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VISCOCIDAD CINEMTICA DE ASFALTOS I.N.V.

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1. 1.1

OBJETO Este mtodo cubre procedimientos para la determinacin de la viscosidad cinemtica de asfaltos lquidos (bitmenes), aceites para carreteras, residuos de destilacin de asfaltos lquidos (bitmenes), todos a 60 C (140 F) y de asfltos slidos a 135 C (275 F) (Nota 1), en el rango de 6 a 100.000 cSt Los resultados de este mtodo se pueden emplear para calcular la viscosidad cuando la masa unitaria del material ensayado a la temperatura de ensayo es conocida o se puede determinar. Ver el anexo A.1 para el mtodo del clculo.
Nota 1.- El mtodo es tambin adecuado para emplearlo a otras temperaturas y a viscosidades cinemticas ms bajas, pero la precisin se basa en determinaciones sobre asfaltos lquidos y aceites de carreteras a 60 C (140 F) y sobre cementos asflticos a 135C (275F), nicamente en el rango de viscosidad de 30 a 6 000 cSt.

1.2

1.3

Esta norma no involucra las debidas precauciones de seguridad que se deben tomar para la manipula cin de materiales y equipos aqu descritos, ni establece pautas al respecto para el desarrollo de cada proceso en trminos de riesgo y seguridad industrial. Es responsabilidad del usuario, establecer las normas apropiadas con el fin de minimizar los riesgos en la salud e integridad fsica, que se puedan generar debidos a la ejecucin de la presente norma y determinar las limitaciones que regulen su uso.

2.

RESUMEN DEL MTODO En este mtodo se mide el tiempo necesario para que un volumen fijo de lquido fluya, por capilaridad, a travs de un viscosmetro capilar de vidrio, bajo una cabeza exactamente reproducible y a una temperatura muy bien controlada. La viscosidad cinemtica se calcula multiplicando el tiempo de flujo en segundos por el factor de calibracin del viscosmetro.

3. 3.1

DEFINICIONES Viscosidad cinemtica Es la relacin entre la viscosidad dinmica o absoluta y la densidad de un lquido; es una medida de la resistencia al flujo bajo la accin de la gravedad. La unidad SI es m2 /s; es ms conveniente, para uso prctico, el submltiplo mm2 /s. La unidad cgs es 1 cm 2 /s y se llama Stoke (St). La unidad que se acostumbra a utilizar es 1 centistoke (1 cSt = 10 - 2 St) que equivale a 1 mm/s. 3.2 Densidad Es la masa por unidad de volumen del lquido. La unidad cgs de densidad es 1 g/cm y la unidad SI de densidad es 1.000 kg/m.

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3.3

Viscosidad dinmica o absoluta La relacin entre el esfuerzo de corte aplicado y la rata de corte se llama el coeficiente de viscosidad. Este coeficiente es una medida de la resistencia al flujo de un lquido. La unidad cgs es 1 g/cms (1 dinas/cm) y se llama un Poise (P). La unidad SI de la viscosidad es 1 Pas (1 Ns/m) y es equivalente a 10 P. Frecuentemente, se usa el centipoise (1cP = 10-2 P) Lquido Newtoniano Es un lqu ido en el cual la rata de corte es proporcional al esfuerzo de corte. La relacin constante del esfuerzo de corte a la rata de corte es la viscosidad del lquido. Si la relacin no es constante, el lquido no es newtoniano.

3.4

4.

USO Y SIGNIFICADO La viscosid ad cinemtica caracteriza el comportamiento de un flujo. El mtodo es usado para determinar la consistencia de un lgante bituminoso, como un elemento para establecer la uniformidad de embarques, o de proveedores o de fuentes. Se especifica usualmente a la temperatura de 60 y 135 C.

5. 5.1

EQUIPO Viscosmetros de tipo capilar H echos de vidrio de borosilicato, anillado, adecuado para este ensayo; en el anexo A.2 se describen los siguientes: Viscosmetro Cannon-Fenske para lquidos opacos. Viscosmetro de brazo transversal Zeitfuchs Viscosmetro Lantz-Zeitfuchs Viscosmetro BS/IP/RF de tubo U modificado para flujo invertido. 5.2 Los viscosmetros calibrados se pueden obtener de proveedores comerciales. Los detalles relacionados con la calibracin de los viscosm etros se dan en el anexo A.3. Termmetros Se pueden utilizar termmetros calibrados de vidrio con lquido, con una precisin, despus de la correccin, de 0.02 C (0.04 F) o cualquier otro dispositivo termomtrico de igual precisin. Los termmetros pa ra la viscosidad cinemtica ASTM 47C y 47F e IP 35C y 35F son adecuados para la temperatura de 60 C (140 F) y los termmetros ASTM para viscosidad cinemtica 110C y 110F son adecuados para emplearlos a 135 C (275 F). Los termmetros especificados est n normalizados a "inmersin total", lo cual significa inmersin hasta la parte superior de la columna de mercurio, con el resto del vstago y con la cmara de expansin en la parte superior del termmetro expuesto a la temperatura ambiente. No es recomenda ble la prctica de sumergir completamente el termmetro. Cuando los termmetros estn completamente sumergidos, se deben determinar y aplicar correcciones para cada termmetro individual basadas en la calibracin bajo condiciones de
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inmersin completa. Si el termmetro est completamente sumergido en el bao durante su empleo, la presin del gas en la cmara de expansin ser ms alta o ms baja que durante la normalizacin y puede causar lecturas ms altas o bajas en el termmetro. Es necesario que los termmetros de lquido en vidrio sean peridicamente recalibrados usando las tcnicas dadas en el mtodo ASTM E-77 y que las correcciones sean ajustadas cuando sea necesario, para estar de acuerdo con cualquier cambio en la lectura de temperatura. El termme tro se deber leer con aproximacin de 0.01 C (0.02 F). Los nuevos pueden requerir inicialmente una verificacin cada semana. En el mtodo ASTM E-77 se utiliza un procedimiento que se basa en cambios en el punto de congelacin (ver A pndice). 5.4 Bao Debe ser adecuado para la inmersin del viscosmetro, y tal que la reserva de lquido o la parte superior del capilar, cualquiera que est ms elevada, est al menos a 20 mm por debajo del nivel superior del bao y con aditamentos para visibilidad del viscosmetro y del termmetro. Se debern proporcionar soportes firmes para el viscosmetro o ste podr ser una parte integral del bao. La eficiencia de la agitacin y el balance entre la prdida y el suministro de calor deben ser tales que la temperatura del medio del bao no cambie en ms de 0.03 C ( 0.05 F) sobre la longitud del viscosmetro, o de viscosmetro a viscosmetro en las diferentes posiciones del bao a 60C (140F). La variacin a 135 C (275 F) no debe exceder de 0.03 C (0.05 F).
Nota 2 .- El agua destilada es un lquido adecuado para el bao, cuando se hagan determinaciones a 60 C (140 F); para las determinaciones a 135 C (275 F), se ha encontrado adecuado el aceite blanco USP con un punto de ignicin por encima de 215 C (420 F). El punto de ignicin se determina de acuerdo con la norma INV E 709. Nota 3.- El bao deber ser capaz de mantener la temperatura a 0.03 C ( 0.05 F) para especificaciones de compra y a 0.06 C (0.10 F) para fines de operacin real.

5.5

Cronmetros Un reloj de detencin (cronmetro) u otro dispositivo de tiempo activado con resorte, graduado en divisiones de 0.1 segundo o menos y con precisin de 0.05% cuando se ensaya a intervalos no menores de 15 minutos. Se pueden usar dispositivos de cronometraje elctricos nicamente en circuitos cuyas frecuencias sean controladas hasta una precisin de 0.05% o mejores. Cuando se empleen dispositivos elctricos de control de tiempo, se deben evitar corrientes alternas cuyas frecuencias sean intermitentes y no se controlen continuamente, como las proporcionadas por algunos sistemas de suministro pblico de corriente, ya que pueden causar grandes errores, particularmente en cortos intervalos de tiempo.

5.6

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6.

PREPARACIN DE LA MUESTRA Para disminuir la prdida de los constituyentes voltiles y para obtener resultados reproducibles, se procede como sigue: 6.1 Procedimientos para asfaltos lquidos y aceites para carreteras Se deja que las muestras, selladas tal como se recibieron, alcancen la temperatura ambiente . Se abre el recipiente que contiene la muestra y se mezcla completamente la misma, agitndola durante 30 segundos, teniendo el cuidado de evitar que se entrape de aire. Si es muy viscosa para tal agitacin, se coloca la muestra contenida en el recipiente sellado, en un bao u horno mantenido a 63 3 C (145 5 F) hasta que se vuelva suficientemente lquida para agitarla. Se carga inmediatamente el viscosmetro o si el ensayo se va hacer en un tiempo posterior, se vierte aproximadamente 20 ml en uno o ms recipientes limpios, secos, que tengan una capacidad de aproximadamente 30 ml e inmediatamente se sellan hermticamente. Para materiales con viscosidades cinemticas a 60 C (140 F) por encima de 800 cSt, se calienta la muestra de 20 ml en el recipiente sellado en un horno o en un bao mantenido a 63 3 C (145 5 F) hasta que est suficientemente lquida para una transferencia conveniente dentro del viscosmetro. Tal calentamiento no deber exceder de 30 minutos. 6.2 Procedimiento para el cemento asfltico Se calienta la muestra con cuidado para evitar sobrecalentamiento local hasta que llegue a ser suficientemente fluida para vaciarla, agitando ocasionalmente para ayudar a la transferencia del calor y asegurar la uniformidad. Se transfiere un mnimo de 20 ml en un recipiente adecuado y se calienta a 135 5.5 C (275 10 F), agitando constantemente para evitar sobrecalentamiento local y teniendo cuidado de evitar el entrape de aire.

7. 7.1

PROCEDIMIENTO Los detalles especficos de la operacin varan para los diferentes tipos de viscosmetros. Ver las descripciones detalladas de operacin en el Anexo A.2, de acuerdo al tipo de viscosmetro escogido. En todos los casos, sin embargo, se debe seguir el procedimiento general que se describe en las Secciones 7.2 a 7.8. Se mantiene el bao a la temperatura de ensayo con tolerancia de 0.01 C ( 0. 02 F) para temperaturas de 60 C ( 140 F) y con tolerancia de 0.03 C ( 0.05 F) para temperaturas de 135 C (275 F). Se aplican las correcciones necesarias a todas las lecturas de los termmetros, en caso de haberlas. Se escoge un viscosmetro limpio y seco, que d tiempo de flujo mayor de 60 segundos y se precalienta a la temperatura de ensayo.
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7.2

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7.4 7.5

Se carga el viscosmetro de la manera indicada por el diseo del instrumento, como se indica en el anexo A.2. Se deja que el viscosmetro cargado permanezca en el bao suficiente tiempo para alcanzar la temperatura de ensayo, como se indica en el anexo A.2. Se inicia el flujo del asfalto en el viscosmetro como se detalla en el anexo A . 2. Se mide con tolerancia de 0.1 segundos, el tiempo requerido para que el borde gua del menisco pase de la primera marca de tiempo hasta la segunda. Si este tiempo de flujo es menor de 60 segundos se escoge un viscosmetro de dimetro capilar ms pequeo y se repite la operacin. Cuando concluya el ensayo, se limpia completamente el viscosmetro mediante varios enjuagues con un solvente apropiado completamente miscible con la muestra, seguido por un solvente voltil. Se seca el tubo pasando una corriente lenta de aire seco y filtrado a travs del capilar durante dos minutos, o hasta que la ltima traza de solvente sea removida. Se debe limpiar peridicamente el viscosmetro con un cido fuerte para remover depsitos orgnic os, se enjuaga completamente con agua destilada y con acetona libre de residuos y s e seca con aire filtrado y seco. Para limpiar el viscosmetro se puede preparar una solucin de cido crmico adicionando 800 ml de cido sulfrico concentrado a una solucin de 92 g de dicromato de sodio en 458 ml de agua, esta solucin debe ser preparada con las debidas precauciones de seguridad requeridas para su manipulacin. El uso de productos similares como limpiadores a base de cido sulfrico puede n tambin ser util izados. No deben ser empleados productos que contengan cromo. No se recomienda el uso de soluciones alcalinas limpiadoras de vidrio ya que producen variaciones en los resultados de la calibracin del viscosmetro.

7.6 7.7

7.8

7.8.1

7.8.2

8.

CLCULOS Se c a lcula la viscosidad cine mtica con tres (3) cifras significativas empleando la siguiente ecuacin:

Vis cos idad cinemtica en cSt = C t


donde: C = c onstante de calibracin del viscosmetro, cSt/s, y t = tiempo de flujo, s.

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9.

INFORME Se informa siempre la temperatura de ensayo con el resultado, por ejemplo:

Vis cos idad cinemtica a 60 C (140 F ) = 75 .6 cSt


10. PRECISIN 10.1 Los criterios para juzgar la aceptabilidad de los resultados de viscosidad obtenidos por este mtodo se dan en la Tabla 1.

Tabla 1 . Aceptacin de los resultados de ensayo para la viscosidad cine mtica Coeficiente de variacin (% de la media) (1) 0.64 0.53 0.71 3.2 3.1 1.06 3.11 3.6 Rango aceptable de dos resultados (% de la media) (1) 1.8 1.5 2.0 8.9 8.8 3.0 9.0 10.0

Material y tipo de ndice Precisin de un operario solo Cemento Asfltico a 135C (275F) Asfalto lquido a 60C (140F): Por debajo de 3.000 cSt De 3.000 a 6.000 cSt Por encima de 6.000 cSt Precisin en varios laboratorios Asfalto slido a 135C (275F) Asfalto lquido a 60C (140F): Por debajo de 3.000 cSt De 3.000 a 6.000 cSt(2) Por encima de 6.000 cSt(2)

(1) Representan respectivamente el 1S% y D2S%, limites descritos en la norma AASHTO C-670. (2) Con base en menos de 30 grados de libertad.

Los valores dados en la columna 2 son los coeficientes de variacin que se han encontrado apropiados para los materiales y condiciones de ensayo descritos en la columna 1. Los valores dados en la columna 3 son los lmites que no debern ser excedidos por la diferencia entre los resultados de dos ensayos realizados adecuadamente.

11.

NORMAS DE REFERENCIA AASTHO ASTM T 201 03 D 2170 01A

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A NEXOS A.1 A.1.1 C LCULO DE LA VISCOSIDAD DINMICA DE UN LQUIDO NEWTONIANO La viscosidad dinmica de un lquido newtoniano se calcula a partir de su viscosidad cinemtica multiplicada por la densidad del lquido a la temperatura de ensayo. Para asfaltos a 135 C (275 F), la viscosidad se puede determinar convenientemente a partir de la gravedad especfic a a 25/25 C (77/77F) multiplicando por un factor 0.934 g/cm ; o a partir de la gravedad especfic a a 15.5/15.5C (60/60F) multiplicando por un factor 0.931 g/cm . Estos factores se basan en un coeficiente promedio de expansin para el cemento asfaltico de 0.00061/C (0.00034/F). C uando no se conoce la gravedad especfic a del asfalto, se puede obtener satisfactoriamente la viscosidad dinmica a 135 C (275 F) multiplicando la viscosidad cinemtica a 135 C (275 F) por una densidad asumido de 0.948 g/cm. Este valor de densidad es equivalente a una gravedad especfic a de 1.015 a 25/25C (77/77F). Ensayos sobre un gran nmero de asfaltos indican que el error introducido por esta suposicin no debe exceder de 3% .

A.1.2

A.1.3

A.2 A.2.1 OBJETO

VISCOSIMETROS DE FLUJO INVERTIDO

Los viscosmetros de flujo invertido para lquidos transparentes y opacos incluyen los viscosmetros Cannon-Fenske, el de brazo transversal Zeitfuchs, BS/IP/RF de tubo e n U y el Lantz-Zeitfuchs. A diferencia del viscosmetro Ostwald modificado y los de nivel suspendido , la muestra de lquido fluye dentro de un bulbo para medir el tiempo, el cual no haba sido humedecido anteriormente por la muestra, permitiendo as el cronometraje de lquidos cuyas pelculas delgadas sean opacas. Los viscosmetros de flujo invertido se emplean en la medida de viscosidades cinemticas de lquidos opacos y transparentes hasta de 100.000 cSt.

A.2.2

EQUIPO En las Figuras 1 a 4 se muestran dibujos detallados de las dimensiones, constantes aproximadas, rango de viscosidad cinemtica, dimetro capilar y volmenes del bulbo para cada uno de los viscosmetros de flujo invertido. En este mtodo, el intervalo de viscosidad cinemtica se basa en un tiempo de flujo mnimo de 60 s, a diferencia de otros ensayos en donde los rangos de viscosidad se basan en un tiempo de flujo mnimo de 200 segundos , tal como
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se describe en la norma ASTM D -445. Las longitudes de la parte superior del tubo K, l, M y N, en las Figuras 1 a 4 se incrementan o disminuyen conforme a los requerimientos de inmersin dados e n la Seccin 5.4

A.2.3 A.2.3.1

INSTRUCCIONES DE OPERACIN En la Seccin 7 se ha descrito un procedimiento normalizado de operacin. Alguna s instrucciones adicionales de operacin para vscosmetros de flujo invertido, se muestran rpidamente en los prrafos siguientes, con nfasis en procedimientos que son especficos para un instrumento en particular o para este grupo de instrumentos: Se escoge un viscosmetro limpio y seco, que d un tiempo de flujo mayor de 60 segundos. Se carga el viscosmetro de la manera indicada por el diseo del instrumento; esta operacin debe estar de acuerdo con la empleada en la calibracin del mismo. Si la muestra puede contener hilachas, partculas slidas, etc, se filtra como se indica en el mtodo D -445 de la ASTM.

A.2.3.2 A.2.3.3

A.2.3.3.1 Para cargar el viscosmetro opaco Cannon-Fenske, se invierte el viscosmetro y se aplica succin al tubo L, sumergiendo el tubo N en la muestra de lquido y llenando el bulbo D hasta la marca de llenado G. Se limpia el exceso de muest ra del tubo N y colquese el viscosmetro en posicin normal. Se monta el viscosmetro en el bao de temperatura constante manteniendo vertical el tubo L. Cuando la muestra pase a travs de R, se llena el bulbo A aproximadamente hasta la mitad, y se detiene el flujo conectando un tapn en el tubo L. A.2.3.3.2 Se monta el viscosmetro Zeitfuchs de brazo transversal en el bao de temperatura constante manteniendo vertical el tubo N. Se introdece muestra a travs del tubo N, teniendo cuidado de no humedecer los lados de dicho tubo, dentro del brazo transversal D hasta que el borde gua est dentro de 0.5 mm de la marca de llenado G sobre el tubo sifn.

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Tamao No.

Constante aproximada, mm/s (cSt/s) 0.1 0.25 0.5 1.2 2.5 8 20

Rango de viscosidad cinemtica, mm/s (cSt) 6 a 100 15 a 250 30 a 500 72 a 1200 150 a 2500 480 a 8000 1200 a 20000

Dimetro interno del tubo R, mm ( 2%) 1.02 1.26 1.48 1.88 2.20 3.10 4.00

Dimetro interno del tubo N y G, tubos E, F e I, mm ( 5%) 3.2 3.4 3.4 3.4 3.7 4.0 4.7

Volumen de bulbos A, C y J, ml ( 5%) 2.1 2.1 2.1 2.1 2.1 2.1 2.1

Volumen del bulbo D, ml ( 5%) 11 11 11 11 11 11 13

200 300 350 400 450 500 600

Figura 1 . Viscosmetro Canon-Fenske para lquidos opacos y transparentes

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Constante aproximada, mm/s (cSt/s) 0.1 0.3 1.0 3.0 10.0 30.0 100.0

Rango de viscosidad cinemtica, mm/s (cSt) 6 a 100 18 a 300 60 a 1000 180 a 3000 600 a 10000 1800 a 30000 6000 a 100000

Dimetro interno del tubo R, mm ( 2%) 0.64 0.84 1.15 1.42 1.93 2.52 3.06

Longitud del tubo R, mm ( 2%) 210 210 210 210 165 165 165

Volumen del bulbo inferior, ml ( 5%) 0.3 0.3 0.3 0.3 0.25 0.25 0.25

Dimetro del tubo horizontal, mm ( 5%) 3.9 3.9 4.3 4.3 4.3 4.3 4.3

4 5 6 7 8 9 10

Figura 2 . Viscosmetro de brazo transversal Zeitfuchs para lquidos transparentes y opacos

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Tamao No.

Constante aproximada, mm/s (cSt/s) 0.3 1.0 3.0 10.0 30.0 100.0

Rango de viscosidad cinemtica, mm/s (cSt) 18 a 300 60 a 1000 180 a 3000 600 a 10000 1800 a 30000 6000 a 100000

Dimetro interno del tubo R, mm ( 2%) 1.65 2.25 3.00 4.10 5.20 5.20

Longitud del tubo R, mm ( 2%) 210 210 210 165 165 165

Volumen del bulbo inferior, ml ( 5%) 490 490 490 490 490 490

Volumen bulbo C, ml ( 5%) 2.7 2.7 2.7 2.7 2.7 0.85

5 6 7 8 9 10

Figura 3 . Viscosmetro de flujo invertido tipo Lantz-Zeitfuchs para lquidos opacos

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Tamao No.

Constante aproximada, mm/s (cSt/s) 0.1 0.3 1.0 3.0 10.0 30.0 100.0 300.0

Rango de viscosidad cinemtica, mm/s (cSt) 6 a 100 18 a 300 60 a 1000 180 a 3000 600 a 10000 1800 a 30000 6000 a 100000 18000 a 300000

Dimetro interno del tubo R, mm ( 2%) 1.26 1.64 2.24 2.93 4.00 5.50 7.70 10

Longitud del tubo R, mm ( 2%) 185 185 185 185 185 185 210 210

Dimetro interno de E, F y G, mm ( 2%) 3.0 a 3.3 3.0 a 3.3 3.0 a 3.3 3.3 a 3.6 4.4 a 4.8 6.0 a 6.7 7.7 10

Volumen bulbo C, ml ( 5%) 4 4 4 4 4 4 4 4

4 5 6 7 8 9 10 11

Figura 4 . Viscosmetro BS/IP/RF de tubo en U y de flujo invertido para lquidos opacos

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A.2.3.3.3 Se monta el viscosmetro Lantz-Zeitfuchs en el bao de temperatura constante, manteniendo vertical el tubo N. Se introduce muestra suficiente a travs del tubo N hasta llenar completamente el bulbo D, rebosando ligeramente dentro del bulbo de rebose K. Si la muestra est a una temperatura por encima de la del ensayo, se esperan 15 minutos para que la muestra en el viscosmetro alcance la temperatura del bao y se agrega ms muestra para que rebose ligeramente dentro del bulbo K. A.2.3.3.4 Se monta el viscosmetro BS/IP/RF de tubo en U en el bao de temperatura constante manteniendo vertical el tubo L. Se vierte la muestra a travs del tubo N hasta un punto exactamente por encima de la marca de llenado G; se permite que la muestra fluya libremente a travs del capilar R, teniendo cuidado de que la columna del lquido permanezca sin romperse, hasta que el menisco inferior este cerca de 5 mm por debajo de la marca de llenado H y detngase entonces su flujo cerrando el tubo de medicin de tiempo con un tapn de corcho o de caucho en el tubo L. Si fuere necesario, se adiciona ms lquido para llevar el menisco superior ligeramente por encima de la marca G. Despus de permitir que la muestra alcance la temperatura del bao (vase prrafo siguiente) y que cualquier burbuja de aire alcance la superficie, se suelta suavemente el ta pn permitiendo que la muestra fluya hasta la marca de llenado inferior H y se detiene el flujo de nuevo. Se remueve el exceso de muestra por encima de la marca de llenado G, insertando la pipeta especial hasta que su corcho permanezca sobre la parte superior del tubo N y aplicando suavemente succin hasta que el aire suba a travs de la pipeta. El menisco superior deber coincidir con la marca G. A.2.3.4 Permita que el viscosmetro permanezca en el bao a temperatura constante el tiempo suficiente que asegure que la muestra alcance la temperatura de equilibrio (mnimo 10 minutos, mximo 30 minutos). Para los viscosmetros Cannon-Fenske y BS/IP/RF de tubo en U, se remueve el tapn en el tubo N y L y se deja que la muestra fluya por gravedad. Para el viscosmetro de brazo transversal Zeitfuchs, se aplica un ligero vaco al tubo N o una ligera presin al tubo L para hacer que el menisco se mueva sobre el tubo sifn y alrededor de 30 mm por debajo del nivel del tubo D en el capilar R; de esta forma se inicia el flujo por gravedad. Para el viscosmetro LantzZeitfuchs, se aplica un ligero vaco al tubo M (o presin al tubo N con el tubo K cerrado) hasta que el menisco inferior est opuesto a la marca inferior de tiempo E; Se deja que la muestra fluya por gravedad. Se mide, con una precisin de 0.1 s, el tiempo requerido para que el menisco pase de la marca de tiempo E a la marca F, tal como se indica en la Seccin 5. Se calcula la viscosidad de acuerdo a la Seccin 8 de este mtodo. Se limpia completamente el viscosmetro enjuagndolo sucesivamente con un solvente apropiado totalmente miscible con la muestra, luego se enjuaga con un solvente completamente voltil. Se seca el viscosmetro mediante una lenta corriente de aire calie nte que se hace pasara por el viscosmetro durante 2 minutos hasta que la ltima traza de solvente sea removida.
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A.2.3.5

A.2.3.6 A.2.3.7 A.2.3.8

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A.3 A.3.1 OBJETO

CALIB RACIN DE VISCOSIMETROS

Este anexo describe los materiales y procedimientos usados para calibrar, o verificar la calibracin, de los viscosmetros empleados en este mtodo. A.3.2 MATERIALES DE REFERENCIA Aceites de viscosidad normal de conformidad con las normas ASTM, que tengan aproximaciones a las viscosidades cinemticas mostradas en la Tabla 2. Los valores certificados de viscosidad cinemtica que se establezcan, son suministrados con cada muestra. A.3.3 CALIBRACION A.3.3.1 Calibracin del viscosmetro de rutina utilizando lquidos de viscosidad normal: Se escoge de la Tabla No. 2 un lquido estndar que tenga un tiempo de flujo mnimo de 200 s a la temperatura de calibracin, preferiblemente 37.8C (100F). Se determina el tiempo de flujo con aproximacin a 0.1 s mediante el procedimiento descrito en la Seccin 7 y se calcula la constante del viscosmetro C, en la siguiente forma.

C =
donde:

V t

V = viscosidad para el lquido estndar, cSt, y t A.3.3.2 = tiempo de flujo s.

La constante del viscosmetro es independiente de la temperatura para los viscosmetros Zeitfuchs de brazo transversal La ntz-Zeitfuchs y BS/IP/RF de tubo en U. El viscosmetro Cannon-Fenske para lquidos opacos tiene un volumen de muestra cargada fijo a la temperatura de llenado. Si la temperatura de ensayo difiere de la del llenado, la constante del viscosmetro se calcula de la siguiente forma:

A.3.3.3

Constante del vis cos metro, Ct = Co 1 + F (Tt T f )


donde:

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Co T F t, f A.3.3.4

= c onstante del viscosmetro cuando se llena y ensaya a la misma temperatura, = temperatura, = factor de dependencia de la temperatura (vase prrafo siguiente), y = subndices de valores a la temperatura de ensayo y la temperatura de llenado respectivamente.

Se calcula el factor que hace que la constante dependa de la temperatura, mediante la siguiente expresin:

F =
donde: V d h

4 V d h

d h t (Tt T f

4 V ( f t )

= volumen de carga, cm , = dimetro promedio, en cm, del menisco, en el recipiente superior, = c abeza promedio gua, cm, = c oeficiente de expansin trmica de la muestra de ensayo entre la temperatura de llenado y la de ensayo, = densidad, g/cm , y = c omo se definieron antes

t, f A.3.3.5

Si el viscosmetro se usa en un sitio diferente al del laboratorio de calibracin, la constante C debe corregirse debido a la diferencia de la aceleracin de la gravedad g, de la siguiente manera:

C2 =
donde:

g2 C1 g1

C 2 = c onstante de calibracin en el laboratorio de ensayo,

C1 = c onstante de calibracin en el laboratorio de calibracin,

g 2 = aceleracin de la gravedad en el laboratorio de ensayo, y g1 = aceleracin de la gravedad en el laboratorio de calibracin.

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Los certificados para viscosmetros deben establecer el valor de g en el sitio del laboratorio de calibracin. La falta de correccin de la gravedad puede ocasionar errores del 0.2%. A.3.3.6 Calibracin de viscosmetros de rutina por medio del viscosmetro estndar: Se escoge cualquier aceite de petrleo que tenga un tiempo de flujo de por lo menos 200 s. Se escoge tambin un viscosmetro estndar de constante C conocida. Este viscosmetro puede ser un viscosmetro patrn que ha sido calibrado por medio de un ensamblaje con viscosmetros de dimetros sucesivamente mayores, iniciando con agua destilada a la viscosidad bsica normal (ver mtodo ASTM D-2162) o uno de rutina del mismo tipo que ha sido calibrado mediante comparacin con el viscosmetro patrn. Se monta el viscosmetro estndar conjuntamente con el viscosmetro que va a ser calibrado en el mismo bao y se determina el tiempo de flujo del aceite mediante el procedimiento descrito en la Seccin 7. Se calcula la constante C 1 como sigue (Nota 5).

C1 =
donde:

t2 C2 t1

C 1 = c onstante C del viscosmetro de rutina , t 1 = tiempo de flujo con aproximacin a 0. 1s en el viscosmetro de rutina, C 2 = c onstante C del viscosmetro estndar , y t 2 = tiempo de flujo con aproximacin a 0.1 s en el viscosmetro estndar.
Nota 4 .- Los aceites patrones de viscosidad se consiguen en recipientes de una pinta en the Cannon Instrument Co., PO.Box 16, State Collegue, Pa 16801.

Tabla 2 . Estndares de viscosidad de aceites Estndares de viscosidad de Viscosidad cinemtica aproximada, cSt aceites ASTM a 37.8C (100F) a 50C (122F) a 99C (210F) S 60 60 ... ... S 200 200 ... ... S 600 600 280 32 S 2000 2000 ... ... S 8000 8000 ... ... S 30000 27000 11000 ...

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APNDICE DETERMINACIN DEL PUNTO DE CONGELACIN Y RECALIBRACIN DE TERMOMETROS PARA VISCOSIDAD CINEMTICA A. Para lograra una precisin de 0.02 C, empleada para calibrar los termmetros que se utilizaran en el ensayo de viscosidad cinemtica, se requiere chequear el punto de congelacin y efectuar las correcciones debidas al cambio observado en el punto de congelacin. Se recomienda que el periodo de chequeo sea como mnimo cada seis meses para termmetros usados, para termmetros nuevos, el chequeo debe ser mensual durante los primeros seis meses de uso. Los detalles de los procedimientos de medida del punto de congelacin y recalibracin de termmetros se describen en el aparte 6.5 del mtodo de la ASTM E-77. Las sugerencias que se dan en la siguiente seccin de este apndice se aplican solo a termmetros de vidrio con mercurio para la determinacin de viscosidades cinemticas. La lectura del punto de congelacin de los termmetros de viscosidad cinemtica se puede establecer dentro de los 60 minutos siguientes al inicio del ensayo de temperatura pero en ningn caso se leer en un tiempo menor a 3 minutos. Esta lectura se indica con una aproximacin de 0.01 C (0.02 F). Se toman trozos de hielo preferiblemente hechos con agua pura o destilada. Se deben desechar los trozos con apariencia turbia o con incrustaciones de materiales diferentes al agua. Se enjuaga el hielo con agua destilada y se tritura en pequeas piezas, se debe evitar el contacto directo con las manos u objetos qumicos que introduzcan cambios y suciedad al hielo. Se llena un recipiente con el hielo triturado y se adiciona suficiente agua destilada previamente enfriada para formar nieve a medio derretir evitando que el hielo flote en el agua. Como el hielo se va derritiendo, se debe constantemente decantar el agua e ir adicionando ms hielo triturado. Se inserta el termmetro en el recipiente cargado de hielo de forma suave hasta una profundidad del tallo del termmetro por debajo de una escala de divisin de la graduacin 0 C (32 F). Si es necesario se reparte hielo triturado alrededor del termmetro. Luego de transcurridos tres minutos, golpee el tallo del termmetro s uavemente y observe la lectura, se hacen lecturas sucesivas en intervalos de tiempo no menores a 1 minuto hasta obtener lecturas dentro de un dcimo de la divisin de graduacin. Se registra la lectura del punto de congelacin y se compara con la lectura previa. Si la lectura encontrada es superior o inferior respecto a la lectura correspondiente a la calibracin previa, se debern, entonces, registrar todas las lecturas obtenidas. El procedimiento de punto de congelacin descrito en los prrafos anteriores se usa para recalibrara los termmetros usados en ensayo de viscosidad

B.

B.1

B.2

B.3

B.4

B.5

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cinemtica o para completar nuevas calibraciones que no necesariamente requieran encontrar su precisin, ya que ello depende del diseo de estos. C. Se recomienda que los termmetros de viscosidad cinemtica se coloquen en posicin vertical cuando estos no son utilizados, con el fin de prevenir la separacin de la columna de mercurio. Se recomienda que en los termmetros de viscosidad cinemtica, las lecturas se realicen con aproximac in a 1/5 de la divisin usada. En los termmetros tpicos de viscosidad cinemtica para el bao, las lecturas se deben hacer de tal forma que la cima de la columna de mercurio este 5 a 15 mm por debajo de la superficie del lquido del bao. Se debe tener cuidado que el cambio de expansin (fluctuacin de la temperatura) en la cima del termmetro sea superior al tope de la constante de temperatura del bao. Si el cambio de expansin registra una elevada o baja temperatura respecto a la temperatura ambiente, se presentara entonces un error significativo, este error debe ser mximo una o dos divisiones del termmetro.

D.

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