SOLUBILIDAD DE MATERIALES ASFLTICOS EN TRICLOROETILENO O TRICLOROETANO I.N.V.

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1. 1.1

OBJETO Este mtodo de ensayo se refiere a la determinacin del grado de solubilidad en tricloroetileno o tricloroetano de materiales asflticos que tengan poco material mineral o que carezcan de l. Los valores dados en unidades SI, deben ser tomados como norma. Los valores en parntesis son de informacin solamente. Esta norma no involucra las debidas precauciones de seguridad que se deben tomar para la manipulacin de materiales y equipos aqu descritos, ni establece pautas al respecto para el desarrollo de cada proceso en trminos de riesgo y seguridad industrial. Es responsabilidad del usuario, establecer las normas apropiadas con el fin de minimizar los riesgos en la salud e integridad fsica, que se puedan generar debidos a la ejecucin de la presente norma y determinar las limitaciones que regulen su uso. RESUMEN DEL MTODO La muestra se disuelve en tricloroetileno o tricloroetano y se pasa a travs de un filtro de papel o almohadilla de fibra de vidrio. El material insoluble es lavado, secado y pesado.

1.2 1.3

2.

3.

USO Y SIGNIFICADO Este mtodo es una medida de la solubilidad del asfalto en tricloroetileno o tricloroetano y la parte que sea soluble representa los constituyentes cementantes activos.

4. 4.1

EQUIPO El conjunto del aparato filtrante, ilustrado en la Figura 1, tiene las siguientes partes componentes: Crisol Gooch Vidriado interiormente y exteriormente con excepcin de la parte inferior de la superficie externa. Sus dimensiones aproximadas debern ser: dimetro de 44 mm en la boca superior, ahusado hasta un dimetro de 36 mm en el fondo, y profundidad de 24 a 28 mm. Almohadillas De fibra de vidrio de 32, 35 o 37 mm de dimetro

4.1.1

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4.1.3 4.1.4 4.1.5 4.1.6

Frasco de vidrio De pared gruesa con tubo lateral, de 250 ml de capacidad o mayor. Tubo filtrante De 40 a 42 mm de dimetro interior. Adaptador de caucho para el tubo Para mantener el crisol sobre el tubo filtrante. Se pueden emplear otros dispositivos que permitan filtracin en vaco utilizando el Crisol Gooch. Frasco Erlenmeyer De 125 ml y otro recipiente adecuado.

4.2

Figura 1 . Aparato filtrante

4.3 4.4 4.5 4.6

Horno Capaz de mantener una temperatura de 110 5C (230 9F). Desecador De tamao adecuado cargado con un de secante efectivo. Balanza analtica Con una capacidad de 200 g y una sensibilidad de 0.0001 g. Mufla Q ue pueda obtener una temperatura de 650C (1200F). No se requiere cuando se usan filtros de fibra de vidrio en lugar de los asbestos.

5.

DISOLVENTES Tricloroetileno o Tricloroetano de grado tcnico.

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6.

PRECAUCIONES DE SEGURIDAD El tricloroetileno y el tricloroetano son txicos y debern ser manipulados considerando las estrictas normas de seguridad dada por el proveedor o el fabricante, adems requ ieren trabajarse en presencia de buena ventilacin. El tricloroetileno en presencia del calor y de la humedad puede formar cidos que son extremadamente corrosivos.

7.

PREPARACIN DEL CRISOL Se arma el aparato filtrante tal como se muestra en la Figura 1, se coloca un disco o almohadilla filtrante en el crisol Gooch, se humedece el disco o almohadilla con solvente y se asienta firmemente en el fondo del crisol. Se coloca en un horno a 110 5C (230 10F) por un perodo mnimo de 20 minutos, se enfra e n el desecador y se pesa. Se repite el secamiento y pesaje hasta que se obtenga masa constante ( 0.3 mg). Se almacena en un desecador, hasta que llegue el momento de ser empleado.

8.

PREPARACIN DE LA MUESTRA Si la muestra no es lquida, se calienta con cuidado, evitando sobrecalentamientos locales hasta que est lo suficientemente fluida para que pueda ser vertida y homogeneizadas, a cualquier temperatura conveniente pero en ningn caso mayor de 111C por encima del punto de ablandamiento. Se debe evit ar incluir aire.

9. 9.1

PROCEDIMIENTO Se deben adoptar las precauciones de seguridad dadas en la Seccin 6. Se transfiere n aproximadamente dos gramos de la muestra a un frasco Erlenmeyer tarado de 125 ml o a otro recipiente adecuado a temperatura ambiente . Se determina su masa con aproximacin a un miligramo (1 mg). Se agregan 100 ml de tricloroetileno o tricloroetano al recipiente en pequeas porciones con agitacin continua hasta que desaparezcan todos los terrones y no se adhiera muestra no disuelta al rec ipiente. Se tapa o cubre el recipiente y se coloca al lado al menos por 15 minutos. Normalmente, la temperatura a la cual se realiza este ensayo no es crtica y se puede realizar a la temperatura ambiente del laboratorio. Para ensayos de referencia, sin embargo, el frasco y la muestra en solucin se debern colocar en un bao de agua mantenido a 37.8 0.25C (100 0.5F) por una hora , antes de la filtracin. 9.2 Se coloca el crisol Gooch previamente preparado y pesado en el tubo filtrante, se humedece la almohadilla de fibra de vidrio con una pequea porcin de disolvente limpio y se decanta la solucin a travs de la almohadilla de fibra de vidrio del crisol con una ligera succin . Cuando sea apreciable la materia

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insoluble, se retiene tanta cuanto sea posible en el recipiente, hasta que la solucin haya drenado a travs de la almohadilla de fibra de vidrio filtrante . Se lava el recipiente con una pequea cantidad de disolvente y, empleando una corriente de solvente de una botella de lavado, se transfiere todo el material insoluble al crisol. Se frota con un agitador si fuere necesario, para remover la materia insoluble que se adhiera al recipiente, se enjuaga el agitador y el recipiente, se lava completamente la materia insoluble en el crisol con solvente hasta que lo filtrado sea esencialmente incoloro, se aplica, luego, succin fuerte para remover el solvente restante. Se remueve el crisol del tubo, se lava del fondo libre cualquier materia disuelta y se coloca el crisol sobre un horno o sobre un bao de vapor hasta que sea removido todo olor a solventes (ver precauciones de seguridad en la Seccin 6). Se coloca en un horno a 110 5C (230 10F) por un perodo mnimo de 20 minutos. Se enfra en un desecador por un periodo de 30 5 minutos y se pesa con aproximacin de 0.1 miligramos . Se repite el secamiento y pesaje hasta que se obtenga masa constante ( 0.3 miligramos). Los discos de l filtro de fibra de vidrio se debern emplear solamente una vez.

10.

CLCULOS E INFORME Se calcula el porcentaje t otal de materia insoluble o el porcentaje de la muestra soluble en el disolvente , empleando la s siguiente s frmulas:

Porcentaje insolu ble = Porcentaje solu ble =

donde: A = masa del crisol y filtro, B = masa total de la muestra, y

C A 100 B

B (C A ) 100 B

C = masa del crisol, filtro y material insoluble. Para porcentajes de materia insoluble menores de 1.0, se informa con aproximacin a 0.01%, y para porcentajes de 1.0 o mayores, con aproximacin a 0.1%.

11.

PRECISIN La estimacin de desviacin estndar ( p) para este proce dimiento y los criterios para juzgar la aceptabilidad, o los resultados (con un nivel confiable del 95%) son como se indican en la Tabla 1.

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Los estimativos de desviacin estndar se basan en lo siguiente:

Asfaltos 4 3 4 26

Materiales Rplicas Solventes Laboratorios

Grados de libertad
Variabilidad dentro del laboratorio Variabilidad entre laboratorios 159 81

Tabla 1 .-Desviacin estndar Desviacin estndar Variabilidad dentro del laboratorio Desviacin Repetibilidad* es tndar* * 0.035 0.10

Variabilidad entre laboratorios Desviacin estndar* 0.090 Reproducibilidad* ** 0.26

Asfaltos con solubilidad superior al 99% en Tricloroetileno o Tricloroetano

*

La desviacin estndar representa la estimacin de las medidas de desviacin de los pro cesos para las condiciones de estado. Ellas son calculadas por multiplicacin de la desviacin estndar de los datos por el factor:

1+
**

1 4 ( N 1)

donde N es el nmero de ensayos.

Dos resultados obtenidos por un mismo operador en una misma muestra se consideran dudosos si ellos difieren en ms de lo estimado.

*** Dos resultados obtenidos por diferentes operadores en distintos laboratorios con una misma muestra, se consideran dudosos si ellos difieren en ms de lo estimado.

12.

NORMAS DE REFERENCIA AASHTO ASTM T 44 03 D 2042 01

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