UNIVERSIDAD DEL VALLE Departamento de Qumica Laboratorio de Qumica Analitica ________________________________________________________________________ ANALISIS GRAVIMTRICO Determinacin de SiO2 impuro y sulfatos

como SO3 en cementos

Santiago de Cali, Marzo 26 de 2012 Dirigido a: Fabin Navarro

RESUMEN Se determino dos compuestos SiO2 y SO3 de una muestra de cemento mediante las tcnicas de gravimetra. Primero se tomo 0,5 gramos de la muestra,se disolvi en acido y con el tratamiento adecuado se precipito el analito(SiO2) el cual se lavo y despus de haberse calcinado se peso dando como resultado 0.1211 g y 24.22% en la muestra. En la segunda parte se tomaron 1.5 gramos de la muestra, se disolvi en acido y se precipito el analito (SO3) con BaCl2, el precipitado se lavo y se calcino, despus se peso arrojando 0.085 g y 5.693% en la muestra. Palabras claves: anlisis gravimtrico, proceso de precipitado, anlisis de cemento OBJETIVOS Ejercitarse en las operaciones bsicas de disolucin, precipitacin, filtracin, lavado y calcinacin, que se llevan a cabo en gravimetra. Determinar el porcentaje de SiO2 y SO3 en una muestra de cemento (1)[2]

(2)[2]

De la ecuacin 1.

DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS

Tabla1. Datos de la determinacin del porcentaje de SiO2 en la muestra de cemento, utilizando las ecuaciones 1 y2 peso de la muestra de cemento, g peso del crisol, g peso del crisol + el SiO2, g peso del SiO2, g impuro % de SiO2 impuro en la muestra 0,5 17,173 17,2941 0,1211 24,22

De la ecuacin 2 se obtiene:
Sea el

Los porcentajes de SO2 Y SO3 en la muestra de cemento son 24.22 % y 1.945% respectivamente (ver tabla 1y 2), se comparo con los porcentajes tericos los cuales son 20% y 2% [4] respectivamente.La diferencia entre los datos obtenidos experimentalmente y los datos tericos es debido a la coprecipitacin (especialmente el SiO2)se refiere al arrastre de impurezas que normalmente son solubles en el curso de la precipitacin de un compuesto insoluble. Los efectos de la coprecipitacin se pueden reducir al mnimo mediante una precipitacin cuidadosa y lavando perfectamente el precipitado, pero no siempre es posible eliminarlos. [3]estos errores ocurrieron a pesar de la digestin que se realizo Durante este proceso, el tamao de las partculas aumentan y las impurezas tienden a ser expulsadas del cristal.[1] En el laboratorio no faltaron los errores que afectaron el resultado final, como mal manejo de la mufla, los crisoles no estaban incandescentes, esto se puede ver porque los crisoles terminaron rayados y daados.Los errores sistemticos y personales. Las inquietudes que se presentaron fueron: Por qu hay que incrementar la temperatura en el precipitado?, Por qu hay que agitar vigorosamente el precipitado y utilizar volmenes grandes de solucin?, Por qu se utilizo HCl y BaCl2 paralavar los precipitados? De acuerdo a las preguntas anteriores, primero al elevar la temperatura se debe que la mayora de las sustancias son mas solubles en soluciones calientes que en fras (para reducir la sobresaturacin), tambin el producto final debe ser mas

Tabla 2. Datos de la determinacin del porcentaje de SiO3 en la muestra de cemento,utilizando las ecuaciones 1 y2 peso de la muestra de cemento, g Peso del crisol, g peso del crisol +el SO3, g peso del BaSO4, g % de SO3 en la muestra 1,500 16,814 16,899 0,085 1.945

Reaccin del precipitado de sulfatos (1)

DISCUSION

estable y de composicin conocida, entonces al calcinarse se modifica su forma qumica. [1] Segundo, al agregar lentamente el precipitado se debe agitar vigorosamente para evitar alta sobresaturacin en el punto en el que el reactivo precipitante se mezcle con el analito, y el volumen de la solucin debe ser grande para que las concentraciones del analito y precipitante sean bajas. [1] Tercero, se utilizo HCl y BaCl2 para lavar los precipitados, debido que se utilizan como electrolitos para mantener la cohesin entre las partculas, cuando el electrolito se elimina con agua, las cargas del solido se repelen y el solido se deshace esto se llama peptizacin, el electrolito que se emplea debe ser voltil para que se elimine durante el secado. Un electrolito es un compuesto que se disocia en iones cuando se disuelve. [1] por esta razn se utilizaron el HCl y BaCl2 adems de eliminar impurezas del precipitado. Por otra parte, la evaporacin del slice con acido es muy importante, ya que el precipitado de la slice es muy hidratada y coloidal. Adems la slice produce coprecipitacion, la cual el precipitado de slice es impuro.

La mufla calcina el precipitado para modificar su forma qumica y ser ms estables. slice que se trabajo es impuro por su coprecipitacion.

PREGUNTAS 1. Como hacer para solubilizar un silicato insoluble R// La mayor parte de los silicatos son insolubles en cidos y para solubilizarles es necesaria una disgregacin con fundentes tales como Na2CO3, K2CO3, KHSO4, KNO3 Todos los silicatos son atacables por el HF, con la formacin de SiF4. La razn de que el HF sea capaz de disolver a los silicatos se encuentra si se observa la energa del enlace F-Si, la cual, como puede verse es la mayor de todas las que pueden considerarse en los enlaces en que participa el Si. El segundo enlace ms fuerte es el Si-O, lo cual explica la gran estabilidad y abundancia de estos minerales. Todos los dems enlaces son ms dbiles y por ello otras sustancias que contengan estos elementos no pueden atacar al enlace Si-O. Tan slo el HCl realiza estos ataques, en determinadas condiciones y ante determinadas estructuras en las que existen ciertas debilidades en los enlaces, como por ejemplo algunos filosilicatos. 2. por qu se reporta el SiO2 como slice impura? R// La precipitacin de la slice produce coprecipitacion de iones metlicos, algunos de los cuales permanecen aun despus de la deshidratacin. Una

CONCLUSION El HCl y BaCl2 son electrolitos que sirven para cohesin entre las partculas.

determinacin corregida de slice suele efectuarse a menudo para compensar estas impurezas. [3] 3. Escriba todas las ecuaciones de reacciones que tienen lugar anlisis de cemento, incluyendo correspondientes a las pruebas la ausencia de cloruros. R// las en las de

[1] Harris D. Anlisis Qumico Cuantitativo. Quinta edicin. Grupo Editorial Americano 1999. (133-136,140141) pp [3] fritz (73,84-85)

[4]http://www.slideshare.net/rodcad/cemen tos consultado 27 de marzo 2012 [2]http://www.calidoscopio.com/calidosco pio/ecologia/quimica/analit1.pdfconsultad o 26 de marzo 2012

4. Cul es la razn para que en las determinaciones efectuadas al cemento deba presentarse la ausencia del ion cloruro? R// En caso de un silicato soluble, la muestra se trata con acido clorhdrico y este se evapora para separar los slices como slice hidratado. la razn para que los iones cloruros estn ausentes es que el acido clorhdrico disuelve las sales de aluminio, hierro, metales alcalinos y alcalinotrreos , entre otros por lo tanto si est presente introducir errores a la determinacin

REFERENCIAS