CENTRO UNIVERSITRIO DA FUNDAO EDUCACIONAL GUAXUP

QUMICA ANALTICA EXPERIMENTAL II Titulao Potenciomtrica

Dicentes: Alan Vitor Bonilho

Antonio Vilas Boas Q. Junior Lus Felipe Sousa Paulino da Costa

Docente: Prof.Dr.Glimaldo Marino

GUAXUP 2013

Ttulo: Titulao Potenciomtrica 1. INTRODUO Uma soluo uma mistura homognea de duas ou mais substncias. A espcie em menor quantidade em uma soluo chamada de soluto, e a espcie em maior quantidade chamada de solvente. A concentrao designa a quantidade de soluto dissolvida em uma determinada quantidade de solvente. Temos a molaridade como a maneira mais comum de determinarmos a concentrao de uma soluo. Molaridade (M) o nmero de mols de uma substncia (soluto) por litro de soluo. (BROWN) cidos so substncias que se ionizam em solues aquosas para formar ons hidrognio, aumentando a concentrao de ons H + (aq). Uma vez que o tomo de hidrognio possui apenas um eltron. Um cido reage com uma base. Bases so substncias que aceitam (reagem com) ons H+. Elas produzem ons hidrxido (OH-) quando dissolvidos em gua. Bases reagem com cidos. (BROWN) Quando uma soluo de um cido e a de uma base so misturadas, elas podem formar um sal geralmente de gua, o que chamamos de reao de neutralizao. Os produtos da reao no tm caractersticas de solues cidas nem de solues bsicas. ons hidrognio de um reagente cido com os ons hidrxido de uma base formam gua: H+(aq) + OH- (aq) H2O.Para que ocorra a neutralizao total do cido e da base preciso que a quantidade de ons OH- seja igual quantidade de ons H+. (ATKINS) Por exemplo, quando o cido clordrico misturado a uma soluo de hidrxido de sdio, a seguinte reao ocorre: H3PO4 + 2NaOH
Nessa reao de neutralizao, 1 mol de ons

Na2HPO4 + 2H2O.

H+ combina-se com 2 mols de ons OH- para

formar 2 mols de molculas de gua. Neste caso, a proporo do H 3PO4 para NaOH 1:2. Uma das tcnicas de laboratrio mais comuns de determinao da concentrao de um soluto a titulao. As titulaes so usualmente titulaes cido-base, na qual um cido reage com uma base. Em uma titulao, o volume de uma das solues conhecido e mede-se o volume da outra soluo necessrio para a reao completa. A soluo a ser analisada chamada de analito. Um volume conhecido do analito transferido para um frasco. Ento, uma soluo de concentrao conhecida de reagente vertida no frasco por uma bureta at que todo o analito tenha reagido. A soluo contida na bureta chamada de titulante e a diferena das leituras dos volumes inicial e final da

bureta d o volume de titulante utilizado. A determinao da concentrao ou da quantidade de substncia pela medida do volume chamada de anlise volumtrica. (ATKINS) Para a determinao do ponto de equivalncia existem os mtodos potenciomtrico e o colormetro. No mtodo potenciomtrico introduz-se um eletrodo de pH no titulado, o que permite medir o pH ao longo da titulao e traar a curva de titulao. (BROWN) A titulao potenciomtrica consiste em acompanhar os vrios estgios e determinar o ponto final de um processo de titulao por intermdio da medida do pH. Neste mtodo, o ponto de equivalncia ser revelado por uma abrupta modificao do pH. Para a medida do pH, necessrio um potencimetro que fornece diretamente os valores variveis do pH medida que a titulao avana. Os processos que avaliam o pH so colorimtricos ou eletromtricos. Os primeiros usam certos indicadores que produzem ou alteram sua colorao em determinadas concentraes de ons de hidrognio. So processos de aplicao limitada, pois as medidas so aproximadas e no se aplicam as solues intensamente coloridas ou turvas, bem como as solues coloidais que podem absorver o indicador, falseando os resultados. Nos processos eletromtricos empregam-se aparelhos que so potencimetros especialmente adaptados e permitem uma determinao direta, simples e precisa do pH. (ADOLFO LUTZ) A deteco do ponto final da titulao pode ser feita com maior facilidade pelo exame da curva de titulao (grfico da variao do pH em funo do volume de titulante adicionado). O segmento central da curva onde se localiza o ponto final; na realidade o ponto final est no ponto de inflexo da curva. Pode-se obter um valor aproximado do ponto final localizando-se o meio caminho do segmento ascendente da curva, quando a mesma, tiver muito evidente este segmento. Em geral, necessrio adotar um tratamento geomtrico para fixar, com exatido, o ponto final. Para isto, pode ser adotado o mtodo das tangentes paralelas. (SKOOG) Uma titulao potenciomtrica envolve medidas do potencial de um eletrodo indicador adequado em funo do volume do titulante. A informao fornecida por uma titulao potenciomtrica no a mesma daquela obtida a partir de uma medida potenciomtrica direta. Por exemplo, a medida direta de solues 0,100 mol L_1 de cido clordrico e cido actico deveria gerar duas concentraes de ons hidrognio substancialmente diferentes porque o ltimo se dissocia apenas parcialmente. Em

contraste, a titulao potenciomtrica de volumes iguais dos dois cidos requer a mesma quantidade da base padro porque ambos os solutos tm o mesmo nmero de prtons titulveis. As titulaes potenciomtricas fornecem dados que so mais confiveis que aqueles gerados por titulaes que empregam indicadores qumicos e elas so particularmente teis com solues coloridas ou turvas e na deteco da presena de espcies insuspeitas. As titulaes potenciomtricas tm sido automatizadas em uma variedade de diferentes maneiras e tituladores comerciais esto disponveis no mercado. As titulaes potenciomtricas manuais, entretanto, sofrem da desvantagem de consumirem mais tempo que aquelas envolvendo indicadores. (SKOOG) As titulaes so amplamente utilizadas em qumica analtica para determinar cidos, bases, oxidantes, redutores, ons metlicos, protenas e muitas outras espcies. As titulaes so baseadas em uma reao entre o analito e um reagente padro conhecido como titulante. A reao de estequiometria conhecida e reprodutvel. O volume, ou a massa, do titulante, necessrio para reagir essencial e completamente como o analito, determinado e usado para obter a quantidade do analito. (SKOOG) As titulaes esto entre os procedimentos analticos mais exatos. Em uma titulao, o analito reage comum reagente padronizado (o titulante) em uma reao de estequiometria conhecida. Geralmente, a quantidade de titulante variada at que a equivalncia qumica seja alcanada, como indicado pela mudana de cor de um indicador qumico ou pela mudana na resposta de um instrumento. A quantidade do reagente padronizado necessria para atingir a equivalncia qumica pode ser relacionada com a quantidade de analito presente. Portanto, a titulao um tipo de comparao qumica. (SKOOG) Por exemplo, na titulao de um cido com a base forte NaOH, uma soluo padronizada de NaOH usada para determinar a concentrao do cido existente. A soluo padronizada de NaOH adicionada de uma bureta at que um indicador como a fenolftalena mude de cor. Nesse ponto houve a neutralizao total do cido e por estequiometria possvel determinar a sua concentrao. O procedimento de titulao bastante geral e pode ser empregado para uma variedade de determinaes. O grfico do pH da soluo do analito em funo do volume do titulante adicionado durante a titulao chamado de curva de pH. Inicialmente o pH cai lentamente. Ento, quando o ponto estequiomtrico se aproxima, ocorre um decrscimo repentino de pH passando pelo valor 7. Neste ponto, um indicador muda de cor ou um

titulador automtico responde eletronicamente rpida mudana de pH. As titulaes terminam, tipicamente, neste ponto. Entretanto, se continuarmos a titulao, veremos que o pH cai lentamente, na direo do valor do cido, medida que a diluio devida da soluo original do analito se torna cada vez menos importante. (ATKINS) Um indicador cido-base um corante, solvel em gua cuja cor depende do pH. A mudana de pH que ocorre no ponto estequiomtrico de uma titulao portanto, sinalizada por uma mudana instantnea da cor do corante em funo ao pH. (ATKINS) O cido fosfrico ou cido ortofosfrico um composto qumico de frmula molecular H3PO4. Dentre os cidos minerais, pode ser considerado um cido mais fraco. A partir do cido fosfrico derivam-se o cido difosfrico ou pirofosfrico, o cido metafosfrico e o cido polifosfrico. trivalente, isto , os trs hidrognios cidos podem ser convertidos por substituio gradual a fosfatos primrios, secundrios e tercirios. O cido fosfrico , portanto, um cido que varia de fraco a medianamente forte. Seus sais so chamados de fosfatos. O cido fosfrico origina trs sries de sais contendo os ons fosfato, cujos nions so: [(HO)2PO2]-, [(HO)PO3]2- e PO43-. Por ser um cido poliprtico com trs etapas de dissociao, as quais proporcionam, teoricamente, trs pontos de equivalncia. O primeiro verificado em pH aproximado 4,6, o segundo em pH aproximado 9,4 e o terceiro em pH aproximado 11,85.

2.

OBJETIVOS

Determinar a concentrao de cido fosfrico em uma soluo de concentrao desconhecida atravs de titulao potenciomtrica.

3. MATERIAIS E REAGENTES

Para a realizao do experimento foram utilizados os seguintes materiais e reagentes: biftalato de potssio, soluo de hidrxido de sdio (NaOH 0,1 mol/l -1), bureta, bquer, suporte universal, soluo de cido fosfrico(concentrao desconhecida), garras, erlenmeyers, fenolftalena, pHmetro e pipeta volumtrica.

4. PROCEDIMENTOS

Para a padronizao do NaOH primeiramente calculou-se a massa necessria para a preparao de 1000 ml da soluo de NaOH e aps o preparo da soluo montouse um sistema de titulao. Aps a montagem do sistema, transferiu para cada erlenmeyer cerca de 0,3 g biftalato de potssio. Adicionou-se a cada erlenmeryer 50 ml de gua destilada e 3 gotas da soluo de fenolftalena. Para a titulao lavou a bureta com gua destilada e enxaguou com 3 pores de aproximadamente 4 ml da soluo de NaOH. Aps o protocolo feito na bureta com a soluo de NaOH, completou a bureta com a soluo, e acertou o nvel na marca zero da bureta. Adicionou-se gradualmente a soluo de NaOH da bureta soluo de bfitalato de potssio contida no erlenmeyer com cerca de 3 gotas de fenolftalena, agitando-o continuamente com movimentos circulares. Aps o trmino da padronizao pegou 20 ml da soluo de cido fosfrico de concentrao desconhecida em um erlenmeyer e adicionou 50 ml de gua. Titulou com a soluo de NaOH padronizada, adicionando 0,5 ml por vez e medindo o pH com o auxilio de um pHmetro. Anotou-se todos os dados.

5. RESULTADOS E DISCUSSES

Para a preparao da soluo de NaOH 0,1mol/L utilizou-se os seguintes clculos: C = 0,1 mol/L MNaOH = 40 V=1 L Para a padronizar a soluo de NaOH transferiu para cada erlenmeyer cerca de 0,3 gramas de biftalato de potssio e adicionou com uma pipeta volumtrica 50ml de C= ____m_____ MM x V => 0,1 = ____m____ 40 x 1 => m = 4 g

gua destilada para cada erlenmeyer. Adicionou-se a cada erlenmeryer 3 gotas da soluo de fenolftalena. Segue as massas de cada amostra na Tabela 1; a seguir: Tabela 1 Massa pesada do Biftalato de Potssio Amostra 01 02 03 Massa 0,32g 0,34 g 0,39 g

O padro primrio mais utilizado nessa determinao o ftalato cido de potssio (biftalato de potssio). Pela estequiometria da reao, podemos observar que um mol de biftalato neutraliza um mol de hidrxido:

O H C

O O K + N a O H (a q )

O N a C C O O K + H 2O

Adicionou-se gradualmente a soluo de NaOH da bureta soluo de biftalato contido no erlenmeyer, agitando-o continuamente com movimentos circulares. Continuou-se as adies de NaOH gota a gota at que a soluo tornou-se rosa, onde obteve-se o ponto de viragem, e anotou-se o volume gasto. Repetiu-se a titulao por mais 2 vezes e calculou-se a mdia dos trs volumes gastos (como mostra Tabela 2 a seguir), ou seja, o volume real. Determinou-se o Fator de Correo da soluo de NaOH. Tabela 2 Quantidade gasta de NaOH Amostra 01 02 03 Mdia Quantidade gasta de NaOH 16,2 ml 18,4 ml 21,3 ml 18,6 ml

Determinou-se o fator de correo, da soluo NaOH, usando:

fc =

V e sp e ra d o V re a l

Vesperado = 15,1 ml V real = 18,6 ml Fc = 15,1 / 18,6 Fc = 0,81 Para calcular a concentrao real da soluo de NaOH utilizou-se a seguinte frmula:

fc =
Fc= 0,81 Cr = ?

C r C e

Ce = 0,1 mol/L-1 Substituindo na frmula Cr = Ce * Fc Creal = 0,81 * 0,1 Creal = 0,081 mol/L-1

Adicionou-se gradualmente a soluo de NaOH ( de 0,5 em 0,5 ml e anotando os valores de pH Conforme Tabela 3) da bureta soluo de H3PO4 contido no erlenmeyer, agitando-o continuamente com movimentos circulares.

Tabela 3 Volume adicionado de NaOH X pH Volume Adicionado (ml) pH Volume Adicionado (ml) pH

0.0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0 8,5 9,0 9,5 10,0 10,5 11,0 11,5 12,0 12,5 13,0 13,5 14,0 14,5 15,0 31,0 31,5 32,0 32,5 33,0 33,5 34,0 34,5 35,0 35,5 36,0 36,5 37,0 37,5 38,0 38,5 39,0

2,02 2,02 2,02 2,02 2,07 2,12 2,12 2,14 2,17 2,19 2,22 2,24 2,25 2,28 2,34 2,37 2,41 2,43 2,47 2,50 2,54 2,59 2,64 2,68 2,78 2,83 2,90 3,0 3,03 3,29 9,68 10,56 10,67 10,84 10,99 11,07 11,14 11,25 11,31 11,38 11,42 11,47 11,49 11,52 11,28 11,62 11,63 11,64

15,5 16,0 16,5 17,0 17,5 18,0 18,5 19,0 19,5 20,0 20,5 21,0 21,5 22,0 22,5 23,0 23,5 24,0 24,5 25,0 25,5 26,0 26,5 27,0 27,5 28,0 28,5 29,0 29,5 30,0 30,5 40,5 41,0 41,5 42,0 42,5 43,0 43,5 44,0 44,5 45,0 45,5 46,0 46,5 47,0 47,5 48,0 48,5

3,49 4,02 5,28 5,74 6,04 6,17 6,34 6,50 6,57 6,50 6,72 6,80 6,92 6,98 7,01 7,06 7,12 7,26 7,26 7,32 7,37 7,46 7,54 7,58 7,67 7,82 7,91 8,04 8,33 8,77 11,72 11,76 11,78 11,81 11,82 11,85 11,87 11,89 11,91 11,91 11,93 11,94 11,94 11,98 12,0 12,0 12,03 12,03

39,5 40,0

11,69 11,72

49,0 50,0

12,04 12,06

Com os dados obtidos atravs da titulao com o acompanhamento do pHmetro determinou-se a curva de titulao como mostra Grfico 1: Grfico 1 Titulao de uma base forte (NaOH) com um cido (H3PO4).
PH

V(ml)

A partir do fator de correo calculado e do pH foi calculada a concentrao inicial da soluo inicial do cido fosfrico.

Calculo da concentrao da soluo diluda em 50 ml de gua:

CNaOH x VNaOH = Cc. x Vc. => 0,081 mol/L x 22,5 ml = C x 70 ml => C= 00260 mol/L-1. Calculo da concentrao da soluo me: Cc. x Vc = Cinicial x Vinicial => 0,0260 mol/L x 70 ml = C x 20 ml => C= 0,091mol/L-1 A concentrao da soluo de cido fosfrico desconhecida inicialmente foi 0,091 mol/L-1 calculada atravs da titulao com soluo de NaOH padronizada.

6.

CONCLUSES

Com os dados obtidos, podemos concluir que a tcnica de titulao com acompanhamento de um phmetro ou titulao potenciomtrica essencial e com bastante exatido, pois nos ajuda a acompanhar a variao de pH durante a adio da soluo titulante e determinar o ponto estequiomtrico com preciso. Concluimos ainda que atravs da titulao potenciomtrica foi possvel calcular a concentrao da soluo de cido fosfrico. Pode-se tambm montar o grfico da variao do pH em funo do volume de titulante adicionado, a curva de titulao.

7. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

T.L. Brown, LeMay Jr, H.E. , Burten, B.E. Qumica: Cincia Central, Ed. LTC Livros Tcnicos e Cientficos Editora S.A., Rio de Janeiro (1997)

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edio. Editora Bookman, 2006.

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Mtodos qumicos e fsicos para anlise de alimentos , 3. ed. Sao Paulo: IMESP, 1985. p. 25-26.