UFRRJ ICE-DEQUIM- PROF ROSANE NORA CASTRO -2012/I EXERCCIOS DE CGAR E CLAE TECNICAS ANALTICAS INSTRUMENTAIS-IC 375

1. Qual a principal diferena entre CG e CGAR? Explique tal fato. 2. Com relao a conceitos fundamentais em cromatografia, numere a coluna da direita de acordo com a coluna da esquerda. (a) Tempo de reteno. (b) Tempo morto. (c) Tempo de reteno ajustado. ( ) Tempo necessrio para um componente alcanar o detector. ( ) Tempo adicional para um componente atravessar a coluna alm do tempo utilizado pelo solvente no retido. ( ) Tempo mdio necessrio para que a fase mvel atravesse a coluna. 3. Quanto aos itens a seguir, assinale Verdadeiro(V) ou Falso(F). Justificando os itens falsos. Em um mtodo de quantificao por cromatografia gasosa, correto afirmar que: I a fase mvel interage com o analito, afetando o tempo de reteno. II o espectrofotmetro de massa proporciona a quantificao de substncias presentes em misturas complexas, quando acoplado ao cromatgrafo a gs. III a anlise de alguns constituintes dos alimentos limitada, devido a suas caractersticas pouco volteis. IV o forno para coluna acessrio dispensvel dependendo da metodologia de anlise aplicada. V a separao do analito realizada em colunas de comprimento similar s da cromatografia lquida. 4. Uma mistura de dois ismeros foi analisada por cromatografia gasosa de alta resoluo, utilizando-se as seguintes condies: - coluna capilar de fase estacionria apolar; - temperatura do injetor: 280 C; - temperatura do detetor: 290 C; - programao de temperatura: 60C - 8C/min 240C. O cromatograma obtido apresentou dois picos com tempos de reteno muito prximos. Sugira o que deve ser feito para aumentar a resoluo desta separao cromatogrfica. 5. Sobre a cromatografia gasosa, marque a opo verdadeira: (A) A cromatografia gasosa utilizada na separao de substncias volatilizveis, uma vez que se usam temperaturas convenientes no local de injeo da amostra e na coluna, possibilitando a vaporizao dessas substncias. (B) A fase estacionria na cromatografia gasosa um gs. E os gases mais usados so: nitrognio, hlio, hidrognio e argnio. (C) O Detector de captura de eltrons utilizado na Cromatografia Gasosa seletivo para compostos contendo fsforo e nitrognio como os inseticidas fosforados e nitrogenados. (D) O Detector por ionizao em Chama tem uma baixa sensibilidade, sendo utilizados para identificao de compostos com halognios como os inseticidas clorados. (E) O material utilizado para compor a Fase Estacionria de Cromatografia deve ser sempre slido. 6. As seguintes condies cromatogrficas foram utilizadas na anlise dos compostos orgnicos volteis benzeno, tolueno, etilbenzeno e lcool benzlico Coluna: DB-5 - Fase estacionria: 5% fenil/ 95% polidimetilsiloxano Caractersticas: 60 m x 0,32 mm x 1,0 m Programa: 60 oC durante 1 min/7 oC min-1 at 185 oC - Volume injetado: 1 L Detector: FID - Temperatura do detector: 280 oC - Temperatura do injetor: 220 oC Indique a ordem de eluio esperada? Justifique sua resposta. Exerccios de CLAE:

8. Exceto para amostras neutras que no contm grupos ionizveis, importante manter o controle do pH do eluente. Pergunta-se: a) Por que importante controlar o pH de um eluente quando realizamos a maioria das separaes em fase reversa? b) Como o pH afeta a reteno do soluto e a reprodutibilidade de uma anlise? 9. Com relao CLAE (cromatografia lquida de alta eficincia), assinale verdadeiro ou falso, justificando devidamente todas as questes: ( ) No mtodo de separao por CLAE, utilizam-se suportes pequenos e maleveis, alm de bombas mecnicas que produzem alta presso. ( ) As colunas em CLAE devem ser regeneradas aps cada procedimento de separao.. ( ) O tempo de separao em CLAE semelhante ao exigido em outras formas de cromatografia lquida. ( ) Adsoro, partio e troca inica so algumas das tcnicas de separao usadas na cromatografia lquida. 10. A cromatografia a tcnica mais aplicada na separao de diversos compostos presentes em uma determinada amostra. Dessa forma, correto afirmar que: (A) Na cromatografia de permeao em gel, as molculas de baixo peso molecular saem primeiro. (B) Na cromatografia de troca inica, no h interaes de natureza eletrostticas. (C) Na cromatografia lquida de alta eficincia, h separao apenas de componentes volteis. (D) A cromatografia de adsoro apresenta uma fase estacionria slida e uma fase mvel lquida ou gasosa. (E) A cromatografia separa apenas compostos com mesma polaridade. 11. Em um laboratrio de anlises cromatogrficas, um qumico deseja separar por CLAE os seguintes compostos abaixo: nitro-benzeno, tolueno, anilina, propil-benzeno. Sabendo-se que ele ir utilizar uma coluna C-18, usando uma mistura de metanol/gua (60:40), indique ordem de eluio dos componentes da mistura nessas condies, explicando a sua escolha. 12. Na cromatografia lquida de alta eficincia so empregados diversos tipos de detectores. Dentre os detectores descritos abaixo, aquele que altamente sensvel variao de temperatura e presso e no pode ser usado no caso de eluio por gradiente o detector (A) de fluorescncia. (B) de ultravioleta. (C) de ndice de refrao. (D) de condutividade. (E) eletroqumico. 13. Sobre a Cromatografia Lquida de Alta Eficincia, julgue as seguintes assertivas (V ou F) e justifique cada caso. I. Acetonitrila, metanol e tetraidrofurano so solventes orgnicos utilizados normalmente como fase mvel. II. Na cromatografia de fase normal, a fase estacionria no polar e usa-se um solvente polar. III. Na cromatografia de fase reversa, o componente menos polar eludo primeiro. IV. Utiliza-se apenas um solvente na eluio isocrtica. V. O detector de ndice de refrao menos sensvel do que o detector de ultravioleta.