Tcnicas de Anlisis de Adhesivos

Viscosidad
Cdigo 104/10 Versin: 2

pH
Cdigo 103/10 Versin: 2

Densidad
Cdigo 131/10 Versin: 3

Determinacin de Contenido de slidos

Cdigo 100/10 Versin: 2

Indice de Tixotropa
Cdigo 107/10 Versin: 2

Resistencia al agua hielo

Cdigo 110/10 Versin: 2

Resistencia al agua tibia

Cdigo 310/10 Versin: 2

Steeping off
Cdigo 105/10 Versin: 2

Humectacin
Cdigo 127/10 Versin: 2

Lavabilidad del film en medio alcalino

Cdigo 121/10 Versin: 1

Resistencia a la condensacin
Cdigo 124/10 y 125/10 Versin: 2

Tcnica de ensayo Viscosidad

Cdigo 104/10 Versin: 2

1. 2.

Objetivo Observar la viscosidad de los adhesivos acuosos a 25 C Fundamento Se define como Viscosidad al valor que registra la escala del viscosmetro multiplicado por el factor correspondiente. Debe informarse junto con dicho valor la temperatura, el nmero de aguja (spindle) y la velocidad de rotacin a las cuales fue realizado el ensayo. Equipos y materiales Viscosmetro: Brookfield, modelo: RVT Aguja 6 (spindle): Brookfield Recipiente: Dimetro aprox.: 7 cm Termmetro: Precisin: 0,1C Adhesivo a analizar Reactivos No aplicable Desarrollo Preparacin de muestra de laboratorio. Colocar el material en el recipiente y llevar a la temperatura de ensayo (25C). Seleccionar la aguja (spindle VI) y fijar la velocidad del viscosmetro a 10 rpm . Introducir la aguja (spindle) en el material hasta la muesca presente en la misma, cuidando que la aguja permanezca centrada en el recipiente. Accionar el viscosmetro y dejar estabilizar: la aguja debe permanecer fija en la escala por un perodo superior a 2 minutos. En caso que la aguja este fuera de escala, cambiar la velocidad a la inmediatamente superior o inferior dependiendo del caso. En todos los casos debe multiplicarse el valor observado en la escala del viscosmetro por el factor correspondiente segn la Tabla de Factores de Conversin Brookfield.

3.

4. 5.

6. 7.

Observaciones: No aplicable Bibliografa: Tabla de Factores de Conversin Brookfield

Tcnica de ensayo pH
Cdigo 103/10 Versin: 2

1. 2.

Objetivo Medicin de pH de la muestra de adhesivo. Fundamento

El pH-metro es un dispositivo que mide el potencial de una muestra. Este potencial depende de la actividad de los protones, por lo cual, conociendo el potencial, es posible conocer el pH de la muestra a medir.

3.

Equipos y materiales Peachmetro: Electrodo de vidrio, plano y con precisin mnima de 0,01. Recipiente: Dimetro aprox.: 7 cm Termmetro Adhesivo a analizar

4.

Reactivos No aplicable Desarrollo Introducir en el recipiente que contiene la muestra, previamente llevada a una temperatura de entre 20-25 C, el electrodo del peachmetro, de modo tal que toda la superficie del electrodo entre en contacto directo con la muestra. Esperar a que la lectura se estabilice, aproximadamente 1 minuto. Expresin de Resultados Se informa como Valor de pH el valor registrado por el peachmetro a la temperatura de ensayo.

5.

6.

Tcnica de ensayo Densidad

Cdigo 131/10 Versin: 3

1.

Objetivo Determinacin de la densidad del adhesivo a 25 C.

2.

Equipos y materiales Adhesivo a 25C. Densmetro. Probeta (ver observaciones) Desarrollo Llevar el adhesivo a la temperatura de ensayo (25C), colocarlo en la probeta e inmediatamente se introduce el densmetro. Dejar estabilizar (aproximadamente 30 a 40 mintuos) Una vez estabilizado, observar el nivel al que el densmetro queda sumergido dentro del adhesivo, dicho valor corresponde a la densidad del adhesivo a 25C.

3.

4.

Observaciones: Debe elegirse una probeta de tamao tal, que el nivel alcanzado por el adhesivo en la misma sea por lo menos un 10% mayor que la altura del densmetro, para evita de este modo que este toque el fondo de la probeta. La temperatura durante la determinacin debe permanecer constante en 25C.

5.

Expresin de resultados Se informa como densidad el valor ledo en la escala del densmetro.

Tcnica de ensayo Determinacin de Contenido de slidos

Cdigo 100/10 Versin: 2

1.

Objetivo Determinacin del porcentaje de slidos en la muestra. 2. Fundamento Se define como el contenido de slidos al peso del residuo seco expresado como porcentaje del peso de la muestra original.

3.

Equipos y materiales Balanza: precisin 0.01g Estufa: capaz de mantener una temperatura de 100 5 C Placas de vidrio Muestra a analizar.

4.

Desarrollo Colocar en la placa de vidrio, totalmente limpia y seca, aprox. Entre 2 y 2,5g de material a ensayar y esparcirlo sobre toda la superficie de la misma. Pesar la masa del material resultante (contenida en la placa). Este valor constituye el peso de la muestra original. Colocar la placa de vidrio con la muestra en la estufa a temperatura constante de 100 5C. Dejar la muestra en la estufa hasta alcanzar un peso constante, respetando un mnimo de 2 horas. Este valor, peso constante, constituye el peso del residuo seco. Por cada muestra se analizan 4 placas.

5.

Expresin de resultados: Se informa el porcentaje de slidos calculado de la siguiente forma (Peso del residuo seco/ Peso inicial) * 100 = % Slidos.

Tcnica de ensayo Indice de Tixotropa

Cdigo 107/10 Versin: 2

1. 2.

Objetivo Observar cambios tiempo dependientes en las propiedades reolgicas del material Fundamento Se define como ndice tixotrpico a la relacin existente entre las viscosidades del material a 5 rpm y la viscosidad del material a 10 rpm, a 25 C y con la misma aguja (spindle) de medicin. Estas variables deben ser informadas junto con el resultado obtenido. Equipos y materiales Preparacin de la muestra y ensayo Viscosmetro: Brookfield, modelo: RVT Aguja (spindle): Brookfield Recipiente: Dimetro aprox. 7cm Termmetro: 1C. Desarrollo Medir la viscosidad segn lo establecido en Tcnica de Ensayos para determinacin de Viscosidad, TE. 104/10, utilizando velocidad de medicin: 5 rpm. Medir la viscosidad segn lo establecido en Tcnica de Ensayos para Determinacin de Viscosidad, TE. 104/10, utilizando velocidad de medicin: 10 rpm.

3.

4.

5.

Expresin de Resultados Se informa como IT (Indice tixotrpico) el valor obtenido de la siguiente forma: Viscosidad 5 rpm / Viscosidad 10 rpm = IT

Tcnica de ensayo Resistencia al agua hielo

Cdigo 110/10 Versin: 2

1. 2.

Objetivo Verificar la correcta adhesin de la etiqueta a la botella Fundamento Se define como resistencia al agua-hielo, al tiempo necesario para desprender la etiqueta aplicada sobre la botella, sumergida en un recipiente de agua-hielo a una temperatura comprendida entre 0 y 5 C. Equipos y materiales Preparacin de la muestra Extendedor Placa de vidrio Etiquetas, botellas y adhesivos Ensayo: Recipiente con agua-hielo Termmetro Botellas etiquetadas

3.

4.

Desarrollo Preparacin de muestra de laboratorio. Colocar el adhesivo en un extendedor sobre una placa de vidrio. Realizar un extendido de adhesivo de un espesor de 0.04 mm aprox. Colocar la etiqueta sobre la placa de vidrio para que absorba el adhesivo. Retirar la etiqueta de la placa con velocidad observando el grado de humectacin. Pegar la etiqueta sobre una botella limpia y seca. Las botellas etiquetadas se deben dejar secar a temperatura ambiente durante 24 horas. Introducir las botellas en el recipiente con agua en equilibrio con hielo de manera que la etiqueta este como mnimo 10 mm. Debajo del nivel del agua. Debe haber un mnimo de distancia entre las botellas de 20 mm. Y deben permanecer inmviles. Todos los das las botellas deben rotarse media vuelta cuidando de no sacudirlas, mantenindolas bajo el agua durante la operacin. Registrar la cantidad acumuladas de etiquetas que se desprendieron completamente por la fuerza de la rotacin o por haberse humectado. La duracin del test es de 7 das a menos que todas las etiquetas se hayan desprendido antes de ese perodo. Para el anlisis deben ensayarse mnimo 20 etiquetas. Expresin de Resultados: Cantidad de etiquetas desprendidas x 100 Cantidad de etiquetas colocadas

2.

% etiquetas desprendidas =

3.

Observaciones: Las etiquetas utilizadas en la presente tcnica de ensayo son suministradas por el cliente, las cuales son analizadas previamente con las tcnicas de cobb y humectacin. Los datos elaborados son incorporados a los resultados obtenidos. El tipo de etiqueta y la fecha de recepcin de la misma, se informan en el protocolo de anlisis correspondiente como muestras patrn.

4.

Referencia En % Mximo 15

Tcnica de ensayo Resistencia al agua tibia

Cdigo 310/10 Versin: 2

1. 2.

Objetivo Verificar la adhesin de las etiquetas a la botella sumergida en una batea de agua tibia. Fundamento Se define como resistencia al agua tibia al tiempo necesario para desprender la etiqueta aplicada sobre la botella, sumergida en una batea tibia a una temperatura entre 15 y 17C. Equipos y materiales Preparacin de la muestra Extendedor Placa de vidrio Pinza Etiquetas, botellas y adhesivos Ensayo:

3.

4. 5. Reactivos No aplicable

Batea de agua corriente, capaz de contener las botellas de hasta 90 mm de dimetro y 320 mm de altura sumergidas separadas un mnimo de 20 mm entre s y las paredes del bao, termostatizado a una temperatura entre 15 y 17C. Termmetro Botellas etiquetadas Agua con una dureza de 90

Desarrollo Preparacin de muestra de laboratorio. Colocar el adhesivo en un extendedor sobre una placa de vidrio. Realizar un extendido de adhesivo de un espesor de 0.04 mm aprox. Colocar la etiqueta sobre la placa de vidrio para que absorba el adhesivo. Retirar la etiqueta de la placa con velocidad observando el grado de humectacin. Pegar la etiqueta sobre una botella limpia y seca. La cantidad de etiquetas a analizar es mayor a 20 unidades. Ensayo El tiempo total del ensayo (botellas sumergidas en el bao) es de 12 horas. Colocar las botellas en el bao luego de 24 horas de etiquetadas, de forma tal que queden: Sumergidas al menos 10 mm respecto al nivel del agua. Separadas un mnimo de 20 mm entre s y las paredes del bao. Sin movimiento dentro del bao durante las cuatro primeras horas. Rotar las botellas luego de las 4 primeras horas de estar sumergidas en el bao: Cada 2 horas Medio giro (180) en un sentido y el otro. Sin que las botellas se toquen entre s o toquen las paredes del bao. Con las botellas sumergidas dentro del bao Registrar la cantidad de etiquetas que se desprendieron completamente (son las que salen a flote o se van al fondo del bao), comenzando por la hora 4, en una tabla similar a la de este ejemplo:

Tcnica de ensayo Resistencia al agua tibia

Cdigo 310/10 Versin: 2

antes. Realizar una prueba de grip, finalizadas las 12 horas, en las etiquetas que no se desprendieron, retirando las botellas del agua y tratando de mover las etiquetas con los dedos. ! El grip se informa en tres categoras: ! Grip 1; la etiqueta no sufre movimiento. ! Grip 2: la etiqueta se mueve con dificultad al ejercer fuerza sobre ella. ! Grip 3: la etiqueta se mueve sin dificultad al ejercer fuerza sobre ella ! Informar: ! El porcentaje de etiquetas acumuladas que se desprendieron en el trmino de las 12 horas ! El resultado de la prueba de grip, 1, 2 o 3. ! Clculo para el porcentaje de etiquetas desprendidas:

! El ensayo diario debe repetirse hasta las 12 horas, a menos que el total de las etiquetas se haya cado

6.

Observaciones: Las etiquetas utilizadas en la presente tcnica de ensayo son suministradas por el cliente, las cuales son analizadas previamente con las tcnicas de Cobb y humectacin. Los datos elaborados son incorporados a los resultados obtenidos. El tipo de etiqueta y la fecha de recepcin de la misma, se informan en el protocolo de anlisis correspondiente como muestras patrn.

Tcnica de ensayo Steeping off

Cdigo 105/10 Versin: 2

1. 2.

Objetivo Verificar la remocin de la etiqueta en medio alcalino Fundamento Se define como Steeping off o tiempo de desprendimiento, al tiempo necesario para desprender la etiqueta aplicada sobre la botella sumergida en un recipiente con solucin de soda custica a 70C. Equipos y materiales Preparacin de la muestra Extendedor. Placa de vidrio. Etiquetas, botellas y adhesivos. Ensayo:

3.

Termmetro. Cronmetro. Recipiente con solucin de soda custica (NaOH) al 2% a 70C.

4. 5.

Reactivos Solucin de soda custica al 2% Desarrollo Preparacin de muestra de laboratorio. Colocar el adhesivo en un extendedor sobre una placa de vidrio. Realizar un extendido de adhesivo de un espesor menor a 0,02 mm. Colocar la etiqueta sobre la placa de vidrio para que absorba el adhesivo. Retirar la etiqueta de la placa con velocidad observando el grado de humectacin. Pegar la etiqueta sobre una botella limpia y seca. Para el anlisis debern ensayarse 6 etiquetas Dejar secar el adhesivo mnimamente una semana Se coloca la botella en el recipiente e inmediatamente dar inicio al cronometro. Cada 1 minuto, girar la botella aprox. 180, una vez en cada sentido. Registrar el tiempo en el que se despega la etiqueta. Valor de Steeping off El valor esta dado por el tiempo que demora la etiqueta en despegarse de la botella bajo las condiciones mencionadas.

2.

Observaciones: Las etiquetas utilizadas en la presente tcnica de ensayo son suministradas por el cliente, las cuales son analizadas previamente con las tcnicas de cobb y humectacin. Los datos elaborados son incorporados a los resultados obtenidos. El tipo de etiqueta y la fecha de recepcin de la misma, se informan en el protocolo de anlisis correspondiente como muestras patrn.

3. 4.

Bibliografa No aplicable Referencia

Tcnica de ensayo Humectacin

Cdigo 127/10 Versin: 2

1. 2.

Objetivo Observar el grado de humectacin del adhesivo en estudio con etiquetas patrn. Fundamento Se define como humectacin al grado de mojado y penetracin del adhesivo sobre el dorso de los sustratos. Equipos y materiales Preparacin de la muestra y ensayo Extendedor Placa de vidrio Etiquetas patrn (con reverso hidrfugo) Botellas Adhesivo en estudio

3.

4.

Desarrollo Preparacin de muestra de laboratorio. Colocar el adhesivo con un extendedor sobre una placa de vidrio perfectamente limpia y seca. Realizar un extendido de adhesivo de un espesor de 0.02mm aprox. Colocar la etiqueta patrn sobre la placa de vidrio con una ligera presin para que absorba el adhesivo. Retirar la etiqueta de la placa con velocidad. Observar el grado de mojado sobre el dorso de la etiqueta. Pegar la etiqueta, inmediatamente, sobre una botella limpia y seca. Retirar la etiqueta nuevamente observando la pegajosidad del adhesivo sobre la superficie de tacto.

5.

Observaciones: Las etiquetas utilizadas en la presente tcnica de ensayo y definidas como etiquetas patrn , son suministradas por el cliente. Se analizan previamente con la tcnica de Cobb y se estudia tambin el grado de mojado y penetracin en los sustratos con adhesivos en base de casena altamente crosslinkeados, preparados especialmente y utilizados como adhesivo patrn.

6.

Expresin de Resultados De acuerdo con el grado de pegajosidad observado se informa: 1 2 3 Excelente Bueno Malo

Tcnica de ensayo Lavabilidad del film en medio alcalino

Cdigo 121/10 Versin: 2

1. 2..

Objetivo
Determinar la lavabilidad del film de adhesivo con una solucin de soda custica al 1.5%.

Reactivos
Soda Custica Agua corriente (dureza 150-200ppm)

3.

Equipos y materiales
Preparacin de la muestra: Extendedor Placa de vidrio (longitud 40 cm aproximadamente) Adhesivo Estufa a 50C

Ensayo: Recipiente A: Solucin de soda custica al 1,5%, entre 20-25C. Recipiente B: Agua corriente entre 20-25C. Cronmetro.

4.

Desarrollo
Preparacin de muestra Realizar un extendido de adhesivo de un espesor de aprox. 0.02 mm sobre una de vidrio. Secar en estufa a 50C durante 90 minutos. placa

Ensayo Sacar de la estufa e inmediatamente sumergir en forma vertical la placa de vidrio con el adhesivo seco en la solucin de soda custica (recipiente A); dejar un minuto y medio. Transcurrido dicho, tiempo girar la placa dentro de la solucin 3 veces en sentido horario y antihorario, luego retirar la misma del recipiente A. Inmediatamente introducirla en forma vertical en el recipiente B, girar en sentido horario y antihorario 3 veces y retirarla del agua. Dejar secar de 5 a 10 minutos en posicin vertical y observar la placa de vidrio.

5.

Referencia
Resultado Bueno Malo

Pelcula de adhesivo Se lava Permanece

Tcnica de ensayo Resistencia al acondensacin

Cdigo 124/10 Versin: 2

1. 2.

Objetivo Observar la resistencia a la condensacin del adhesivo. Fundamento Se produce condensacin en la botella de vidrio al extraerla de un sistema de enfriamiento y al ser expuesta a temperatura ambiente. Es necesario, por tal motivo, que el adhesivo utilizado mantenga la resistencia a dicha condensacin. Equipos y materiales Extendedor Placa de vidrio Etiquetas Adhesivo a analizar. Higrmetro Cronmetro Termmetro Heladera. Desarrollo

3.

4.

Colocar el adhesivo en un extendedor sobre una placa de vidrio. Realizar un extendido de adhesivo de un espesor menor a 20 micrones. Colocar la etiqueta sobre la placa de vidrio para que absorba el adhesivo. Retirar la etiqueta de la placa con velocidad observando el grado de humectacin. Pegar la etiqueta sobre una botella limpia y seca. Almacenar las botellas etiquetadas una semana en condiciones normales.

Ensayo Se colocan las botellas en la heladera, y se enfran a 5 C. Se retiran las botellas de la heladera y se colocan en un ambiente con una humedad relativa del 65%, y a una temperatura de 20 C (este gradiente de temperatura provoca la condensacin sobre las botellas), al mismo tiempo accionar el cronmetro. Una vez que transcurrieron 5 minutos se comprueba que las etiquetas permanezcan adheridas.
Expresin de Resultados Se informa como Resistente si las etiquetas permanecen adheridas a la botella, despus de los cinco minutos, de lo contrario se informa como No resistente

Tcnica de ensayo Resistencia a la condensacin durante el etiquetado

Cdigo 125/10 Versin: 2

1.

Objetivo Observar la resistencia a la condensacin de etiquetado.

2.

Fundamento Cuando existe una marcada diferencia entre la temperatura de envasado y la temperatura ambiente se produce una alta condensacin sobre el envase. Por tal motivo es necesario, para estas condiciones de campo, el uso de adhesivos resistentes a la condensacin de etiquetado.

3.

Equipos y materiales Extendedor Placa de vidrio Etiquetas Botellas para el ensayo. Adhesivo a analizar. Heladera. Hielo Mangueras para recirculacin. Bao y cabezal termosttico (5C)

4.

Desarrollo Colocar la botella llena de agua en la heladera a 4 C durante 24 hs. Una vez finalizadas las 24 hs., sacar la botella y dejarla a temperatura ambiente hasta que se produzca condensacin en el envase. Etiquetar la botella fra y mojada con el adhesivo a estudiar . Para esto utilizar una extendedor que permita dosificar el adhesivo a 20 g/m2. Mantener la botella as etiquetada por 8 horas haciendo recircular agua en la botella a una temperatura de 4C, para mantener la condensacin constante durante el anlisis . (Ver imagen adjunta). Pasado el tiempo se detiene la recirculacin y se deja secar la botella por 24 Hs a 23C con una HR de 50%. Finalmente la etiqueta se despega con la mano y se observa el grado de desgarro de fibra de la misma.

Expresin de Resultados El adhesivo es resistente si se observa un desgarro de fibra de la etiqueta mayor al 90% y cuando no hay restos de adhesivo en la botella proveniente del lavado del adhesivo por la condensacin.