PRACTICA 2: Determinacin de Fecha 30/09/2011 ceras parafinicas, asfltenos y sedimentos-Punto de anilina- Pgina: 1 de 12 Numero de neutralizacin

PRACTICA 2: DETERMINACIN DE CERAS PARAFNICAS, ASFALTENOS Y SEDIMENTOS-PUNTO DE ANILINA-NUMERO DE NEUTRALIZACIN.

DANIEL ARAMBURO HAROLD ALDANA

PROFESORA MARIA ISABEL SANABRIA

FUNDACIN UNIVERSIDAD DE AMERICA INGENIERA DE PETRLEOS BOGOT 2011

PRACTICA 2: Determinacin de Fecha 30/09/2011 ceras parafinicas, asfltenos y sedimentos-Punto de anilina- Pgina: 2 de 12 Numero de neutralizacin

1. OBJETIVOS. Determinar el contenido de parafinas, asfltenos y sedimentos en una muestra de petrleo mediante el proceso de centrifugacin progresiva. Observar y analizar los problemas que pueden ser generados por la precipitacin de compuestos orgnicos. Establecer posibles alternativas de tratamiento a los precipitados y/o problemas orgnicos. Determinar y analizar el punto de anilina de un derivado, para establecer su base de origen. Determinar la temperatura mnima de equilibrio de la solucin en partes iguales de anilina pura y un derivado del petrleo. Comprender el potencial de dilucin de un producto derivado del petrleo en la anilina. Establecer la importancia del punto de equilibrio que puede existir entre un producto derivado del petrleo y la anilina. Comprender la importancia del nmero de neutralizacin de un lubricante. Analizar cmo se encuentra un lubricante, si esta en un ambiente acido o bsico antes de neutralizar la muestra. Determinar el nmero de neutralizacin de un lubricante.

2. FUNDAMENTO CIENTIFICO. CERAS PARAFINICAS, ASFALTENOS Y SEDIMENTOS: el mtodo utilizado para este procedimiento incluye varios fundamentos que se explicaran por cada uno de los procesos realizados: Pesado de tubos de centrifuga vacios: el principio es la segunda ley de Newton; la sumatoria de las fuerzas que actan sobre un cuerpo en una misma direccin debe ser igual a la masa del cuerpo por la aceleracin que este experimenta.

La balanza electrnica mide una fuerza (peso) que acta sobre ella, y mediante el valor conocido de la gravedad nos arroja el valor de la masa de cada uno de los tubos vacios, el objetivo es compararlo despus con el peso de los tubos con asfltenos y sedimentos respectivamente y as deducir la masa de cada uno de estos.

PRACTICA 2: Determinacin de Fecha 30/09/2011 ceras parafinicas, asfltenos y sedimentos-Punto de anilina- Pgina: 3 de 12 Numero de neutralizacin Adicin de solvente No. 1 a cada uno de los tubos con muestra: El principio que acta es el de la disolucin, el solvente No. 1 es en su gran mayora ter, que es un solvente de las ceras parafnicas, mas no de los dems componentes del crudo, por lo que al agregarlo en gran proporcin al crudo, en el se van a disolver la totalidad de estas ceras, quedando los dems componentes fuera de solucin. Lo anterior se realiza para despus realizar el anlisis de ceras parafnicas mediante el enfriamiento de la solucin parafinaster. Centrifugacin: Mediante la centrifugacin se asegura que los componentes no solubles en ter sean decantados para su separacin. Bao de hielo al beaker con solucin solvente 1- ceras parafnicas: En este proceso actan varios principios: o Descenso en el punto de congelacin del agua: Es una propiedad coligativa de la materia, es decir, una propiedad que cambia en un solvente (agua) debido a la presencia de un soluto (NaCl), el descenso del punto de fusin esta dado por:

Donde kf es la constante molal de descenso del punto de congelacin, que para el agua tiene un valor de 1,86 Ckg/mol y m es la molalidad de la solucin. El objetivo de bajarle el punto de congelacin al agua es que exista mayor transferencia de calor desde la solucin parafinas-ter hacia la solucin NaCl-agua. Ya que el agua va a estar liquida a una temperatura menor a los 0C lo que nos produce una mayor rea de contacto entre el beaker y el agua. Lo anterior tiene su fundamento cientfico en: Transferencia de calor por conduccin: Esta determinada por la ley de Fourier:

es la tasa de flujo de calor que atraviesa el rea A en la direccin x K es una constante de proporcionalidad llamada conductividad trmica T es la temperatura. t es el tiempo y A es el rea de contacto entre los cuerpos que se estn transfiriendo calor. De la ecuacin anterior podemos deducir que existe una proporcionalidad directa entre el rea de contacto y la tasa de flujo

PRACTICA 2: Determinacin de Fecha 30/09/2011 ceras parafinicas, asfltenos y sedimentos-Punto de anilina- Pgina: 4 de 12 Numero de neutralizacin de calor, por lo que al aumentar el rea de contacto, la transferencia de calor desde el beaker hacia el agua se realizara con mayor rapidez. o Cristalizacin de las ceras parafnicas: El principio que acta es el de la solidificacin, al llegar al punto de fusin todo cuerpo pasa del estado lquido al solido. Lo que nos indica que las ceras parafinicas tienen un punto de fusin menor a la temperatura ambiente trabajada (17C).

Adicin de solvente No. 2 a cada uno de los tubos con muestra: El principio que acta es el de la disolucin, el solvente No. 2 es en su gran mayora acetona, que es un solvente de la gran mayora de los componentes de un crudo, menos de los asfltenos y los sedimentos, por lo que al agregarlo en gran proporcin al crudo, en el se van a disolver los componentes que no nos interesa analizar, y posteriormente se van a ir disueltos en el hacia el tarro de solvente 2 usado despus de la centrifugacin; quedando solamente los compuestos que nos interesa analizar (asfltenos y sedimentos). Calentamiento en la mufla: El fundamento utilizado es la diferencia en los puntos de ebullicin, la idea es eliminar el agua y el ter que se encuentran junto a los asfltenos y a los sedimentos con el fin de que la masa de estos no sea tenida en cuenta en el pesado de los tubos. El punto de ebullicin del agua es cercano a los 100 C, y el punto de ebullicin del ter es de 34,5 C, por lo que a temperaturas mayores a los 100C se asegura que el contenido en los tubos sea nicamente de asfltenos y sedimentos, que se pesaran para obtener un valor cuantitativo de la cantidad de estos en el crudo. Adicin de Tolueno a cada uno de los tubos con muestra: El principio que acta es el de la disolucin, el tolueno es un solvente de los asfltenos, pero no de los sedimentos, por lo que al agregarlo en gran proporcin al crudo, en el se van a disolver los asfltenos; los cuales se van a ir disueltos hacia el tarro de tolueno usado, y posteriormente se van a ir disueltos en el hacia el tarro de tolueno usado despus de la centrifugacin; quedando solamente los compuestos que nos interesa analizar (asfltenos y sedimentos). Calentamiento en la mufla: el principio es el mismo explicado anteriormente, se asegura que el contenido en los tubos sea nicamente de sedimentos, que se pesaran para obtener un valor cuantitativo de la cantidad de estos en el crudo. PUNTO DE ANILINA: Los principios utilizados para este mtodo son bsicamente los de transferencia de calor por conduccin y por conveccin:

PRACTICA 2: Determinacin de Fecha 30/09/2011 ceras parafinicas, asfltenos y sedimentos-Punto de anilina- Pgina: 5 de 12 Numero de neutralizacin Calentamiento de la solucin anilina-derivado del petrleo: Se utiliza un calentador de 110V y 600 W, el principio de funcionamiento de este instrumento es: o Calentamiento por resistencia elctrica: Se explica mediante el efecto Joule si en un conductor circula corriente elctrica, parte de la energa cintica de los electrones se transforma en calor debido a los choques que sufren con los tomos del material conductor por el que circulan, elevando la temperatura del mismo

Donde Q es la energa calrica producida por la resistencia. I es la corriente elctrica que circula por el circuito Y t es el tiempo transcurrido. o Calor por conduccin: Determinado por la ley de Fourier, ya se explico en el procedimiento de ceras parafinicas, asfltenos y sedimentos, en este caso se busca aumentar la temperatura de la solucin anilinaderivado del petrleo para aumentar la solubilidad. Calor por conveccin: Al llegar a una temperatura en la que se ve una sola fase, se retira la probeta del calentador, la temperatura disminuye hasta llegar al punto de anilina, la razn por la cual la temperatura de la solucin disminuye es la transferencia de calor por conveccin que esta realiza con el ambiente. Se determina mediante la ley de enfriamiento de Newton:

Donde es la tasa de flujo de calor h es el coeficiente de conveccin A es el rea de contacto entre el cuerpo y el ambiente Ts es la temperatura del cuerpo Tinf es la temperatura del ambiente. 3. FORMULAS Y CONVERSIONES UTILIZADAS PARA LA DETERMINACIN DE LOS RESULTADOS. API=(141,5/G.E(60F))-131,5 G.E= (masa de la muestra/masa del agua). F=1,8C+32 %asfltenos, parafinas y sedimentos= (masa. Residuo de asfltenos/masa de la muestra)*100. %sedimentos= (masa. Sedimentos/masa. Muestra)

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4. REPORTE DE DATOS Y VARIABLES MEDIDAS EN EL LABORATORIO. DETERMINACIN DE GRAVEDAD API (Metodo del picnmetro) TEMPERATURA MASA MASA MASA DE PRUEBA PICNOMETRO PICNOMETRO PICNOMETRO (F) VACIO (g) + AGUA + MUESTRA DESTILADA (g) (g) 62,6F 16,037g 41,641g 38,455g

MUESTRA

Tocaria

GRAVEDAD ESPECIFICA (Calculada) 0,8756

GRAVEDAD API (Calculada) 30,10API

DETERMINACIN DE CERAS PARAFINICAS, ASFALTENOS Y SEDIMENTOS.

TUBO No 1 TUBO No 2 Masa del tubo vacio (g) 25,212 g 25,672 g Masa de la muestra (g) 1,056 g 1,022 g Masa del tubo + muestra (g) 26,268 g 26,694 g Luego de haber realizado la extraccin con Solvente No 1 y No 2 Masa del tubo + residuo (g) 25,266 g 25,687 g Luego de haber realizado la extraccin con tolueno. Masa del tubo + sedimentos (g) 25,238 g 25,682g

DETERMINACIN DEL NUMERO DE NEUTRALIZACIN. MASA DE MUESTRA (g) 5g TIPO DE NEUTRALIZADOR KOH VOLUMEN DE NEUTALIZADOR (ml) 2ml NORMALIDAD DE NEUTRALIZADOR 0,1N

MUESTRA

N5

FACTOR DEL SOLVENTE DE TITULACIN (ml) 9,8ml

VOLUMEN DE INDICADOR (ml) 1ml

PRACTICA 2: Determinacin de Fecha 30/09/2011 ceras parafinicas, asfltenos y sedimentos-Punto de anilina- Pgina: 7 de 12 Numero de neutralizacin DETERMINACIN PUNTO DE ANILINA. MUESTRA N3 TEMPERATURA (F) 226,4F

5. RESULTADOS CALCULADOS GRAVEDAD API (Metodo del picnmetro) GRAVEDAD ESPECIFICA (Calculada) 0,8756 GRAVEDAD API (Calculada) 30,10API

DETERMINACIN DE CERAS PARAFINICAS, ASFALTENOS Y SEDIMENTOS Tubo No 1 5,11% 2,46% Tubo No 2 1,46% 0,98%

% Ceras parafinicas y asfltenos % Sedimentos

DETERMINACIN DEL PUNTO DE NEUTRALIZACIN.

PUNTO DE ANILINA. TEMPERATURA F 226,4 F

6. ANALISIS DE RESULTADOS.

PRACTICA 2: Determinacin de Fecha 30/09/2011 ceras parafinicas, asfltenos y sedimentos-Punto de anilina- Pgina: 8 de 12 Numero de neutralizacin 7. EQUIPOS USADOS EN LA ACTUALIDAD. HORNO MUFLA THERMOLYNE. INDUSTRIAL DE CAMARA AMPLIA TIPO F30400

Se usa en laboratorios para calcinamiento de muestras, tratamientos de calor, procedimientos de calcificacin, pruebas de ignicin, etc. Cmara extragrande est aislada con fibra cermica Un interruptor de seguridad instalado en la puerta suspende la energa a los elementos calentadores cuando la puerta est abierta. Proteccin de la electrnica por un interruptor de 35 amp. Con control de temperatura digital, y programable segn el modelo. Lectura en pantalla digital de lectura actual y prefijada. Volumen de la cmara: 46.6 l Puerto para ventilacin o inyeccin de gas inerte en la parte superior Rango de Temperatura: 100-1093C. Incluye 2 bandejas para triplicar la capacidad de la mufla.

PRACTICA 2: Determinacin de Fecha 30/09/2011 ceras parafinicas, asfltenos y sedimentos-Punto de anilina- Pgina: 9 de 12 Numero de neutralizacin 8. ANEXOS.

Bao de hielo usado en la determinacin cualitativa de ceras parafinicas y asfltenos.

Determinacin del punto de anilina.

PRACTICA 2: Determinacin de Fecha 30/09/2011 ceras parafinicas, asfltenos y sedimentos-Punto de anilina- Pgina: 10 de 12 Numero de neutralizacin

Mezcla de muestra (lubricante) y anilina, luego del calentamiento en aceite.

. Solvente No 1 y No 2, usados en la determinacin de ceras parafinicas, asfltenos y sedimentos.

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Solvente No 2 luego de pasar por la centrifuga, se puede observar la presencia de ceras parafinicas y asfltenos.

Titulacin con KOH hecha para determinar el punto de neutralizacin.

9. BIBLIOGRAFIA

Norma ASTM D-288. Norma ASTM D-611.

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Norma ASTM D-974. Norma ASTM D-1012. Petroleum Engineering Handbook. Guas de Laboratorio de Crudos y Aguas, Laboratorio de Petrleos.