ALIMENTO

VOLATIL POR SECADO (HUMEDAD)

MATERIA SECA

ORGANICA SOLUBLE EN DISOLVENTES ORGANICOS (GRASA O LIPIDOS)

INORGANICA (CENIZAS)

CON NITROGENO (PROTEINAS) NO GRASO SIN NITROGENO (CARBOHIDRATOS)

DIGERIBLES

NO DIGERIBLES (FIBRA)

CENIZAS EN ALIMENTOS Contenido de cenizas: Es una medida del total de minerales presentes en un alimento. Contenido de minerales: Es la medida de la cantidad de componentes inorgnicos especficos, como Ca, Na, K, Cl ...

PARA QUE DETERMINAR CENIZAS Y MINERALES?

Etiquetado Calidad. Depende del tipo y cantidad de minerales, incluyendo el sabor, apariencia, textura y estabilidad. Estabilidad microbiolgica. Altos contenidos de minerales pueden retardar el crecimiento de ciertos microorganismos. Nutricin. Minerales esenciales para la salud (Ca, P, K, Na), y otros son txicos (Pb, Hg, Cd, Al). Proceso. Afectan las propiedades fisicoqumicas (PectinasCa)

DEFINICION Producto de la eliminacin del material orgnico y agua. Contiene los minerales (libres o asociados). Dependiendo de la forma de eliminacin de la materia orgnica pueden estar como OXIDOS Y/O SALES. ANIONES: fosfatos, cloruros, sulfatos, ... CATIONES: calcio, sodio, potasio, magnesio ..

ELIMINACIN DE LA MATERIA ORGANICA

1. EN SECO
FUNDAMENTO: Eliminacin por combustin. MS + O2 CENIZAS + CO2 + H2O TEMPERATURAS SUPERIORES A 500C (CENIZAS TOTALES) SI SE REQUIERE ANALIZAR LOS MINERALES PRESENTES SE DISUELVEN EN EL MEDIO ADECUADO.

2. EN HUMEDO (Wet Ashing)

DESCOMPOSICION CON OXIDANTES FUERTES COMO ACIDO SULFURICO, CLORHDRICO, NITRICO, PERCLORICO, ETC. SE MANTIENEN EN SOLUCION FORMANDO LAS SALES CORRESPONDIENTES. GENERALMENTE COMO PRETRATAMIENTO PARA LA CUANTIFICACION DE MINERALES INDIVIDUALES POR OTROS METODOS (AA, REACCIONES ESPECIFICAS, ETC.)

AMBOS SON GRAVIMETRICOS

(MATERIAL A PESO CONSTANTE)

a)En seco la determinacin es directa b)En hmedo se requiere eliminar al agente oxidante y/o realizar una determinacin blanco (en las mismas condiciones)

PROCEDIMIENTOS:
EN SECO: CRISOLES (PORCELANA, PLATINO, VIDRIO, ALUMINIO, ETC.) DE PESO CONOCIDO. MUFLAS (400-1000C), DESPUES DE ELIMINAR LOS GASES QUE SE DESPRENDEN POR COMBUSTION.

VENTAJAS: Seguro, prcticamente no requiere reactivos, pueden ser analizadas muchas muestras al mismo tiempo, no el laborioso, las cenizas pueden ser utilizadas para otras determinaciones (especficos o por grupos). DESVENTAJAS: Se requiere mucho tiempo (12-24 hs), las muflas son costosas y consumen mucha energa, hay prdida de minerales voltiles a altas temperaturas (Cu, Pb, Hg, Cl, Ni)

Recientemente se han desarrollado equipos para calcinacin en seco basados en calentamiento con microondas. Programa de calentamiento: humedad (baja temperatura) y despus cenizas (temperaturas relativamente altas) Se reduce el tiempo (menos de una hora). Desventaja: una muestra a la vez.

EN HUMEDO: EN MATERIAL DE VIDRIO DE USO COMUN, CON ACIDOS FUERTES O AGENTES OXIDANTES (NITRICO, SULFURICO, PERCLORICO), CALENTAMIENTO EN PARRILLAS U HORNOS A TEMP. BAJAS (200-400C), ELIMINANDO LOS GASES QUE SE DESPRENDEN. EN TODO O UNA ALCUOTA SE ELIMINA POR COMPLETO EL AGENTE DIGESTOR (EN MATERIAL A PESO CONSTANTE Y/O HACIENDO UN BLANCO) EL RESTO PUEDE SER UTILIZADO PARA MEDIR ALGUNOS MINERALES, YA DISUELTOS

VENTAJAS: Poca prdida de minerales voltiles, debido al uso de bajas temperaturas. Es ms rpido que en seco. DESVENTAJAS: Laborioso, requiere extractores especiales por lo corrosivo y peligroso de los humos, requiere de blancos.

CENIZAS SOLUBLES E INSOLUBLES EN AGUA Para algunos alimentos la relacin cenizas solubles/insolubles en agua da un indicador de calidad: contenido de frutas en conservas y jaleas, infusiones y hojas de te, infusiones y granos de caf, etc.

Procedimiento general: 1. Las cenizas obtenidas por calcinacin (en seco) se hierven con agua caliente 2. La solucin es filtrada en un papel filtro sin cenizas (o con cenizas conocidas) 3. Se realizan lavados del papel con agua 4. El papel es calcinado en las condiciones iniciales 5. El producto son las cenizas insolubles en agua La solucin contiene minerales que pueden modificar el carcter cido-base: Calcio, magnesio, sodio y potasio, las hacen alcalinas; cloruros, fosfatos y sulfatos no modifican.

ALCALINIDAD ( cenizas alcalinas/no alcalinas) Es caracterstica de cada alimento, permite detectar adulteraciones. Ej. en la leche, en la que el balance de iones hace que las cenizas sean alcalinas. Procedimiento: Titulacin con H2SO4 0.1N o con HCl 0.1M, usando anaranjado de metilo como indicador El valor obtenido (en mL o mg de cido/g de muestra) puede ser transformado a contenido de carbonato de sodio o potasio o a oxido de potasio. V x 0.0691 = K2CO3 V x 0.053 = Na2CO3 V x 0.0471 = K2O

CENIZAS INSOLUBLES EN CIDO Son una medida de la materia arenosa, y en algunos pases esta regulada para hierbas y especias. Procedimiento general: Las cenizas totales (secas) se tratan con HCl conc., que se evapora a sequedad (insolubilizar slice) El residuo es hervido con HCl 10% durante 5 min. El liquido se filtra en un papel filtro sin cenizas (o con cenizas conocidas) Se realizan lavados del papel con agua caliente El papel es calcinado en las condiciones iniciales El producto son las cenizas insolubles en cido

CENIZAS SULFATADAS Son una medida mas real en muestras que contienen minerales voltiles, que pueden perderse a la temp. de ignicin. Se forman sulfatos mas estables. Procedimiento: 1. La muestra se somete a ignicin hasta que no se desprendan humos 2. Se humedece con H2SO4 conc. 3. Se calcina en mufla a 450-500C hasta peso constante

ALIMENTO

VOLATIL POR SECADO (HUMEDAD)

MATERIA SECA

ORGANICA SOLUBLE EN DISOLVENTES ORGANICOS (GRASA O LIPIDOS)

INORGANICA (CENIZAS)

CON NITROGENO (PROTEINAS) NO GRASO SIN NITROGENO (CARBOHIDRATOS)

DIGERIBLES

NO DIGERIBLES (FIBRA)