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Ensayos y normativa

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Ensayos trmicos
ndice de Fluidez (UNE 53200, DIN 53735)
Consiste en calentar una muestra del material en un horno y aplicar sobre dicha masa fundida un pistn con una carga normalizada. Se cuantifica la cantidad de material fundido que atraviesa una boquilla por unidad de tiempo. El ensayo se realiza con poca velocidad de cizallamiento. Un peso molecular promedio elevado se traduce en ndices de fluidez bajos, es decir, la masa fundida tiene una viscosidad elevada, como la que se requiere para la extrusin. Un peso molecular promedio bajo equivale a ndices de fluidez altos, es decir, la masa fundida presenta una viscosidad baja, ideal para la inyeccin. Los ndices de fluidez habituales se sitan en el intervalo de 0,5 g/ 10 min a 40 g/ 10 min. A partir de la diferencia de ndices de fluidez antes y despus de la transformacin se puede sacar la conclusin acerca de la degradacin sufrida por el material durante la misma, es decir, el peso molecular promedio es menor debido a la rotura de las cadenas moleculares.

Temperatura de reblandecimiento Vicat (UNE 53118, DIN 53460, ISO 306)

Este mtodo permite estudiar el reblandecimiento de los termoplsticos cuando la temperatura aumenta. El ensayo consiste en determinar la temperatura a la que un punzn cilndrico de acero ha penetrado dentro de la probeta una profundidad de 1 0,1 mm. Para ello, se sumergen las probetas en un lquido de acondicionamiento trmico, despus se carga el punzn con un peso constante y se calienta el lquido a 50 120 C/h. El peso utilizado es de 10 N para el mtodo A y de 50 N para el mtodo B. Las probetas tendrn un espesor entre 3 y 6 mm y unas dimensiones de 10 x 10 mm.

Calorimetra diferencial de barrido. (DSC)

Es la ms simple y universalmente empleada de las tcnicas trmicas. En la calorimetra de barrido diferencial la muestra y la referencia se someten a una temperatura que aumenta en forma continua; en este caso, se agrega calor sobre la muestra o la referencia, a modo de mantenerlas a una temperatura idntica. El calor agregado que se registra, compensa el que se pierde o se gana como consecuencia de reacciones endotrmicas o exotrmicas que tienen lugar en la muestra. El material de referencia debe de cumplir una serie de carctersticas para no desvirtuar la medida realizada: no debe experimentar eventos o procesos trmicos en el intervalo de temperatura a estudiar, no debe reaccionar con el crisol que lo contiene o con los termopares y su conductividad trmica debe ser similar a la de la muestra. Generalmente, se utiliza como referencia un crisol vaco. La preparacin de la muestra es importante para reducir la resistencia trmica en el sensor del equipo. As se evitan gradientes de temperatura dentro de la muestra y el consiguiente fallo de la seal registrada. Por esta razn, las muestras ideales son films o muestras que ocupen perfectamente la parte inferior del crisol. Suele ser necesario cortar las muestras voluminosas en los trozos ms pequeos posibles y presentarlas antes de meter en el crisol. A continuacin, se sella el crisol con una tapa.
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Puede emplearse una purga de gas por varias razones: para eliminar el gas y vapores formados en la clula durante el anlisis -la clula de medida es as protegida de gases corrosivos (por ejemplo, halgenos)-; para desplazar el oxgeno atmosfrico y evitar la oxidacin no deseada de la muestra; para la introduccin de un gas reactivo para investigar su reaccin qumica con la muestra. Tiene varias aplicaciones: determinacin de puntos de fusin de fases cristalinas; estudios sobre la influencia de la historia trmica en la fusin de polmeros; estudios sobre la influencia de la densidad del polietileno u otros polmeros en los fenmenos de fusin y cristalizacin; estudios sobre la influencia de los pretratamientos; determinacin de pureza; determinacin de procesos de fusin y de cristalizacin y determinacin de tiempos de induccin en oxidaciones isotrmicas de polmeros. Otras aplicaciones: determinacin de transiciones vtreas de 2 orden; determinacin de recristalizacin exotrmica y fusin de polmeros semicristalinos; medicin de capacidades calorficas, entalpas de fusin, temperaturas de transicin, calores especficos, datos sobre procesos cinticos, datos sobre polimerizacin isotrmica, sobre reacciones qumicas resultantes de aditivacin de polmeros a alta temperatura.

Anlisis Termogravimtrico (TGA)

En este anlisis se mide el cambio de peso de una muestra bajo condiciones isotermas o bajo calentamiento o enfriamiento programado, usualmente en forma lineal. La defleccin de la escala de la balanza se compensa automticamente por medio de una unidad moduladora elctrica, y utilizando sensores adecuados se logra que la seal elctrica sea directamente proporcional a la variacin en peso de la muestra. Este mtodo se usa principalmente para investigar procesos de secado (desorcin); reacciones de descomposicin; pirlisis bajo gas inerte como el nitrgeno; o la oxidacin en aire de oxgeno. Descomposiciones estequiomtricas permiten determinar el contenido. Mezclas de sustancias orgnicas indican la cantidad de material voltil (orgnico) y de cenizas (cargas). En muchos casos, el rango de temperatura de descomposicin hace posible la identificacin y caracterizacin de la muestra. En resumen, la TGA se puede emplear para investigar cualquier proceso fsico o qumico que incluya un cambio de peso en el material. Una atmsfera de gas alrededor de la muestra tiene una importante influencia sobre los anlisis termogravimtricos. Son varias las ventajas que supone su introduccin: retirar gases o vapores producidos en la clula de medida que podran alterar el balance final; reducir la condensacin de productos en las partes fras del equipo; eliminar la presencia de gases corrosivos; reducir las reacciones secundarias; desplazar el oxgeno por medio de un gas inerte y evitar oxidaciones no deseadas; introducir un gas reactivo que actu sobre la muestra y actuar como refrigerante para el mecanismo de la balanza. Aplicaciones: deteccin de aditivos en plsticos; deteccin de contenido en agua, componentes voltiles y cenizas y examen de procesos de descomposicin.

Anlisis trmico mecnico dinmico (DMTA).

El ensayo consiste en someter a la muestra a un movimiento oscilatorio forzado de frecuencia fija y medir en funcin de la temperatura el desfase en la respuesta del material. Esto permite obtener una grfica de la variacin del mdulo elstico dinmico en funcin de la temperatura y de la frecuencia empleada. Esta tcnica es muy sensible y permite medir temperaturas de transicin vtrea mejor que la calorimetra diferencial de barrido (DSC). Tambin es adecuada para determinar temperaturas mximas de utilizacin de materiales termoplsticos.

Ensayos mecnicos

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Los ensayos mecnicos permiten la determinacin de datos especficos de los termoplsticos (resistencia y mdulo elstico) necesarios para su aplicacin en el diseo de ingeniera o en el control de calidad.

Traccin (UNE 53 023, ASTM D 638, DIN 53455, ISO 527)

Consiste en deformar una probeta haltera, a lo largo de su eje mayor, a velocidad constante y aplicando fuerza hasta su rotura. Las probetas pueden ser moldeadas por inyeccin, o mecanizadas a partir de placas moldeadas por compresin. Se les da un acondicionamiento normalizado. Su espesor es alrededor de 3 4 mm. Ambos extremos de la probeta se sujetan fuertemente en las mordazas de una mquina de ensayo (Ilustracin 4). Las mordazas se separan a velocidad constante de 1, 2, 5, 10, 10, 50, 100, 200, 500 mm/ min., tirando de la probeta desde ambos extremos. El esfuerzo es registrado grficamente frente a la deformacin (alargamiento). Las propiedades de traccin son la mejor indicacin de la resistencia de un material. La fuerza necesaria para tirar la probeta se determina conjuntamente con el alargamiento de rotura. El mdulo elstico, es la relacin del esfuerzo a la deformacin por debajo del lmite proporcional del material. Es el dato de traccin ms til, porque las piezas se debern disear de tal manera que los esfuerzos estn por debajo de este valor. Hay un gran beneficio en el alargamiento moderado, pues esta cualidad permite absorber los impactos y choques rpidos. As, el rea total bajo la curva esfuerzo-deformacin, es un ndice de la tenacidad global del material. Una material con una resistencia a la tracccin muy alta y poco alargamiento ser quebradizo. Para medir el alargamiento con precisin se necesita un dispositivo electrnico (extensmetro) de medicin fina del mismo, sobre todo para determinar el mdulo de elasticidad. Si la longitud de la probeta sufre un estiramiento muy considerable (>50 mm), como puede ser en el caso de temoplsticos biorientados o lminas blandas, basta con medir la variacin de distancia entre mordazas para determinar el alargamiento.

Flexin (UNE 53022, DIN 53452, ASTM D 790, ISO 178)

Las probetas se fabrican por prensado o inyeccin. Son rectangulares. sta se coloca en un equipo similar al empleado en el ensayo de traccin, pero que dispone de dos soportes distanciados entre s de 16 x espesor (mm). Se aplica una carga en el centro de la probeta a una velocidad determinada y al igual que en traccin se registra la grfica fuerza deformacin (flecha). La resistencia y el mdulo elstico se determinan a partir de los valores de fuerza mxima y la relacin fuerza flecha. Los valores obtenidos en flexin son similares a los obtenidos por traccin. Para materiales flexibles o que no rompen por doblado no se realiza este ensayo.

Impacto
Hay dos mtodos de ensayo: el Impacto Charpy, descrito por las normas UNE 53021, ASTM D 256, DIN 53453, y el Impacto Izod, definido en las normas UNE 53193 y ASTM D 256. Los resultados de ambos ensayos no son comparables debido a las diferencias en cuanto a la geometra de las probetas y de las entallas. En general, los plsticos son muy sensibles a los esfuerzos sbitos de un impacto y especialmente si las probetas tienen una entalla. En el impacto Charpy los extremos de las muestras descansan horizontalmente sobre apoyos y el martillo impacta en el punto central, entre los dos apoyos. Por el contrario en el ensayo Izod la probeta se sujeta por un extremo y el martillo golpea en el otro. Los valores de resiliencia (J / mm) obtenidos en ensayos de impacto no son utilizables para el clculo o diseo de piezas. Sin embargo, permiten diferenciar entre plsticos a tenor de su diferente sensibilidad al impacto con o sin entalla, por lo que son ampliamente utilizados como ensayos de control de calidad.
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ensayos fsicos
Son ensayos normalizados sencillos, que permiten una caracterizacin fiable de material.

Densidad (UNE 53020, ASTM D 1505, DIN 53479)

Consiste en determinar la masa por unidad de volumen, normalmente se expresa en g/cc. Las normas describen hasta cuatro mtodos para determinar esta magnitud. Los mas sencillos son mediante empuje hidrosttico y mediante picnommetro. En ambos casos, el material necesario es muy corriente (balanza y picnomtro).

Absorcin de agua (UNE 53028, DIN 53495, ISO 62)

Consiste en cuantificar el agua retenida por el termoplstico en condiciones normalizadas. Es una prueba muy sencilla que slo precisa de una balanza y un bao termosttico. Se expresa en mg o en % y se suele hacer por inmersin de las probetas a 23 C durante 24 h aunque tambin pueden realizarse ensayos a largo plazo para representar la absorcin de agua en funcin del tiempo de inmersin, o del tiempo hasta saturacin. Por contacto con el agua o por accin de la humedad del ambiente, las piezas de plstico absorben agua en una cantidad que depende en gran manera de la estructura y composicin del plstico. Los plsticos polares como la PA absorben mucha humedad; en cambio, los no polares como el PE, PP, PS Y PTFE muy poca. La velocidad con que se absorbe el agua depende en gran medida de la relacin superficie/ volumen de la pieza. Por ello los ensayos comparativos debern efectuarse con probetas de medidas exactas e idnticas. La absorcin de agua implica una alteracin de las caractersticas de la pieza o del material. En general se reducen la resistencia y la dureza, aumentando la tenacidad. El aspecto puede resultar perjudicado por la aparicin de zonas mates o lechosas. Empeoran las caractersticas dielctricas. La absorcin de agua puede significar tambin hinchamiento y alteracin de las dimensiones.

Dureza Shore (UNE 53130, ASTM D 2240, ISO 868)

Consiste en evaluar la dureza superficial del material midiendo la profundidad que alcanza una punta de acero normalizada cuando se presiona contra el material. Se puede medir con instrumentos simples (ver durmetro en la Ilustracin 5). La superficie de apoyo y de la muestra debern ser lisas y de caras paralelas. El durmetro se coloca sobre la muestra con paralelismo de caras con ayuda de un dispositivo apropiado. La presin aplicada por estos aparatos es de 12,5 N en la Shore A y de 50 N en la Shore D. El mtodo Shore A se aplica a plsticos blandos, por ejemplo PVC plastificado. El mtodo Shore D se emplea para plsticos ms duros. La dureza Shore se expresa en unidades de Shore A o D. Son posibles deferencias de 2-3 unidades Shore. Es muy importante realizar la medida siempre al mismo tiempo, 3 15 s.

Contenido en materiales volatites. (UNE 53090, UNE53269, ASTM D 2584)

Permite cuantificar el contenido en cenizas de los materiales. Consiste en determinar la variacin de masa experimentada por el material al someterlo a calcinacin. Para realizar el ensayo se introduce un crisol con la muestra en el interior de horno mufla a 600 C y se mantiene hasta pesada constante.
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Debido a la sencillez de sus medios (horno mufla, balanza, mechero) y la informacin suministrada (contenido en refuerzo o en carga inorgnica) se emplea frecuentemente en el control de calidad de materiales.

Ensayos de aspecto de aspecto

Este conjunto de ensayos merece un apartado especial debido a la gran importancia que tienen especialmente en piezas decorativas o simplemente exteriores. En estos casos se hace fundamental que el color y el brillo de la pieza sean idnticos a las del resto del equipo. Otro problema relacionado con el aspecto es cuantificar cundo y cmo va ha deteriorarse el aspecto de pieza con el uso.

Color, brillo y transparencia. (UNE 53386, UNE 53387, ASTM D 2244, DIN 5033, DIN 6174)
Son ensayos sencillos que se realizan mediante equipos altamente automatizados (colormetro, brillmetro o espectrofotmetro ultravioleta visible) como los indicados en la Ilustracin 6 e Ilustracin 7. La medicin del color consiste en determinar la intensidad de luz que atraviesa tres filtros normalizados (triestmulos X, Y, Z) en condiciones de exposicin definidas (geometra y fuente de iluminacin). Existen diversos parmetros para caracterizar el color, su relacin con los valores de X, Y, Z estn descritos en las normas anteriormente indicadas. En general los colormetros hacen las conversiones para expresar las medidas en el parmetro deseado (Ilustracin 6). El brillo se determina midiendo la cantidad de luz reflejada por la muestra cuando incide una luz con una geometra definida. La transparencia se determina como la cantidad de radiacin absorbida por el material en funcin de su frecuencia. Se emplea un espctrofotmetro como el indicado en la Ilustracin 7.

Envejecimiento acelerado
Son ensayos en que se emplean equipos que simulan con mayor o menor acierto las condiciones meteorolgicas a las que se ven sometidas las piezas exteriores. Existen dos tipos de equipos, que son funcin de la fuente de radiacin que emplean: con lmparas ultravioleta visible. Son equipos sencillos como el indicado en Ilustracin 8. Trabajan con condesacin de agua y no permiten el control de la humedad relativa durante el ensayo. La radiacin empleada para la simulacin es muy agresiva especialmente en la zona del cercano visible. con lamparas de arco de Xenn. Son equipos ms sofisticados que introducen diversos filtros con los que consiguen una mejor simulacin del espectro de radicin emitido por el sol. Durante el ensayo permiten un mejor control de las condiciones de humedad relativa.

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