LABORATORIO FISICOQUMICA 1. DESTILACION Daniel Ruiz, Johany Gomez druizg3@ucentral.edu.co, agomezm12@ucentral.edu.co 2.

OBJETIVO Determinar la densidad de la mezcla de alcohol y la resultante despus de realizar el destilado 3. MARCO TEORICO La Destilacin simple

La destilacin simple es una operacin en la cual se produce la vaporizacin de un material por la aplicacin de calor; el mtodo es empleado en la industria de capacidad moderada y pequea, para llevar a cabo separaciones parciales de los componentes ms voltiles de mezclas de lquidos miscibles.

Normalmente, la mezcla liquida es cargada en lotes a un recipiente y sometida a ebullicin. Los vapores que se desprenden se eliminan continuamente, se condensan y se recolectan sin permitir que tenga lugar ninguna condensacin parcial ni retorno al recipiente en donde se lleva a cabo el calentamiento y ebullicin de la mezcla. La primera porcin del destilado ser la ms rica en la componente ms voltil y conforme continua la destilacin, el producto evaporado se va empobreciendo. Por lo tanto, el destilado puede recolectarse en varios lotes separados, llamados fracciones, obtenindose una serie de productos destilados de diferente grado de pureza.

El principio de la destilacin simple intermitente, puede ilustrarse fcilmente haciendo referencia a un diagrama de equilibrio lquido - vapor, como el que se muestra en la figura 1. En este sistema, si una mezcla que contiene 25% mol de alcohol etlico en agua se carga en el recipiente hervidor de un sistema de destilacin simple intermitente y se calienta, la mezcla empezara hervir a una temperatura de 82.5 C. A esta temperatura, la composicin del vapor en equilibrio con el lquido es de 55% mol de alcohol etlico en agua.

As conforme la vaporizacin transcurre, se separan y condensan los vapores, Y la cantidad del lquido en el recipiente va disminuyendo progresivamente, al igual que el contenido del componente ms voltil en el lquido y el vapor, y la temperatura de ebullicin del liquido en el recipiente va aumentando.

El aparato utilizado para la destilacin simple en el laboratorio es el alambique, como se muestra en la Figura 1. Consta de un recipiente donde se almacena la mezcla a la que se le aplica calor, un

condensador donde se enfran los vapores generados, llevndolos de nuevo al estado liquido y un recipiente donde se almacena el liquido concentrado. (FJGM., 4)

Figura1 Destilacin fraccionada

Es una tcnica que permite la realizacin de una serie de destilaciones sencillas en una sola operacin continua. Se usa para separar componentes lquidos que difieren menos de 25C en el punto de ebullicin. Es un montaje similar a la destilacin simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilacin una columna que puede rellenarse con cualquier tipo de sustancia inerte que posea gran superficie, por ejemplo anillos o hlices de vidrio, alambre, trozos de arcilla, fragmentos de porcelana, etc. Destilacin a vaco

Es una forma de destilacin (sencilla o fraccionada) que se efecta a presin reducida. El montaje es muy parecido a los otros procesos de destilacin, con la salvedad de que el conjunto se conecta a una bomba de vaco o trompa de agua, lo cual permite destilar lquidos a temperaturas inferiores a su punto de ebullicin normal. Muchas sustancias no pueden purificarse por destilacin a presin atmosfrica porque se descomponen antes de alcanzar sus puntos de ebullicin normales. Otras sustancias tienen puntos de ebullicin tan altos que su destilacin es difcil o no resulta conveniente. En estos casos se emplea la destilacin a presin reducida. Un lquido comienza a hervir a la temperatura en que su tensin de vapor se hace igual a la presin exterior, por tanto, disminuyendo esta se lograr que el lquido destile a una temperatura inferior a su punto de ebullicin normal. (Quimica Organica, 2013).

Destilacin flash

La destilacin flash o destilacin en equilibrio, es una tcnica de separacin de una sola etapa. Si la mezcla que se desea separar es lquida, se alimenta a un intercambiador de calor donde se aumenta su temperatura y entalpa vaporizando parte de la mezcla, luego la mezcla entra a un volumen suficientemente grande (tambor de separacin) donde el lquido y el vapor se separan. Como el vapor y el lquido estn en un estrecho contacto, ocurre que las dos fases se aproximan al equilibrio. Los procesos de separacin flash son muy comunes en la industria, particularmente en la refinacin de petrleo. Aunque se utilicen otros mtodos de separacin, no es raro encontrar destilaciones flashes preliminares para reducir la carga de entrada a los otros procesos. (Valenzuela Corral, 2013)

HISTORIA DEL AGUARDIENTE

Figura 2

La historia del aguardiente, bebida nacional de los pases escandinavos, comenz en Italia cuando se intentaba encontrar el elixir de la vida eterna

La historia del aguardiente comienza en el siglo XIII, no en Escandinavia sino, curiosamente, en Italia. En la bsqueda de un elixir que asegurara la vida eterna, los cientficos de aquel entonces dedujeron que aquel podra extraerse del espritu mgico presente en el vino. As empez la destilacin que dio origen al aqua vitae o agua de la vida. A medida que el arte de la destilacin se difunda por toda Europa medieval, el aqua vitae pas a ser el eau de vie en Francia y el usige beatha (que en galico significa whisky) en las islas britnicas.

Cuando el aqua vitae lleg a Escandinavia a fines del siglo XV, se segua produciendo, exclusivamente, del vino. Pero como la vid no crece en climas fros, el vino tena que importarse, lo que converta a esta bebida en un producto extico y costoso, utilizado principalmente como medicina. Al no lograr la inmortalidad, al aguardiente, o branvin (vino quemado) -como tambin se

lo

conoca-,

se

le

atribuyeron

maravillosos

poderes

curativos.

Cura milagrosa: En un principio, a estos primeros brebajes espirituosos se les agregaron especias que luego se las combin con hierbas para aumentar su potencial medicinal. Se crea que el aguardiente curaba una amplia variedad de dolencias, desde verrugas hasta pestes. Por cierto, no haba nada que no curara, hasta el alcoholismo. Adems, su uso no se limitaba a los humanos: si se enfermaba un caballo, esta mgica pocin era capaz de restablecer la salud y la felicidad del animal.

A veces se le agregaban otros ingredientes, adems de las especias y las hierbas. Un mejunje, recomendado por mdicos y sacerdotes por igual, inclua un diente de ballena, marfil, coral rojo y un cuerno quemado de venado. Otros incorporaban nuevos elementos, como ojos de pescado, tabaco, huesos extrados de esqueletos humanos, y el roco de la maana que recogan en una sbana el Da de San Hans.

La transicin de medicina milagrosa a estimulante nacional tuvo lugar despus de que los soldados suecos que peleaban en Rusia aprendieron de sus adversarios cmo extraer el alcohol de los cereales. En esos momentos, todo aquel que tena un trozo de tierra podra tener su propia destilera.

Cien aos ms tarde, en el siglo XVIII, hubo otro descubrimiento importante: se podan utilizar papas en lugar de cereales. De ah en ms, con la papa como fuente principal, la produccin de aguardiente tuvo un gran aumento, especialmente en Suecia, pero tambin en los dems pases escandinavos. Se probaban diversas mezclas para darle sabor, y cada provincia desarrollaba su propia frmula. La sobriedad nacional se fue a pique, pero la calidad del licor repunt.

Cuestin de caballeros: En Suecia, en el siglo XVIII, los caballeros acostumbraban a reunirse por separado de las damas antes de una comida y beber unos tragos de la llamada mesa de brannvinsbor, o de aguardiente. All se servan diversas clases de aguardiente de un barril de grifos mltiples y relucientes, acompaadas por una pequea variedad de aperitivos, como arenque ahumado, adobado o en escabeche. Con el tiempo, ms y ms manjares se fueron incorporando a la mesa y, para fines del siglo XIX, las mujeres fueron invitadas a compartir este aperitivo con los hombres. El brannvinsbord se haba expandido hasta conformar la profusin de platos que hoy conocemos como el smorgasbord sueco.

Las variedades ms conocidas de aguardiente son: el de alcaravea, ans, hinojo, naranjas, pero hay muchos otros, de eneldo, cilantro, canela, baya de saco, mirto, grosellas, y muchos ms.

Las marcas que se conocen hoy en da, muchas de ellas presentes en el mercado desde el 1800, reflejan las preferencias nacionales y regionales. Por ejemplo, la gente que vive en la costa occidental de Suecia prefiere la fragancia fresca y dulce de las bayas de saco que se encuentra en su marca local, Halland Flader; los fineses, en cambio, se inclinan por la canela; y los daneses, por la alcaravea.

Suecia, el mayor productor de aguardiente, elabora alrededor de 20 marcas diferentes. Una de sus ms vendidas y que adems constituye el principal producto de exportacin del pas es la O.P. Anderson, un verdadero clsico, aromatizado con alcaravea, ans e hinojo. Otra marca popular, la Skane Aquavit, es de gusto similar, pero contiene menos especias.

A pocas aguardientes se les da un toque de jerez; otras se suavizan con eau de vie o pequeas cantidades de bourbon. Para darle cuerpo y calidad, la mayora de las aguardientes se estacionan alrededor de seis meses, algunas en barriles de vino. Lyshollm, una aguardiente suave de Noruega, se coloca en barriles de jerez.

Cruzar el ecuador: Linie Aquavit, de origen tambin noruego, cruza dos veces el ecuador en barriles de roble, una costumbre que comenz a partir de un hecho fortuito hace cien aos. Un hombre de negocios noruego radicado en Australia, a quien la vida le resultaba intolerable sin su bebida nacional, encarg un cargamento de aguardiente elaborado en Noruega. Para cuando le lleg la carga, en barriles de roble, el hombre estaba en quiebra, por lo que la mercanca tuvo que ser devuelta. Para sorpresa de todos, la larga travesa y el zangoloteo de los barriles en la bodega del barco haban mejorado el sabor de la bebida. Y as naci Linie, un aguardiente que tiene que cruzar la lnea, del ecuador. Desde que se acompaaba con bocadillos de arenque, se comprob que el aguardiente es una de las pocas bebidas alcohlicas que va bien con todo tipo de pescados, mariscos, platos picantes y con la cocina oriental.

Volviendo al brindis sueco, durante siglos este pueblo, amante de las ceremonias, conserva un sistema elaborado para degustar su bebida nacional.

El anfitrin comienza dirigindose a todos sus invitados. Luego, comienzan los brindis individuales, en el que la antigedad o el rango desempean un papel crucial. Por ejemplo, un teniente jams precede a un capitn; pero, si el capitn lo honra con un brindis, ste se lo retribuye. La copa de aguardiente se alza y se mira a los ojos del invitado de la derecha despus del primer sorbo, siguiendo la iniciativa del anfitrin. En la Antigedad ya se utiliz el arte de destilar. Fue usado en perfumera, pero no para obtener bebidas alcohlicas. El arte de destilar irrumpe en la cultura occidental de mano de la cultura rabe medieval a travs de Espaa. Esa irrupcin se percibe ya en la misma terminologa adoptada. Alambique es palabra rabe, lo mismo que alcohol. Ambas palabras han pasado a las lenguas

europeas. Ese origen hispano se manifiesta en que las palabras alcohol y alambique conservan el artculo rabe al. Otros inventos rabes, como el azcar, pasan a las lenguas europeas, sin el artculo: sucre, Zucker, sugar, zucchero, etc. En latn clsico no existe una palabra para designar el alcohol. Slo en el latn medieval tardo comienza a ser llamado spiritus vini, evitando latinizar la palabra alcohol. La introduccin del arte de elaborar bebidas alcohlicas destiladas, o al menos su difusin, se atribuye a Arnau de Vilanova (1240-1311), cuyo obra ms representativa a este respecto se titula Elixir de vinorum mirabilis specierum et artificiatum vinum. Fue mdico de Jaime II de Aragn, buen alquimista, conocedor del rabe y del griego, y estuvo en contacto con muchas cortes y universidades europeas. Ezio Falconi le atribuye el haber sido el primero en utilizar la palabra aqua vitae,expresin que sirve para designar el aguardiente en muchos idiomas. Estas son sus palabras: El agua permanente o agua de oro prolonga la vida. Es por lo que merece ser llamada agua de vida. Su obra fue continuada por su discpulo, aun ms famoso, Raimundo Lulio. Bob Emmons entiende que el arte de la destilacin se introdujo en Mxico antes de 1544, fecha en que ya se elaboraba cerveza. El arte de la destilacin sufre una transformacin decisiva con el invento, a comienzos del siglo XIX, del alambique de destilacin continua, un aparato muy ingenioso que permite, merced a un sistema de platos situados en una columna, que los vapores entren en contacto de nuevo con el fermentado alcohlico para robarle ms alcohol. El chauvinismo influye mucho a la hora de dictaminar quin fue el inventor del sistema de destilacin continua. No puede hablarse propiamente de que una concreta persona fuese su inventor. Estn Eduardo Adam, Coffey, Cellier Blomental y otros. Coffey solicit una patente de su alambique en 1832. En el siglo XX se ha conseguido el alcohol absoluto, sin mezcla alguna de agua. Actualmente la destilacin ha avanzado tanto que es posible seleccionar mucho mejor que antes las sustancias que se desean separar. Una buena destilacin es tanto o ms necesaria que una buena materia prima. (Gallardo, 2011) ESCALA GAY LUSSAC

Los grados Gay-Lussac es la medida de alcohol contenida en volumen, es decir, la concentracin de alcohol contenida en una bebida. Debido a sus propiedades para disolver otras sustancias qumicas, el alcohol etlico es utilizado como materia prima en diversos productos tales como perfumes, drogas, plsticos y licores. Los grados Gay-Lussac sirven para indicar el contenido de alcohol en una sustancia expresado en volumen; por ejemplo, en un vino tinto que por lo general marca de 11% a 16% de alcohol, el

porcentaje indica cuanto del vino es alcohol. Al multiplicarlo por el contenido de la botella se obtiene la cantidad de mililitros de alcohol etlico contenidos en total, por ejemplo, una botella de 750 ml con 14GL, contiene 750 * 14 / 100 = 105 ml de alcohol etlico en la botella.

Frmula matemtica La frmula matemtica para calcular el volumen de alcohol en una bebida es:

4. PROCEDIMIENTO Con ayudad de una probeta de 100ml adquiera una muestra de un licor incoloro Con ayuda de una probeta de 100 ml adquiera una muestra de agua destilada Mezcle las dos sustancias y agite hasta generar una mezcla homognea Con ayuda de un gotero recoja una gota del licor, del agua destilada y la mezcla, llvelo a un refractmetro y lea su ndice de refraccin. Anote los resultados Vierta una muestra del licor (w1,1), agua destilada (w1, 2) y la mezcla (w 1,3), en un picnmetro y pselo. Anote su masa. Con ayuda de un tubo en t conecte l matraz y un condensador Vierta la mezcla en un matraz de destilacin y con ayuda de un mechero agrega calor hasta conseguir el punto de ebullicin de la mezcla. Se generara vapor y por la funcin del condensador el vapor pasara de estado vapor a lquido. Recoja con ayuda de un beaker el lquido destilado hasta conseguir 100ml Vierta una muestra del licor destilado en el picnmetro y pselo. Anote su masa Recoja una muestra en el picnmetro del licor que no se destilo completamente (fondos) y pselo. Anote su masa. Con ayuda de un gotero recoja una muestra del licor destilado y del licor que no fue destilado totalmente (fondos) y llvelo al refractmetro. Lea su ndice de refraccin . 5. MONTAJE EXPERIMENTAL

6. TABLA DE DATOS ndice de refraccin del licor(n1) ndice de refraccin del destilado(n2) ndice de refraccin mezcla (n3) ndice de refraccin fondos (n4) Tabla 1 Datos de ndices de refraccin 1.3490n 1.3440n 1.3410n 1.3330n

Peso del picnmetro vaco (W1) Peso del picnmetro con licor (W2) Peso del picnmetro con mezcla (W2) Peso del picnmetro con agua destilada (W3) Peso del picnmetro con licor destilado (W2) Peso del picnmetro con fondos (W2) Peso de 100ml de licor Peso de 100 ml de agua destilada Peso de la mezcla (licor y agua destilada) Tabla 2 Datos de masa de las distintas pruebas 7. ANALISIS DE RESULTADOS

13,48g 23,29g 23,61g 23,63g 23,35g 23,56g 130,26g 133,48g 227,80g

PARA DETERMNINAR LA DENSIDAD DE LAS SOLUCIONES SE UTILIZA LA SIGUIENTE FORMULA:

Densidad con licor Densidad de la mezcla Densidad de la solucin destilada Densidad de fondos

Ecuacin obtenida despus de graficar todos los datos de la prctica de laboratorio:

Para determinar el p/p de las soluciones se utiliza la frmula de ecuacin cuadrtica por el tipo de ecuacin obtenida: Para determinar el P/P del licor

Utilizando la ecuacin 7

Para determinar el P/P del licor destilado:

Utilizando la ecuacin 7

Para determinar el P/P de la mezcla:

Utilizando la ecuacin 7

Para determinar el P/P de los fondos:

Utilizando la ecuacin 7

BALANCE DE MASA

En el destilado

En la mezcla

Volumen de fondos

En los fondos

Balance de masa

BALANCE DE COMPOSICION

Dato experimental obtenido del porcentaje del alcohol=19% Dato terico porcentaje de alcohol=24% 8. APLICACIN A LA INGENIERIA

9. CONCLUSION Se determina que la destilacin es una clara forma de buscar separar dos materiales y determinar su volatilidad de cualquiera de los elementos elevando su temperatura. Con los datos obtenidos se puede apreciar que el resultado obtenido presenta un margen de error del 5% esto puedo ser generado por la interaccin del ambiente, ya que el alcohol en esas condiciones de temperatura ambiental se evapora rpidamente produciendo la perdida sustancial del porcentaje de alcohol presente la muestra estudiada. Se logra determinar la densidad de la mezcla y de la solucin destilada. El trabajo que hicimos presento y contiene informacin relacionada con la "separacin de mezclas", lo cual tiene una gran importancia porque se conoce sobre propiedades, sobre los instrumentos y mtodos adecuados para elaborar dichas mezclas o bien separarlos. La destilacin simple es una operacin unitaria muy utilizada para llevar a cabo separaciones parciales de mezclas con componentes voltiles. Esta operacin muestra la importancia de explotar las diferentes propiedades de los componentes que forman una mezcla, ya que de manera sencilla se pueden separar sin tener que recurrir a mtodos qumicos o fsicos mas complicados.

10. BIBLIOGRAFA

Quimica Organica. (2013). Recuperado el 7 de mayo de 2013, de www.quimicaorganica.net FJGM. (2012 de junio de 4). FJGM. Recuperado el 7 de mayo de 2013, de FJGM.: http://fjartnmusic.com/Personal/8o_Semestre_files/DS.pdf Gallardo, G. J. (2011). livebinders. Recuperado el 7 de mayo de 2013, de livebinders: http://www.livebinders.com/play/play/109999 Valenzuela Corral, M. M. (2013). operaciones-unitarias-1.wikispaces.com. Recuperado el 7 de mayo de 2013, de http://operaciones-unitarias-1.wikispaces.com/Tipos+de+Destilacion