INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E INSDUTRIAS EXTRACTIVAS LABORATORIO DE TERMODINMICA DEL EQUILIBRIO QUMICO PRCTICA

No.1 Estudio de la formacin del complejo Monocianato frrico por espectrofotometra. Integrantes: Hernndez Hernndez Sal Hernndez Velzquez Luz Guadalupe Martnez Vzquez Yadira Andrea Grupo: 2IV48

OBJETIVO DE LA PRCTICA 1. Determinar la constante de equilibrio de la reaccin de formacin del ion complejo monotiocianato frrico partiendo de la medicin de la absorbancia de una de las especies presentes en el equilibrio. 2. Conocer las condiciones de equilibrio inico de la reaccin. 3. Utilizar la tcnica espectrofotomtrica y la ley de Lambert y Beer.

INTRODUCCION TEORICA

ESPECTROFOTOMETRO Se usa para medir la intensidad de un espectro determinado en comparacin con la intensidad de luz procedente de una fuente patrn. Esta comparacin permite determinar la concentracin de la sustancia que ha producido ese espectro. El espectro electromagntico se divide en la siguiente gama de longitudes de onda: rayos gamma, rayos X, ultravioletas, visibles, infrarrojos, microondas y ondas radioelctricas. Las interacciones electromagnticas con la materia provocan la absorcin o emisin de energa a travs de la transicin de los electrones entre niveles cunticos o discretos de energa, vibraciones de enlaces, rotaciones moleculares y transicin de electrones entre orbitales de tomos y molculas. Los espectros generados en esos equipos se grapan grfica o fotogrficamente en espectrogramas o espectrgrafos, que permiten el estudio de la longitud de onda y intensidad de la radiacin absorbida o emitida por la muestra analizada. La absorcin espectrofotomtrica en las gamas visible y ultravioleta del espectro electromagntico es un mtodo espectral cuantitativo comn para sustancias orgnicas e inorgnicas. Con esta tcnica se mide la transparencia relativa de una disolucin, antes y despus de hacerla reaccionar con un reactivo colorante. La disminucin que se produce en la transparencia de la disolucin a la concentracin del compuesto analizado. La espectrofotometra de absorcin de infrarrojos es adecuada para anlisis orgnicos, pues os enlaces en alquenos, esteres, alcoholes y otros grupos funcionales tiene fuerzas muy diferentes y absorben la radiacin de infrarrojos en una gran variedad de frecuencias o energas. Esta absorcin se refleja en el espectrgrafo en forma de picos.

La intensidad del color de un lquido coloreado contenido en un tubo de vidrio depende del espesor de la disolucin (altura de la columna de lquido) y de la concentracin de la sustancia colorante en la disolucin. Si se dispone de una disolucin de referencia cuya concentracin es conocida, la concentracin de dos disoluciones se puede comparar variando en una de ellas la altura que alcanza el lquido en el tubo, hasta que mirando por transparencia vertical contra un fondo luminoso que atraviese un papel blanco sea igual la intensidad de color en ambas. En este momento, y de acuerdo con la de Lambert y Beer, las alturas de las dos columnas lquidas son inversamente proporcionales a las concentraciones de la sustancia colorante contenida en ellas. LEY LAMBERT Y BEER Es una ecuacin que permite expresar como la materia absorbe la luz. Esta ley afirma que la cantidad de luz que sale de una muestra es disminuida por tres fenmenos fsicos: 1. La cantidad de material de absorcin en su trayectoria (concentracin). 2. La distancia que la luz debe atravesar a travs de la muestra (distancia de la trayectoria ptica). 3. La probabilidad de que el fotn de es amplitud particular de onda sea absorbido por el materia (absorbencia o coeficiente de extincin). Esta relacin puede ser expresada como:

Donde: A= absorbencia E= Coeficiente molar de extincin d= distancia en cm c= Concentracin molar TRANSMITANCIA La figura muestra un haz de radiacin paralela antes y despus de que ha pasado a travs de una capa de solucin que tiene un espesor de B cm y una concentracin c de una especia absorbente.

Como consecuencia de interacciones entre los fotones y las partculas absorbentes, la potencia del haz es atenuada. La transmitancia T de la solucin es entonces la fraccin de la radiacin transmitida por la solucin:

La transmitancia se expresa a menudo como porcentaje:

ABSORBANCIA La absorbancia A de una solucin se define mediante la ecuacin:

La mayor parte de los trabajos analticos se realizan con soluciones de manera que vamos a desarrollarla relacin que existe entre la concentracin de la solucin y su capacidad de absorber radiacin. MEDICION DE TRANSMITANCIA Y ABSORBANCIA La transmitancia y la absorbancia se miden en un instrumento llamado espectrofotmetro, la solucin del analito se debe contener en algn recipiente transparente, tubo o celda. Ocurre reflexin en las interfaces: aire-pared, tanto como en la pared-solucin. La atenuacin del haz resultante es sustancial. Adems, la atenuacin de un haz puede ocurrir por dispersin de las molculas grandes y a veces por absorcin de las paredes del recipiente. Para compensar estos efectos, la potencia del haz transmitido por la solucin del analito es comparada comnmente con la potencia del haz transmitido por una celda idntica que contiene solamente solvente. Una absorbancia experimental que se aproxima mucho a la absorbancia verdadera se obtiene con la ecuacin.

Los espectrofotmetros, estn a menudo, equipados con un dispositivo que tiene una escala lineal que se extiende de 0 a 100%. De manera de hacer tal instrumento de lectura directa en porcentaje de transmitancia, se efectan dos ajustes preliminares, llamados 0%T y 100%T.

El ajuste del 0%T se lleva a cabo mediante un cierre mecnico del detector. El ajuste de 100%T se hace con el cierre abierto y el solvente en el camino de la luz. Normalmente el solvente est contenido en una celda que es casi idntica a las que contienen las muestras. Cuando la celda del solvente es reemplazada por la celda que contiene la muestra, la escala da la transmitancia porcentual. Los instrumentos actales poseen un sistema electrnico que realiza la operacin matemtica y da la respuesta directamente absorbancia. Tambin hay que hacer una calibracin previa con el solvente o blanco.

EXPERIMENTACIN

1. 2. 3. 4. 5.

Preparar una soln en una probeta Adicionar 2.5mL KSCN 0.002M y 6.25mL HNO3 2M Tomar una alcuota de 2.5mL, agregar 0.1mL Fe(NO3)3 Leer esta muestra en el espectrofotmetro Volver a concentrar 0.1ML de Fe(NO3)3 Hacer 8 lecturas

CLCULOS Y RESULTADOS Concentracin del in Fierro (lll)

Donde n es el nmero de muestra

Concentracin del in Tiocianato

Donde n es el nmero de muestra

Clculo de las variables de la ecuacin Muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 Absorbancia A 0.17286 0.25836 0.30444 0.33269 0.35173 0.36361 0.36920 0.37242 C1 0.007692 0.0148 0.0214 0.02758 0.0333 0.03871 0.0437 0.04848 C2 0.001923 0.0017857 0.0017241 0.001666 0.0016129 0.0015625 0.001515 0.00147058 11686.27 9775.86 8551.35 7240.53 654.87 6011.63 5576.20 5223.62 89.89 144.68 176.57 199.69 218.07 232.71 243.68 253.24

Regresin lineal
Yi MUESTRA Xi YiXi Xi2

1 2 3 4 5 6 7 8

11686.27 9775.86 8551.35 7240.53 654.87 6011.63 5576.2 5223.62 54720.33

89.89 144.68 176.57 199.69 218.07 232.71 243.68 253.24 1558.53

1050478.81 1414371.42 1509911.87 1445861.44 142807.501 1398966.42 1358808.42 1322829.53 9644035.4

8080.2121 20932.302 31176.965 39876.096 47554.525 54153.944 59379.942 64130.498 325284.48

CONCLUSIONES Hernndez Hernndez Sal En esta prctica por medio de clculos de concentraciones de los compuestos presentes en la reaccin y una tcnica espectrofotomtrica se pudo determinar la constante de equilibrio de la reaccin de formacin del ion complejo Monotiocianato Frrico partiendo de la medicin de la absorbancia de una de las especies presentes en el equilibrio. Considero que esta prctica fue de gran ayuda para llegar a comprender mejor la definicin de la constante de equilibrio que se presenta en las reacciones qumicas as como los factores que se necesitan para conocerla. Hernndez Velzquez Luz Guadalupe Gracias a la experimentacin de esta prctica, se pudo determinar las constantes de equilibrio qumico de la reaccin en la formacin del in complejo monotiocianato frrico a partir de la medida de la absorbancia de una especie que est presente en el equilibrio. La cual nos puede ayudar a conocer las concentraciones de los componentes que se encuentran presentes en la reaccin.

Martnez Vzquez Yadira Andrea Por medio de la experimentacin aprendimos cual es la relacin que existe entre la concentracin dentro de una reaccin qumica, con respecto a la lectura de longitud de onda y la intensidad de radiacin que es absorbida. Como tambin la formacin del ion monocianato ferrico tomado en cuanta por la disminucin de la transparencia de la sustancia que nos indica que la concentracin se va aumentando.

Castillo Ortiz Cynthia Veronica Por medio del espectrofotmetro pudimos observar la diferente concentracin de nuestra solucin de monocianato ferrico Dependiendo la luz que deje pasar los tomos se mide la absorbancia y por tanto la concentracin del la solucin En toda reaccin existe un equilibrio, se pudo obtener la constante de dicho equilibrio.