MEDIDA DEL PH

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Per, Decana de Amrica)

2013

FACULTAD DE QUIMICA, INGENIERIA QUIMICA E INGENIERIA AGROINDUSTRIAL E.A.P. DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

MEDIDA DE PH
CURSO: LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL PROFESOR: Jenny Alvarez ALUMNOS: Ronal Ayala Pillihuaman.....09070187 Tyron Zelada Segales ........................................08070057

Ciudad Universitaria, Julio del 2013.

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RESUMEN

Realizamos esta practica con el fin de medir el pH del vino y del biftalato comparndolo con volumen teorico que se debera usar de NaOH, nuestros resultados son. VNaOH = 24.67 mL teorico y el practico Vgastado(NaoH)=26.7 mL , nuestro volumen gastado para el vino fue 18 mL de NaOH, el peso del acido tartarico en el vino fue W C4H6O6 = 0.1246, y concluimos con un porcentaje de acidez de %Acidez = 0.1246/25.22=0.4956%. Concluimos que deberamos hacer mas medidas y agregar medidas mas pequeas.

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PRINCIPIOS TERICOS
FUNDAMENTOS DE PH En 1909, el qumico dans Sorensen defini el potencial hidrgeno ( pH ) como el logartmo negativo de la concentracin molar ( mas exactamente de la actividad molar ) de los iones hidrgeno. Esto es: pH = - log [H + ] Desde entonces, el trmino pH ha sido universalmente utilizado por la facilidad de su uso, evitando asi el manejo de cifras largas y complejas. Por ejemplo, una concentracin de [H+] = 1x10-8 M ( 0.00000001) es simplemente un pH de 8 ya que : pH= - log[10-8] = 8 La relacin entre pH y concentracin de iones H se puede ver en la siguiente tabla, en la que se incluyen valores tpicos de algunas sustancias conocidas:

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EL VINO El vino es una bebida cida por naturaleza, el zumo de cualquier fruta sin madurar en exceso lo es. La acidez no es una caracterstica del vino excesivamente tenida en cuenta por el consumidor salvo que predomine en exceso en el vino y provoque rechazo. Puede parecer que los cidos no deban conferir cualidades particularmente beneficiosas al vino, pero, como casi todo en esta vida, si tienen que estar y parece claro que forman parte esencial de un vino, como el agua, el alcohol, o los taninos, mejor que estn en su justa medida. Podramos clasificar los cidos de un vino en tres categoras bsicas: 1. cidos orgnicos naturales. Son aquellos que proceden de la uva y por tanto se han formado durante el proceso madurativo natural en la planta. Son por tanto cidos que encontraremos generalizados en el mundo de la fruta. En esta categora destacamos al cido tartrico, el cido mlico y el cido ctrico. 2. cidos orgnicos derivados. Son aquellos surgidos durante los procesos fermentativos a los que es sometido el mosto. Aqu nos encontramos fundamentalmente con el lctico, el cido succnico y el cido actico. 3. cidos inorgnicos. Su origen es mineral y entre ellos destaca el cido sulfrico, presente en forma de sulfatos.

Acidez total, fija y voltil La valoracin de toda la acidez del vino, la que se conoce como acidez total, se suele englobar a la hora de expresarla en forma de contenido del cido ms importante, esto es, el tartrico: la acidez total se mide en gramos de cido tartrico por litro de vino. Va a estar situada "generalmente" entre los 4,5 y los 7,0 gr/L, lo cual equivale aproximadamente a un rango de pH entre 3,2 y 3,7. Recordemos brevemente que la escala de pH oscila entre 0 y 14, siendo 7 la neutralidad y 0 la acidez ms absoluta. Por tanto, mayor acidez total equivale a un menor pH. Lo que ocurre es que la acidez total incluye una acidez que consideramos negativa, como es la que corresponde al cido actico. Esta es la que se conoce como acidez voltil, llamada as porque este cido se evapora espontneamente. Interesa por tanto que la acidez voltil sea mnima. La acidez voltil puede oscilar entre 0,2 - 1 gr/L hasta un gramo por litro. Podemos encontrar opiniones diversas sobre a partir de qu nivel es apreciable al paladar: hay quien lo sita por encima de 1 gramo por litro para que llegue a manifestarse, y quien sita el umbral bastante ms bajo para apreciar avinagramiento. Como en todas las cuestiones del paladar la sensibilidad de cada uno es la que impone el umbral, pero en cualquier caso, muchos vinos de calidad con grado alcohlico alto, que han hecho la fermentacin

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malolctica en barrica o han permanecido una larga crianza en roble pueden situarse alrededor de 0,8 gr/L de acidez voltil sin manifestar sensaciones desagradables. Un vino en barrica o en botella mantenido inadecuadamente por temperatura excesiva ver subir su acidez voltil. No existe ningn mtodo eficaz ni legal para quitar actico del vino, por lo que es preciso extremar los cuidados tanto en elaboracin como en crianza, y por supuesto en su conservacin para el consumo. La acidez y su influencia en el vino Los cidos actan como preservativos naturales del vino, manteniendo su color y cualidades aromticas. Durante la crianza del vino, cuando la qumica trabaja de forma sigilosa y callada, todo lo contrario que en la tumultuosa fermentacin, los cidos se van combinando lenta y gradualmente con los alcoholes formando steres aromticos que en el futuro impactarn en nuestra nariz. Movindonos en el terreno puramente terico, el vino ms cido tendra una vida ms larga en botella. Al menos, la acidez podra ayudar a sostener el vino. Otra cosa es que si el vino es slo cido, al final en ese vino encontraremos lo que haba inicialmente: cido slo. Se dice que los famosos blancos alemanes del Rhin tienen una larga vida gracias a su especial acidez. Aunque tambin se dice que las aadas 'grandiosas' de Burdeos son muy a menudo aadas de baja acidez. La conclusin a todo esto es que, afortunadamente para todos los que apreciamos el vino y sus inabordables caras y manifestaciones distintas, la enologa dista mucho de ser una ciencia exacta. Los vinos van a estar en lneas generales entre 3 y 4 de pH. Muchos blancos estn, de manera natural o por reacidificacin artificial, por debajo de 3,5. Son bien conocidos por todos nosotros los rigores estivales en la Pennsula Ibrica; en muchos casos tantas horas de luz y calor reducen en exceso los niveles de acidez naturales que un vino blanco necesita para mantener su frescura caracterstica. Por el contrario, muchos tintos "modernos" pueden estar en torno a 3,8 incluso ms. Ese elevado pH nos explica esa sensacin de redondez en la boca, esa agradable suavidad en la boca. Posibles problemas de estabilidad y de longevidad?. Slo el tiempo nos lo dir. El cido tartrico es el ms abundante en el vino y tambin el ms estable, pudiendo llegar a suponer ms de dos tercios del total. Su aportacin al vino es la de aadir caractersticas de fruta madura, sabores frescos y agradables, lo que se conoce como notas "vinosas". El cido tartrico precipita de manera natural en forma de sales (tartrato clcico o bitartrato potsico) como consecuencia de la accin insolubilizante conjunta del alcohol y el fro, formando los famosos cristales o posos del vino. Su presencia en vinos de calidad se acepta cada vez ms, pues simplemente indica una menor manipulacin del vino en bodega, como es una menor estabilizacin en fro. El cido mlico es el cido tpico de la manzana y proporciona al vino notas speras poco agradables, como de "verdor". Es mejor tolerado hasta cierto punto en los blancos, aunque no en los tintos. Su concentracin depende muy directamente de la maduracin del fruto (ms maduro, menos mlico) y por tanto tambin del clima (en veranos fros y lluviosos su concentracin aumentar en la uva). La tecnologa de la vinificacin aprovecha un proceso natural como es la llamada fermentacin malolctica para transformar el cido mlico del vino en cido lctico. El vino

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pierde as notas desagradables ganando en suavidad. Se trata de una fermentacin realizada por bacterias que se desarrolla con posterioridad a la principal o tumultuosa (fermentacin alcohlica). El cido ctrico es el tercero en importancia entre los de origen natural, encontrndose en concentraciones muy inferiores a los anteriormente citados. Aporta al vino sensaciones agradables, frutales, aromticas y muy vivas. Quin no conoce las sensaciones que producen los ctricos? El lctico puede surgir bien en la fermentacin alcohlica o bien en la malolctica, cuando sta ltima se produce. La transformacin del mlico en lctico supone una reduccin de la acidez total del vino y un aumento de su estabilidad biolgica. El vino ganar en suavidad en detrimento de los aromas primarios de la uva, pero en cualquier caso es considerado un factor beneficioso para un vino. Nos acordaremos de l cuando notemos en un vino ligeros recuerdos cidos de yogur. El cido succnico dota al vino de sensaciones saladas y amargas, muy sutiles, eso s, y gracias a ello es apreciada su presencia en los vinos de calidad. El cido actico es el cido del vinagre y es negativo para el vino. Una buena elaboracin, en la que por supuesto se incluyen los periodos de crianza en barrica y en botella, debe dar un mnimo de actico. Todos conocemos lamentablemente los aromas de una botella de vino de una aada ya antigua y con una mala conservacin.

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El EQUIPO PHMETRO DE MESA HI 211 HANNA Realizado con un avanzado microprocesador. pH 211 puede efectuar mediciones de pH y temperatura, tambin potencial REDOX (ORP) e iones especficos (ISE), manteniendo inalterada la caracterstica que diferencia este instrumento; alta precisin con rapidez de respuesta. La medicin en mV cambia automticamente de iones especficos (0.1 mV) a REDOX (1 mV) cuando la lectura alcanza los 400 mV. La temperatura se recompensa automticamente con un rango de 0 a 100 C , gracias a su sonda de temperatura, o bien puede ser programada manualmente en el mismo rango, directamente con el teclado. Este instrumento tiene 5 valores pH de calibracin memorizados (pH 4.01, 6.86, 7.01, 9.18 y 10.01) y sistema de reconocimiento automtico para evitar errores de calibracin. La pantalla visualiza instrucciones claras para guiar al usuario durante el procedimiento. La indicacin de estabilidad del electrodo asegura una calibracin correcta y adecuada. El pH 210 se suministra con todo lo necesario para realizar sus mediciones en el laboratorio. Especificaciones Rango: pH 0.00 a 14.00 pH; mV: +/- 1999 (ORP) C: 0.0 a 100.0C Resolucin pH: 0.01 pH mV: 1 (ORP) C: 0.1C Precisin (@20C) pH: +/-0.01 pH mV: +/-1 (ORP) C: +/-0.5C Desviacin: EMC tpica pH +/- 0.03pH mV: +/- 2 C: +/- 0.3 Calibracin de pH: Automtica 1 o 2 puntos con 5 calibraciones memorizadas (pH 4.01, 6.86, 7.01, 9.18, 10.01) y reconocimiento de autocali- bracin. Compensacin de temperatura: Automtica (con sonda HI 7669/2W) o manual de 0 a 100C Electrodo: HI 1131B electrodo pH, combinado, cristal, doble, junta, rellenable, conector BNC, 1 m cable (incluido) Sonda de Temperatura: HI 7669/2W con 1 m cable (incluido) Impedancia de entrada: 10 (12) ohm Alimentacin: 12VDC con HI 710006 (incluido) Condiciones de trabajo: 0 a 50C ; R.H. 95% Dimensiones: 240 x 182 x 74 mm Peso: 1.1 Kg

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Interferencias El electrodo de vidrio es relativamente inmune a las interferencias del color, turbidez, material coloidal, cloro libre, oxidantes y reductores. La medicin se afecta cuando la superficie de la membrana de vidrio esta sucia con grasa o material orgnico insoluble en agua, que le impide hacer contacto con la muestra, por lo anterior se recomienda la limpieza escrupulosa de los electrodos. En muestras de un pH mayor a 10 , se presenta el error del sodio, el cual puede ser reducido utilizando electrodos especiales de bajo error de sodio y haciendo las correcciones indicadas en el instructivo del electrodo. La temperatura tiene dos efectos de interferencia, el potencial de los electrodos y la ionizacin de la muestra varian. El primer efecto puede compensarse haciendo un ajuste en el botn de la " temperatura" que tienen todos los aparatos. El segundo efecto es inherente de la muestra y solo se toma en consideracin, anotando la temperatura de la muestra y su pH; para ms exactitud, se recomienda que la muestra est a 25 C, que es la temperatura de referencia para la medicin del pH.

Cuando el electrodo no esta en uso el electrodo debe limpiarse con suficiente agua destilada hasta eliminar cualquier sustancia extraa, luego se seca cuidadosamente con papel filtro y se le introduce en solucin de almacenamiento (KCl 1M), cuyo nivel debe permanecer constante a la altura del bulbo.

CALIBRACION DEL PHMETRO.

El lectrodo mixto es lavado con agua destilada y secado con papel filtro. Se introduce el electrodo en solucin buffer de pH 4,0 (solucin de biftalato de potasio 0, 05M), se limpia y luego en solucin buffer pH 7,0 y se hace que la lectura del instrumento alcance ese valor. MATERIALES Y REACTIVOS. 01 buretra de 30 mL 02 vasos de 250 mL 01 fiola de 100 mL 02 vasos de 50mL 01 pipeta volumtrica de 25 mL Biftalato de potasio NaOH Muestra: vino Agua destilada.

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PROCEDIMIENTO EMPLEADO a) Estandarizacion de NaOH 0,500 g de biftalato de potasio. Calibrar e ph-metro Colocar en un vaso de 250 mL 0,500 g de biftalato de potasio con cantidad suficiente de agua para valorar la solucin. Disolver y llevar a volumen aproximado de 100 mL Colocar el vaso con la disolucin sobre el agitador magnetico y regular la velocidad de rotacin del magneto. Introducir el electrodo en la solucin a titular, teniendo cuidado de no tocar el magneto que esta rotando, porque podra romper el electrodo que es muy delicado. Realizar la lectura del pH inicial de la solucin. Iniciar la adicion de la solucin de Na OH 0,1N desde una bureta enrasada, al principio, el agregado puede hacerse de 2 mL cadavez, realizando la lectua de pH en cada adicion. Cercano al volumen teorico en unos 2 mL. el agregado debe hacerse en porciones de 0,2 mL cada vez realizando sus respecivas lecturas de pH, hasta despus 3 ml de haber pasado el volumen teorico. A partir de este volumen la adicion de NaOH se puede hacer de 2 mL o mas hasta llegar a los 40 mL o hasta pH constante. TITULACIONES DE ACIDO DEBIL CON BASE FUERTE b) DETERMINACION DE LA ACIDEZ DE UN VINO COMERCIAL (%DE ACIDO TARTARICO). Con ayuda de una pipeta volumtrica pesar 25 mL de vino. Colocar en un vaso de 250 mL Diluir el vino hasta un volumen aproximado de 150 mL Colocar el vaso con disolucin sobre el agitador magnetico y regular la velocidad de rotacin del magneto. Introducir el electrodo en la solucin a titular, teniendo cuidado de no toar el magneto que esta rotando, porque podra romper el electrodo. Realizar la lectura del pH inicial de la solucin. Iniciar la adicion de la solucin de NaOH 0,1N desde una bureta enrasada, al principio, el agregado puede hacerse de 2 mL cadavez, realizando la lectua de pH en cada adicion. Cercano al volumen teorico en unos 2 mL. el agregado debe hacerse en porciones de 0,2 mL cada vez realizando sus respecivas lecturas de pH, hasta despus 3 ml de haber pasado el volumen teorico. A partir de este volumen la adicion de NaOH se puede hacer de 2 mL o mas hasta llegar a los 40 mL o hasta pH constante.

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CLCULOS DETALLADOS a) ESTANDARIZACION DEL HIDROXIDO DE SODIO (NaOH 0,1N) Patron primario Biftalato de Potasio BHK Volumen teorico de NaOH

VNaOH = WBHK/Pe(NaOH)xN(NaOH VNaOH = 0,5038/204.23x0.1 VNaOH = 24.67 mL Volumen gastado Vgastado(NaoH)=26.7 mL Factor de correcion Fc= Vt/Vp Fc= 24.67/26.7 Fc= 0.9239 Normalidad corregida Nc(NaOH)=NtxFc Nc(NaOH)= 0.1x0.9239=0.09239

b) CONTENIDO DE ACIDO TARTARICO ENE L VINO(C4H6O6, Pe=75g/mol)

Volmen gastado Vgastado (vino)=18 mL

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Peso del acido tartarico

W C4H6O6 = 0.09234x0.018x75 W C4H6O6 = 0.1246 Densidad del vino

Porcentaje de acidez en el vino

%Acidez = 0.1246/25.22=0.4956%

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TABLA DE RESULTADOS TABLA DEL BIFTALATO DE POTSIO VNaOH(ml) Ph 0 4.04 3 4.37 6 4.64 9 4.86 12 5.06 15 5.24 18 5.47 21 5.72 22 5.82 23 5.95 24 6.12 24.1 6.13 24.2 6.15 24.3 6.19 24.4 6.21 24.5 6.24 24.6 6.27 24.7 6.29 24.8 6.32 24.9 6.35 25 6.38

25.2 25.3 25.4 25.5 25.6 25.7 25.8 25.9 26 26.1 26.2 26.3 26.4 26.5 26.6 26.7 26.8 26.9 27 27.1 27.2 27.3 30.3 33.3

6.43 6.48 6.53 6.56 6.61 6.68 6.71 6.75 6.8 6.95 7.08 7.23 7.4 7.55 7.74 8.67 9.29 9.4 9.69 9.74 9.98 10.06 11.35 11.66

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biftalato VNaOH(ml) pH/V 0 0.110 3 0.090 6 0.073 9 0.067 12 0.060 15 0.077 18 0.083 21 0.100 22 0.130 23 0.170 24 0.100 24.1 0.200 24.2 0.400 24.3 0.200 24.4 0.300 24.5 0.300 24.6 0.200 24.7 0.300 24.8 0.300 24.9 0.300 25 0.250

25.2 25.3 25.4 25.5 25.6 25.7 25.8 25.9 26 26.1 26.2 26.3 26.4 26.5 26.6 26.7 26.8 26.9 27 27.1 27.2 27.3 30.3

0.500 0.500 0.300 0.500 0.700 0.300 0.400 0.500 1.500 1.300 1.500 1.700 1.500 1.900 9.300 6.200 1.100 2.900 0.500 2.400 0.800 0.430 0.103

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biftalato VNaOH(ml) pH/V 0 FALSO 3 0.0081 6 0.0054 9 0.0044 12 0.0036 15 0.0059 18 0.0069 21 0.0100 22 0.0169 23 0.0289 24 0.0100 24.1 0.0400 24.2 0.1600 24.3 0.0400 24.4 0.0900 24.5 0.0900 24.6 0.0400 24.7 0.0900 24.8 0.0900 24.9 0.0900 25 0.0625

25.2 25.3 25.4 25.5 25.6 25.7 25.8 25.9 26 26.1 26.2 26.3 26.4 26.5 26.6 26.7 26.8 26.9 27 27.1 27.2 27.3 30.3

0.2500 0.2500 0.0900 0.2500 0.4900 0.0900 0.1600 0.2500 2.2500 1.6900 2.2500 2.8900 2.2500 3.6100 86.4900 38.4400 1.2100 8.4100 0.2500 5.7600 0.6400 0.1849 0.0107

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TABLA DEL VINO

vino VNaOH(ml) pH/V 0.00 0.10 3.00 0.10 6.00 0.13 7.50 0.12 9.00 0.16 12.00 0.19 15.00 0.57 18.00 0.50 21.00 0.38 21.50 0.40 22.00 0.28

vino VNaOH(ml) pH 0.00 3.62 3.00 3.91 6.00 4.21 7.50 4.40 9.00 4.58 12.00 5.07 15.00 5.65 18.00 7.37 21.00 8.88 21.50 9.07 22.00 9.27 22.50 9.41

vino VNaOH(ml) pH/V 0.00 0.009 3.00 0.010 6.00 0.016 7.50 0.014 9.00 0.027 12.00 0.037 15.00 0.329 18.00 0.253 21.00 0.144 21.50 0.160 22.00 0.078

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GRFICOS DE LOS EXPERIMENTOS

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DISCUSIN DE RESULTADOS En el volumen gastado de NaOH para el vino se debi agregar en menor prporcion cuando nos acercamos al valor teorico. En las graficas podemos apreciar los valores que se acercan bastante a los teoricos, en el caso del teorico para el biftalato era 24.67mL y en la practica pudimos medir 26.7 mL.

RECOMENDACIONES No solo se debera tomar en cuenta el acido tartarico ya que exiten los siguientes acidos en e l vino: 1. cidos orgnicos naturales. Son aquellos que proceden de la uva y por tanto se han formado durante el proceso madurativo natural en la planta. Son por tanto cidos que encontraremos generalizados en el mundo de la fruta. En esta categora destacamos al cido tartrico, el cido mlico y el cido ctrico. 2. cidos orgnicos derivados. Son aquellos surgidos durante los procesos fermentativos a los que es sometido el mosto. Aqu nos encontramos fundamentalmente con el lctico, el cido succnico y el cido actico. 3. cidos inorgnicos. Su origen es mineral y entre ellos destaca el cido sulfrico, presente en forma de sulfatos. Tomar medidas mas pequeas cuando nos acercamos al valor teorico en el caso de los volmenes.

Se deberan realizar mas mediciones de pH para que los resultados sean mas precisos.

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BIBLIOGRAFA INTRODUCCIN AL ANLISIS INSTRUMENTAL Lucas Hernndez Hernndez Claudio Gonzales Prez http://www.equiposylaboratorios.com/sitio/productos_mo.php?it=556 http://www.google.com.pe/search?q=electrodo+mixto&bav=on.2,or.r_qf.&bvm=bv. 48705608,d.dmg&biw=1366&bih=610&um=1&ie=UTF8&hl=es&tbm=isch&source=og&sa=N&tab=wi&ei=k_HUUfGkBvfk4AORuIGgB A#um=1&hl=es&tbm=isch&sa=1&q=electrodo+de+vidrio+y+ag&oq=electrodo+d e+vidrio+y+ag&gs_l=img.3...18888.23399.11.23633.5.5.0.0.0.0.172.668.1j4.5.0...0. 0.0..1c.1.17.img.R1rgrg_rIsg&fp=1&biw=1366&bih=610&bav=on.2,or.r_qf.&cad= b&sei=yrjVUZCTHNKz4APWsYHgBg&facrc=_&imgrc=23e_6T5xQPYbGM%3 A%3BG0KRq99HC35f0M%3Bhttp%253A%252F%252Fwww.investigacion.frc.ut n.edu.ar%252Fsensores%252FPH%252FpH_archivos%252Felecph.gif%3Bhttp%2 53A%252F%252Fwww.investigacion.frc.utn.edu.ar%252Fsensores%252FPH%252 FpH.htm%3B338%3B300

http://www.verema.com/articulos/498255-acidos-vino

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