FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGA

Laboratorio de Operaciones Unitarias II

Carrera de Ingeniera Qumica

Extraccin por arrastre de vapor

1. Introduccin
El mercado mundial de los aceites esenciales, en crecimiento constante, genera una continua renovacin de la tecnologa empleada para obtener estos productos. A su vez, incentiva la optimizacin de los equipos usados diariamente, para aumentar su rentabilidad y eficiencia. El proceso para obtener los aceites esenciales, usado desde la antigedad hasta el presente, ha demostrado su cualidad de ser amigo del medio ambiente: gracias al mnimo impacto generado; contribuir a cerrar el ciclo de produccin-consumo de materiales renovables en nuestro planeta y por el uso del agua, como insumo del proceso. Adems, al requerir materias primas renovables, contribuye al desarrollo sostenible de zonas con un menor nivel de industrializacin, pero con una alta disponibilidad de mano de obra y de una gran biodiversidad del material vegetal. Lo cual favorece a un mayor crecimiento econmico, apoyado en un manejo racional, sin descartar la implementacin de modificaciones de esta tecnologa. Existe un amplsimo conocimiento del proceso para obtener aceites esenciales usando el agua como agente de extraccin. La planta piloto del CTA realiza la extraccin por arrastre con vapor de agua del aceite esencial de las pepitas de molle, rico en alfa-Felandreno, que es un terpenoide ampliamente usado en el rubro de la perfumera.

2. Objetivos:
General: Adquirir conocimientos sobre la extraccin por arrastre de vapor. Especficos: Conocer las diferentes aplicaciones de la extraccin por arrastre de vapor. Conocer los distintos equipos de uso para la hidrodestilacin.

3. Desarrollo del Tema

3.1. Marco Terico

Es llamado comnmente: destilacin por arrastre de vapor, extraccin por arrastre, hidrodestilacin, hidrodifusin o hidroextraccin. Sin embargo, no existe un nombre claro y conciso para definirlo, debido a que se desconoce exactamente lo que sucede en el interior del equipo principal y porque se usan diferentes condiciones del vapor de agua para el proceso. Es as que, cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, fuera del equipo principal, es llamado destilacin por arrastre de vapor. Cuando se usa vapor saturado, pero la materia prima est en contacto ntimo con el agua generadora del vapor, se le llama hidrodestilacin. Cuando se usa vapor saturado, pero la materia no est en contacto con el agua generadora, sino con un reflujo del condensado formado en el interior del destilador y se asuma que el agua era un agente extractor, se le denomin hidroextraccin (Palomino y Cerpa, 1999). Por lo tanto se usa hidrodestilacin, para definir el proceso para obtener el aceite esencial de una planta aromtica, mediante el uso del vapor saturado a presin atmosfrica. El generador de vapor no forma parte del recipiente donde se almacena la materia prima, es externo y suministra un flujo constante de vapor. Su presin es superior a la atmosfrica, pero el vapor efluente, que extrae al aceite esencial est a la presin atmosfrica. La materia prima forma un lecho compacto y se desprecia el reflujo interno de agua debido a la condensacin del vapor circundante. Descripcin del proceso.De manera general, la hidrodestilacin se describe de la siguiente manera: La materia prima vegetal es cargada en un hidrodestilador, de manera que forme un lecho fijo compactado. Su estado puede ser molido, cortado, entero o la combinacin de stos. El vapor de agua es inyectado mediante un distribuidor interno, prximo a su base y con la presin suficiente para vencer la resistencia hidrulica del lecho. La generacin del vapor puede ser local (hervidor), remota (caldera) o interna (base del recipiente). Conforme el vapor entra en contacto con el lecho, la materia prima se calienta y va liberando el aceite esencial contenido y ste, a su vez, debido a su alta volatilidad se va evaporando. Al ser soluble en el vapor circundante, es arrastrado, corriente arriba hacia el tope del hidrodestilador. La mezcla, vapor saturado y aceite esencial, fluye hacia un condensador, mediante un cuello de cisne o prolongacin curvada del conducto de salida del hidrodestilador. En el condensador, la mezcla es condensada y enfriada, hasta la temperatura ambiental. A la salida del condensador, se obtiene una emulsin lquida inestable. La cual, es separada en un decantador dinmico o florentino. Este equipo est lleno de agua fra al inicio de la operacin y el aceite esencial se va acumulando, debido a su casi inmiscibilidad en el agua y a la diferencia de densidad y viscosidad con el agua. Posee un ramal lateral, por el cual, el agua es desplazada para favorecer la acumulacin del aceite. El vapor condensado acompaante del aceite esencial y que tambin se obtiene en el florentino, es llamado agua floral. Posee una pequea concentracin de los compuestos qumicos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante al aceite obtenido. Si un hervidor es usado para suministrar el vapor saturado, el agua floral puede ser reciclada continuamente. De otro modo, es almacenada como un sub-producto. El proceso termina, cuando el volumen del aceite esencial acumulado en el
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florentino no vare con el tiempo. A continuacin, el aceite es retirado del florentino y almacenado en un recipiente y en lugar apropiado. El hidrodestilador es evacuado y llenado con la siguiente carga de materia prima vegetal, para iniciar una nueva operacin. Dependiendo de la forma del recipiente, se utiliza una rejilla para separar la carga de material del distribuidor, o se usa una cesta donde se deposita la carga y es retirada ms rpidamente, al terminar el proceso.

Fig.1: Esquema bsico del proceso La Fig. 1 presenta un esquema bsico del proceso, donde el hidrodestilador es cargado por lotes y trabaja en modo semi-continuo. El condensador, comnmente funciona en modo continuo, con el flujo del agua de refrigeracin a contracorriente. Un generador del vapor de agua, es alimentado con agua fresca y adems de agua floral, cuando hay reciclo. Aplicaciones.De los ms de tres mil aceites esenciales analizados, se ha encontrado que ms de doscientos tienen un alto valor comercial y se utilizan ampliamente en diferentes ramas de la industria: alimentos, jabones, ambientadores, perfumes, cosmticos, licores, insecticidas, frmacos, etc.

Son empleados como aromatizantes y/o saborizantes, como ingredientes de algunos preparados farmacuticos o son base de perfumes y productos cosmticos finos, desodorantes, lociones, jabones lquidos, pastas dentfricas. Algunos de los aceites esenciales poseen propiedades insecticidas y funguicidas y se utilizan en los preparados especiales. Los usos de los aceites esenciales obtenidos por hidrodestilacin son muy amplios , aunque bsicamente estn orientados a la perfumera; la cosmtica; la industria farmacutica, como aditivo e insumo para sintetizar compuestos; la alimentaria, como aditivo y como insumo para la fabricacin de productos de higiene personal y de limpieza domstica. La industria farmacutica requiere de aceites esenciales desterpenados, o sea, libres de terpenos, porque se busca slo los principios activos farmacolgicos de la planta, comnmente los terpenos y sesquiterpenos oxigenados, para complementar un medicamento. En los ltimos aos, la aromaterapia ha tenido un gran crecimiento y aceptacin en el mercado mundial. La comercializacin de los aceites esenciales puros, como ingredientes de los productos aromaterpicos, ha creado una mayor demanda y ha motivado la bsqueda de nuevos aromas, ms exticos y con propiedades seudo-farmacolgicas. Otras nuevas aplicaciones surgidas ltimamente y con un gran potencial futuro son de ingredientes de para la formulacin de biocidas para uso veterinario o agrcola.
Nombre comn (taxonoma) Ans verde (Pimpinella anisum) Eneldo (Anethum graveolens L.) Espliego (Lavandula latifolia M.) Hinojo amargo (Foeniculum vulgare M.) Hisopo comn (Hyssopus officinalis L.) Hisopo espaol (Hyssopus officinalis L. ssp. aristatus) Lavandn Abrial (Lavandula angustifolia M. x latifolia M.) Lavandn Sper (Lavandula angustifolia L. x latifolia L.) Mejorana de Espaa (Thymus mastichina L.) Organo (Origanum vulgare) Romero espaol Parte de la planta Fruto Frutos y hojas Flores, hojas Fruto Flores y hojas Flores y hojas Flores y tallos Rendimiento (% g/g) 6 14 2,5 4 1,25 46 0,2 0,25 0,87 1,09 1,3 1,36 1,61 Flores y tallos 1 1,04 1,53 Flores y hojas Flores y hojas Flores y hojas 3 2 34 0,72 0,95 Alimentario Alimentario Alimentario Perfumera Mercado Farmacutico Alimentario Alimentario Perfumera Higiene Alimentario Alimentario Alimentario Perfumera

(Rosmarinus officinalis L.) Salvia (Salvia officinalis L.) Tomillo (Thymus vulgaris L.) Flores y hojas Flores y hojas

0,5 1,1 0,5 1,1 0,25 0,35 2 Farmacutico Alimentario Alimentario Farmacutico

Tabla 1: Algunos aceites esenciales y sus usos Un problema comn en la produccin de los aceites esenciales radica en la diversidad de los rendimientos obtenidos para una misma planta aromtica (Tabla 1). Lo cual se debe al nivel de produccin, al tipo de hidrodestilador usado, a las condiciones de cultivo, a las condiciones trmicas del vapor usado, al contenido de agua en la planta y a otros factores adicionales. Este hecho genera que sea complicado elegir apropiadamente una planta para su industrializacin, basndose exclusivamente en pocas pruebas. Y en mantener un rendimiento ptimo y una calidad permanente de los aceites obtenidos. Por ello, se suele recomendar un conjunto de pruebas, a escala banco o piloto, para conocer el rendimiento real de una planta aromtica. Las condiciones de operacin deben ser las ms similares a las de la escala industrial, para evitar distorsiones en el rendimiento esperado y disminuir la incertidumbre. La necesidad de establecer una metodologa para disponer de un conjunto de pruebas experimentales confiables y reproducibles es prioritaria y determinar la real eficiencia y eficacia de la hidrodestilacin para obtener un aceite esencial de una potencial planta aromtica a industrializar. Tcnicas de Extraccin de Aceites Esenciales. Enfleurage. Extraccin con solventes. Extraccin por prensado. Extraccin con fluidos supercrticos. Maceracin Hidrodestilacin. Extraccin por arrastre con vapor. Enfleurage Para esto se utilizan grasas naturales con puntos de ablandamiento alrededor de 40 C, normalmente manteca de cerdo RBD (Refinada, Blanqueada, Desodorizada). Se extiende en bandejas o chassis en profundidad no mayor a 0.5 cm y sobre ella se colocan los ptalos de flores o el material vegetal, desde donde se van a extraer los principios odorficos, el contacto puede durar de 3 a 5 das. Luego el material vegetal es removido y reemplazado por material fresco, esta operacin se repite buscando la saturacin de la grasa. Posteriormente la grasa impregnada del principio activo, le pomade, se lava con alcohol libre de congneres (alcohol de perfumera), relacin 1/1 dos veces consecutivas. El alcohol se filtra y se destila a vaco (21 in Hg, T 30 C) hasta recuperar un 80 % del volumen de alcohol, como mnimo, en el fondo queda un residuo llamado absolute. Extraccin con solventes

El material previamente debe de ser molido, macerado o picado, para permitir mayor rea de contacto entre el slido y el solvente. El proceso ha de buscar que el slido, o el lquido, o ambos, estn en movimiento continuo (agitacin), para lograr mejor eficiencia en la operacin. Se realiza preferiblemente a temperatura y presin ambientes. El proceso puede ejecutarse por batch (por lotes o cochadas) o en forma continua (percolacin, lixiviacin, extraccin tipo soxhlet). Los solventes ms empleados son: Etanol, metanol, isopropanol, hexano, ciclohexano, tolueno, xileno, ligrona, ter etlico, ter isoproplico, acetato de etilo, acetona, cloroformo; no se usan clorados ni benceno por su peligrosidad a la salud. Los solventes se recuperan por destilacin y pueden ser reutilizados. El solvente adicionalmente extrae otros componentes como colorantes, gomas, muclagos, ceras, grasas, protenas, ha de disponerse de una unidad de enfriamiento, para la menor prdida del solvente. El material residual en la marmita de destilacin, contiene concentrados las materias odorficas y se le conoce como concrete. En caso de emplear glicoles, aceites vegetales, aceites minerales, como solventes extractores, los componentes odorficos son imposibles de recuperar desde all y el producto se comercializa como un todo, conocido como extractos. Extraccin por prensado Tambin se le conoce como expresin. El material vegetal es sometido a presin, bien sea en prensas tipo batch o en forma continua, dentro de stos se tienen los equipos: Tornillo sin fin de alta o de baja presin, extractor expeller, extractor centrfugo, extractor decanter y rodillos de prensa. Para los ctricos antiguamente se emple el mtodo manual de la esponja, especialmente en Italia, que consiste en exprimir manualmente las cscaras con una esponja hasta que se empapa de aceite, se exprime entonces la esponja y se libera el aceite esencial. Otros mtodos corresponden a raspado, como el del estilete o ecuelle, donde la fru ta se pone a girar en un torno y con un estilete se raspa la corteza nicamente; permanentemente cae un roco de agua que arrastra los detritos y el aceite liberado. Otro proceso emplea una mquina de abrasin similar a una peladora de papas, la pellatrice y tambin hace uso del roco de agua. En estos procesos la mezcla detritos-agua-aceite se centrifuga a 5000 rpm durante 40 minutos y el aceite esencial recuperado se coloca en una nevera a 3C durante 4 horas, para solidificar gomas y ceras que se localizan en la superficie. El aceite esencial se guarda en recipientes oscuros a 12 C. Los aceites obtenidos por prensado y/o raspado, se les comercializa como expresin en fro y cumplen la funciones de odorizantes (smell oils) y saborizantes (taste oils). Extraccin con fluidos supercrticos Punto crtico corresponde a las condiciones de temperatura y presin, para un gas o un vapor, por encima de las cuales la sustancia ya no puede ser licuada por incremento de presin. Adicionalmente las propiedades de la fase lquida y/o vapor son las mismas, es decir no hay diferenciacin visible ni medible entre gas y lquido. Se habla as de Pc, Tc, Vc, Dc. La sustancia ms empleada es el CO2, que en estas condiciones presenta baja viscosidad, baja tensin superficial, alto coeficiente de difusin (10 veces ms que un lquido normal), que conlleva a un alto contacto con la superficie del material y puede penetrar a pequeos poros y rendijas del mismo lo que asegura una buena eficiencia en la extraccin en un corto tiempo.
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En la parte final del proceso hay una remocin total del solvente y se realiza a una temperatura baja, se disminuye la prdida de sustancias voltiles y se evita la formacin de sabores y olores extraos a cocido ; tambin presenta un entalpa de vaporizacin y un Cp bajos, lo que disminuye notoriamente el consumo de energa del proceso, en intensidad y en tiempo. El CO2 no es txico, ni explosivo, ni incendiario, es bacteriosttico y es clasificado por la FDA como GRAS ( Generally Recognized As Safe). La temperatura y presin crticas para el CO2 son Pc 73 bar y Tc 31C. La inversin inicial para estos procesos es alta, an para equipos en pequea escala, debido a la tecnologa involucrada, a los costos de materiales y de construccin. Equipo de 5 litros aprox $ US 80.000. Los equipos se construyen en acero inoxidable tipo 316, deben soportar altas presiones en su operacin y deben de ofrecer un manejo seguro. Por efecto mismo de la escala, para equipos ms grandes, mayor debe de ser la capacidad de la bomba de compresin; mayor el espesor de las paredes, de las bridas en los mismos, de los cierres y sellamientos muy hermticos. Puede tenerse la siguiente solubilidad en CO2 supercrtico: Solubles: Hidrocarburos, teres, steres, cetonas, lactosas, alcoholes, aldehdos, mono y sesquiterpenos. Ligeramente solubles: Grasas, resinas, esteroides, alcaloides, carotenos. oligmeros. Insolubles: Azcares, glicsidos, aminocidos, plsticos, protenas, polisacridos. Se puede trabajar con CO2 de alta o de baja densidad: (1 bar aprox. 1 atm): Baja densidad P90 bar; T30C. Alta densidad P150 bar; T50C. Despus de la extraccin el CO2 debe de ser enfriado por debajo de 5C, para que la bomba pueda tomarlo lquido y bombearlo. Extraccin lquido - lquido Consiste en extraer los analitos de una muestra lquida mediante un disolvente inmiscible en ella, como puede ser una fase acuosa con un disolvente orgnico no miscible. El pH es fundamental para conseguir buen rendimiento. Maceracin Es una extraccin que se realiza a temperatura ambiente. Consiste en remojar el material vegetal, debidamente fragmentado en un solvente (agua o etanol, se prefiere el etanol puesto que a largos tiempos de extraccin el agua puede propiciar la fermentacin o la formacin de mohos) hasta que ste penetre y disuelva las porciones solubles. Se puede utilizar cualquier recipiente con tapa que no sea atacado con el disolvente; en ste se colocan el material vegetal con el disolvente y tapado se deja en reposo por un perodo de 2 a 14 das con agitacin espordica. Luego se filtra el lquido, se exprime el residuo, se recupera el solvente en un evaporador rotatorio y se obtiene el extracto. Hidrodestilacin

En este proceso en la parte inferior del tanque extractor, el cual es normalmente basculante, se coloca agua, luego viene encima una parrilla que soporta el material que va a ser extrado. La salida de vapores, puede ser lateral al tanque o ubicarse en la tapa, pasa a un serpentn o espiral enfriado por agua y posteriormente el vapor condensado y el aceite esencial se recolectan en un separador de fases o florentino, el cual debe de tener la suficiente altura y dimetro para evitar la prdida de aceite y adems permita la recoleccin fcil del mismo. El tanque extractor es calentado con fuego directo en su parte inferior (el fondo y hasta 1/3 de la parte inferior del tanque se construye en alfajor de 1/8 in, material que resiste bien el calor y la oxidacin), el vapor producido all causa el arrastre del aceite esencial. Cuando se emplea hidrodestilacin no se requiere de un caldern generador de vapor. Estos sistemas son muy utilizados en el campo, son fciles de instalar, se pueden llevar de un sitio a otro, transhumantes, son baratos, seguros, fciles de operar y presentan un consumo energtico bajo. Los aceites producidos son ms coloreados, que los obtenidos por arrastre con vapor propiamente dicho, y tienden a presentar un cierto olor a quemado: Eucalipto, citronella, limonaria. Por lo anterior estos aceites siempre van a requerir una etapa posterior de refinacin. Extraccin por arrastre con vapor Por efecto de la temperatura del vapor (100 C) en un cierto tiempo, el tejido vegetal se rompe liberando el aceite esencial, el cual presenta a estas condiciones una presin de vapor: PT= Pv + Pa. La fraccin de aceite esencial en la mezcla de vapor ser: Ya = Pa / PT Adicionalmente el aceite esencial debe de ser insoluble en agua, ya que despus del condensador, en el separador (Florentino) debe de formarse dos fases: una de aceite esencial y otra de agua. Si el aceite esencial presenta componentes solubles en agua estos quedarn en la fase acuosa que puede comercializarse como tal: agua de rosas, agua de jasmn, agua de ylang-ylang. Tcnicas de Destilacin por Arrastre con Vapor.Para la realizacin de la destilacin por arrastre con vapor de agua de las plantas aromticas, se conocen tres tcnicas fundamentales, las cuales se basan en los mismos principios tericos: Destilacin con agua o hidrodestilacin. Destilacin con agua-vapor de agua o hidrodifusin clsica. Destilacin directa con vapor de agua o hidrodifusin moderna.

A) Destilacin con Agua o Hidrodestilacin En este proceso el material vegetal se pone en contacto directo con agua en ebullicin dentro del alambique. El calor se aplica por los mtodos usuales, es decir, fuego directo, camisa de vapor, serpentn de vapor, etc. La caracterstica principal de este mtodo radica en el contacto
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directo logrado entre el agua hirviendo y la materia prima, por otra parte, permite su libre movimiento, evitando de esta manera que se aglutine y se forme una masa compacta, lo que dificultara la extraccin al no poder penetrar el vapor. Este proceso se emplea con frecuencia para la destilacin del aceite de ptalos o material que tiende a aglutinarse. B) Destilacin con Agua y Vapor de Agua o Hidrodifusin Clsica En este mtodo, el material vegetal se soporta en una placa perforada o una tela metlica insertada a alguna distancia sobre el fondo del alambique. La parte baja del alambique se llena con agua a un nivel algo ms bajo de la placa perforada. El agua se calienta ya sea por fuego directo, a travs de una camisa de vapor, o por medio de un serpentn de vapor de agua abierto. Las caractersticas tpicas de este mtodo son que el material vegetal est siempre en contacto solo con vapor de agua y no con el agua en ebullicin. C) Destilacin con Vapor de Agua Directo o Hidrodifusin Moderna Este mtodo se asemeja bastante al anterior excepto que no se coloca agua en el fondo del alambique. El vapor se produce en un generador separado del alambique; en algunos casos se introduce vapor sobrecalentado a presiones superiores a la atmosfrica, el cual sale por los orificios de un serpentn situado bajo la carga y asciende a travs de esta, la que se encuentra soportada por una rejilla.

4. Conclusiones
La destilacin por arrastre con vapor es una operacin muy utilizada a nivel industrial para la obtencin de aceites esenciales. A nivel de laboratorio los rendimientos obtenidos de los aceites esenciales son muy bajos.

5. Bibliografa
Manuel Guillermo Cerpa Chvez; Hidrodestilacion de aceites esenciales: modelado y caracterizacin; Valladolid, Abril del 2007. II Segundo Congreso Internacional De Plantas Medicinales Y Aromticas; Universidad Nacional de Colombia Sede Palmira; Extraccin De Aceites Esenciales, Experiencia Colombiana; Octubre del 2006. Obtencin de aceites esenciales y extractos etanlicos de plantas del Amazonas; Angela Andrea Gonzalez Villa; Universidad Nacional de Colombia-Sede Manizales; Departamento de Ingeniera Qumica; Abril de 2004.