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DESTILAO SIMPLES
1. OBJETIVOS Compreender os conceitos que envolvem o fenmeno da destilao simples; Realizar uma destilao simples de uma mistura de dois compostos orgnicos (etanol e diclorometano). 2. FUNDAMENTOS TERICOS Destilao *1 Operao que consiste na separao de lquidos de suas eventuais misturas, por passagem ao estado de vapor e posterior condensao com retorno ao estado lquido, com auxlio de calor e/ou reduo da presso. Um corpo lquido, quando entra em ebulio, passa para o estado de vapor ou gasoso. Para que isto ocorra, o corpo dever ser submetido a um aumento de temperatura ou a uma diminuio de presso. A concorrncia simultnea desses dois fatores facilitar consideravelmente o fenmeno. Os compostos orgnicos, quimicamente, puros apresentam pontos de ebulio distintos e definidos, da o uso generalizado da destilao, no somente para separ-los de misturas, como para purific-los e caracteriz-los. Destilao Simples *1 S tem aplicao para separar um lquido de suas impurezas no volteis (em soluo no lquido), um solvente usado numa extrao, ou, excepcionalmente, para separar lquidos de pontos de ebulio muito afastados, atravs da passagem ao estado de vapor e posterior condensao com retorno ao estado lquido, com auxlio de calor e/ou reduo da presso. Sendo assim, a fonte de calor dever ser escolhida em funo do lquido a ser destilado. Para os lquidos com ponto de ebulio inferior a 60C (acetona, ter etlico, etc.), recomenda-se o uso de aquecedor com banho-maria. Para lquidos com ponto de ebulio compreendido entre 60 e 180C, aquecedor com banho de leo e, para substncias com ponto de ebulio superior a 180C, fogareiro eltrico ou bico de Bunsen.

Por outro lado, para uma melhor distribuio de calor, deve-se evitar aquecimento constante num nico ponto do balo. O banho-maria ou de leo, ou ainda, a manta aquecedora, envolvendo o balo de destilao at, aproximadamente, a metade, devem ser preferidos. aconselhvel, igualmente, evitar tanto quanto possvel o calor fornecido por chama, quando se trabalha com substncias facilmente inflamveis, ou cercar a operao de todos os cuidados necessrios, tendo em vista sempre perigo de um acidente. O superaquecimento da massa lquida poder resultar em uma ebulio tumultuosa que deve ser evitada adicionando-se mistura, ainda a frio, algumas pedras porosas. Neste caso, bolhas de ar contidas nas pedras porosas so eliminadas pelo aquecimento, as quais, devido a um aumento da presso interna, vencem a presso da coluna do lquido, sendo assim expelidas, rompendo a tenso superficial. Uma distribuio homognea do calor em toda a massa lquida concorre tambm para evitar a ebulio tumultuosa com a formao de bolhas de vapor, no somente no fundo do balo, como em todos os seus pontos ao mesmo tempo, impedindo deste modo o superaquecimento, isto , o aquecimento do lquido alm do seu ponto de ebulio normal. Etanol *2 O etanol (lcool etlico) o mais comum dos lcoois e caracteriza-se por ser um composto orgnico de frmula estrutural CH3CH2OH, obtido por meio da fermentao do amido e outros acares como a sacarose existente na cana-de-acar. Analogamente gua, os lcoois apresentam carter polar, mais acentuado nos compostos de menor peso molecular. No caso dos lcoois, esse carter se deve presena do grupamento hidroxila, no qual o tomo de oxignio, por ser mais eletronegativo que o de hidrognio, atrai os eltrons compartilhados na ligao O-H, levando-os a assumir uma distribuio espacial assimtrica. Alm disso, o ponto de ebulio desses compostos relativamente alto, graas presena da ligao tipo ligaes de hidrognio entre as molculas. Os lcoois so solveis em gua, embora a solubilidade diminua medida que seu peso molecular aumenta. Alguns lcoois, como o etanol, so bons solventes de outros compostos orgnicos no solveis em gua. Os lcoois so inflamveis quando em presena de uma chama, em atmosfera de ar ou oxignio, transformando-se totalmente em gua e gs carbnico, com grande

desprendimento de energia. Algumas caractersticas especficas do lcool etlico (etanol) so: Estado Fsico: Lquido Forma: Lmpido Cor: Incolor Odor: Caracterstico pH: Neutro Temperaturas especficas: - Ponto de Ebulio: 78,4C - Faixa de destilao: 76,0 79,0 C (760mmHg) - Ponto de fuso: -114,5 C - Ponto de fulgor: 13,0 C Limites de explosividade: - Inferior (LEI): 3,3% - Superior (LES): 19,0% Presso de vapor: 0,060 kgf/cm2 (20 C) Densidade de vapor: 1,59 (ar=1) Densidade: 0,806 0,810 g/cm3 Solubilidade em gua: solvel Diclorometano*3 um lquido incolor, muito voltil, de odor etreo geralmente perceptvel entre 200 e 300 ppm. pouco solvel na gua (1,32 g em 100 g de gua a 20C) embora miscvel com a maioria dos solventes orgnicos. Por outro lado, o diclorometano dissolve um grande nmero de substncias tais como as gorduras, leos e resinas, etc. Propriedades Qumicas: convenientemente estabilizado como se encontra no comrcio, por adio de pequenas quantidades de diferentes produtos, o diclorometano oxida-se

muito lentamente a frio. A presena da gua e da luz aceleram o processo de oxidao. temperaturas superiores a 120C o diclorometano decompe-se dando origem a cloreto de hidrognio, monxido e dixido de carbono e dicloreto de carbonila. Os vapores do diclorometano podem igualmente oxidar-se e libertar gases txicos sob a ao de radiaes ultravioletas intensas. O diclorometano pode reagir vivamente com os metais alcalinos ou alcalino-terrosos e com os produtos altamente alcalinos como a soda ou o potssio. Aplicaes: o diclorometano utilizado em: aerossis; nas indstrias alimentares e farmacuticas; fabrico de filmes e fibras celulsicas; preparao de decapantes para pinturas e vernizes; tratamento dos txteis; desengorduramento; preparao de colas a frio. Riscos: em condies normais de utilizao o diclorometano pode ser considerado como ininflamvel e inexplosvel. No entanto, em certas condies e com a presena de uma importante fonte de energia, pode formar misturas explosivas com o ar. Toxicidade no Homem: aps inalao substancial aparecem sinais de irritao respiratria e, sobretudo perturbaes de conscincia que se do em geral no fim da exposio. As pessoas expostas a nveis atmosfricos entre 2000 a 5000 ppm tm nuseas, vertigens, astenia e cefalia. As projees sobre a pele provocam rapidamente uma dor; as consequncias so em geral pequenas, embora possam surgir queimaduras no caso de contato com decapantes que contm substncias que diminuem a volatilidade do diclorometano. As projees nos olhos provocam muitas vezes leses superficiais da crnea. Podem surgir dermatoses no caso de contato continuado com a pele. Propriedades Fsico-qumicas:*4 Aspecto: lquido incolor com odor etreo e penetrante. Irritante a altas concentraes. a) pH: no aplicvel b) Temperaturas especficas ou faixas de temperaturas nas quais ocorre mudana de estado fsico: - Ponto de ebulio: 39,8C - Faixa de destilao: no disponvel. - Ponto de fuso: -95 C d) Ponto de fulgor: no tem. e) Temperatura de auto-ignio: no disponvel. f) Limite de explosividade inferior/superior: 14 / 22% 25C g) Presso de vapor: 355 mmHg h) Densidade do vapor: 2,93

i) Densidade: 1,320 a 25 C (gua =1) j) Solubilidade: 2,0 /100g / 25C. k) Coeficiente de partio octanol/gua: 1,25 l) Taxa de evaporao: 7 (acetato de butila=1) 3. MATERIAis, VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS 2 Suportes universais; 1 Balo de fundo redondo de boca esmerilhada de 500mL; 1 Condensador de tubo reto; 1 Junta de vidro em forma de T; 2 Bcker de vidro de 250 ml; 2 Frascos snap-cap; 1 Termmetro; 1 Rolha de silicone com furo central; 2 Mufas; 1 Garra metlica simples; 1 Garra metlica para condensador; 2 Mangueiras de silicone; 1 Manta de aquecimento 110V; Prolas de vidro; Papel-filme. 4- REAGENTES USADOS Diclorometano (CH2Cl2); Etanol (CH3CH2OH).

5- Procedimentos Transferiu-se para o balo de destilao, aproximadamente 100 mL da mistura (etanol + diclorometano); Colocou-se algumas prolas de vidro (5 ou 6), a fim de obter uma ebulio uniforme;

Montou-se o esquema para a destilao simples (conforme o esquema do item 8) com as vidrarias adequadas ; Abriu-se a torneira para entrada de gua do condensador at obter o fluxo regular e comear o aquecimento do balo; Prosseguiu-se a destilao recolhendo as substncias destiladas em frascos snap-cap. Ao trmino da prtica, desconectou-se o balo de destilao do condensador antes de retirar o aquecimento, a fim de evitar refluxo. 6- Resultados e Discusso A mistura utilizada na destilao continha diclorometano e etanol. Aps pesquisa (includa nos fundamentos tericos), constatamos que o diclorometano possui ponto de ebulio menor do que o etanol. Enquanto o diclorometano entra em ebulio aos 40C, o etanol entra em ebulio aos 78C. Portanto temos como resultado que a primeira substncia destilada, foi o diclorometano, pois entrou em ebulio em torno dos 43C e a segunda foi o etanol que entrou em ebulio em torno dos 78 - 80C. Os recipientes com diclorometano e etanol foram vedados e nomeados logo aps o recolhimento, j que so solventes muito volteis. No final da destilao ficou uma pequena quantidade de lquido no balo de fundo redondo, que acreditamos ser gua, j que o lcool (etanol) utilizado na mistura era hidratado e a temperatura (visualizada no termmetro) tambm no alcanou os 100C, ou seja, a gua no poderia ter entrado em ebulio. A gua fria deve entrar por baixo do condensador e sair por cima do condensador, pois entrando por baixo ela encontra o vapor do lquido (mais voltil naquele momento) e condensa-o, fazendo com que ele saia em forma de lquido. 7. Concluses Podemos concluir que a destilao simples foi um processo eficiente na separao das substncias presentes em nossa mistura, pois as substncias possuam pontos de ebulio muito distintos. 8. Esquemas

9- Referncias Bibliogrficas
*1

GONALVES, Daniel; WAL, Eduardo; ALMEIDA, Roberto Riva de. Qumica

orgnica experimental. So Paulo, SP: McGraw-Hill, 1988.

*2

_http://esqverde.blogspot.com.br/2009/09/propriedades-fisico-quimicas.html _http://www.infoaguas.com.br/modulos/canais/descricao.php?cod=63&codcan=5 http://www.cpact.embrapa.br/fispq/pdf/CloretodeMetileno.pdf

*3

*4_