Curso: Qumica-Licenciatura

Disciplina: Qumica Analtica Quantitativa 3 ano

ProfDrDileize V. Silva

GRUPON02 NOME 1 Jlio Csar 2 Gustavo Kotarski 3 Miguel Fernando Kmita 4 Vitor Senna Kosera

NOTA

RELATRIO DE AULA EXPERIMENTAL

Ttulo da aula: Balana e determinao de massas e material volumtrico

Relatrio N 01

Data da aula: 11/03/2013

Data de entrega do relatrio: 01/04/2013

1 1 - Objetivo (1,0): _________ Determinao da massa atravs de um objeto conhecido, de acordo com o tipo de balana empregado (balana de brao e analtica) e aferio de material volumtrico (balo volumtrico, pipeta volumtrica e bureta).

2 Introduo (1,5) _______ Em anlises, uma balana analtica necessria para se obter massas altamente exatas. Balanas de laboratrio menos exatas, que no apresentam muitas casas decimais, tambm podem ser utilizadas, quando as medidas de massa no exigirem uma exatido maior. 1 Em uma balana analtica eletrnica, o prato situa-se acima de um cilindro metlico oco que circundado por uma bobina que se encaixa no plo interno de um im permanente. Uma corrente eltrica percorre a bobina e produz um campo magntico que segura, ou levita, o cilindro, o prato, o brao indicador e qualquer massa que esteja no prato. Balanas eletrnicas tm uma preciso que se iguala ou excede quelas das melhores balanas mecnicas. 1Estas balanas tambm realizam um controle automtico de tara que leva o mostrador leitura igual a zero com um recipiente sobre o prato.1 Balanas analticas so um instrumento delicado que exige um cuidado em seu manuseio. Portanto alguns cuidados so necessrios em sua utilizao, como: Centralizao tanto quanto possvel a carga no prato da balana; Proteo da balana contra a corroso. Os objetos a serem colocados sobre o prato devem ser limitados a metais inertes, plsticos inertes e materiais vtreos; Sempre deixe que um objeto que tenha sido aquecido retorne temperatura ambiente antes de pes-lo;1 Materiais volumtricos tambm devem ser escolhidos levando-se em considerao sua aplicao.Anlises exatas exigem sempre instrumentos de medio de alta preciso. Mesmo os mais sofisticados instrumentos automticos de anlise oferecem resultados confiveis somente quando o material volumtrico empregado na preparao das amostras for suficientemente preciso.2 Os aparelhos volumtricos devem ser calibrados ou aferidos antes de serem utilizados, a fim de verificar se os volumes neles indicados correspondem aos volumes reais ou se necessitam de uma correo nessa graduao.3 A calibrao ou aferio realizada mediante a pesagem da quantidade de gua nele contida e livrada, a uma dada temperatura. 3 Existem sistemas controlados por computador garantem a mxima preciso possvel em uma linha de fabricao totalmente automatizada.2 Alguns mtodos de calibrao tambm so utilizados, como oTC, In onde a quantidade de lquido contido no instrumento corresponde ao volume impresso, como por exemplo os bales volumtricos e provetas.2 E o TC, Ex onde a quantidade de lquido vertido do instrumento corresponde ao volume impresso, como por exemplo, as pipetas e buretas.2

3 Resultados (2,0) ________

Medio de massa - Balana analtica

Amostra 1 2 3 Mdia

Peso 14,4669g 14,4658g 14,4661g 14,4668g

= (14,4669g +14,4658g + 14,4661g) = 14,4668g 3

= (14,4669 - 14,4668)2+ (14,4658 - 14,4668)2+ (14,4661 -14,4668)2 = 0,0009g (3 1)

Medio de massa - Balana de brao

Amostra 1 2 3 Mdia

Peso 14,1g 14,3g 14,2g 14,2g

= (14,1 + 14,3 + 14,2) = 14,2 g 3

= (14,1 - 14,2)2 + (14,3 - 14,2)2 + (14,2 14,2)2= 0,01g (3 1)

Aferio de graduao- Balo Volumtrico

Peso (Vazio) 1. 2. 3. 54,0891 g 53,8921 g 53,9173 g

Peso (Cheio) 153,6874 g 153,661 g 153,6722 g

Volume 99,5983 mL 99,7740mL 99,7549 mL

Volume a 280C 99,97520653 ml 100,1515714 ml 100,1323991 ml

Clculo do volume: 1d = M = V= M = 99,5983g = 99,97520653 ml 3 d 0,99623g/cm V 2 V= M = 99,7740g = 100,1515714 ml 3 d 0,99623g/cm 3 V= M = 99,7549g = 100,1323991 ml 3 d 0,99623g/cm
Diferenas entre os volumes Balo volumtrico

Volumes 1. : 99,97520653 ml 2. : 100,1515714 ml 3. : 100,1323991 ml

Diferenas entre os volumes 1. p/ 2.: 0,1763mL 1. p/ 3.: 0,1571mL 2. p/ 3.: 0,0192 mL

= (99,97520653 + 100,1515714 + 100,1323991) = 100,0874119 ml 3

= (99,97520653 - 100,0874119)2 + (100,1515714 - 100,0874119)2 +(100,1323991 - 100,0874119)2= (3 1)

4
Aferio de graduao Bureta [1. anlise]

Volume 10 mL 20 mL

Volume - Erlenmeyer 96,4008 g 86,3733 g 106,3090 g 96,4008 g

Total 10,0275 g 9,9082 g

Clculos: ml 1. volume: 10,0275g =10,06544673 0,99623g/cm3 2. volume: 9,9082g=9,945695271 ml 0,99623 g/cm3

Diferena entre os volumes: 10,06544673 ml 9,945695271 ml = 0,1197 ml

Aferio de graduao Bureta [2. anlise]

Volume 10 mL 20 mL Clculos: ml 1. volume: 9,9425g =9,980125 0,99623g/cm3 2. volume: 9,9647g=10,002409 ml 0,99623 g/cm3

Volume - Erlenmeyer 96,3359 g 86,3934 g 106,2006 g 96,3359 g

Total 9,9425 g 9,9647 g

Diferena entre os volumes: 10,002409 ml 9,980125 ml = 0,022284 ml

5
Aferio de graduao Erlenmeyer

Peso Erlenmeyer Vazio 1. 2. 3. 37,8410 g 37,8467 g 37,8422 g

Peso Erlenmeyer Cheio 47,8348 g 47,8118 g 47,8030 g

Diferena

Volume a 28C

9,9938 g 9,9651 g 9,9608 g

10,0316192 ml 10,0028106 ml 9,998494324ml

Clculo do volume: 1 V= M = 9,9938g = 10,0316192 ml d 0,99623g/cm3 2 V= M = 9,9651g = 10,0028106 ml d 0,99623g/cm3 3V= M = 9,9608g= 9,998494324 ml d 0,99623g/cm3

Diferenas entre os volumes Pipeta

Volumes 1. : 10,0316192mL 2. : 10,0028106mL 3. : 9,998494324mL

Diferenas entre os volumes 1. p/ 2.: 0,0288mL 1. p/ 3.: 0,0331mL 2. p/ 3.: 0,0043mL

= (10,0316192 + 10,0028106 + 9,998494324) = 10,01097471 ml 3

= (10,0316192-10,01097471)2+(10,0028106-10,01097471)2+(9,998494324 -10,01097471)2 = (3-1)

0,0242 ml

6 4 Discusso (2,5): ________ Durante a anlise dos resultados foram encontrados discrepncias nas medidas obtidas, com as concordncias das vidrarias (balo volumtrico, pipeta graduada e bureta),todos os clculos foram realizados para uma temperatura de 280C. Essas discrepncias podem ter sido ocasionadas pela temperatura ambiente inadequada (ausncia de um ambiente climatizado), vidraria suja (contaminantes provenientes de gordura das mos, contaminantes oriundos de lavagens inadequadas), vidraria molhada com o prprio lquido de medida e de secagem da vidraria e o erro de paralaxe. Todos esses erros podem ocorrer por impercia do operador, levando a obter equvocos durante a realizao das medidas no obtendo concordncias entre os resultados e os parmetros de aferio da vidraria. Outro aspecto a ser questionado o fato de que a balana analtica no se encontrava em local apropriado na bancada. Quando se fez a verificao dos resultados que foram feitos em triplicata para a pipeta graduada e balo volumtrica, pelo menos se conseguiu obter um resultado satisfatrio dentro da concordncia da vidraria. Isto no se observar com a bureta, onde foram efetuadas as medies em duplicata.

5 - Concluso (2,0) _______ Durante o experimento, o operador ao fazer as manipulaes deve atentar ao mximo, a respeito cuidados exigidos, como as boas prticas laboratoriais, tomando cuidado com vidrarias (erro de paralaxe) e equipamentos de medio, bem como os seus prprios erros. Uma forma de evitar tais erros a elaborao de Procedimentos Operacionais Padro (POPs) que visam eliminar erros bsicos referentes rotina laboratorial.

7 Bibliografia (1,0) ______

1- SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Qumica Analtica, Traduo da 8 Edio norte-americana, Editora Thomson, So Paulo-SP, 2006. 2- BLAUBRAND, Material Volumtrico, Disponvel em <http://www.brand.de/fileadmin/user/pdf/GK800/portuguese/GK800_03_Material_volum etrico_prtg.pdf> acessado 19/03/2013 s 20:37 horas. 3- GAUBEUR, I. ; GUEKEZIAN, M. ; BONETTO, N. C. F. , Laboratrio de Qumica Analtica Quantitativa, Universidade Presbiteriana Mackenzie, So Paulo-SP, 2004.