer le danger que peut reprsenter un tel phnomne pour la bonne tenue de la structure durant et aprs un incendie. Une baisse de performance ou une perte de bton compromet la capacit portante des structures et rduit la fonction d'isolation thermique. Afin de mieux comprendre le comportement des btons hautes tempratures et de connaitre les principales causes des phnomnes dinstabilit thermique, ces dernires annes, de nombreuses recherches ont t entreprises et des projets nationaux (BHP2000) et Europens (HITECO) ont tudi les risques d'instabilit thermique des btons haute performance. Les rsultats de toutes ces recherches ont mis en vidence que les principaux paramtres affectant le risque dinstabilit thermique sont : la faible permabilit due la faible porosit des BHP, la prsence de leau au sein du bton, la vitesse de chauffage ainsi que la temprature maximale atteinte. La prise en compte rglementaire des risques d'instabilit thermique des btons haute temprature repose essentiellement sur des approches exprimentales. Alors quaucun calcul ne peut prdire le risque d'instabilit thermique. Ce manque de prvision est d la mconnaissance, malgr de nombreuses tudes exprimentales et numriques, des phnomnes physiques qui sont l'origine de l'instabilit thermique des btons. Deux processus peuvent dcrire lapparition du phnomne dclatement : le processus thermomcanique o les dilatations thermiques et le gradient thermique peuvent gnrer des contraintes de compression dans la face expose au feu et le processus thermo-hydrique qui explique la gnration de pressions de vapeur deau plus leves que la rsistance en traction du bton, ces pressions sont lies aux mouvements hydriques au sein du bton (liquide ou vapeur) durant le chauffage. Lune des plus efficaces solutions proposes, daprs plusieurs recherches, pour viter les risques dclatement des BHP, est lutilisation des fibres 27
de polypropylne en raison de leur comportement de fusion autour de 170C qui semble amliorer les proprits de transfert hydrique au sein des btons. Les travaux prsents dans le cadre de cette thse concernent une tude exprimentale du comportement des btons, particulirement les BHP, exposs hautes tempratures. En effet, cette thse contribue aux autres recherches dj ralises auparavant dans la littrature. Le premier objectif de cette tude est de contribuer lapprofondissement de nos connaissances vis--vis des problmatiques des btons en tempratures et de mieux comprendre linfluence de la temprature sur les proprits physiques, thermiques, mcaniques et ainsi que les proprits de transfert des btons. Le deuxime objectif consiste proposer de nouvelles mthodes permettant dune part, de caractriser le phnomne dclatement explosif des BHP pour pouvoir estimer le degr de sensibilit lclatement dune composition du bton en phase de formulation et dautre part, de pouvoir quantifier lvolution de la permabilit chaud (sans refroidissement) lair et la vapeur deau des btons, alors que, dans la littrature, la plupart des tudes de la permabilit ont t effectues en rsiduel. Le troisime objectif est de fournir des rsultats qui peuvent contribuer complter les donnes de la littrature pour dvelopper la modlisation permettant de prdire lclatement. Ce document sarticule sur cinq parties. La premire partie se veut gnrale et introductive, elle a pour but principal de dcrire le bton comme milieu poreux dans son tat sein. Nous prsentons dans un premier temps un rappel de la microstructure du bton, de ses principales caractristiques la temprature ambiante et des diffrentes formes deau prsentent dans le bton. Pour bien cerner notre cadre dtude, les problmatiques qui sont associes au bton lorsquil est expos aux variations de temprature sont prsentes (schage, mouvements hydriques, modifications chimiques et physiques, variations dimensionnelles, perte de caractristiques mcaniques et perte de matire). Ensuite, nous faisons le lien entre les problmatiques poses et notre travail ralis ainsi que nous justifions le programme exprimental adopt selon les problmatiques poses. Dans la seconde partie sont prsentes les formulations des diffrents btons dtude avec la nature, le dosage ainsi que les caractristiques des constituants utiliss. Un taux de fume de silice de prs de 5% est incorpors afin davoir des btons denses avec de bonnes caractristique mcaniques. Dans le but dtudier le rle des fibres de polypropylne dans lamlioration de transfert et dviter lclatement des BHP une fois exposs haute temprature (comme nous lavons dj cit), diffrents dosages et deux types de fibres sont utiliss (fibres longues et fibres courtes). Le dosage minimal recommand par lEurocode 2 est de 2 kg/m3, la nouvelle gnration de fibres (PB Eurofibre HPR) semble plus efficace, donc nous avons utilis des quantits de fibres plus faibles que celles recommandes. Dans ce document et pour chaque tude une synthse bibliographique est associe aux problmatiques tudies, elle permet de faire ltat de connaissance de chaque problmatique. Ltude des proprits physiques (porosit, perte de masse), thermiques (conductivit, diffusivit) et mcaniques (rsistance en compression et en traction) des btons hautes tempratures est prsente dans la troisime partie. Elle 28
sintresse galement aux isothermes de sorption-dsorption la temprature ambiante et leffet de la temprature sur les courbes de d sorption. Lavant dernire partie concerne ltude de lune des principales proprits de transfert, il sagit de la permabilit des btons. Une approche exprimentale est mene pour quantifier la permabilit des btons exposs une augmentation de la temprature. Elle a pour but dvaluer leffet de la temprature et linfluence de la prsence des fibres de polypropylne sur la permabilit. Deux m thodes dessais sont utilises. (1) Les essais rsiduels (aprs refroidissement) en appliquant la mthode souvent utilise dans la littrature. (2) Les essais chaud (sans refroidissement), cette mthode a ncessit la mise en place dun dispositif exprimental au laboratoire qui permet de raliser des essais dans des conditions isothermes. Ces deux mthodes de mesure permettent de prendre en compte leffet du refroidissement sur la permabilit. Deux types de fluides (air et vapeur deau) sont utiliss. Cette tude est mene des tempratures allant jusqu 200C. La dernire partie de ce document est consacre ltude du phnomne dclatement explosif des BHP haute temprature, lobjectif de cette tude est dessayer d'tablir des procdures fiables pour tester le comportement dclatement de certains btons en prenant en compte l'effet de contraintes thermiques. Pour dtecter la sensibilit lclatement explosif dune composition de bton, une simple mthode est propose et justifie, il sagit de lutilisation dchantillons sphriques. Cette mthode va nous permettre de diminuer les dispersions de rsultats constates dans la littrature. Les paramtres tudis sont : le diamtre de la sphre, le mode de cure et le dosage en fibres de polypropylne. Vu que lclatement est souvent constat des tempratures infrieures 350C, les sphres sont alors exposes un cycle de chauffage refroidissement dans une tuve jusqu 450C avec une vitesse moyenne de 5C/mn. Dans cette partie nous faisons un lien entre les rsultats des essais dclatement et la plage de permabilit de chaque composition. Enfin une conclusion permet de faire un bilan sur les apports des principaux rsultats vis--vis des problmatiques poses. Ceux-ci concernent les mthodes de caractrisation physique des btons en temprature et la proposition de mener des tudes exprimentales et thoriques sur des sphres, dmarche qui conduit ltude dun problme unidimensionnel priori simple. Tous ces lments doivent contribuer mieux apprhender la sensibilit des btons ou des compositions de bton aux instabilits thermiques lies la structure du matriau.
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CHAPITRE 1 : ELEMENTS BIBLIOGRAPHIQUES ET PROBLEMATIQUES
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32
1. Elments bibliographiques et problmatiques

1.1. Introduction
Le bton est un matriau composite, les phases granulaires sont enrobes par du ciment hydrat qui sert de liant. Ce dernier est un matriau poreux, avec des pores qui sont plus ou moins connects. La prsence de leau est ncessaire pour faire hydrater le ciment et former une pte durcie. Ainsi le bton est un matriau complexe, la recherche permanente dun quilibre hydrique avec son environnement. Aussi lorsque cet environnement est brusquement modifi par un refroidissement rapide ou une brusque lvation de temprature, des mouvements hydriques ont lieu au sein du matriau. Les processus induits par ces mouvements peuvent parfois endommager le matriau bton et bien sr la sensibilit sendommager ou non est lie la structure mme du matriau. Ce chapitre prsente, dans un premier temps, le matriau bton. Il prcise dans un deuxime temps les objectifs et la dmarche dtude suivis dans ce travail de thse.
1.2.
Description et microstructure du bton
1.2.1. Description du bton

On appelle un bton tout mlange contenant ciment, eau, sable et granulat ainsi que diffrentes additions minrales (adjuvant, fume de silice...). Le bton est un matriau htrogne multiphasique constitu dun mlange de granulats et dune pte, elle-mme constitue partir de ciment et deau. Chaque constituant joue un rle bien dfini, celui de liant hydraulique pour la pte de ciment, et celui de remplissage attnuateur de variations volumiques (retrait) et source de rsistance pour les granulats. 1.2.1.1. Le ciment hydrat
La pte de ciment reprsente 25 40 % du volume total du bton. Elle est obtenue en mlangeant le ciment portland anhydre, avec de l'eau. La principale caractristique de ce liant c'est sa capacit de s'hydrater avec de l'eau en formant une pte solide. Ds que le ciment entre en contact avec des molcules d'eau, il y un ensemble de processus chimiques (dissolution, saturation, prcipitation) qui apparaissent et aboutissent l'hydratation du ciment. Un ciment anhydre est compos principalement du clinker, de gypse et d'ajouts ventuels (laitier, cendre volante, filler...). Les constituants principaux du clinker sont les silicates et aluminates de calcium rsultant de la combinaison de la chaux (CaO) avec la silice (SiO2), l'alumine (Al2O3) et loxyde de fer (Fe2O3). Ci-dessous les diffrents composs du clinker : - Le silicate tricalcique : 3CaO SiO2, (C3S) (60 65 % en masse du ciment) ; - Le silicate bicalcique : 2CaO SiO2, (C2S) (20 25 % en masse du ciment) ; - Laluminate tricalcique : 3CaO Al2O3, (C3A) (8 12 % en masse du ciment) ; 33
- L'aluminate ferrite calcique : 4CaO Al2O3, (C4AF) (8 10% en masse du ciment). Lors de l'hydratation du ciment, les produits dhydratation les plus importants sont : - Les silicates de calcium hydrats (50 70%), CaO, SiO2, H2O (C S H) : appels aussi gel de CSH cause de leur structure collodale. - La portlandite (25 27%) : Ca(OH)2 : qui se cristallise en plaquettes hexagonales. - Les aluminates de calcium et sulfo-aluminates de calcium (7 10%). En exemple, la raction d'hydratation dun des principaux composs du ciment est la suivante : 2C3S + 8H2O --------------------- C3S2H5 + 3Ca (OH)2 Rappelons que les ractions d'hydratations des constituants du ciment portland sont exothermiques, avec des vitesses d'hydratation diffrentes pour chaque constituant. Au cours du temps, les produits d'hydratation se forment en diminuant la porosit initiale et en crant un rseau poreux. Quelques heures aprs le gchage, le matriau fait prise : il passe, de l'tat de suspension celui de solide. L'hydratation continue longtemps aprs la prise, ce qui permet le durcissement ; l'volution des caractristiques physiques et mcaniques, trs rapide dans les heures qui suivent la prise, continue pendant plusieurs mois, mais de plus en plus lentement. La quantit de CSH est plus importante dans les btons haute performance (BHP) que dans un bton ordinaire (BO). Les quantits de C S H et de Ca(OH)2 dpendent essentiellement de la quantit de l'eau de gchage. 1.2.1.2. Granulats
Les granulats constituent le squelette du bton, ils sont classs selon les dimensions des grains qui les constituent : - Sables : les grains de dimensions comprises entre 0,08 mm et 4 mm, - Gravillon : ceux dont les dimensions sont comprises entre 4 mm et 25 mm - Cailloux : ceux de dimensions suprieures 25 mm. 1.2.1.3. Additions minrales
Le rle dun ajout cimentaire est damliorer les caractristiques du matriau ltat frais, pour faciliter sa mise en uvre, ou ltat durci pour augmenter sa rsistance et sa durabilit. Parmi les principales additions on peut citer : - Filler calcaires : Les fillers calcaires sont des produits secs, trs fins, issus du broyage, du sciage, de la taille ou du travail de la roche calcaire naturelle. - Cendres volantes : Ce sont des particules trs fines rcupres par le systme de dpoussirage des centrales thermiques. - Fume de silice : Cest un sous-produit, compos essentiellement de silice, issu de la fabrication du silicium et de diffrents alliages de silicium. Ce sont des ultrafines de silice rcupres par dpoussirage des fumes. La silice reprsente environ 90% 34
de la composition chimique, les particules ont une forme sphrique de diamtre compris entre 0,1 m et 2 m. La dimension moyenne est 100 fois plus faible que celle des grains de ciment. La fume de silice se caractrise par une extrme finesse 15000-25000 m/kg (dtermine par adsorption dazote). La fume de silice a des effets bnfiques sur la microstructure et les proprits mcaniques du bton qui sont dus leffet filler et la raction pouzzolanique qui se traduit par une pte de ciment durcie dense [PER 98]. Les principaux rsultats des ractions pouzzolaniques de la fume de silice sont : la plus faible libration de chaleur et le dveloppement de rsistance, la consommation de la chaux et une petite distribution de taille des pores [MAZ 04]. En outre, sa grande finesse procure un effet physique de remplissage [KHA 96]. Lincorporation de la fume de silice rduit le ressuage interne et externe. Cette rduction du ressuage est bnfique la qualit de la zone de transition ptegranulats. La combinaison des diffrents modes daction de la fume de silice dans le bton contribue la formation dune microstructure trs dense [DUR 95]. Lutilisation de la fume de silice est trs rpandue dans la fabrication des btons haute performance grce ses multiples caractristiques. Ils ont un effet bnfique vis--vis de la rsistance mcanique. Mazloom et al [MAZ 04] ont montr que lincorporation de 6, 10 et 15% de fume de silice dans un BHP augmente, respectivement, sa rsistance 28 jours de 12, 16 et 20%. Demirel et al [DEM 10] ont montr galement que la rsistance en compression augmente avec laddition de la fume de silice. 1.2.1.4. Adjuvants
Lutilisation des adjuvants dans les btons se fait gnralement en faible quantit ne dpassant pas 5% de la masse du ciment. On les trouve sous forme de composs organiques aqueux formuls spcialement pour les applications bton. Les adjuvants ont pour rle damliorer les proprits du matriau ltat frais (ouvrabilit) ou ltat durci. - Plastifiants et superplastifiant : Ils sont utiliss pour fluidifier un mlange ou pour rduire la quantit deau utilise (jusqu 30% au moins dans le cas dune bonne compatibilit entre ladjuvant et le ciment). - Acclrateur / Retardateur de prise : Les retardateurs de prise sont utiliss pour ralentir la vitesse de prise du matriau. Ils sont pratiques pour des transports de btons frais sur de longues distances. Les acclrateurs de prise ont un effet inverse de celui des retardateurs. Ils sont utiliss par temps froid ou en usine de prfabrication o il est parfois ncessaire dacclrer la prise du bton pour procder un dmoulage plus rapide. - Entraineurs dair : Le bton, une fois malax et mis en place, contient un certain volume dair rsiduel dont la fraction volumique est gnralement de 2 5%. Le rle dun entraineur dair est de crer un volume dair occlus supplmentaire (sous forme de pores de petites tailles voisines les unes des autres), jusqu une fraction de lordre de 5%, avec pour objectif de rendre le matriau rsistant laction du gel.
35
1.2.2. Microstructure du bton durci

1.2.2.1. Microstructure de la pte de ciment
La microstructure de la pte de ciment durcie est constitue d'un solide poreux et de phases liquide et gazeuse prsentes dans les pores. Elle est constitue de diffrents composs chimiques, tels que les diffrents C S H, la portlandite, qui sont obtenus par ractions entre l'eau et les constituants du ciment. Elle est compose aussi de pores diffrentes chelles, connects ou non, contenant de l'eau et de l'air. Pour un bton donn, les quantits de C-S-H et de Ca(OH)2 formes dpendent essentiellement du rapport E/C et du temps de raction. En moyenne, une pte de ciment durcie ordinaire contient 50-70% de CSH et 25-27% de Ca(OH)2. Dans le cas des ptes de ciment haute performance, la quantit de phase CSH est encore plus importante, ce qui induit une augmentation de la rsistance. La microstructure de la pte de ciment est trs complique cause de sa finesse. Elle peut tre caractrise par la microscopie lectronique balayage MEB et la diffraction au rayon x. Lanalyse de la microstructure se fait galement indirectement, partir de la porosimtrie au mercure ou des isothermes de sorption et de dsorption. La pte de ciment prsente deux types de pores (dans ce travail les macropores du bton ne sont pas pris en considration), les pores capillaires et les pores des gels ou des hydrates. Les premiers (pores capillaires) sont de l'ordre de 1 m et peuvent contenir de l'eau dans les conditions satures cette porosit peut tre affecte par le rapport E/C. Les pores des gels ou des hydrates sont l'chelle nanomtrique (< 2nm). La porosit relative aux hydrates serait caractrise par des vides plus petits, pratiquement pas affects par le rapport E/C et qui seraient donc une caractristique intrinsque des hydrates forms. La Figure 1.1, selon [BAR 94] et [HUI 04], prsente des images observes au MEB sur les ptes d'un ciment ordinaire d'un rapport E/C = 0,5
(A )
(B)
1) Cristaux Ca(OH)2,
2) CSH,
3) pores,
4) Grain de ciment anhydre
Figure 1.1 Exemple de microstructure dune pte de ciment ordinaire hydrate, [HUI 04], [BAR 94].
Plusieurs modles sattachent dcrire la microstructure de la pte de ciment. Le Tableau 1-1 prsente quelques modles parmi ceux proposs. 36
1.2.2.2.
Interface pte-granulat.
Linterface pte-granulat est considre comme l'interface la plus importante dans le bton. Lors de lhydratation du ciment, une liaison stablit entre la pte de ciment et les granulats quelle enrobe. Elle dpend de la nature des deux phases en prsence, de la teneur en ciment de la pte de ciment et des conditions de conservation. On observe ainsi autour des granulats une zone de pte hydrate particulire appele aurole de transition ou zone de transition interfaciale note ITZ (Interfacial Transition Zone). Cette ITZ prsente un rapport E/C plus lev que le reste de la pte, ce qui rend sa porosit plus leve que celle de la pte [DIA 01b]. Du point de vu mcanique, l'ITZ prsente une rsistance plus faible que la pte de ciment ellemme. Les pores, plus grossiers dans cette zone, deviennent un rseau de cheminement privilgi pour les fluides dans la masse. Lpaisseur de lITZ augmente avec le diamtre du granulat et avec la quantit d'eau d'hydratation (i.e. avec le rapport E/C), elle est de l'ordre de 30 m [DIA 01a]. La quantification de la porosit dans l'ITZ a t excute au moyen de deux techniques principales : observation par techniques d'imagerie et porosimtrie mercure [OLL 95]. La nature et la porosit des granulats peuvent influencer l'aurole de transition. Dans le cas des granulats trs poreux, l'ITZ se caractrise par une premire couche en contact, intimement lie aux granulats par des liaisons de type physique et peut-tre de type chimique suite une dissolution superficielle du granulat ( l'exception des matriaux micacs avec lesquels aucune liaison ne s'tablit) [OLL 95], et une deuxime couche caractrise par une porosit plus grande, des produits dhydratation mieux cristalliss et orients, moins de grains de ciment anhydre [BAR 94]. Le regroupement des grains des granulats rsulte la formation d'une zone poreuse l'interaction de la pte et les granulats (zone1) (voir Figure 1.2 b). L'interface ptegranulats peut avoir de fortes concentrations en hydroxyde de calcium (zone 2). Le Tableau 1-1 prsente quelques modles de reprsentation de la microstructure de la pte de ciment.
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Tableau 1-1. Modles de reprsentation de la microstructure de la pte de ciment
Modle de Powers et Brownyard (1968) [POW 46]
Modele de Feldeman et Serada (1974) [NEV 95]
Modele de Wittman (1976) [BAR 94]
Les images de la Figure 1.2 montrent la microstructure et l'interface pte-granulats du bton haute performance [BAR 94], [SCR 04].
38
a
Figure 1.2. Microstructure de bton haute performance : a) daprs [BAR 94], b) daprs [SCR 04]
1.2.2.3.
Caractrisation de la microstructure du bton
Les importants paramtres caractrisant la microstructure du bton sont : la porosit, la distribution des tailles des pores et la tortuosit. 1.2.2.3.1. La porosit Lun des importants paramtres caractrisant la microstructure des btons : la porosit, celle-ci peut se dfinir comme les espaces vides dun matriau qui se prsentent entre les phases solides. La porosit (n) du matriau cimentaire caractrise l'importance des vides qu'il contient, elle s'exprime analytiquement par le rapport entre le volume des pores V p et le volume total Vt, le volume des grains solides Vs peut aussi tre introduit. (1.1) Deux types de pores sont distingus : - La porosit connecte : c'est lespace par lintermdiaire duquel seffectuent les changes de masse fluide, elle correspond aux pores connects avec lextrieur. Cette porosit peut exprimer le rapport de volume de lespace interstitiel sur le volume apparent (total). - La porosit occluse (ferme) : dtermine les pores qui sont au sein des grains solides et qui sont isols du milieu extrieur. En terme dinfluence sur le matriau, la porosit occluse est ngligeable par rapport la porosit connecte (appele aussi porosit ouverte), cette dernire peut influencer la permabilit des matriaux, et facilite la pntration des fluides au cur des matriaux (dans le cas des btons). La porosit ouverte, appele aussi "la porosit accessible l'eau " [AFP 97], dans notre cas on considre que gale la porosit totale n. Plusieurs mthodes exprimentales permettent de mesurer la porosit d'un matriau. 39
La Figure 1.3 donne par Baroghel-Bouny [BAR 94] prsente les diffrents types de vide dans le bton et les domaines d'utilisation des principales mthodes de caractrisation des milieux poreux
Figure 1.3. Vides dans le bton et domaine d'utilisation des principales techniques de caractrisation des milieux poreux [BAR 94].
Porosimtrie l'eau : L'objectif de cette mthode est de dterminer la porosit accessible l'eau du bton. La porosit accessible leau est un paramtre de premier ordre dans lvaluation et la prvision de la durabilit. Cest en effet un indicateur de la qualit du matriau. La procdure dcrite ici est celle propose par lAFPC AFREM [AFP 97], elle permet une estimation de la porosit globale (ouverte). Le principe de la mthode est bas sur les mesures des masses hydrostatiques des chantillons. L'chantillon est satur l'eau sous vide, en connaissant la masse de l'chantillon immerg dans l'eau m eau, la masse de corps d'preuve pes l'air m air et la masse de l'chantillon sec (sch 105C) msec, la porosit du matriau peut tre obtenue partir de la formule suivante : (1.2)
Porosimtrie par intrusion de mercure PIM : La porosimtrie au mercure est lune des techniques les plus adaptes pour dterminer de manire quantitative la structure poreuse des matriaux. Cette technique dlivre des informations trs fiables en ce qui concerne la distribution du volume et de la taille des pores, la distribution de la taille des particules, la densit apparente et la surface spcifique des matriaux. La porosimtrie au mercure est 40
base sur la mesure de la quantit du mercure qui peut tre insre dans les pores dun solide diffrentes pressions (intrusion de mercure). Laccumulation de pression est essentielle lanalyse : un certain temps est toujours ncessaire pour atteindre un quilibre lors du remplissage des pores. Ce dernier varie en fonction du diamtre des pores, la forme et de la complexit du rseau des pores. La porosimtrie au mercure est base sur la loi capillaire rgissant la pntration du liquide dans de petits pores. Cette loi, dans le cas dun liquide non mouillant comme le mercure, et de pores cylindriques, est exprime par lexpression de Laplace. (1.3) O : d : est le diamtre de pore [m] ; : est la tension superficielle du mercure [N/m], : est langle de contact en degrs entre le mercure et la paroi solide, P : est la pression exerce sur le mercure [MPa], La Figure 1.4 prsente le principe de la porosimtrie par intrusion de mercure
Intrusion du Hg Hg d
Figure 1.4. Principe de la porosimtrie par intrusion de mercure.
La tension superficielle du mercure varie avec sa puret, la valeur de 0,00485 N/cm est couramment utilise. Langle de contact entre le mercure et le solide poreux varie selon la composition du solide. Une valeur de 130 est utilise en absence dinformations spcifiques (voir Figure 1.4). Le rapport E/C influence la porosit du bton durci, la porosit augmente proportionnellement avec la quantit initiale de l'eau, de mme que la priode de cure peut affecter le rseau poreux du matriau [COO 99]. La figure suivante prsente l'volution de la porosit mesure par la mthode PIM en fonction du rapport E/C et la priode de la cure. La Figure 1.5 illustre le lien entre la porosit, le rapport E/C et la dure de cure [COO 99].
41
Figure 1.5. Effet de la priode de la cure et le rapport E/C sur la porosit de la pte de ciment dtermine par la mthode PIM [COO 99].
1.2.2.3.2. La distribution des tailles des pores Dans un matriau durci, en gnral, les pores ont une gomtrie complexe et des dimensions trs variables et totalement diffrents de ce qu'on modlise gnralement par des cylindres dont on dtermine le diamtre par la PIM. La porosit est diffrente selon sa localisation dans la pte de ciment, les granulats et dans la zone de transition pate-granulat. La structure poreuse de gel de C-S-H est une chelle infrieure celle des vides initiaux. Selon la localisation des pores, on peut distinguer deux familles de pores : Les pores capillaires sont les vestiges des espaces inter-granulaires de la pte frache. Elles contiennent de leau en conditions satures, mais ils perdent leur eau au contact de lair [THO 99]. Le volume de ces pores diminue au cours de l'hydratation. un ge donn, la dimension et le volume des pores diminuent avec le rapport E/C. Les pores relatifs aux hydrates sont une chelle plus petite que celle des pores capillaires, elles se situent au niveau du gel de C-S-H, elles ne sont pratiquement pas affectes par le rapport E/C et seraient donc une caractristique Intrinsque des hydrates forms. Dans cette catgorie, la littrature distingue deux types de pores. Les pores inter-lamellaires ou inter-cristallites : qui sont situs entre les particules de gel. On attribue cette classe les pics situs aux environs de r p=18 . Les pores inter-feuillets ou intra-cristallites : qui sont situs l'intrieur mme des particules de gel, il sagit despaces de quelques angstrms de largeur.
1.2.2.3.3. La tortuosit et la connectivit La tortuosit dun milieu caractrise les obstacles au cheminement de fluides dans la structure poreuse, elle est exprime daprs Qunard et al [QUE 91] par le carr du rapport de la distance parcourue par le fluide sur la distance effective du dplacement L. 42
(1.4)
Avec Le : Longueur effective du dplacement du fluide, c'est dire longueur moyenne des lignes de courant du fluide traversant l'chantillon. L : longueur parcourue par le fluide ou longueur de l'chantillon poreux dans la direction de l'coulement. La connectivit dun milieu poreux est un paramtre microscopique, elle caractrise le degr de connexion au sein de lui-mme. Selon Fischmeister, la connectivit C peut tre dfinie comme le plus grand nombre de branche de rseau pouvant tre coupes sans crer de parties indpendantes (sans dconnecter de pores ou de nud du reste de rseau [Dul 79]. Elle est exprime par la formule suivante :
C = b n +1
(1.5)
O :
C : reprsente la connectivit du matriau. b : reprsente le nombre des branches (pores, bras, cavit). n : reprsente le nombre des nuds connects aux branches
Figure 1.6. Reprsentation schmatique de la connectivit dun rseau poreux
1.2.3. L'eau dans le bton durci

L'eau est le moteur initial des ractions d'hydratation du ciment et garante de la bonne maniabilit du bton frais, elle se retrouve sous plusieurs formes dans la pte de ciment durcie. Au jeune ge, on distingue gnralement, selon la classification propose par Powers et Brownyard [POW 47], trois types deau dans la pte de ciment : 43
1.2.3.1.
Classification de l'eau
Leau chimiquement lie ou eau de constitution : elle est constitue de leau hydroxylique, faisant partie de la structure des hydrates et de leau contenue dans les nano pores du gel. L'eau adsorbe ou leau physiquement lie : cette forme d'eau est lie la surface des pores solides sous l'action de forces intermolculaires de Van Der Waals et de forces lectrostatiques, on parle alors d'adsorption. Les forces d'adsorption dcroissent mesure que l'on s'loigne du solide. Il est intressant de prciser les formes d'eau adsorbes la surface des CSH : sur la face externe des lamelles de CSH, l'eau est adsorbe sur 6 couches au maximum (rsultat qui lie la taille de la molcule de l'eau, soit 3 , l'espace gnralement disponible entre deux lamelles de CSH, soit 20 ). L'espace inter-feuillets est un espace trs troit (quelques Angstrms) et ne peut donc accueillir qu'une deux molcules d'eau. L'eau dans ces espaces est particulirement rigidifie et peut ainsi s'apparenter de la glace (voir Figure 1.7).
Figure 1.7. Illustration de la rpartition de l'eau adsorbe la surface des CSH. A et B sont deux exemples possibles [BAR 94].
L'eau libre ou l'eau de capillarit : contenue dans les espaces intergranulaires. il s'agit de la forme condense d'eau qui remplit le volume poreux dans les zones qui ne sont pas sous l'influence des forces d'adsorption. Cette forme d'eau peut tre en quilibre avec la phase gazeuse par l'intermdiaire de surfaces planes ou de mnisques. Les quantits des deux derniers types deau dpendent fortement de lhumidit relative rgnant dans le rseau poreux. La transposition au niveau exprimental de cette rpartition reste complexe. Powers [POW 47] a mis au point des mthodes de caractrisation empiriques utilisant les notions deau vaporable et deau non vaporable : 44
Leau vaporable : c'est leau situe dans les pores capillaires et leau adsorbe sur les particules solides qui est la moins lie. Elle est le premier composant svaporer sous leffet du chauffage car nayant pas encore ragi avec le ciment, elle na cr que peu ou pas du tout de liaison physique ou chimique avec la matrice solide. Leau non vaporable : c'est leau de constitution des hydrates, prsente dans les groupements hydroxyles comme le Si-OH ou le Ca-OH. Cest leau qui a ragi avec le ciment anhydre pour donner des C-S-H et des C-A-H. En y ajoutant leau consomme par la formation des cristaux de portlandite, on obtient la totalit de leau consomme par les ractions dhydratation. La dtermination de la quantit de l'eau non vaporable est plus dlicate. La mthode la plus simple consiste scher lchantillon entre 105C et 1050C et mesurer la perte de poids de ce dernier, mais cette mthode ne permet de savoir la quantit exacte de l'eau non vaporable car des tempratures suprieures 105 C. Les diffrentes techniques utilises pour dterminer la quantit deau non vaporable ont souvent men des valeurs divergentes. Par ailleurs, une augmentation du rapport E/C se traduirait par une augmentation de cette quantit [KOS 86]. 1.2.3.2. L'isotherme de sorption dsorption
La prsence de leau dans le bton peut affecter sa microstructure lorsquil est soumis des variations de lhumidit relative ou de temprature. Les transferts internes de lhumidit dans les structures en bton peuvent se dvelopper en phase gazeuses et/ou liquides. La nature et lintensit de ces transferts lchelle macroscopique dpendent des proprits intrinsques des matriaux utiliss qui peuvent induire des phnomnes particuliers. 1.2.3.2.1. Notion dactivit de leau L'activit de l'eau dans un produit est le rapport entre la pression de vapeur d'eau P v la surface du produit et la pression de vapeur d'eau pure Ps (T) la temprature T du produit. Si on considre un produit en quilibre avec le milieu (air) dans lequel il est expos. Sachant que Pv, T, Pva et Ta tant respectivement les pressions de vapeur d'eau et les tempratures du produit et de l'air. L'quilibre impose que T = Ta (pas de transfert de chaleur) et que Pv = Pva (pas de transfert de masse). Or l'humidit relative HRa de l'air s'crit :
(1.6) 1.2.3.2.2. Isotherme de sorption et de dsorption L'activit de l'eau dans un produit est l'humidit relative d'un air en quilibre avec le produit. Cette activit de l'eau dans un produit dpend principalement de sa teneur en eau et de sa temprature T. La courbe reprsentant, pour une temprature T donne, la teneur en eau d'un produit en fonction de la valeur de l'humidit relative HR ou de l'humidit relative de l'air en quilibre HR est appele :
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Isotherme d'adsorption si elle a t dtermine exprimentalement en partant d'un produit sec. Isotherme de dsorption si elle a t dtermine exprimentalement en partant d'un produit satur en eau. Les deux courbes sont en gnral diffrentes, car le schage d'un produit entraine parfois des modifications de structure et de porosit irrversibles. Ladsorption se manifeste par la formation de couches deau sur la surface des pores du matriau. Elle rpond un processus de fixation de lhumidit. Ce dernier est li aux forces de Van der Waals agissant entre les molcules deau en phase gazeuse et la surface dveloppe du matriau. Pour diffrents taux dhumidit relative, il ya trois type dadsorption : - Pour une humidit relative faible HR < 20%, il se produit une adsorption monomolculaire. - Pour une humidit relative de lordre de 50%, il se produit une adsorption pluri molculaire. - Pour une humidit suprieure 50%, il y a une condensation capillaire. Les films deau spaississent jusqu remplir lespace poreux. Donc il y a la saturation et coulement dans la phase condense. 1.2.3.2.3. Les isothermes de sorption la temprature ambiante Classification des isothermes de sorption Selon l'I.U.P.A.C (International Union of Pure and Applied Chemistry 1984) les isothermes de sorption peuvent tre regroupes dans les six types prsents sur la Figure 1.8. Type I (rversible), ce type d'isothermes est parfois appeles isothermes de Langmuir (1918), ils sont donns par des solides microporeux ayant relativement une petite surface externe et il est reprsentatif d'une surface qui est recouverte au maximum d'une couche molculaire (la limitation de l'absorption tant rgi par le volume des micropores accessibles plutt que par l'air de la surface interne).
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Quantit adsorbe
Pression relative
Figure 1.8. Types des isothermes de sorption (I.U.P.A.C 1984)
Type II (rversible), il correspond aux solides non poreux ou macroporeux (d> 500). L'isotherme de type II reprsente l'adsorption monocouche puis multicouche, non restreinte. Le point B est souvent pris pour indiquer l'tape laquelle la couverture monocouche est complte et l'adsorption multicouche est sur le point de commencer. Type III (rversible), les isothermes de ce type ne sont pas courantes, il correspond une faible interaction entre le solide et les molcules gazeuses. Ce type prsente une faible adsorption aux faibles pressions relatives. Dans de tels cas, les interactions adsorbat-adsorbat jouent un rle important. Type IV, frquemment rencontr, correspond aux solides msoporeux (20< d < 500). Il prsente une boucle d'hystrsis entre l'adsorption et la dsorption qu'on ne trouve pas dans les types prcdents, qui est associe une condensation capillaire dans les msopores. La partie initiale est attribue l'adsorption monocouche-multicouche (comme dans le type II obtenue avec l'adsorption donne sur la mme surface de l'adsorbant dans une forme non poreux. lors de cette condensation, l'espace poreux rsiduel, qui restait aprs l'adsorption multicouches, se remplit; cette phase condense est alors spare de la phase gazeuse par des mnisques. Type V, est assez rare, l'isotherme de ce type est lie l'isotherme de type III en ce que les interactions adsorbant-adsorbat est faible.
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Type VI, reprsente une adsorption multicouche sur une surface uniforme non poreuse. Les types souvent rencontrs dans les btons sont le type II et IV [BIL 04] [BAR 94]. Le phnomne d'hystrsis des isothermes de sorption L'hystrsis apparaissant dans la gamme multicouche des isothermes de physisorption est habituellement associe la condensation capillaire en structures de msopores. De telles boucles d'hystrsis peuvent montrer une large varit de formes. La Figure 1.9 prsente les quatre formes d'hystrsis donnes par l'I.U.P.A.C qui peuvent avoir lieu dans les isothermes de sorption.
Quantit adsorbe
Pression relative
Figure 1.9. Diffrents types d'hystrsis (I.U.P.A.C 1984)
Les deux types extrmes sont prsents comme H1 et H4 sur la figure 1.10. Dans le premier cas les deux branches sont presque verticales et presque parallles sur une plage sensible de l'absorption de gaz, alors que dans le second, elles restent peu prs horizontales et parallle sur une large gamme de la pression relative. A certains gards, les deux autres types H2 et H3 peuvent tre considrs comme intermdiaires. Une caractristique commune de nombreux cycles d'hystrsis, c'est que la rgion escarpe de la branche de dsorption qui mne au point bas de fermeture se produit (pour un adsorbant donn une temprature donne) une pression relative qui est presque indpendante de la nature de l'adsorbant poreux. Bien que l'effet de divers facteurs sur l'hystrsis d'adsorption ne soit pas entirement compris, les formes des boucles d'hystrsis ont souvent t identifies avec les structures des pores spcifiques.
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De nombreux adsorbants poreux ont tendance donner des boucles de type H2, mais dans de tels systmes la distribution de la taille des pores et la forme n'est pas bien dfinie. La boucle de type H3, qui ne prsente aucune adsorption limite une pression relative leve, ce type de boucle est observ avec des agrgats de particule en forme de plaques. Daprs Baroghel-Bouny [BAR 94], le type qui correspondrait aux matrices cimentaires ordinaires cest le type H2 (pour une humidit relative interne suprieure 33%). Nanmoins, en fonction de divers paramtres tels que le rapport E/C, les types H3 et H4 sont galement rencontrs.
1.3.
Problmatiques lies aux variations de temprature
Les problmatiques lies aux variations de temprature au sein du bton sont dtailles dans les chapitres suivants. Ici sont regroups les principaux lments physiques constats, en mettant laccent sur leurs liens et sur ltat des connaissances.
1.3.1. Le schage des btons temprature ambiante

Une structure en bton expose une humidit relative environnante infrieure celle rgnant au sein du matriau subit alors un dsquilibre hygromtrique (lors de la fin de cure des btons lors de leur soumission lair ambiant). Ce dsquilibre se traduit alors par un mouvement de leau de lintrieur du matriau vers lextrieur pour rtablir lquilibre de milieu, conduisant au schage de celui-ci. La prise en compte du transport de leau au sein du bton est donc dune grande importance, le schage saccompagnant gnralement deffets structuraux, du fait du gradient de dformations induit. De plus, lhumidit relative locale influence de faon trs importante les proprits de transfert comme la diffusivit et la permabilit. Le schage de la pte de ciment durcie est complexe. Le mcanisme moteur du schage est li au gradient dhumidit relative induit au sein du matriau, en termes de rpartition de leau ltat vapeur au sein du matriau. Lquilibre thermodynamique entre les phases vapeur et liquide de leau prsente dans le bton devant tre maintenu, leau liquide va galement tre concerne par le schage. Parmi les phnomnes qui peuvent intervenir lors du schage on peut citer : le phnomne de permation, diffusion, adsorption-dsorption, condensationvaporation. Tous ces phnomnes sont en effet mis en jeu dans la pte de ciment.
1.3.2. Mouvements hydriques due la variation de temprature

La variation de la temprature dans les btons peut engendrer des gradients de temprature au sein du matriau qui vont provoquer des dsquilibres hydriques, causs par le schage et lhumidification, et des endommagements de la microstructure. 49
Llvation de temprature gnre un gradient de temprature, une migration de leau et des variations locales dhumidit dans les lments structuraux. Ce sont donc des phnomnes de dshydratation et de transformations cristallines qui induisent des modifications structurales et dimensionnelles du bton aux niveaux micro et macroscopique. Ds quun chauffage intervient la surface dun lment en bton, les diffrents mcanismes de transferts vont tre plus ou moins accentus par lexistence de ces gradients entrains par le changement de temprature. Ces gradients, principalement gouverns par la conduction thermique (loi de Fourier) entrainent des gradients de pression de gaz (pression partielle de vapeur deau et/ou pression dair sec); linfluence de ces gradients de pression sur le transfert de masse sera dautant plus importante si la temprature est suprieure 100C. En effet, pour des tempratures infrieures, les phnomnes de diffusion restent prpondrants [LIE 95]. Ainsi la migration dhumidit dans un bton chauff non uniformment est un phnomne complexe, il dpond de plusieurs paramtres et de leurs interactions. England et al 1997 [ENG 97] ont rvls que pour des tempratures leves (T>105C), la filtration (flux induit par une pression) est le phnomne de transport dominant : du fait que le chauffage entraine une vaporation de leau et une pressurisation non ngligeable de la vapeur et de lair lintrieur des pores. Lorsquune surface dun lment en bton est expose une augmen tation de temprature, les phnomnes prcdents entrainent dune part, une migration et un largage de vapeur aux limites de la structure et une migration de leau liquide depuis les zones les plus chaudes vers les zones les plus froides du bton dautre part. Au dbut du chauffage, la vapeur forme svacue facilement vers lextrieur ce qui rend la zone proche de la surface plus sche cause de lvaporation de leau libre et le relargage de leau initialement fortement lie d au phnomne de dshydratation, donc elle possde une permabilit relative aux gaz importante. La migration de la vapeur deau sature et de leau liquide lintrieur du bton va augmenter le taux de saturation dans cette zone, donc cest cet endroit o la pression sera maximale. Le mouvement de la vapeur deau au sein du bton entraine sa condensation lorsquelle traverse les couches froides. La vapeur condense va augmenter le degr de saturation de ces couches et former un front de saturation, selon Consolazio et al 1997 [CON 97]. Laccumulation de la vapeur deau condense et de leau liquide dans cette zone va crer ce que lon communment un Bouchon dhumidit (ou Moisture clog en anglais). Ce dernier va migrer (cas de permabilit de leau en milieu satur) vers les zones froides sous leffet du gradient de pression. Le milieu satur du bouchon est donc impermable au gaz.
1.3.3. Modifications physiques et chimiques

Lorsque le bton est soumis une augmentation de temprature, diffrents phnomnes conscutifs des transformations chimiques et physiques se produisent. Ces phnomnes peuvent concerner la pte de ciment durci, les granulats ainsi que la zone interfaciale pte-granulats. Les principales modifications se passent dans la pte de ciment, en raison de la prsence de leau sous diffrentes formes (libres, lie, adsorbe). Les premiers 50
phnomnes concerne lvaporation de leau libre et adsorbes des tempratures jusqu 120C [BAZ 96] [NOU 95]. Laugmentation de la temprature, entre 130C et 550C, provoque dans un premier temps, la dcomposition du gypse et le dbut de processus de dshydratation de la pte de ciment durci qui entraine la rupture interne de la structure du gel de CSH et la libration de leau chimiquement lie [BAZ 96]. Ensuite la dcomposition de la portlandite en chaux libre peut avoir lieu partir de 450C. Au-del de 600C, dautres phnomnes se produisent : la seconde tape de dshydratation (autour de 700C) (dcomposition des phases de CSH et formation des silicates bicalciques) et la dcomposition du carbonate de calcium (CaCO3), autour de 800C, pour former de la chaux libre (CaO). A hautes tempratures, les granulats se dcomposent et subissent des transformations chimiques et minralogiques importantes qui modifient les caractristiques microstructurelles du matriau. En effet, selon Harada et al, 1973 [HAR 73] et Schneider, 1976 [SCH 76] laide dune analyse thermique diffrentielle, il est montr que la majorit des granulats sont gnralement stable jusqu 500C. Dans le cas des granulats siliceux, une transformation du quartz se produit partir de 570C accompagne dune dilatation significative (entre 1 et 5,7%). En revanche dans le cas des granulats calcaires, la dcarbonatation de CaCO3 se produit au-del de 600C. Ceci indique que les granulats calcaires peuvent prsenter des faiblesses avant la phase de dcarbonatation. Dans les btons, linterface pte-granulat peut tre galement affecte par laugmentation de la temprature vue sa fragilit, elle est la zo ne la moins riche en CSH. Le dpart de leau pige dans les pores et lie chimiquement pendant le chauffage entraine des dgradations progressives dans cette zone. Le retrait de dessiccation favorise le dveloppement des fissures et au-del de 120 C, les phnomnes de dshydratation engendrent une dtrioration rapide au niveau de cette zone cause de la dilatation diffrentielle entre la pte de ciment (retrait) et les granulats (expansion). Les phnomnes entrains par la variation de temprature ont souvent des effets sur les proprits de transfert du bton. La porosit et la permabilit sont les premires proprits influences par le chauffage, il est montr que la porosit et la permabilit du bton augmentent chaque fois quil est expos ha utes tempratures [NOU 95] [KAL 01] [MEN 04] [HAG 04] [LIO 05] [ZEI 06] [CHO 06] [MIN 09] [NOU 09]. Cette augmentation de la porosit induit dans la majorit des cas une diminution de rsistance mcanique du matriau ce qui rend la structure en bton de plus en plus fragile dune part. Mais dautre part, laugmentation de la porosit ou de la permabilit, durant le chauffage, a un effet bnfique dans la diminution du risque dinstabilit thermique (Eclatement , Spalling en anglais) des btons haute performance, comme dans les tunnels en situation dincendie o le phnomne dclatement est souvent rencontr, vu les niveaux de temprature atteints.
1.3.4. Variations dimensionnelles due au chauffage

En plus des mouvements hydriques et les modifications chimiques, laugmentation de la temprature entraine des dformations thermiques dans le bton [HEI 98] [HAG 04]. Cette dformation est conditionne par la dilatation thermique de la pte de 51
ciment et des granulats. En raison des gradients thermiques se dveloppant durant les phases transitoires de propagation de la chaleur, vu que la pte de ciment durci et les granulats ont deux comportements thermiques trs diffrents, cela entraine des dformations thermiques non uniformes au sein des structures en bton arm soumises des sollicitations de ce type. Cette non-uniformit engendre des contraintes internes qui peuvent elles-mmes occasionner la fissuration du matriau. Sous leffet de la temprature, la pte de ciment subit dans un premier temps une dilatation jusqu 150C puis une contraction, dformations de retrait irrversible, importante jusquau-del de 800 C due essentiellement au dpart de leau libre puis de leau lie chimiquement [HAR 72] [JUM 86] [KHO 95]. En effet, les granulats occupent environ 70% du volume du bton. La dilatation thermique des btons est, principalement lie leur dilatation. Les granulats subissent durant le chauffage une importante expansion volumique non proportionnelle la temprature et fortement influence par leur nature chimique. Une augmentation significative de lexpansion de la plupart des granulats est observe au-del de 550C qui sexplique par les modifications chimiques et cristallines quils subissent. La combinaison des deux dformations durant le chauffage, le retrait de la pte de ciment et lexpansion des granulats, engendrent des microfissurations et des contraintes au sein du bton. Les transformations et les dcompositions chimiques des diffrents constituants du bton saccompagnent par contre de variations dimensionnelles.
1.3.5. Pertes de rsistances mcaniques

Les endommagements irrversibles, dans le bton expos haute temprature, causs par les ractions chimiques (dshydratation) et microstructurels (rupture de cohsion) peuvent avoir de graves consquences sur les proprits mcaniques du bton. Laction des hautes tempratures sur un lment structurel en bton provoque une diminution graduelle des rsistances la compression et la traction. Ces pertes de rsistances varient selon le type de bton (la nature des constituants, la teneur en eau), la temprature atteinte et la vitesse de monte en temprature. Plusieurs tudes ont mis en vidence la variation des proprits mcaniques des btons en fonction de la temprature [CHA 99] [CHA 00] [LIO 04] [HAG 04] [BEN 08] [BEN 09] et [PLI 10]. Il apparait quune baisse de rsistance commence partir de 80C, cette baisse peut atteindre 30% autour de 200C et 50% au voisinage de 500C. Dans cette plage de temprature un gain de rsistance en compression a t not, dans plusieurs recherches, partir de 200C. Cette augmentation de la rsistance est attribue lamlioration de la compacit du matriau caus par le schage et le dbut de la dshydratation provoquant un retrait de la matrice [HAG 04] [ULM 07] [MIN 09]. Cependant, linterprtation des phnomnes lis leau peut varier entre les auteurs. Si la dilatation de leau entre les couches de C -S-H puis le rapprochement de leurs feuillets du fait du dpart de leau sont unanimement reconnus pour expliquer dans une certaine mesure la perte puis la reprise de rsistance, limpact des transformations chimiques est, quant lui, controvers.
52
Linfluence de la nature des granulats sur la rsistance mcaniques des btons soumis aux hautes tempratures nest pas trs significative pour une mme classe de rsistance des btons, (la variabilit des rsultats au sein dune mme famille gologique peut tre plus importante quentre deux familles distinctes) Leffet du type de mesures ( chaud ou en rsiduel (aprs refroidissement)) a t soulign dans la littrature. A partir de 120C, la rsistance rsiduelle du bton est infrieure celle mesure " chaud". Ceci peut s'expliquer en grande partie par l'endommagement supplmentaire de l'prouvette induit par les gradients thermiques dus au refroidissement ainsi qu' une augmentation de volume de l'prouvette (accompagn de fissuration) provoque par une possible rhydratation de la chaux par l'humidit de l'air ambiant [HAG 04]. Linfluence des additions minrales sur lvolution des rsistances mcani ques hautes tempratures varie dune tude une autre. Selon certain auteurs le type de ciment peut avoir un impact important sur la rsistance [SAR 9 3], alors que dautres auteurs indiquent que le comportement des btons est peu influenc par la nature des additions minrales en dessous de 600C [POO 01]. Leffet des hautes tempratures sur les proprits mcaniques est prsent en dtail dans la partie 3.
1.3.6. Pertes de matire (instabilit thermique)

Lexposition des btons hautes tempratures est associe, en plus de la perte de rsistances mcaniques, un phnomne dinstabilit thermique du bton qui se traduit par le dtachement de matire, un phnomne souvent appel dans la littrature par clatement ou caillage (spalling). La diffrence entre lclatement et lcaillage, cest que lclatement peut prsenter un aspect plus impressionnant que lcaillage (les morceaux dtachs par clatement peuvent avoir des dimensions de quelques centimtres), ce dernier peut devenir plus dangereux pour la structure du fait que, lors dun incendie de longue dure, sa progression risque de mettre nu les armatures de llment structurel. Lclatement se produit au droit des surfaces directement exposes au feu. Les incendies de tunnels de ces dernires annes (Tunnel sous la manche 1996 et 2008 (France), Tunnels du Storebealt 1994 (Danemark) et Tunnel du Gothard (2001) (Suisse)) ont mis en vidence le phnomne dclatement des btons haute performance en particulier. Les inspections aprs incendie ont fait tat de structures en bton fortement endommages avec, dans les endroits les plus violemment exposs au feu, des zones de bton clairement dtaches. Dans certains cas particuliers, certains voussoirs (structure porteuse d'un tunnel) ont connu une jection totale de leur paisseur de bton. Lclatement ne se produit pas pour tous les btons. Dans la plupart des cas, lclatement a t observ dans les btons haute et trs haute performance (BHP et BUHP), c'est--dire pour des btons ayant une rsistance suprieure 60 MPa. Nanmoins lorsquil apparat, il peut influencer directement la tenue au feu des lments structurels car les armatures en acier peuvent atteindre plus rapidement leur temprature critique puisque dans ce cas, elles perdent totalement ou partiellement le bnfice de la protection thermique apporte par le bton denrobage. Les phnomnes dclatement et dcaillage sont constats des tempratures comprises entre 200C et 350 C, [NOU 95] [KAL 01], [PHA 05], [MIN 09]. 53
Deux processus sont lorigine de lclatement des btons. Dune part, le processus thermo-mcanique, il est expliqu par les dilatations thermiques empches dues aux gradients thermiques entrains par le chauffage. Celles-ci gnrent des contraintes thermiques trs leves (contraintes de compression parallles la surface chauffe) au sein du matriau. Dautre part, le processus thermo-hydrique, il est expliqu par des mcanismes complexes de mouvement de leau et de la vapeur deau au sein du bton, lclatement est li une gnration de pression s de la vapeur et de leau liquide trop leves par rapport la rsistance en traction du matriau. Ce processus met particulirement en jeu la permabilit du bton, sa teneur en eau initiale ainsi que la vitesse de monte en temprature. Les recherches menes afin de rduire les pressions internes lors du chauffage ont abouti une solution qui semble trs efficace : il sagit de laddition de fibres de polypropylne dans la composition du bton. En fondant (vers 170 C), les fibres crent au sein de la matrice du bton des chemins de passage prfrentiels pour les fluides, rduisant ainsi les pressions de vapeur d'eau. Les causes de lclatement des btons ne sont pas encore parfaitement comprises. Il est tabli que le phnomne dclatement des btons ports hautes tempratures est influenc par les paramtres suivants: la densification de la matrice cimentaire, la faible permabilit (cas des BHP), les contraintes thermiques, le chauffage asymtrique, la monte rapide en temprature, la prsence deau libre et dhumidit dans le bton ainsi que les dformations thermiques empches, enfin la prsence ou pas de fibres de polypropylne. Linfluence des paramtres de composition du bton sur lcaillage est tudie en dtail dans la partie 5 du document. La prise en compte rglementaire des risques dclatement des btons et la rpercussion que cela peut avoir sur la stabilit d'une structure durant lincendie, repose essentiellement sur des approches exprimentales. Alors quaucun modle nest arriv prdire le risque dclatement des btons. Ce manque de prvision est d la mconnaissance, malgr de nombreuses tudes exprimentales et numriques, des phnomnes physiques qui sont l'origine de lclatement des btons. Toutes les tudes menes ce jour ont mis en clair le comportement des btons hautes temprature. Cependant, plusieurs dispersions de rsultats ont t constates dun bton lautre et dune tude lautre cause de lhtrognit du matriau bton (sur la mme composition peut-on avoir deux rsultats diffrents notamment vis--vis de lclatement), ce qui rend la connaissance du comportement du bton expos haute temprature incomplte, notamment en ce qui concerne la modlisation numrique des processus physiques.
1.4.
De la bibliographie au cadre de ltude
La synthse bibliographique nous a permis de faire les deux constats suivants : Le manque de donnes et de mthodologies pour les modles numriques. Le manque de quantification sur les modifications que peuvent apporter lutilisation des fibres de polypropylne sur la microstructure du bton port en temprature.
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Comme nous lavons prsent dans le paragraphe 1. 3, le comportement hautes tempratures des btons nest pas compltement compris. Particulirement en ce qui concerne les phnomnes physiques et hydriques relis aux mouvements de leau et de la vapeur causs par laugmentation de la temprature. Les tudes exprimentales menes ce jour, mme si elles sont nombreuses, ne fournissent quun certain nombre de donnes qui semble encore insuffisantes pour pouvoir dvelopper un modle numrique assez pertinent, qui permettra de mieux tudier les transferts dans les btons hautes tempratures, de comprendre les processus hydrique et, notamment, de prdire le phnomne dclatement. Lensemble des modles qui existent actuellement ne peuvent fournir que, dans la majorit des cas, la distribution de la temprature et de la pression de vapeur au sein de bton, mais la caractrisation de la permabilit et de lclatement des btons reste dlicate. En prenant en compte les rsultats et les constatations prsentes ci-dessus, le manque de donnes et de mthodologie pour la modlisation des btons hautes tempratures, nous avons men une tude exprimentale qui va permettre de fournir des rsultats et des donnes qui sajoutent au panel des rsultats de la littrature et qui vont contribuer la modlisation des phnomnes dune manire plus efficace. Notre tude va contribuer galement lapprofondissement dans la connaissance des diffrentes proprits des btons hautes performances exposs hautes tempratures. Dans un premier volet nous allons nous intresser aux proprits physiques (porosit, perte de masse), thermiques (conductivit et diffusivit), mcaniques (rsistance en compression, en traction et le module de Young). Le deuxime volet de ltude concerne les proprits de transfert (permabilit lair et la vapeur deau). Nous avons constat que dans la majorit des recherches, la permabilit des btons a t tudie en rsiduel (aprs refroidissement), alors que la caractrisation de la permabilit dun bton chaud (sous une temprature) fut limite. Cependant, il est intressant de mettre en parallle les deux mthodes de mesure. Nous allons proposer dans ce travail une approche exprimentale qui permet de prendre en compte les deux mthodes de mesures (rsiduel et chaud), o leffet du refroidissement a t pris en compte afin de mettre en comparaison les rsultats rsiduels et chaud. Le troisime volet concerne ltude du phnomne dclatement des BHP. Les mthodes de caractrisation de lclatement des btons hautes tempratures prsentes dans la littrature ont t menes soit sur des structures entires ou des lments de la structure exposs ( grande lchelle) au feu ou soit sur des chantillons de btons (chelle plus petite), comme des cylindres ou des prismes. La premire mthode semble plus proche de la ralit mais son inconvnient cest quelle soit trs onreuse et difficile raliser. Alors que la deuxime mthode prsente beaucoup de dispersion dans les rsultats. Notre tude consiste proposer une nouvelle approche exprimentale simple, conomique et pertinente, qui permet, dune part, de dterminer la sensibilit dune composition de bton lclatement en phase de formulation. Dau tre part de minimiser les dispersions constates dans la littrature. Loriginalit de cette approche repose sur lutilisation dchantillons sphriques.
55
Dans le but damliorer les proprits de transfert des btons ports en temprature leve et de rendre la tenue au feu des btons haute performance plus leve, laddition des fibres de polypropylne dans le bton a t adopte, par la communaut scientifique, comme la solution la plus efficace pour rduire le risque dclatement des btons haute performance. Dailleurs, il est recommand par leurocode2 partie 1-2, pour viter le risque dclatement en situation dincendie, un dosage minimum en fibres de 2kg/m3. On a vu prcdemment quun des facteurs favorisant le phnomne dclatement ou dcaillage du bton est sa permabilit : plus elle est faible, plus la pression de vapeur est forte et proche de la surface chauffe. Il a t rapport que lincorporation de fibres de polypropylne na pas un effet significatif sur les rsistances mcaniques relatives des BHP haute temprature [BAY 02] [POO 04] [SOF 06] [MIN 09] [PLI 10]. Cependant que limportant effet des fibres de polypropylne a t constat sur la porosit et la permabilit des btons [ZEI 06] [PLI 10], notamment pour des tempratures suprieures 160C, plus le dosage en fibre est lev, plus la permabilit est forte. Lanalyse thermique diffrentielle (ATD) des fibres montre quelles fondent autour de 165C et se vaporisent autour de 340C [KAL 01]. La fusion des fibres provoque une augmentation de la permabilit du matriau permettant la rduction de la pression au sein des pores. Laugmentation de la permabilit attribue la fusion des fibres est explique par la cration des connectivits supplmentaires par les fibres lors du chauffage. La fusion des fibres saccompagne dune augmentation de volume (jusqu 10%) du polypropylne fondue [KAL 01] qui gnre des contraintes locales sur la matrice et une nuclation de fissures. Ces microfissures locales peuvent augmenter linterconnectivit du rseau poreux du matriau et donc augmenter sa permabilit aux gaz et aux liquides. En plus de laugmentation de la permabilit, lutilisation des fibres provoque une diminution de la pression de vapeur induite par la temprature [KAL 01] [HAG 04] et diminuant ainsi le risque dclatement et dcaillage. Afin de quantifier leffet des fibres de polypropylne sur les proprits de transfert et le phnomne dclatement des btons haute performance soumis haute s tempratures, nous proposons dans ce travail une tude de permabilit et dclatement en prenant en compte linfluence de la quantit et de la taille des fibres de polypropylne. Les problmatiques prsentes dans ce paragraphe seront dveloppes en dtails dans chacune des parties de ce document.
1.5.
Justification du programme dtude
Les principaux objectifs de notre travail de thse sont : dapprofondir notre connaissance de comportement des btons hautes tempratures et de contribuer apporter des nouvelles donnes et explications des phnomnes, qui se produisent dans le bton port hautes tempratures, pour pouvoir aboutir une meilleure modlisation. Notamment, en ce qui concerne les proprits de transfert et les problmatiques dclatement.
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1.5.1. Domaine de temprature

Daprs les travaux raliss dans la littrature, ltude du comportement des btons en temprature peut tre effectue dans la marge de tempratures entre 20C et 1200C. Cependant, les principaux phnomnes tudis dans notre travail sont bien rencontrs dans une plage de temprature infrieure, c'est--dire, entre 20C et 500C. Les mouvements hydriques au sein du bton ont t constats pour des tempratures comprises entre 80C et 300C. Leffet des fibres de polypropylne sur les proprits de transfert a t constat entre 150C et 200C. Nanmoins, le phnomne dclatement des BHP est souvent observ entre 200C et 350C. A partir de ces constatations, nous avons limit le domaine dtude vis --vis de la temprature, nous avons men notre compagne exprimentale, suivant la problmatique tudie, dans une plage de temprature entre 20C et 500C. Les courbes des isothermes de sorption-dsorption ont t obtenues 20C. par contre, les courbes de dsorption ont t obtenues 60C, 80C et 95C. Les proprits physiques et les proprits de transfert ont t tudies des tempratures maximales de 200C. Les tudes des proprits mcanique et du phnomne dclatement ont t effectues des tempratures jusqu 500C.
1.5.2. Type de bton

Mthodologiquement, cette tude utilise des matriaux modles ayant des caractristiques proches des matriaux couramment utiliss dans les ouvrages mettant en uvre des BHP. Comme nous lavons mentionn prcdemment et dtaill dans la partie 5. Lclatement se produit dans certain BHP et BUHP ayant une forte densification et une rsistance mcanique suprieure 65 MPa, ces types de bton ont souvent une porosit trs faible (entre 9 et 11%). Cependant que le paramtre important influenant lclatement des BHP est leur faible permabilit qui peut tre amliore par laddition de fume de silice. Notre travail sest, donc, bas sur un bton haute performance dune rsistance en compression comprise entre 70 MPa et 90 MPa, ayant une bonne ouvrabilit et une porosit comprise entre 10% et 11%. Un tel bton, vu ses caractristiques, peut tre susceptible dtre sensible lclatement une fois port en temprature. A partir de ce BHP de rfrence, plusieurs BHP ont t utiliss avec diffrents dosages en fibres (entre 0,5 et 2,5 kg/m3). Le taille des fibres peut avoir un effet sur la permabilit des btons, ceci nous a pouss utiliser deux types de fibres (fibres courtes dune longueur de 6 mm et des fibres longues de 12 mm de long).
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1.5.3. Programme exprimental

Pour raliser notre travail de thse, nous avons construit un programme exprimental suivant plusieurs contraintes (prparation des corps dpreuves, disponibilit des quipements exprimentaux et aussi la dure de la thse). Le programme exprimental est dvelopp dans chaque partie de ce document, ci-dessous sont prsents les principaux points du programme exprimental. Le programme exprimental est divis en trois grandes parties qui peuvent tre ralises en parallle. 1. Etude des proprits physiques, thermiques et mcaniques des btons. Elle porte sur : - La variation de la porosit, de la masse volumique apparente et de la perte de masse durant le chauffage : Elle est effectue sur des rondelles cylindriques de 30 5 mm dpaisseur. - Lobtention des courbes des isothermes de sorption -dsorption la temprature ambiante et lisotherme de dsorption temprature leve (jusqu 95C) : les courbes sont obtenues sur des chantillons de petite taille (4 1 mm dpaisseur). - La variation des proprits thermiques hautes tempratures (Conductivit thermique, diffusivit thermique et la chaleur spcifique) : Pour chaque composition teste, des chantillons de 14x14x5 cm 3 ont t utilis. - La variation des proprits mcaniques : La rsistance en traction et compression sont obtenues sur des cylindres 7x14 cm 2 et 7x21cm2 respectivement. 2. Etude des proprits de transfert. Elle consiste suivre lvolution de la permabilit des btons, lair et la vapeur deau, ports en temprature. Deux mthodes de mesures ont t adoptes : - Mesures en rsiduel (aprs refroidissement) : la permabilit rsiduelle est mesure en utilisant des cylindres de 15cm de diamtre et 5 cm dpaisseur. Les mesures sont effectues lair sec seulement. - Mesures chaud (sans refroidissement) : des chantillons cylindriques de 11 cm de diamtre et 5 cm dpaisseur ont t utiliss. Les mesures sont effectues lair puis la vapeur ( partir de 135C) 3. Etude de lclatement des btons : dans cette partie nous proposons une nouvelle approche exprimentale pour tudier le phnomne dclatement et pouvoir dterminer la sensibilit des formulations en bton lclatement explosif. Pour cela des chantillons sphriques ont t utiliss. Diffrents paramtres sont pris en compte : la taille de lchantillon (diamtre de 12, 18 et 24 cm), le mode de cure (dans leau et dans les sacs tanche) et le dosage en fibre de polypropylne. Le tableau suivant rsume le programme exprimental de notre travail
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Tableau 1-2. Programme exprimental de notre tude
Proprits tudi
Type dessais Porosit leau
Forme / dimensions de lchantillon
Plage de temprature
Proprits physiques
Perte de masse Masse volumique Sorption-dsorption
Cylindres / 15x5 cm ou 11x5cm
80C 200C
A 20C Petit chantillons de 4 1 mm dpaisseur
Isotherme de sorptiondsorption Dsorption Conductivit Proprits thermiques Diffusivit Chaleur spcifique Rsistance en compression et module de Young Rsistance en traction Permabilit rsiduelle lair Proprits de transfert Permabilit chaud lair et la vapeur Eclatement Mesure de temprature Mesure de pressions
30C 95C
Cube / 4x4x5 cm
20C 450C
Cylindre / 7x21 cm 20C 450 C Cylindre / 7x14 cm Cylindre / 15x5cm 20C 200C Cylindre / 11x5cm Sphres / 12, 18 et 24 20C 450C
Proprits mcaniques
Eclatement
59
1.6.
Conclusion
Cette premire partie fait le lien entre le bton comme matriau poreux et les problmatiques qui lui sont associes lorsquil est expos une variation de temprature. Elle prcise que le cadre de notre travail concerne ltude du comportement des btons haute performance exposs hautes tempratures (pour des tempratures infrieures 500C). Dans un premier temps, nous avons dcrit dune manire gnrale le matriau bton comme un milieu poreux et les constituants qui lui sont associs. Ensuite, nous avons prsent une brve synthse de la microstructure du bton et ses caractristiques (la porosit, la distribution des taille des pores ). Leau dans le bton peut se prsenter sous plusieurs formes au sein du bton, de plus lquilibre il existe des gradients hydriques dans les structures. Alors que lisotherme de sorption reprsente lidentit hygrostructurale du matriau, les courbes des isothermes traduisent les quilibres hydriques et apportent un lment indispensable la modlisation. Par la suite, il est prsent succinctement les problmatiques lies la variation de temprature dans le bton. Le schage, les mouvements hydriques et les variations dimensionnelles dans le bton entrainent des volutions de microstructure, des pertes de rsistance et lapparition du phnomne dclatement qui peuvent conduire linstabilit de la structure expose haute temprature. Les constats faits dans la littrature concernant le manque de mthodologie et de donnes pour les modles (notamment ltude de transfert et dclatement) nous a permis de positionner notre cadre dtude par rapport a ux problmatiques poses, de dfinir les principaux objectifs de ce travail ainsi que de justifier le programme dtude adopt.
60
CHAPITRE 2 : MATERIAUX DETUDE
61
62
2. Matriaux dtude
2.1. Introduction
Le premier chapitre a montr que lobjectif de ce travail de recherche est dapporter une contribution : - L'analyse des proprits physiques des btons haute performance en fonction de la temprature, savoir : la porosit totale, la masse volumique, la perte de masse et les isothermes de sorption - dsorption temprature ambiante et tempratures leves. - Ltude des proprits thermiques des btons en fonction de la temprature : la conductivit thermique, la chaleur spcifique et la diffusivit thermique. - Ltude des proprits mcaniques des btons ports hautes tempratures : la rsistance la compression et la rsistance en traction. - La caractrisation, en fonction de la temprature, des proprits de transfert dans le bton : la permabilit lair et la vapeur deau. - Une approche exprimentale pour aider la prvision des phnomnes dinstabilit thermique, avec galement une analyse des diffrents facteurs influenant lclatement des btons haute performance. Ce chapitre prsente les matriaux modles retenus. Il prcise les paramtres dtudes lis aux formulations de bton. Enfin, il donne les principales caractristiques des btons frais et durcis.
2.2. Formulations des btons dtude

A partir des rsultats prsents dans les synthses bibliographiques, et en particulier des lacunes toujours existantes en ce qui concerne le comportement des BHP exposs en temprature et particulirement la connaissance des origines physiques des instabilits thermiques, nous prsentons dans cette partie les diffrentes formulations testes et leurs proprits ltat frais et durci. Lintrt de cette tude est dutiliser des btons de rfrences ayant des caractristiques proches de celles des btons utiliss dans des structures ayant subi des situations extrmes (incendie) et qui ont t endommages par leffet de laugmentation de la temprature. De point de vue rsistance mcanique nous avons essay dtre dans une plage de rsistance des btons haute performance utiliss dans les tunnels (entre 70 MPa et 90 MPa), comme le cas du tunnel sous la manche o la rsistance la compression est comprise entre 80 et 100MPa [ULM 99] et le tunnel du Storebaelt au Danemark [MIN 09] (la rsistance est suprieure 75 MPa) et la tour Windsor Madrid. De point de vue proprits physique, la porosit des btons haute performance utiliss dans les tunnels ou dans les centrales nuclaires est comprise entre 9% et 11 %. Donc nous avons choisi des btons haute performance avec une porosit accessible leau qui se situe dans la plage de porosit cit ci -dessus.
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Pour cet objectif, dans notre travail nous avons utilis six compositions de bton haute performance et une composition dun bton ordinaire. Le bton de rfrence utilis dans cette tude est un bton haute performance dun rapport E/C de 0,36, dun affaissement au cne dABRAMS de 27,5 cm, ce qui correspond, selon la norme NORME NF EN 206-1, un bton de classe S5 (fluide), avec une rsistance la compression 28 jours de 90 MPa. A partir de cette composition de bton de rfrence et les diffrents dosages en fibres utiliss dans la littrature, nous avons choisi cinq autres compositions correspondant aux diffrents dosages en fibres, avec diffrents types de fibre. A titre de comparaison nous avons choisi un bton normal ordinaire BO avec un rapport E/C de 0.6 et une rsistance 28 jours gale 38 MPa. Les btons dtude sont nomms comme suit : BHP0 : bton de rfrence sans fibres de polypropylne BHP0,5 : bton haute performance avec un dosage en fibres de 0,5 kg/m 3. La mme numrotation est utilise dans le cas des (BHP1, BHP1,5, BHP2, et BHP2,5). autres compositions
Deux formulations de BHP avec un dosage en fibre longues (Harbourite), 1,5 et 2,5 kg/m3 notes BHP1,5 et BHP2,5, ont t testes. Le rsultat est utilis pour comparaison avec les formulations BHP1 et BHP2 utilisant les fibres PB Eurofiber HPR . Dans un souci damlioration de la granulomtrie des mlanges, donc, rduction de la porosit des matriaux durcis et augmenter leurs rsistance mcanique, nous avons maintenu dans toutes nos formulations, une quantit de fume de silice gale 22 kg/m3, soit un dosage de 4,8 % de la quantit de ciment.
Le Tableau 2-1 rsume les compositions des diffrentes formulations tudies.
64
Tableau 2-1. Composition des diffrents btons (en kg/m3)
BO Ciment CPA-CEMI 52,5 Eau Eau / Ciment Sable 315 190 0,60 738
BHP0 450 160 0.36 840 960
BHP0,5 450 160 0.36 840 960 7 (1,8%)
BHP1 450 160 0.36 840 960 7
BHP1,5 450 160 0.36 840 960
BHP2 450 160 0.36 840 960 7
BHP2,5 450 160 0.36 840 960
Agrgats (4-10 mm) 1108 Glenium ACE 456 Glenium 51 Fume de silice Fibre Harbourite Fibre PB Eurofiber HPR Densit thorique 0 0 0 2,35 0
9 (2%) 22 0 0 2,44 22 0,5 2,44 22 1 2,44
9 22 1,5 2,44 22 2 2,44
9 22 2,5 2,44
2.2.1. Caractristiques de chaque composant du bton

2.2.1.1. Ciment Le type de ciment utilis est le CPA CEM I 52,5 PM CP2 NF P 15-301 de la cimenterie de MONTALIEU (38). IL est essentiellement constitu de clinker, plus de 97 %, et de moins de 3 % de Filler. Les diffrents constituants et quelques caractristiques de ce ciment sont prsents dans le Tableau 2-2.
Tableau 2-2. Constituants et caractristiques du ciment
C3S C2S C3A C4AF Surface massique blaine 2.2.1.2. Granulats
63,4 % 14,0 % 6,8 % 9,2 % 3700 cm2/g
Teneur en SO3 Teneur en MgO Teneur en Al2O3 Masse volumique
2,7 % 1,9 % 4,22 % 3,15 g/cm3
La classe granulaire de gravillons utilise dans tous les btons dtude est 4/12. Ce sont des gravillons alluvionnaires rouls (XP P 18-545) dont la nature ptrographique 65
est calcaire (composs plus de 60 % de CaCO3). La composition des graviers utiliss est prsente dans le Tableau 2-3.
Tableau 2-3. Compositions des graviers
Comptage ptrographique Calcaire Quartz 60 % 40% SIO2 Al2O3 CaO Perte feu
Chimie 29,9 % 2,00 % 38,16 % 31,12 %
La courbe granulomtrique est prsente dans la Figure 2.1. La granulomtrie des graviers montre quune grande majorit des granulats ont une taille comprise entre 4 et 12 mm.
Figure 2.1. Courbe Granulomtrique des graviers
2.2.1.3. Sable La classe granulaire du sable utilis est 0/4 de la Carrire de Saint Laurent (Carrire Petite Craz 69720) (XP P 18-545). Il s'agit d'un sable alluvionnaire recompos, 66
compos plus de 58 % de SiO2. Les diffrentes proprits du sable sont regroupes dans le Tableau 2-4, La courbe granulomtrique est prsente par la Figure 2.2.
Tableau 2-4. Compositions du sable
Comptage ptrographique Silex Quartz Grs Granitode Calcaire Silice-ractive 6.1% 62.4% 4.2% 27.4% 9.0% SIO2 Al2O3 Fe2O3 CaO Perte feu
Chimie 58.82% 4.88% 1.70% 16.70% 14.19%
Nous pouvons constater sur la figure de la granulomtrie du sable que la taille maximale des grains de sable ne dpasse pas 5 mm.
Figure 2.2. Courbe Granulomtrique du sable
67
2.2.1.4. Adjuvant Le rle dajout dadjuvants est damliorer la fluidit et la maniabilit du bton. Les types dadjuvant utiliss sont des superplastifiants haut rducteurs de la teneur en deau du mlange consistance gale, aussi, par leurs proprits les supeplastifiants empchent la floculation des grains de ciment, ce phnomne est favorable la ractivit. Quelques proprits des adjuvants GLENIUM 51 et GLENIUM ACE456 sont rapportes dans le Tableau 2-5.
Tableau 2-5. Proprits des adjuvants utiliss
GLENIUM 51 Masse volumique (g/ cm3) Extrait sec (%) Teneur en chlorure (%) pH 2.2.1.5. Fume de silice 1.08 0,02 36,6 1,8 < 0,1 7,0 1
GLENIUM ACE456 1.07 0,02 30 1,5 < 0,1 6,5 1,5
La recherche des btons de hautes performances passe par la rduction de la porosit dans le bton. Lutilisation de la fume de silice joue un double rle, elle a une contribution physique sur la granulonulomtrie du mlange et par sa haute activit pouzzolanique elle ragit avec la chaux libre en augmentant la quantit des hydrates, donc, une bonne rsistance mcanique au jeune ge. La fume de silice utilise dans cette tude est une fume de silice en poudre, densifie, surface spcifique leve et haute activit pouzzolanique. Elle est de marque RHEOMAC SF 920 D. Elles sont les caractristiques suivantes : Masse volumique apparente : Masse volumique relle : Surface spcifique (B.E.T) : 550 Kg/m3 2200 Kg/m3 20 m/g
2.2.1.6. Fibres de polypropylne Comme nous l'avons prsent dans la partie bibliographique, l'ajout de fibres de polypropylne la composition des btons amliore ses proprits de transfert (permabilit, porosit) [ZEI 01] [KAL 00] et rduit voire annule le risque d'instabilit thermique du matriau, par la rduction de la pression interne dans le rseau poreux [KAL 00] [MIN 09]. Cette amlioration est couramment explique par un processus thermo-hydrique de relaxation des pressions de vapeur d'eau engendres lors d'un chauffage. Nous avons, donc, voulu confirmer ce rle bnfique des fibres de polypropylne sur les btons choisis dans notre tude.
68
Deux types de fibres ont t utiliss dans la prsente tude : le premier type correspond des fibres monofilaments Harbourite ayant une longueur de 12 mm et une section rectangulaire de 40 x 200 m. Le deuxime type cest des fibres PB EURPFIBER HPR avec une longueur de 6 mm et un diamtre de 15 m. Les deux types de fibres sont caractriss par une temprature de fusion de lordre de 165 C. Le Tableau 2-6 prsente les caractristiques des diffrents types de fibres utilises.
Tableau 2-6. Caractristiques des fibres de polypropylne
Fibre Harbourite Longueur (mm) Diamtre/section (m) Temprature de fusion (C) Temprature dignition (C) 12 40 x 200 165 593
Fibre PB EUROFIBRE HPR 6 15 165 > 320
Figure 2.3. Fibres PB EUROFIBER HPR ( gauche) et fibres Harbourite ( droite)
2.2.1.6.1. Comportement thermique des fibres utilises. Dans le but davoir une approche du phnomne de fusion des deux types de fibres dans nos conditions dtude, nous avons plac un chantillon de chaque fibre sur une surface en bton maintenue diffrentes tempratures (125C, 145C, 160C, 170C, 190C et 205C). A partir des images de la figure 2.4, nous avons constat que les fibres de type PB EUROFIBRE HPR commencent fondre des tempratures bien infrieures celles des fibres Harbourite . Le dbut de fusion est de 128 C pour les fibres PB EUROFIBRE et de 145 C dans le cas des fibres type Harbourite . 69
Harbourite
PB EUROFIBRE
T = 20C
T = 128C
T = 145C
T = 160 C
T = 170C
T = 190C
70
Harbourite
PB EUROFIBRE
T = 205 C
Figure 2.4. Comportement des fibres de polypropylne en fonction de la temprature
La Figure 2.4 montre que les fibres PB EUROFIBER HPR fondent totalement 160C par contre celle de Harbourite se ramollissent mais ne fondent pas totalement. A 170C les deux type de fibre se fondent totalement et se prsente sous forme liquide. Au-del de 190C les fibres stalent et forme une sorte de film sur la surface du bton. Des travaux de recherche dans la littrature [KAL 01], [KHO 08] montrent les diffrents comportements de chaque type de fibre quand elles sont exposes des tempratures leves. La Figure 2.5 montre que les fibres de polypropylne prsentent un domaine de fusion relativement tal entre 150C et 176C, elles se vaporisent ensuite partir de 340C. Au-del de 447C et, en prsence doxygne, le phnomne de combustion ait lieu. Le procd de fusion du PP est expliqu par la destruction de la cristallinit pour crer un polymre compltement amorphe.
Figure 2.5. Analyses thermogravimtrique et thermique diffrentielles (ATG , ATD) des fibres de polypropylne [KAL 01].
Les points intressants de tout cela sont le point de fusion et le point de vaporisation des fibres, en effet lorsque les fibres sont prsentes au sein du matriau elles 71
occupent une partie de sa microstructure. Lors dun chauffage lev du matriau, les fibres, une fois fondues, prsentent une lgre dilatation estime aux alentours de 10%. La rfrence suivante [KAL 01] suggre qu elles sont peut tre absorbes par la matrice. Ce phnomne de migration, dans la matrice bton, des fibres ltat fondu est observ, visuellement, dans nos essais prsents par des images dans la figure 2.4, mais la surface du bton tait bien sche. De plus nous navons pas quantifi le phnomne. 2.2.1.6.2. Mouillabilit des fibres La mouillabilit des solides permet de prvoir leur potentiel d'adhrence aux matrices qu'elles renforcent. Elle est caractrise par la mesure dangle de contact dune goutte sur un solide dans un environnement donn. Langle de contact est form par le liquide sur le solide l'intersection des interfaces liquide-vapeur, solide-vapeur et solide-liquide. Il caractrise l'aptitude de la goutte mouiller la surface du solide. On considre que le systme est mouillant si langle de contact est infrieur 90 et serait parfait sil est nul. En revanche, le mouillage est mdiocre pour un angle de contact suprieur 90 et serait nul sil gal 180. Un liquide mouillera facilement un solide si ce dernier possde une nergie de surface plus leve que celle du liquide. En effet, l'adhsion du liquide la surface du solide sera alors suprieure la cohsion du liquide. Le prsent paragraphe consiste observer, par microscopie, la mouillabilit des fibres de polypropylne. Dispositif exprimental Le dispositif exprimental, prsent sur la Figure 2.6, est constitu : dun appareil dataphysics OCA20 dune seringue dun PC
Figure 2.6. Dispositif de mesures dangle de contact
72
Protocole exprimentale de mesure dangle de contact. Apres la mise en marche du dispositif de mesure, la fibre tudie est colle une cornire mtallique en forme de U est pose sur la plate-forme de loutil de mesure dangle de contact, ceci pour faciliter le positionnement de la fibre. La plate-forme, porte outil peut se translater suivant les trois axes orthogonaux XYZ, cela permet de placer la fibre dans le plan focal de loutil. On peut poser la goutte deau sur la fibre laide dune seringue, selon la quantit dsire en plusieurs phases et en fonction de la vitesse de dpt. Notons que nous avons eu du mal poser la goutte laide de la seringue, du fait que la goutte tendance saccrocher plus facilement la seringue, qu la fibre. Une fois la goutte pose, le dispositif peut capter les images par le systme de photo et camera (Figure 2.6). Le principe de la mesure de l'angle de contact, est bas sur la photographie d'une goutte de dimension dfinie. Linstrument utilis est constitu de trois parties principales : - un microscope avec camra numrique connecte un ordinateur, - une table de translation XYZ permettant de positionner l'chantillon en face du microscope - un bloc mobile en translation verticale pour accrocher la seringue. La mesure de langle de contact est dtermine partir des images gouttes-fibres reprsentes sur la Figure 2.7 et la procdure de mesure a t rpte plusieurs fois. De ces images, on peut mesurer, langle de contact, le rayon de la fibre, le rayon du profile de la goutte deau ainsi que la longueur mouille en se servant dun certain nombre de commande du logiciel OCA20. Nous nous sommes confronts dnormes difficults pour la mesure dangle de contact par le systme de commande automatique.
Figure 2.7. Schma dun appareil pour la mesure de langle de contact
Les profils de la goutte deau une fois dpose sur la fibre sont prsents sur la Figure 2.8
73
Aiguille
Goutte deau
Fibre
a) Fibre Harbourite
b) Fibre PBEUROFIBRE
c) Fibre Harbourite
d) Fibre Harbourite
e) Fibre Harbourite
f) Fibre Harbourite
Figure 2.8. Profiles de goutte deau dpose sur les fibres
Prsentation et analyse des rsultats exprimentaux Mouillabilit de la fibre isole Langle de contact et les autres dimensions du profile de goutte sont mesurs manuellement partir des images laide du rapporteur et le double dcimtre. 74
Connaissant le diamtre de laiguille qui est de 0.52mm, on a tabli une chelle de mesure qui permet de convertir les valeurs mesures sur les images en des valeurs relles qui sont donnes dans le Tableau 2-7. La valeur dangle de contact est suprieure 90C. Ce qui veut dire que la fibre nest pas mouillante et on qualifie le mouillage de mdiocre. Cette situation de non mouillage trouve son explication par la tension de surface solide-vapeur qui est infrieur la tension de surface solide liquide. La goutte deau sur la fibre est caractrise par une pression P1 suprieur la pression atmosphrique. A travers les images, on constate que lt at de surface de la fibre nest pas lisse et la fibre prsente sur sa surface des prsences de poils qui contribuent aussi la rtention deau sur la surface.
Tableau 2-7. Angle de contact et la longueur mouille des fibres.
Type de fibre Dimension : - longueur [mm] - diamtre [m] - section [m] Angle de contact [C] La longueur mouille [mm]
Harbourite 12 40x200 92 1,54
PB EUROFIBRE HPR 06 15 92 -
Fibre
Goutte deau (P1 > P atmosphrique)

Figure 2.9. Goutte deau dpose sur une fibre isole
Fibre dans le bton Dans la matrice bton, la fibre se trouve dans un premier temps enveloppe par leau. Ce qui veut dire quune zone de forte humidit se cre autour de la fibre et qui peut tre semblable laurole de transition dans le cas du bton granulat. Certes le mouillage des fibres est mdiocre mais la fibre retient leau sur sa surface. Ce caractre hydrophobe de la fibre nous fait poser autant de questions sur son tat dadhrence avec le bton, quelle soit isole ou en amas de fibres. Toutefois comme il ny a pas de mouillage, il est probable que la zone daurole de transition autour des fibres soit une zone avec une forte rtention deau ou vapeur, au moment du 75
coulage. La formation des hydrates au voisinage immdiat des fibres aura un effet sur la relation fibre matrice et cest ce qui caractrisera ltat dadhrence fibrematrice. Leau se trouvant entre les deux surfaces (bton -fibre) constitue donc une zone de dpression qui fait rgner une valeur P2 de dpression inferieur la pression atmosphrique. A cause de cette prsence deau on peut dduire que le voisinage immdiat de la fibre est domin par la porosit.
Bton Fibre Eau entre deux surfaces avec une pression P2 < (Patm + Pbton)
Figure 2.10. Fibre de polypropylne dans une matrice de bton durcie
2.3. Caractristiques de bton frais

Pour chaque gch les grandeurs suivantes sont dtermines dans chacune des formulations : la consistance ou louvrabilit du bton, la teneur en air occlus et la masse volumique exprimentale. Le Tableau 2-8 ci-dessous, prsente les diffrentes valeurs obtenues pour chaque bton ltat frais. La consistance du bton est dtermine par la mesure de laffaissement (o u essai de slump-test) au cne dABRAMS selon la norme NF EN 206-1. Elle conditionne la facilit de mise en place du bton dans le coffrage. Selon la consistance quatre classes de bton peuvent tre dfinies : Bton ferme (S1) : laffaissement est infrieur 4 cm Bton plastique (S2) : laffaissement est entre 5 cm et 9 cm Bton trs plastique (S3) : entre 10 cm et 15 cm Bton fluide (S4) : avec un affaissement entre 16 et 21 cm Bton de classe S5 : affaissement 22 cm
Lair est le seul lment compressible dans le bton frais. La dtermination de la teneur en air occlus est obtenue par lintermdiaire de la mthode, par pression, selon la norme EN NF 206-1. Le principe de la mthode est dappliquer un volume connu de bton, une pression dtermine et lon mesure la diminution de volume correspondant. Cette diminution est proportionnelle la quantit dair prsente dans le matriau frais. 76
La masse volumique est dtermine par la mthode, classique, des peses. Soit un rcipient dun volume V connu et dun poids initial vide P2. Le rcipient est rempli puis pes, soit P1 la valeur releve. Le poids du bton frais remplissant le rcipient de volume V est P = P1 - P2. Donc la masse volumique relle du matriau est D = P/V.
Tableau 2-8. Caractristiques des btons ltat frais
BO Affaissement (cm) Classe Masse volumique relle (kg/m3) Air entraine (%) 11 S3 2.37 2
BHP0 27,5 S5 2,41 0,7
BHP1 26 S5 2.39 2.2
BHP1.5 24,5 S5 2,43 1
BHP2 23,2 S5 2,38 2.8
BHP2.5 19,4 S4 2,35 2,2
Les mesures de la consistance montrent que les btons haute performance appartiennent de classe S5 btons fluide alors que le bton ordinaire est de classe S3 Bton trs plastique . On peut constater leffet de la prsence des fibres sur louvrabilit du bton, plus le dosage en fibre est lev plus laffaissement est faible. Par exemple lajout de 2,5 kg/m3 de fibre longue a provoqu une diminution de 29 % de laffaissement et le passage de la classe S5 S4, par contre laddition de 1 kg/m3 de fibres courtes diminue laffaissement de 5 % et si on double le dosage du mme type de fibre la diminution de laff aissement passe 15 %. Bilodeau et al [BOL 04] ont montr que laddition de fibre de 12,5 mm de long avec un dosage de 1,5 kg/m3 provoque une diminution de laffaissement de 18 %, par contre une diminution de 43 % pour un dosage de 2,5 kg/m 3 ; alors que le passage dun dosage de 1,5 kg/m3 2,5 kg/m3 en fibre de 20 mm de long diminue laffaissement de 33 %. Les mesures de la teneur en air obtenues montrent que la quantit dair entrain est plus leve dans le bton ordinaire que dans le BHP0. Dans le c as de lutilisation des fibres courtes dans les formulations (BHP1 et BHP2), la teneur en air est plus leve que celle mesure dans les btons avec des fibres longues correspondant aux formulations (BHP1,5 et BHP2,5). On peut galement constater que laddition des fibres en grande quantit, avec des dosages suprieurs 2 kg / m3, affecte la masse volumique des btons tests. Ce qui est galement constat dans la littrature par [BOL 04]. La Figure 2.11 prsente la diminution de laffaissement en fonction de laugmentation du dosage en fibre.
77
100
Affaissement relatif (%)
90
80
70
60 0 1 2 Dosage en fibre (kg/m3) 3
Figure 2.11. Diminution de laffaissement relatif en fonction du dosage en fibre.
2.4. Caractristiques du bton durci

2.4.1. Rsistance la compression
Aprs 28 jours de cure, des chantillons de dimensions 11 x 22 ont t tests la compression selon la norme EN NF 206-1. Si les faces des prouvettes (notes Ep1, 2, 3) sur lesquelles on applique la charge ne sont pas planes ou parallles elles devront tre rectifies ou apprtes avec un mortier mince. Trois prouvettes cylindriques de chaque composition ont t testes. La rsistance 28 jours a t mesure pour tous les btons, ensuite la mesure de la rsistance 110 jours a t ralise seulement sur les trois formulations suivantes : BHP0, BHP1,5 et BHP2,5. Les rsultats obtenus sont prsents dans le Tableau 2-9
Tableau 2-9. Rsistance (en MPa) la compression
BO Ep 1 Rsistance 28 j (MPa) Ep2 Ep3 Moy Rsistance 110 j (MPa) 36 38 40 38 -
BHP0 87 91 88 89 97
BHP1 71 70 77 72 -
BHP1,5 77 88 74 80 87
BHP2 65 77 74 72 -
BHP2,5 76 78 80 78 92
Les diffrentes formulations utilises permettent de couvrir une gamme de rsistance en compression situe entre 72 et 90 MPa (sans prendre en compte le BO), donc les btons utiliss sont de classe C60/75 selon la norme EN NF 206-1. Les valeurs de la rsistance mcanique varient en fonction du dosage en fibres. Laddition de 1,5 78
kg/m3 de fibre diminue la rsistance de 10 % et de 12 % pour un dosage de 2,5kg/m3. Par contre, laddition de 1 et 2 kg/m3 de fibres courtes diminuent la rsistance la compression de 19% par rapport la rsistance de BHP0. Aprs 110 jours de cure dans leau ( 110 jours le phnomne dhydratation est considr totalement termin), la rsistance la compression a augmente de 8 % pour BHP0 et BHP1 ,5 alors que laugmentation est de 15 % pour BHP2,5. En rsum des rsultats obtenus, les matriaux dtudes qui vont tre test dans la suite de notre travail de thse ont comme caractristiques suivante : Laffaissement des btons haute performance est compris entre 19 et 27 cm. En revanche, celui du bton ordinaire est de 11 cm. La rsistance la compression, 28 jours, des BHP utiliss est comprise entre 72 et 89 MPa. Celle du bton ordinaire est deux fois plus faible (38 MPa).
2.5. Conclusion
Dans cette partie du document nous avons prsent les diffrents matriaux dtudes utiliss dans le cadre de cette tude. Le dtail des diffren tes formulations a t prsent dans cette partie. Concernant les constituants, le ciment CEMI 52,5; des graviers dune taille maximale de 12 mm et un sable dune taille maximale de 4 mm ont t utiliss. Afin dobtenir une meilleur rsistance et une bonne durabilit des btons, un dosage de fume de silice de 4,8 % a t incorpor (par rapport au poids de ciment). Dans le but dtudier leffet des fibres de polypropylne sur la microstructure des btons ports en temprature, plusieurs dosages en fibres ont t adopts et deux types de fibres ont t retenus. Notre tude est principalement mene sur des btons haute performance qui se caractrisent par une rsistance mcanique 28 jours suprieure 70 MPa (entre 72 et 90 MPa) et une bonne ouvrabilit (bton de classe S4 ou S5) o laffaissement schelonne entre 19 et 27,5 cm. Leffet daddition des fibres sur la rsistance en compression est peu significatif, une lgre baisse de rsistance a t constate (jusqu 15%). Alors que leffet des fibres est un peu plus significatif sur louvrabilit, laffaissement diminue en fonction de dosage en fibres (jusqu 30% pour un dosage de 2,5 kg/m 3). Ces formulations seront utilises pour la ralisation de notre compagne exprimentale: Premirement, tudes des proprits physiques, mcaniques et les isothermes de sorption (partie 3) en fonction de la temprature. Ensuite, ltude des proprits de transfert (la permabilit) des btons haute temprature est prsente dans la partie 4. La dernire partie de notre tude est consacre ltude de linstabilit thermique (clatement) (partie 5). 79
80
CHAPITRE 3 : EVOLUTION DES PROPRIETES PHYSIQUES, MECANIQUES ET THERMIQUES DU BETON PORTES EN TEMPERATURE
81
82
3. Evolution des proprits physiques, mcaniques et thermiques du bton port en temprature

3.1 Introduction
Dans cette partie nous allons tudier la variation des proprits physiques du bton expos aux hautes tempratures. Dans un premier temps, nous allons faire une synthse bibliographique sur l'effet de la temprature sur la microstructure du bton et lvolution de ses proprits mcaniques et thermiques. En deuxime lieu, nous nous intresserons l'volution de la porosit accessible l'eau et la masse volumique apparente des btons traits thermiquement dans une tuve ventile. Ensuite nous tudierons les isothermes de sorption-dsorption des btons la temprature ambiante et des tempratures leves. La partie suivante donne lvolution des proprits thermiques des btons dtude. Le dernier paragraphe est consacr lvolution des proprits mcaniques. Ainsi cette partie complte la caractrisation des btons dtude en montrant comment varie leurs proprits physiques et mcaniques lorsquils sont ports en temprature. En cours de lchauffement du bton, on observe de nombreux phnomnes physico-chimiques qui modifient sa microstructure. Citons, par exemple, des phnomnes dhydratation et de dshydratation, des phnomnes de dcomposition de certains hydrates et la transformation dautres. Paralllement, les fluides de lespace poreux sont mis en mouvement.
3.2 Synthse bibliographique

3.2.1. Effet de la temprature sur la microstructure du bton
Le bton est un matriau composite, ainsi les modifications subies simultanment ou non par la matrice cimentaire et les granulats engendrent de lendommagement au sein du bton. Outre les effets directs de modifications de ces deux composants lmentaires, les incompatibilits de comportement de ceux-ci engendrent des dgradations spcifiques au matriau bton.
3.2.1.1. Modification physico-chimique Les modifications physico-chimiques se passent dans la pte de ciment ds les faibles tempratures, en raison de la prsence de leau sous diffrentes formes comme nous lavons, prcdemment, cit. Lorsque le bton est expos des tempratures leves, des modifications physiques et chimiques peuvent se produire, elles sont dues l'vaporation de l'eau libre et de leau lie, suite aux processus de dshydratation des hydrates formant la matrice cimentaire. Pour suivre les transformations qui accompagnent le processus de la dshydratation, il est possible danalyser la courbe issue de lanalyse thermique diffrentielle [PIA 94] [DIE 92]. Diederich et al [DIE 92] ont fait une ATD sur trois BHP diffrents (des chantillons de bton de 108 mg, 110 mg et 92 mg ont t tests) et Kameche et al 83
[KAM 09] ont prsents une ATD sur un BHP sans fume de silice (avec un chauffage de 10C /min) (des chantillons de 200mg ont t utiliss). Les rsultats sont prsents sur les graphiques de la Figure 3.1 a et b. Nous pouvons observer deux pics caractristiques : un pic endothermique 140C, d au dpart d eau et un pic exothermique entre 800 et 850C correspondant aux changements morphologiques de la phase du gel CSH [DIE 92]. Tous les BHP montrent un pic endothermique entre 120C et 160CC qui reprsente le dpart de leau par vaporation. Un autre pic est enregistr 500C qui traduit la dcomposition de la Ca(OH)2 lexception du BHP avec fume de silice (Figure 3.1b). Dans la pte de ciment chauff, tous les changements commencent par lvaporation de leau libre et la dcomposition de lettringite, avant la temprature de 100C. On observe les premiers signes de la dcomposition du gel de CSH 180C et mme avant selon certains auteurs [CAS 04]. Jusqu la temprature de 300C, la dshydratation est assez rapide. Notamment dans la gamme des tempratures 80C 200C (avant 90C selon certaines sources [CAS 04]) se produit la dshydratation de lettringite conduisant la libration deau. Lorsque l'on dpasse 300 C, leau de constitution des hydrates, plus fortement lie, commence svaporer. Entre 450 et 550C, on observe les premiers signes de la dcomposition de la portlandite : Ca (OH)2CaO + H2O La deuxime tape de la dcomposition des hydrates est observe partir de 700C, avec une vitesse plus lente et la formation de -C2S. Le carbonate de calcium, CaCO3 se dcompose autour de 800C selon la raction de dcomposition suivante : CaCO3 CaO + CO2
Figure 3.1. Analyse Thermique Diffrentielle (ATD) a) BHP sans fume de silice [KAM 09] (vitesse de chauffe de 10C/mn), b) BHP avec fume de silice, avec ajouts pouzzolaniques et avec cendre volante [DIE 92] (vitesse de chauffe de 10K/mn).
Castellote et al. 2004 [CAS 04] grce la technique de la diffraction neutrons, ont prsent dans la Figure 3.2 les transformations des principaux composants de la pte de ciment Portland au cours de lchauffement. Le cycle de chauffage appliqu tait de 1C/min jusqu 700C et les composantes tudies sont : Portlandite, 84
Ettringite, Calcite, Belite, Silicates de Calcium Hydrats et de lOxyde de Calcium (chaux vive) CaO. La Figure 3.2 met en relation lintensit normalise de chaque composante (en ordonnes) en fonction de la temprature (en abscisse).
Figure 3.2. Evolution de la quantit des phases de la pte de ciment portland au cours de lchauffement [CAS 04].
T 120C : On observe la disparition de l'ettringite (pour T < 105C) et le dbut de la dshydratation des CSH. Ceci signifie que le schage 105C utilis habituellement pour faire partir leau libre du matriau, provoque dj une dshydratation du CSH (i.e. modifie la structure du matriau). Nous observons galement une augmentation (de double par rapport la valeur obtenue 40C) de la calcite (CaCO 3) jusqu' ce qu'il atteigne la valeur maximale 120C puis elle diminue au-del, une lgre augmentation de la portlandite est observe. 120C < T < 400C : Dans cette marge de temprature, on remarque une dshydratation progressive du gel CSH. Une diminution progressive de la calcite et de la portlandite est observe. En regardant les transformations de la morphologie du gel de CSH, au cours de lchauffement nous observons encore une fois le rle important de leau prsente dans le matriau. Rappelons que les liaisons entre les feuillets du gel sont de nature chimique et de cohsion (Van der Waal). Les liaisons chimiques sont beaucoup plus importantes que les forces de cohsion. Les forces cohsives reprsentent peu prs 50% de la rsistance en compression de la pte de ciment [KHO 95]. Un phnomne trs intressant appel lautoclavage interne est observ dans les btons chauffs. Cest--dire sous une pression suprieure la pression atmosphrique. La vapeur deau qui remplit le rseau poreux tend schapper du bton. Si elle narrive pas schapper facilement (cas des btons denses BHP), la pression de vapeur augmente et favorisent lapparition des ractions hydro thermiques. Les ractions de ce type entraneraient des changements significatifs de la microstructure des hydrates. Le phnomne est bien connu dans le domaine de la prfabrication qui emploi parfois des autoclaves. 85
T > 400C : La disparition due la dshydratation de la portlandite partir de 500C provoque lapparition de la chaux (CaO), ainsi que la rapparition de la calcite partir de 450C. En conclusion de leffet de la temprature sur la microstructure de bton, le tableau suivant (Tableau 3-1) prsente les diffrents phnomnes et les modifications qui peuvent avoir lieu une fois le bton est expos en temprature leve, tude mene par [NOU 95] et [DIE 92].
Tableau 3-1. Raction physico-chimique dans le bton en fonction de la temprature [NOU 95] et [DIE 92] Temprature Entre 30 et 120C Entre 130 et 170C Raction physico-chimique Leau libre et une partie de leau adsorbe schappent du bton. Leau non lie est compltement limine 120C. Une double raction endothermique peut avoir lieu correspondant la dcomposition du gypse CaSO4.2H2O.
On a la premire tape de la dshydratation. Il y a rupture Autour de 180 C et des C-S-H. La chaleur brise les C-S-H et arrache des jusqu environ 300 C : molcules deau aux silicates hydrats. Leau lie chimiquement commence schapper du bton. A environ 250 et 370C On peut avoir de petits pics endothermiques indiquant des effets de dcomposition et doxydation dlments mtalliques (ferriques). Dcomposition de la portlandite en chaux libre : Ca(OH)2 CaO +H2O. Transformation de structures du quartz a en quartz b, accompagne dun gonflement (pour les granulats siliceux, basaltiques et quartziques). Il y a dcomposition des phases de C-S-H et formation de -C2S. Cest la seconde tape, de la dshydratation des silicates de calcium hydrats, qui produit une nouvelle forme de silicates bicalciques. Il y a dcomposition du carbonate de calcium. Le calcaire se dcompose autour de 800C en CaCO3 CaO +CO2, raction fortement endothermique qui libre du gaz carbonique. Le bton passe ltat de boue
Entre 450 et 550C
Autour de 570C
Entre 600 et 700C
Entre 700 et 900C
A dessus de 1400C
3.2.1.2. Effet sur linterface pate-granulats Dans les btons, linterface pte-granulat appele aussi laurole de transition est la partie la plus poreuse et la mieux cristallise, mais elle est moins riche en gel de C-S-H. 86
Au phnomne de la dilatation positive, normale des matriaux (pte et squelette granulaire) ports en temprature se superpose un retrait de la pte li la dessiccation. Ainsi, linterface pte-granulat, zone la plus fragile mcaniquement, est sollicite, et partir de l se cre puis se dveloppe une fissuration, surtout partir de 130C lorsque la dformation de retrait gne lextension de la pte [KHO 85]. Notons que les phnomnes dcrits sont complexes, ils intgrent notamment un fluage thermique transitoire dans les zones sous contraintes.
3.2.1.3. Evolution de la porosit et de la distribution des tailles des pores Le bton est compos dune phase solide et dun espace poreux, cest un matriau bi-phasique . La porosit totale peut tre estime par saturation deau et la porosit capillaire gnralement par la porosimtrie au mercure. La porosit est un paramtre important dans la caractrisation de la microstructure et il joue un rle majeur dans la durabilit de bton. Plusieurs tudes [KAL 98], [NOU 95] montrent que la porosit augmente en fonction de la temprature. Cette augmentation est due en partie laugmentation du volume total, de la dimension des pores ainsi qu la microfissuration engendre par la dilatation diffrentielle entre la pte et les granulats. Les modifications de la porosit avec l'augmentation de la temprature ont t tudies pour plusieurs types de bton par Schneider et Herbst, 1989 [SHN 89]. Leurs rsultats ont montr que lvolution de la porosit peut tre linaire avec la temprature : (3.1) O A est une constante dpendant du type de bton.
Tableau 3-2. Valeurs de A et 0 en fonction du type de bton [GAW 99], (bton B35).
Bton silicate 0 A [K-1] 0,06 0,000195
Bton calcaire 0,087 0,000163
Bton basalte 0,0802 0,00017
La Figure 3.3 prsente la variation de la porosit, exprimentale et approximative calcule partir de la formule 3.1, en fonction de la temprature.
87
Figure 3.3. Porosit exprimentale [GAW 99] et approximative obtenue par la formule (3.1)
Une autre relation pour l'volution de la porosit due au processus de dshydratation a t propose par Feraille, 2000 [FER 00] comme suit : (3.2) O est la porosit initiale et la masse d'eau peut tre dtermine exprimentalement partir du processus de dshydratation. Il faut noter aussi que l'quation ci-dessus tient compte de la contraction de Le Chatelier. La Figure 3.4 montre la variation de la porosit totale en fonction de la temprature dun bton ordinaire et dun BHP mesure par Kalifa et al [KAL 98] en utilisant la mthode de la saturation deau. Le rsultat montre que la porosit augmente de 3% pour des tempratures comprises entre 105C et 400C, cette croissance est associe au dpart deau. La diminution de la porosit de bton ordinaire (BO) entre 200C et 300C est associe selon Kalifa [KAL 98] la densification due lhydratation complmentaire et une carbonatation de la portlandite en condition dautoclavage interne, cest--dire sous une pression suprieure la pression atmosphrique. En revanche, cette densification nest pas observable dans le BHP qui contient trs peu de portlandite, grce la prsence de fume de silice. Hager 2004 [HAG 04] dans son travail de thse a trouv un rsultat similaire celui montr par [KAL 98] en utilisant la mme mthode. Lauteur a constat que la porosit du bton ordinaire M30C est nettement suprieure celle de bton haute performance M75 et M100 (Figure 3.5). Noumow 1995 [NOU 95], en utilisant la porosimtrie mercure, a constat une faible augmentation de la porosit entre 20C et 120C que ce soit pour un bton ordinaire ou haute performance (Figure 3.6).
88
Figure 3.4. La porosit totale en fonction de la temprature [KAL 98]
Figure 3.5. volution de la porosit en fonction de la temprature [HAG 04]
Figure 3.6. volution de la porosit totale mesure par porosimtrie mercure en fonction de la temprature [NOU 95]
Hanaa et al [HAN 10] ont prsent une comparaison entre les mesures de la porosit des btons auto-compactant, en utilisant deux mthodes : Lanalyse dimage permet de quantifier la porosit en introduisant une rsine dans le bton et la mthode exprimentale pour mesurer la porosit leau. Les rsultats obtenus ont montr une 89
porosit lgrement leve en utilisant la mthode exprimentale (mesure de la porosit leau) comme le montre la Figure 3.7. La diffrence entre les deux rsultats est lie la meilleure accessibilit des pores de petite taille par de leau par rapport la rsine utilise dans le cas de lanalyse dimage.
Figure 3.7. La porosit en fonction de la temprature [HAN 10]
Hager [HAG 04] a observ qu 180C laugmentation de la porosit t forte cette fois-ci dans le BHP avec 1,75 kg/m3 de fibre de polypropylne (127%), par rapport laugmentation de la porosit du BHP avec 0,9 kg/m 3 (107%) comme le montre la Figure 3.8. Dans ce cas lvolution de la permabilit est lie la quantit de fibre de polypropylne dans le bton. Hager 2004 [HAG 04] a considr que pour savoir clairement la taille des pores, la mthode de porosimtrie mercure est la mieux adapte.
Figure 3.8. Comparaison de la distribution de volume cumul en fonction du rayon daccs des pores pour diffrents btons avant et aprs chauffage 600 C [HAG 04]
Lutilisation des fibres de polypropylne permet damliorer la porosit des BHP exposs en temprature. [HAG 04] a montr que les btons avec des fibres de polypropylne chauffs 180C prsentent une apparition dune porosit supplmentaire de type micro (entre 15 et 120 nm). Cette porosit est lie la fusion des fibres, mais les fibres ont une section de 50x150m. Donc il n y a pas de rapport 90
entre la section des fibres fondues et cette porosit supplmentaire. A laide dune analyse microscopique, Hager [HAG 04] a montr que les fibres fondent 180C et aprs refroidissement temprature ambiante, elles se r-solidifies et remplissent le volume occup initialement par la fibre mais avec un dtachement de la fibre de la matrice (Figure 3.9).
Figure 3.9. Fibre de polypropylne aprs le cycle dchauffement jusqu 180C.BHP fibr, agrandissement 1000x, profile A-A
Zeiml et al [ZEI 06] ont compar, sur la Figure 3.10 et Figure 3.11, la porosit au mercure dun bton fibr et un bton non fibr et ils ont constat u ne quantit de pores qui apparaisse 200C, dans le bton avec 1,5 kg/m3 de fibre, correspondante la taille des fibres (entre 103 nm et 104 nm).
Figure 3.10.Rsultats du MIP : dV/d(logr) du bton sans fibre aprs exposition diffrentes tempratures [ZEI 06]
91
Figure 3.11. Rsultats du MIP : dV/d(logr) du bton avec 1,5 kg/m3 de fibre aprs exposition diffrentes tempratures [ZEI 06]
En ce qui concerne la distribution des tailles des pores. Il est montr que la taille des pores augmente avec la temprature [VOD 04] [NOU 95]. La Figure 3.12 prsent par [VOD 04] montre la taille des pores des btons 100C, 200C et 280C. On peut constater que le rayon maximum des pores est de 100 nm. La Figure 3.13 donne les distributions des pores dun bton ordinaire pour diffrentes tempratures obtenu par Noumow [NOU 95]. Le premier pic correspond aux pores capillaires de la pte. En effet, 25C nous observons une population de pore qui se situe autour de 40 nm. Sous leffet de la temprature ce pic augmente en volume et son rayon moyen augmente lgrement entre 70 et 120 C pour ensuite rester constant jusqu 600C.
Figure 3.12. Distribution des tailles des pores en fonction de la temprature [VOD 04]
92
Figure 3.13. Distributions des pores dun bton ordinaire obtenues diffrentes tempratures [NOU 95].
3.2.2. La perte de masse

Comme nous lavons vu prcdemment, lvaporation de leau, lhydratation et la dshydratation de la pte de ciment durant le chauffage de bton, provoquent une variation de sa masse. La Figure 3.14, prsente une courbe caractristique de la perte de masse et la courbe de la vitesse de la perte de masse dun bton chauff jusqu 500C, selon Khoury, 1985 [KHO 85]. Sachant que la quantit totale d'eau dans les btons se situe entre 6 et 9% de la masse de bton, nous pouvons noter que pour un chauffage jusqu 500C, une grande partie de perte de masse se produit entre 150C et 300C (jusqu 6%). En dehors de cette marge de temprature (T < 150C et T > 300C), la perte de masse nexcde pas 2%. Une tude rcente ralise par Kanema et al 2007 [Kan 07a] montre un rsultat identique celui prsent par [KHO 85], pour un bton dune poros it de 10% et une rsistance de 65 MPa. Cette volution de perte de masse et attribue : - Au dpart de leau interstitielle (libre) existante dans le bton, pour des tempratures infrieures 150C. - A la dcomposition des hydrates de ciment qui reprsente environ 65% et 80% de la quantit totale d'eau dans le bton, pour des tempratures comprises entre 150C et 300C.
93
(a)
(b)
Figure 3.14. (a) : perte de masse en fonction de la temprature selon Khoury 1985 [KHO 85]. (b) : la perte de masse en fonction de la temprature selon Kanema 2007 [KAN 07].
Notons quun rsultat de perte de masse est li la mthodologie exprimentale utilis. Deux paramtres sont importants : la taille des chantillons et la vitesse de chauffage. Hager [HAG 04] a montr que pour un schage 105C jusqu poids constant, le temps de schage est de 15 jours pour un chantillon cylindrique de dimensions, en mm, 104x60, alors quil est de 60 jours pour un cylindre de 104x300, donc le temps de schage et 4 fois plus important pour une hauteur 5 fois plus grande. Lauteur a prsent une perte de masse de trois chantillons avec diffrent prtraitement (Figure 3.15), un pr-sch 105C, le deuxime pr-sch 80C et le troisime sans pr-schage pralable, les chantillons ont t chauffs jusqu poids consta nt. Il a constat que les courbes de perte de masse des btons pr-schs sont trs proches et quaucune perte de masse nest enregistre avant 200C. On constate que la perte de masse nexcde pas 1,2% pour les btons pr -schs, alors quelle est de lordre de 4,21 % pour le bton sans pr-schage. La Figure 3.16.a prsente la perte de masse et la vitesse de perte de masse en fonction de la temprature et les processus associs chaque priode. La vitesse dchauffement tant de 1C/min.
Figure 3.15. La perte de masse des BHP (M100C), pr-schs et sans prtraitement, chauffs 600C [HAG 04].
94
La perte de masse en rgime transitoire de la temprature commence par la perte de leau capillaire prsente dans la couche externe du matriau. Cependant, lors du chauffage, leau liquide et la vapeur deau se mettent en mouvement et migrent vers la zone plus froide du bton. La vapeur deau traversant les couches plus froides du matriau se condense partiellement. Dans les matriaux faible permabilit tels que les BHP, le transfert de masse est plus lent, dautant plus lent quil est limit par la cration dune couche sature. Cette zone sature constitue un obstacle peu permable la vapeur deau et lair [HAG 04]. Selon [HAG 04], les pics sur la Figure 3.16.b sont dus la perte deau libre et deau capillaire prsentes dans le bton. La temprature de 300C peut tre considre comme la fin de la migration deau vaporable [HAG 04]. A partir de cette temprature la vitesse de perte de masse ralentie, ce rsultat est similaire celui prsent prcdemment par [KHO 85] et [KAN 07a]. Cependant la diminution de la masse continue cause de la dshydratation du gel CSH et de Ca(OH)2.
Figure 3.16. Perte de masse ( gauche) et la vitesse de perte de masse ( droite) en fonction de la temprature, btons chauffs jusqu 600C [HAG 04].
Zhang en 2011 [ZHA 11] a montr qu chaque fois la temprature de schage e st leve, la perte de masse est plus rapide. La Figure 3.17 prsente linfluence de la temprature de schage sur la perte masse. Nous pouvons noter que, dans un premier temps, la vitesse de schage est lente, (entre 105C et 200C). Ensuite la vitesse de perte de masse augmente progressivement jusqu ce quelle se stabilise (entre 300C et 450C).
95
Figure 3.17. Perte de masse en fonction de la temprature et de temps, daprs Zhang 2011 [ZHA 11].
3.2.3. Effet de la temprature sur les isothermes de sorption

Comme nous lavons vu auparavant dans le chapitre 1, les isothermes de sorption sont fonction de la temprature. Des tudes ont t menes concernant linfluence de la temprature sur les isothermes de sorption. Daian [DAI 86] [DAI 88] a prsent un travail sur le bton ordinaire et sur un mortier ordinaire dans un domaine de temprature 20 T 55C, une tude rcente ralise par Poyet en 2009 [POY 09], sur la dsorption des btons haute performance en fonction de la temprature. Les courbes prsentes sur la Figure 3.18, mettent en vidence que pour une mme humidit relative HR, plus la temprature est faible, plus la teneur en eau est leve. Le mme rsultat a t publi par Poyet en 2009 [POY 09] comme le montre la Figure 3.19.
Figure 3.18. Courbes dadsorption sur un mortier ordinaire [DAI 88]
96
Figure 3.19. Courbes de dsorption sur un bton haute performance [POY 09]
Leffet de la temprature sur lisotherme de dsorption est important en comparant la courbe obtenue 30C et celle 80C. 30C la courbe est presque dcrite par une ligne droite depuis l'origine jusqu'au point de saturation, alors qu' 80C une nonlinarit leve apparat [POY 09]. Un tel phnomne peut tre dcrit comme suit : ladsorption est un processus exothermique, selon la loi Le Chatelier sur les quilibres entre phases, signifie que laugmentation de la temprature gne l'adsorption et favorise la dsorption ; par consquent le nombre de molcules adsorbes diminue lorsque la temprature augmente. La Figure 3.20 prsente les rsultats obtenus pour des tempratures allant de 35C 80C. Le rapport rw (T, HR) prsente la teneur en eau obtenue une temprature T donne divise par la teneur en eau obtenue 30C pour une mme humidit relative. (3.3) Il a t aperu que la chute de la teneur en eau augmente avec laugmentation de la temprature et quelle que soit la temprature atteinte. Ainsi, les courbes des isothermes de dsorption peuvent tre modifies par la variation de la temprature.
97
Figure 3.20. Evolution du rapport rw (T, HR) en fonction de la temprature et lhumidit relative selon [POY 09].
3.2.4. Effet de la temprature sur des proprits mcaniques

Laction des hautes tempratures sur un lment structurel en bton provoque une diminution graduelle des rsistances la compression et la traction, quelles soient mesures chaud ou aprs refroidissement (rsistance rsiduelle). La perte de rsistance varie selon la temprature atteinte, et le type de bton.
3.2.4.1. Rsistance en compression Plusieurs tudes ont t effectues sur lvolution de la rsistance la compression des btons ports en temprature [MEH 93] [CHA 99] [CHA 00] [LI 04] [HAG 04] [BEN 08] [BEN 09] et [PLI 10], et elles montrent qu un chauffage jusqu 1200C dun bton, ce dernier perd jusqu plus de 90% de sa rsistance la compression. Les normes de dimensionnement traduisent ce phnomne par des courbes dvolution de la rsistance du bton en fonction de la temprature. Comme le montre la Figure 3.21 des rfrences suivantes : DTU FB (Feu-Bton) [DTU 93] et son amendement A1 [DTU 00], et de lEurocode 2, partie 1-2 [EUR 05].
98
Figure 3.21. Rsistance relative du bton la compression en fonction de la temprature selon les DTU [DTU93 et 00] et lEurocode 2 [EUR 05].
Les observations exprimentales montrent que lvolution de ces pertes de rsistance diffre dun bton lautre. Le DTU FB [DTU 93, DTU 00] ne se contente pas de donner les rapports de la rsistance en temprature sur la rsistance caractristique 20C, il fait figurer deux courbes limites pour marquer la dispersion des rsultats exprimentaux relevs dans la littrature. Bien que les mthodologies dessais aient volus (daprs les recommandations Rilem) [RIL 00] [RIL 04] [RIL 05], on constate beaucoup de dispersions sur les rsultats publis. Nanmoins, il apparat des tendances dans les normes : les btons de densit normale raliss avec des granulats siliceux perdent plus rapidement leur rsistance lors de llvation de temprature que les btons analogues raliss avec des granulats calcaires : les btons hautes ou trs hautes rsistances ont leur rsistance relative qui chute plus vite que celle du bton courant, notamment aux tempratures infrieures 400 C.
Dans une tude concernant leffet de la fume de silice et le rapport E/C sur la perte de rsistance mcanique en temprature, Malhotra et al 1989 [MAL 89] ont prsent la variation de la rsistance mcanique aprs un cycle de chauffage refroidissement. Le premier constat quon peut tirer de cette tude cest linfluence significative de lajout de fume de silice sur la rsistance relative des btons avec E/C faible (0,35 et 0, 23). Ils ont montr aussi que laction de la fume de silice sur le comportement des btons ayant le rapport E/C lev est moins vidente. Pour les btons plus rsistants, la prsence de la fume de silice entrane une baisse de la rsistance (10%) dans la gamme de temprature teste, entre 150 et 450C. Hager, 2004 [HAG 04] dans le cas de ses travaux de thse, a compar lvolution de la rsistance en compression rsiduelle et chaud. Il a remarqu que les valeurs mesures en rsiduel sont plus faibles que celles mesures chaud (voir Figure 99
3.22), la diffrence dvolution de rsistance est attribu e aux ventuelles fissures provoques par le refroidissement. Or, les essais chaud montrent une lgre augmentation 250C, ce qui nest pas le cas dans les essais rsiduels.
Figure 3.22. Rsistance relative la compression, rsiduelle et chaud, en fonction de la temprature [HAG 04]
Benhood et al 2008 [BEN 08] ont confirm la diminution de la rsistance la compression des btons ports en temprature jusqu 600C. Une diminution de plus de 75% a t constate 600C que ce soit pour un bton avec ou sans fume de silice. La Figure 3.23 montre une diminution de plus de 15% 100C. Ensuite une stabilisation de la rsistance (voire une lgre augmentation de 2% par rapport la valeur mesure 100C) pour un chauffage 200C. Au-del de 200C une perte progressive de la rsistance a t constate. Les btons test sont : un bton ordinaire avec un rapport E/C =0,3 nomm (W30OPC), un BHP avec un rapport E/C = 0,3 et un dosage en fume de silice de 6% nomm (W30SF6) et un BHP avec un mme rapport E/C et un dosage en fume de silice de 10% (W30SF10). Pliya en 2010 [PLI 10] a prsent une tude sur lvolution des proprits mcaniques rsiduelles des btons en fonction de la temprature et leffet des fibres de polypropylne sur ces proprits. Quatre BHP ont t tests : BHP sans fibres nomm C3, BHP avec 1kg/m3 de fibres (CP3-1), BHP avec 1,5 kg/m3 de fibres (CP31,5) et BHP avec 2kg/m3 de fibres (CP3-2).Il a montr une diminution de la rsistance la compression des BHP avec ou sans fibre de 15% 150C et une baisse autour de 20% 300C, alors qu 450C une perte de plus de 60% a t constate. Il a constat que la prsence des fibres ninflue pas lallure de la courbe de rsistance en compression, mais de lgres variations ont t constates sur les rsistances rsiduelles comme le montre la Figure 3.23.
100
120 W30OPC
Rsistance relative (%)
100
C3
CP3-1
100
80
W30SF6 W30SF10
80
CP3-1,5
CP3-2
60
60
40 20 0
40
20
100
200
300 400 500 Temprature (C)
600
700
0 0 100 200 300 Temprature (C) 400 500
Figure 3.23. Rsistance la compression en fonction de la temprature, gauche [BEN 08] droite [PLI 10]
3.2.4.2. Rsistance en traction Le suivi de lvolution de la rsistance en traction en fonction de la temprature est ralis, aprs le refroidissement par fendage ou par essais de traction directe (Noumow, 1995 [NOU 95], LI, 2004 [LI 04], Hager 2004 [HAG 04], Kanema, 2007 [KAN 07] Benhood, 2009 [BEN 09] et Pliya 2010 [PLI 10]). Les valeurs obtenues en traction directe restent les plus proches de la ralit. Le manque de rsultats de traction directe chaud est principalement li la complexit de la ralisation des essais sous temprature leve. Comme dans le cas de la rsistance la compression, les rsultats de la littrature affirment que la rsistance la traction diminue sous leffet de la temprature. Noumow, 1995 [NOU 95] a montr que la rsistance en traction rsiduelle, par traction directe sur des chantillons cylindriques, dun BHP diminue de pl us de 45% pour un chauffage 500C (avec une vitesse de 1C/min). Li et al 2004 [LI 04] ont prsent une tude de comportement des btons en temprature, la rsistance la traction rsiduelle par fendage a t mesure diffrentes tempratures (jusqu 600C). Aprs un chauffage 1000C, la rsistance relative la traction est de 16,9% par rapport celle de bton non chauff. Selon Li et al, Les dcompositions de Ca (OH) 2 et d'autres composs peuvent induire l'apparition de fissures. L'existence des fissures rduit la section transversale et donc lapplication des contraintes de traction se fait sur une section rduite. La Figure 3.24 regroupe les rsultats des essais de rsistance en traction rsiduelle dtermins par fendage par [THE 71] et [NOU 95] et par traction directe par [NOU 95]. De plus les valeurs obtenues par [FEL 95], de traction directe chaud ont ts portes. Les valeurs obtenues sont compares avec les valeurs proposes par lEUROCODE 2 et le DTU.
101
Figure 3.24. Rsistance relative en traction, valeur obtenues par diffrents auteurs ([THE 71], [NOU 95], [FEL 95]) et selon le DTU et lEurocode, tir de [HAG 04].
Hager, 2004 [HAG 04], dans les essais de traction chaud mesure par un essai directe, a constat un comportement inverse des rsultats obtenus dans la littrature. Une augmentation de la rsistance la traction en fonction de la temprature, lauteur ne donne pas plus de prcision sur ce constat. Benhood et al, 2009 [BEN 09] trouvent que la rsistance la traction (rsiduelle) diminue en fonction de la temprature, ltude a t faite sur des btons avec et sans fibre de polypropylne avec un taux de fume de silice de 6% et 10% (de la masse de ciment). Par rapport la valeur mesure 20C, la rsistance 200C et 400C est 15% et 78% plus faible (Figure 3.25). Le Bton NF reprsente un bton de rfrence sans fibres de PP et WF-1, WF-2 et WF-3 reprsentent des btons avec 1, 2 et 3 kg/m3 de fibres de PP. Kanema et al. 2009 [KAN 09] ont tudis la variation des proprits mcaniques des btons soumis au cycle de chauffage refroidissement. Les normes franaises NF P 18-406 et NF P 18-408 ont t utilises pour dterminer la rsistance en compression et en traction par fendage. Les essais ont t effectus sur des chantillons cylindriques11 x 22 cm. Cinq compositions de bton ont t utilises avec diffrents dosages en ciment (B325, B350, B400, B450 et B500), les chiffres aprs la lettre B correspondent la masse du ciment. Les rsultats sont prsents sur la Figure 3.25.
102
Figure 3.25. Rsistance relative la traction de bton non fibr et fibr, selon [BEN 09] ( gauche) et selon [KAN 07] ( droite).
En 2010, Pliya [PLI 10] a prsent une campagne dessais rsiduels sur la traction par flexion des Btons avec et sans fibres, les rsultats sont prsents dans le Tableau 3-3. Lauteur a constat que la diminution de la rsistance la traction rsiduelle 300C est de lordre de 37% 40% des valeurs obtenues sur des chantillons sans chauffage pralable. A 450C la rsistance rsiduelle en traction est de 38% pour le bton sans fibres alors quelle est de 24% pour la formulation C32 par rapport la rsistance 20C. Il a galement remarqu que leffet des fibres sur lvolution de la rsistance en traction nest pas significatif pour le BHP (C3-1, C3-1,5 et C3-2).
Tableau 3-3. Rsistance relative la traction rsiduelle par flexion (%) [PLI 10]
Bton C3 C3-1 C3-1,5 C3-2
20C 100 100 100 100
150C 74,0 84,1 67,6 70,2
300C 63,0 60,3 64,9 61,4
450C 38,4 27,0 36,5 24,6
3.2.5. Effet de la temprature sur des proprits thermiques

3.2.5.1. Conductivit thermique La conductivit thermique des btons dpend de la conductivit thermique de chacun de ses composants selon des lois de mlange plus complexes que celle retenue pour la chaleur spcifique Flynn 1999 [FLY 99]. En particulier, ces lois de mlange prennent en compte la distribution spatiale des composants en plus des proportions volumiques de chacun. Cependant, il est gnralement admis que la conductivit thermique du bton dpend essentiellement de celle des granulats (Bazant and Kaplan 1996 [BAZ 96]).
103
La Figure 3.26.a prsente l'volution de la conductivit thermique de btons confectionns avec diffrentes natures de granulats, suivant les travaux de (Al Najim 2004) [NAJ 04]. Il apparait que la conductivit thermique des btons dpend de celle des granulats utiliss : en particulier les btons avec des granulats contenant du quartz (quartzite ou granulats siliceux) ont une conductivit thermique plus importante que les btons avec des granulats calcaires. Gnralement la conductivit thermique des btons dcroit avec l'lvation de la temprature. Ceci peut tre attribu la cration de vides (augmentation de la taille des pores et fissuration plusieurs chelles) qui constituent de bons isolants thermiques et au dpart progressif de l'eau (sous toutes ses formes) qui est un bon conducteur thermique. La Figure 3.26.b prsente l'volution de la conductivit thermique d'un bton autoplaant durant l'lvation de la temprature puis durant le refroidissement et le retour temprature ambiante selon Jansson 2004 [JAN 04]. Le fait de mesurer la mme conductivit thermique 600 C et temprature ambiante (aprs refroidissement) tmoigne de l'irrversibilit des phnomnes conduisant la cration de vides (en l'absence de r-humidification et de rhydratation du matriau).
Figure 3.26. A gauche, la variation de la conductivit thermique en fonction de la temprature [NAJ 04]. droite, lvolution de la conductivit thermique d'un bton auto-plaant avec la temprature selon [JAN 04].
3.2.5.2. Diffusivit thermique La diffusivit thermique reprsente la vitesse laquelle la chaleur se propage l'intrieur d'un matriau. Elle est un paramtre qui dpend la fois de la masse volumique, de la chaleur spcifique et de la conductivit thermique du matriau (Elle est directement proportionnelle la conductivit thermique et elle est inversement proportionnelle la chaleur spcifique et la masse volumique). La diffusivit thermique du bton, qui est gnralement de 1 mm.s-1 temprature ambiante, diminue avec l'lvation de temprature pour atteindre 0.4 mm.s-1 vers 600 C [BAZ 96]. L'volution de la diffusivit thermique avec la temprature est naturellement influence par les transformations physico-chimiques qui prennent place lors du chauffage du bton. Une technique exprimentale dveloppe par [GAM 03] et [FEL 07], reposant sur l'enregistrement transitoire du champ de temprature dans une prouvette cylindrique, permet d'observer les effets de diffrentes transformations sur l'volution de la diffusivit thermique. La Figure 3.27 prsente les variations de la 104
diffusivit thermique en temprature, obtenues par diffrents auteurs sur des btons formuls avec diffrents types de granulats.
(a) Bton siliceux (Harada et al 1972) (b) Bton calcaire (Chu 1978) (c) Bton calcaire (Hildenbrand et al. 1978) (d) Bton siliceux (Hildenbrand et al. 1978) (e) Bton siliceux (Pogorzelski 1980) (f) Bton basaltique (Schneider 1982) (g) Bton lger (Schneider 1982)
Diffusivit thermique (10-6 m/s)
Temprature (C)
Figure 3.27. Variations de la diffusivit thermique avec la temprature, [BAZ 96].
3.2.6. Conclusion
La synthse bibliographique du comportement du bton port en temprature nous a permis dans un premier temps de mettre en vidence certains phnomnes physiques, qui peuvent apparatre notamment lors de la dgradation du matriau. Parmi ces phnomnes : les modifications physico-chimiques de la microstructure, lvolution de la porosit, de la masse volumique apparente et la perte de masse au cours de chauffage. La variation des courbes disothermes de sorption-dsorption en fonction de la temprature est galement prsente. Nous avons constat que la variation de la temprature, dans un milieu, influe sur les isothermes de dsorption. La synthse bibliographique nous montre leffet de la temprature sur les proprits mcaniques du bton, ainsi que la fragilit du bton vis--vis de son comportement mcanique en temprature. Nous avons constat de pertes de rsistance en compression et en traction partir de certaines tempratures (105C). Les rsultats de certains auteurs [HAG 04] montrent que les proprits mcaniques mesures chaud sont plus leves que celles obtenues en rsiduel. La troisime partie concerne les volutions des proprits thermiques du bton. Cette partie nous a permis de mettre en vidence linfluence de la temprature sur la conductivit et la diffusivit thermique des btons ports en temprature. Nous pouvons conclure que laugmentation de la temprature rend le matriau moins conducteur et dune faible diffusivit. En se basant sur les rsultats bibliographiques, nous allons prsenter dans cette partie de notre travail, une tude exprimentale concernant linfluence de la temprature sur lvolution des proprits physique (porosit accessible leau, perte de masse et masse volumique apparente), les isothermes de sorption dsorption, les proprits mcaniques et thermiques des matriaux dtude.
105
3.3 La porosit et la masse volumique du bton en temprature

La porosit et la masse volumique sont deux grandeurs physiques importantes des matriaux cimentaires, ils jouent un rle majeur vis--vis de la durabilit des btons. Nous allons tudier dans cette partie lvolution de la porosit accessible leau et la masse volumique apparente des btons haute performance, sur des chantillons pralablement ports en temprature. Les essais se font temprature ambiante ; dans cette dmarche, il nest pas possible de quantifier la part des endommagements induits par le refroidissement.
3.3.1. Mthodologie exprimentale

Pour dterminer la porosit accessible leau et la masse volumique apparente nous avons utilis la porosimtrie leau. Cette mthode permet une estimation de la porosit globale ou la porosit ouverte. La procdure dcrite ici est celle propose par les recommandations de lAFPC AFREM [AFP 97]. Le principe de la mthode est bas sur les mesures des masses hydrostatiques des chantillons. L'chantillon est pralablement satur en eau. En connaissant la masse de l'chantillon immerg dans l'eau meau, la masse du corps d'preuve pes l'air mair et la masse de l'chantillon sec (sch 105C) msec. Imbibition de lchantillon
Avant de procder aux peses des corps dpreuve, ils doivent tre pralablement saturs. Ainsi une fois les chantillons placs dans un rcipient tanche ferm, une pression de 25 mbars est applique pour faire le vide, par lintermdiaire dune pompe. Pour sassurer que le dgazage est termin, le vide est maintenu pendant au moins 4 heures. Aprs cela, leau dimmersion est introduite progressivement, en gardant toujours le vide dans le rcipient, jusqu ce que les chantillons soient recouverts deau. La pression de 25 mbars est maintenue durant 24 heures durant lesquelles l'eau est cense remplir tout le rseau poreux du matriau. Suite cette priode, l'prouvette est considre sature d'eau. La Figure 3.28 prsente le dispositif dimbibition et de la saturation sous vide. La masse de lchantillon immerg (Meau)
Aprs saturation, lchantillon est suspendu une balance hydrostatique laide dun fil, pesage en immersion dans une quantit deau. La masse de lchantillon immerg (Meau) est ainsi obtenue. La masse de lchantillon pese dans lair (Mair)
Lchantillon est extrait de leau, essuy superficiellement et pes immdiatement dans lair 0,01 g prs. La masse (Mair) de lchantillon imbib dans lair est obtenue. La masse de lchantillon sch 105C ( )
Une fois les peses dans leau et dans lair faites, le corps dpreuve est plac dans une tuve ventile pour le schage 105 5C jusqu poids constant, i.e. jusqu ce que la diffrence entre deux peses de 24 h dintervalle nexcde pas 0.05%. 106
La masse de lchantillon sch une temprature T >105C (
Aprs les mesures 105C, lchantillon est sch successivement des tempratures suprieures : 135, 150, 160, 170, 190C jusqu masse constante chaque palier. Les peses sont effectues 0,05 g prs. La masse volumique apparente d (kg/m3), est donne par lquation suivante : (3.4) La porosit accessible leau (%), est donne par lquation ci-dessous. (3.5) Avec Msec = Msec = dans le cas dun schage 105C dans le cas dun schage T > 105C.
Arrive deau
Pompe
manomtre
Gel de silice
Bton
Figure 3.28. Schma de dispositif dimbibition et saturation sous vide
3.3.2. Protocole exprimental

Les essais sont effectus sur des btons durcis. Aprs coulage, des prouvettes 110x220 mm et 150x300 mm ont t conserves dans leau pendant 28 jours, ensuite elles ont t extraites de leau et ont t conserves dans une salle 20C et une humidit relative suprieure 50%. Des chantillons dun diamtre de 110 mm et une paisseur de 30 5 mm ont t obtenus partir des prouvettes 110x 220 mm laide dune scie. Deux chantillons de chaque composition ont t tests. Les chantillons sont ports 105C, comme temprature de rfrence, jusqu le poids constant (la variation de la masse nexcde pas 0,05% entre deux peses de 24 heures dintervalle). Ensuite les corps dpreuve sont chauffs des tempratures suprieures. Les paliers de tempratures de schage des chantillons 107
sont : 135, 150, 160, 170 et 190C. Le Tableau 3-4 montre la dure moyenne de schage jusqu poids constant chaque palier de temprature.
Tableau 3-4. La dure moyenne de schage des chantillons Temprature (C) Dure de schage (jour) 105 71 135 61 150 51 160 31 170 31 190 31
3.3.3. Rsultats exprimentaux

Nous prsentons dans ce qui suit les rsultats des essais de la porosit l'eau et la masse volumique apparente. Les rsultats sont obtenus sur les diffrents btons prsents dans le chapitre 2. 3.3.3.1. La porosit accessible l'eau Les valeurs de la porosit sont prsentes dans le Tableau 3-5. Il est intressant de noter que la porosit du bton ordinaire est largement suprieure celle des btons haute performance (que ce soit avec ou sans fibre). A 105C, la porosit du BO est gale 14,35%. Tandis que la porosit des BHP (avec et sans fibres) schelonne entre 10,05% et 11,05%. En effet, le rapport entre la porosit du BO et du BHP0 est de lordre de 1,3. Ensuite la porosit augmente avec la temprature jusqu atteindre des valeurs comprise entre 12,15 et 13,15% pour les BHP et 15,35% pour le BO aprs le chauffage 190 C. Ces valeurs de porosit sont trs proches de celles rencontres dans la littrature [HAG 04] [MIN 09] et dans les btons haute performance utiliss dans les structures (tunnel, centrales nuclaires). Nous pouvons constater que lcart entre les deux valeurs mesures sur les deux chantillons d'un mme bton nest pas trop significative, elle varie entre 0,03 pour les BHP0 et 0,35 pour les btons avec fibres dans la plage de temprature (105C et 190C). La Figure 3.29 prsente lvolution des valeurs moyennes de la porosit en fonction de la temprature. Les rsultats obtenus montrent qu 105C les btons BHP0 et BHP2,5 ont la mme porosit ouverte, alors que celles de BHP1, BHP1,5 et BHP2 sont lgrement plus leves. Nanmoins, quantitativement les volutions de porosit semblent trs semblables pour tous les btons dtudes. On retrouve la relation donne par Schneider et Herbs 1989, [SCH 89] (quation 3.1).
108
Tableau 3-5. Porosit l'eau en fonction de la temprature
T Ech 1 Ech 2 Moy Ecart Ech 1 Ech 2 Moy Ecart Ech 1 Ech 2 Moy Ecart Ech 1 Ech 2 Moy Ecart Ech 1 Ech 2 Moy Ecart Ech 1 Ech 2 Moy Ecart
BO
105
14,35
135
14,74
150
14,94
160
170
15,36
190
BHP0 10,05 10,09 10,07 0,03 11,07 11,12 11,09 0,03 11,29 11,29 11,29 0,00 11,43 11,48 11,45 0,03 11,67 11,74 11,70 0,04 11,93 11,98 11,95 0,03
BHP1 10,89 11,21 11,05 0,19 11,71 12,12 11,92 0,25 11,97 12,39 12,18 0,25 12,17 12,62 12,40 0,27 12,45 12,89 12,67 0,27 12,89 13,36 13,12 0,28
BHP1,5 9,98 10,48 10,23 0,31 10,77 11,33 11,05 0,34 11,31 11,86 11,58 0,34 11,43 12,00 11,72 0,35 11,58 12,19 11,88 0,37 12,07 12,66 12,37 0,36
BHP2 10,69 11,09 10,89 0,24 11,49 11,94 11,71 0,28 11,75 12,22 11,99 0,28 11,95 12,43 12,19 0,30 12,25 12,71 12,48 0,28 12,66 13,16 12,91 0,31
BHP2,5 10,20 9,90 10,05 0,19 11,32 10,99 11,16 0,20 11,60 11,25 11,42 0,21 11,74 11,42 11,58 0,19 12,01 11,72 11,87 0,18 12,31 11,99 12,15 0,19
13,5 13 12,5
Porosit (%)
12 11,5 11 10,5 10 9,5 9 100 120 140 160 Temprature ( C) 180 200 BHP0 BHP1 BHP1,5 BHP2 BHP2,5
Figure 3.29. La porosit en fonction de la temprature
109
La variation de la porosit accessible leau est donne par la formule suivante : (3.6) n (T) reprsente la porosit mesure aprs un pallier de temprature TC n (105) reprsente la porosit mesure T = 105C La Figure 3.30 prsente la variation de la porosit en fonction de la temprature En comparant lvolution de la porosit en fonction de la temprature on consta te quaprs le schage 135C la porosit de BHP0 et BHP 2,5 a augment de 10.1% et 11% respectivement, alors que celle de BHP1,5 na augment que de 7,9%. A 150C, il est constat une augmentation de 2% et 2,7 % par rapport celle mesure 135C pour BHP0 et BHP2,5 respectivement, mais celle de BHP1,5 a augmente de 5%. A 190C la porosit de BHP0 a augmente de 18% tandis que celle de BHP2,5 et BHP1,5 a augmente de plus de 20 % (Figure 3.30). Concernant le BHP1 et BHP2, on a constat que lvolution de la porosit est la mme dans les deux btons.
24
Variation de la porosit (%)
20 16 12 8 BHP0 BHP1 BHP1,5 BHP2 BHP2,5 100 120 140 160 Temprature (C) 180 200
4
0
Figure 3.30. L'augmentation de la porosit en fonction de la temprature
110
3.3.3.2. Masse volumique apparente Les valeurs moyennes de la masse volumique apparente sont regroupes dans le Tableau 3-6.
Tableau 3-6. La masse volumique moyenne en fonction de la temprature (kg/m3)
TC 105 Ech 1 Ech 2 Moy Ecart Ech 1 Ech 2 Moy Ecart Ech 1 Ech 2 Moy Ecart Ech 1 Ech 2 Moy Ecart Ech 1 Ech 2 Moy Ecart Ech 1 Ech 2 Moy Ecart
135
150
160
170
190
BHP0 2,347 2,344 2,345 0,002 2,337 2,334 2,335 0,002 2,334 2,332 2,333 0,002 2,333 2,330 2,332 0,002 2,331 2,328 2,329 0,002 2,328 2,325 2,327 0,002
BHP1 2,321 2,312 2,317 0,006 2,313 2,303 2,308 0,007 2,310 2,300 2,305 0,007 2,308 2,298 2,303 0,007 2,305 2,295 2,300 0,007 2,301 2,291 2,296 0,007
BHP1,5 2,331 2,316 2,323 0,010 2,323 2,308 2,315 0,011 2,318 2,302 2,310 0,011 2,316 2,301 2,309 0,011 2,315 2,299 2,307 0,011 2,310 2,294 2,302 0,011
BHP2 2,308 2,311 2,310 0,002 2,300 2,303 2,301 0,002 2,297 2,300 2,299 0,002 2,296 2,298 2,297 0,002 2,293 2,295 2,294 0,002 2,288 2,290 2,289 0,001
BHP2,5 2,298 2,301 2,300 0,002 2,287 2,290 2,289 0,002 2,284 2,288 2,286 0,002 2,283 2,286 2,284 0,002 2,280 2,283 2,281 0,002 2,277 2,280 2,279 0,002
Lvolution de la masse volumique apparente est prsente sur la Figure 3.31. Laugmentation de la temprature (jusqu 200C) na pas une grande influence sur la masse volumique apparente. La Figure 3.32 montre quaprs le schage 190C une diminution de la masse volumique, par rapport la masse volumique mesure la temprature ambiante, est de 0,8 % pour le bton sans fibre tandis que celle des btons avec fibres est autour de 0,9 %. On peut noter galement linfluence des fibres de polypropylne sur la masse volumique du matriau, le bton sans fibre est plus dense que le bton fibr. La Figure 3.31 montre une relation inversement proportionnelle entre la masse volumique et le dosage en fibre. Plus le dosage en fibre est lev plus la masse volumique est faible. Cela peut tre expliqu par la lgret des fibres (le nombre de fibres dans un kilogramme est dun milliard). 111
2,35
Masse volumique (kg/m3)
2,34
2,33 2,32 2,31 BHP0 BHP1 BHP1,5 BHP2 BHP2,5 100 120 140 160 Temprature ( C) 180 200
2,30
2,29 2,28 2,27
Figure 3.31. La masse volumique en fonction de la temprature
La variation de la masse volumique apparente aprs un schage 190C nexcde pas 1 %. Comme nous pouvons le constater sur la Figure 3.32.
Variation de la masse volumique (%)
100 0
120
Temprature ( C) 140 160
180 BHP0 BHP1
200
-0,2
-0,4 -0,6 -0,8 -1
BHP1,5 BHP2 BHP2,5
Figure 3.32. La variation de la masse volumique en fonction de la temprature
3.3.3.3. La perte de masse Les courbes de la perte de masse en fonction de la temprature sont prsentes sur la Figure 3.33. On constate une importante perte de masse aprs le schage 105C, avec une diminution du poids de plus de 4%, cette diminution est dpe ndante de lvaporation de leau libre. Pour des tempratures comprises entre 135 C et 190C, une perte supplmentaire denviron 1% a t constate, ce qui est peut tre expliqu par le dpart de leau adsorbe et lie. Ces rsultats montrent quune grande partie de leau schappe du bton 105C et jusqu 135C, ce qui est montr pralablement dans la littrature [NOU 95], [DIE 92], [KHO 85], [ZHA 11] et [HAG 04]. 112
0 0
Perte de masse (%)
Temprature (C) 50 100 150
200 BHP0 BHP2,5 BHP1,5 BHP1 BHP2
-1
-2
-3 -4 -5 -6
Figure 3.33. La perte de masse en fonction de la temprature
Nos rsultats montrent, pour un schage 105C, des pertes de masse lgrement plus leves que celle prsentes par Hager 2004 [HAG 04]. Cette diffrence peut tre dun ct, due la saturation sous vide qui semble augmenter la teneur en eau dans le bton.
3.4 Les isothermes de sorption-dsorption

Cette partie a pour but de caractriser exprimentalement, de point de vue de sorption-dsorption, les matriaux dtude. Elle consiste essentiellement lobtention des courbes reprsentant les isothermes de sorption-dsorption des matriaux dtude. Quel effet peut avoir lajout des fibres sur les isothermes de sorption? Nous allons prsenter tout dabord une tude exprimentale des isothermes de sorptiondsorption la temprature ambiante, ensuite nous nous in tressons leffet de la temprature sur les isothermes de dsorption des BHP avec et sans fibres, les courbes disotherme de dsorption sont obtenues 30C, 80C et 95 C. Les diffrentes procdures qui ont t conues pour la dtermination de la quantit de gaz adsorbe peuvent tre divises en deux groupes : (a) celles qui dpendent de la mesure de la quantit de gaz retire de la phase gazeuse (c--d. mthodes de gaz volumtrique) et (b) celles qui impliquent la mesure de l'absorption du gaz par ladsorbant (par exemple, dtermination directe de la variation de masse par des mthodes gravimtriques). Dans notre tude nous avons opt pour la deuxime mthode qui consiste en la dtermination directe de la variation de la masse des corps dpreuve en fonction de lhumidit de lambiance. Les rsultats obtenus sont analyss en fonction des lments bibliographiques prsents dans la partie 1.
113

3.4.1.1. Sorption-Dsorption la temprature ambiante 3.4.1.1.1.Prparation du banc d'essai Pour obtenir les courbes des isothermes de sorption-dsorption, le principe consiste dterminer la teneur en eau des chantillons de bton durci, en disposant des chantillons de bton durci dans des ambiances de diffrentes humidits relatives (HR) et de tempratures. L'obtention de ces diffrentes humidits relatives repose sur le principe des solutions salines satures (cf. Norme NF X 15-014 et 15-119). Lorsque l'quilibre est atteint entre la phase aqueuse, saline, sature et sa vapeur deau, la pression partielle de vapeur d'eau au-dessus de la surface du liquide est infrieure celle qui correspond l'quilibre entre l'eau pure et sa vapeur (HR=100%). Les solutions salines sont caractrises par la faible variation avec la temprature de lhumidit relative une fois gnre (cf. Figure 3.34), C'est pour cette raison qu'on utilise trs souvent ces solutions comme des points fixes d'humidit relative. Les courbes de la Figure 3.34 permettent d'obtenir les valeurs de l'humidit relative rgnant dans chaque dessiccateur en polycarbonate o sont disposes les solutions salines et o sont entreposs les chantillons (cf. Figure 3.35). Tous les dessiccateurs sont ferms hermtiquement. Les diffrents sels utiliss et les humidits relatives correspondantes sont prsents dans le Tableau 3-7 suivant :
Tableau 3-7 .Valeur de l'humidit relative pour diffrentes solutions satures [PAR 88]
Solution saline sature Gel de silice Bromure de lithium Chlorure de lithium Actate de potassium Chlorure de magnsium Carbonate de potassium Bromure de sodium Iodure de potassium Chlorure de sodium Chlorure de potassium Sulfate de potassium Eau distille
Formule chimique LiBr LiCl Ch3CO2K MgCl2 K2CO3 NaBr KI NaCl KCl K2SO4
Humidit relative au-dessus de la solution 20 C (%) 3 6,6 0.6 11,8 6 23,1 0,3 33,1 0,2 43,2 0,3 59,1 0,4 69,9 0,3 75,5 0,1 85,1 0,3 97,6 0,5 100
114
Figure 3.34. Evolution des humidits relatives au-dessus des solutions salines satures en fonction de la temprature [CRE 00]
Les valeurs d'humidit prendre en compte dans cette tude sont les valeurs indiques dans le Tableau 3-7 pour chacune des solutions salines. Pour obtenir l'humidit relative qui correspond chaque sel, il suffit d'avoir la saturation de l'eau en sel (i.e. au-del d'une quantit de sel dans l'eau, lquilibre solide-liquide est maintenu). Au regard de nos faibles volumes au-dessus de la surface des solutions salines, il est considr qu'un maximum de 48 heures est ncessaire pour avoir l'humidit relative dsire en fonction du sel employ.
Grille Echantillons de bton Solution saline sature (eau distille + sel en excs)
Dessiccateur
Figure 3.35. Schma de principe d'un dessiccateur du banc d'essai d'isothermes de sorption
L'objectif de cette tude est d'une part de suivre les cintiques de transfert (i.e. suivre l'volution de la masse des chantillons en fonction du temps pour les diffrentes humidits relatives) et, d'autre part, l'obtention de l'quilibre thermodynamique entre les chantillons et l'ambiance laquelle ils sont exposs, Le dbut des peses n'a dbut qu'aprs 7 jours. Le critre d'quilibre se faisant en comparant les courbes obtenues un mois d'intervalle. Les peses sont ralises avec une balance de prcision 0.01g. Durant les peses, chaque dessiccateur est ouvert pendant une dizaine de secondes, la saturation des solutions tant vrifie chaque fois. 115
3.4.1.1.2.Prparation des chantillons Les btons tudis dans cette partie sont : un bton sans fibre BHP0 et un bton avec un dosage en fibre de polypropylne de 2,5 kg/m 3 nomm BHP2,5. Les chantillons tests sont obtenus partir des prouvettes de11cm de diamtre et 22 cm de hauteur, qui ont t conservs dans l'eau pendant 28 jours aprs le coulage, puis dans des sacs en plastique jusqu'au jour de l'essai. Les chantillons ont t dcoups par sciage (sous eau et la scie diamant), ils sont gs d'au moins 8 mois et ils ont une paisseur moyenne de 4 mm. Les chantillons qui sont destins au cycle d'adsorption sont pralablement schs une temprature de 80C (pour ne pas endommager la structure poreuse des chantillons vu leurs dimensions) jusqu' poids constant (M < 0.02 %), et les chantillons destins au cycle de dsorption, subissent une opration de saturation en eau sous vide, comme indiqu prcdemment. Trois chantillons pour chaque formulation sont disposs dans chacun des dessiccateurs. Pour chaque humidit relative, les courbes de sorption obtenues correspondent donc la moyenne des trois chantillons. Le Tableau 3-8 prsente la rpartition des chantillons numrots (de 1 27) dans chaque dessiccateur.
Tableau 3-8. Numrotation des chantillons
BHP0 (H) (dsorption) LiCl CH3CO2 MgCl K2CO3 NaBr IK NaCl KCl K2SO4 1, 2, 3 4, 5, 6 7, 8, 9 10, 11, 12 13, 14, 15 16, 17, 18 19, 20, 21 22, 23, 24 25, 26, 27
BHP2,5 (H) (dsorption) 1, 2, 3 4, 5, 6 7, 8, 9 10, 11, 12 13, 14, 15 16, 17, 18 19, 20, 21 22, 23, 24 25, 26, 27
BHP0 (Sec) (adsorption) 1, 2, 3, 4, 5, 6 7, 8, 9 10, 11, 12 13, 14, 15 16, 17, 18 19, 20, 21 22, 23, 24 25, 26, 27
BHP2,5 (Sec) (adsorption) 1, 2, 3, 4, 5, 6 7, 8, 9 10, 11, 12 13, 14, 15 16, 17, 18 19, 20, 21 22, 23, 24 25, 26, 27
3.4.1.1.3.Dtermination de la quantit deau adsorbe : Considrons ladsorption physique dun gaz ou dune vapeur sur un solide. A lquilibre thermodynamique, la quantit adsorbe est fonction de la pression de gaz applique et de la temprature T du gaz et du solide considr. Dans le cas de la vapeur comme adsorbat, il est prfrable dexprimer les rsultats en terme 116
dhumidit relative (HR = Pv/Pvs : o Pv et Pvs reprsentent respectivement la pression partielle de vapeur et la pression de vapeur saturante de ladsorbat la temprature T de ladsorption). Quantit de leau adsorbe = f(Pv/Pvs) Cette quantit deau adsorbe peut sexprimer par un nombre de moles, une masse ou un volume. Dans notre tude, cest une teneur en eau massique globale w(t) qui sera utilise, elle sexprime par : (3.7) Avec m(t) : masse de lchantillon linstant t, ms : masse de lchantillon sch 80C.
3.4.1.2. La dsorption tempratures leves Cette tude exprimentale a pour objectifs dvaluer la teneur en eau lquilibre des chantillons de btons hautes performances qui sont soumis des diffrentes humidits relatives et diffrentes tempratures (jusqu 95C), ainsi de tracer les isothermes de dsorption c'est--dire les courbes de teneur en eau lquilibre en fonction de lhumidit relative afin de mettre en vidence leffet de temprature sur lquilibre hydrique et de pouvoir observer la cintique de dsorption. 3.4.1.2.1.Prparation du banc d'essai Le principe exprimental consiste mesurer les pertes en masses et calculer les pertes de masses relatives des diffrents chantillons qui sont placs dans des milieux ayant des humidits relatives bien spcifiques des isothermes de 60C, 80C et 95C jusqu poids constants. Le banc dessai exprimental utilis est le mme que celui prsen t dans le paragraphe 3.3.1.1.1. La seule diffrence dans ce cas cest que les dessiccateurs ont t mis dans une tuve 60C, 80C et 95C au lieu de la temprature ambiante. Nous avons tudis trois types de btons hautes performances rfrs BHP0; BHP1,5 et BHP2,5 les dtails de chacune des compositions sont prsents dans le tableau 2-1 de la partie 2. Les chantillons utiliss ont une paisseur de 7mm et dcoups en des formes non rgulires dont leurs poids varient de 20 39g. Afin de raliser les essais de dsorption, il est vident de commencer par des chantillons saturs. Pour atteindre ltat de saturation des chantillons aussi rapidement que possible (24 heures), nous avons procd par une mthode dcrite par AFREM-AFPC [AFP 97] (saturation sous vide), selon la Figure 3.28. Les solutions salines utilises et les humidits relatives correspondantes sont : lactate de potassium (CH3CO2K) (HR=23,1%), Bromure de sodium (NaBr) (HR=59,1%), Chlorure de sodium (NaCl) (HR=75,5%), Chlorure de potassium (KCL) (HR 85,5%) et le Sulfate de potassium (K2SO4) (HR=97,6%) (Voir le Tableau 3-7). 117
Aprs la prparation des chantillons, nous avons plac les dessiccateurs hermtiquement ferms, contenant les chantillons et solutions salines dans des tuves qui sont rgles des tempratures de 60C, 80C et 95C. Dans chaque dessiccateur sont placs six chantillons issus de trois types de btons, c'est--dire raison de deux chantillons par spcimens. L'volution de la perte de masse des chantillons est obtenue par pese sur une balance de prcision 0,001g. Un dispositif avec pese tant techniquement difficile raliser, la mthode employe impose de sortir rgulirement les chantillons de lenceinte des dessiccateurs pour les chantillons. Chaque pese provoque une brve perturbation de la rgulation de l'tat hygrothermique de l'chantillon, mais diverses prcautions permettent de la limiter. A cause de la cintique de perte de masse rapide en temprature, les mesures de valeurs de perte de masse sont effectues toutes les vingt-quatre heures. Au fil du temps, la vitesse de la perte de masse devient lente, et le fait douvrir les dessiccateurs toutes les vingt-quatre heures pourra induire une variation de lenvironnement dans lequel les chantillons sont placs et peut avoir des consquences sur la dure pour atteindre ltat dquilibre. La Figure 3.36 prsente linstallation des dessiccateurs dans ltuve
Figure 3.36. Installation des dessiccateurs dans ltuve.
118

3.4.2.1. Isothermes de Sorption-Dsorption la temprature ambiante Nous prsentons dans cette partie les rsultats des isothermes de sorptiondsorption des deux btons BHP0 (sans fibre) et BHP2,5 (avec 2,5 kg/m3 de fibres longues Harbourite ) effectues la temprature ambiante. Toutes les courbes sont traces dans un premier temps en exprimant la perte de masse (en % par rapport la masse initiale de lchantillon) en fonction du temps et de lhumidit relative (HR). Il est noter que latteinte de lquilibre massique des chantillons diffrentes humidits relatives est trs lente, il fallait attendre au minimum 400 jours, comme le montre la Figure 3.37 et Figure 3.38. La Figure 3.37 prsente la cintique de dsorption dans la marge dhumidit relative utilise (la variation de la masse de chaque bton (la moyenne de trois chantillons) en fonction de temps et de lhumidit relative HR ). Nous pouvons noter que, dans le cas de la dsorption, la perte de masse est plus forte pour des humidits relatives plus faibles. Les chantillons pralablement saturs se schent beaucoup plus dans le cas dune humidit relative faible (plus de 2,7% de perte de masse une HR = 11%) alors que pour une humidit relative forte (HR = 97%) lchantillon garde son tat de saturation et ne perd que 0,6% de son poids initial.
Temps (jours)
0 100
BHP0
Variation de masse (%)
Temps (jours)
400 500
200
300
0 0,00
11% 23% 33%
100
BHP2,5
200
300
400
500 11% 23% 33% 43%
0,00
-0,50
-1,00 -1,50 -2,00 -2,50 -3,00 -3,50
-0,50 -1,00 -1,50 -2,00 -2,50
43% 59%
69% 75% 85% 97%
59%
69% 75% 85% 97%
-3,00
-3,50
Figure 3.37. Perte de masse en fonction de temps : essai de dsorption, bton BHP0 ( gauche), bton BHP2,5 ( droite).
La cintique dadsorption est prsente sur la Figure 3.38. Nous constatons, contrairement aux essais de dsorption, que la variation de la masse augmente au fur et mesure que l'humidit relative augmente. Ce qui explique que lchantillon repend plus de poids dans un milieu plus humide. A 97 % dhumidit relative, lquilibre massique, la variation de la masse est de plus de 4 % par rapport la masse initiale. En s'intressant l'volution de la masse des chantillons en fonction de lhumidit relative intermdiaire (33% HR 69%), la Figure 3.39 regroupe la variation de la masse moyenne pour les deux composition BHP0 et BHP2,5. Nous pouvons noter qu une humidit relative autour de 33%, la teneur en eau lquilibre est presque 119
identique (gale 2 %) que ce soit dans le cas disotherme dabsorption ou de dsorption.

4,5 4,5
BHP0
4
11% 23% 33% 43%
4 3,5 3
BHP2,5
11% 23% 33% 43% 59% 69% 75% 85%
3,5 3 2,5 2 1,5 1 0,5 0 0 100 200 300 Temps (jours) 400 500
2,5
2 1,5 1 0,5
59%
69% 75% 85% 97%
97%
0 100 200 300 Temps (jours) 400 500
Figure 3.38. Gain de masse en fonction de temps : essai de sorption, bton BHP0 ( gauche), bton BHP2,5 ( droite).
3
3
HR=33%
Variation de la masse (%)
HR=43%
2 1
2 1 0 0 -1 100 200 300 400 500
0
0 -1 -2 -3 Temps (jours) 100 200 300 400 500
-2
-3 Temps (jours)
3
variation de masse (%)
4
Variation de la masse (%)
2 1
2 1
0
0
0 -1 -2 -3 100 200 300 400 500
0
-1 -2
100
200
300
400
500
HR=59%
Temps (jours)
-3
HR=69%
Temps (jours)
BHP2,5 (absorption) BHP2,5 (dsorption)
BHP0 (absorption) BHP0 (dsorption)
Figure 3.39. Variation de poids en fonction de temps pour BHP0 : Avec HR =14%, 44%, 76% et 98%
120
Les courbes disotherme de sorption-dsorption sont obtenues en traant la teneur en eau massique des chantillons en fonction de lhumidit relative prsente dans chaque dessiccateur. La teneur en eau massique est reprsente par le pourcentage par unit de masse de bton sec, la teneur en eau (w) est calcule laide de la formule 3.7. Les figures, Figure 3.40 et Figure 3.41 prsentent les courbes des isothermes de sorption-dsorption des bton tests (BHP0 et BHP2,5) la temprature ambiante (20 2C). Les formes relativement accidentes des courbes ont deux origines principales : lune vient du fait que chaque courbe ne correspond pas un seul et mme chantillon qui aurait t plac successivement dans chacune des ambiances, lautre concerne les instabilit certaines des solutions salines, en particulier aux fortes humidits relatives et pour la solution de chlorure de lithium (voir Tableau 3-7). En raison dabsence de valeur des humidits relatives suivantes : 3%, 6% et 100%, nous allons analyser les courbes seulement pour une zone dhumidit relative comprise entre 11% et 97%.
4,5 4 BHP0 (H) BHP0 (sec)
Teneur en eau (w) (%)
3,5
3
2,5 2
1,5
1 0,5
0
0% 20% 40% 60% 80% Humidit relative (%) 100%
Figure 3.40. Courbes disothermes de sorption-dsorption dans le cas de BHP0, en bleu la dsorption et en rouge la sorption.
A lanalyse des rsultats prsents sur la Figure 3.40 et Figure 3.41, nous pouvons noter : les courbes disothermes de sorption-dsorption prsentent une inflexion dans la zone de faible humidit relative, ainsi quune existence dune boucle dhystrsis entre les branches de dsorption et dadsorption. On peut remarquer que les boucles dhystrsis prsentent, une humidit relative de 44 %, une lgre diffrence entre le bton sans fibre et le bton avec fibre. Par ailleurs, la boucle dhystrsis est prsente sur tout le domaine dhumidit relative. Baroghel-Bouny 1994 [BAR 94] observe le mme phnomne et lexplique par des processus physico-chimiques qui viennent se superposer ladsorption physique pure (mouvement deau fortement lie aux hydrates, source de retrait/gonflement et ventuellement de transformations chimiques irrversibles).
121
4,5 4 BHP2,5 (H) BHP2,5 (sec)
3,5 3 2,5
2
1,5 1 0,5 0
0%
20%
40% 60% 80% Humidit relative (%)
100%
Figure 3.41. Courbes disothermes de sorption-dsorption dans le cas de BHP2,5
En comparant les courbes exprimentales obtenues celles de la classification de lI.U.P.A.C. (partie 1. 1.2.2.3.1.), il semblerait que la forme des courbes correspond lisotherme de type II cause de labsence de palier aux fortes humidits relatives. Concernant les boucles dhystrsis, il apparait que les hystrsis rencontres sont de type H3 selon la classification dI.U.P.A.C. (Partie 1. 1.2.2.3.1.), daprs Baroghel-Bouny, 1994 [BAR 94] cest le type qui correspond plus aux matriaux cimentaires. Le phnomne dhystrsis est expliqu par la structure des pores elle-mme (effet de rseau poreux) et, selon Gruszkiewicz et al 2001 [GRU 01], par le phnomne de condensation capillaire non-rversible, qui prcde une adsorption multicouche. Commentaire sur la dispersion des rsultats Le coefficient de variation de masse qui est traduit par le rapport cart moyen/moyenne x100 pour les trois chantillons tests est prsent sur la Figure 3.42. Nous remarquons que le rapport est compris entre 1 et 37. Globalement, nous constatons que le coefficient de variation est presque le mme dans les deux cas dpreuve (absorption, dsorption) sur toute la marge dhumidit relative utilise. Dans le cas de sorption, le coefficient de variation est plus leve dans le BHP2,5 que dans le BHP0.En revanche, dans le cas de la dsorption, il est plus lev dans le BHP0 qua dans le BHP2,5. Nous pouvons noter galement que pour des humidits relatives plus faibles (entre 11% et 43%), le rapport est plus lev que pour des humidits relatives plus fortes (entre 59% et 97%).
122
40 35 30 25 20 15 10 5 0
Emoy / moy (%)
11 23 33 43 59 69 75 85 97 Humidit relative (%)
E moy / moy (%)
BHP0 BHP2,5 sorption
40 35 30 25 20 15 10 5 0
BHP0
BHP2,5
Dsorption
11 23 33 43 59 69 75 85 97 Humidit relative (%)
Figure 3.42. Rapport cart moyen / moyenne x 100 en fonction de lhumidit relative des btons BHP0 et BHP2,5
3.4.2.2. Isothermes de Dsorption tempratures leves Nous prsentons dans le prsent paragraphe, pour chaque bton, les courbes de perte de masse en fonction de temps et les courbes disotherme de dsorption (teneur en eau en fonction de lhumidit relative). Dans un premier temps, nous constatons que pour toute la marge de lhumidit relative tudie, la perte de masse est plus forte pour des tempratures plus leves. Les Figure 3.43, Figure 3.44 et Figure 3.45 prsentent les cintiques de dsorption (perte de masse en fonction de temps) de BHP0, BHP1,5 et BHP2,5 respectivement, chaque temprature. Nous prenons lexemple dune humidit relative 75% (lensemble de s rsultats sont prsents dans lannexe 1). On peut remarquer que les courbes de la cintique de dsorption ou dadsorption peuvent tre devises en deux phases : une trs rapide o lchantillon approche trs vite de la teneur en eau lquilibre puis u ne plus lente qui traduit lquilibre.
10
Temps (jours) 20 30
40 T = 60C
50
BHP0; HR = 75%
Perte de masse (%)
-1 -2
T = 80C
T = 95C
-3
-4 -5
Figure 3.43. Perte de masse en fonction de la temprature et de lhumidit relative : (Bton BHP0), HR = 75%.
123
0 0
10
Temps (jours) 20 30
40
50
BHP1,5; HR = 75%
Perte de masse (%)
-1 -2
T = 60 C
T = 80 C
T = 95 C
-3
-4 -5
Figure 3.44. Perte de masse en fonction de la temprature et de lhumidit relative : (Bton BHP1,5), HR = 75%.
10
Temps (jours) 20 30
40
50
BHP2,5; HR = 75%
Perte de masse (%)
T = 60C T = 80C
T = 95C
-1 -2
-3
-4 -5
Figure 3.45. Perte de masse en fonction de la temprature et de lhumidit relative (Bton BHP2,5) HR = 75%.
A lquilibre, la perte de masse a augment de 35% entre 60C et 80C, alors quelle a augment de 12% entre 80C et 95C. Les rsultats obtenus dans notre travail sont similaires ceux trouvs par [POY 09]. Sur les Figure 3.46; Figure 3.47 et Figure 3.48 sont prsentes les courbes des isothermes de dsorption des btons BHP0, BHP1,5 et BHP2,5 respectivement. On peut bien remarquer leffet de la temprature sur les isothermes de dsorption, par rapport aux courbes obtenues 60C laugmentation de la temprature provoque une diminution de la teneur eau lquilibre. En comparant les courbes obtenues 80C et 95C, on peut constater que la teneur en eau lquilibre est identique pour des humidits relatives infrieures 75%, au-del de 75% de HR, la teneur en eau devient un peu plus faible. Ces rsultats sont en concordance avec ceux obtenus par Poyet, 2009 [POY 09] et Daian et al, 1988 [DAI 88]. Poyet, 2009 a montr, grce une tude exprimentale et numrique, que la courbe disotherme 124
de dsorption 30C est plus linaire qu 80C. Il apparait que la forme des courbes disotherme de dsorption est de type II (classification de lI.U.P.A.C.).
6
BHP0
T = 60C T = 80C T = 95C
4
3 2
1
0
0%
25%
50% Humidit relative
75%
100%
Figure 3.46. Courbes disothermes de dsorption pour bton BHP0
BHP1,5
T = 60C T = 80C T = 95C
3
2 1
0
0% 25% 50% 75% humidit relative 100%
Figure 3.47. Courbes disothermes de dsorption pour bton BHP1,5
125
6
BHP2,5
T = 60C
5 4 3 2
1 0
T = 80C T = 95C
0%
25%
50% 75% Humidit relative
100%
Figure 3.48. Courbes disothermes de dsorption pour bton BHP2,5
Sur la Figure 3.49, il est mis en comparaison nos rsultats et ceux prsents par Poyet et al, 2009 [POY 09]. A une temprature de 80C, les courbes disotherme de dsorption sont trs proches et elles ont la mme forme. Ce qui corrobore nos rsultats.
5
BHP0
55 4,5 4.5 44 3.5 3.5 33 22 2,5 2.5 1,5 1.5 11 0,5 0.5 00
0 0
teneur en eau l'quilibre (%)
comparaison des desorption des BHP T=80C Comparaison des dsorption des BHP 80C
Teneur en eau (%)
4 3 2
BHP1,5
Teneur en eau (g)
BHP2,5
1
0
20 20
40 60 80 40 60 80 humidit relative (%) (%) Humidit relative
100 100
120
0%
25%
50%
75%
100%
BHP0
BHP0 BHP 1.5
BHP1,5
BHP2.5 BHP S. POYET
BHP2,5 Modle de GAB

Modle de GAB
Humidit relative (%)
BHP (S. Poyet (2009))
Figure 3.49. A gauche, Effet des fibres sur les courbes disothermes de dsorption. A droite, comparaison entre nos rsultats et les rsultats de Poyet, 2009 [POY 09], T = 80C.
Il semblerait que les fibres de polypropylne nont pas un impact significatif sur les isothermes que ce soit dans les essais la temprature ambiante ou temprature leve, comme le montre les figures Figure 3.40, Figure 3.41 et Figure 3.49. Ce qui peut tre expliqu par un caractre hydrophobe des fibres. Avec peu de rsultats dans la littrature sur leffet de la temprature sur lisotherme de dsorption, nos rsultats sajoutent galement au panel des rsultats relatifs aux btons hautes performances. Nous voudrions mettre en vidence leffet de la temprature sur lisotherme de dsorption des btons hautes performances, btons fibrs en particulier. En effet, laugmentation de la temprature a une influence significative sur les isothermes de dsorption. 126
3.5 Evolution des proprits thermiques

La connaissance des proprits thermiques des btons est primordiale dans l'tude du comportement haute temprature des btons. Elle doit permettre en particulier d'alimenter les modles de comportement thermique et de simuler correctement le champ de temprature se dveloppant dans un lment en bton sous n'importe quel type de chauffage. Afin de suivre les volutions des proprits thermiques des btons dtude, une compagne dessais a t mene et nous allons prsenter dans cette partie la mthodologie adopte et les rsultats obtenus.

Lune des techniques la plus prcise et la plus commode pour tudier les proprits thermiques est la mthode de la Source Plane Transitoire (Transient Plane Source ) (TPS). Cest une technique moderne permettant de dterminer la conductivit thermique, la diffusivit thermique ainsi que la capacit thermique par unit de volume du matriau tudi. La mthode est base sur lutilisation dune sonde plane avec chauffage transitoire et son adaptation la plus connue est le Hot Disk (Thermal Constants Analyser). La sonde Hot Disk se prsente sous la forme dune double spirale de matriau conducteur lectrique qui a t obtenu par gravure dune fine couche de mtal (Nickel). Cette spirale est encapsule entre deux fines feuilles dun matriau isolant : le kapton (film de polymre), pour des tempratures dessai infrieures 227C ou le mica (minral) pour des tempratures dessai comprises entre 227C et 727C, comme le montre la Figure 3.50. Le systme Hot Disk peut mesurer la conductivit thermique des matriaux de 0.01 400 W/m.K en utilisant du matriel extrmement sensible. Il dtecte des lvations de temprature plus faible que 0,1 mK,
Figure 3.50. Sonde Hot Disk, Kapton ( gauche) et Mica ( droite).
Le principe de base du systme est dappliquer une puissance constante pendant un temps dfini un chantillon initialement isotherme par le biais dune sonde Hot Disk et de suivre lvolution en temprature de lchantillon en utilisant la sonde comme un thermomtre rsistif. Laugmentation de la temprature, relie directement laugmentation de la rsistance de la sonde, est enregistre prcisment et analyse pour dterminer la conductivit et la diffusivit thermique en un seul enregistrement transitoire. Si le matriau a de bonnes proprits isolantes (faible diffusivit thermique), la temprature dans le disque augmente rapidement sous l'application d'un crneau de courant lectrique. A contrario, si le matriau est un bon conducteur 127
thermique (diffusivit thermique leve), l'augmentation de la temprature dans la sonde sera moindre sous l'effet de la mme sollicitation lectrique. La chaleur spcifique massique du matriau est calcule par lquation suivante : (3.8) Pour effectuer les mesures de la conductivit et la diffusivit thermique, le principe suivant a t dfini : - Insrer une sonde en kapton entre deux chantillons symtriques surface suffisamment plane (faces surfaces) (voir la Figure 3.51) : la sonde est choisie selon la temprature dessai, les dimensions de lchantillon et la nature du matriau. - Dfinir les paramtres de manipulation suivant : temprature extrieure, profondeur de pntration de la sonde (fonction des dimensions de lchantillon), puissance et temps de chauffe). - Lancer lessai : Application dune puissance lectrique et dbut dacquisition.
Echantillon 1
Sonde
Echantillon 2
Figure 3.51. Schma de dispositif Hot Disk
3.5.1.1. Prparation des chantillons Dans cette partie, les btons tests sont : BHP0 ; BHP0,5 ; BHP1 et BHP2 (voir tableau 2-1, partie 2). Pour chaque gche, un prisme de 14 x 14 x 56 cm3 a t coul. Aprs 24 heures de coulage, les prismes ont t dmouls et conserv dans des sacs tanches dans un milieu 20C et une humidit relative de 50%. Les mesures ont t effectues sur des chantillons de dimensions 14 x 14 x 5 cm3. Les surfaces des chantillons ont t rectifies laide dun disque en diamant pour avoir deux surfaces suffisamment planes afin quil y ait le moins dair possible entre la sonde et les chantillons.
128
3.5.2. Traitement thermique des chantillons

Deux mthodes de mesure ont t adoptes : mesures en rsiduel (aprs refroidissement) et mesures chaud. Ces deux mthodes de mesures vont nous permettre de mettre en vidence la diffrence des proprits thermiques dun chantillon chaud et un chantillon froid (pralablement sch). Les essais de dtermination des proprits thermiques haute temprature se droulent selon le mode opratoire suivant : 3.5.2.1. Mesures chaud Les mesures des proprits thermiques chaud des btons dtudes sont ralises selon les tapes suivantes : - Mesure des proprits thermiques temprature ambiante. La mesure est ralise trois fois avec un intervalle de temps rgulier de 45 min. - Chauffage de lprouvette jusqu la temprature de mesure suivante (avec une vitesse de 1C/min). - Maintien de la temprature de mesure pendant 15h afin de garantir lhomognit thermique et hydrique de lchantillon. - Mesure des proprits thermiques chaud . Comme pour la temprature ambiante, chaque mesure est ralise 3 fois avec un intervalle de temps de 45 min. - Chauffage de lprouvette jusqu la temprature suivante et rptition du cycle jusqu la dernire temprature de mesure (170C). La Figure 3.52 prsente le mode opratoire des essais chaud.
Figure 3.52. Traitement thermique des chantillons et mesure des proprits thermiques chaud
129
3.5.2.2. Mesures en rsiduel En ce qui concerne les mesures en rsiduel, la mthodologie est la suivante : - Mesure des proprits thermiques temprature ambiante. La mesure est ralise 3 fois avec un intervalle de temps rgulier de 45 min. - Chauffage de lprouvette jusqu la temprature de mesure suivante. - Maintien de la temprature de mesure pendant 15h. - Refroidissement de lprouvette jusqu temprature ambiante (pendant environ 24h) - Mesure des proprits thermiques rsiduelles. La mesure est ralise 3 fois avec un intervalle de temps rgulier de 45 min. - Chauffage de la mme prouvette jusqu la temprature de mesure suivante et rptition du cycle.

Les rsultats des essais de proprits thermiques sont prsents ci-dessous. Nous rappelons que les paliers de temprature utiliss sont : 20C, 105C, 150C et 170C (voir Figure 3.52). Les valeurs prsentes dans la suite sont la moyenne de trois mesures sur le mme chantillon la mme temprature. Les Tableau 3-9 et Tableau 3-10 prsentent lensemble des rsultats des proprits thermique s obtenus chaud et en rsiduel (aprs refroidissement) respectivement.
Tableau 3-9. Proprits thermiques des btons " chaud".
T (C) 20 105 150 170 20 105 150 170 20 105 150 170 Chaleur spcifique (kJ/kg.K) Diffusivit (mm/s) Conductivit (W/m.K)
BHP0 2,548 2,441 2,078 1,968 1,144 1,052 0,881 0,8 0,949 0,981 0,997 1,045
BHP0.5 2,727 2,535 2,019 2,039 1,314 1,061 0,786 0,816 0,838 0,963 1,035 1,006
BHP1 2,591 2,308 2,174 2,052 1,329 0,99 1,027 0,911 0,811 0,97 0,88 0,939
BHP2 2,511 2,395 1,952 1,931 1,042 0,987 0,696 0,694 1,002 1,004 1,159 1,151
Tableau 3-10. Proprits thermiques des btons "en rsiduel".
130
T (C) 20 105 150 170 20 105 150 170 20 105 150 170 3.5.3.1. Conductivit thermique Chaleur spcifique (kJ/kg.K) Diffusivit (mm/s) Conductivit (W/m.K)
BHP0 2,271 1,912 1,671 2,272 1,192 1,185 1,149 1,25 0,806 0,683 0,616 0,799
BHP0.5 2,407 2,008 1,702 2,324 1,418 1,28 1,106 1,229 0,686 0,631 0,62 0,761
BHP1 2,502 2,14 1,789 2,374 1,186 1,175 1,012 1,405 0,877 0,758 0,736 0,703
BHP2 2,547 2,253 1,898 1,845 1,123 1,174 1,183 1,111 0,938 0,793 0,664 0,686
Lvolution de la conductivit thermique chaud et en rsiduel pour chaque composition est reprsente sur la Figure 3.53. En raison de problmes de manipulation les valeurs mesures en rsiduel 170C ne sont pas prsentes.
A chaud
Conductivit thermique (w / m . K)
Conductivit thermique w/m.K
Rsiduel
2,5 2 1,5 1 0,5 BHP0 0 BHP0,5 BHP1 BHP2 200
2,5 2 1,5 1 0,5 BHP0 BHP0,5 BHP1 BHP2 200
0
0 50 100 150 Temprature (C)
50
100 150 Temprature (C)
Figure 3.53. Conductivit thermique en fonction de la temprature : mesures chaud ( gauche), mesures rsiduelles ( droite)
Dans un premier temps, on constate que les valeurs de la conductivit thermique sont proches. En effet, les valeurs obtenues la temprature ambiante (20C) se situent entre 2,5 et 2,7 W/m.K (soit en rsiduel ou chaud). Ces valeurs sont couramment rencontres dans la littrature [NAJ 04] [MIN 09]. Pour les essais chaud, les valeurs de conductivit thermique diminuent avec laugmentati on de la temprature jusqu obtenir des rsultats compris entre 1,9 et 2,1 W/m.K 170C. 131
Lvolution de la conductivit est similaire dans tous les btons. Cette baisse peut sexpliquer par : Le dpart de leau par schage. Leau ayant une forte conduct ivit thermique, son dpart entraine une diminution non ngligeable de la conductivit du matriau. La cration de vides (trs peu conducteurs) dus lapparition de fissures et laugmentation de la porosit (voir 3.3.3.1).
On remarque travers ces rsultats que les fibres nont pas dinfluence sur la conductivit thermique du bton. Labsence dimpact sur la conductivit peut sexpliquer par la faible proportion de fibres contenues dans le bton. En effet, dans la composition la plus fibre BHP2, la proportion massique des fibres est infrieure 0,1%. Certains travaux [MIN 09] ont mis en avant les mmes conclusions quant limpact ngligeable des fibres sur la conductivit. Pour les essais en rsiduel, le constat est le mme : les valeurs de conductivit thermique sont proches, lallure des courbes de baisse de conductivit est similaire dans tous les btons et limpact des fibres semble ngligeable. Daprs l es rsultats, les baisses de conductivit sont plus importantes en rsiduel qu chaud comme nous le montre la Figure 3.54. On constate une baisse de 6 % ( chaud) et 15% (en rsiduel) 105C, alors quune diminution de 21% ( chaud) et 27% (en rsiduel) 150C.
Temprature (C)
0 0 A chaud 50 100 150 200
Perte de conductivit (%)
-5 -10 -15 -20 -25 -30
Rsiduel
Figure 3.54. Perte de conductivit thermique, chaud et en rsiduel, en fonction de la temprature : moyenne de tous les btons
La baisse de la conductivit est plus importante entre 105C et 150C, environ 15 % chaud et 12% en rsiduel. Cela peut tre d au fait quen rsiduel, le matriau est soumis une phase de refroidissement durant laquelle un gradient thermique va se dvelopper entrainant de nouvelles contraintes et donc lapparition de fissures. Les fissures tant des vides trs peu conducteurs. En confrontant nos rsultats avec ceux obtenus par Mindeguia, 2009 [MIN 09] sur un BHP fibr de 2 kg/m3 et un BHP non fibr (de rsistance de 65 MPa). On remarque que les rsultats dans les deux cas sont assez proches et cohrents, bien que lgrement infrieurs pour les valeurs de Mindeguia. En revanche nos rsultats 132
prsentent un lger impact de refroidissement sur la baisse de la conductivit thermique.
3.5.3.2. Diffusivit thermique La Figure 3.55 prsente lvolution de la diffusivit thermique chaud et en rsiduel en fonction de la temprature
1,5
Diffusivit thermique (mm/s)
Diffusivit thermique (mm/s)
1,5
A chaud
1,25 1
Rsiduel
1,25
1
0,75 0,5 0,25 BHP0 0 BHP0,5 BHP1 BHP2 200
0,75
0,5 0,25 BHP0 0 0 50 100 150 Temprature (C) 200 BHP0,5 BHP1 BHP2
50
Figure 3.55. Diffusivit thermique : essais chaud ( gauche) et essais rsiduels ( droite).
Les valeurs de la diffusivit thermique 20C schelonnent entre 1,1 et 1,4 mm/s. Dans le cas des essais chaud, les valeurs de la diffusivit thermique baissent dune manire significative jusqu atteindre des valeurs entre 0,7 et 0,9 mm/s. Des valeurs et des volutions similaires dj rencontres dans la littrature [BAZ 96] [MIN 09]. Les causes de la variation de la diffusivit thermique sont les mmes que celles de la variation de la conductivit (dpart deau et augmentation de la porosit). Les fibres semblent une nouvelle fois ne pas avoir dinfluence sur la diffusivit. Les tudes ralises par Mindeguia [MIN 09], apportent les mmes conclusions sur linfluence des fibres sur la diffusivit. Pour les essais rsiduels, les valeurs de diffusivit sont assez proches comme dans les essais chaud. Contrairement la conductivit, le refroidissement du matriau semble limiter la diminution de la diffusivit, on peut constater que lvolution de la diffusivit est lgrement moins significative que celle obtenue chaud, dans la plage de temprature utilise (jusqu 170C). Par consquent, il semble que le refroidissement peut avoir un impact sur la diffusivit de btons, Mindguia [MIN 09] a conclu que la diffusivit de bton aprs refroidissement sont plus forte que celle mesure chaud (pour des tempratures suprieures 300C). Tandis que nos rsultats montrent que linfluence du refroidissement peut avoir lieu mme des tempratures bien infrieures (T < 170C). La variation de diffusivit thermique en fonction de la temprature est prsente sur la Figure 3.56, une importante baisse 133
de diffusivit dans les essais chaud (entre -22% et -40%) quen rsiduel (entre -4 % et 22%).
0 0
Variation de diffusivit (%)
Variation de diffusivit (%)
50
Temprature (C) 100 150
200
0
50
Temprature (C) 100 150
200
-15
-15
A chaud
-30 BHP0 BHP0,5 BHP1 -45
Rsiduel
-30 BHP0
BHP0,5
BHP1 -45
Figure 3.56.Variation de la diffusivit thermique, chaud et en rsiduel, en fonction de la temprature :
3.5.3.3. Chaleur spcifique A partir des valeurs de conductivit et de diffusivit, le logiciel calcul la chaleur spcifique volumique (quantit dnergie ncessaire pour lever dun degr une unit de volume dun corps). Nous obtenons ensuite la chaleur spcifique massique en divisant la valeur prcdente par la masse volumique (quation 3.8). Lvolution de la chaleur spcifique massique est prsente sur la Figure 3.57.
1,2
Chaleur spcifique (kJ/kg.K)
1,2
Chaleur spcifique (kJ/kg.K)
1 0,8
0,8
0,6
0,6
0,4
0,4
0,2 0
A chaud
0,2 BHP0 0 0 50 100 150 Temprature (C) 200 BHP0,5 BHP1 BHP2
Rsidue l
BHP0 BHP0,5 BHP1 BHP2
50
100 150 temprature (C)
200
Figure 3.57. Chaleur spcifique : essais chaud ( gauche) et essais rsiduels ( droite).
Les valeurs temprature ambiante sont comprises entre 0,8 et 1 kJ/kg.K pour les btons fibrs et la composition de rfrence, soit des valeurs rencontres rgulirement dans la littrature. Les valeurs augmentent ensuite lgrement jusqu atteindre entre 1 et 1,2 kJ/kg.K. 134
Contrairement aux essais chaud , les essais effectus aprs refroidissement montrent des valeurs de chaleur spcifique plus faibles (entre 0,6 et 0,8 150C) et une tendance la diminution de la chaleur spcifique, pour toutes les compositions. Cette diminution est due linfluence du refroidissement sur la diffusivit thermique comme nous lavons vu prcdemment. Lensemble des rsultats obtenus nous a permis de dduire dune part que les btons tudis ont globalement les mmes proprits thermiques selon le mode opratoire ( chaud ou en rsiduel). Dautre part, limpact des fibres de polypropylne est ngligeable sur les proprits thermiques dans la plage des tempratures utilises (jusqu 170 C).
3.6 Evolution des proprits mcaniques

La connaissance des proprits mcaniques des btons est une tape primordiale dans ltude des structures en bton que ce soit la temprature ambiante ou hautes tempratures. Les proprits tudies dans cette partie sont la rsistance en compression, la rsistance en traction par fendage et le module dlasticit. Les essais sont raliss aprs refroidissement (proprits rsiduelles).

3.6.1.1. Prparation des chantillons Dans le but de caractriser les btons dtude vis--vis de leur comportement mcanique, nous avons men une tude exprimentale sur les btons suivants : - BHP0 ; BHP0,5 ; BHP1 et BHP2, pour les essais en compression - BHP0 et BHP1, pour les essais de traction par fendage Les chantillons utiliss sont des prouvettes cylindriques de dimensions suivantes : - 7 cm de diamtre et 21 cm de hauteur (soit un lancement de 3), pour les essais de compression et de module de dlasticit. - 7 cm de diamtre et 14 cm de hauteur (soit un lancement de 2), dans le cas des essais de traction par fendage. Le but dutilisation dun diamtre de 7 cm est de minimiser le gradient thermique entre la surface et le cur de lprouvette lors du chauffage, ([HAG 04] a montr que l'cart maximal entre le cur et la surface de l'prouvette peut atteindre 50 C quand l'prouvette est chauffe 600 C la vitesse de 1 C/min). Dun autre ct, d'obtenir une meilleure homognit thermique lors du chauffage. Pour que le corps dpreuve soit reprsentatif, il est recommand que le diamtre des prouvettes soit suprieur au moins trois fois de la taille de plus gros granulat. Dans notre cas dtude, le diamtre de cylindre est cinq fois suprieures la taille de plus gros granulat (1,2 cm). Pour chaque composition, 15 prouvettes de 7 x 21cm et 7 x 14 cm ont t coules. Aprs 24 heures les cylindres ont t dmouls, mis dans des sacs 135
tanches ensuite conservs dans une chambre 20 2C, jusquau jour de lessai. Avant la ralisation des essais, les prouvettes ont t rectifies afin dobtenir des surface bien lisses et parallles (un dfaut gomtrique peut avoir un impact sur la distribution de la charge sur la surface de lprouvette et donc sur le rsultat). Pour chaque bton trois prouvettes ont t testes, dans la suite de document nous prsentons les valeurs moyennes chaque essai pour chaque formulation. 3.6.1.2. Traitement thermique des prouvettes Aprs 28 jours de conservation, les premiers essais 20C ont t raliss pour dterminer les proprits mcaniques des diffrents btons la temprature ambiante. Afin dobtenir les proprits mcaniques rsiduelles (en compression et en traction) en fonction de la temprature, les prouvettes ont t exposes, dans une tuve, diffrents paliers de tempratures : 150C, 300C et 450 C avec une vitesse de chauffe moyenne dans ltuve de 5 C/min. La Norme RILEM [RIL 04] recommande pour un diamtre des cylindres compris entre 6 et 8 cm une monte en temprature de 3C/min et un palier de 60 5 min. Dans notre cas, la vitesse de monte en temprature de ltuve est de 5C /min (soit presque le double de ce qui est recommande), dans le but de davoir une bonne homognisation, nous avons choisi de doubler la dure de palier, soit 2 heures. Ensuite les prouvettes ont t refroidies pendant 24 heures dans ltuve. Le refroidissement naturel des prouvettes dpendant de linertie thermique du systme four + prouvette. Les courbes de monte en temprature sont prsentes sur la Figure 3.58.
500
Temprature dans l'tuve (C)
Essai 450C
400 300 200 100 Essai 300C Essai 150C
0
0 10 20 Temps (h) 30 40
Figure 3.58. Courbes de chauffage refroidissement
3.6.1.3. Description des bancs dessai Aprs le cycle de chauffage refroidissement les essais sont raliss selon le mode opratoire suivant : 136
3.6.1.3.1. Essais de rsistance en compression et module dlasticit Dans un premier temps, pour obtenir la charge maximale Fmax , lprouvette est place et centre sur une presse dune charge maximale de 1000 kN puis soumise un chargement de 0,5 MPa/s jusqu la rupture (Figure 3.59). La charge maximale atteinte est enregistre et la contrainte de rupture en compression est obtenue par la formule suivante : (3.9) Fmax dsigne la charge la rupture en compression et D le diamtre de lprouvette. Afin dobtenir la rsistance la compression et le module dYoung (ou le module dlasticit), plusieurs prouvettes cylindriques 7 x 21 cm de mme composition ont t testes. Les prouvettes sont relies un bti extensiomtrique par le biais de six pointeaux et vis fixs sur les deux anneaux en faisant un angle de 120 entre eux. Les dplacements verticaux sont mesurs grce trois capteurs de type LVDT positionns tous les 120 autour de lprouvette. Les dplacements sont mesurs avec une course de 2,5mm. La distance entre les deux anneaux est de 70 mm. Le dispositif de fixation utilis ressemble celui dvelopp par Hager en 2004 [HAG 04], la seule diffrence cest que nos essais sont effectus en rsiduel, donc sans le systme de chauffage et lisolation autour de lprouvette. Le disposit if de fixation des prouvettes est prsent sur la Figure 3.60.
Figure 3.59. Banc dessais de rsistance en compression
137
pointeau anneau de l'extensomtre Capteur de dplacement Eprouvette
Figure 3.60. Dispositif de fixation des corps dpreuve
Le module de Young est obtenu de la manire suivante : aprs avoir dtermin le chargement maximal Fmax pour chaque composition et chaque temprature, trois cycles de chargement-dchargement sont effectus un taux de chargement de 2 kN/s et une charge limite de 0,3 Fmax. Les courbes contraintes-dplacements sont enregistrs pour chaque prouvette provenant de la mme formulation et ayant t soumise la mme temprature. Ainsi, le calcul du module dlasticit se fait par la mthode de la pente.
3.6.1.3.2. Essais de rsistance en traction par fendage Nous rappelons que les prouvettes utilises sont des cylindres de 7 cm de diamtre et 14 cm de hauteur. La rsistance en traction est dtermine par lessai de fendage sur des prouvettes cylindrique selon la norme NF P 18-408. Le principe cest dappliquer un effort de compression induit le long de deux gnratrices opposes. Cet effort de compression induit des contraintes de traction dans le plan passant par ces deux gnratrices. Lprouvette est place et centre entre deux plateaux de la presse, le contact entre les plateaux et lprouvette se faisant par lintermdiaire des deux bandes en contreplaqu. La vitesse de chargement est gale 0,05 MPa/s. La rsistance en traction ft est calcule par la formule suivante : (3.10) Avec ft ; rsistance en traction (MPa), P ; charge maximale la rupture (MN), D ; diamtre de cylindre et h la hauteur du cylindre.
138

3.6.2.1. Rsistance en compression et module de Young Le Tableau 3-11 regroupe les valeurs de la rsistance la compression et les module de Young obtenus lors des essais rsiduels sur des chantillons avec un lancement de 3.
Tableau 3-11. La rsistance la compression et le module de Young (GPa)
Compositions Rsistance (MPa) BHP0 Module de Young (GPa) Rsistance BHP0,5 Module de Young Rsistance BHP1 Module de Young Rsistance BHP2 Module de Young
20C 88,2 44,3 86,7 47,2 80,1 46,8 86,4 44,2
300C 62,2 32,2 67,8 32,5 67,1 39,4 67,7 34,7
450C 37,3 19,6 45,6 22,4 39,8 20,9 40,8 21,4
Le premier constat quon peut noter de ces essais, concerne linstabilit thermique des prouvettes. Pendant la priode de chauffage, parmi toutes les prouvettes chauffes aucune na t clate. Les valeurs de la rsistance en compressions avec les prouvettes de dimensions 7 x 21 cm sont proches de celles obtenues avec des prouvettes standard (11x 22 cm) (voir tableau 2.9, partie 2). En analysant les rsultats prsents dans le Tableau 3-11, on remarque que les valeurs de rsistance la compression 20C sont trs proches. Elles sont comprises entre 80 et 88 MPa. En comparant ces rsultats aux valeurs obtenues avec des prouvettes 11 x 22 cm prsentes dans la partie 2 (voir 2.4.1), on peut noter que les rsistances obtenues avec les prouvettes 7x21cm sont lgrement plus leves (pour BHP1 et BHP2). Ceci peut tre attribu leffet dchelle (dimensions dprouvettes diffrentes) et leffet dlancement 3 pour les prouvettes 7x21cm et 2 pour les prouvettes 11x22cm). Ces valeurs restent dans le mme ordre de grandeur. Lvolution de la rsistance et la rsistance relative (par rapport la valeur mesure 20C) en compression en fonction de la temprature est prsente sur la Figure 3.61. On constate bien leffet de chauffage sur la rsistance la compression des btons, Tout dabord, nous remarquons la diminution progressive d e la rsistance avec laugmentation de la temprature. Ce qui est couramment rencontr dans la 139
littrature [MEH 93] [CHA 99] [CHA 00] [LI 04] [HAG 04] [BEN 08] et [BEN 09] [MIN 09]. Cette baisse de rsistance a t attribue aux endommagements du matriau causs par la dshydratation et la fissuration de la matrice. A partir de la Figure 3.61 on peut noter que pour des tempratures allant jusqu 300C, la rsistance la compression en rsiduel est entre 18% et 25% plus faible que celle obtenue 20C. Une baisse de rsistance similaire a t rapporte dans la littrature par [HAG 04] [BEN 08] [PLI 10] ainsi que dans lEurocode 5 [EUR 05]. Cette diminution de la rsistance est due la diminution des forces dattraction entre les feuillets du gel CSH cause par la dilatation thermique de leau qui peut entraner un cartement des feuillets [HAG 04]. Il est rapport que dans cette gamme de temprature (entre 100C 300C), le bton peut avoir un gain de rsistance en compression mesure chaud [HAG 04]. Cette augmentation est attribue au dpart de leau qui peut augmenter les forces dattraction par le rapprochement des feuillets de CSH, alors que cette augmentation nest pas observe dans les essais rsiduels, selon Hager et Pimienta 2004 [HAG 04] et Pliya 2010 [PLI 10] cette diffrence est due l'endommagement supplmentaire de l'prouvette induit par les gradients thermiques dus au refroidissement ainsi qu' une augmentation de volume de l'prouvette (accompagn de fissuration) provoque par une possible rhydratation de la chaux par l'humidit de l'air ambiant.
100
Rsistance en comprssion (MPa)
100
80 60 40
80
60 40 20 0
20
0 0
BHP0 BHP0,5 BHP1 BHP2 100 200 300 400 Temprature (C) 500
BHP0 BHP0,5
BHP1
BHP2 0 100 200 300 400 Temprature (C) 500
Figure 3.61. Rsistance et rsistance relative en compression en fonction de la temprature.
A une temprature de 450C, une baisse de rsistance de plus de 50% est enregistre. Cette baisse de rsistance est explique par la dshydratation des gels de CSH qui continue jusqu 400C [CAS 04], la dcomposition de la portlandite et endommagement par la fissuration due la diffrence de la dilatation thermique entre la pte et les granulats Concernant le module de Young, nous prsentons sur la Figure 3.62 la variation de module de Young et le module de Young relatif celui mesur 20C en fonction de la temprature. Les valeurs de module de Young 20C schelonnent entre 44 e t 140
47 GPa et 450C les valeurs de module de Young sont comprises entre 19 GPa et 22 GPa, pour tous les btons tests. De mme que lvolution de la rsistance en compression, on observe une diminution progressive du module de Young en fonction de la temprature. Nous pouvons noter une diminution de 20 30 % de module de Young 300C et une diminution de plus de 55% 450C, ce qui est couramment rencontr dans la littrature.
50
Module de Young relatif (%)
100
Module de Young (GPa)
40 30 20 10 0 0
80
60 40 20 0
BHP0 BHP0,5 BHP1 BHP2 100 200 300 400 Temprature (C) 500
BHP0 BHP0,5 BHP1 BHP2 0 100 200 300 400 Temprature (C) 500
Figure 3.62. Module de Young et module de Young relatif en fonction de la temprature
A partir de ces rsultats nous pouvons constater que les fibres de polypropylne ninfluent pas sur la rsistance en compression ou sur le module de Young des btons dtudes, du fait qu 300C les fibres commencent svaporer selon [KAL 01]. La Figure 3.63 montre les diffrents modes rupture des prouvettes de BHP0 pralablement chauffes diffrentes tempratures.
20C
300C
450C
Figure 3.63. Mode de rupture des prouvettes lors des essais de compression raliss 20 sur des btons ports pralablement 300C et 450C, pour les images de droite.
141
En effet, nos valeurs de rsistance la compression rsiduelle sont plus leves que celles obtenues par [PLI 10]. En comparant sur la Figure 3.64, nos rsultats avec ceux obtenus par Pliya 2010 [PLI 10]. Par manque de rsultats entre 100C et 300C nous pouvons juste comparer les valeurs 300C et 450C. Nous remarquons que lallure des courbes est similaire et que les valeurs de rsistance en compres sion en relative sont proches. Concernant le module de Young on remarque que la baisse de module de Young dans le cas de notre tude est plus faible que celle obtenue par Pliya 2010. Ceci est peut-tre d soit au mode de chauffage utilis ou la taille des prouvettes testes.
100
Module de Young relatif (%)
100
80 60 CP3 (Pliya 2010) 40 CP3-1 (Pliya 2010) CP3-2 (Pliya 2010) BHP0
80
60
C3 (Pliya 2010)
40 CP3-1 (Pliya 2010) CP3-2 (Pliya 2010) 20 BHP0 BHP1 BHP2
20
0
BHP1
BHP2
100
200 300 Temprature
400
500
100
400
500
Figure 3.64. Comparaison entre nos rsultats et ceux de Pliya 2010 [PLI 10], Rsistance relative ( gauche) et module de Young ( droite)
3.6.2.2. Rsistance en traction par fendage Nous prsentons dans ce paragraphe les rsultats des essais de rsistance en traction rsiduelle mesure par essai de fendage. Nous rappelons que les btons tests sont BHP0 et BHP1. Le Tableau 3-12 prsente les valeurs de rsistance en traction rsiduelle obtenues chaque palier de temprature.
Tableau 3-12. Rsistance en traction rsiduelle en fonction de la temprature (MPa)
20C BHP0 BHP1 6,24 6,555
150C 5,25 6,56
300C 5,83 4,89
450C 4,015 3,575
Tout dabord, on constate que les valeurs de la rsistance en traction schelonnent entre 6,2 et 6,5 MPa 20C, ensuite a part en baisse jusqu atteindre une valeur de 4 et 3,5 MPa 450C, pour BHP0 et BHP1 respectivement. La diminution de la rsistance relative en traction est prsente sur la Figure 3.65. On peut noter que pour BHP1, 150C la rsistance en traction na pas change et puis une b aisse 142
progressive jusqu 450C. Pour BHP0, la diminution de la rsistance est moins leve que celle de BHP1. Pliya 2010 a prsent un rsultat similaire en montrant que laddition des fibres de polypropylne augmente la baisse de la rsistance la traction rsiduelle des BHP (CP3). Mais il a conclu que laddition des fibres de polypropylne peut amliorer la rsistance en traction des btons ayant un rapport E/C plus lev (0,45) et diminue celle de bton avec un rapport E/C faible (0,30). Pour Xaio et al, 2006 [XAI 06], linfluence des fibres de polypropylne sur la variation de la rsistance rsiduelle en traction nest pas significative.
8
Rsistance en traction (MPa)
120
Rsistance relative en traction (%)
7
6
BHP0 BHP1
BHP0 BHP1 100
5
4 3 2 1
80
60
40
20
100
400
500
100
400
500
Figure 3.65. Rsistance et rsistance relative rsiduelle en traction par fendage en fonction de la temprature.
La Figure 3.66 montre que la diminution de la rsistance rsiduelle en traction est plus forte dans le cas des essais de Pliya, 2010 [PLI 10]. Pour un mme dosage en fibres (1kg/m3) les rsultats de Pliya ne prsentent pas de palier 150C mais plutt une diminution de plus de 15%.
120
Rsistance relative en traction (%)
100
80
60
BHP0 40 BHP1 C3 (Pliya 2010) CP3-1 (Pliya 2010) 20
100
400
500
Figure 3.66. Comparaison entre nos rsultats et ceux de Pliya 2010 [PLI 10] : rsistance rsiduelle en traction, BHP0 et BHP1.
143
Les rsultats dvolution des proprits mcaniques obtenus dans cette tude nous a permis de tirer les conclusions suivantes : - Llevation de la temprature provoque une importante diminution des proprits mcaniques rsiduelles. Aprs chauffage 450C, une baisse de plus de 50% pour la rsistance en compression et de module de Young, pour la rsistance en traction, une perte de 40% a t constate. - Laddition des fibres de polypropylne jusqu 2 kg/m 3 na pas une influence singificative sur la rsistance en compression ou en traction. Ceci cause de leurs faible proportion massique dans le bton (0,1 %). - Lutilisation des prouvettes de 7x21cm (compression) et 7x14cm (traction) donne des rsultats similaire ceux rencontrs dans la littrature avec des prouvettes standards (11x22cm ou 16x32cm).
3.7 Conclusion
Dans cette partie du document, nous avons mis en evidence les volutions des diffrentes proprits des btons hautes performance (les proprits physiques, thermiques et mcaniques) lorsquils sont exposs hautes tempratures. La synthse bibliographique nous a permis dans un premier temps de faire un tat de lart sur leffet de la temprature sur les diffrentes proprits (prsentes ci dessus) des btons haute performance, en rsumant quelques travaux qui ont mis en clair les diffrentes volutions des caractristiques physiques, thermiques et mcaniques des btons exposs aux temprature leves. Nous avons pu conclure que lexposition du bton des tempratures eleves provoque : (1) des endommagements de la microstructure du matriau (dshydratation de gel de CSH, dcomposition de la portlandite), (2) augmentation de la porosit et perte de masse, (3) un important impact sur les isothermes de dsorption en diminuant la teneur en eau lquilibre, (4) diminution des proprits thermiques (conductivit et duiffusivit) et (5) baisse de proprits mcaniques (rsistance en compression, en traction). Ltude des proprits physiques en fonction de la temprature est base sur leffet du chauffage sur la porosit et la perte de masse des btons d tude. La porosit est lune des importantes proprits caractrisant la durabilit des btons, un bton ayant une grande porosit a une faible performance par rapport au bton moins poreux. Lapproche experimentale nous a permi de suivre lvolution de la porosit leau (porosit totale), la masse volumique apparente et la perte de masse des btons ports en temprature. La porosit du bton ordinaire est de lordre de 14% et celle des BHP est comprise entre 10 et 11 % 105C. Laugmentattion de la temprature provoque une augmentation de la porosit (jusqu 20% 190C) et une diminution de la masse volumique apparente. Tandis que les chantillons chauffs perdent globalement 5% de leur masse initiale 190C, un rsultat couramment rencontr dans la littrature. Le dpart de leau est la cause principale de cette perte 144
de masse dans cette plage de temprature. Lexistance des fibre s de polypropylne na pas dinfluence significative sur la porosit leau des btons, la methode utilise ne permet pas de determiner leffet des fibres sur la porosit totale. Pour voir limpact des fibres sur la porosit des btons, il est recommand dutiliser la methode de porosimtrie mercure (MIP). Ltude des isothermes de sorption-dsorption temprature ambiante et les isothermes de dsorption tempratures leves a t prsente. A la temprature ambiante, la prsence des fibres (2,5 kg/m3) na pas une influence sur les courbes disotherme de sorption-dsorption. Pour les essais de dsorption en temprature, leffet de la temprature sur les courbes disotherme de dsorption est important entre 30C et 95C, laugmentation de la temprature provoque la diminution de la teneur en eau lquilibre des btons, alors que lallure des courbes reste similaire. La quatrieme partie de ce chapitre de notre tude concerne lvolution des proprits thermiques des btons haute performance. Linfluence de la temprature sur la conductivit et la diffusivit thermique a t tudie, en utilisant la mthode TPS. Deux procedures de mesures ont t compares, mesures chaud et en rsiduel (aprs refroidissement). Les rsultats obtenus sont similaires ceux prsents dans la littrature, la conductivit et la diffusivit thermique diminuent en fonction de la temprature. Leffet du refroidissement est constat seulement sur la diffusivit thermique mais pas sur la conductivit. Leffet des fibres de polypropylne sur les proprits thermique reste ngligeable. La connaissance des proprits mcaniques est prmordiale pour caractriser la performance des btons que ce soit temprature ambiante ou haute tempratures. La dernire tude de cette troisimme partie est mene sur lvolution des proprits mcaniques rsiduelles des btons haute performance en fonction de la temprature (rsistance en compression en traction et module de Young). Les essais ont t effectu sur des prouvettes cylindrique de diamtre de 7 cm et un lancement de 3 pour les essais de compression et lancement de 2 pour essais de traction. Premirement, les rsultats obtenus sont proches de ceux obtenus avec des cylindres standard (11x22cm) et lvolution de chacune des proprits est similaire celles montres dans la littrature. Les btons chauffs 450C perdent plus de 50% de leur rsistance en compression et plus de 40% de leur rsistance en traction. Les rsultats de cette tude restent propres aux btons tudis et sajoutent aux panel des rsultats de la caractrisation des btons haute performance ports hautes tempratures.
145
146
CHAPITRE 4 : ETUDE DE TRANSFERT DANS LES BETONS
147
148
4. Transferts dans les btons ports en temprature -Etude de la permabilit 4.1 Introduction
Cette partie a pour but de caractriser et de quantifier les proprits de transfert des btons dtude ports en temprature. Elle sintresse essentiellement la permabilit, le mode diffusif de transport est suppose intervenir trs peu lors du chauffage du bton. La permabilit reprsente laptitude dun matriau dtre travers par un fluide sous un gradient de pression. Il est montr quamliorer les btons vers plus de performances, plus de durabilit revient souvent rendre le matriau plus compact moins permable aux fluides. Dun autre ct ces nouveaux matriaux se comporteraient moins bien en temprature cause de leur faible permabilit. La littrature suggre que la permabilit du bton est un paramtre important, pour caractriser la sensibilit du bton la perte de matire lors dun chauffement de type incendie. Les btons les plus permables en temprature (autour de 200C) tant les moins sensibles aux phnomnes dclatement. Ce chapitre, par une approche exprimentale, mne une investigation approfondie pour mieux comprendre la physique lie aux problmes de transfert de fluide. La sensibilit des compositions de btons au phnomne dclatement sera tudi en dtail dans le chapitre 5. Mthodologiquement, nous tudions lvolution de la permabilit du bton sous un chargement thermique, en suivant la variation de la permabilit au sein des btons ports des tempratures leves jusqu 200C. Plusieurs paramtres sont pris en compte dans cette tude, le type du bton (bton ordinaire ou haute performance), conditions de chauffage utilises (essais rsiduels (aprs refroidissement) ou chaud), leffet de laddition des fibres de polypropylne est galement tudi, finalement la comparaison entre la permabilit lair (gaz) et la vapeur deau sera faite. Premirement nous faisons un rappel sur lcoulement des fluides travers un milieu poreux en gnral et les diffrentes mthodes de dtermination de la permabilit, ensuite nous abordons les diffrents paramtres influenant la permabilit des btons. Nous prsentons par la suite la mthodologie exprimentale suivie, les rsultats et la confrontation de nous rsultats avec ceux de la bibliographie. Par consquence, nous allons essayer de faire un lien entre les rsultats de ltude de linstabilit thermique et les rsultats obtenus par les essais de la permabilit.
149
4.2 Synthse bibliographique

4.2.1. Notions sur l'coulement des fluides et des gaz
4.2.1.1. Ecoulement des fluides travers un milieu poreux L'tude de la permabilit des milieux poreux est souvent relie l'coulement des fluides travers le rseau poreux des matriaux. Dans ce cadre, il est d'une grande importance de faire un rappel sur l'coulement des fluides. 4.2.1.1.1.Fluide compressible et fluide incompressible. Les fluides sont des substances susceptibles de s'couler et de prendre la forme du rcipient qui les contient. Tous les fluides prsentent un certain taux de compressibilit. Les fluides incompressibles sont souvent sous forme liquide (dans notre tude, cest de leau) tandis que les gaz sont considrs comme des fluides compressibles car une masse donne d'un gaz peut se comprimer sous une pression donne, un fluide est appel compressible si les changements de la densit du fluide ont des effets significatifs sur l'ensemble de la solution (dans notre tude, cest de la vapeur deau ou de lair). 4.2.1.1.2.Nature d'coulement L'coulement des fluides peut tre laminaire ou turbulent, permanent ou stationnaire, uniforme ou non uniforme, une dimension, deux dimensions ou trois dimensions, rotationnel ou irrotationnel. L'coulement laminaire est caractris par le mouvement d'une masse fluide constitue de filets juxtaposs, parfaitement individualiss. La rsistance de la masse de fluide l'coulement est alors uniquement due sa viscosit. Lorsque la vitesse de l'coulement augmente, on observe une vitesse critique partir de laquelle se forment spontanment, et d'une faon alatoire, de petits tourbillons dans la masse de fluide. Cette dissipation locale de l'nergie cintique, trs suprieure celle gnr par l'effet de viscosit, a pour consquence d'accroitre la rsistance l'coulement. Lequel devient turbulent. Dans ce type d'coulement les particules de fluides se dplacent dans toutes les directions au hasard, donc il est impossible de dcrire le mouvement d'une particule. En dessous de cette vitesse critique, toute turbulence est amortie par la viscosit du fluide. La limite suprieure, pour tout coulement laminaire d'intrt pratique, correspond une valeur particulire du nombre de Reynolds. D'autre nature d'coulement pouvant regroups suivant diffrents critres. Un coulement est permanent si les caractristiques d'coulement, en tout point, sont indpendantes du temps ce qui signifie quen un point la vitesse des particules de fluide qui se succdent est la mme tout instant ( ), mais elle peut varier dun point lautre. 150
L'coulement est dit uniforme quand la grandeur et la direction de la vitesse ne changent pas d'un point un autre du fluide ( ). Cette proposition implique que d'autres variables relatives au fluide ne varient pas avec la distance. 4.2.1.1.3.Le nombre de Reynolds Le nombre de Reynolds reprsente le rapport des forces d'inertie aux forces de frottement visqueux. On peut caractriser la nature d'coulement par le nombre de Reynolds. Dans le cas de matriaux poreux, il peut tre dfini par : (4.1) Avec : masse volumique du fluide (kg/m3) V : vitesse macroscopique moyenne du fluide (m/s) d : diamtre moyen des pores ou des particules (m) : viscosit dynamique du fluide (Pa.s) Les conditions pour un coulement laminaire sont assures si Re < 1 et des turbulences sont observes pour Re > 10 selon le critre de Schneebeli, 1966 [SCH 66] (cit par Bordier et Al. [BOR 00]). Entre ces deux valeurs, l'coulement est dfini comme turbulent transitoire. Dans la pratique les limites relles dpendent des facteurs tels que la forme et l'arrangement des pores et du sens d'coulement. 4.2.1.1.4.La viscosit d'un fluide La viscosit d'un fluide est la proprit qui exprime sa rsistance une force tangentielle. Elle est due principalement l'interaction entre les molcules du fluide. On distingue deux viscosits : dynamique ou absolue et cinmatique v, laquelle reprsente le rapport entre la viscosit dynamique et la masse volumique . La viscosit des fluides est calcule par la loi de Newton : (4.2) (4.3) O, : contrainte tangentielle visqueuse (Pa ou N/m2) : la viscosit dynamique (Pa.s ou kg.m-1.s-1). Les fluides obissant cette relation sont appels des fluides Newtoniens. Notons que l'air et l'eau sont considrs comme tant des fluides de trs faible viscosit et que la viscosit de l'eau est suprieure celle de l'air (1,82.10 -3 pour l'eau et 1,0.10-5 pour l'air temprature ambiante). La viscosit des liquides dcroit avec la temprature mais n'est pas affecte de manire apprciable par les 151
variations de pression. En revanche la viscosit de gaz augmente avec la temprature (Figure 4.1). Puisque la masse spcifique des gaz varie avec la pression ( temprature constante), la viscosit cinmatique est inversement proportionnelle la pression. En effet dans le cas d'un gaz, la viscosit dpend essentiellement de la cohsion et du taux de transfert de quantit de mouvement entre les molcules. Pour un liquide ce sont les forces de cohsion qui sont prdominantes, donc une lvation de temprature rduit les forces de cohsion et ainsi baisse la viscosit.
Figure 4.1 Variation de la viscosit dynamique en fonction de la temprature (CETIAT)
4.2.1.1.5.Equation de Navier Stokes d'un fluide visqueux : Lquation de Navier-Stokes incompressibles est : qui dcrit les coulements hydrodynamiques
(4.4) Dans le cas d'un coulement unidirectionnel dans un tube capillaire de rayon r, selon l'axe de rvolution (OX) cette quation dans le repre en coordonnes cylindriques (r, ) s'crit : (4.5) Avec; vx (r) la vitesse locale du fluide, la masse volumique du fluide et P la pression du fluide l'abscisse x. Dans le cas d'un coulement laminaire permanent (la variation de la vitesse en fonction du temps est nulle), on crit alors : (4.6) Pour un tube circulaire droit d'axe (OX) et de rayon rp, la relation dite de Hagenpoiseuille est la solution de l'quation prcdente. 152
(4.7) Avec; Vvx reprsente la vitesse moyenne d'coulement du fluide traversant section droite du tube l'abscisse x. 4.2.1.2. Ecoulement d'un gaz en milieu poreux 4.2.1.2.1.Ecoulement visqueux Lcoulement visqueux se produit sous leffet dun gradient de pression et produit un mouvement densemble du gaz sans distinction de ses ventuelles diffrences de composants molculaires.
y
la
Ecoulement viscqueux V (r,x) = v(r)

x
Figure 4.2. Profil de vitesse dun gaz dans un tube capillaire lors dun coulement visqueux.
On suppose que le gradient de pression est orient selon laxe x. Pour un tube circulaire de rayon constant rp, la vitesse est parallle laxe du tube x. Lquation du profil de vitesse scrit : (4.8) Avec : (4.9) Par consquent, la vitesse v(r) s'crit : (4.10) 4.2.1.2.2.Ecoulement de Knudsen. Il est connu aussi sous le nom de transport par effusion. Dans un tube capillaire, lorsque le libre parcours moyen des molcules (distance moyenne entre les collisions de molcules) devient grand devant les dimensions caractristiques des pores, les chocs intermolculaires deviennent ngligeables, et donc ce sont les chocs entre les molcules et les parois qui gouvernent la cintique. Le libre parcours moyen des molcules est donn par la formule suivante : 153
(4.11) Avec k : Constante de Boltzmann (1,38066.10-23 J.K-1), D : Diamtre des molcules : Section efficace de choc (0,43 nm2 pour l'oxygne et l'azote), T : Temprature (K). Pour un tube circulaire long, de rayon rp avec une rflexion diffuse lo, dfinie par lo= rp/2, le coefficient de diffusion de Knudsen ou l'effusion du gaz dans un capillaire (Dak*) est donne par la formule suivante : (4.12) Avec rp: rayon du pore (m) : Vitesse laquelle le gaz se dplace (m/s) p : la porosit Le nombre adimensionnel de Knudsen permet de dterminer le rgime d'coulement dfini comme le rapport du libre parcours moyen des molcules sur une longueur caractristique Lo de l'coulement (par exemple, le diamtre du pore). (4.13) Donc, on a : (4.14) Pour des nombres de Knudsen infrieurs 10 -3, les coulements gazeux sont correctement modliss l'aide des quations de Navier-Stokes accompagnes de conditions aux limites d'adhrence aux parois (rgime continu). Entre 10 -3 et 10-1, les quations de Navier-Stokes peuvent toujours tre utilises, mais il faut prendre en compte des sauts de vitesse et de temprature aux parois (rgime de slip-flow ou coulement glissant). 4.2.1.2.3.Ecoulement de glissement (slip flow). En plus d'un coulement visqueux, quand un gaz percole dans un rseau poreux fin comme celui du bton, un coulement par glissement peut apparaitre, il est li au phnomne de non-adhrence du gaz au contact de la paroi des capillaires. Cet effet, mis en vidence par l'coulement de Knudsen, provient de la collision de molcules de gaz avec les parois de pore, contrairement la viscosit qui rsulte de la collision des molcules de gaz entre elles. Le phnomne de collision a comme effet que la vitesse de contact la paroi est non-nulle : on lappelle vitesse de glissement. Comme le montre la figure ci-dessous (Figure 4.3). 154
Ecoulement viscqueux Vx (r)

x
Glissement Vs
Figure 4.3. Profil des vitesses dun gaz dans un capillaire sous leffet dun gradient de pression.
L'application l'quation de Navier-Stokes et de la thorie de Kundt et Warburg, selon Picandet 2001[PIC 01], permet d'valuer la vitesse du gaz en fonction de la pression et de libre parcours moyen des molcules : (4.15) O : C cest une constante proche de 1. On remarque que dans cette relation la seule diffrence par rapport la relation de la vitesse d'un coulement purement visqueux c'est le terme : (4.16) Celui-ci reprsente la vitesse dun coulement par glissement. Celle-ci augmente lorsque le libre parcours moyen des molcules du gaz augmente, donc quand la pression du fluide diminue. 4.2.1.2.4.Ecoulement de diffusion de surface Carman a observ que certaines molcules gazeuses entrent en collision avec la paroi des pores, restent ainsi adsorbes un certain temps et se dsorbent par la suite [CAR 56]. L'coulement de diffusion de surface s'agit de transport des molcules de gaz adsorbes la surface des pores. Sous l'action d'un gradient de pression au sein du matriau poreux influenant cet coulement, un gradient de concentration des molcules adsorbes peut tre observ la surface des pores, et qui est responsable d'un coulement additionnel de diffusion de surface. 4.2.1.3. Loi de Darcy 4.2.1.3.1.Cas des fluides incompressibles En consultant la littrature sur l'coulement des fluides et les tudes de la permabilit, on constate que la premire loi pose fut la loi de Darcy qui traduit la proportionnalit entre la vitesse d'coulement travers un milieu poreux granulaire continu et isotrope et le gradient hydraulique appliqu. Cette proportionnalit est assure par un coefficient appel "coefficient de permabilit ". En effet, Darcy 155
considre que ce coefficient est une proprit intrinsque du matriau et ne dpend pas de la nature du fluide. (4.17) Avec v : la vitesse linaire apparente (m/s) i : gradient hydraulique k : coefficient de permabilit (m/s) En considrant que l'coulement est parallle l'axe des x; on peut crire : (4.18) Avec L : longueur de l'chantillon (m) H : gradient hydraulique total travers l'chantillon : H= H2 - H1 (m), H1 et H2 tant les hauteurs d'eau (ou quivalent pour un autre fluide incompressible) appliques l'entre et la sortie respectivement. Pour que cette loi soit valable les hypothses suivantes doivent tre respectes. L'coulement du fluide est laminaire : les forces d'coulements dues la viscosit sont prdominantes par rapport aux forces d'inertie. Le fluide d'infiltration est inerte vis vis du milieu poreux : cest dire pas d'interaction chimique ou physique (adsorption et capillarit) entre le fluide et le milieu poreux. Le terme de la permabilit intrinsque est utilis pour la premire fois par Hagen et Poiseuille, le coefficient de la permabilit k est inversement proportionnel la viscosit. Dans le cas d'un coulement visqueux, l'application du principe de Hagenpoiseuille permet d'obtenir le coefficient de la permabilit intrinsque K v, tel que : (4.19) Avec : la viscosit dynamique du fluide (Pa.s), : poids spcifique du fluide (N/m3), Kv : la permabilit intrinsque (m2). Dans le cas d'un fluide incompressible et pour un coulement visqueux, la relation initiale de Darcy (v= k.i) devient : (4.20) Avec P : gradient de pression total travers le milieu P = P 2 - P1 (Pa), P2 et P1 tant les pressions appliques l'entre (x=0) et la sortie (x=L) respectivement.
156
4.2.1.3.2.Cas des fluides compressibles Dans le cas dun fluide compressible (gaz) la loi de Darcy doit tre applique de manire telle prendre en compte leffet de glissement la paroi du capillaire. En effet, la vitesse d'coulement varie en tout point avec la pression, mme en rgime permanent. En revanche le dbit massique (G) reste constant en tout point. (4.21) On considre un matriau homogne d'une longueur L en rgime permanent (les pressions l'intrieur du matriau sont l'quilibre).
Intrados P1 1 T Extrados P2
Bton
2 T
L
Figure 4.4. Ecoulement d'un gaz travers un chantillon en bton
4.2.2. Mesures et dtermination de la permabilit

4.2.2.1. Dtermination de la permabilit apparente Pour un milieu poreux, l'quation de la continuit massique entre deux extrmits s'crit : (4.22) Avec v1 et v2 correspondent aux vitesses apparentes du fluide mesures aux extrmits de l'prouvette, et 1 et 2 les masses volumiques du fluide aux extrmits de l'chantillon. Avec : la masse volumique du fluide (kg/m3) donne par la relation des gaz parfait (4.23) P : pression de fluide (Pa), m : masse de fluide (kg), R : constante des gaz parfait, T : temprature de fluide (K). 157
La permabilit apparente 'ka' est dfinie comme la permabilit mesure pour chaque gradient de pression appliqu. Dans le cas d'un coulement visqueux et laminaire et pour les fluides compressibles, la permabilit apparente n'est pas considre comme la permabilit intrinsque du matriau, elle dpend de la pression dinjection. Dans le cas d'un coulement isotherme et uni-dimensionnel, la relation de Darcy donnant le dbit Q (m3/s) pour les fluides compressibles s'crit : (4.24) Avec A : surface de l'chantillon (m2), dp/dx : gradient de pression (Pa.s), ka : la permabilit apparente (m2). L'quation prcdente a t multiplie par P, puis intgre sur la longueur de l'chantillon, en considrant Qp constant en condition des rendements stationnaires nous avons: (4.25) Donc la relation donnant la permabilit apparente est : (4.26) O P1 : la pression applique la face aval de l'prouvette, P2 : la pression absolue applique la face amont de l'prouvette, Q : le dbit volumique mesur la sortie o rgne la pression P1. NB : Dans le cas des fluides incompressibles la permabilit apparente est gale la permabilit intrinsque du matriau. 4.2.2.2. Dtermination de la permabilit intrinsque 4.2.2.2.1.Cas d'un coulement laminaire Comme nous l'avons vu prcdemment, la permabilit intrinsque est dfinie comme une caractristique intrinsque du matriau, elle dpend de la viscosit du fluide. Dans le cas des coulements laminaires les forces de viscosit sont prdominantes par rapport aux forces d'inertie. Il est constat que pendant les essais de mesure de la permabilit aux gaz des btons, la relation entre la vitesse apparente du fluide et le gradient de pression appliqu (P2) est quasiment linaire. Deux approches permettent de calculer la permabilit intrinsque.
158
Approche de Klinkenberg [KLI 41] : Pour des niveaux de pression trs levs, Klinkenberg a dduit que la permabilit est indpendante de la nature du fluide. La dtermination de la permabilit intrinsque par la mthode de Klinkenberg est base sur les mesures du dbit volumique et de la permabilit apparente pour diffrents gradients de pression appliqus. Ensuite, on trace la courbe de la permabilit apparente en fonction de l'inverse de la pression moyenne (une relation quasiment linaire dans le cas d'un coulement visqueux). L'observation de Klinkenberg [KLI 41] des effets de la pression sur les permabilits au gaz a conduit introduire un terme tendant vers zero quand la pression moyenne Pm tend vers l'infini (Figure 4.5), et il a propos une relation entre la permabilit apparente et la permabilit intrinsque qui permet de visualiser la part de l'coulement visqueux et celle de l'coulement de glissement. (4.27) Avec Pm= (P2+P1)/2 : pression moyenne d'coulement (Pa), b* : coefficient de Klinkenberg, qui dpend de la porosit du milieu et du gaz infiltrant. La valeur de la permabilit intrinsque est obtenue par extrapolation, physiquement elle est dfinie comme la valeur limite de la permabilit apparente k a lorsque l'inverse de la pression moyenne du fluide infiltrant est nulle (la pression moyenne prend une valeur infinie). Cette valeur de kv et considre comme une limite sparant les deux coulements (visqueux et non visqueux).
Kapp = 1,81E-05(1/Pm) + 8,98E-18 Kv = 8.98E-18
Ecoulement de glissement
kv
Ecoulement visqueux
Figure 4.5. Exemple d'application de l'approche de Klinkenberg, obtenu sur un bton haute performance non fibr (BHP0) (essai rsiduel lair).
159
Approche de Carman [CAR 56] La procdure de dtermination de la permabilit apparente k a avec l'approche de Carman est presque la mme que celle de la mthode Klinkenberg, sauf qu'elle est base sur la notion de dbit massique par unit de surface G qui est proportionnel la pression applique P1. (4.28)
En traant la courbe reliant G et la pression moyenne Pm et en appliquant l'quation (4.29) propose par Adzumi [CAR 56], on peut dterminer la permabilit intrinsque relative l'coulement visqueux kv et celle relative l'coulement non visqueux (glissement) knv. (4.29)
a et b sont les constantes de Carman, a reprsente la pente de la relation G et Pm et b l'ordonne l'origine. (4.30)
(4.31)
La vitesse molculaire est dfinie par : (4.32)
Avec M : masse molculaire (g/mol).

1
T et R : temprature (en K) et la constante des gaz parfaits (8,314472 N.m.mole -1.K) respectivement.
Perraton 1992 [PER 92] a utilis cette approche exprimentale pour les btons hautes performances. La Figure 4.6 montre un exemple dapplication de la mthode de Carman sur un bton BHP0.
160
y = 6,68E-15 + 1,28E-09
Constantes de Carman a = 6,68 E-15 (g.m-1.Pa-2.s-1) b = 1,28E-09 (g.m-1.Pa-2.s-1) Kv = 9,22 E-18
Figure 4.6. Exemple d'application de l'approche de Carman (essai rsiduel lair), obtenu sur un bton haute performance non fibr avec (BHP0).
4.2.3. Paramtres influenant la permabilit lair et leau des btons

La permabilit du bton est influence par deux facteurs principaux : la porosit (que lon caractrise par la fraction volumique des pores, les tailles de pores et les surfaces spcifiques) et linter connectivit des pores dans la pte de ciment et des microfissures dans le bton, particulirement l'interface pte-granulats. La porosit et l'interconnectivit sont contrles par la majeure partie par la valeur du rapport E/C, le degr d'hydratat ion et ltat hydrique. la densit et la position des microfissures dtermines par le niveau de contrainte appliqu, externe ou interne. Les contraintes internes du bton se produisent en raison du retrait, des gradients thermiques, des changements brusques de l'environnement hygro-thermique et de facteurs causant l'instabilit volumtrique.
4.2.3.1. Influence de la porosit Il y a un lien entre la porosit et la permabilit (la porosit du bton tant le rapport entre le volume des vides et le volume total). La porosit est une mesure des pores totaux prsents dans le systme, tandis que la permabilit est lie l'interconnectivit des pores. Il est bien constat que la permabilit est proportionnellement lie la porosit, la permabilit augmente avec l'augmentation de la porosit [KHA 03] comme le montre la Figure 4.7.
161
Figure 4.7. Relation entre la porosit et la permabilit pour diffrent rapport E/C [KHA 03].
Un lien entre la porosit capillaire et la permabilit aux gaz, pour les btons autoplaant et le bton ordinaire, est propos par Boel 2008 [BOE 08] sur la Figure 4.8. Ainsi, il est suggr que les proprits de transport dans le bton sont surtout dtermines par les pores capillaires [MAR 85] cit par [BOE 08]. A laide dune porosimtrie mercure, Tsimbrovska [TSI 98] a montr que laugmentation de la permabilit entre 80 et 300C est due laugmentation de la taille des pores : c--d la distribution de taille des pores monomodale volue vers la taille des pores plus grande.
Figure 4.8. Relation entre la porosit capillaire et la permabilit aux gaz pour le bton auto-plaant [BOE 08] (Pgaz = 3 bars) : SCC (Self-Compacting Concrete), TC (Traditional Concrete).
Dautres paramtres du rseau poreux peuvent influencer la permabilit des btons. Parmi ceux-ci, nous pouvons citer : la tortuosit et la constrictivit du rseau 162
li la taille des pores. Daprs Scrivener, 2001 [SCR 01] (selon Choinska, 2006 [CHO 06]), Leffet de ces paramtres vis--vis de la rsistance au flux est montr sur la Figure 4.9.
Figure 4.9. Effet des paramtres du rseau influenant la permabilit [SCR 01]
Cette structure poreuse peut connaitre des changements causs par plusieurs facteurs : - le degr de saturation - la sollicitation mcanique - l'exposition en tempratures leves - laddition des fibres 4.2.3.2. Influence du degr de saturation La valeur de la permabilit au gaz des btons dpend fortement de leur taux de saturation qui traduit le rapport entre le volume des vides remplie d'eau et le volume 163
total des vides, il est exprim en pourcent. La permabilit aux gaz varie considrablement avec la distribution et la quantit d'humidit prsente dans le rseau poreux. Dans la compagne d'essai mene par Abbas [ABB 99], sur les mesures de la permabilit en fonction de degr de saturation. Il est constat que la permabilit augmente successivement avec la diminution de degr de saturation des chantillons, la valeur de la permabilit max est 100 fois plus grande que la valeur minimale mesure (deux ordre de grandeur), correspondant un degr de saturation de 90%. La Figure 4.10 prsente la variation de la permabilit en fonction du degr de saturation.
Figure 4.10. Variation du coefficient de permabilit en fonction du degr de saturation [ABB 99].
Une relation logarithmique est propose, partir d'une courbe logarithmique, reliant la permabilit intrinsque et le degr de saturation. (4.33) a et b sont des constantes de corrlation (pour le bton test a=1.62 et b = 0.108), S : degr de saturation En 2001, Villain et al [VIL 01] ont montrs que plus le degr de saturation et faible, plus la permabilit aux gaz mesure est forte. Durant le schage les macropores sont vidangs avant les micropores. Il est constat que la permabilit d'un BHP augmente de 1,2.10-18 (S = 77 %) m 40,7.10-18 m (S = 0%) (La permabilit est multiplie par un facteur de 34). En revanche pour un bton ordinaire pour les mmes taux de saturation la permabilit est multiplie par un facteur de 19 (de 8,6.10-18 165.10-18). Notons que lexploitation des courbes de sorption (cf. partie3) permet de dterminer un coefficient donnant la permabilit relative aux gaz en fonction de la teneur en eau. Un exemple est dtaill dans la thse de Mainguy [MAI 99].
164
Boel et al [BOE 08] ont prsent sur la Figure 4.11 un lien entre la permabilit apparente et le degr de saturation pour les pressions 3, 4 et 5 bars. Une comparaison entre le rsultat de calcul et lexprim ental est fait. Il est montr une relation inversement proportionnelle avec la pression et le degr de saturation. Lcart entre la permabilit (avec les trois pressions) diminue en fonction de laugmentation de degr de saturation.
Figure 4.11. Variation de la permabilit apparente en fonction du degr de saturation pour diffrentes pressions [BOE 08].
4.2.3.3. Influence de chargement mcanique Un autre facteur peut avoir des effets considrables sur la structure poreuse du bton : le chargement mcanique (compression ou traction). En effet, quand le bton est soumis des sollicitations mcaniques et au-del d'un certain seuil de sollicitation, des fissures apparaissent dans le matriau. Ces sollicitations endommagent le matriau en provoquant une augmentation de la porosit et une baisse de module d'lasticit. Deux types de fissuration sont gnralement mis en vidence grce aux mthodes exprimentales (microscopie optique, rayon X, propagation d'ondes ultrasonores...) : - Fissuration au niveau de l'interface de la pte de ciment-granulat (aurole de transition) - Fissuration travers le mortier. Mehta [MEH 86] a propos l'volution des fissures en fonction de chargement en compression Figure 4.12. Phase 1: partir de 30 % de la contrainte maximale : apparition des premires microfissures aux interfaces pte-granulat. Jusqu 40-50 %, le comportement reste quasi linaire. Dans cette phase du comportement, la fermeture des pores et des microfissures prexistantes a t observe [ACK 82]. Cette phase correspond ainsi une contraction globale du volume. 165
Phase 2 : au-del de 60% et jusqu 75-85 % de la contrainte maximale, o le comportement devient non-linaire. Daprs Mehta [MEH 86], un rseau de microfissures se propage aux interfaces qui commencent gagner la pte dj pour 75 % de la contrainte maximale. Phase 3 : jusquau pic de contrainte. Par effet de Poisson croissant, les extensions perpendiculaires laxe de chargement deviennent si importantes, que des microfissures parallles laxe du chargement et travers la pte apparaissent [MEH 86], [SHA 87]. Ces microfissures rejoignent celles des interfaces, Au fur et mesure que le chargement se poursuit, pour former des microfissures connectes dans le bton. Phase 4 : c'est la phase post-pic, une fois que la sollicitation dpasse la contrainte maximale, dans cette phase les microfissures deviennent des macrofissures et conduisant la rupture du matriau. Les fissurations provoques par les sollicitations mcaniques, en compression comme en traction, crent des vides au sein du matriau. Ainsi, elles participent laugmentation de la porosit totale du matriau et provoquent une modification de la distribution de la taille des pores. Les microfissures connectent les pores initiaux, puis sinterconnectent entre elles pour former des macrofissures. En effet, la connectivit dun tel rseau poreux fissur augmente, en provoquant l'augmentation de la capacit de matriau d'tre travers par les fluides (permabilit).
Figure 4.12. Illustration schmatique de la fissuration du bton charg en compression [MEH 86].
Les recherches menes sur ce point ont confirmes les hypothses prcdentes [KER 91], (HEA 98], [HEA 99] et [CHO 07]. Le type de l'effort appliqu (compression, tension et de flexion), le taux de chargement et le niveau de la charge, influencent la gnration des fissures, ce qui affecte leur tour les proprits de transport au sein du bton. Enfin, notons que la fissuration est oriente, ce qui cre de lanisotropie sur les proprits dcoulement au sein du matriau. 166
B A
Figure 4.13. Effet de niveau de chargement en compression sur la permabilit : A) selon [KER 91] et B) daprs [HEA 98].
La Figure 4.13. A, montre leffet du niveau de chargement en compression simple sur la permabilit (les mesures de permabilit sont faites selon laxe de chargement). La baisse de la permabilit (ou une permabilit constante) sous la compression est due l'effet de la consolidation ou de la fermeture des vides et des microfissures dans le bton. Cela a t confirm par Choinska [CHO 07] qui a observ que, jusqu' environ un seuil de 85% de la force maximale, la permabilit mesure aprs la suppression de la force de compression a t plus leve que la permabilit mesure au cours du chargement. Naturellement, au-del de 85% de la charge ultime, il y a eu une augmentation rapide de la permabilit due la jonction des fissures avant rupture. Hearn, 1998 [HEA 98] a not que la permabilit au gaz (azote) a enregistre une plus faible valeur 70% de la charge ultime (voir Figure 4.13.B). Picandet et al [PIC 01] ont tudi la variation de la permabilit des btons (BN, BHP) soumis un schage en temprature et sous un chargement mcanique. Les chantillons ont subi diffrentes tapes de schage (voir [PIC 01]). Il a t montr que la permabilit des chantillons schs 105C et plus importante que celle obtenue avec un schage 60C (Figure 4.14). La faible permabilit de BHP est explique par le fort taux d'humidit (> 70 %), et mme aprs schage 60C pendant un mois, une quantit d'eau reste dans les capillaires. Il est montr que l'augmentation absolue de la permabilit (kv(d)- kv0) (diffrence entre la permabilit des chantillons schs non endommags et la permabilit des chantillons schs et endommags) est plus importante dans le BN que dans le BHP. Picandet a expliqu cette forte permabilit dans le BN par une zone de fissuration spcifique plus importante dans le BN que dans le BHP. La Figure 4.15 prsente l'volution de l'augmentation absolue de la permabilit (kv(d)-kv0) en fonction de l'endommagement obtenu par Picandet et al [PIC 01].
167
Figure 4.14. La permabilit en fonction des dformations longitudinales ( gauche, Schage 60C et droite schage 105C) [PIC 01].
Figure 4.15. L'augmentation absolue de la permabilit en fonction de la dformation longitudinale [PIC 01].
Que ce soit l'eau ou l'azote, il est clair que tant que le bton est comprim, le rseau prexistant des canaux savoir, les pores et les microfissures intrinsques, sont resserrs au dpart. Par consquent, la permabilit baisse jusqu' un niveau de charge correspondant la coalescence des microfissures. Choinska et al [CHO 07] ont prsents une tude de leffet du chargement mcanique et de temprature sur la permabilit des btons. La permabilit est mesure avant et aprs chargement. Il a t montr que pour des niveaux de contrainte appliqus faibles et moyens, la permabilit mesure aprs le dchargement est lgrement suprieure celle obtenue pendant le chargement. Pour des niveaux de contrainte maximale applique leve, au-del d'un seuil correspondant 80% de la contrainte pic 20 C, et prs de 90% 105 C et 150 C, la tendance inverse est observe [CHO 07]. Il a t observ une diminution de la permabilit dans la phase quasi-lastique de comportement du bton. Comme le comportement est rversible dans cette phase, seul le volume des canaux d'coulement (les pores et les microfissures) est touch et aucune connectivit supplmentaire nest cre. 168
4.2.3.4. Effet de la composition de bton : Les agrgats Il est bien connu que la zone de transition interfaciale peut affecter la permabilit du bton, comme elle est trs poreuse et plus sensible la fissuration Figure 4.16. Toutefois, lorsque l'chantillon est soumis un chargement, l'exclusion de gros granulats dans le mlange est rellement prjudiciable et les rsultats augmentent 2 3 fois plus le transport des fluides dans le bton [SAM 92]. Dans la majorit des cas, les agrgats prsentent une permabilit plus faible que la pte de ciment hydrat et il est clair que la permabilit du bton dpend plus de la permabilit intrinsque de ses composants que de leur interface. Tsukamoto [TSU 90] a montr que, la prsence des agrgats de grande taille a conduit une baisse de la permabilit des fluides (Figure 4.17), Ceci souligne l'importance de la microfissuration dans la matrice, par opposition au dveloppement des fissures intefaciales. Le type des granulats peut influencer la permabilit du bton, il est montr que la permabilit du bton avec des agrgats lgers (dorigine argileux dune densit de 650 25 kg/m3, la taille des agrgats varie entre 4 et 8 mm)) est infrieur celle d'un bton avec des agrgats normaux (la profondeur de pntration de leau enregistr pour le bton contenant des agrgats lgers tait d'environ un tiers de celle du bton avec des agrgats normaux, aprs 12 jours sous la pression de l'eau de 4 MPa) [SEN 01]. Cette diffrence de permabilit des btons lgers est probablement attribue une zone interfaciale entre les agrgats et la matrice plus dense compare celle de bton normal.
Figure 4.16. Microstructure de la zone de transition interfaciale [SUN 09]
169
Figure 4.17. Effet de la taille des agrgats sur le dbit [TSU 90]
4.2.3.5. Influence de la temprature et du schage Une structure en bton expose une humidit relative environnante infrieure celle rgnant au sein du matriau subit alors un dsquilibre hygromtrique (c--d. lors du dcoffrage ou la fin de cure des btons lors de leur soumission lair ambiant). Ce dsquilibre se traduit alors par un mouvement de leau de lintrieur du matriau vers l'extrieur pour rtablir lquilibre, conduisant au schage de celui -ci. La prise en compte du transport de leau au sein du bton est donc dune grande importance, le schage saccompagnant gnralement deffets structuraux, du fait du gradient de dformations induit. Il a t not que lhumidit relative influence de faon trs importante les proprits de transfert (diffusivit, permabilit). Llvation de la temprature entrane des phnomnes trs complexes dans le bton, dont la prvision savre plutt difficile, notamment cause de son htrognit et des changements de phases. Un chauffage du bton entrane des transferts de chaleur, de masse, des phnomnes dhydratation et de dshydratation, de forts changements de la microstructure du bton et donc des proprits thermiques, hydriques et mcaniques de celui-ci. Quand la temprature augmente dans une structure en bton, les proprits de transport sont fortement affectes. La permabilit et la diffusivit sont les plus importantes proprits de ce type pour les matriaux cimentaires. Elles sont sensibles aux changements de temprature, de porosit et aux phnomnes de microfissuration. Pour des tempratures comprises entre 30 et 120 C, l'vaporation de l'eau (eau libre et adsorbe) prsente dans le bton est la cause principale des changements de sa microstructure (les espaces occupes par les molcules d'eau deviennent vides). La deuxime cause de l'augmentation de la permabilit lors de l'exposition des tempratures leves est la formation des microfissures dans le bton (pour des tempratures suprieures 200C), il est montr que la distribution des tailles des pores est caractrise par un pic qui s'largit une taille plus grande quand la temprature augmente. Plusieurs recherches ont t menes sur l'volution de la permabilit des btons en fonction de la temprature [ZEI 06], [ZEI 08], [KAL 01], [KAN 07], [LIU 08] [NOU 09] [MIN 09] et bien d'autre. En effet la majorit des rsultats de la littrature montrent que la temprature peut endommager la structure poreuse et que la permabilit 170
augmente proportionnellement avec la temprature. La figure suivante montre quelques rsultats obtenus par [MIN 09] sur les btons haute performance B60 (60MPa). Selon lauteur, une augmentation de 62% de la permabilit a t constate 250C. Alors qu 400C laugmentation est de lordre de 98%.
250
Permeabilit (x10-16 m)
200
150 100 50 0 0 200 400 600 Temprature (C) 800
Figure 4.18. Variation de la permabilit des btons sans fibre en fonction de la temprature : valeur tir de [MIN 09]
Il a t dmontr que les flux utilisent le chemin le plus grand et le plus droit (qui est le mieux connect et moins tortueux) [KAT 86], [CHA 87] cit par [KAL 01], et que la permabilit est contrle par le plus petit lien de ces chemins connects.
Figure 4.19. Permabilit en fonction de la temprature [KAN 07].
Poon et al [POO 01] ont rapports que tous les spcimens de bton haute performance ont montrs une trs faible permabilit 20 C. Toutefois, au fur et mesure que la temprature augmente, une importante perte de l'impermabilit (2500-9000% 800 C) a t observe, et il a montr [POO 03] que la perte de l'impermabilit (2000-10700%) a t probablement due la fissuration interne et l'augmentation de l'paisseur de la structure des pores de bton hautes tempratures. Janotka et al [JAN 03] ont indiqus que la permabilit des btons a augment rigoureusement avec l'augmentation de la temprature. Noumowe et al [NOU 09] ont confirms les rsultats obtenus prcdemment Figure 4.20, pour un BHP de rfrence la permabilit est multipli par un coefficient de 2400 entre 20 et 171
600 C, en revanche pour un BHP avec des fibres le coefficient gale 2223 et gale 57 pour un BHP avec des agrgats lgers.
Figure 4.20. Augmentation de la permabilit pour trois types de BHP en fonction de la temprature [NOU 09].
4.2.3.6. Effet des fibres de polypropylne sur la permabilit Les travaux mens ces dernires annes sur le comportement des btons haute temprature se sont focaliss plutt sur le rle des fibres et leur influence sur la microstructure de bton. Que ce soit des fibres naturelles ou synthtiques, parmi ce type de fibre, on peut citer les fibres de polypropylne, les fibres de nylon, les fibres de cellulose et les fibres de jute etc. Dans le but de diminuer les risques d'caillage et d'clatement dans les structures en bton ou les tunnels lors d'un incendie, plusieurs auteurs trouvent que la solution adquate c'est d'introduire une quantit de fibres dans la composition de bton ([ZEI 06, [ZEI 08] [KAL 01] [Liu 08], [NOU 09], [OZA 09]). Il apparat que les fibres les plus utilises et les plus conseilles dans la littrature sont les fibres de polypropylne en raison de leurs caractristiques et de leurs comportements en temprature. Comme nous lavons vu dans le chapitre 2, les fibres de PP fondent autour de 165C et crent des vides supplmentaires dans la structure poreuse du bton. La question qui se pose, la longueur et le dosage des fibres ont t - ils un impact sur l'volution de la permabilit? Une tude mene par Hager [HAG 04] montre que l'utilisation des fibres de polypropylne de longueur diffrente (6,12 et 19 mm) a un lger impact sur la permabilit rsiduelle, l'utilisation de 0.9kg/m 3de fibre de 12 mm de long a multipli la valeur de permabilit par 12 par rapport sa valeur initiale quand le bton est chauff 200C. Alors que, quand le dosage est doubl (1,8 kg/m3) un facteur de 45 est enregistr. Pour les fibres de 19 mm de long, la permabilit est suprieure celle mesur avec de fibres de 12mm de long, mais le dosage n'a pas un impact aussi important que celui des fibres de 12mm sur la permabilit [HAG 04]. Kalifa et al [KAL 01] a montr, dans une tude sur l'influence du dosage des fibres sur la permabilit des btons, que les btons fibrs ont un comportement compltement diffrent par rapport celui des btons sans fibres : la permabilit rsiduelle dans le cas de bton fibr suit une progression de type logarithmique avec la temprature. Cette tendance est plus marque pour un dosage gal 3 kg / m3 ce qui explique que la permabilit "k" est multipli par prs de 600 172
entre 80 C et 200 C (voir Figure 4.21). Cela signifie que l'augmentation de la permabilit est essentiellement contrle par les fibres ds qu'elles fondent. Pour des tempratures infrieures 200C, selon Kalifa et al [KAL 01] la permabilit est influence par les fibres et le dpa rt deau libre et adsorbe. En revanche au-del de 200C la permabilit est beaucoup plus influence par la fissuration et la quantit de fissures que par les fibres de polypropylne (figure 4.21). Noumow et al [NOU 09] ont montrs que leffet des fibres est important, lois de la fusion, pour des tempratures infrieures 200C, puis la permabilit est beaucoup plus influence par la fissuration que par les fibres (T > 200C). La Figure 4.20 prsente lvolution de la permabilit de trois btons, un sans fibres (B2), le deuxime avec dosage en fibres de polypropylne (13 mm de long, 150m de largeur et 50 m dpaisseur) de 2kg/m3 (B3) et le troisime avec des granulats lgers (B4).
Figure 4.21. Influence de dosage des fibres sur la permabilit [KAL 01].
Mindguia, 2009 [MIN 09] a galement montr que laddition des fibres de polypropylne de 2 kg/m3, peut augmenter la permabilit de bton de 6 7 fois aprs leurs fusions (T > 165C). La Figure 4.22 prsente le rapport entre la permabilit dun bton fibr et celle dun bton non fibr.
173
Figure 4.22. Effet des fibres de polypropylne sur la permabilit en fonction de la temprature [MIN 09]
4.2.4. Mesure de la permabilit chaud (sous temprature leve)

4.2.4.1. Quelques mthodes utilises dans la littrature La quantification de la permabilit chaud est tudie dans la littrature en utilisant soit des mortiers, dans les travaux de Lion et al [LIO 05], soit des btons dans ceux de Choinska et al [CHO 07] dans une plage de temprature comprise entre 20 et 200C. Lion et al 2005 ont prsents une mthode pour estimer la permabilit sous une temprature constante. Les mesures de permabilit chaud effectues sont bases sur un coulement quasi-permanent de gaz. Les mesures sont faites laide dun appareil qui permet destimer la permabilit pour des tempratures jusqu 200C et sous une pression de confinement fix 4 MPa. Lcoulement est effectu verticalement. Des prouvettes cylindriques de 37 mm de diamtre et de 70 mm de hauteur ont t utilises. La Figure 4.23 (a) prsente le dispositif exprimental utilis par Lion et al [LIO 05]. Les chantillons sont pralablement schs 60C puis sont tests 25, 105 et 200C. Le temps dattente ncessaire datteindre le rgime quasi permanent est de 8h 105C ou 200C. Choinska 2006 a utilis une mthode de dtermination de la permabilit en fonction de la temprature avec la possibilit dy associer chargement mcanique (plus de dtails dans [CHO 06]). La plage de temprature utilise est 20 150 C, les chantillons ont t chauffs dans une chambre climatique qui permet de chauffer le bton. Des prouvettes cylindriques troues de 110 x 220 mm sont utilises. Les chantillons ont t prschs 80C pendant un mois dans une tuve ventile puis 105C jusqu masse constante. L'tat sec a t galement maintenu au cours des essais de permabilit autant que possible en utilisant l'enceinte climatique. Par contre pour des tempratures suprieures 150 C, ce n'tait pas faisable. 174
Une fois lchantillon est retir de ltuve, il est conserv dans un dessiccateur plac 20C pendant 48h. Ensuite il est plac dans une cellule pour lessai de permabilit puis enferm dans lenceinte climatique. Aprs lessai 20C le spcimen est port 105 et 150C avec une vitesse de chauffe de 10C/h, les mesures de permabilit commencent aprs 60h de chauffe la temprature T. La Figure 4.23 (b) prsente le dispositif exprimental utilis par Choinska et al [CHO 07].
a)
b)
Figure 4.23. Dispositifs de mesures de permabilit sous temprature : gauche selon [LIO 05], droite selon [CHO 07].
Les rsultats obtenus par [LIO 05] montrent que llvation de la permabilit intrinsque mesure chaud est de 12,5 % et de 66% 105C et 200C respectivement. Lauteur a constat que la permabilit intrinsque mesure chaud 200C est plus faible que celles mesure en rsiduel 150C ou 250C. Ce qui prouve que les microfissurations sont plus importantes dans les essais rsiduels [LIO 05]. Ceci a t expliqu par leffet de la pression de confinement (4 MPa pendant le chauffage) qui peut diminuer le dveloppement des microfissures. La Figure 4.24 prsente les rsultats obtenus par Lion et al 2005 [LIO 05]. Choinska et al 2007 [CHO 07], avec le systme prsent dans la Figure 4.23 (b), a montr que la permabilit intrinsque dun bton sans chargement mcanique augmente lgrement entre 20C et 150C, comme le montre la Figure 4.25. Une augmentation maximale de 1,1 et de 1,3 a t remarque 105C et 150C respectivement. Il a t observ que, lorsque le matriau subit des cycles de chauffage jusqu 105 C, la permabilit initiale est retrouve aprs refroidissement. Cependant, contrairement aux tempratures de 40 C, 60 C, 80 C et 105 C, la permabilit mesure aprs refroidissement 20 C sur une prouvette qui a t chauffe 150 C est suprieure la permabilit mesure sur la mme prouvette sous 150 C (voir Figure 4.25). Selon lauteur cette diffrence de permabilit peut tre attribue soit lventuel endommagement cr par refroidissement de lprouvette, ou au phnomne de la succion capillaire (la variation de la pression entre lair et leau capillaire). 175
Figure 4.24. Evolution de la permabilit intrinsque mesure chaud [LIO 04] et [LIO 05].
Figure 4.25. Evolution de la permabilit intrinsque mesure chaud [CHO 07] ( gauche). Evolution de la permabilit apparente chaud et aprs refroidissement 150C ( droite) [CHO 06].
La synthse bibliographique nous a permis de mettre en point les diffrents coulements dans le matriau poreux (bton), la dtermination de la permabilit pour chaque type dcoulement et les importants paramtres pouvant influencer la permabilit des btons, savoir : la temprature, le degr de saturation, la densification de la matrice cimentaire et la prsence des fibres de polypropylne. Dans la suite de cette partie du document, nous allons prsenter lapproche exprimentale suivie pour quantifier la permabilit des btons ports en temprature. Les mthodes de mesure et les paramtres influenant lvolution de la permabilit seront ainsi dvelopps.
176
4.3 Etude exprimentale

Le prsent paragraphe prcise en premier lieu les objectifs fixs pour cette partie de ltude, ensuite il dcrit les mthodes dessais utilises pour pouvoir caractriser les transferts dans les btons et enfin prsente le programme exprimental choisi pour raliser les essais.
4.3.1. Objectifs et paramtres dtude

Cette partie explique les dmarches et les diffrentes mthodologies exprimentales adoptes pour - comprendre les phnomnologies relatives au transfert dans les investigations - quantifier la permabilit - tudier linfluence des paramtres slectionns sur lvolution de la permabilit au sein du bton. - mettre en comparaison nos rsultats et ceux de la littrature. Pour rpondre aux objectifs fixs, plusieurs paramtres ont t tudis, leffet de la procdure de mesure sur les valeurs de permabilit (essai rsiduel et chaud dune part et lenchainement dessais sur une mme prouvette dautre part), le type de bton (bton ordinaire et haute performance), leffet de fibres de polypr opylne sur la permabilit (dosage et type de fibre) et la nature du fluide utilis (air et vapeur). Le domaine dinvestigation en temprature se limite aux tempratures infrieures 200C. Notons, quil sagit dune plage de temprature sur laquelle, il existe trs peu de rsultats exprimentaux. De plus, avant 200C, le matriau bton se fissure peu, il est donc possible de mener une investigation sur un matriau relativement homogne et non fissur. 4.3.1.1. La procdure de mesure : Deux types dinvestigations exprimentales ont t adopts pour caractriser la permabilit des btons dtude . Dans les deux cas, pour obtenir des valeurs caractristiques, il est important que les matriaux soient dans un tat homogne quant ltat hydrique et thermique. Les essais sont mens essentiellement en tat stationnaire. Des observations exprimentales complmentaires permettent de mettre en vidence ce qui se passe dans les situations transitoires. Essais rsiduels : dans ce cas les chantillons sont prchauffs dans une tuve ventile une temprature T donne jusqu poids constant puis refroidis pendant un temps t (t > 24 heures). Dans ces essais seule la permabilit lair a t dtermine. Essais chaud (sans refroidissement) : contrairement aux essais rsiduels, lessai chaud est effectu la temprature T (sans passer par la priode de refroidissement). Un banc dessai particulier a t mis en place pour raliser les essais chaud (le dispositif exprimental est dtaill ultrieurement). Les chantillons sont chauffs, dans une cellule dessai mise en place, une 177
temprature T pendant une dure suffisante pour assurer le schage et lquilibre hydrique de lchantillon cette temprature. Ensuite lchantillon est test premirement lair puis la vapeur partir dune certaine temprature (T 135C). Ainsi, les essais chaud sont raliss en utilisant lair ou la vapeur deau. Il est aussi montr les rsultats sont lis la procdure dessai. 4.3.1.2. Le type de bton : Pour pouvoir estimer la permabilit en fonction de type de bton, plusieurs formulations de bton sont utilises, un bton ordinaire, un bton haute performance sans fibres de polypropylne et des btons haute performance avec diffrents dosage en fibres. Les formulations dtailles des matriaux dtude sont prsentes dans le tableau 2.1 de la partie 2. 4.3.1.3. Effet de fibres de polypropylne Dans le but dtudier leffet des fibres de polypropylne sur la permabilit, nous avons choisi des dosages proches de ceux prsents dans la littrature, utiliss industriellement et recommands par lEurocode 2. Deux types de fibres ont t utiliss. Les diffrents dosages et les types de fibres sont prsents dans la partie 2. 4.3.1.4. Type de fluides Les essais de permabilit ont t mens sur deux types de fluide, lair et la vapeur deau. Lair utilis est de type air liquide de marque Alphagaz, il est constitu dun mlange de 80% doxygne et 20% dazote. La vapeur est obtenue par lvaporation de leau laide dun module de production de vapeur mis en place dans le cas des travaux de thse dYvan BILLARD [BIL 03] et Abdeslam LAGHCHA [LAG 06].

4.3.2.1. Conservation et prparation des corps dpreuve A partir de la mme gche, des prouvettes cylindriques de dimensions 15x30 cm et 11x22 cm ont t ralises. Le premier type dprouvettes (15x30) est destin aux essais rsiduels et le deuxime type (11x22) pour les essais chaud. Toutes les prouvettes utilises dans cette campagne exprimentale ont suivi la mme cure et le mme conditionnement conformment la norme NFP 18-404 (1981) qui donne des recommandations voisines de celles de lAFPC -AFREM [AFP 97]. Aprs le coulage, les prouvettes ont t conserves pendant 24 heures en chambre humide 20 C et 95 % dhumidit relative. A lissue de ce temps de conservation initiale, elles ont t dmoules, ensuite conserves dans leau pendant 28 jours. Ce type de conservation est le plus favorable vis--vis du processus dhydratation du ciment. Ensuite, elles ont t transfres dans une salle 20C 2 C avec une humidit relative suprieure 80%. Enfin Les chantillons sont dcoups en rondelles de 5 centimtres dpaisseur, laide dune scie disque. Pour avoir les chantillons les plus reprsentatifs, seules les deux rondelles du milieu de chaque prouvette ont t utilises pour les mesures de la permabilit. Ceci car la partie 178
suprieure dune prouvette coule verticalement est la partie la plus poreuse de lchantillon et la partie infrieure la plus dense [SHE 97]. Cette dmarche permet de rduire les dispersions sur la quantification de la permabilit, relative une formulation donne. Concernant les essais froid, les rondelles de dimensions 15x5 cm not C et D ont t utilises (figure 4.24), les surfaces de chaque chantillon ont t rectifies pour avoir une surface parfaitement lisse en utilisant une meule quipe dun disque. Concernant les essais chaud, les rondelles de 11cm de diamtre et 5 cm dpaisseur (not B et C), issus des prouvettes 11 x 22 cm, ont t tests. La Figure 4.26 montre le schma de dcoupe des chantillons partir des prouvettes dorigine selon le type dessai ( 15 x 30 ou 11 x 22).
A B C
Sens de coulage
30 cm
D E F 15 cm
C D
11 cm
Figure 4.26. Disposition et notation des rondelles dcoupes dans les prouvettes
Une fois les chantillons dcoups et rectifis, ils ont t conservs dans des sacs tanches pour viter de modifier ltat hydrique des chantillons. 4.3.2.2. Description des bancs dessai Dans ce paragraphe, nous allons prsenter les diffrents dispositifs exprimentaux permettant dobtenir la permabilit des btons. En premier lieu, nous dcrivons le banc dessai des mesures rsiduelles, ces mesures sont faites seulement lair. Dans la deuxime partie nous prsentons le dispositif exprimental qui permet de mesurer la permabilit chaud (sous une temprature leve), ces essais sont raliss soit lair soit la vapeur. 4.3.2.2.1.Le banc dessai rsiduel Les valeurs de la permabilit rsiduelle sont obtenues sur des disques de 15 cm de diamtre et 5 cm de hauteur comme nous lavons dj prsent dans le paragraphe prcdent. Le banc dessai de permabilit au gaz est de type Cembureau [KOL 89]. La Figure 4.27 prsente le schma du banc dessai Cembureau. 179
22 cm
Le banc dessai est quip dune cellule dans laquelle le corps dpreuve est plac. La cellule est relie, en amont, un rgulateur de pression (0,1 0,6 MPa) avec lequel on peut maintenir le niveau de pression avec une prcision de 0,01 MPa, le rgulateur de pression est aliment par une bouteille dalimentation en gaz munie dun dtendeur. En aval, la cellule est relie des dbitmtres bulle calibrs (1,5 ml 150 ml) qui permettent de mesurer le dbit de lair traversant lchantillon pour chaque niveau de pression. Les dbitmtres sont choisis en fonction du dbit dair pour un niveau de pression appliqu. Les dbitmtres utiliss pour obtenir la permabilit au gaz sont de type dbitmtre bulle de savon . Complmentairement, un dbitmtre bille (en verre) est plac pour mesurer les trs hauts dbits du gaz. Avant la mise dans la cellule, les chantillons sont confins dune rsine ou dun ruban daluminium autocollant pour assurer ltanchit latrale des corps dpreuve.
Figure 4.27. Schma de principe du fonctionnement du permamtre air sec (AFP 97].
La cellule dessai, prsente sur la Figure 4.28, est quipe dune entre permettant ladmission du gaz et dune sortie relie aux dbitmtres pour pouvoir mesurer le dbit du gaz qui a travers le bton. Une chambre air gonflable est place lintrieur de la cellule pour pouvoir appliquer une pression de confinement latrale comprise entre 0,5 et 1,5 MPa. La pression de confinement latrale est fixe trois fois la pression maximale du gaz applique. Le schma du dispositif dessai est prsent sur les Figure 4.28 et Figure 4.29
180
(a)
Figure 4.28. Cellule dessai de permabilit lair sec [AFP 97].
(b)
Figure 4.29. Banc dessai de la permabilit rsiduelle (Cembureau)
4.3.2.2.2.Dispositif exprimental pour les mesures chaud Ce paragraphe dcrit le banc dessai exprimental mis en place au laboratoire pour pouvoir mesurer la permabilit des btons sous temprature. Dans un premier temps, est prsent lensemble du banc dessai, puis la cellule dessai et enfin le module de production de vapeur. La quantification de la permabilit du bton chaud (sans refroidissement) a ncessit la mise en place dun dispositif exprimental original dvelopp au laboratoire. Ce dispositif permet destimer la permabilit de lchantill on dans des conditions isothermes (pour une temprature T constante) et sous une temprature leve (sans refroidissement). Le schma de la Figure 4.30 prsente le dispositif 181
exprimental utilis pour la dtermination de la permabilit chaud des btons, soit lair ou la vapeur. Le dispositif de mesure de la permabilit chaud, dont le schma de principe du fonctionnement est montr sur la Figure 4.30, est constitu : dune cellule contenant lchantillon permettant de caractriser lcoulement de fluide travers lchantillon horizontalement. dune bouteille dalimentation en gaz (air sec : 80% de O2 et 20% de N2) dun dtendeur permettant de rguler manuellement la pression de lair dun module de production de vapeur permettant de produire une pression de vapeur saturante la temprature dessai, plus de dtails dans le paragraphe suivant. dun capteur de pression dun dbitmtre bulle ou bille pour mesurer le dbit de lair traversant lchantillon dun condenseur et dun rcipient pour rcolter et peser en continue le d bit de vapeur condense rcupr chaque essai.
Rgulation de la pression dinjection (Air)
Detendeur 0 1,5 MPa
Mesure de pression
Cellule dessai: Sollicitations thermiques
Capteur de pression
T, Pe
T, Ps
Module de production de vapeur Condenseur

Rgulation de la pression dinjection (vapeur)
Dbitmtre bulle
Balance
Bouteille dalimentation en gaz (80% de O2 + 20% de N2) Pe: pression lentr Ps: pression la sortie
Mesure de dbit dair et de vapeur
Figure 4.30. Le dispositif exprimental pour mesurer de la permabilit chaud
182
La mthode de mesure de la permabilit en temprature ( chaud) utilise dans le cadre de cette tude alterne les mesures lair et les mesures la vapeur deau. Les mesures de la permabilit lair sec consiste appliquer une pression relative constante du gaz P (diffrence entre la pression injecte absolue Pi et la pression atmosphrique Patm) jusqu la stabilisation de lcoulement du gaz travers le matriau (c--d rgime permanent) pour chaque temprature T . Le gaz utilis est une composition de 80% doxygne (O2) et 20% de lazote (N2). En effet, lutilisation de lair sec car il est inerte vis--vis des constituants du bton. La pression applique est contrle par le dtendeur et vrifie par le capteur de pression install avant la cellule. Linjection du gaz est effectue par lint ermdiaire dun tube en cuivre, rsistant aux tempratures leves. Celui -ci relie la bouteille dalimentation en gaz, munie dun dtendeur, la cellule du permamtre. La pression atmosphrique est mesure au cours de lessai laide dun baromtre. La cellule est constitue dun cylindre mtallique dun diamtre intrieur de 11,6 cm, extrieur de 15 cm et dune longueur de 23,5 cm. Un support pour positionner lchantillon est install au milieu de la cellule. Ltanchit latrale de lchantillon est assure laide dune rsine coule entre les parois de la cellule et le bton, (un joint en silicone est plac au contact entre le bton et le support pour permettre ltanchit et empcher lcoulement de la rsine au moment de coulage). La Figure 4.31et Figure 4.32 donne une vue de la cellule du permamtre. Des chantillons de 11 cm de diamtre et une hauteur de 5 cm sont tests. Le chauffage de lchantillon est assur par un collier chauffant plac autour de la cellule mtallique. Le collier chauffant est reli un rgulateur de temprature permettant de contrler la temprature mesure laide dun thermocouple plac sur la cellule mtallique. Un autre thermocouple est plac lintrieur de la cellule du ct aval de lchantillon. La vitesse de chauffe est de lordre de 3,5 C par minut e. Pour viter tout change de temprature avec lextrieur et minimiser les pertes de chaleur, une chambre isolante est place tout autour de la cellule. Le ct amont de la cellule est quip dune entre permettant linjection de lair sec, une deuxime entre permet dinjecter de la vapeur deau (ouverte uniquement dans le cas de lessai la vapeur) et une sortie permettant dvacuer les condensats ventuels et dassurer la circulation continue de la vapeur entre la cellule et le module de production de vapeur pour homogniser la sollicitation en amont du spcimen (viter les condensations).
Arrive de lair ou vapeur Arrive de vapeur
Tube reliant cellule et dbitmtres
Retour de condensat Collier chauffant
Figure 4.31. Vue de la cellule dessai
183
110 mm
Thermocouple
Air sec Vapeur Vapeur + eau condense
Rsine Dbitmtre Condensat
Spcimen
Figure 4.32. La cellule du permamtre en temprature
De lautre ct de la cellule ( laval) une ouverture vers lextrieur est place pour permettre le schage de lchantillon lors du chauffage. Une autre ouverture est relie au condenseur et aux dbitmtres pour pouvoir mesurer le dbit traversant lchantillon. Le module de production de vapeur utilis est celui dvelopp dans le travail de Billard 2003 [BIL 03] et Laghcha 2006 [LAG 06]. Il a pour objectif de produire de la vapeur deau pour raliser les essais de permabilit la vapeur. Les principaux organes lis au fonctionnement du module de production de la vapeur sont les suivants : Une cuve mtallique remplie dhuile (Therm Elf 320) dans laquelle sont disposs le bouilleur et cinq thermo-plongeurs (pour permettre le chauffage de lhuile) ayant une puissance individuelle maximale de 3075 W; la pompe n3 permet dviter la stratification des tempratures dans le bain dhuile. Bouilleur (B) en acier inoxydable comportant : un circuit ferm reli la pompe n2 (+ filtre) pour la pulvrisation de leau la surface du volume chauff travers 2 buses (Bu), un circuit pour lenvoie du mlange dair humide vers lenceinte et le retour des condensats, un capteur de niveau deau, lectrodes gaines en tflon, qui commande llectrovanne et la pompe n1 dalimentation gnrale en eau, un piquage pour la sonde de temprature de consigne (Tc) des lments chauffants dans le bain dhuile, 184
Systme de rgulation, contrle de pression.
Collier chauffant
50 mm
Cellule mtallique
Capteur de pression
un piquage reli au circuit dalimentation en air sec.
Lalimentation deau passe par un serpentin en cuivre, dispos dans le bain dhuile, pour limiter la chute de temprature lintrieur du bouilleur. Lisolation du module de production de vapeur est ralise par de la laine d e roche, maintenue par une virole en aluminium et un lit de brique rfractaire sur la face inferieure. Les diffrentes vannes disposes sur le module de production de vapeur permettent disoler ce dernier lors des essais en pression dair sec uniquement. Lensemble du module de production de vapeur est dispos sur un chssis mtallique limitant au maximum la distance avec lenceinte de chargement (environ 60 cm de flexible). La rgulation de la temprature dans le bain dhuile est assure par un systme de programmation Eurotherm qui pilote les thermo-plongeurs. Un relais thermique en cas de surchauffe est associ au systme de rgulation. La rgulation est faite soit en temprature. La Figure 4.33 prsente le module de production de vapeur La figure suivante prsente une vue du module de producteur de vapeur.
Figure 4.33. Vue de module de production de vapeur
185
NB : Les thermo-plongeurs du bain dhuile ne sont pas reprsents

Figure 4.34. Schma du principe de fonctionnement du module de production de vapeur deau
186
4.3.2.3. Mesure de la permabilit apparente Comme nous lavons prcis prcdemment, la permabilit apparente dpend du gradient de pression applique. Dans notre cas, la permabilit apparente lair du bton est mesure aprs schage pralable, en appliquant une charge constante (cest--dire un gradient de pression constant). La permabilit apparente la vapeur est obtenue seulement dans le cas des essais chaud pour une pression gale ou suprieure la pression de vapeur saturante Pvs de la temprature T dessai. Les deux dispositifs utiliss permettent de mesurer les dbits de fluide sortant pour diffrentes pressions diffrentielles P (diffrence entre la pression injecte absolue Pe et la pression atmosphrique Patm). Ces pressions sont appliques par paliers sur la face amont de lchantillon jusqu stabilisation de lcoulement du gaz travers le matriau (rgime permanent). Lautre face de lchantillon cellule qui constitue la facette de sortie du gaz, est laisse la pression atmosphrique. Pour chaque palier de pression dentre, le dbit de gaz Q en (m3/s) donn par lexpression (4.34) est mesur la pression atmosphrique laide dun dbitmtre bulle. (4.34) O V est la portion volumique en (m3) du dbitmtre que parcourt la bulle de savon ; tmoy en (s) est la moyenne des temps mis par la bulle pour parcourir cette portion volumique. Dans le cas dun fluide compressible, la permabilit apparente ka est ensuite calcule pour chaque palier de pression laide de la relation (4.26). Le niveau des pressions dair appliques a vari entre 0,05 MPa et 0,3 MPa. 4.3.2.4. Dtermination de la permabilit intrinsque La permabilit intrinsque est une caractristique qui dpend de la structure poreuse de matriau et pas de la pression applique. La permabilit intrinsque est obtenue en utilisant la mthode de Klinkenberg [KLI 41]. Comme nous lavons prsent dans le paragraphe ( 4.2.4.2.), le principe de la mthode est de tracer la courbe (lissage linaris des valeurs exprimentales) reliant la permabilit apparente (ka) en fonction de linverse de la pression moyenne Pm pour chaque valeur de pression applique. En rgime laminaire, la valeur de ka au point dintersection entre la courbe et laxe des coordonnes (lorsque 1/Pm = 0) reprsente la permabilit intrinsque kv . La valeur de kv est la limite entre lcoulement visqueux et lcoulement non visqueux. A chaque palier de temprature, une valeur de permabilit intrinsque est dtermine pour chaque chantillon. Dans les rsultats, nous prsentons la valeur moyenne de deux chantillons dune mme formulation. Il est dune grande importance de souligner lcart type moyen des rsultats entre les diffrents chantillons dune mme composition, pour cela nous avons essay de calculer les carts type, chaque palier de temprature, pour les diffrentes mthodes utilises
187
4.3.3. Protocole exprimental des essais de permabilit

Le prsent paragraphe a pour but de prciser le protocole exprimental en expliquant le droulement des diffrents essais de permabilit rsiduelle (aprs refroidissement) et chaud (en temprature). 4.3.3.1. Essais rsiduels lair Aprs la phase de prparation et de conservation des prouvettes, un programme dessai a t adopt pour la ralisation des diffrents essais. Le domaine de temprature investigu pour cette tude est compris entre 20 et 200C, ce qui suit dtaille les diffrents niveaux de temprature dessais retenus. Les chantillons pralablement prpars ont t mis dans une tuve pour le schage 80C pendant 30 jours selon les recommandations de AFPC-AFREM [AFP 97], le chauffage est arrt lorsquon atteint le poids constant des chantillons (c.--d. jusqu ce que la diffrence de poids dans un intervalle de 24h nexcde pas 0,05%). Ensuite lchantillon est gard dans un sac tanche avec une humidit relative faible (HR< 3%) pendant 48 heures. Pour lessai, lchantillon est plac dans la ce llule dessai, le dbit dair est mesur pour des paliers de pressions compris entre (0,05 0,3 MPa). Ainsi, pour chaque temprature, cinq valeurs de permabilit apparente sont calcules, ensuite la permabilit intrinsque est calcule par la mthode de Klinkenberg. Aprs lessai 80C, lchantillon est port 105C jusqu poids constant. A cette dernire temprature, la totalit de leau libre est vapore. Ensuite les chantillons sont tests aux tempratures suivantes : 135C, 150C, 160C, 170C et 190C. La plage des pressions appliques est fonction du niveau de la permabilit de lchantillon chaque temprature. Dans le cas des btons fibrs, pour des tempratures suprieures 150C, les niveaux de pression commencent diminuer (Tableau 4-1). Les niveaux de pression appliqus chaque palier de temprature sont regroups dans le tableau ci-dessous. 4.3.3.2. Essais chaud Il est dabord rapport des constatations. Dans le cadre de cette tude, les btons tests ont une porosit assez faible. Cela rendait les mesures de la permabilit des chantillons, dont la teneur en eau est proche de la saturation, trs difficile car le dbit gazeux est alors trs faible, la permabilit apparente t ant de lordre de 10-18 m (la vitesse de dplacement de la bulle dans le tube du dbitmtre de plus petit calibre est trs faible). Par ailleurs, nous avons constat quil nest pas possible de raliser des essais de permabilit sur une prouvette mise directement dans la cellule aprs sa cure, puis porte 105C sans schage jusqu poids constant, car leau libre libre par le chauffage forme un bouchon (zone sature en humidit) sous leffet de la pression qui empche tout dbit de gaz au sein de l prouvette. Pour ces raisons, les chantillons destins aux essais chaud ont t prchauffs dans une tuve ventile 105C jusqu poids constant pour permettre le schage et lvacuation de leau libre existante dans le rseau poreux (il est not que pour amener nos chantillons poids constant, il faut environ 7 jours 105C). Cette 188
procdure prsente linconvnient de ne pouvoir prendre lendommagement induit par le refroidissement de lprouvette.
en
compte
Tableau 4-1. Plages de pressions appliques pour chaque temprature (en MPa)
80C BHP0 0,050,25 0,050,25 0,050,25 0,050,25 0,050,25
105C 0,050,25 0,050,25 0,050,25 0,050,25 0,050,25
135C 0,050,25 0,050,25 0,050,25 0,050,25 0,050,25
150C 0,050,25 0,050,25 0,050,25 0,050,25 0,050,15
160C 0,050,25 0,050,25 0,05-0,2
170C 0,050,25 0,050,25 0,07-0,2
190C 0,050,25 0,1-0,2 0,050,15 0,07-0,2
BHP1
BHP1,5
BHP2
0,05-0,2
0,1-0,2
BHP2,5
0,05-0,1
0,05-0,1
0,05-0,1
Cette procdure de pr-schage permet dviter lapplication de plus grandes pressions relatives pour pouvoir mesurer la permabilit apparente. Aprs la mise en cellule dessai de lchantillon conditionn, les mesures commencent 25C, un essai de permabilit lair est ralis. Ainsi cette mesure donne une permabilit rsiduelle des 11, quil est possible de comparer avec la mthode prcdente. Ensuite la cellule est porte 105C pendant 7 jours, ainsi la permabilit 105C est obtenue. A partir de la temprature de 135C, lessai lair et la vapeur sont alterns. On effectue dabord lessai lair ensuite lessai la vapeur la mme temprature. Les paliers de temprature utiliss sont 135C, 150C, 160C, 170C et 190C. Pour chaque palier de temprature, cinq valeurs de permabilit apparente ont t obtenues pour les niveaux de pressions dair sec suivants : 0,1 ; 0,15 ; 0,20 ; 0.25 ; 0.30 et 0,35 MPa. Pour assurer le schage de lchantillon aprs avoir effectu le palier de temprature, la cellule dessai est garde en moyenne 7 jours sur le palier de temprature (T > 135C) avant lessai. Dans le mme temps, la cellule est ouverte lextrieur (chambre aval et chambre amont) pour permettre dvacuer la vapeur lors du schage. Ceci pour viter que se forme un bouchon lors de lessai de permabilit sous pression avec leau libre par les hydrates et les pores du matriau lors du chauffage. Les essais de permabilit la vapeur commencent partir de 135C. Dans ce type dessais, la pression applique correspond la pression de vapeur saturante la temprature de la cellule ( pour une temprature de la cellule de 135C, la pression applique est gale 3,1MPa). 189
La dure de l'essai en vapeur est fonction du niveau de permabilit du matriau, il est attendu davoir un dbit constant, ainsi les dures dessais peuvent tre trs longues. Par exemple, les mesures de permabilit la vapeur sous pression de vapeur saturante ont dures : 65h 135C, 45h 170 C pour le BHP0, et de 24h 6h pour les BHP2,5. La pression de vapeur saturante est calcule par la formule de Clapeyron ci-dessous (Figure 4.35) : (4.35) Avec : T0 : temprature d'bullition de la substance une pression p0 donne, en K psat : pression de vapeur saturante, dans la mme unit que p 0 M : masse molaire de la substance, en kg/mol Lv : chaleur latente de vaporisation de la substance, en J/kg R : constante des gaz parfaits, gale 8,31447 J/K/mol T : temprature de la vapeur, en K P0 : pression dbullition (= pression atmosphrique 1013 mbar) Pour chaque bton, que ce soit lors des essais rsiduels ou chaud, deux chantillons ont t tests chaque palier de temprature. La figure suivante relie la pression de vapeur saturante et la temprature
300 250
Pression (MPa)
200 150 100 50 0 0 200 400 600 Temprature (C) 800
Figure 4.35. La pression de vapeur saturante en fonction de la temprature
190
Le Tableau 4-2 regroupe le programme des essais rsiduels et chaud

Tableau 4-2. Programme des essais de permabilit rsiduelle et chaud
T (C)
Commentaires
Essais rsiduels
Essais chaud Air
25 80 105
A la temprature ambiante Avant lvaporation totale de leau A lvaporation de leau libre et adsorbe lvaporation dune partie de leau lie (la perte de leau lie continue jusquau-del de 200C) Avant la fusion des fibres de PP Air Air
Air
135
Air
Air + vapeur
150 160
Air Air
Air + vapeur Air + vapeur Air + vapeur Air + vapeur
Au cours de la fusion des fibres de PP 170 190 Aprs la fusion des fibres de PP Air Air
Aprs la phase de prparation des chantillons et le dveloppement de la mthodologie suivie, nous allons prsenter, par la suite, les diffrents rsultats obtenus selon le protocole exprimental fix. Les rsultats seront analyss en fonction de linfluence de chaque paramtre et les seront mis en comparaison avec les rsultats de la bibliographie.
191

Dans cette partie nous prsentons, au premier lieu, lvolution de la permabilit rsiduelle (aprs refroidissement) lair, et la permabilit chaud (sous temprature), lair et la vapeur deau par la suite. Lanalyse des rsultats est divise en deux sections, ltude de la permabilit pour des tempratures jusqu 105 C dune part (pour se rendre compte des dispersions que lon a sur les matriaux tests) et la variation de la permabilit pour des tempratures suprieures 105 C dautre part. 4.3.4.1. Permabilit rsiduelle 4.3.4.1.1.volution de la permabilit apparente rsiduelle T 105C Les figures suivantes (Figure 4.36 Figure 4.37 et Figure 4.38) prsentent les courbes de la permabilit apparente en fonction de linverse de la pression moyenne pour des tempratures infrieures 135C. Nous constatons que la permabilit de BHP0 et BHP1,5 est plus faible que celle des autres btons (BHP1, BHP2 et BHP2,5). Le passage de 80C 105 C a engendr une augmentation de la permabilit dans tous les btons (pour tous les chantillons, la permabilit apparente 105 C a doubl, un rapport de 2 0,2 a t constat). Le fait que tous les chantillons aient suivi le mme mode de conservation, explique que la diffrence de lvolution de la permabilit nest pas remarquable car la quantit de leau perdue est la mme dans tous les chantillons.
6
Ka xE-17 (m)
5 4 3 2
Ka xE-17 (m)
4 3 2 1 C0 (80) D0 (80) 0 2 C0 (105) D0 (105) 10
1 0 0
C1,5 (80) C1.5 (105)
D1,5 (80) D1.5 (105) 8
4 6 8 1/Pm (xE-06) (Pa-1)
2 4 6 -1 1/Pm (xE-06) (Pa )
Figure 4.36. La permabilit apparente en fonction de linverse de la pression moyenne : composition BHP0 et BHP1,5
192
14 12
Ka xE-17 (m)
6
4 2 0 0 2 C1 (80) C1 (105) D1 (80) D1 (105) 8 10
Ka xE-17 (m)
10
18 16 14 12 10 8 6 4 2 0
0
C2 (80) C2 (105) 2
D2 (80) D2 (105) 10
4 6 1/Pm xE-06 (Pa-1)
4 6 8 1/Pm xE-06 (Pa-1)
Figure 4.37. La permabilit apparente en fonction de linverse de la pression moyenne : composition BHP1N et BHP2N
30
25
Ka xE-17 (m)
C2.5 (80) D2.5 (80)
C2.5 (105) D2.5 (105)
20 15 10 5 0
4 6 8 -1 1/Pm (xE-06) (Pa )
10
Figure 4.38. La permabilit apparente en fonction de linverse de la pression moyenne : composition BHP2,5
En comparant les rsultats obtenus 80C et 105C, chaque temprature, la permabilit de lchantillon C est suprieure celle de lchantillon D , ce qui confirme lhtrognit matrielle des prouvettes, plus poreuse en partie suprieure cause des phnomnes gravitaires qui agissent ds le coulage. On peut constater galement que les courbes de mme composition sont parallles, cest--dire. Quelles ont presque la mme pente. A 105C, la permabilit de C2,5 est deux fois plus leve que celle de D2,5. Le Tableau 4-3 regroupe les valeurs de la permabilit apparente 105C pour les diffrentes pressions appliques.
193
Tableau 4-3. La permabilit apparente 105C pour chaque pression (en m3)
T= (105C) C0 D0 C2,5 D2,5 C1,5 D1,5 C1 D1 C2 D2
P (MPa) Ka (xE-17) Ka (xE-17) Ka (xE-17) Ka (xE-17) Ka (xE-17) Ka (xE-17) Ka (xE-17) Ka (xE-17) Ka (xE-17) Ka (xE-17)
0,25 3,17 3,13 19,48 8,73 4,56 3,77 11,04 11,70 15,92 12,43
0,2 3,27 3,25 20,39 9,08 4,75 3,96 11,07 11,94 15,67 12,57
0,15 3,47 3,40 21,57 9,34 4,96 4,16 11,22 12,14 15,88 12,68
0,1 3,65 3,71 23,12 9,93 5,26 4,48 11,55 12,34 16,16 13,17
0,05 3,76 4,05 25,29 10,36
11,66 12,56 15,95 13,25
NB : la notation C et D correspond aux chantillons tests (position de la rondelle dans lprouvette) et le chiffre associ chaque lettre correspond au dosage de fibres. Sur la Figure 4.39 nous comparons les valeurs rsiduelles mesures 20 C sur des chantillons 11 x 5 cm aprs chauffage 105C dans ltuve et sur des chantillons 15 x 5cm. Nous pouvons constater que la permabilit apparente rsiduelle mesure avec les chantillons 15 x 5 cm est jusqu 10 fois suprieure celle mesure avec les petits chantillons (11x5 cm). Ainsi en augmentant la section dessai de (100 cm pour les 11x5) (200 cm pour les 15 x5), la permabilit augmente de 2 10 fois selon le bton. Il semble que la prparation des prouvettes entrane un effet dchelle. Ce rsultat demanderait tre confirm par dautres essais. Il peut sexpliquer par le fait que lors du refroidissement on ait un endommagement beaucoup plus important sur les prouvettes de plus gros diamtre. Ainsi il semble primordial de contrler les gradients de temprature dans les prouvettes lors de la phase de refroidissement, et de fournir des valeurs sur ces gradients dans les rapports dessais, afin de donner un sens aux comparaisons que lon pourrait faire entre matriaux.
194
14 C0 (11x5) 12 10
ka (xE-17) (m)
C0 (15x5) B1 (11x5)
C1 (15x5) C1,5 (11x5)

C1,5 (15x5)
8
6
C2 (11x5) C2 (15x5) C2,5 (11x5)
4
2 0 0
C2,5 (15x5)
4 6 1/Pm (xE-06) (Pa-1)
10
Figure 4.39. Comparaison entre les valeurs rsiduelles obtenues avec les deux types dchantillons (11x5 et 15x5) aprs chauffage 105C.
4.3.4.1.2.Evolution de la permabilit apparente rsiduelle T > 105C Dans le prsent paragraphe, nous analysons lvolution de la permabilit apparente pour des tempratures suprieures 105C. Nous prsentons dans ce qui suit les variations de ka , en valeurs adimensionnelle, en prenant en compte le rapport r .entre la permabilit apparente la temprature T et celle mesure 105 C pour les mmes pressions. (4.36) Avec : ka(T); la permabilit apparente une temprature T et k a(105); la permabilit apparente 105 C. Les valeurs moyennes des volutions de la permabilit apparente chaque temprature par rapport la permabilit apparente mesure 105 C sont prsentes dans le Tableau 4-4.
195
Tableau 4-4. Moyenne du rapport r en fonction de la temprature (pour des pressions du gaz comprises entre 0,5 et 2,5 bars)
Echantillon C0 D0 C2,5 D2,5 C1,5 D1,5 C1 D1 C2 D2
135C 2,11 1,93 1,89 2,34 2,89 3,34 3,89 2,91 3,08 3,15
150C 3,62 3,38 13,30 33,71 23,98 24,81 11,24 8,85 11,71 14,97
160C 4,34 3,78 26,16 54,31 46,73 43,13 -
170C 5,24 5,08 34,77 71,83 53,40 51,59 15,31 12,46 17,20 20,44
190C 7,43 6,87 47,37 95,81 71,90 70,45 20,96 18,60 23,07 28,28
La Figure 4.40 prsente lvolution du rapport r en fonction de la temprature. On peut noter que lvolution de la permabilit apparente de lchantillon C (pris de la moiti haute) est lgrement suprieure celle obtenue avec lchantillon D (pris de la partie basse de lprouvette).
100
moyenne de "ka (T) / ka (105)"
C0 80 60 D0 C2,5 D2,5 C1,5 D1,5 C1 D1 C2 D2 0 130 150 170 190 Temprature (C) 210
40
20
Figure 4.40. La variation de la moyenne du rapport r en fonction de la temprature
On peut constater que lvolution moyenne de la permabilit apparente chaud est plus importante dans les compositions avec les fibres longues, tandis qu 105C la permabilit des btons avec les fibres courtes est lgrement plus leve.
196
4.3.4.1.3.Commentaire sur la dispersion des rsultats rsiduels Pour chaque composition, deux chantillons ont t tests (C et D), il est intressant de suivre lvolution de la permabilit de chaque chantillon et de quantifier le niveau de dispersion pour chaque composition. Les rsultats de deux chantillons ont t compars (chantillon C et D de chaque composition). La Figure 4.41 et le Tableau 4-5 montrent une dispersion remarquable entre les deux chantillons de BHP2,5 et BHP2. Nous pouvons not que la dispersion est plus importante dans BHP2,5 et dune amplitude moins leve pour BHP1,5. Plus il y a de fibres plus la dispersion est augmente. Pour des tempratures jusqu 150C nous avons des carts types faibles par rapport ceux obtenus au-del de 150 C. Dans le cas de bton sans fibre (BHP0) la dispersion est trs faible en comparaison avec les autres btons avec fibres. Les btons comportant des fibres longues Harbourite ont des carts types plus levs pour des tempratures suprieures la temprature de fusion des fibres. Nous avons remarqu que lutilisation des fibres courtes (PB EUROFIBER HPR) diminue la dispersion des rsultats, cela explique que la structure poreuse du matriau est plutt homogne en utilisant les fibres courtes. Le rapport entre lcart type de diffrentes compositions BHPx (not E(BHPx)) et celui de la composition BHP sans fibre (not E(BHP0)) appel E . (4.37) Avec : x est le dosage en fibre de chaque composition.
Tableau 4-5. Moyenne des carts types (x 1E-17)
80C BHP0 BHP1 BHP1,5 BHP2 BHP2,5 0,05 0,04 0,06 0,70 4,63
105C 0,05 0,42 0,39 1,55 6,24
135C 0,27 4,35 0,24 4,31 9,61
150C 0,35 9,85 7,84 2,78 18,30
160C 0,90 27,37 41,34
170C 0,18 10,94 28,76 6,05 58,15
190C 0,84 5,94 34,42 1,71 87,59
197
350
E (BHPx) / E (BHP0)
300
250 200
BHP0 BHP1 BHP1,5 BHP2
150 BHP2,5
100 50
0
0 50 100 150 Temprature (C) 200
Figure 4.41. Le rapport E en fonction de la temprature
En comparant les carts types des btons fibrs ceux de bton de rfrence, nous constatons que lcart type est dautant plus grand que le dosage en fibre est lev. La Figure 4.41 montre un premier pic 105C qui correspond la temprature dvaporation, un deuxime pic dune amplitude plus leve est observ 170C (Aprs la fusion des fibres) dans le cas des btons fibrs. Le plus grand pic est constat dans les btons avec les fibres longues. 4.3.4.1.4.volution de la permabilit intrinsque Nous allons prsenter dans ce paragraphe lvolution de la permabilit intrinsque des btons tests en fonction de la temprature. La permabilit intrinsque est suppose dpendante de la structure poreuse du matriau. partir des rsultats de la permabilit apparente en appliquant le principe de Klinkenberg, la permabilit intrinsque qui spare l'coulement visqueux de l'coulement non visqueux (de glissement) est dtermin par la formule (4.27). Les valeurs de la permabilit intrinsque prsentes dans cette partie sont la moyenne des deux chantillons de chaque bton C et D . La variation de la permabilit intrinsque en fonction de la temprature est prsente sur la Figure 4.42.
198
700 BHP0 600
BHP2,5
BHP1,5 BHP1 BHP2 BO
Kv (m) (xE-17)
500 400 300
200
100 0 50 100 150 Temperature (C) 200
Figure 4.42. La permabilit intrinsque en fonction de la temprature
Les rsultats obtenus montrent que la permabilit intrinsque du bton ordinaire est suprieure celle du bton haute performance sans fibres. On constate que la permabilit de BO est trois fois suprieure la permabilit de BHP0. Au vue des mesures de la porosit (voir 3.2.2.1, partie 3), le bton ordinaire a une porosit plus leve. Bien que le BHP1 et BHP2 aient une porosit plus forte que le BHP1,5 et BHP2,5 leur permabilit au gaz est plus forte que ces deux derniers btons des tempratures infrieures 150C alors quelles est plus faible pour des tempratures suprieures 150C. La Figure 4.43 montre le lien entre la permabilit et la porosit des BHP tests.
700
BHP0
600 BHP1 500 400 300
kv (xE-17) (m)
BHP1,5
BHP2 BHP2,5
200
100 0
10
11 12 13 Porosit l'eau (%)
14
Figure 4.43. La permabilit intrinsque en fonction de la porosit des BHP.
La Figure 4.42 montre que pour des tempratures infrieures 135C, la permabilit des btons avec les fibres est lgrement suprieure celle des btons sans fibres de polypropylne. Laugmentation de la permabilit dans cette plage de temprature nest pas trs significative, cette augmentation peut tre explique par 199
l'vaporation de l'eau (libre et chimiquement lie) existante dans le rseau poreux. Les espaces remplis auparavant par les molcules d'eau se librent cause de lvaporation de leau et provoque l'augmentation des vides dans la matrice cimentaire. La lgre augmentation de la permabilit des tempratures infrieures 135C (dans le cas des btons fibrs) a comme autre origine laddition des fibres de polypropylne la matrice de ciment. Les fibres peuvent augmenter les zones de transition interfaciale (ITZ) et, en consquence, accroitre le volume des pores. Zeiml et al [ZEI 06] ont montr que pour de faibles tempratures le volume des pores dans le bton fibr est plus lev que dans le bton sans fibres et ils ont mis en vidence que ce volume supplmentaire correspond des pores dont la taille serait voisine de celle de l'paisseur des zones de transition interfaciale. Bentz [BEN 00] a galement prsent une thorie en indiquant que les fibres de polypropylne (PP) introduisent des ITZ supplmentaires au coulage. La cration d'ITZ supplmentaires par des fibres permet de relier les groupes d'ITZ locaux percols par les fibres, menant la percolation de la structure globale des pores. En revanche pour des tempratures suprieures ou gales 150C une importante augmentation de la permabilit des BHP avec fibres a t constate, plus le dosage en fibres est lev plus la permabilit est importante. Cette augmentation de la permabilit est lie la fusion des fibres. Les fibres commencent fondre 150 C (les fibres sont totalement fondues 165C) ce qui cre des connexions supplmentaires provoquant l'augmentation du rseau poreux du matriau. Ces rsultats sont comparables ceux obtenus dans la littrature. Kalifa et al [KAL 00], Zeiml et al [ZEI 06] et Noumow et al [NOU 10] et bien dautres auteurs ont montrs que lutilisation des fibres de polypropylne influe dune manire importante la permabilit des btons pour des tempratures avoisinantes le point de fusion des fibres. Lorigine de limportante augmentation de la permabilit au voisinage de 165 C est la fusion des fibres de polypropylne, selon Kalifa et al [KAL 01]. Les premires explications se sont bases sur labsorption partielle ou complte des fibres fondues par la matrice de ciment [KAL 01], laissant des chemins supplmentaires pour le gaz de passer travers la matrice poreuse. Mais il sest avr que les fibres une fois fondues ne sont pas absorbes par la matrice, mais elles existent toujours dans la microstructure et elles peuvent se re-solidifies aprs refroidissement [HAG 04] mais avec un dtachement entre la fibre et la matrice qui lentoure. En outre, le comportement de diffrentes microfissurations pourrait avoir une influence considrablement diffrente sur la permabilit. Les btons ayant des fibres de PP ont une forte densit de fissure des tempratures jusqu 170C en comparaison avec le bton sans fibres [KAL 01], cette diffrence dans le comportement de la fissuration peut tre provoque par : dune part, les fibres agissant en tant que discontinuits dans la matrice et donc favorisant la nuclation (formation des espaces vides par fusion) des fissures locales [KAL 01], dautre part, l'expansion du polypropylne pendant la fonte [KAL 01] et [SCH 06 cit par ZEI 08]; les fibres une fois fondues occupent plus despace qu ltat solide, cette augmentation de volume du polymre exerce des pressions sur la matrice de ciment qui lentoure et qui va crer des micro-fissurations autour de la fibre de PP. Pasquini [PAS 05] a expliqu que le processus de fusion des fibres de polypropylne est la destruction de la cristallinit pour crer un polymre entirement amorphe. La partie 200
cristalline (avant la fusion) de polypropylne (s'levant 60% du polypropylne utilis) est transform en polypropylne amorphe (aprs fusion), ce passage provoque une augmentation du volume d'environ 7%. Le Tableau 4-6 regroupe les rsultats de mesures de la permabilit intrinsque pour diffrents paliers de temprature.
Tableau 4-6. La moyenne de la permabilit intrinsque (x E-17) (m)
TC 80 105 135 150 160 170 190
BO 6,53 8,425 11,46 18,9 47,45 59,4
BHP0 0,88 2,19 4,91 9,66 11,05 14,2 19,15
BHP1,5 1,72 2,76 10,55 91,15 169,42 172,24 257,83
BHP2.5 5,76 9,52 22,51 248,14 373,22 641,5 -
BHP1 5,34 10,44 37,77 105,62 145,83 209,05
BHP2 6,56 13,44 40,75 170,41 251,76 312,76
Les rsultats prsents dans le Tableau 4-6 montrent que pour les btons (BO, BHP2,5, BHP1 et BHP2) la permabilit intrinsque 80C est un peu plus leve par rapport celle des autres btons (BHP1,5 et BHP0). Le rapport Kv(T)/Kv(105) est plus faible dans ce cas pour BHP2,5 mme si sa permabilit intrinsque est suprieure la permabilit de BHP1,5 cela peut tre expliquer par sa plus grande permabilit 80C (Figure 4.44). Il est noter que la permabilit relative est plus leve dans le cas des btons avec des fibres longues que dans les btons avec les fibres courtes. Plus le dosage en fibre est grand plus la permabilit est leve, cette volution est plus importante partir de 150C. La Figure 4.44 prsente la permabilit relative qui est dfini par le rapport entre la permabilit intrinsque mesure une temprature T et celle mesure ltat de rfrence (105C).
100 80 BO BHP0 BHP1 BHP1,5 BHP2 40 20 0 0 50 100 150 Temprature (C) 200
Kv (T) / Kv (105)
60
BHP2,5
Figure 4.44. Le rapport Kv (T) / Kv (105) en fonction de la temprature
201
Kalifa et al [KAL 01] ont prsent une permabilit intrinsque normalis 80C (kv (T)/kv (80)) dun BHP, dune rsistance en compression autour de 110 MPa, avec et sans fibre. Le rsultat obtenu montre qu 200C la permabilit normalise 80C de bton sans fibre est de lordre de 10 ce qui est proche de nos rsultats pour le BHP0. Tandis que le rapport est de 90 et 400 pour un bton avec 0,9 et 1,75 kg de fibre respectivement (les fibres utilises ont 19 mm de long, 150 m de largeur et 50m dpaisseur). Pour un bton avec 3 kg de fibre le rapport a dpass 700. Cette grande volution de permabilit est sans doute explique par la taille des fibres utilise par rapport aux fibres utilises dans notre tude. Mindguia [MIN 09] a montr que la confrontation des rsultats de la permabilit et de la porosit nest pas vidente, il a constat que la permabilit dun bton forte porosit est infrieure la permabilit au gaz dun bton faible porosit. Alors que nos rsultats montrent un lien entre la permabilit et la porosit. La permabilit de bton plus poreux est plus forte celle dun bton faible porosit En comparaison avec les rsultats de Mindguia [MIN 09], il a montr que la permabilit est affecte par le chauffage qu partir de 250C. Un rapport entre Kv (T)/kv (80) nexcde pas une valeur de 12 250 C. Alors que nos rsultats montrent une forte volution de permabilit relative pour une plage de temprature, entre 80 et 200C, en particulier dans le cas des btons avec fibres. La Figure 4.45 prsente le rapport entre la permabilit des btons avec les fibres kv(BHPF) et celle du bton sans fibres kv(BHP0) . La Figure 4.45 montre que la permabilit augmente dautant plus que le dosage en fibre est important. On peut noter que le rapport avec un dosage en fibre de 2,5 kg/m 3 (en utilisant les fibres longues) est de 45 170C, alors que le rapport est de 22, pour un dosage de 2 kg/m3 (en utilisant les fibres courtes), 170C. Cette diffrence est lgrement infrieure celle prsent par Kalifa et al [KAL 01], cela peut tre expliqu par le fait quils ont utilis des dosages en fibres plus levs (1,75 et 3 kg/m3), avec des fibres en ruban de plus grande taille (19 mm de long, 150 m de large et 50 m dpaisseur). En revanche notre rsultat montre une diffrence plus forte que celle trouve par Zeiml et al [ZEI 06], o il a montr pour un dosage en fibre de 1,5 kg/m3 (L=6mm et = 18 m) un rapport de 7 entre 140 et 200C alors que nous avons trouv un rapport de 13 190C pour un dosage de 1 kg/m 3. [KAL 01] et [ZEI 06] ont montrs un rapport kv(BHPF) / kv(BHP0) maximal autour de 200C qui diminue pour des tempratures plus leves.
202
50
kv (BHPF) / Kv (BHP0)
40 30 20 10 0 50
2.5 kg 1,5 kg 1 kg 2 kg
200
Figure 4.45. Rapport entre kv (BHP fibr) / kv (BHP0) en fonction de la temprature : fibre Harbourite (1,5 kg et 2,5kg),
La Figure 4.46 prsente une comparaison entre la permabilit des btons avec les fibres longues (BHP1H et BHP2H) et celles des btons avec les fibres courtes (BHP1 et BHP2). Les btons BHP1H et BHP2H ont t tests en rsiduel avec les fibres Harbourite, pour une mme formulation (ces rsultats ont t obtenus lors du stage de master [HAN 08]). La diffrence de permabilit intrinsque entre les btons avec deux types de fibres est plus grande pour un dosage de 1kg/m 3. La permabilit intrinsque est lgrement plus leve dans le cas de lutilisation des fibres courtes pour un dosage de 1 kg/m3. Pour un dosage de 2 kg/m3 la permabilit de BHP2 est suprieure celle de BHP1H des tempratures infrieures 170C, en revanche une grande augmentation avec les fibres longues a t constate 190 C.
500 BHP0
Kv (m) (xE-17)
400
300 200
BHP1H BHP2H BHP1 BHP2
100 0 60 110 160 Temprature (C) 210
Figure 4.46. Comparaison entre la permabilit des btons avec fibres courtes et avec fibres longues : la lettre H correspond aux fibres longues
La forte permabilit mesure avec les fibres courtes peut tre explique par le fait dutiliser des fibres dune plus petite taille a multiplie le nombre de fibres d ans le matriau, malgr que le dosage est le mme cela peut crer plus despace libre quavec lutilisation des fibres longues. Alors que lavantage dutiliser des fibres 203
longues est davoir des espaces poreux plus longs mais peu nombreux aprs la fusion des fibres. Nous avons observ dans le chapitre 2 ( 2.1.1.6) que les fibres courtes (PB Eurofiber) commencent fondre une temprature infrieure celle de fibres longues (Harbourite). Cela peut avoir une influence sur la permabilit de bton une faible temprature (avant datteindre la temprature de fusion des fibres longues). 4.3.4.1.5.Variation du coefficient b* (constante de Klinkenberg) Le coefficient de glissement b* (ou la constante de Klinkenberg) est une caractristique du solide poreux et du gaz de percolation. La contribution de l'coulement molculaire dans le dbit total de gaz peut facilement tre calcule avec le coefficient b*. Il est dtermin par la formule de klinkenberg aprs lobtention de la permabilit intrinsque (quation 4.27). Le Tableau 4-7 regroupe les valeurs du coefficient b* en fonction de la temprature pour chaque chantillon.
Tableau 4-7. Valeurs de b* en fonction de la temprature (x 1E+04) (Pa)
Echantillon C0 D0 C2,5 D2,5 C1,5 D1,5 C1 D1 C2 D2
80C 20,16 19,33 14,72 11,27 11,17 12,48 1,80 3,20 1,26 2,43
105C 7,01 13,38 13,17 6,81 10,45 12,64 1,91 2,16 0,39 2,17
135C 5,97 8,50 9,73 2,96 4,98 6,33 1,01 0,64 1,64 1,51
150C 3,99 4,67 4,96 4,62 3,47 3,63 1,84 1,81 1,14 2,55
160C 4,43 4,73 12,39 4,54 4,55 2,91
170C 4,18 4,67 2,91 3,23 7,09 6,76 2,12 1,77 0,51 1,74
190C 3,97 6,17 15,70 11,88 6,06 3,76 2,59 1,01 2,22 3,41
Nous constatons, globalement sur tous les btons, une diminution du coefficient b* entre 80C et 150C. Au-del de 150C la variation de la constante b* diffre dun bton lautre. Pour le BHP0 (sans fibre) nous notons que b* vari entre 20E+04 et 5E+04, une diminution progressive est constate dans la plage de temprature dessai. En revanche, le coefficient b* schelonne entre 14E+04 et 3E+04 dans les btons avec les fibres longues (Harbourite) (BHP1,5 et BHP2,5). Les plus faibles 204
valeurs de b* sont rencontres dans le cas des btons avec les fibres courtes (PB EUROFIBRE HPR) (BHP1 et BHP2), o les elles sont comprise entre 3E+04 et 0,5E+04. Dans la gamme de temprature utilise, la variation du coefficient b* dans les btons fibrs nest pas progressive, comme dans les btons sans fibres, des oscillations sont observes notamment partir de 150C. Ceci peut tre expliqu par la fusion des fibres qui diminue le phnomne de glissement lors de lcoulement. La Figure 4.47 prsente la variation de la constante b* en fonction de la temprature. Pour des tempratures T135C, le coefficient b* est plus faible dans les btons avec les fibres courtes, ensuite au-del de 135C les valeurs de b* sont proches dans tous les btons. En comparant les rsultats obtenus avec un bton sans fibres et avec fibres, la variation du coefficient b* pour des tempratures suprieures 150C peut tre due la fusion des fibres de polypropylne. En comparant le comportement de deux types de fibres en temprature, nous avons remarqu que les fibres de longueur 6 mm commencent fondre avant les fibres Harbourite (longueur de 12 mm) ( T = 145 C) voir la partie 2 ( 2.1.1.6). Cela peut expliquer la variation du coefficient b* des tempratures infrieures 150C.
2,5E+05
Coefficient b* (Pa)
2,0E+05 1,5E+05 1,0E+05 5,0E+04 0,0E+00 50 100 150 Temprature (C) 200
BHP0 BHP1 BHP1,5 BHP2 BHP2,5
Figure 4.47. Variation du coefficient b* en fonction de la temprature (Moyenne de deux chantillons)
Les courbes de variation de b* obtenues sont comparables celles prsentes par Zeiml et al [ZEI 08]. Ce dernier montre que pour des tempratures jusqu 300C, le coefficient b* diminue en fonction de llvation de la temprature, puis il augmente pour des tempratures plus leves. Nos rsultats montrent une diminution de b* jusqu 150C puis une lgre augmentation dans certains btons avec fibres. La variation de b* traduit la diminution du dbit molculaire en fonction de laugmentation de la temprature cause de la formation dun nouveau rseau poreux au sein du matriau (fissuration et fusion des fibres). La Figure 4.48 montre la variation du dbit molculaire moyen en fonction de la temprature.
205
60 C0 50 D0 C1 D1 C1,5 D1,5 C2 D2 10 0 60 110 160 Temprature (C) 210 C2,5 D2,5
40
Qmol (%)
2,50
30 20
Figure 4.48. Le dbit molculaire moyen en fonction de la temprature
Le lien entre la permabilit et la constante b* est prsente dans la Figure 4.49. Nous constatons que laugmentation de la permabilit est accompagne par une baisse du coefficient b*. partir dune certaine valeur de permabilit intrinsque kv , une augmentation du coefficient b* est constate ( partir de 150C). Un rsultat identique a t montr par Zeiml et al [ZEI 08].
C0
1,60 C1,5 1,20

b* (bar)
2,00
D0
D1,5
b* (bar)
1,50 1,00 0,50
0,80 0,40 0,00
0,00
0
0,40 0,30
10 20 kv (m) (xE-17)
C2
30
1,60
100 200 kv (m) (xE-17)
300
C2,5 1,20
b* (bar)
D2
D2,5
b* (bar)
0,20 0,10 0,00
0,80 0,40
0,00
0 150 300 kv (m) (xE-17) 450
250 500 kv (m) (xE-17)
750
Figure 4.49. Le coefficient b* en fonction de la permabilit intrinsque
206
4.3.4.2. La permabilit lair mesure chaud Dans le prsent paragraphe nous allons prsenter, dans un premier temps, les rsultats des essais de permabilit lair raliss chaud (sans refroidissement) et essayer de faire une comparaison entre la permabilit rsiduelle et la permabilit chaud. Ensuite nous prsenterons les rsultats des essais de la permabilit la vapeur deau raliss chaud. 4.3.4.2.1.Evolution de la permabilit apparente lair pour T 105C Les valeurs de la permabilit apparente en fonction de la pression du gaz applique sont prsentes dans le Tableau 4-8. Rappelons que la mesure 20C se fait sur des prouvettes pralablement sches 105C en tuve.
Tableau 4-8. La permabilit apparente pour chaque pression (moyenne de deux chantillons) (ka x E-17) (m)
Pg (bars) 3,5 3 20C 2,5 2 1,5 3,5 3 105C 2,5 2 1,5
BHP0 1,296 1,376 1,440 1,542 1,631 1,513 1,596 1,734 1,827 1,984
BHP1 1,317 1,340 1,362 1,409 1,439 1,502 1,573 1,700 1,747 1,848
BHP1,5 2,269 2,380 2,537 2,657 2,902 2,204 2,327 2,470 2,599 2,816
BHP2 1,333 1,383 1,401 1,459 1,496 1,504 1,578 1,616 1,677 1,621
BHP2,5 1,211 1,276 1,377 1,390 1,480 1,425 1,563 1,653 1,758 1,889
Les rsultats montrent que la permabilit apparente, pour la plage de pression applique, schelonne entre 1E-17 et 3E-17 m pour des tempratures entre 20C et 105 C. Une faible volution a t constate entre 20C et 105 C par rapport lvolution enregistre dans les essais rsiduels (entre 80 et 105C). Cette faible volution est cause par le pr-schage ralis 105C avant les essais 20C puis 105C. Le fait de pr-scher lchantillon dans une tuve ventile jusqu poids constant 105C a permis de rduire la quantit deau libre dans le rseau poreux et daugmenter le volume des vides dans le matriau, en consquence la structure poreuse de lchantillon reste la mme pendant les essais 20C ou 105 C. Donc les mesures de la permabilit 20C et 105C dun chantillon dj pr-sch 105 C ne donnent pas une grande diffrence de rsultats. 4.3.4.2.2.Evolution de la permabilit apparente lair pour T > 105C Lvolution de la permabilit apparente est mesure par rapport celle mesure 105C. Le Tableau 4-9 prsente le rapport moyen entre la permabilit apparente 207
mesure une temprature T et celle mesure 105C. La moyenne des valeurs de permabilit pour les pressions appliques.
Tableau 4-9. La moyenne du rapport ka(T)/ka(105) en fonction de la temprature pour les cinq pressions appliques.
Echantillon B0 C0 B1 C1 B1,5 C1,5 B2 C2 B2,5 C2,5
135C 1,33 1,66 5,57 3,97 3,32 2,11 24,21 3,71 5,60 5,68
150C 1,87 2,69 18,10 18,25 19,49 22,18 21,35 29,10 53,75 59,61
160C 2,59 3,39 20,39 24,08 35,74 35,12
170C 4,32 3,97 24,53 27,31 27,07 41,03 48,42 44,16
190C 5,38 4,79 103,83 33,60 33,79 45,20 197,38 54,26 179,22 125,07
97,88 79,01
115,24 107,41
Le tableau prcdent nous permet de faire les remarques suivantes : A 135C la permabilit apparente a t multiplie par 1,5 pour le BHP0, alors quelle a augmente de 4,5 pour BHP1,5 et de 5,5 pour BHP2,5. A 170C, aprs la fusion des fibres, la permabilit apparente est au moyenne multiplie par 4, 34 et 111 pour le BHP0, BHP1,5 et BHP2,5 respectivement.
Les variations de la permabilit apparente pour des tempratures suprieures 105C sont prsentes sur la Figure 4.50. Le rapport entre ka (T) et ka (105) dans le cas de bton BHP0 est trs faible par rapport au bton fibr. La mme volution a t trouve dans les essais rsiduels. Pour les btons avec les fibres de polypropylne, on remarque bien que lvolution est plus importante partir de 150C. comme nous lavons mentionn dans les rsultats rsiduels, lvolution de ka est importante dautant plus que le dosage en fibre est lev. Les fibres fondent partiellement 150C et totalement 165 C ce qui facilite le passage du gaz au sein du matriau favorisant le transfert.
208
160
Moyenne de Ka (T)/ Ka (105)
BHP0 140 120 100 80 60 BHP1 BHP1,5 BHP2 BHP2,5
40
20 0
120
140
200
Figure 4.50. Le rapport (la moyenne) ka(T) / ka(105) en fonction de la temprature
Les volutions constates dans les essais rsiduels ou dans les essais chaud pourrait expliquer que le dpart de leau libre ou lie provoque une volution de la permabilit de lordre de 5 (jusqu 135C). Tandis qu partir de 150C cest plutt leffet des fibres qui est prdominant, o nous avons e nregistr une volution de lordre de 100 voire plus 170C pour les btons avec un dosage en fibre plus lev. Nos rsultats montrent des volutions de la permabilit chaud plus leve que celles trouve dans la littrature [LIO 05] [CHO 06]. Cette forte volution dans nos essais peut tre explique par la dure de chauffage chaque palier de temprature, 7 jours dans notre cas, alors quelle est de 8 heures [LIO 05] et de 60 heures [CHO 06]. Lautre explication est attribu au fait de raliser des essais la vapeur sur le mme chantillon, car le passage de la vapeur peut provoquer la lixiviation du matriau, ce point sera dvelopp dans le paragraphe 4.3.4.4.3. 4.3.4.2.3.Commentaire sur la dispersion des rsultats La dispersion de rsultats est prsente par lcart-type moyen entre les deux valeurs de deux chantillons du mme bton. Les Figure 4.51 et Figure 4.52 montrent lcart-type moyen de la permabilit apparente de deux chantillons tests en fonction de la temprature, dans la marge de pression applique, pour chaque bton. Pour des tempratures infrieures 105 C, on constate que lcart est plus lev dans le bton BHP2,5 alors que lcart est presque le mme dans les aut res btons.
209
0,60
Ecart-type moyen (x E-17)
0,50
0,40 0,30
20C
105C
0,20
0,10 0,00 BHP0 BHP2,5 BHP1,5 BHP1 BHP2
Figure 4.51. Ecart-type moyen 25C et 105 C de la permabilit apparente
La Figure 4.52 montre la moyenne des carts-types calculs des tempratures suprieures 105 C. Une augmentation de lcart est note entre 150C et 190C pour les deux bton fibrs (BHP1,5 et BHP2,5). A chaque fois que le dosage en fibre est lev, lcart-type est plus grand puis a diminue partir de 170C. Cette augmentation de lcart-type pourrait tre due la quantit de fibres incorpore et surtout la distribution de ces fibres au sein du matriau.
60 BHP0 BHP1,5 BHP2,5
Ecart-type moyen (xE-17)
50 40 30 20
10 0
135C 150C 160C 170C Temprature (C) 190C
Figure 4.52. Lcart-type moyen des deux btons avec les fibres longues.
Ces rsultats sont identiques ceux trouvs dans les essais rsiduels, o nous avons vu quune plus grande dispersion est enregistre dans les btons avec un dosage en fibres plus lev. Mindiguia (MIN 09] a montr que pour un bton sans fibres lcart type de permabilit entre trois chantillons est de 0,5E -16 120C et de 1,1E-16 250C. Alors que lcart pour un bton avec un dosage en fibres de 2 kg/m3 est estim 0,4E-16 120C et de 18E-16 250C. 4.3.4.2.4.Evolution de la permabilit intrinsque Nous allons prsenter ici la variation de la permabilit intrinsque lair obtenue par les essais chaud. Le Tableau 4-10 regroupe les valeurs moyennes de la 210
permabilit intrinsque en fonction de la temprature. La moyenne est mesure sur deux chantillons.
Tableau 4-10. La permabilit intrinsque moyenne chaud en m (x E-17)
105C 0,69 1,12 1,26 0,74 0,68
135C 1,48 1,37 3,295 29,7 2,97
150C 2,23 17,9 38,05 32,3 66,5
160C 3,11 31,0 62,05 52,2 74,1
170C 4,73 37,5 65,35 69,2 141,35
190C 5,18 120 73,2 171,3 196,7
Les mesures de la permabilit chaud montrent que la permabilit intrinsque obtenue 25C et 105C est identique, le fait de chauffer 105C puis la mesure 25 et 105C cela ne changera pas la valeur de permabilit. Dsormais, dans les figures qui suivent nous prenons en compte que les valeurs de permabilit intrinsque partir de 105C. Sur la Figure 4.53, sont prsentes les diffrentes volutions de la permabilit intrinsque mesure chaud en fonction de la temprature.
200
BHP0
160
kv xE-17 (m)
BHP1
BHP1.5 120 80 40 0
100 125 150 175 Temprature (C) 200 BHP2 BHP2.5
Figure 4.53. Evolution de la permabilit intrinsque en fonction de la temprature.
Lvolution de la permabilit dans les essais chaud est identique mais avec une intensit plus faible par rapport celle obtenue dans les essais rsiduels. On peut noter une forte variation de la permabilit dans les btons avec un dosage en fibres plus lev. La Figure 4.54 montre qu 190C, la permabilit intrinsque est 285 fois suprieures par rapport la valeurs obtenue 105C pour BHP2,5. Alors que le rapport ne dpasse pas la valeur de 10 pour le BHP0. Pour les dosages 211
intermdiaires laugmentation de la permabilit est dautant plus forte que le dosage est important.
350 BHP0
300
BHP1
kv (T) / kv (105)
250 BHP1,5 200 BHP2
150
100 50 0 100
BHP2,5
125
200
Figure 4.54. Rapport entre la permabilit intrinsque mesure une temprature T et 105C.
La permabilit intrinsque est dpendante de la structure poreuse du matriau et indpendante de la pression du gaz applique, ce qui veut dire quaprs une certaine pression du gaz applique la permabilit apparente reste constante et gale la permabilit intrinsque. Les rsultats de permabilit intrinsque prcdents expliquent que lvolution de la permabilit intrinsque est traduite dun ct, par laugmentation du pourcentage dcoulement visqueux des btons avec la temprature, ou (et) par la diminution de lcoulement de glissement dun autre ct. Le rapport kv(BHPF) / kv(BHP0) est prsent sur la Figure 4.55.
40 1 kg 1,5 kg
k (BHPF) / k(BHP0)
30
2 kg 2,5 kg
20
10
0 100 125 150 175 Temprature (C) 200
Figure 4.55. Le rapport entre la permabilit des btons fibrs et le bton non fibr
La permabilit intrinsque chaud des btons fibrs est 2 fois plus grande par rapport la permabilit de BHP0, pour des tempratures infrieures 150C. Alors que le rapport est 15 38 fois suprieur selon le dosage utilis 190C. 212
4.3.4.2.5.Variation du coefficient b* pour les essais chaud La variation du coefficient de Klinkenberg b* est prsente dans la Figure 4.56. L encore, on remarque que le coefficient b* a tendance diminuer en fonction de la temprature ce qui est en concordance avec les rsultats obtenus en rsiduel.
6,0E+05 5,0E+05
Coefficient b* (Pa)
4,0E+05 3,0E+05 2,0E+05
BHP0
BHP1
BHP1,5 BHP2 BHP2,5
1,0E+05
0,0E+00 100 125 150 175 Temprature (C) 200
Figure 4.56. Variation du coefficient de glissement b* en fonction de la temprature : essais chaud
4.3.4.3. Comparaison entre la permabilit rsiduelle et la permabilit chaud Deux procdures ont t suivis pour caractriser le transfert de gaz dans diffrents btons tests ; (1) Essais rsiduel qui nous a permis de suivre lvolution de la permabilit aprs refroidissement, et (2) Essais chaud avec lesquels nous avons pu obtenir des volutions de permabilit sous temprature (sans refroidissement). A prsent, mme sil sagit de deux mthodes diffrentes, il est intressant de faire une comparaison des rsultats obtenus avec chaque mthode. Les rsultats obtenus avec les deux mthodes de mesures utilises montrent une nette diffrence entre la permabilit mesure en rsiduel et celle mesure en temprature. Le premier constat quon peut faire est que lorsquon compare les rsultats rsiduels et chaud, nous constatons que la permabilit mesure aprs refroidissement est plus forte que celle obtenue sous temprature comme le montre la Figure 4.57. Nous prsentons sur la Figure 4.57 le rapport entre la permabilit intrinsque rsiduelle et la permabilit intrinsque chaud :
(4.38)
213
Les courbes de la Figure 4.57 montrent que la permabilit rsiduelle est suprieure celle mesure sous temprature. Nous constatons que le rapport entre la permabilit rsiduelle et la permabilit chaud schelonne entre 2 et 6 pour des tempratures comprises entre 135C et 190C, pour tous les btons tests. Cette diffrence de permabilit pourrait tre explique par : Le fait dutiliser deux systmes de mesures totalement diffrents dune part, la procdure de chauffage adopte dans chaque systme peut avoir une influence sur les mesures de la permabilit. La diffrence de lvolution de la permabilit rsiduelle et chaud est peut tre attribue lendommagement cre par le refroidissement des chantillons. Le refroidissement peut provoquer des dformations supplmentaires entre les granulats et la pte de ciment causs par le retrait d au refroidissement. Ces dformations vont crer plus de fissuration et donc plus de permabilit de lchantillon. Dautre part, il peut y avoir un effet dchelle sur la permabilit. La diffrence de la permabilit entre les essais rsiduels et chaud peut tre explique par lutilisation des chantillons de dimensions diffrentes, 15x5 en rsiduel et 11x5 chaud. Cela peut avoir une influence sur lcoulement du gaz, plus la surface de lchantillon est grande plus le dbit du gaz est lev.
(KvT - Kv105) (res) / (KvT - Kv105) (chaud)
6 BHP0
5 4 3 2 1 0 100 125 150 175 Temprature (C) 200 BHP1,5 BHP2,5
BHP1
BHP2
Figure 4.57. Le rapport entre la permabilit rsiduelle et la permabilit chaud
On (
peut
noter
que le rapport concernant les permabilits apparentes ) pour une mme pression est infrieur 1. Ce rsultat vient
essentiellement de lcart entre les valeurs de permabilit 105 C fournies par les deux chantillons de diamtre diffrent. Si les rsultats montrent clairement des tendances, des interrogations restent encore poses sur lorigine de la diffrence entre les deux mthodes ( froid, chaud) de mesure. Les explications donnes dans ce paragraphe restent confirmer par 214
dautres essais sur des chantillons de mmes dimensions et sans passage de la vapeur dans les essais chaud. 4.3.4.4. La permabilit la vapeur chaud. Comme nous lavons indiqu auparavant, deux types de fluide sont utiliss (air sec et vapeur deau). Dans le prsent paragraphe nous allons prsenter les rsultats des essais avec la vapeur deau. La permabilit la vapeur deau dpend de plusieurs facteurs dont : la pression, la temprature de lair et les caractristiques du matriau traverser. Tous les essais de la permabilit la vapeur sont effectus chaud et ils sont effectus conscutivement ceux mens lair sec. Les mesures de la permabilit la vapeur commencent 135C aprs l'essai l'air et elles sont faites sur les mmes chantillons tests l'air. Les valeurs de la permabilit apparente sont obtenues 135C, 150C, 160C et 170C pour des pressions de vapeur saturante correspondante la temprature de la cellule (de l'chantillon). La production de la vapeur est assure par un bouilleur (voir le Module de production de vapeur Figure 4.33). Une fois la vapeur est envoye vers la cellule ltat gazeux, alors que le fluide rcupr laval est ltat liquide. La quantit de l'eau rcupre est trace en fonction du temps pour chaque pression de vapeur et ainsi le dbit est mesur, ce qui nous permet de dterminer la permabilit apparente. Nous avons constat quau dbut de chaque essai, il existait un dbit de gaz difficile mesurer avec la bulle dair de plus petit calibre simultanment aucun dbit deau nest mesur laval de la cellule, ensuite ce dbit de gaz devient gale zro. Il fallait attendre un certain temps t pour commencer mesurer un volume deau V traversant lchantillon. En effet, ce temps varie avec le niveau de permabilit du matriau et la temprature laquelle lchantillon est expos. Ensuite un dbit deau condense est obtenu laide dun rcipient pos sur une balance qui sert mesurer la variation du poids du rcipient qui traduit le volume deau rcupr en fonction du temps. Le temps dattente t vari entre 6 h 170C et 32 h 135C pour BHP0, alors quil schelonne entre 0,5 h 170C et 19h 135C pour BHP2,5 comme prsent sur la Figure 4.59 a et b. Nous avons constat une condensation de vapeur sur les parois du rcipient aprs un certain moment de lenvoie de la vapeur, ensuite aucun dbit de gaz na t enregistr. Cela peut sexpliquer par le fait que la vapeur se condenserait au sein du matriau, ce qui rendrait la circulation de la vapeur impossible par contre on mesurerait la permabilit leau liquide. Lorsque la vapeur entre en contact avec la surface du bton, cause de sa faible porosit et de la baisse de pression, la vapeur se condenserait au sein du matriau et circulerait ltat liquide sous le gradient de pression. Les valeurs de dbit deau rcupre en fonction de la temprature sont prsentes dans le Tableau 4-11 et sur la Figure 4.58.
215
Tableau 4-11. Dbit deau rcupre (en g/h) chaque temprature.
Compo. BHP0
Echant. B0 C0 Moy B1 C1 Moy B1,5 C1,5 Moy B2 C2 Moy B2,5 C2,5 Moy
BHP1
BHP1,5
BHP2
BHP2,5
135C P= 3,1bar 0,368 0,450 0,409 1,611 1,090 1,350 2,169 0,995 1,582 2,780 2 ,178 2,479 1,575 4,476 3,025
150C P= 5,2 bar 0,740 1,033 0,887 5,534 4,998 5,266 8,141 10,608 9,375 5,569 8,864 7,216 8,487 14,650 11,569
160C P= 6,2 bar 1,195 1,871 1,533 11,160 11,160 16,198 18,124 17,161 9,900 17,041 32,097 24,569
170C P=7,1bar 5,737 3,481 4,609 18,895 13,709 16,302 19,134 29,005 24,069 19,295 23,395 21,345 31,601 64,955 48,278
Nous constatons sur la Figure 4.58 que le dbit est le mme avec tous les btons 135C. A partir de 150C le dbit augmente avec la temprature et avec le dosage en fibres de polypropylne, le plus grande dbit est enregistr avec le BHP2,5. Une augmentation de plus de 90% a t constate entre 135C et 170C. Pour les btons avec les fibres courtes, nous constatons une faible diffrence de dbit jusqu 170C et une lgre diffrence 190C.
100 BHP0 80 BHP1
Dbit (ml/h)
60
BHP1,5 BHP2 BHP2,5
40
20 0 120
140
200
Figure 4.58. Variation du dbit deau en fonction de la temprature
216
Les courbes de la Figure 4.59 prsentent la quantit deau rcupre en fonction du temps de lessai chaque temprature.
50
(a)
40
Poids (g)
B0 (135) B0 (150) B0 (160) B0 (170) C0 (135) C0 (150) C0 (160) C0(170)
30 20 10 0 0 20 40 Temps (h) 60 80
350 300
Poids (g)
(b)
250 200
150
100
50
0 0 20 Temps (h) 40 60
B2.5 (135) B2.5 (150) B2.5 (160) B2.5 (170) C2,5 (135) C2,5 (150) C2,5 (160) C2,5 (170) C2,5 (190)
Figure 4.59. Quantit de l'eau rcupre en fonction du temps : Composition BHP0 (a) et BHP2,5 (b)
En fonction du temps de l'essai et de la temprature, en comparant le dbit des deux chantillons de BHP0, on constate une lgre diffrence entre les deux chantillons 135C, 150C et 160C, tandis qu' 170C le dbit est le mme. Concernant les chantillons de bton avec les fibres (BHP2,5), une importante diffrence a t constate 135C et 150C et qui a tendance diminuer 160C et 170C.
217
4.3.4.4.1.La permabilit apparente Dans ce paragraphe on admet deux hypothses pour dpouiller les rsultats : soit la condensation recueillie sest form la sortie de la cellule, soit la condensation recueillie sest form au sein du bton poreux. Mais les observations fates nous conduisent suggrer que cest plutt le deuxime mcanisme qui sest produit. A. Hypothse 1. Condensation lextrieur de lchantillon A partir des mesures de dbit, il est considr au dpart que la vapeur traverse le bton ltat gazeux et se condense lextrieur de lchantillon. Dans ce cas nous avons transform le dbit liquide mesur au dbit gazeux quivalent en divisant la valeur de dbit liquide par le volume spcifique de leau ltat gazeux (aprs vaporation) vg , puisque nous travaillons avec des tempratures suprieures la temprature dvaporation de leau. Ensuite en appliquant la formule (4.26) pour le cas des fluides compressibles (vapeur ltat gazeux) la permabilit apparente la vapeur est ainsi obtenue pour la pression applique. L'volution de la permabilit apparente la vapeur en fonction de la temprature est prsente sur la Figure 4.60, elle montre une faible permabilit de BHP0 et forte permabilit de l'chantillon BHP2,5 ce qui est conforme avec les valeurs de dbit prsentes dans la Figure 4.58. Ces rsultats sont identiques ceux obtenus dans les essais l'air sec. Lutilisation de deux chantillons diffrents peut donner des dispersion de rsultats, une diffrence de permabilit la vapeur a t constate entre les deux chantillons de BHP2,5. Comme nous lavons dj prsent sur la Figure 4.59 (b) le dbit mesur avec C2,5 et suprieur au dbit obtenu avec B2,5 ce qui explique cet cart de permabilit, cela signifie que l'chantillon B2,5 est moins permable que C2,5. Lvolution de la permabilit entre 135C et 190C est traduit par le rapport ka(T)/ka(135) et elle est prsente sur la Figure 4.61. En effet ce rapport peut traduire le degr dendommagement de lchantillon la temprature dessai, o on constate un faible rapport dans le cas de BHP0 alors que le rapport est important dans le cas des btons fibrs. Ce qui explique que lendommagement de la microstructure est beaucoup plus important dans les btons fibrs que dans les btons sans fibres particulirement des tempratures suprieures 150C, ce qui est expliqu prcdemment par la fusion des fibres au voisinage de 165C.
218
250 9,0 b B0 B2,5 C0 C2,5 B1.5 C1.5 B1 B2 C1 C2 200
Ka vapeur (m) (xE-17)
200 7,1 b
150
100 5,0 b
6,2 b
50
3,1b 0
120 140 160 180 Temprature (C)
Figure 4.60. La permabilit apparente la vapeur en fonction de la temprature
18 16
14
ka (T) / ka (135)
B0
C0
B1
12 10 8 6 4 2 0 B1,5 C1,5 B2 B2,5 C2,5 C1 C2
120
140
200
Figure 4.61. Rapport ka (T) / ka (135) en fonction de la temprature.
A.1. Comparaison entre la permabilit apparente lair et la vapeur Les rsultats de permabilit la vapeur sont compars ceux obtenus lair sec mesurs chaud. Nous avons calcul le rapport entre la permabilit apparente l'air et celle mesure la vapeur Ka(air) / Ka(vap) . Les rsultats sont prsents sur la Figure 4.62. Cette dernire montre que le rapport est compris entre 0,8 et 2,5. Ce qui explique que la permabilit lair sec est lgrement suprieure la permabilit vapeur vu la diffrence de viscosit des deux fluides (viscosit de lair est suprieure la viscosit de la vapeur). On constate que laddition des fibres na 219
pas une grande influence sur le rapport entre la permabilit lair et la vapeur, ceci sexplique parceque le rapport dpend de la structure poreuse du matriau. Mme si la permabilit de C2,5 est suprieure celle de B2,5 le rapport entre la permabilit l'air et la vapeur des deux chantillon reste presque le mme chaque temprature.
3,0 2,5
ka (air) / ka (vap)
B0 B2,5 C0 C2,5 B1,5 C1,5 B1 B2 120 140 160 180 Temprature (C) 200
2,0 1,5
1,0
0,5 0,0
Figure 4.62. Rapport entre la permabilit l'air et la vapeur en fonction de la temprature
A.2. Mesure de la permabilit intrinsque Lors des premiers essais, nous avons mis lhypothse que la condensation se fait lextrieur de lchantillon, une fois la vapeur a traverse lchantillon elle se mit en contact avec la partie froide de la cellule et elle se condense et circule sous forme liquide. Alors que, lors des essais de permabilit la vapeur nous avons essay de tracer les courbes de Klinkenberg ka =f(1/Pm) . Il sest avr que ces courbes ne correspondent pas aux allures des courbes de Klinkenberg obtenues lair sec, c -d, dans les courbes de Klinkenberg la ka augmente avec 1/Pm alors que dans les mesures la vapeur on a trouv que ka diminue avec 1/Pm comme le montre les figure suivantes (Figure 4.63).
50 40
ka (xE-17) (m)
250 C2,5 (160) 200

Ka (m) (xE-17)
c2,5 (170) C2,5 (190) B1,5 (170) C0
30 20 10 0 2,0E-06 B1 (160) B2 (160) B1 (170) B2 (170) 5,0E-06
150 100 50
3,0E-06 4,0E-06 1/Pm (Pa-1)
0 0,E+00 2,E-06 4,E-06 6,E-06 1/Pm (Pa -1)
8,E-06
Figure 4.63. Courbes de Klinkenberg des essais la vapeur
220
Les courbes prcdentes montrent que la mthode de Klinkenberg nest pas applicable pour la dtermination de la permabilit intrinsque la vapeur deau. Ces rsultats nous a permis de revoir lhypothse prcdente, et nous avons pens que la vapeur deau peut se condenser lintrieur de lchantillon. Pour cette raison nous avons essay de confirmer cette deuxime hypothse. B. Hypothse 2. Condensation lintrieur de lchantillon Dans le but de confirmer la condensation de la vapeur deau dans lchantillon nous nous sommes bass sur le transport de la matire par leau. Une fois que la vapeur est condense elle se transforme en eau liquide, sous le gradient de pression P leau circule et transporte avec elle des lments dissous. Donc nous avons dcid de faire des analyses chimiques de leau rcupre pour pouvoir dtecter des ventuelles concentrations en composantes chimiques de la pte de ciment (Silicium, Calcium, Aluminium, Magnsium , sodium et le ferre). Vu que la vapeur deau ne contient aucun composant chimique (leau obtenue aprs condensation va tre strilise). Cette mthode va nous permettre de vrifier si leau rcupre est charge dlments qui font partie de la composition chimique de la pte de ciment, Si lanalyse chimique rvle que leau contient des concentrations chimiques diffrentes celle de H et O, cela confirme bien que la vapeur se condense au sein de lchantillon et traverse sous forme liquide. Des analyses chimiques sont faites sur trois chantillons diffrents (C0 et B2,5) et pour des temprature suivantes : 135C, 150C , 160C, 170 C. Les rsultats des analyses sont prsents dans le Tableau 4-12. La prcision des rsultats est de 5% ou 10% pour les valeurs < 0,100 mg/L.
Tableau 4-12. Rsultats des analyses chimiques de leau
LD (mg/L) 135C C0 150C 160C 170C B0 135C 135C B2,5 150C 160C 170C
Al 396,152 nm 0,008 0,023 0,016 0,068 0,081 0,092 0,017 0,013 0,303 0,413
Ca 393.366 nm 0,022 1,475 3,68 5,63 2,495 8,54 12,3 19,4 9,53 8,56
Fe 259.940 nm 0,003 <LD <LD <LD 0,015 <LD 2,13 0,559
Mg 285.213 nm 0,001 0,085 0,085 0,101 0,034 0,237 0,282 0,283 0,136 0,170
Na 589,592 nm 0,004 0,500 0,492 0,481 0,160 2,90 0,970 1,07 0,166 0,664
Si 251,611 nm 0,014 211,5 189 199 50,5 168 332 141 114 84,3
Les valeurs associes chaque lment (en nm) reprsentent la longueur d'onde laquelle on mesure la concentration. LD = limite de dtection, au-dessous de cette 221
valeur, on ne peut plus mesurer de concentration (l'imprcision des mesures est trs grande pour les valeurs lgrement suprieures la LD) Les rsultats des analyses montrent des concentrations importantes de quelques lments dans leau analyse. Ce rsultat confirme dans un premier temps que leau transporte avec elle des composantes chimiques de la pte de ciment. Le Tableau 4-12 montre que la concentration en Si et Ca sont trs fortes par rapport aux concentrations des autres lments. Une importante concentration de Si est obtenue 135C puis elle diminue en augmentant la temprature. Ces quantits de silicium et de calcium transport par leau sont dues aux dgradations chimiques progressive s du bton, comme la dcomposition du gypse ( partir de 130C) et la dshydratation des gels de ciment caus par le chauffage. Le calcium et le silicium se dissolvent dans leau et vont tre transports par leau. Les rsultats des analyses expliquent bien que la vapeur deau se condense dans le bton et traverse lchantillon sous forme liquide. De plus ils confirment la deuxime hypothse condensation lintrieur de lchantillon : quand la vapeur envoye entre en contact avec la surface du bton se transforme rapidement en eau liquide et sous la pression de vapeur saturante Pvs , leau circule dans le bton sous forme liquide. Le schma de la Figure 4.64 rsume la circulation de la vapeur deau aprs condensation.
eau
Vapeur
Patm, T Pvs, T
t2 t1
Figure 4.64. Circulation de leau pendant les essais la vapeur
Dans cette deuxime hypothse, cas de transfert de leau liquide, contrairement aux essais avec le gaz (air sec et vapeur), nous ne sommes plus dans le cas des fluides compressibles. Par consquence, dans le cas des fluides incompressibles, la permabilit intrinsque est gale la permabilit apparente. La dtermination de la permabilit dans ce cas est faite par la loi de darcy. A partir de lquation (4.20) on a pour chaque temprature T : (4.39)
222
Les courbes de dbit en eau en fonction de la pression sont prsentes sur la Figure 4.65. On constate une relation linaire est entre le dbit et la pression applique, le dbit augmente avec la pression.
120 100
BHP2,5 (160) BHP2,5 (170)
Debit "Q" (g/h)
80 60
BHP2,5 (190)
BHP1,5 (170)
40
20 0 0 2,5 5 P (bar) 7,5 10
Figure 4.65. Dbit en fonction de la pression chaque temprature : BHP2,5 et BHP1,5.
La permabilit leau est alors dtermine par lquation suivante : (4.40)
Remarque Dans nos essais il est difficile de distinguer la distance L partir de laquelle la vapeur se condense et commence circuler sous forme liquide. Alors pour calculer la permabilit nous avons considr que la vapeur se condense juste au contact de la face du bton et que leau traverse toute lpaisseur de lchantillon (L = paisseur de lchantillon 05 cm ). Les rsultats sont prsents dans le tableau suivant :
223
Tableau 4-13. La permabilit mesure en considrant le transfert de leau liquide.
Compos. BHP0
BHP1
BHP1,5
BHP2
BHP2,5
Echant. B0 C0 Moy Ecart-type B1 C1 Moy Ecart-type B1,5 C1,5 Moy Ecart-type B2 C2 Moy Ecart-type B2,5 C2,5 Moy Ecart-type
135C 2,26E-20 2,46E-20 2,36E-20 0,01 9,79E-20 6,81E-20 8,30E-20 0,14 1,15E-19 5,88E-20 8,71E-20 0,28 1,69E-19 1,36E-19 1,53E-19 0,16 9,17E-20 2,68E-19 1,80E-19 0,88
160C 4,68E-19 6,90E-19 5,79E-19 1,11 3,50E-19 3,50E-19 0 5,61E-18 6,74E-18 6,17E-18 5,63 3,24E-19 3,24E-19 0 6,07E-18 1,15E-17 8,80E-18 27,34
La permabilit leau est infrieure celle mesure en considrant le transfert de la vapeur ltat gazeux, on constate que la permabilit leau schelonne entre 10 18 et 10-20 (m). La permabilit leau des btons fibrs est suprieure celle de bton non fibr, par contre la permabilit avec les fibres courtes est faible par rapport celle des btons avec les fibres longues plus particulirement partir de 150C. Contrairement aux rsultats des essais lair, o on a constat une permabilit plus forte avec les btons contenant les fibres courtes pour un mme dosage en fibres. Cela peut expliquer que les fibres de polypropylne de petites tailles na pas une mme influence sur la permabilit la vapeur ltat liquide quavec la vapeur ltat gazeux. Le Tableau 4.11 montre que la dispersion des rsultats est grande pour des tempratures plus leves et un dosage en fibres plus fort. La Figure 4.66 prsente lvolution de la permabilit leau en fonction de la temprature.
224
160
BHP0 BHP1
kv (eau) (m (xE-19)
120
BHP1,5
BHP2 80
BHP2,5
40
0 130 140 150 160 Temprature (C) 170 180
Figure 4.66. La permabilit leau en fonction de la temprature
4.3.4.4.2. Rapport entre Kv (air) et Kv (eau). Les valeurs du rapport de la permabilit intrinsque dtermin avec de lair sur la permabilit leau (kv (air)/k (eau) sont prsentes dans le Tableau 4-14 et Figure 4.67 Nous constatons une nette dispersion dans le rapport de la permabilit lair et leau notamment 135C : le rapport est compris entre 165 et 1100 pour les matriaux dtude. Au-del de 135 C le rapport schelonne entre 36 et 170. Pour le BHP1 et BHP2, nous avons constat aussi des carts important entre les valeurs 160C. Selon la littrature, la permabilit leau au sens de Darcy est plus faible que la permabilit au gaz [PIC 01]. Les valeurs de permabilit au gaz sont voisines de 10 16 10-17 m alors que la celle mesure la vapeur est de lordre de 10 -18 10-19 m, soit le centime de la permabilit au gaz [BUI 92]. Nos rsultats montrent que le rapport entre la permabilit lair et leau est de lordre de 50 170. Quelques valeurs restent plus leves particulirement 135C. Ce qui est peut-tre d lutilisation de la vapeur deau au lieu de leau liquide, avec une condensation qui se ferait cur de lchantillon dans certains cas plutt quen surface, comme il a t pris en compte dans les calculs dexploitation des rsultats.
225
Tableau 4-14. Valeurs du rapport de la permabilit lair et la leau
150C 50,21 155,20 90,13 163,34 115,51
160C 53,71 885,52 100,51 1610,18 84,16
170C 36,07 147,99 90,88 171,17 103,97
2000
Kv(air) / kv(eau)
BHP0
BHP1
1600 1200 800 400
BHP1,5
BHP2
BHP2,5
0
130 140 150 160 170 Temprature (C) 180
Figure 4.67. Rapport entre la permabilit lair et la permabilit leau
4.3.4.4.3. Nos observations et la littrature Lors des essais de la permabilit la vapeur deau, nous avons constat un phnomne de condensation de la vapeur deau au sein de lchantillon. Cette condensation est due aux gradients de pressions. Donc, la vapeur envoy au dpart sous forme gazeuse traverse lchantillon sous forme liquide. Ce phnomne de condensation a t constat dans la littrature. Schekarchi 1999 [SCH 99] et Billard, 2004 [BIL 04] ont montr que sur prouvette (1300 x 250) chauffe dune seule face, la migration de la vapeur deau ne dpasse pas les 25% de lpaisseur de la paroi de lchantillon. La prsence de condensat et de pression 226
cre un bouchon deau liquide. Ce bouchon empche tout transfert gazeux (vapeur et air) dans le milieu. Zeltz, 2008 [ZEL 08] a modlis ce phnomne de condensation de la vapeur dans le milieu poreux (bton) en isotherme grce un modle numrique qui a t valid en se basant sur les rsultats exprimentaux de Billard, 2004 et Schkarchi [BIL 04], 1999 [SCH 99]. Grace aux rsultats de [SCH 99], [BIL 04] et [ZEL 08], il a t conclu quen phase transitoire lors des essais lair + vapeur , lchantillon peut tre divis en deux zones. Une qui est sature (zone de saturation) et lautre est en phase dhumidification (zone dhumidification). Ces deux zones sont spares par un front de saturation. La Figure 4.68 illustre les diffrentes zones crent lors
X (cm) Zone dhumidifications ou inter-frontale

Front dhumidification (Billard 2004 et Zeltz 2004)
Zone de saturation
Front de Saturation (Zeltz 2008 et Billard 2004)
T (s)
Figure 4.68. Avances de front de saturation et front dhumidification [ZEL 08]
4.3.4.4.4. Discussion sur le protocole dessai Dans ce paragraphe nous allons essayer de montrer linfluence de passage de leau aprs condensation de la vapeur. Durant les essais la vapeur, elle transforme en eau, cause du gradient de pression dans le matriau, et traverse lchantillon sous forme liquide. Lors de passage de cette eau elle peut endommager la structure poreuse du bton. Pour cette raison nous avons raliss des essais de permabilit lair deux fois la mme temprature sur les chantillons de BHP1 et BHP2, avant et aprs le passage de la vapeur 190 C (aprs une semaine de schage 190C). Les rsultats montrent une nette augmentation dans la permabilit apparente. La permabilit apparente obtenue aprs lessai la vapeur est entre 4 et 6 fois suprieures celle obtenue avant lessai la vapeur 190C. Ces rsultats expliquent bien la dgradation du matriau aprs le passage lessai la vapeur.
227
Le tableau suivant prsente les valeurs de la permabilit apparente lair avant et aprs lessai la vapeur. Le rsultat de ces essais confirme lhypothse prcdente concernant limportante volution de la permabilit chaud par rappor t celle trouv par dautre auteurs.
Tableau 4-15. Valeurs de permabilit apparente avant et aprs lessai la vapeur
Avant BHP2 Aprs Avant BHP1 Aprs
Pm (bar) Ka (m) Pm ka Pm ka Pm ka
2,75 3,10E-15 1,86 1,75E-14 2,76 1,88E-15 2,27 8,12E-15
2,5 3,26E-15 1,59 2,25E-14 2,47 1,89E-15 1,96 7,82E-15
2,23 3,37E-15 1,63 1,56E-14 2,22 1,90E-15 1,74 7,20E-15
1,97 3,68E-15 1,46 1,43E-14 1,99 1,91E-15 1,5 6,14E-15
Ainsi nos rsultats resteront lis au protocole dessai utilis. Mais nanmoins ils permettent de mettre en vidence de nombreux paramtres qui interviennent sur les mesures de permabilit.
228
4.4 Conclusion
Dans cette partie de document, nous avons men une tude sur le transfert des fluides (gaz et vapeurs deau) au sein du matriau bton. Ltude est particulirement base sur la caractrisation et lvolution de la permabilit des btons ports en temprature. Elle est divise en deux points : le premier point concerne une synthse bibliographique concernant les transferts des fluides au sein du bton et le deuxime concerne la dmarche exprimentale suivie pour ltude de la permabilit des btons ports en temprature. La synthse bibliographique dans un premier temps est consacre un rappel des diffrentes notions dcoulement de fluides et des gaz dans un milieu poreux. Ensuite nous avons prsents les quations thoriques, en se basant sur la loi de Darcy, permettant de dterminer la permabilit apparente dans un coulement laminaire et les mthodes dobtention de la permabilit intrinsque (mthode de Klinkenberg et Carman). Les tudes menes sur la permabilit des btons nous ont permis de montrer les diffrents paramtres qui peuvent influencer le comportement des btons vis--vis du transfert des fluides (la porosit, le degr de saturation, le chargement mcanique, la densification du bton, la variation de la temprature et laddition des fibres de polypropylne). Dans la littrature, les mesures de permabilit ont t ralises essentiellement en rsiduel, alors que les mesures chaud ont t rarement effectues. La deuxime tape a consist dvelopper lapproche exprimentale suivie pour quantifier la permabilit des matriaux dtude. Dans le but de caractriser les btons dtude vis--vis des transferts de fluides, quatre paramtres pouvant influencer la permabilit ont t tudis : la procdure de mesure (en rsiduel ou chaud). Le type de bton, bton ordinaire (E/C = 0.6), bton haute performance avec ou sans fibre de PP (E/C = 0.36). Leffet de laddit ion des fibres de polypropylne (diffrents dosage : 1; 1,5; 2; 2,5 kg/m3) et deux type de fibres ont t utilis (fibre longue (L= 12mm) et fibres courtes (L = 6mm)). Le dernier paramtre est le type de fluide utilis (air et vapeur deau). Ltude est mene dans une plage de temprature jusqu 200C. Les mesures rsiduelles ont t effectues seulement lair et sur des chantillons cylindriques 11x5 cm. Les essais chaud ont t effectus soit lair soit la vapeur deau sur des chantillons cylindrique 11x5 cm. Les essais la vapeur ont t conduits conscutivement aux essais lair partir de 135C. Les rsultats obtenus montrent que, dans la plage de temprature utilise (entre 80C et 190C) et selon les btons tests, la permabilit intrinsque lair et la vapeur est comprise entre 1E-17 et 1E-15 m. Concernant les essais lair, La permabilit du bton ordinaire est plus forte que le bton haute performance sans fibres, cela est confirm par la forte porosit du bton ordinaire prsente dans la partie 3. Il parait que la dimension des chantillons peut avoir un effet sur la permabilit de bton, nous avons constat que les mesures rsiduelles, aprs chauffage 105 C, avec des chantillons de 15x5 cm sont plus leves que les 229
valeurs obtenues avec un chantillon 11x5cm (lendommagement nest pas le mme lors de la phase de refroidissement). En comparant les rsultats obtenus en rsiduel et chaud, on peut conclure que la permabilit rsiduelle est plus forte que celle mesure chaud cause des endommagements cres par le refroidissement des chantillons tests en rsiduel. Dans le cas des essais chaud, les mesures de la permabilit doivent tre effectues sur des chantillons en quilibre vis--vis de la teneur en eau et de la temprature. Durant le chauffage, lhumidit et leau se met en mouvement au sein du matriau ce qui va rapidement former un bouchon dhumidit (par vaporation et condensation de la vapeur) en rendant la circulation du fluide quasi impossible. Par consquent, la ralisation des mesures de permabilit est trs difficile (voire impossible) sans attendre lquilibre. Nous avons constat une volution de la permabilit plus forte, dans les essais chaud, par rapport celle trouve dans la littrature. Leffet de la temprature seule sur la permabilit intrinsque du bton est moins important que leffet de lexistence des fibres, 170C, la permabilit du bton sans fibre est 16 fois plus leve (effet de la temprature seule), alors que celle du BHP2,5 est 110 fois suprieure et celle de BHP2 est 40 fois plus leve (effet combin de la temprature et de laddition des fibres). Laddition des fibres de polypropylne semble avoir un effet trs significatif partir de 150C, ce qui est expliqu par le phnomne de fusion des fibres au voisinage de 165C. La fusion des fibres est accompagne par une augmentation de volume qui va exercer des pressions sur la matrice de ciment qui lentoure et qui va crer des micro-fissurations qui vont crer une porosit supplmentaire dans le matriau et faciliter le passage du fluide. Des rsultats souvent rencontr dans la littrature. Il est constat que la vapeur deau se condense au contact de lchantillon et circule sous forme deau liquide. Hypothse confirme par des analyses chimiques effectues sur leau rcolte aprs lessai vapeur. La permabilit la vapeur ltat gazeux est plus leve que la permabilit leau ltat liquide. Ltude de la permabilit prsente dans cette partie nous a perm is de caractriser et de classer les matriaux dtude selon leur permabilit. En partant dun matriau peu permable 105C (1E-17 m) et sous leffet des fibres en se trouvant avec un matriau plus permable (de lordre de 1E-15 m) 190C. Lvolution de permabilit est moins forte dans le cas du bton non fibr. Cette tude va tre mise en lien avec la suite de notre travail qui consiste ltude de linstabilit thermique (clatement) des BHP. Sachant que le paramtre important influenant lclatement de bton haute performance est sa permabilit. Donc, les rsultats de cette partie nous donnent une ide consquente sur lvolution de la permabilit des btons qui seront tudis dans le chapitre suivant.
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CHAPITRE 5 : ETUDE DECLATEMENT
231
232
5. Etude dclatement des btons

5.1. Introduction
La prsente partie contribue la caractrisation d un phnomne dinstabilit thermique des btons haute performance, savoir lclatement. En premier lieu, une tude bibliographique dans laquelle les points suivants seront prsents: (1) les causes et les consquences avec les diffrents mcanismes conduisant au dtachement de matire, (2) les facteurs influenant lclatement et les diffrentes solutions possibles pour viter le risque dclatement dans les btons , (3) les diffrentes approches de la littrature et les mthodes utilises pour tudier le phnomne dclatement, ou de linstabilit thermique des BHP. En deuxime lieu, la mthode exprimentale propose et les rsultats obtenus seront prsents. Finalement la diffrence entre notre approche et celles utilises dans la littrature sera un point de discussion. Le phnomne dinstabilit thermique (clatement) des btons haute performance exposs hautes temprature a suscit une grande importance de la communaut scientifique et a connu un grand dveloppement ces dernires annes. Alors que dautres interrogations restent encore sans rponse, la prdiction de lclatement dune formulation ou dun chantillon donn. Pour bien comprendre ce phnomne plusieurs mthodes exprimentales ont t proposes. Dans la littrature, on trouve deux types dessais : (1) des essais sur la structure entire ou sur un lment de la structure en conditions dincendie (chelle 1). Ce type dessais prsente une certaine difficult de ralisation et de s moyens trs importants. (2) des essais sur des chantillons de bton (essais sur matriaux). Dans ce cas la ralisation des essais est moins onreuse et plus facile. Le problme qui existe entre les deux mthodes, premirement il y a une dispersion des rsultats caus par les dimensions et la gomtrie des corps dpreuve deuximement il est constat un manque de corrlation entre leffet sur lprouvette et leffet structure. Notre dmarche consiste proposer une nouvelle approche exprimentale simple, facile et pas chre. Les essais sont faits sur des prouvettes reprsentatives et ralisables en phase de formulation du matriau. Cette approche a pour but de dterminer le dgre de sensibilit des formulations de BHP lclatement explosif. Loriginalit de cette mthode est du fait dutiliser une forme dprouvette jamais utilise dans la littrature (prouvettes sphrique). Plusieurs paramtres sont tudis : la composition du bton avec plusieurs dosages en fibres de polypropylne, leffet dimensionnel avec des tailles dprouvettes varies, et deux modes de cure diffrents.
233
5.2. Problmatique dclatement dans les btons

Certains incendies dans des tunnels routiers ou dans des btiments ont marqu les observateurs par leur violence, le nombre de victimes humaines engendres et le cout trs important des rparations de la structure endommage : tunnels sous la Manche (1996 et 2008), du Mont Blanc (1999) et du Frjus (2005) en France, tunnels du Storebealt (1994) au Danemark et bien dautres [Ulm 99] incendie dune tour en Espagne (Madrid) selon Menndez et al, [MEN 10]. En situation dincendie, le bton est expos des tempratures leves (jusqu 1000C) et avec une vitesse de monte de temprature qui peut atteindre 27C par minute. Dans ces cas le bton peut avoir des dgradations importantes. Ces dgradations sont suivies par une chute de rsistance et ventuellement par un caillage ou un clatement du bton. Les inspections dans les tunnels aprs les incendies majeurs de ces dernires annes ont tous fait tat de structures en bton fortement endommages avec, proximit des endroits les plus violemment exposs au feu, des zones de bton clairement dtaches (Ulm et al. 1999 [ULM 99]; Fron et al. 2006 [FER 06]; Bernard et al. 2007 [BER 07]). Quelques illustrations des zones cailles sont donnes en Figure 5.1 et Figure 5.2. La Figure 5.1 montre les endommagements provoqus par lincendie sur les parois dun tunnel sous la manche. Il a t observ par endroits, l'paisseur de bton des voussoirs a totalement t expulse. Sur la Figure 5.2 on constate leffondrement du faux plafond du tunnel du Saint Gotthard (en Suisse) sous leffet dun incendie en 2001, ainsi que lendommagement de la tour Windsor Madrid [MEN 10].
Figure 5.1. Photos des voussoirs du tunnel sous la Manche prises aprs l'incendie de 1996 [ULM 99].
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Figure 5.2. Photos des dgts causes par l'incendie : A gauche, le tunnel du Saint Gotthard (Suisse) en 2001. A droite, la tour Windsor Madrid en 2005 [MEN 10].
5.2.1. Eclatement des BHP : Types, causes et mcanismes.

La perte de matire est un phnomne souvent rencontr dans les situations dincendie, quand le bton est port en temprature leve avec une certaine vitesse de chauffe. Il se produit des tempratures aussi basses que 200C selon [MAT 06] et [KAN 07a]. D'autres chercheurs notent une temprature plus leve : de 200C 350C [HER 05], dans tous les cas, Gawin et al [GAW 11] note que la vitesse de chauffage a un effet sur cette valeur de rfrence. Lclatement dsigne le mcanisme par lequel les parements en bton perdent une partie de leur bton de surface. Il sagit de morceaux de bton qui se dtachent au cours de lagression par le feu. Le phnomne dclatement est souvent rencontr dans certains btons haute performance. La premire analyse des risques dclatement revient Gary (1916) [GAR 16], rapport dans [KHO 05]. Celui-ci a propos le premier une dfinition et une classification des types dclatement. Cette classification, base sur lobservation, est souvent reprise la communaut scientifique. Le phnomne dclatement regrouperait les quatre types suivant (du moins violent au plus violent) : - clatement de granulat : cet clatement est non violent, localis en surface chauffe et ne provoque pas de dommages importants. Ce phnomne est certainement li au caractre instable du granulat lui-mme, - clatement d'angle : forme d'clatement galement non violente, il se manifeste au niveau des angles infrieurs des retombes de poutre et dans les angles des poteaux, - clatement de surface : couramment dnomm "caillage": ce type d'instabilit thermique est violent dans le sens o il s'agit d'un dtachement progressif et continu de petites cailles de bton qui sont expulses avec force du 235
parement expos au feu. On parle parfois d'effet "pop-corn" en raison du bruit continu qui accompagne ce type dclatement. - clatement explosif : il s'agit de la forme la plus violente dclatement des btons. Il consiste en un dtachement brutal (accompagn d'un bruit d'explosion) de pices de bton d'une longueur de 10 30 cm et d'paisseur de 1 2 cm. Il peut avoir lieu une seule fois lors de l'exposition au feu ou bien sous forme d'une srie d'explosions. Une autre vision distingue deux sortes dclatement : explosif et non explosif [ULM 99] [KHO 00] : - Eclatement explosif, cest un clatement souvent violent et il se produit soudainement. Les chantillons du bton tests sont intgralement dsintgrs en petit morceaux. Ceci est caus par les pressions et les contraintes imposes la structure du gel crant une nergie de dformation leve au sein de la structure. - Eclatement non explosif, dans ce cas les dgts sont moins importants que le premier, o on observe des dtachements de matire (petit morceaux) de la surface du bton. Les principaux travaux exprimentaux des dernires dcennies sont essentiellement axs sur les deux formes les plus violentes d'instabilit thermique : clatement explosif et caillage. Dans la majorit des cas, ces deux formes d'instabilit thermique interviennent durant les 30 premires minutes du chauffage. Nous allons prsenter dans ce travail une nouvelle approche originale qui va nous permettre dtudier et de mieux comprendre le phnomne dclatement explosif des BHP. Grace cette mthode nous allons essayer de dterminer le dgr de sensibilit dune formulation dun bton lclatement explosif. Les observations du comportement des btons hautes tempratures ont montrs que lclatement des BHP se produit sous deux mcanismes. Msaad [MSA 05] a mis en parallle ces deux explications : clatement par pression interne selon Anderberg [AND 97] et clatement par dilatation thermique selon Bazant [BAZ 97]. 5.2.1.1. Eclatement par pressions internes Lors de lexposition des btons une augmentation de temprature, leau qui se trouve dans le matriau se dplace au sein du matriau. Une partie de cette eau svapore et svacue vers la surface chauffe et une autre partie migre vers lintrieur, o la temprature est encore faible. En raison de la faible porosit des BHP, cette eau forme ainsi une zone de forte saturation liquide (zone quasi-sature) et cre un bouchon [AND 97] qui va empcher la circulation de leau et laugmentation de la pression du cot chaud de ce front de saturation. Ce bouchon joue le rle dune tranche tanche la vapeur deau et cest proximit de cet endroit que la pression dans les pores atteint son maximum. Ce pic peut atteindre des valeurs trs importantes et induites des contraintes hydriques importantes. En cours de chauffage, la structure en bton peut tre divise en 4 zones (numrotes de 1 4 en allant de la surface chaude la surface froide) (voir Figure 5.6.a) : 236
- Zone 1 compltement sche qui se situe prs de la surface de chauffage et dont la temprature augmente rapidement. - Zone 2 en phase de schage o le gaz ne peut pas atteindre la zone 4 cause de la saturation de la zone 3. Ceci induit des valeurs leves de pression dans la zone 2 pouvant conduire lcaillage. - Zone 3 quasi sature avec une saturation liquide plus grande que 90% formant ainsi un bouchon hydraulique. Cette zone sature non dplaable peut tre soumise de fortes contraintes sous leffet de la dilatation de leau liquide saturant les pores. - Zone 4 vers la surface froide, partiellement sature, la temprature et la pression nont pratiquement pas changs en gardant quasiment leurs valeurs initiales. La Figure 5.3 prsente les mesures exprimentales des pressions de vapeur au sein d'un chantillon de bton chauff [KAL 01]. Les mesures de pressions sont faites sur un bton hautes performance (M100) diffrents endroit de lprouvette. Nous observons la phase de gnration de pressions de vapeur d'eau qui est pilote l'intrieur des pores par la loi de pression de vapeur saturante Pvsat(T). Dans un second temps, nous pouvons observer la phase de diminution des pressions qui est pilote par l'tat de schage et de dshydratation du matriau.
Figure 5.3. La pression de vapeur dans une prouvette de bton hautes performances [KAL 01], volution des pressions mesures en fonction de la temprature : les pressions suivant la courbe de pression de vapeur saturante.
Le mcanisme thermo-hydrique, responsable de la cration de ce qui est appel bouchon de vapeur ("moisture clog") et de la gnration de pressions de vapeur d'eau importantes, est fortement influenc par les proprits de transfert du bton, et en particulier de sa permabilit. Par ailleurs, la dimension des pores dtermine la temprature de vaporisation de l'eau. Le droulement du processus thermo-hydrique dpend de la nature du bton (ordinaire ou hautes performances). Dans un bton faible permabilit, l'vacuation des molcules d'eau est fortement ralentie, offrant donc aux pores plus 237
de propension gnrer de la vapeur, augmentant par consquent la pression de vapeur au sein des pores. La Figure 5.4 et la Figure 5.5 prsentent des rsultats exprimentaux [KAL 01] et numriques [MSA 05] conscutivement. Ces rsultats nous permettent de conclure que dans le cas d'un bton hautes performances les pressions de vapeur sont plus importantes et la barrire tanche est plus proche de la surface expose.
Figure 5.4. La pression de vapeur en fonction du temps (bton haute performance gauche et bton ordinaire droite) [KAL 01].
Figure 5.5. Simulations du profil de la teneur en eau dans un bton chauff diffrents temps de calcul [MSA 05].
5.2.1.2. Eclatement par dilatation thermique Cette deuxime explication est base sur la dilatation thermique diffrentielle selon [BAZ 97] [ULM 99]. La dilatation thermique due au gradient thermique gnre des contraintes internes en compression dans la direction parallle la surface chauffe, cest cette compression qui provoque la fissuration, tandis que les pressions internes dans la structure ne jouent quun rle secondaire en influenant lclatement aprs localisation des dformations. Pendant le chauffage, la dshydratation du bton engendre la baisse de ses caractristiques mcaniques (module de Young radoucissement), rsistance la compression et en traction (dcohsion)) [ULM 99a et b]. A cause de ces contraintes de compression et dune baisse importante de la rsistance en compression prs de la surface chauffe, une certaine partie du bton 238
chauff rentre en phase plastique ce qui pourra provoquer la rupture et donc un clatement qui est dclench par les micro-fissurations initis par les pressions lintrieur du bton [NEC 00] [NEC 02] [MEN 04] (Figure 5.6.b). La Figure 5.6 prsente les deux mcanismes dcrits ci-dessus.
a. Eclatement par pression interne
b. Eclatement par dilatation thermique
Figure 5.6. Mcanismes de lclatement des btons selon [AND 97], [BAZ 97] et [MOR 10]
5.2.2. Paramtres influenant lclatement des btons.

Daprs des tudes exprimentales menes par plusieurs chercheurs Hertz 1984 [HER 84], Diederichs et Al 1992 [DIE 92], Khoury. 2000 [KHO 00], Kalifa et al 2000 [KAL 00], Hertz 2003 [HER 03], Hertz et al 2005 [HER 05], De Mourais et al 2010 [MOR 10]. Les paramtres mentionns ci-dessous peuvent augmenter la probabilit dapparition du phnomne dclatement. 5.2.2.1. Paramtres dues la composition et proprits de bton - Densification de la pte de ciment et la compacit du bton. Les btons haute performance prsentent une plus forte compacit que les btons ordinaires. Il est montr que les btons ayant une densit plus leve sont plus exposs au risque dclatement [MIN 10]. - Faible permabilit. Une porosit faible entrane une faible permabilit et par consquent un transfert de masse plus difficile et empchant lvacuation des 239
pressions internes provoques par le chauffage. Ce paramtre est li au rapport Eau/Ciment. - Prsence de leau (la teneur en eau). Plus la teneur en eau est leve plus le risque dinstabilit thermique est important. Leau prsente dans le bton est considre comme la raison principale de lclatem ent explosif. Leau libre contribue fortement lapparition des pressions internes de vapeur deau. Plus le bton est satur plus le risque dclatement augmente. Par exemple, dans lEurocode 2 (2004) une valeur limite de la teneur en humidit de 3% en po ids est recommande, au-dessus de cette valeur le risque dclatement est considr comme important. - La nature des agrgats (taille et types). Lutilisation des agrgats influence lapparition de lclatement de plusieurs faons. La structure et la composition minrale sont les facteurs les plus importants influenant la dilatation thermique de l'agrgat. Le quartzite et le grs ayant une haute teneur en quartz prsentent une dilatation thermique leve, contrairement au calcaire. Mindguia 2010 [MIN 10] a montr, laide dune tude exprimentale sur le comportement de diffrents types de gravier, que les graviers silex sont les seuls agrgats qui prsentent une certaine instabilit thermique, dans la gamme de temprature de 110C 165 C, par rapport aux graviers calcaire. Mais il a montr que le bton avec les agrgats silico-calcaires prsentent un faible risque dinstabilit thermique. - Addition des fibres de polypropylne. Lajout des fibres de polypropylne amliore les proprits de transfert de bton, savoir la permabilit et la porosit, en temprature (comme nous lavons dj prsent dans le chapitre 4). Plus le dosage en fibres est lev plus le risque dclatement est faible. 5.2.2.2. Paramtre Externes - Profil et vitesse de chauffage. Plus la vitesse est grande plus le risque dclatement est lev. lchauffement rapide avec les vitesses de monte en temprature trs importantes provoque des contraintes thermiques dues aux gradients thermiques. - Charges mcaniques. Dans certains cas les contraintes mcaniques extrieures favorisent le phnomne dclatement. - Dformation thermique. Comme cest cit auparavant la dilatation thermique peut jouer sur lapparition de lclatement. Dautres paramtres influencent indirectement lapparition de lclatement : 5.2.2.3. Dimension et renforcement des chantillons - La taille de lchantillon. Les sections trs fines (quelques mm) semblent pouvoir viter les risques d'instabilit thermique. D'un autre ct, les instabilits thermiques sont galement limites pour des sections trs paisses. - Renforcement. Lutilisation des armatures dans le bton peut limiter les dommages qui peuvent avoir lieu cause de lclatement lors de lexposition du bton haute temprature. 240
5.2.3. Moyens de prventions.

La prvention de ce phnomne peut se faire par plusieurs mthodes : 5.2.3.1. Incorporation des fibres de polypropylne. Comme nous lavons prsent prcdemment, lun des facteurs favorisant le phnomne dclatement ou dcaillage des btons hautes performan ce est sa permabilit : plus elle est faible, plus la pression de vapeur est forte et proche de la surface chauffe. Les expertises ralises aprs lincendie de tunnels sous la manche [ULM 98] ont permis dtudier les mcanismes qui ont conduit lcail lage et lclatement observs aprs incendie. Ceci a donn lieu de nombreux programmes de recherche [PIM 05], [HIT 99] qui ont permis daboutir des formulations capables de prsenter une bonne tenue au feu. Parmi les diffrentes solutions proposes, la plus efficace pour les btons sensibles lclatement est lincorporation de fibres de polypropylne. Cest ainsi que lEurocode 2, dans sa partie 1-2 [EC2 05], recommande pour les BHP lutilisation dune teneur suprieure 2 kg/m3 de fibres de polypropylne. Des tudes rcentes [KAL 01], [NEC 00] [MEN 04] [MSA 05] [MOR 10] [MIN 10] [PLI 10] confirment cette hypothse et suggrent que laddition des fibres de polypropylne est gnralement une solution trs efficace permettant de dduire la sensibilit lclatement des BHP. Les quantits des fibres ajoutes sont comprises entre 0,5 kg 4 kg pour un mtre cube de bton. Le rle important des fibres de polypropylne dans le bton port en temprature cest de rduire cette pression interne, cela par lamlioration de la permabilit des btons (dj montr dans le chapitre 4). Les fibres fondent 165C et se vaporisent 360C (voir le chapitre 2) ce qui aide crer des cheminements supplmentaire dans la matrice et par consquent facilite lvacuation des pressions internes. Phan, 2001 [PHA 01] dans ses tudes sur le comportement des btons hautes tempratures a montr que la pression au sein dune prouvette de bton soumis de fortes tempratures diminue de 50% quand le bton possde 3 kg/m3 de polypropylne dans sa composition. Cela peut expliquer que sous leffet de la chaleur les fibres fondent et crent des espaces vides supplmentaires servant dun cheminement pour la vapeur deau (ou de leau liquide) lors de chauffage, comme nous lavons dj expliqu dans le chapitre 4. Kalifa et al [KAL 01] a montr que laddition de 3 kg/m3 de fibres diminue la pression de plus de 75%, alors que lajout de 1,75 kg/m3 produit une baisse de pression dans le bton de plus de 50%. La Figure 5.7 prsente le pic de pression mesur en fonction de dosage en fibres selon [KAL 01] et [OZA 09]. Selon [KHO 00] lutilisation des fibres peut ne pas empcher lclatement des btons ultra haute performance, alors que leurs seul avantage cest de rduire les pressions interstitielles, mais elles ne rduisent pas la temprature, dans le bton.
241
8
Pression de vapeur (MPa)
0 0 0,02 0,04 0,06 Dosage en fibre (%) 0,08
Figure 5.7. Pic de pression en fonction de dosage en fibres [KAL 01] ( gauche), [OZA 09] droite).
Ozawa et al. 2009 [OZA 09] ont montr que le pic de la pression de vapeur enregistr dans le BHP, 10 cm de la surface chauffe, avec un dosage de 0.015% (par rapport au volume) de fibre est 6,5 fois infrieure celle obtenue avec un BHP sans fibres (soir une diminution de 85%). Alors quun dosage de 0.075% provoque une diminution de 80%. La Figure 5.7 prsente le lien entre la pression de vapeur et le dosage en fibre en % de volume [OZA 09]. 5.2.3.2. Protection de la structure. Par la mise en place dun grillage de protection selon des conditions spcifies des (calorifugeages). Il sert protger le bton contre le feu, ce phnomne nous interroge sur la possibilit dajouter des couches incombustibles protgeant le bton, on appelle aussi les barrires thermiques qui sert diminuer la temprature du bton et augmenter la rsistance au feu. Cette mthode est peu efficace par rapport la premire mthode. 5.2.3.3. Utilisation des entraneurs dair. Laddition des entraineurs dair augmente les espaces vides dans le matriau et diminuer sa rsistance mcanique.
5.2.4. Quelques mthodes dessais proposes dans la littrature.

Ltude de risque dinstabilit thermique des btons s'est approfondie depuis les annes 80. Ceci est fortement li au caractre instable de certains btons haute et ultra haute performance et larrive des btons auto-plaant. La mthode traditionnelle utilise pour tudier la sensibilit lclatement explosif est de mettre les spcimens en bton ou les lments structuraux dans un four dans des conditions dincendie et de mesurer le poids, le volume ou la profondeur de matriau dtach ou de raliser des essais in situ. Nous prsentons dans ce paragraphe quelques techniques utilises dans la littrature pour caractriser le phnomne dinstabilit thermique (clatement). 242
Deux types dessais peuvent tres rencontr dans la littrature : Essai sur la structure ou lments de la structure en situation dincendie : essais lchelle 1, Poteaux, poutres, dalles, portique Essai sur des matriaux en phase de formulation ou essais lchelle intermdiaire : prouvettes cylindriques, prouvettes cubiques.
Plusieurs recherches ont t menes sur ltude du phnomne dclatement des btons [HER 84], [DIE 89], [NOU 95], [ULM 99a], [ULM 99b] et [NEC 00] , dautres tudes rcentes ont t ralises o le phnomne dclatement tait le sujet principal [NOU 03] [MEN 04] [MSA 05] [MIN 09] [MOR 10]. 5.2.4.1. Essai sur la structure ou lments de la structure Annerel et al, 2009 : [ANN 09] ont tudi une structure avec des lments en bton prcontraint (poteaux, poutres, poutrelles et dalle). Il sagit dun hall industriel de 18m de longueur, 12 m de largeur et 6m de hauteur. La teneur en humidit du bton utilis est de 7 % (en masse). Les poutrelles sont fabriques avec des graviers calcaires alors que les poutres et les poteaux avec des graviers siliceux. Le hall est soumis un incendie et la mise en feu est assure par lutilisation du bois sec et du carburant. La dure du feu est de 120 min. Pour pouvoir mesurer la temprature, 71 thermocouples (Ni-NiCr) sont installs dans le hall diffrents endroits. Les rsultats obtenus selon chaque lment sont prsent ci-dessous : - pour les poteaux, il est constat des dommages importants dans le bton causs par lclatement et une large dformation thermique (voir Figure 5.8) - Pour les poutrelles, la profondeur maximale dclatement est de 8 cm et des fissurations importantes longitudinales apparaissent le long de la poutrelle. - Dtachement de la matire a t constat et la poutre a t tendue sur toute sa longueur.
Figure 5.8. Endommagement des poteaux dun hall dessai [ANN 09]
Kodur et al 2003 : [KOD 03] ont tudis la rsistance au feu des lments de structure. Une compagne exprimentale a t mene sur des poteaux en BHP dune rsistance la compression comprise entre 86 et 120 MPa. Six poteaux dune 243
longueur de 3,81 m ont t tests, trois avec une section de 406 mm (HSC1 HSC3) et trois autres avec une section de 305 mm (HSC4 HSC6). Le bton des deux poteaux (HSC1 et HSC2) est fabriqu avec des agrgats siliceux, alors que le bton des autres poteaux est fabriqu avec des agrgats de calcaire. Les dtails sur la fabrication des poteaux sont prsents dans Kodur et al 2000 [KOD 00]. Les essais ont t raliss en exposant les poteaux chargs une augmentation de chaleur dans un four au propane. La longueur des poteaux expose au feu est de 3 m. Les poteaux ont t chargs 45 min avant la mise feu du four et la charge reste constante durant lessai. Les rsultats obtenus montrent que les fissures progressent dans les poteaux avec le temps, dans les coins de la section transversale et conduisent l'clatement des blocs de bton. Tandis que des fissures pourraient tre constates environ 20 30 minutes, llargissement de ces fissures se produit aprs 60 min. Alors que dans les poteaux o il n'y avait pas de fissures, un important clatement dans les coins a t observ, aprs environ 1 heure ou plus. Il a t constat quavant la rupture, un important clatement est not dans tous les poteaux, et que cet clatement tait plus significatif environ mi-hauteur des poteaux. Dans le cas des poteaux HSC1 et HSC2, le degr d'clatement avant la rupture tait assez lev par rapport aux autres poteaux, ce qui est attribue la forte humidit relative et l'utilisation des granulats siliceux dans la composition de bton [KOD 03], dailleurs la rsistance au feu de s poteaux faits avec des granulats calcaire est de 10% suprieur celui du poteau fait avec des granulats siliceux. Cela se produit surtout parce que le granulat calcaire a une capacit thermique nettement plus leve (chaleur spcifique) que granulat siliceux. Alors que, Mindguia [MIN 10] a montr galement que les btons avec les granulats silico-calcaires sont les moins sensibilit au risque dclatement. Avec une humidit relative leve de HSC2, certains clatements ont t observs environ 10 - 20 minutes de lessai. La Figure 5.9 prsente lendommagement dun poteau (HSC2) aprs lexposition au feu.
244
HSC2
HSC1
HSC6
Figure 5.9. Vu de deux poteaux aprs exposition au feu : bton avec des granulats siliceux et une HR de 86% (HSC2) et 69% (HSC1), bton avec des granulats carbonate et HR de 64% (HSC6) ( droite) [KOD 00] [KOD 03].
Les courbes de la temprature en fonction de temps, mesures au four et diffrents endroit dans le bton, pour les poteaux issus des compositions HSC2 et HSC6 sont prsentes sur la Figure 5.10. Ces figures montrent des gradients thermiques importants entre la surface et lintrieur de bton. Le gradient thermique est plus lev dans le cas des btons avec une humidit relative plus leve (HSC2) (HR = 86%), par exemple le gradient entre la surface et le centre du poteau est de 900C et moins de 820C pour HSC2 et HSC6 respectivement. Une rapide lvation de la temprature jusqu 100C a t constate, au sein du bton, puis le taux daugmentation diminue. Cela est attribu la migration, induite thermiquement, de lhumidit vers le centre du poteau. Un rsultat identiqu e a t prsent par Lie et al 1991[LIE 91] sur des poteaux circulaires.
Temprature moyenne dans le four
Temprature moyenne dans le four
13 mm de la surface
Temprature (C)
13 mm de la surface
Temprature
102 mm de la surface 153 mm (centre)
76 mm de la surface 140 mm de la surface
Temps (min)
Temps (min)
Figure 5.10. Courbes de la temprature en fonction du temps : HSC2 ( gauche) et HSC6 ( droite) [KOD 03]
245
Cette tude [KOD 03] a mis en vidence linfluence des types dagrgats, d u taux dhumidit relative, du renforcement par armatures et de la forme de la section transversale des poteaux sur la rsistance au feu des poteaux en bton haute performance. Mindguia, 2010 : [MIN 10] a ralis une large compagne dessai dinstabilit thermique sur le bton diffrentes chelles. Nous rsumons ici les rsultats obtenus sur les lments grande chelle. Il sagit des dalles de 1425 mm de long, 1260 mm de large et de 150 mm dpaisseur, ainsi que dautres dalles de dimensions plus petites qui ont t utilises (plus de dtails dans [MIN 10]). Le four utilis est un four horizontal de 2 m de haut et la surface d'exposition du four est de 4 x 3 m. La Figure 5.11 prsente limplantation des corps dpreuve dans le four. Les dalles ont t testes avec la courbe feu HCM (Hydrocarbure Major) o la monte en temprature atteint 1000C en moins de 5 minutes. Cette courbe est reprsentative d'un incendie violent. Diffrentes compositions ont t utilises, B40 (f c28 = 40 MPa et E/C = 0,54) et B60 (fc28 = 60 MPa et E/C = 0,30) avec diffrents dosages en fibre (1 et 2 kg/m 3) et en utilisant deux type de granulats (calcaire et silico-calcaire).
Figure 5.11. Implantation des diffrents corps d'preuve sur le four lors des deux essais sous feu HCM [MIN 10]
Les principaux rsultats obtenus sur les diffrents lments, issus de la composition B60, sont prsent dans le Tableau 5-1. On peut bien noter : - Lefficacit des fibres de PP dans la prvention du risque dclatement, mme avec un mode de cure diffrent (air et eau). L'ajout de 1 kg/m3 de bton semble suffisant pour se prmunir des risques d'instabilit thermique. 246
- Le pr-schage du bton empche lapparition de risque dclatement. Ce qui explique le rle dcisif de la teneur en eau libre bton dans l'apparition de l'instabilit thermique. - Pour les spcimens prsentant une instabilit thermique, ljection dcailles a t enregistre aprs 4 9 minutes (essai n1) et entre 2 et 6 minutes (essais N2). Selon [MIN 10], cette diffrence est attribue la vitesse de monte en temprature qui est un peu faible dans lessai n1. - Il a t constat que la surface expose au feu ne semble pas influencer lapparition de linstabilit thermique, la profondeur de bton ject et l'tendue de surface endommage de la dalle de dimensions 1425 x 1260 x 150 mm 3 et celle de dimensions 700 x 600 x 150 mm3 sont quivalentes. La Figure 5.12 montre lendommagement dune dalle, issue de la composition B60, aprs exposition au feu avec un chauffage lent.
Tableau 5-1. Risque dinstabilit thermique dans le cas de lessai 2. Configuration Instabilit thermique
B60_sec B60_ ep10 B60 L 700 x l 600 x ep 150 Essai 2 B60 L 1425 x l 1260 x ep 150 B55 B60F1 B60F2 B60F2_eau
Non Oui Oui Oui Oui Non Non Non
247
Figure 5.12. Photo dune dalle aprs lessai au feu (B60) chauffage lent [MIN 10]
Cette tude a mis en vidence linfluence de plusieurs paramtres : compacit de bton, taille des spcimens et surface expose au feu (effet dchelle), vitesse de chauffage, mode de cure, pr-schage, le dosage en fibre de polypropylne et la nature des granulats. 5.2.4.2. Essai sur des matriaux Du fait du prix lev des essais sur des structures ou lments structuraux et leur mise en uvre qui demande plus de temps et plus de matriels, de nouvelles techniques ont t proposes pour tudier le risque dclatement. Il sagit dessais sur des prouvettes cylindriques ou prismatiques de petites dimensions. Ce type dexprience permet de caractriser le risque dclatement des btons en phase de formulation. Nous prsentons ici quelques tudes qui ont t faites sur les spcimens petite chelle. Dans le but de simplifier l'tude dclatement explosif, Hertz et Sorensen, 2005 [HER 05] ont propos une mthode dessai pour dterminer si le bton peut tre sensible ou non lclatement explosif un niveau spcifique d'humidit (entr e 4% et 6 %). Le spcimen d'essai est un cylindre en bton de 150 mm de diamtre et 300 mm de hauteur, place dans un manteau en acier. Une extrmit du cylindre est soudainement expose, par un trou de 100 mm de diamtre, la chaleur d'un four 1000C, cela donne approximativement une vitesse de monte en temprature de 800C en 20 minutes sur la surface du cylindre. La Figure 5.13 prsente le banc dessai exprimental pour caractriser le phnomne dclatement explosif selon [HER 05]. Dans cette tude, l'effet de la dilatation thermique empche de la couche de surface est pris en compte.
248
Figure 5.13. Le banc dessai dclatement [HER 05]
Les rsultats montrent que les quatre chantillons de bton conus pour un environnement agressif dont deux contenaient 5% de micro silice ont clats, mais tous avaient des teneurs en humidit de 6%. Il a t montr que les fibres de polypropylne empchent le risque dclatement et mme si la dilatation thermique est empch. Selon [HER 05], lutilisation des fibres fines de 18 mm de longueur est plus efficace pour viter le risque dclatement que les fibres paisses de 30mm de longueur. Une autre dmarche dinvestigation cherche dterminer les niveaux de pression atteints au sein du matriau en comparant des compositions diffrentes. Il apparat quon se heurte des problmes de mise en uvre des essais, le capteur de pression modifiant gnralement les champs (de fissuration, dhumidit) au voisinage de sa prise. Ainsi, les rsultats prsentent une dispersion importante. Nanmoins, ces essais permettent de mieux comprendre les phnomnes. Mindguia 2010 [MIN 10] a galement ralis des essais sur des prouvettes petite chelle. Un dispositif exprimental a t mis en place pour tester des prouvettes prismatiques de 30x30x12 cm3 et des cylindres de 16 x 32 cm2. Lobjectif est dimposer une sollicitation thermique sur une surface du cube, tandis que les 4 faces latrales sont entoures dune isolation thermique. Cette mthode a pour objectif de suivre les volutions de la pression de vapeur induite par le chauffage au sein du bton. Les pressions et les tempratures sont mesures laide de cinq sondes implantes dans diffrents endroit de lchantillon, ce dispositif de mesure de pression a t dj utilis dans [KAL 01]. Quatre modes de chauffage ont t utiliss (1C/min (Lent 1), 10C/min (lente 2), rapide et modr) comme le montre la Figure 5.14 qui prsente les deux dispositifs exprimentaux.
249
Figure 5.14. Dispositif pour raliser les essais dinstabilit thermique sur cylindres ( droite) et cubes ( gauche) [MIN 10].
Dans ces essais, aucun signe d'instabilit thermique du bton n'a t observ. Les rsultats obtenus montrent que le niveau des pressions mesures est de 0.03 MPa 2.79 MPa, et elles sont mesures une profondeur entre 30 et 50 mm de la surface chauffe. Ces pressions sont plus leves dans les btons les plus compacts (permabilit et porosit plus faibles et saturation plus importante. Mindguia a constat que lajout des fibres de PP rduit la pression de vapeur, ce qui rejoint les rsultats de [KAL 01] [NEC 00] [MEN 04] [MSA 05] [MOR 10], mais il a montr que les fibres nont pas dinfluence dans le cas des btons avec des granulats silicocalcaires. Alors quun pr-schage 80C permet de rduire dune manire importante la pression de vapeur, comme nous lavons dj prsent sur les essais chelle 1. La Figure 5.15 montre lclatement explosif dun cylindre expose hautes tempratures.
Figure 5.15. Exemple de lclatement dun cylindre aprs exposition des tempratures leves [MIN 10].
250
Zeiml et al [ZEI 08] ont prsents une tude exprimentale de comportement lclatement des btons de tunnel en situation dincendie. Des observations, laide dune camra rapide, au moment de lessai ont t ralises. Des cubes de 60 x 50 x12 cm3 ont t expos au feu sur une des leurs surface, la Figure 5.16 prsente le dispositif exprimental.
Figure 5.16. Le Banc dessai exprimental [ZEI 08]
Les principales observations montrent des dtachements de matires pendant lessai. Un bton de classe C65/75 sans fibre est montr dans la Figure 5.17.
Figure 5.17. Images de la camra rapide de l'exprience dclatement : avant l'clatement (ligne pointille) et cailles (ligne continue) caractris par des vitesses diffrentes [ZEI 08].
En 2007 Kanema [KAN 07b] ont ralis une tude sur linfluence des paramtres de formulation sur le comportement haute temprature des btons. Des cylindres (160x320 mm), dun bton avec un rapport E/C de 0,44 et dune rsistance la compression gale 53 MPa, ont t soumis un cycle de chauffage refroidissement. Une monte en temprature de 1C/min, de la temprature ambiante jusqu diffrentes tempratures (150, 300, 450 et 600C) , a t fixe avec un palier dune heure chaque temprature maximale atteinte. Certains cylindres tests prsentent une forme dclatement explosif (violent). La Figure 5.18 montre un exemple dun cylindre clat aprs lessai de chauffage, la 251
reconstitution du cylindre montre que le cur du cylindre est le plus endommag , il y comme une dflagration du cur.
Figure 5.18. Exemple dclatement explosif dun cylindre aprs le chauffage [KAN 07b]
5.2.5. Conclusion
La synthse bibliographique nous a permis de mettre en vidence le phnomne dclatement des btons haute performance, nous avons prsent la problmatique dinstabilit thermique en cas dincendie. Ensuite les causes et les mcanismes qui sont lorigine de lclatement, les paramtres qui peuvent influencer lapparition de lclatement et les moyens efficace pour prvenir lclatement. Finalement nous avons prsent quelques techniques dtude de linstabilit thermique des btons, soit sur des structures entires ou sur des prouvettes lors de la phase de formulation. Malgr toutes les tudes de comportement des btons hautes tempratures (cas dincendie) et malgr la connaissance des paramtres influenant le phnomne dclatement et dcaillage, des points dinterrogation restent encore poss et la comprhension du phnomne dclatement reste encore incomplte, dans la mesure o il nexiste pas de vrai modle prdictif. Comme le bton est un matriau htrogne, et quun changement dun paramtre peut jouer sur modification de sa microstructure ou son comportement, pour cela la prdiction de lclatement reste non fiable, sauf dans certain cas o lexistence des fibres PP peut avrer comme solution. Les tudes menes dans la littrature nous ont permis de faire un point sur les paramtres principaux influenant linstabilit thermique des btons. Alors que les rsultats obtenus sur des chantillons, montrent une certaine dispersion, par exemple sur 8 chantillon tests seulement 4 clatent [KHO 05]. Malgr le nombre important de programme de recherche sur la caractrisation de lclatement des btons, il existe un manque de corrlation entre les rsultats sur les structures lchelle 1 (effet structure) et les essais sur les matriaux petit chelle (effet prouvette), lclatement explosif est plus frquent dans les prouvettes que dans les structure o lclatement peut tre localis dans un endroit qui peut avoir des graves consquences sur la structure elle-mme (en prsence de charge mcanique). Nous proposons, dans ce travail, une nouvelle mthode en recherchant la fois la simplicit et lefficacit pour la caractrisation du phnomne dclatement explosif des btons hautes performance. Le principe de lapproche est le mme que celui 252
des tudes prcdentes (exposition dun chantillon une augmentation de temprature) en utilisant des chantillons sphriques, pour se ramener un problme unidimensionnel, vis--vis des champs, tout en liminant les points singuliers qui favorisent le dveloppement de la fissuration.
5.3. Investigation pour rechercher une nouvelle mthode

5.3.1. Objectifs
Constatons que les mthodes utilises dans la littrature sur les prouvettes de bton montrent une certaine dispersion de rsultats (lutilisation des prouvettes prismatiques ou cylindriques). La forme des spcimens prsente une influence sur le rsultat cause dun problme de non uniformit des champs de pression et de temprature dans lprouvette, ce qui est mis en vidence par les dispersions. Exprimentalement, il est remarqu que l'clatement explosif se comporte gnralement d'une manire stochastique. Par exemple, lorsque 8 chantillons identiques ont t chauffs dans des conditions identiques, 4 explosent et 4 ne prsentent pas de caractre explosif [KHO 00]. Par ailleurs, les contradictions entre les rsultats provenant de diffrentes sources sont assez frquentes. Tout cela est d en partie (a) aux diffrentes conditions exprimentales, (b) aux processus hydriques jusqu'ici non pleinement apprhends et (c) la nature stochastique de l'clatement. Notre investigation a pour but dune part, de proposer une mthode dessai orig inale, simple, ralisable avec un cot rduit et avec le meilleur rsultat possible par rapport celui des autres mthodes de la littrature pour les mmes conditions dessais. Ces essais peuvent tre effectus sur des prouvettes en phase de formulation ce qui va permettre de caractriser le matriau avant sa mise en place. Comme nous lavons prsent prcdemment, deux phnomnes sont lorigine de lclatement : la pression interne provoque par lvaporation et la dilatation de leau prsente dans le matriau (phnomne hydrique) et la dilatation thermique (empche) engendre par le gradient de temprature entre la surface et lintrieur du matriau. Lobjectif principal de notre approche est de dterminer le dgre de sensibilit des matriaux dtude linstabilit thermique (clatement explosif). Ainsi il convient de minimiser les gradients et les contraintes thermiques et de favoriser les effets hydriques. Dans ce cadre, le but de notre travail est de proposer une nouvelle investigation qui soit simple et facile raliser pour, (1) mieux comprendre les causes dclatement et linfluence de quelques paramtres, (2) de pouvoir tudier la sensibilit des diffrentes formulations du bton et de diminuer la dispersion des rsultats dune mme composition. Par consquent nous avons dcid dutiliser des prouvettes originales de forme diffrente de celles utilises dans la littrature et qui semblent avoir les caractristiques adquates pour raliser les objectifs fixs prcdemment. Donc une tude exprimentale est mene sur des prouvettes sphriques de diffrents diamtres exposes des tempratures leves, ici jusqu 450C.
253
5.3.2. Lintrt de lutilisation des prouvettes sphriques

Afin d'obtenir la distribution de temprature l'intrieur des chantillons en bton, une tude prliminaire comparative entre trois types dprouvettes laide dune modlisation thermique transitoire est ralise avec le logiciel par lments finis Abaqus . Pratiquement, trois diffrentes formes dprouvette ont t testes : Sphre de 18 cm de diamtre Cylindre de 18 cm de diamtre et 36 cm de hauteur Mur de 9 cm dpaisseur
Le chauffage est appliqu sur toutes les surfaces du cylindre et de la sphre et seulement sur une face pour le mur selon la courbe de monte en temprature prsente sur la Figure 5.19 impose en surface. Les valeurs de la conductivit thermique sont obtenues grce des essais exprimentaux. Pour les sphres et les cylindres nous avons utilis un modle axisymtrique, alors que pour le mur un modle deux dimensions (2D) a t utilis. Les valeurs de la chaleur spcifique retenues sont celles donnes par lEurocode 2. Cp () = 900 (J/kg K) Cp () = 900 + (- 100) (J/kg K) Cp () = 1 000 + (- 200)/2 (J/kg K) Cp () = 1 100 (J/kg K) pour 20 C 100 C pour 100 C < 200 C pour 200 C < 400 C pour 400 C < 1200 C
Les dimensions, les conditions initiales et les conditions limites sont prsentes dans le Tableau 5-2.
254
Tableau 5-2. Les dimensions, les conditions initiales et les conditions limites Forme Dimensions Tini= 20C Sphre = 0,18 m Tmax = 600C Vitesse 3 C/min = 2,4 W.m-1.K-1 ( 20 C) = 1 W.m-1.K-1 ( 600 C) Mur E = 0,09 m la chaleur spcifique lEurocode 2. est donne par Conditions aux limites
Cylindre
= 0,18 m, H = 0,36 m
700 600
Temprature (C)
500 400 300 200
100
0 0 1 2 3 Temps (h) 4 5
Figure 5.19. Courbe thorique de monte en temprature
Les rsultats obtenus sont prsents sur la Figure 5.21 et la Figure 5.22. La premire concerne la distribution de la temprature et la deuxime concerne le gradient thermique entre la surface et lintrieur de bton. Nous constatons que la distribution de la temprature est beaucoup plus uniforme en utilisant les sphres, impliquant une rpartition uniforme des contraintes thermiques au sein du matriau. Alors que dans le cas des cylindres des zones singulires apparaissent sur les coins, ce qui peut provoquer des fissurations imprvisibles. Ces fissures peuvent impliquer une diminution de la pression de vapeur (pression interne), produit lors du chauffage, lintrieur de lchantillon en empchant son clatement explosif. Le rsultat obtenu en utilisant un mur de 9 cm dpaisseur montre que seule la surface expose au chauffage peut tre endommage par laugmentation brusque de la temprature.
255
La Figure 5.22 montre le gradient de temprature suivant l'axe (OX) trac sur la Figure 5.21 600 C. Nous remarquons que le gradient de temprature dans la sphre est deux fois plus faible que celui enregistr dans le mur, alors que la courbe de gradient de temprature pour le cylindre se situe entre les deux autres courbes (sphre et mur). Par consquent, les contraintes thermiques sont plus faibles dans la sphre, en comparant des lments dont la dimension caractristique est quivalente. Autre lment, l'augmentation de l'humidit l'intrieur du matriau peut tre plus importante dans le cas de la sphre en raison de la forme d'chantillons, de sorte que les phnomnes hydriques sont accentus. A lavanc on a une plus grande concentration de lhumidit. Ceci favorise les phnomnes hydriques pouvant conduire lclatement dans les sphres. La Figure 5.20 prsente le scnario de dplacement des molcules deau et de la vapeur dans la sphre pendant le chauffage.
t=0 T = T0C
t = t1> t0 T = T1 >T0
t = t2 > t1 T = T2 > T1
Evaporation de leau de surface Migration de leau et de vapeur vers le centre
Figure 5.20. Dplacement de leau et de la vapeur dans la sphre pendant le chauffage
Avec : t0 cest le temps o lprouvette nest pas chauffe, T0 : la temprature t0. Ti (i 1) : La temprature aprs un temps ti du chauffage. Enfin, avec une prouvette sphrique, la modlisation peut tre ralise dans une seule dimension, sans aucun point singulier.
256
Figure 5.21. Champs de temprature dans diffrentes formes dprouvette 600C : a) mur, b) cylindre et c)sphre.
7000
-1 Gradient de temprature (c/m) Temperature gradient (C.m )
6000 5000 4000 3000 2000 1000 0 0
Sphere Sphre Mur Wall Cylindre Cylinder
0.02
0.04 x (m)
0.06
0.08
0.1
Figure 5.22. Gradient de temprature, quand la temprature de surface a atteint 600C diffrentes profondeurs pour les diffrents chantillons
Cette premire tude comparative nous a permis de conclure que lutilisation des sphres : - Minimise les gradients de temprature et les contraintes thermiques ce qui favorise leffet hydrique. 257
- Rduire les dispersions des rsultats dune mme formulation de bton (notamment par rapport aux prouvettes cylindrique) - A prsent, il reste confirmer ces rsultats avec une campagne dessais exprimentale qui va tre ralise sur des prouvettes sphriques avec diffrents paramtres. Le paragraphe suivant prsente les paramtres dtudes choisis pour raliser nos essais.
5.3.3. Paramtres dtude

Pour raliser les essais et tudier les diffrents facteurs influenant lclatement des BHP, les paramtres suivants ont t choisis. Taille de lchantillon : Mode de cure : Dosage en fibres de polypropylne
5.3.3.1. Taille de lchantillon

Pour pouvoir tudier leffet de la taille des chantillons sur lclatement explosif, nous avons utilis des sphres avec trois diamtres diffrents : sphre avec un diamtre de 12 cm (12), de 18 cm (18) et de 24 cm (24).
5.3.3.2. Mode de cure

Dans le but dtudier leffet du mode de conservation (effet de la saturation) des prouvettes, deux modes de cure ont t adopts : - Cure dans leau; les sphres sont conserves dans leau pour permettre davoir une saturation en eau des prouvettes. Dans ce cas une quantit deau supplmentaire est absorbe par rapport la quantit deau de gchage. - Une cure dans les sacs tanches en plastique; les sphres contiennent seulement la quantit de leau de gchage introduite au coulage. Elles sont partiellement satures.
5.3.3.3. Dosage en fibres de polypropylne

Diffrents dosages en fibres de polypropylne sont utiliss, 0,5 kg/m 3, 1 kg/m3 et 2 kg/m3. Les fibres utilises sont des fibres de 6 mm de longueur et 15m de diamtre PB HPR EUROFIBRE .

La prsente partie a pour but de dcrire la mthodologie exprimentale suivie pour pouvoir effectuer les essais de linstabilit thermique. Afin de rpondre aux objectifs que nous nous sommes fixs, nous allons prsenter les diffrentes tapes de droulement de la compagne exprimentale.
258
Nous rappelons que les btons utiliss dans cette partie sont : un bton de rfrence (sans fibre) BHP0; et trois btons avec les fibres de PP (BHP0,5; BHP1 et BHP2). Les dtails des formulations des btons utiliss sont prsents dans le chapitre 2.
5.3.4.1. Coulage, prparation et conservation des prouvettes

Les diffrentes compositions de btons ont t coules dans un malaxeur. Les constituants sont insrs selon lordre suivant : Insertion du sable et le gravier : malaxage pendant quelques secondes (30 sec). Ajout de ciment: malaxage pendant quelques secondes (30 sec) Insertion de la fume de silice et fibres de polypropylne : dans ce cas le malaxage est plus long pour permettre une rpartition plus homogne possible (2 3 min). Enfin addition, pendant le malaxage, de leau et ladjuvant qui sont pralablement mlangs et laisser malaxer quelques minutes (5 7 min).
Les diffrents constituants sont pess laide des balances de prcisions variables. Concernant le sable et les graviers, lerreur de la balance est de 25g. Pour leau et le ciment, vu limportance du rapport E/C, la prcision est de 0,5 g. Enfin les autres constituants (fume de silice, adjuvant, fibres de polypropylne) ncessitent une prcision encore plus grande (0,01%) du fait de leur plus faible quantit. Aprs le malaxage, le bton est alors introduit dans les diffrents moules, le coulage des sphres se fait en deux fois, on remplit dabord la partie infrieure de la sphre puis la partie suprieur. Chaque demi sphre a subit une vibration a la moiti et la fin de coulage. Les prouvettes sont conservs 24h 48h avant dtre dmouls. La Figure 5.23 prsente un exemple dune sphre aprs le dmoulage.
Figure 5.23. Sphre aprs le dmoulage (diamtre 24 cm)
Trois moules de trois diamtres diffrents ont t utiliss pour la prparation des prouvettes, moule de 12 cm, 18 cm et 24 cm.
259
Diffrents paramtres seront mesurer chaque essais (temprature, pression interne) pour cela les sphres ont t instrumentes comme suit : - Afin davoir la temprature au sein de la sphre, un thermocouple, de type K, au centre et un autre mi-rayon ont t introduits, le thermocouple mi-rayon concerne seulement les sphres de diamtre 18 cm et 24 cm. - Dans le but de mesurer les pressions internes pendant lessai, deux tubes en cuivre de diamtre intrieur de 2 mm et de diamtre extrieur de 4 mm ont t introduits dans la sphre, un au centre et lautre mi-rayon. Les sphres de 12 cm de diamtre sont quipes dun seul tube au centre. Au dbut de lessai, ces derniers (tubes de cuivres) sont relis aux capteurs de pression. Selon la loi des gaz parfait (P = nRT/V) la pression est inversement proportionnelle au volume. Donc une tige en acier est enfonce dans le tube de cuivre pour permettre de rduire le volume du tube creux.
Transmetteur de pression
Tube en cuivre
Tige
Sphre de bton
Figure 5.24. Transmetteur de pression ( gauche), instrumentation de la sphre pour mesures de pressions ( droite).
Une fois les prouvettes dmoules, elles ont t conserves, selon les deux diffrents modes de cure prsente prcdemment : - Cure dans un bac deau, dans ce mode de cure les prouvettes sont sature et donc suivi par la lettre S . Ce mode de cure a pour objectif de favoriser les pressions internes. - Cure dans des sacs tanches en plastique, les prouvettes dans ce cas ne sont pas totalement satures et donc sont nommes NS (Non Sature). La priode de conservation est suprieure 28 jours pour toutes les prouvettes (du jour de coulage jusquau jour de lessai). La Figure 5.25 montre la conservation des prouvettes dans leau.
260
Figure 5.25. Conservation des sphres dans leau
5.3.4.2. Description du banc dessai dclatement

Ce paragraphe prsente lensemble du banc dessai utilis pour la caractrisation de lclatement explosif des formulations de BHP. L'tude de la sensibilit lclatement petite chelle peut se voir comme une tape importante dans ltude de lclatement des formulations en BHP. Elle permet de raliser des essais simples et faciles en laboratoire sans faire appel aux essais sur les structures lchelle 1. Lutilisation d'un matriel exprimental complet (mesure des tempratures, de la perte de masse et des pressions internes) nous permet d'tudier l'influence de plusieurs paramtres sur la sensibilit des btons tudis lclatement une fois ports en temprature leves. Le banc dessai utilis est dvelopp au sein du laboratoire pour permettre de raliser les essais dclatement hautes tempratures jusqu 500C sur des chantillons sphriques. La vue densemble du banc dessai est prsente dans la Figure 5.26. Les principaux lments du banc dessai sont :
Une tuve (four lectrique) Elle est quipe de rsistances lectrique permettant de chauffer lenceinte, la temprature maximale de ltuve est de 600C.
261
Systme de chauffage La rgulation de la temprature de ltuve est assure par un programmateur interne intgr dans ltuve. Les vitesses de monte en temprature retenues sont: 6C/min 4C/min pour T 300C pour 300 < T 500C
Donc la vitesse moyenne de chauffage de four est de 5 C/min.
Le system dacquisition Le systme dacquisition permet denregistrer tous les paramtres cits prcdemment (tempratures, perte de masse, pressions). Il est compos de deux conditionneurs 1 et 2, le premier est reli au capteur de pression pour transmettre les ventuelles pressions internes lors du chauffage et le deuxime est reli au capteur de force pour mesurer la variation du poids de lprouvette au cours du chauffage. Ces deux conditionneurs sont connects une centrale dacqui sition qui est son tour relie un ordinateur.
Capteurs de force Un capteur de force permettant de mesurer les variations du poids de lchantillon au cours des essais est install au-dessus de ltuve. La sphre est pose sur un support suspendu au capteur de force par une tige filete. Le capteur de force est fix un support. La capacit maximale du capteur de force est de 200 kg et sa prcision est de 0,03 % en plein chelle.
Capteurs de pression Deux capteurs de pression ont t installs permettant de mesurer les pressions internes produites au sein du bton lors du chauffage. Nous avons utilis des transmetteurs dune capacit de 100 bars et dune prcision infrieure 0,5 % (en pleine chelle) (voir la Figure 5.24).
262
Figure 5.26. Banc dessai de la sensibilit lclatement des sphres
Ce dispositif exprimental a pour objectif dimposer une sollicitation thermique homogne sur toute la surface de la sphre. La Figure 5.27 montre une sphre mise en tuve avant lessai et le systme dacquisition. 263
Agilent
Figure 5.27. Mise en tuve dune sphre 12 ( gauche), systme dacquisition ( droite)
5.3.5. Programme dessais 5.3.5.1. Essais prliminaires

Pour dterminer le degr de sensibilit des sphres en bton haute performance, des essais prliminaires sur une composition de rfrence BHP0 avec diffrentes vitesses de chauffe sont ncessaires. Trois vitesse de chauffage (5, 3,5 et 2C/min) ont t utilises, ces essais prliminaires ont t raliss sur des sphres dun diamtre de 18 cm. Les courbes relles de monte en temprature sont prsentes sur la Figure 5.28. Les sphres testes sont conserves dans leau. Six prouvettes ont t tests dans cette phase prliminaire not BHP0 (1) (6), chaque vitesse de chauffage deux prouvettes ont t tests : les sphres BHP0 (1) et (2) (5C/min), les sphres BHP0 (3) et (4) (3,5C/min) et les sphres BHP0 (5) et (6) (2C/min). Les rsultats de ces essais sont prsents dans le paragraphe . 5.3.6.1.
264
Temprature dans l'tuve (C)
500 400 300 200 BHP0 1 100 0 0 50 100 Temps (mn) 150 200 BHP0 3 BHP0 5
Figure 5.28. Courbes relles de monte en temprature (essais prliminaire).
5.3.5.2. Essais sur les matriaux dtudes

Aprs la phase de prparation et de conservation, les essais prliminaires nous ont permis de faire une pr-analyse de notre mthode dessai (voir . 5.3.6.1). Nous avons constat que la vitesse de chauffage na pas une grande influence su r le caractre explosif des chantillons, par consquent nous avons choisi une vitesse moyenne de chauffage de 5C/min pour tous les essais de notre tude (cest la vitesse moyenne de chauffage du four en utilisant la rgulation interne). Nous rappelons que les paramtres choisis dans cette tude, aprs le choix de la forme sphrique des prouvettes, sont : la taille de lprouvette, le mode de cure et le dosage en fibres de polypropylne. Les compositions de bton utilises sont : Bton de rfrence BHP0 sans fibre de polypropylne Btons avec fibres de polypropylne : BHP0,5 ; BHP1 et BHP2.
Les dtails sur les compositions et les fibres de polypropylne utilises (PB EUROFIBER HPR) sont prsents dans le chapitre 2. Pour chaque composition et selon le paramtre tudi, deux prouvettes ont t exposes aux mmes conditions dpreuve. A chaque essai, une seule prouvette est teste : Selon le diamtre des prouvettes, le Tableau 5-4 prsente le programme des essais. Nous avons constat, lors des essais prliminaires que lclatement explosif se produit une temprature au centre comprise entre 200C et 350C selon la vitesse de chauffage et la temprature du four ne dpasse pas 410C. A partir de ces rsultats nous avons fix une temprature maximale au four, chaque essai, de 450C et avec une vitesse moyenne de 3,5C/min. La Figure 5.29 prsente la courbe de chauffage. Lessai est arrt lorsque lclatement se produit ou quand la temprature au centre et en surface de lprouvette sont gales (dans le cas o il n y a pas dclatement). 265
500
Temprature l'tuve (C)
400 300 200 100
Vmoy = 3,5C/min Tmax = 450C
0
0 1 2 Temps (h) 3 4
Figure 5.29. Courbe de monte en temprature lors des essais dclatement
Tableau 5-3. Programme des essais dclatement.
Notation
Diamtre (cm)
Mode de Cure
Dosage en fibre (kg/m3)
Vitesse de chauffage (C/min)
Eau (S) 12 12 Sac (NS) Eau 18 18 Sac Eau 24 24 Sac 0 ; 0,5 ; 2 0 ; 0,5 ; 2 0 5 0 ; 0,5 ; 1 5 0 ; 0,5 ; 1 ; 2 5
266
5.3.6. Rsultats exprimentaux 5.3.6.1. Rsultats des essais prliminaires

Les premiers rsultats des essais prliminaires montrent que toutes les sphres ont t clates, un violent clatement est constat suivi par un grand bruit dans le four. Quelques caractristiques des essais sont prsentes dans le Tableau 5-4. Aprs louverture du four nous avons constat des prouvettes sont totalement dsintgres (en trois quatre grandes cailles, et plein de petits morceaux). La vitesse de chauffage a une influence sur la dure de rsistance du bton l'clatement, mais le changement de la vitesse de chauffage ne semble pas avoir un effet sur lapparition de lclatement explosif. Au moment de l'clatement, une lgre diffrence de temprature au centre de bton a t constate ce qui est peut tre due la vitesse de chauffage.
Tableau 5-4. Rsultats des essais prliminaires Vitesse de chauffe (C/mn) 5 5 3,5 3,5 2 2 Dure de chauffe jusqu' l'clatement (min) 109,7 115,6 139,7 125,7 189,3 187,2 Perte de poids lclatement (%) 3,2 3,0 3,1 2,9 3,3 229 285 323 315 Temprature au centre l'clatement (C) 244
Echantillon
Eclatement explosif Oui Oui Oui Oui Oui Oui
BHP0 (1) BHP0 (2) BHP0 (3) BHP0 (4) BHP0 (5) BHP0 (6)
350
Temprature au centre (C)
300
250 200 150 100 BHP0 1 50 0 0 50 100 Temps (mn) 150 BHP0 2
BHP0 3
200
Figure 5.30. La temprature au centre et la perte de masse en fonction du temps.
267
Le Tableau 5-4 montre que la perte de masse lclatement nexcde pas 3,5 % de la masse initiale de la sphre, la perte de masse commence une fois que la temprature en surface dpasse 120C cause du dbut de lvaporation de leau. La Figure 5.31 montre bien la violence de lclatement, des morceaux de bton ont t jects avec une grande nergie.
Figure 5.31. tat de la sphre avant et aprs lessai et la taille de diffrentes cailles.
Les principales observations tirer de ces essais prliminaires sont : La composition BHP0 est sensible 100% lclatement explosif, et montre lintrt de lutilisation des prouvettes sphrique rduire la dispersion de rsultats. Des vitesses de chauffe comprises entre 2 et 5 C/min nont pas dinfluence sur le caractre explosif des sphres. Une perte de masse est constate dans toutes les sphres et elle nexcde pas 3,5%.
5.3.6.2. Rsultats des essais sur les matriaux dtudes.

Ce paragraphe a pour but de prsenter les rsultats de la campagne exprimentale obtenus selon la procdure dessai prsente prcdemment. Comme nous lavons vu par avant, lutilisation des prouvettes sphriques a pour but de favoriser leffet hydrique lclatement et darriver dterminer le degr de sensibilit dun bton lclatement explosif.
268
Nous allons prsenter dans un premier lieu, la distribution de la temprature diffrents endroits et la variation du gradient thermique entre la surface et lintrieur de bton. Nous prsentons, par la suite, la variation de la perte de masse et les mesures de pressions internes obtenues. Lanalyse des rsultats sera base sur linfluence de chaque paramtre sur lclatement des prouvettes testes. Le Tableau 5-5 regroupe lensemble des rsultats des essais de sensibilit lclatement des btons tests.
Tableau 5-5. Rcapitulatif des rsultats des essais lclatement
Diamtre (m)
Cure Eau (S) Sac (NS) eau sac eau sac eau sac eau sac eau sac eau sac eau sac eau sac eau sac eau sac eau sac
Perte de masse (%) 3,9 * 4* 3* 2,5 * 1,5 * 7,2 5,5 3,8* 3 ,6* 1,5 * - 6,6 7,2 6,7 4* 7 7 6 6,7
Sensibilit lclatement (%) 100 100 100 100 100 100 0 0 100 100 50 0 0 100 0 0 0 0 0 0 0
0.12 BHP0 0.18 0.24 0.12 BHP0.5 0.18 0.24 0.12 BHP1 0.18 0.24 0.12 BHP2 0.18 0.24 * prouvettes ayant clats,
- prouvettes non testes 269
Lanalyse des rsultats du Tableau 5-5 permet de faire les observations suivantes en fonction de chaque composition : - Nous pouvons constater que tous les sphres de la composition BHP0 ont t clates, que ce soit conserve dans leau ou dans les sacs tanches. Ainsi la composition BHP0 est trs sensible lclatement explosif (le degr de sensib ilit est de 100%). - Pour la composition BHP0,5 (avec 0,5 kg/m 3 de fibres), linfluence du diamtre des sphres sur lclatement peut tre not. Nous remarquons que les sphres 18 et 24 sont plus sensibles lclatement que les sphres de 12 cm. - Dans le cas de BHP1 (1kg/m3 de fibres), aucun clatement nest remarqu pour les sphres 12 et les sphres 24 (NS) (aucune sensibilit de ce type de sphre), les sphres 18 (Sature) sont plutt sensibles lclatement explosif. - Pour le BHP2 (2 kg/m3 de fibres), quel que soit le paramtre tudi aucun clatement explosif nest constat. Tous les diamtres tests, saturs ou non, ont rsist la temprature de 450 (tempratures maximales auxquelles les sphres ont t chauffes). Nous pouvons conclure, dans un premier temps, quun dosage en fibre de 2 kg/m 3 est largement efficace pour viter le risque dinstabilit thermique. Cest par ailleurs le dosage de fibres recommand par lEurocode 2. Alors que les btons sans fibre sont fortement sensibles lclatement explosif. Dun autre ct, le dosage de 1 kg/m 3 ne semble tre le dosage optimum pour viter le risque dclatement, car pour des sphres satures de diamtre 18 cm, nous avons observ un phnomne dclatement. Cela peut tre d au fa it que la sphre soit sature, de nombreux auteurs (exemple [HAG 04]) ont montr le rle nfaste de la prsence deau libre dans un bton soumis de hautes tempratures. En effet la prsence deau libre. Il semblerait que linfluence de diamtre est plus remarque dans la composition avec 0,5 kg/m3 et 1 kg/m3 de fibres, alors que leffet de mode de cure nest pas flagrant pour toutes les sphres.
5.3.6.2.1.Evolution de la temprature dans le bton A prsent, nous allons prsenter les volutions de la temprature dans les prouvettes pendant le chauffage. La Figure 5.32 prsente la variation, en fonction de temps, de la temprature au centre des sphres 12 et 18, nous pouvons noter que lallure des courbes est identique quel que soit le bton est le mode de cure. En comparant les courbes des sphres clates et celle qui nont pas clate, no us pouvons constater des chocs thermiques dans les btons avec les fibres (dosage suprieur ou gale 2kg/m 3), Ces chocs thermiques se produisent des tempratures comprises entre 210 et 260C qui concident avec les tempratures dclatement des sphres BHP0. Ce choc thermique est attribu la migration de leau et lvaporation de leau liquide au 270
centre de la sphre qui est une raction endothermique, cette raction endothermique provoque une diminution de la temprature durant quelques minutes, la prsence des fibres, aprs leurs fusion vers 165C, facilite la circulation de cette vapeur dans le bton et son vacuation vers lextrieur, ce qui empche lclatement de se produire. Nos rsultats sont similaires ceux montrs par Noumow et al, 2009 [NOU 09], o ils ont observ des ractions endothermiques aux alentours de 200C dans les btons avec fibres de polypropylne.
500
T em pratu re au cen tre ( C )
500
400
Eclatement
400 300 200

100 0
Choc thermique
300
Eclatement
BHP0,5 (NS)
200
Choc thermique
100 0
0 1 2 Temps (h)
BHP0 (S) BHP0,5 (NS) BHP1 (NS) BHP2 (S) BHP0 (NS) 3 4
BHP0,5 (S) BHP1 (S)

BHP0 (NS) BHP2 (NS) BHP2 (S) 0 1 2 3 Temps (H) 4 5
Figure 5.32. La temprature au centre en fonction du temps, sphre 12 ( gauche) et 18 ( droite).
A partir des Figure 5.32, nous pouvons noter que dun point de vue de lvolution de la temprature, les rsultats sont reproductibles. Nous pouvons observer galement que le choc thermique, dans le cas des sphres conserves dans leau, se produit des tempratures un peu plus leves que celles des sphres conserves dans les sacs. Cette diffrence peut attribue au taux dhumidit relative dans le bton et au mouvement de leau. Le choc endothermique se produit galement des tempratures infrieures pour les 18 que dans le cas des sphres 12. La vitesse de monte en temprature au centre de la sphre 12 est plus leve que celle 18, par exemple la vitesse dans les sphres est de 150C/h (2,5C/min), et la vitesse dans les 18 gale 100C/h (1,6C/min). Ceci peut tre influenc par le diamtre de lchantillon, la temprature commence augmenter plu tt dans les sphres 12 que dans les sphres 18, ce qui est expliqu par le plus long palier observ au dpart sur les courbes de la Figure 5.33.
271
300
250 200 150 100
8 24
50
0 0 1 Temps (h) 2 3
Figure 5.33. Monte en temprature au centre en fonction du temps et de diamtre des sphres, cas de bton BHP0 non satur.
Sur la Figure 5.34.a, nous avons trac la temprature au centre en fonction de la temprature de chauffage (dans le four) pour les sphres 12. Nous constatons l encore, que toutes les courbes se superposent (lvolution de la temprature est similaire) lune sur lautre quel que soit le mode de cure et le dosage en fibre, pour le diamtre des sphres spcifies. Par consquent, les chantillons ont une conductivit similaire. En fait, plusieurs auteurs [BAZ 96] [JAN 04] [MIN 10] ont montr que les proprits thermiques du bton sont principalement influences par la constitution des agrgats, la mme pour tous les btons utiliss dans notre tude, et la teneur en eau. La Figure 5.34.b relie la temprature au centre et la temprature en surface, pour les btons BHP0 et BHP2 avec diffrents diamtres.
BHP0 (S)
500
(a)
BHP2 (NS)
(b)
400
T centre (C)
BHP2 - 12 BHP2 - 18
BHP2 - 24
300
BHP0 - 12
BHP0 - 18
200
BHP0 - 24
BHP1 (NS)
BHP0 (NS) BHP1 (S) BHP2 (S)
100 Eclatement 0 100 200 300 T surface (C) 400 500
Temprature au four (C)
Figure 5.34. gauche, la temprature au centre en fonction de la temprature du four pour les sphres 12 (). droite, la temprature au centre en fonction de la temprature en surface.
272
5.3.6.2.2.Gradient de temprature La Figure 5.35 montre la diffrence de temprature entre la surface et le centre des sphres de 12 cm de diamtre en fonction de la temprature en surface. Nous pouvons constater, pour les deux modes cure, une lgre diffrence de gradient de temprature entre la surface est le centre, cette diffrence peut tre attribue la teneur en eau libre des sphres. Le fait de conserver le bton dans leau, ceci augmente peu sa teneur en eau libre cause de sa faible porosit et sa compacit, ceci est expliqu par les tempratures enregistres au centre des sphres.
100
Tsurface - Tcentre ( C)
100
Tsurface - Tcentre (C)
BHP1 non satur BHP0,5 non satur BHP0 non satur
80 60 40 20 0
80 60
40
BHP0,5 satur BHP0 satur
BHP1 satur
20
0 0 100 200 300 Tsurface(C) 400 500
100
200 300 Tsurface (C)
400
500
Figure 5.35. Gradient de temprature entre la surface et le centre en fonction de la temprature en surface. Cas des sphres 12.
Noumow et al 2009 [NOU 09] ont montr quun pic de diffrence de temprature entre la surface et le centre dun cylindre est enregistr 300C (Temprature en surface), ce qui est identique aux rsultats trouvs dans nos essais. Pour un bton sans fibres (conserv dans une chambre 50% dhumidit relative), le gradient maximal est gal 75C et celui dun bton avec 2 kg/m 3 de fibres de PP est proche de 110C [NOU 09]. Il semblerait que pour une vitesse de chauffage plus leve, le gradient thermique est plus grand, alors que les pics de gradient enregistrs dans nos essais sont lgrement infrieurs ceux prsent par [NOU 09], Ceci est peut tre due la vitesse de chauffe, la forme et la taille des prouvette. La Figure 5.36 prsente linfluence de la taille des prouvettes sur le gradient de temprature. Il est important de noter que, plus le rayon de la sphre est grand plus la diffrence de temprature entre la surface et le centre est leve. En comparant le gradient (diffrence de temprature en fonction de la distance) de temprature entre la surface et le centre de la sphre, la figure 5.36 montre que le gradient calcul pour chaque diamtre est le mme. Les gradients thermiques calculs avec lquation (5.1) sont prsent sur la Figure 5.36. 5.1 Avec, GradT; gradient thermique et R ; le rayon de la sphre 273
1 200 1 000
Gradient (C.m-1)
120
BHP2 - 18 BHP2 - 24
Tsurface - Tcentre (C)
100 80 60 40 20
12 (NS) 18 (NS) 24 (NS)
800 600 400 200 0 0
BHP0 - 12 BHP0 - 18
BHP0 - 24
Eclatement 100 200 300 Temprature de chauffage (C) 400
0
0 100 200 300 Temprature en surface (C) 400
Figure 5.36. Gradient thermique en fonction de temprature de chauffage (effet de la taille des sphres) : chantillon de BHP0 et BHP2 non saturs.
5.3.6.2.3.Perte de masse lors de chauffage En plus des mesures de la temprature diffrents endroits pendant lessai, nous avons suivi la variation de poids laide dun capteur de force suspendu un support au-dessus du four (voir Figure 5.26). Nous allons prsenter dans ce paragraphe les diffrentes variations de perte de masse et les paramtres qui peuvent linfluencer. A partir des rsultats du Tableau 5-5, nous pouvons noter que la perte de masse relative des prouvettes qui nont pas clates schelonne entre 5,5 et 7,5 % de la masse initiale de chaque sphre. Alors que dans le cas des sphres clates la perte de masse nexcde pas les 4%. Selon le mode de cure et le dosage en fibre, la Figure 5.37 rsume les pertes de masse finale des sphres de 12 et 18 cm de diamtre. Nous constatons dans un premier temps que la perte de masse est lgrement suprieure dans les sphres ayant subi la cure dans leau (lexemple de BHP0,5 et BHP1 en 12). La diffrence de perte de masse peut tre attribue la teneur en eau libre. Les courbes de perte de masse lors de chauffage sont prsentes sur la Figure 5.38 en fonction de la temprature au centre de bton. La zone dclatement ne se situe pas au hasard, elle apparat lors du changement de pente qui traduit le fait quaprs le dpart dune eau relativement libre, est vacue une eau plus lie.
274
7
Perte de poids (%)
Eau (S)
Sac (NS)
Perte de poids (%)
Eau (S) 6 5 4 Sac (NS)
5
4
3
2 1 0
3
2 1 0 BHP0 BHP0,5 BHP1 BHP2
BHP0
BHP0,5
BHP1
BHP2
Figure 5.37. Perte de masse des sphres 12 et 18.

0 0 100 200 300 400 500
Perte de poids (%)
-2
-4
BHP0 (S) BHP1 (NS) BHP2 (S) BHP0 (NS) BHP1 (S) BHP2 (NS)
-6
Zone d'clatement
-8
Temprature au centre (C
Figure 5.38. Perte de masse en fonction de la temprature au centre, sphres 12.
Il semblerait que la taille de la sphre une influence sur la perte de masse pendant le chauffage. En comparant les sphres non satures de la composition BHP0, nous constatons une relation inversement proportionnelle entre la perte de masse et le diamtre des prouvettes, plus le diamtre est grand plus la perte de masse est faible comme le montre la Figure 5.39. Selon le volume de la sphre, le schage est plus rapide dans les plus petites sphres (12) et chaque fois que le diamtre de la sphre est plus grand le temps de schage est plus long.
275
Temprature de chauffage (C) 100 200 300 400
500
1
Perte de poids (%)
BHP0 - 24
0 -1 -2 -3 BHP0 - 18
Eclatement
-4
-5
BHP0 - 12
Figure 5.39. Perte de masse, des sphres non sature, en fonction de la temprature de chauffage et le diamtre des sphres, composition BHP0.
Les courbes de perte de masse peuvent tre analyses comme suit : - Pour des tempratures, au centre, intrieures 110C (140C en surface), la perte de masse est faible. Ceci est attribu au dpart de leau interstitielle existante dans le bton. - Pour des tempratures, au centre, comprises entre 110C et 250C, la perte de masse est trs significative (entre 4 et 6% de la perte de masse se produit dans cette plage de temprature). Selon Kanema et al, 2007 [KAN 07a], cette importante perte de masse correspond la dcomposition des hydrates de ciment et qui reprsente environ 65% et 80% de la quantit totale d'eau dans le bton. - Le reste de la perte de masse (entre 1% et 2 %) se produit partir de 250C au centre (300C en surface). De ces analyses, sachant que la quantit totale d'eau dans les btons se situe entre 6 et 9% de la masse de bton, nous avons pu constater que la partie principale de l'eau contenue dans chaque bton sont chapps pendant le chauffage entre 150 et 300 C ce qui correspond aux tempratures dclatement. L'autre partie de l'eau (entre 1 et 3% de la masse de bton) a t vacu des tempratures suprieures 300 C. 5.3.6.2.4.Mesures des pressions internes Les mesures des pressions internes provoques par les mouvements deau et de la vapeur deau demandent souvent des instrumentations trs soignes, cause de la difficult de mesures. Dans nos essais nous avons essay de mesurer la pression de vapeur au centre des sphres. Nous avons install des tubes de 3,14 mm (r tube =1mm) de surface pour mesurer localement des ventuelles pressions provoques par le chauffage. Les premires constatations nous permettent de souligner les points suivants : Des dispersions ont t rencontres, sur des prouvettes de mme bton, dans les mesures de pression ce qui est due aux difficults de linstrumentation 276
A la fin des essais, dans le cas des sphres clates, nous avons observ lextrmit du tube que le bton sest infiltr dans le tube au moment de coulage. Pour viter ce problme, nous avons enfonc une tige au moment de coulage dans le tube en cuivre. Avant lessai, la tige est retire de quelques millimtres afin de sassurer que lextrmit du tube nest pas ferme. Durant les essais, nous avons obtenues des pressions importantes sur quelques prouvettes. Nous allons prsenter dans ce paragraphe les rsultats obtenus. Le Tableau 5-6 prsente les diffrentes valeurs de pression qui ont t enregistre durant les essais dclatement. Les cases en jaune reprsentent les sphres clates.
Tableau 5-6. Valeurs maximales des pressions mesures sur des sphres (en MPa) BHP0 NS 0,12 0,6 1,4 BHP0,5 NS 0,12 0,1 BHP1 NS 0,8 0,35 BHP2 NS 0,4 -
S 12 18 24
S 0,6 -
S -
0,1 0,06 1,2
3,5 2,4 0,2
0,3 0,1
Les rsultats du Tableau 5-6 montrent que les pressions mesures schelonnent entre 0,12 et 3,5 MPa. Parmi les pressions obtenues certaines valeurs sont comparables celles obtenues dans la littrature par [KAL 01] [MIN 10]. Kalifa et al 2001 [KAL 01] ont mesur au centre dune prouvette prismatique ( 5 cm de la surface chauffe), en BHP avec 1,1kg/m3 de fibres, des valeurs de pression proches de 2 MPa. Alors que nos essais montrent pour un dosage en fibre de 1kg/m 3 des valeurs de pression qui sont plus leves que celle mesures par [KAL 01], par exemple pour une distance de 6 et 8 cm (de la surface chauffe) les valeurs de pression sont 3,5 MPa et 2,4 MPa respectivement. Par contre pour un bton sans fibre la pression mesure une distance de 12 cm de la surface chauffe est de 1,4MPa (cas des sphres 24). Les rsultats prsents par Mindguia en 2010 [MIN 10], montrent que pour un bton B60 avec 1kg/m3 de fibre, la pression maximale mesure est de lordre de 0,7 MPa 5 cm de la surface chauffe. Tandis que pour le bton mais avec un dosage en fibre de 2 kg/m3, la pression maximale mesure est de lordre de 0,7MPa. En revanche la pression mesure dans un bton sans fibre la mme distance (pour un chantillon conserv dans leau) est de 2,1 MPa. Dans le Tableau 5-7, nous prsentons les pressions maximales mesures, la temprature de vaporisation et la pression correspondante cette temprature de vaporisation. Une dispersion relativement leve des mesures de pression a t constate, par consquent, seule la valeur maximale de pic a t retenue.
277
Nous constatons que les pressions internes mesures au centre sont plus faibles dans les sphres 24 par rapport aux sphres de plus petit diamtre. Ceci explique dune part, parceque dans le cas des sphres dune grande taille, la zone sature (la zone o le bouchon dhumidit peut se cre) est localise quelq ues centimtres (4 6cm) de la surface chauffe et la formation du bouchon cet endroit implique laccumulation de la pression et le dtachement des morceaux de bton dans cette zone. Dautre part, pour les sphres 24 les faibles pressions mesures au centre peuvent tre expliques par le fait de raliser les mesures de pressions au centre de lprouvette, cest--dire, aprs la zone sature qui empche la migration de leau et de la vapeur vers le centre. Ce qui nest pas le cas des sphres de plus pet it diamtre, o la zone sature est plus proche de centre de la sphre et donc les pressions mesures sont plus leves. Par consquent, les sphres ont t totalement dsintgres lclatement.
Tableau 5-7. Valeurs maximales des pressions mesures sur des sphres (en MPa)
diamtre (cm) Composition Sphres clates Temprature dans le four (C) Temprature au centre (C) temprature de vaporisation au centre (Tvap) (C) Pression correspondante Tvap (MPa) Pression maximale mesure (MPa)
12
18
24
BHP0 BHP1 BHP0 BHP1 BHP0 BHP1 405 250 410 210 410 150 -
250
200
180
Sphres non clates
1.6
3.5
2.4
1.4
La Figure 5.40 montre que, dans le cas de BHP1 (sphre 18) et pour des tempratures infrieures 150C, la pression mesure au centre de lprouvette augmente plus lentement que celle de la pression de vapeur saturante. Au-del de 150C lvolution de la pression mesure est plus leve que celle de P vsat. Tandis quune lgre dispersion entre la pression mesure et la pression de vapeur saturante est constate dans le cas des sphres 24.
278
4 Pvsat
Pression (MPa)
3 BHP1 (F18) (S) 2 BHP0 (F24) (NS)
BHP1 (F12) (S)
100 200 300 Temprature au centre (C)
400
Figure 5.40. Pression au centre et la pression de vapeur saturante en fonction de la temprature, sphres 18 ( gauche) et 24 ( droite).
5.3.6.2.5.Observation sur le caractre explosif des prouvettes testes Les clichs obtenus aprs les essais dclatement montrent que le principal paramtre influenant le caractre explosif des sphres clates est le diamtre des prouvettes. Comme nous pouvons le constater les sphres de 12 cm de diamtres prsentent un caractre explosif plus violent avec une taille des cailles plus petite, les sphres 12 sont totalement dsintgres cause de lclatement. Les sphres de 18 cm de diamtres ont un caractre explosif violent mais la taille des cailles est plus grande que celle des 12. Enfin le caractre explosif des 24 est moins violent et aprs clatement on remarque que la sphre peut reconstitue.
Figure 5.41. Eclatement des sphres 24. BHP0
279
Figure 5.42. Eclatement des sphres 18 : gauche, BHP1 et droite, BHP0.
Figure 5.43. Eclatement des sphres 12, BHP0
Les Figure 5.41, Figure 5.42 et Figure 5.43 montre bien la grande sensibilit lclatement des sphres 18, on a constat que les prouvettes issues des btons avec 0,5 et 1 kg/m3 de fibre ont t clates. Alors que dans les 12 et24, seulement les prouvettes issues de BHP0 ont prsentes un clatement explosif. Donc nous pouvons dire que les prouvettes de 12 et 18 cm de diamtre sont plus sensibles lclatement explosif que les sphres de 24 cm de diamtre. Plusieurs auteurs [KNA 09], [KAN 07a] [GAW 06] ont montr que l'clatement se produit dans une zone sature (ce qu'on appelle le bouchon dhumidit) situe autour de 1 6 cm de la surface expose au chauffage. Connelly, 1995 [CON 95]) a montr que des chantillons pais de bton sont moins susceptibles pour effectuer les essais dclatement explosif dans les cas dincendie. Toutefois, des dalles de 30mm d'paisseur chauffe d'un ct ne prsentent pas de caractre explosif parce que l'humidit s'chappe facilement de la face non chauffe de lchantillon. Alors que le chauffage de deux cts de spcimens a rsult un caillage explosif dans les sections minces (20-30mm) mais pas dans les sections plus paisses (50-200mm). Nos rsultats dessai montrent que pour les sphres de 18 cm de diamt re et plus particulirement de 12 cm de diamtre, le bouchon d'humidit est beaucoup plus proche du centre que les sphres de 24 cm de diamtre, expliquant par la suite l'clatement total et explosif des spcimens. Alors que dans les sphres de plus
280
grande taille lclatement est local, dtachement de morceaux de bton, ce qui est du la position de la zone sature qui est plus loin du centre de lprouvette. 5.3.6.2.6.Synthse sur linfluence des paramtres tudis Nous rappelons que les paramtres tudies sont : la taille de lchantillon, le mode de cure et le dosage en fibre de polypropylne. Nous prsentons ci-dessous une synthse de linfluence de chacun des paramtres. - La forme des chantillons Lutilisation des prouvettes sphriques dans un premier temps a pour objectif de proposer une mthode simple conomique et efficace pour la caractrisation de phnomne dclatement des BHP. Quelques points restent tudier avec plus de prcision, par exemple les mesures de pression et leffet de la vitesse de chauffage. Les principaux rsultats obtenus sont : - Du point de vue de la reproductivit de rsultats, lutilisation des formes sphriques a permis davoir de trs faibles dispersions de rsultats s ur les chantillons de mme composition (cas de 12 et 18). le taux dclatement de ce type de sphres est soit 0% ou 100%. A chaque essai, les courbes de temprature au centre de lprouvette sont dune importante similitude. - Lutilisation des formes sphriques favorise le phnomne hydrique de lclatement et permet davoir une meilleure homognisation dans le bton. Elle permet galement de mieux caractriser lclatement explosif. - Les rsultats sont encourageants et prometteurs, les mesures de pression sont similaires aux rsultats de la littrature, mais le systme de mesures ncessite une instrumentation plus propre et reste encore amliorer. - Influence du diamtre des chantillons Lutilisation des sphres de diffrents diamtres nous a permis de tirer les observations suivantes : - La premires observation concerne le caractre explosif des sphres, o nous avons montr qu chaque fois que le diamtre des sphres est grand, lexplosion des prouvettes est partielle (dtachement de gros morceaux) (cas des 24). Ceci est attribu la distance entre la surface chauffe et le bouchon dhumidit form pendant la migration de la vapeur deau. - Le diamtre de lchantillon influence dune manire vidente lvolution de la temprature dans le bton, plus le diamtre est grand plus la diffrence de temprature entre le cur et la surface est importante et donc plus le gradient thermique est lev, ce qui favorise lapparition de contraintes thermomcaniques. - Concernant la perte de masse relative, nous avons constat une relation inversement proportionnelle entre le diamtre et la perte de masse, une faible perte de masse pour un plus grand diamtre des sphres. La vitesse de schage 281
est plus importante pour les grands diamtres mais la perte de masse relative totale est quasiment la mme. - Par contre pour les mesures de pression au centre de la sphre, nous avons observ des pressions importantes dans les sphres de plus petit diamtre ( 12). Ceci peut tre expliqu par le fait que la zone sature est proche du centre dans les sphres 12 et 18, alors que dans le cas des 24, elle est situe entre le centre et la surface. - Influence de mode de cure En analysant les rsultats prcdents, nous pouvons noter que : - Le mode de cure na pas dinfluence sur le caractre explosif des sphres, nous avons constat que lclatement explosif se produit dans les deux modes de cure pour une mme composition de bton. - Linfluence de mode de cure nest pas trs significative sur lvolution de la temprature au centre de lprouvette, une similitude dans la variation de la temprature est constate. - Concernant la perte de masse, linfluence de mode de cure est trs faible (peu de diffrence de perte de masse), ce qui nous laisse penser quen conservant les sphres dans leau, cela naugmente que faiblement la teneur en eau de bton cause de sa trs faible porosit. - Concernant leffet du mode de cure sur les mesures de pression, vu la difficult de mise en uvre (mesures localises dans une petite surface de la sphre) et le peu de rsultats obtenus (non rptabilit de mesures dun essai un autre), linfluence de mode de cure sur les mesures de pression nest pas nettement remarquable.
- Influence de dosage en fibre de polypropylne Lutilisation des fibres de polypropylne dans le bton sert amliorer ses capacits de transfert de fluide (comme nous lavons dj montr dans le chapitre 4), plus particulirement la porosit et la permabilit. A partir des rsultats des essais nous avons constat que : - Le dosage en fibres de 2 kg/m3 est trs efficace pour empcher lapparition de lclatement explosif (aucune sphre na t clate pour BHP2). En revanche, pour un dosage en fibres de 0,5 kg/m 3, aucun clatement nest rencontr pour des sphres 12, alors que le taux dclatement est de 100% pour les sphres 18, Le mme rsultat est montr pour le dosage de 1 kg/m 3. Par consquent, pour les btons BHP0,5 et BHP1, lclatement explosif est influenc par la combinaison de deux paramtres (dosage en fibre et taille de lchantillon). - Lutilisation des fibres peut avoir une influence sur lvolution de la temprature au centre de lprouvette au-del de la temprature de fusion. Nous avons observ des chocs endothermiques entre 180C et 250C, ce qui est attribu 282
lvaporation de leau facilite par la fusion des fibres de polypropylne. La fusion des fibres rend, par laugmentation de la permabilit de bton, la migration de la vapeur vers le cur de lprouvette plus facile. - La perte de masse des chantillons nest pas influence par la variation d u dosage en fibre, vu leur faible quantit dans le bton. Nous rsumons leffet des fibres sur lclatement par le schma de la Figure 5.44. T < 130C : une partie de deau svapore et vacue vers lextrieur et une grande partie migre vers lintrieur de la sphre. Dans ce cas leffet des fibres nest pas significatif. 130C < T < 170C : les fibres commencent fondre, la migration de deau vers le centre continue et les pressions saccumulent plus dans les BHP0 que dans les BHP2. T > 170C : apparition des fissures provoques par la fusion des fibres et vacuation de la pression de vapeur, la pression au centre est plus importante dans le BHP0 que dans le BHP2.
BHP0
BHP2
T < 130C
130C < T < 170C
T > 170 C
Figure 5.44. Effet des fibres sur lclatement explosif des btons
Les microfissurations dues la fusion des fibres sont reprsentes par
La Figure 5.45 prsente une synthse de leffet combin de dosage en fibre et de diamtre des chantillons. Elle montre bien la sensibilit de chacune des compositions lclatement explosif. 283
100
Eclatement (%)
80
60
40 20 0 0,12 0,18 0,24
BHP0 BHP0,5 BHP1 BHP2
Figure 5.45. Effet combin de dosage en fibre et le diamtre des chantillons
5.3.7. Lien entre la permabilit et lclatement

Nous avons montr dans la partie bibliographique quun des paramtres influenant lclatement des btons haute performance est le niveau de permabilit. Nous allons essayer dans ce paragraphe de faire un lien entre les rsultats obtenus dans la partie 4 (tude de permabilit) et cette partie 5 (tude dclatement) pour pouvoir estimer dans quelle marge de permabilit le risque dclatement peut avoir lieu et partir de quelle valeur de permabilit peut-on viter lclatement. Nous avons constat dans la partie prcdente (tude de permabilit) que les fibres de polypropylne ont un rle important dans laugmentation de la permabilit chaud au-del de la temprature de fusion. Une augmentation de plus de 200 ordres de grandeur 190C par rapport celle mesure 105C dans le cas de BHP2. Alors que la permabilit de BHP0 a t multiplie par un facteur de 10. En comparant ces rsultats aux rsultats des essais dclatement, o aucune sphre de BHP2 na t clate, tandis que toutes les sphres de BHP0 ont t clates. Donc, prenant en compte les rsultats de la permabilit, nous pouvons estimer que la permabilit des btons clats est de lordre de 1E -17 m. Par consquence, pour viter le risque dclatement dans les BHP, ils devraient avoir une permabilit de lordre de 1E-15 une temprature proche de 200C comme le montre le Tableau 5-8. Ces rsultats restent propres aux btons tests dans le cadre de cette tude, mais ils donnent clairement des ordres de grandeur sur les marges de la permabilit qui peuvent tre prendre en compte comme indicateur pour la caractrisation de lclatement des btons haute performance. Nous rsumons dans le tableau ci-dessous les valeurs de la permabilit intrinsque mesure chaud 190C et le taux de sensibilit lclatement des btons avec et sans fibres.
284
Tableau 5-8. La permabilit et la sensibilit lclatement en fonction du dosage en fibre. Permabilit intrinsque lair (mesure chaud) 190C (m) 5E-17 Sensibilit lclatement (%) 100 0 BHP1 120E-17 (sauf pour les sphres 18 satures) 0
Composition
BHP0
BHP2
171E-17
La Figure 5.46 prsente le lien entre la permabilit intrinsque lair mesure chaud 190C et la sensibilit des compositions lclatement explosif. Dans la zone o la permabilit entre 1E-17 et 1E-15 m, vu que nous navons pas eu des rsultats consquents pour une sensibilit faible (entre 0 et 100%), il est ncessaire de raliser des essais supplmentaires pour pouvoir bien caractriser les matriaux vis--vis de lclatement dans cette plage de permabilit.
Sensibilit lclatement (%)
100
50
0 1E-17 1E-16 1E-15
Permabilit (m)
Figure 5.46. Lien entre la permabilit lair (mesure chaud) 190C et lclatement
285
5.4. Conclusion
Ltude du phnomne dinstabilit thermique (clatement explosif) des btons haute performance a t prsente dans cette partie. Nous avons men une tude exprimentale en proposant une nouvelle mthode originale simple, conomique et facile raliser pour caractriser lclatement explosif des diffrentes formulations des btons. Loriginalit de cette approche a consist lutilisation dchantillons de forme sphrique qui a pour but de favoriser le phnomne hydrique conduisant lclatement. A laide dun modle numrique simple (modlisation thermique transitoire), dans un premier temps, nous avons pu montrer quen utilisant des chantillons sphriques, la distribution de temprature est beaucoup plus uniforme, le gradient de temprature est rduit par rapport celui dans un cylindre, ainsi que leffet du bord peut tre minimis cause de labsence des coins qui peuvent provoquer lapparition des zones singulires et la cration des fissurations imprvisibles. Ensuite, notre approche exprimentale a t dveloppe en prsentant la mthodologie suivie le programme exprimental adopt et les rsultats obtenus. Quatre paramtres ont t tudis : la forme des chantillons (sphres), le mode de cure, le dosage en fibres de polypropylne et la taille des prouvettes (diffrents diamtres). Des essais prliminaires ont t effectus avec diffrentes vitesse de chauffage sur des chantillons de 18 cm de diamtre issus dun bton de rfrence (BHP0) sans fibres. Les rsultats obtenus montrent que la vitesse de chauffe na pas dinfluence sur le phnomne explosif des sphres mais plutt sur la dure de chauffe jusqu lclatement. Nous avons constat que la temprature au cur de lchantillon de lclatement est comprise entre 230C et 325C. Aprs les essais prliminaires, des essais sur les matriaux dtudes ont t raliss en tenant en compte les paramtres adopts. Une vitesse de chauffe de 5 C/min a t utilise pour tous les essais. Les principales conclusions quon peut tirer de cette compagne dessais sont : - Les rsultats obtenus sont reproductibles, lutilisation des chantillons sphriques a permis davoir de trs faibles dispersions de rsultats sur les chantillons de mme, composition du point de vue de lclatement ou de la distribution de tempratures. - Lclatement des chantillons sphriques est d essentiellement au phnomne hydrique. Le mouvement et lvaporation de leau vont crer une zone sature au sein du bton durant le chauffage et favorisent laccumulation des pressions dans cette zone. - Leffet de la taille de lchantillon sur le caractre explosif est prsent. Plus le diamtre des sphres est grand plus lclatement explosif est diminu, comme dans le cas des sphres 24. Ceci est attribu la distance entre le centre de la sphre et la zone sature. A chaque fois que la zone sature est loin du centre, lclatement de la sphre devient de plus en plus partiel (dtachement de quelques morceaux) et les mesures de pression sont faible au centre de la sphre. Vice versa, pour des sphres de petit diamtre, lclatement est total de 286
lchantillon, du fait que la zone sature est trs proche du centre ce qui va crer dimportantes pressions internes au centre de lprouvette. Concernant lvolution de la temprature dans le bton, nous avons constat que plus le diamtre est grand plus la diffrence de temprature entre le cur et la surface est importante et donc plus le gradient thermique est lev, ce qui favorise lapparition de contraintes thermomcaniques. - Nous pouvons conclure que le mode de cure na pas une importante influence sur lclatement explosif. De fait que toutes les sphres du mme bton gardes dans leau ou dans des sacs sont soit clates soit nont pas clates. La distribution de la temprature et la perte de masse relative durant le chauffage est similaire dans les deux modes de cure. - Laddition des fibres de polypropylne a un effet trs significatif dans la prvention de lclatement explosif des chantillons tests. Le dosage de 2kg/m 3 est trs efficace pour viter lclatement. Pour des dosages plus petits, linfluence des fibres peut combiner avec le diamtre des sphres. Les fibres de polypropylne, aprs leur fusion (pour des tempratures suprieures 165C), amliorent les proprits de transfert dans le matriau et donc facilite le mouvement et lvacuation de la vapeur deau par la cration dune porosit supplmentaire. Par consquent, la pression interne est diminue. - Un lien entre les rsultats de cette partie est la partie prcdente (transfert dans les btons) a t fait. Comme la permabilit est lun des importants paramtres influenant lclatement des BHP. Nous avons remarqu que lclatement se produit dans le cas des BHP avec une permabilit avoisinante 1E-17 m pour des tempratures jusqu 200C. - Notre tude montre que pour viter le risque dclatement, le bton doit avoir une permabilit intrinsque lair mesure chaud suprieure 1E-15 m cette temprature.
287
288
CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES
Le travail de thse prsent dans ce mmoire a pour objectif dapporter une contribution aux nombreuses recherches entreprises pour une meilleure comprhension du comportement des btons, notamment les btons haute performance (BHP), haute temprature. Ce travail est bas uniquement sur des approches exprimentales. Les lments bibliographiques nous ont permis davoir une vision sur les principales problmatiques des btons hautes tempratures, les lacunes concernant lexplication des phnomnes intervenant lors dexposition haute temprature, notamment le phnomne dclatement ou dcaillage qui reste le phnomne le plus inquitant. Alors qu ce jour les solutions technologiques proposes pour viter ce problme (clatement) restent trs empiriques. L'une des originalits des travaux entrepris a rsid dans l'tude globale du comportement haute temprature de diffrents btons, en sintressant de nombreux aspects. Autres aspects innovants furent dune part le dveloppement dun nouveau dispositif exprimental permettant de quantifier les transferts de fluide (air et vapeur) dans le bton et dautre part une nouvelle approche exprimentale pour pouvoir caractriser le phnomne dclatement explosif des BHP lors de monte en temprature. Mthodologiquement, les proprits de transfert chaud ont t compares avec les proprits obtenues en rsiduel sur le mme bton. Ce qui nest pas le cas de la plupart des rsultats issus de la littrature. Ltude bibliographique met en vidence la diffrence entre les valeurs chaud et rsiduelles mais seulement par comparaison des rsultats des observations ralises par des groupes de chercheurs qui travaillent sur divers matriaux. Auparavant, aucune tude na t ralise en comparant la permabilit rsiduelle et la permabilit chaud sur le mme matriau. Complmentairement, lanalyse des rsultats conduit poser des recommandations pour mieux dfinir les protocoles dessais. Concernant ltude dclatement, loriginalit de la mthode prsente dans ce travail a consist en la dtection de degr de sensibilit des chantillons sphriques lclatement explosif des BHP. Lobjectif de lutilisation des chantillons sphriques tait de rduire les dispersions constates dans la littrature dans le cas de lutilisation des chantillons cylindriques ou prismatiques et de favoriser le processus hydrique entrainant lclatement. Cette tude se veut utiliser des matriaux modles reprsentatifs des BHP, qui sont caractriss par leur faible rapport E/C (0,32), par une bonne ouvrabilit (un affaissement compris entre 19 et 27 cm) et dune rsistance en compression, 28 jours, 20C comprise entre 72 et 90 MPa. Ces caractristiques sont similaires celles des BHP utiliss dans des ouvrages rels (tunnels, structures). Avec de telles caractristiques, nos matriaux sont susceptibles dtre sensibles au phnomne dclatement. Des dosages en fibres de polypropylne ont t utiliss pour amliorer le transfert et viter le risque dclatement des btons tudis. Les premiers rsultats nous ont montr que leffet des fibres de polypropylne sur la rsistance en compression est peu significatif, une lgre baisse de rsistance a t 289
constate (jusqu 15%), alors quil est un peu plus significatif sur louvrabilit, laffaissement diminue en fonction de dosage en fibres (jusqu 30% pour un dosage de 2,5 kg/m3). Ltude des proprits physiques des matriaux, prsente dans la partie 3, donne lvolution de la porosit leau, la masse volumique apparente et la perte de masse durant le chauffage jusqu 200C. Les principaux rsultats sont : Si la porosit du bton ordinaire est autour de 14%, celle des BHP est au voisinage de 10%. Laugmentation de la temprature entraine une augmentation significative de la porosit ouverte. Entre 105C et 190C, la porosit accessible leau a connu une augmentation de lordre de 20% dans tous les BHP. Cette augmentation de porosit est lie au dpart de leau libre et adsorbe. Concernant la masse volumique, nous avons constat quelle est plus faible pour un dosage en fibre plus lev. Une relation inversement proportionnelle est montre entre la temprature et la masse volumique, laugmentation de la temprature provoque la diminution de la masse volumique du matriau. Une perte de masse relative de 5 % est constate pour un conditionnement 190C dans tous les BHP. En effet, la quantit de leau prsente dans le bton est entre 6% et 9 % de sa masse totale, ce rsultat montre que le bton perd une grande partie de leau avant 200C (jusqu 70% de la quantit de leau totale dans le bton). On remarque, la procdure suivi permet de suivre la variation de la porosit totale du matriau mais en revanche ne permet pas de bien prciser leffet des fibres sur la taille des pores. Cependant linfluence des fibres sur la taille des pores pourrait tre plus finement tudie par la porosimtrie mercure. Leffet de la temprature sur les courbes disotherme de dsorption est prsent dans la partie 3, les courbes sont obtenues la temprature ambiante, 30C, 60C, 80C, 95C. Les rsultats montrent que la teneur en eau lquilibre des matriaux est affecte par laugmentation de la temprature, plus la temprature est faible plus la teneur en eau lquilibre est leve. Nous avons montr galement que la prsence des fibres de polypropylne (jusqu 2,5kg/m 3) na pas un impact significatif sur les courbes des isothermes de sorption-dsorption, rsultat logique sil est considr quelles ne sont pas absorbantes. La partie 3 de ce mmoire sest intresse galement aux proprits thermiques rsiduelles et chaud des BHP. La conductivit thermique, la diffusivit thermique obtenues 20C sont compares celles obtenues 20, 105, 150 et 170C. Les rsultats montrent que la conductivit et la diffusivit thermiques des btons dcroissent avec l'lvation de la temprature sous l'effet combin du schage du rseau poreux et de la formation de fissures dans le matriau. Leffet du refroidissement est plus significatif sur la diffusivit que sur la conductivit thermique. Nanmoins, leffet des fibres sur les proprits thermiques reste ngligeable. Ltude des proprits mcaniques rsiduelles nous a montr que les performances mcaniques des btons se dgradent avec l'lvation de la temprature : rsistance en compression, en traction et module d'lasticit longitudinal diminuent. Des baisses de rsistance en compression et de module de Young peuvent atteindre plus 290
de 50% (40 % en traction) aprs chauffage 450C. Les rsultats de cette tude ont montr que les fibres de polypropylne ont un lger impact sur la rsistance en traction (une faible diminution), en revanche limpact nest pas significatif sur la rsistance en compression et le module de Young. La quatrime partie de notre travail sest intresse ltude de la permabilit des btons qui est considre comme lune des principaux paramtres influenant lclatement des BHP, un BHP ayant une faible permabilit est plus sensible au phnomne dclatement. Nous avons pu quantifier la permabilit des matriaux dtude dans la plage de temprature comprise entre 25C et 200C. Les mesures ont t ralises chaud et en rsiduel. Comme premier constat, nous avons remarqu que la permabilit dun bton ordinaire est suprieure celle du BHP. Nous avons observ une augmentation de la permabilit au gaz entre 20 et 200 C. La permabilit intrinsque lair rsiduelle ou chaud du BHP0 a t augmente de plus de 18%. Cette augmentation est attribue au schage du rseau poreux et la formation de nombreuses fissures dans le matriau. En comparant les essais rsiduels 20C aprs chauffage 105C, nous avons remarqu que les valeurs de permabilit lair obtenues avec des chantillons de 15 cm de diamtre sont plus leves que celles obtenues avec des chantillons de 11cm de diamtres. Ceci pourrait sexpliquer par la fissuration induite dans chacun des chantillons lors du refroidissement. Ainsi une bonne caractrisation des matriaux ncessiterait de prendre certaines prcautions lors de la prparation des chantillons. Limportant effet des fibres de polypropylne sur la permabilit est constat partir de 150C. La fusion des fibres de polypropylne (autour de 165C) et les mcanismes associs (fissuration, percolation) permettent d'augmenter trs significativement la permabilit au gaz des btons. Plus le dosage en fibres est lev, plus laugmentation de la permabilit lair ou la vapeur ( chaud et en rsiduel) est importante. Nous avons montr que la permabilit lair chaud et rsiduelle est de lordre de 1 5E-15 m 190C, alors quelle est de lordre de 1 10E-17 m 105C. Donc, nous concluons que lutilisation des fibres de polypropylne est trs efficace pour amliorer le transfert de gaz des BHP. Concernant la permabilit la vapeur deau, les rsultats ont montr une mme tendance que celle obtenue avec lair. Nous avons constat que la permabilit lair est suprieure la permabilit la vapeur. Nous avons mis en vidence que lcoulement de la vapeur deau dans le bton port en tempratures leves semble un peu compliqu par rapport lcoulement de lair sec. En effet, lorsquon envoie de la vapeur deau (gaz) lamont de lchantillon, elle se transforme en eau liquide au sein de lchantillon (phnomne de condensation), sous le gradient de pression, elle traverse lchantillon sous forme liquide. Cette hypothse a t valide par les analyses chimiques de leau rcoltes aprs des essais la vapeur. Les rsultats des analyses ont montr des concentrations en diffrent composante de ciment (silicium, calcium ). Mais il reste dterminer quelle profondeur la vapeur commence se condenser (juste en contact du bton ou plus loin dans le cur de lchantillon). 291
Comme perspectives sur cette tude, dautres investigations sont ncessaires pour mieux comprendre comment se dveloppe la condensation, par exemple la mthode dobservations laval de la cellule dventuelles circulations de leau sur la surface de lchantillon. La dmarche suivie permet de fournir de nouvelles donnes de permabilit qui peuvent contribuer une meilleure modlisation. Lensemble des rsultats de cette tude de permabilit nous a permis de situer nos btons vis--vis leur permabilit des tempratures jusqu 190C. Puisque le risque dclatement des BHP se produit souvent entre 200 et 350C, ces rsultats de permabilit sont dune grande importance pour caractriser lclatement. La dernire partie de ce travail a concern ltude de linstabilit thermique des BHP ports hautes tempratures, notamment lclatement explosif. Une nouvelle mthode originale, simple et conomique est propose pour pouvoir dtecter la sensibilit des matriaux tudis aux risques dclatement explosif. Cette approche a consist en lexposition des chantillons sphriques, dans une tuve, une augmentation de la temprature. Les rsultats obtenus nous ont permis de faire les conclusions suivantes : Les rsultats obtenus sont reproductibles, lutilisation des chantillons sphriques a permis davoir de trs faibles dispersions de rsultats sur les chantillons de mme composition. Lutilisation des chantillons sphriques favorise le processus thermo -hydrique de lclatement. lclatement des chantillons sphriques est d essentiellement au phnomne hydrique. Le mouvement et lvaporation de leau vont crer une zo ne sature au sein du bton durant le chauffage et favorisent laccumulation des pressions dans cette zone. Nous avons montr que le diamtre de lclatement explosif du bton. Ceci est attribu sphre et la zone sature, qui est plus grande grand. Pour des sphres de petit diamtre, nous sont totalement dsintgres. lchantillon a un impact sur la distance entre le centre de la chaque fois que le diamtre est avons constat que les sphres
Les modes de cure utiliss ne semblent pas affecter lclatement explosif des sphres. En fait, en raison de la plus faible porosit du matriau et la taille de lchantillon, elle rend son absorption trs faible et donc laugmentation de la teneur en eau nest pas significative dans le cas de la conservation dans leau (une lgre augmentation sur la surface peut tre considre). Nous avons constat que laddition des fibres de polypropylne a un effet trs significatif dans la prvention de lclatement explosif des chantillons tests. Un dosage de 2 kg/m3 est trs efficace pour viter lclatement. Pour des dosages plus faibles, linfluence des fibres peut tre combine avec le diamtre des sphres. Les fibres de polypropylne, grce l'augmentation de permabilit du matriau qu'elles engendrent, permet de rduire nettement les pressions de vapeur dans le bton. Ceci est confirm par les chocs endothermiques remarqus dans les sphres issues des btons avec les fibres, ces chocs sont entrains par la migration de leau vers les zones les plus froides et son vaporation facilites par la fusion des fibres. 292
Les rsultats de cette approche sont plutt encourageants et pertinents par rapport aux rsultats de la littrature, les grandeurs obtenues avec cette mthode sont similaires celle de la bibliographie. Certains points ont t amliors grce la mthode propose, comme la dispersion et la sensibilit lclatement des BHP. Alors que certains points sont amliorer, comme les mesures de pression qui restent difficile raliser. Nous avons mis un lien entre les rsultats de ltude de transfert (partie 4) et ltude dclatement (partie 5). Comme la permabilit est lun des importants paramtres influenant lclatement des BHP. Nous avons montr que lclatement explosif se produit dans le cas des BHP ayant une permabilit qui est de lordre de 1E -17 m ( 190C). cause de leffet des fibres, la permabilit est amliore jusqu ce quelle atteint des valeurs de lordre de 1E-15 m. Donc, nous pouvons conclure que pour viter le risque dclatement, en tenant en compte de leffet des fibres, les BHP doivent avoir une permabilit intrinsque lair obtenue chaud proche de 1E-15 m. Pour complter cette premire tude, d'autres paramtres seront tests. L'effet de l'tat hydrique initial doit tre tudi avec des spcimens prschs. La vitesse de chauffage peut galement influencer la sensibilit lclatement de bton, il est important de raliser des essais avec des courbes feu ISO ou courbe feu dhydrocarbure. Les mesures de pression l'intrieur des chantillons permettront d'obtenir des donnes supplmentaires pour une meilleure comprhension des mcanismes d'clatement. laide des donnes enregistres durant les essais, des modlisations numriques peuvent tre ralises afin de mieux cerner l'influence des paramtres.
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FOLIO ADMINISTRATIF THESE SOUTENUE DEVANT L'INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE LYON
NOM : HANICHE Prnoms : RACHID
TITRE : Contribution DATE de SOUTENANCE: 20 Dcembre 2011
ltude des btons ports en temprature / Evolution des proprits de transfert / Etude de lclatement
NATURE : Doctorat Ecole doctorale : MEGA Spcialit : Gnie Civil Cote B.I.U. - Lyon : T 50/210/19 RESUME : Ltude du comportement des btons hautes tempratures est dune grande importance pour dterminer la stabilit et la rsis tance des structures en bton en situation dincendie. Des incendies spectaculaires, ces dernires annes, ont montr que le bton pouvait tre trs fortement sollicit. Ainsi il apparat quassurer un trs bon comportement du bton en temprature permet de sauver des vies et de diminuer les frais d'immobilisation et de rparation des structures endommages. Le travail prsent vise, par une tude exprimentale, apporter une meilleure comprhension des phnomnes mis en jeu lors de lexposition aux hautes tempratures des btons hautes performances (BHP). Il sintresse, plus particulirement, aux transferts des fluides dans les btons (permabilit) et ltude de linstabilit thermique (phnomne dclatement) des btons hautes performances. Le travail de thse a t men sur des btons hautes performances (80 MPa) avec 5% de fume de silice (matriau faible permabilit pour amliorer la durabilit), et diffrents pourcentages de fibres de polypropylne. Lutilisation des fibres d e polypropylne (PP) est considre comme une solution technique efficace pour amliorer la tenue au feu des btons hautes performances, notamment grce aux phnomnes physiques apparaissant aux tempratures infrieures 200C. Notre travail concerne, dans un premier temps, la caractrisation de lvolution des proprits physiques (porosit, perte de masse), thermiques (conductivit et diffusivit) et mcaniques (rsistance la compression et en traction) ainsi que les isothermes de sorption. La deuxime partie de ce travail concerne ltude de lvolution de la permabilit en fonction de la temprature (jusqu 200C), principale proprit caractrisant les transferts hydriques au sein des btons. Les paramtres tudis sont : le type de bton (avec ou sans fibres de PP), deux types de fibre de gomtries diffrentes, la nature du fluide (air ou vap eur deau) et la mthode de mesure (en rsiduel et chaud). Les rsultats exprimentaux montrent que les fibres gnrent une permabilit plus importante au-del de 150C et que les valeurs obtenues en rsiduel ou chaud peuvent tre lis aux modes opratoires. Enfin, dans la dernire partie une investigation sur le phnomne dclatement explosif en lien avec la composition du matriau est mene. Une nouvelle mthode dinvestigation exprimentale de la sensibilit des formulations linstabilit thermiq ue est propose avec une tude sur des sphres portes en temprature. Cette mthode devra tre compare aux mthodes traditionnelles dinvestigation. Lanalyse des rsultats des essais permet de discuter sur les causes de linstabilit thermique et de ca ractriser les proprits du bton en temprature, donnes indispensables la modlisation. MOTS-CLES : Bton Haute Performance, Haute Temprature, Fibres de polypropylne, Permabilit l'air, Permabilit la vapeur, Instabilit thermique, Sorption-Dsorption, Proprits physiques, Proprits mcaniques, Proprits thermiques. Laboratoire (s) de recherche : LGCIE (Laboratoire de Gnie Civil et dIngnierie Environnemental). Directeur de thse: Grard DEBICKI Composition du jury : Ali LIMAM, Albert NOUMOWE, Pierre CLASTRES, Catherine A. DAVY, Laetitia DALOIA-SCHWARTZENTRUBER, Grard DEBICKI / et bis CLASSE : Numro d'ordre : 2011 ISAL 0155
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N dordre : 2011 ISAL 0155

LInstitut National des Sciences Appliques de Lyon

Laboratoire de Gnie Civil et de lIngnierie Environnementale (LGCIE) de lINSA de Lyon

INSA Direction de la Recherche - Ecoles Doctorales Quinquennal 2011-2015

Microstructure du bton durci ........................................................................36

De la bibliographie au cadre de ltude .................................................................54 Justification du programme dtude.......................................................................56

1.5.1. 1.5.2. 1.5.3. 1.6. 2.

3.2.4.1. 3.2.4.2. 3.2.5. 3.2.5.1.

Effet de la temprature sur des proprits thermiques ................................103

3.2.5.2. 3.2.6. 3.3 3.3.1. 3.3.2. 3.3.3.

Diffusivit thermique ................................................................................104

La porosit et la masse volumique du bton en temprature ..............................106

3.3.3.1. 3.3.3.2. 3.3.3.3. 3.4 3.4.1.

Rsultats exprimentaux .............................................................................130

3.5.3.1. 3.5.3.2. 3.5.3.3. 3.6 3.6.1.

3.6.2.1. 3.6.2.2. 3.7 4.

Mesure de la permabilit chaud (sous temprature leve)....................174

Etude exprimentale ...........................................................................................177

4.3.1.1. 4.3.1.2. 4.3.1.3. 4.3.1.4. 4.3.2. 4.3.2.1. 4.3.2.2.

Mthodologie exprimentale .......................................................................178

Protocole exprimental des essais de permabilit .....................................188

Rsultats exprimentaux .............................................................................192

Paramtres influenant lclatement des btons. ........................................239

Moyens de prventions. ..............................................................................241

Quelques mthodes dessais proposes dans la littrature. ........................242

Investigation pour rechercher une nouvelle mthode ..........................................253

CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES ...............................................................................289 REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES ...............................................................................295

LISTE DES FIGURES

LISTE DES TABLEAUX

CHAPITRE 1 : ELEMENTS BIBLIOGRAPHIQUES ET PROBLEMATIQUES

1. Elments bibliographiques et problmatiques

Description et microstructure du bton

1.2.1. Description du bton

1.2.2. Microstructure du bton durci

4) Grain de ciment anhydre

Tableau 1-1. Modles de reprsentation de la microstructure de la pte de ciment

Modle de Powers et Brownyard (1968) [POW 46]

Modele de Feldeman et Serada (1974) [NEV 95]

Modele de Wittman (1976) [BAR 94]

Caractrisation de la microstructure du bton

Figure 1.4. Principe de la porosimtrie par intrusion de mercure.

Figure 1.6. Reprsentation schmatique de la connectivit dun rseau poreux

1.2.3. L'eau dans le bton durci

Figure 1.8. Types des isothermes de sorption (I.U.P.A.C 1984)

Figure 1.9. Diffrents types d'hystrsis (I.U.P.A.C 1984)

Problmatiques lies aux variations de temprature

1.3.1. Le schage des btons temprature ambiante

1.3.2. Mouvements hydriques due la variation de temprature

1.3.3. Modifications physiques et chimiques

1.3.4. Variations dimensionnelles due au chauffage

1.3.5. Pertes de rsistances mcaniques

1.3.6. Pertes de matire (instabilit thermique)

De la bibliographie au cadre de ltude

Justification du programme dtude

1.5.1. Domaine de temprature

1.5.2. Type de bton

1.5.3. Programme exprimental

Tableau 1-2. Programme exprimental de notre tude

Type dessais Porosit leau

Forme / dimensions de lchantillon

Perte de masse Masse volumique Sorption-dsorption

Cylindres / 15x5 cm ou 11x5cm

A 20C Petit chantillons de 4 1 mm dpaisseur

CHAPITRE 2 : MATERIAUX DETUDE