DEPARTAMENTO DE QUMICA FSICA

Pgina 1

DEPARTAMENTO DE QUMICA FSICA ASIGNATURA: Qumica Experimental II PROYECTO: Obtencin de yodato de potasio en el laboratorio. PRACTICA DE LABORATORIO: Sntesis del KIO3 y MnO2 TIEMPO DE DURACIN:4h. 1. Objetivos. a. Obtener en el laboratorio el KIO3 y MnO2 con el mayor rendimiento y pureza posible. b. Crear hbitos en el uso de tcnicas corrientes en el laboratorio y desarrollar habilidades con el montaje de aparatos y control de situaciones experimentales. c. Conducir la ruta de sntesis identificando los cambios en las propiedades fsicas as como las especies intermediarias presentes en la misma. 2. Requisitos previos. a. Conocer la ruta de sntesis completa as como las cantidades de los reactivos a utilizar y los productos a obtener. b. Pesar en balanza analtica. c. Realizar operaciones de laboratorio como calentar, cristalizar, filtrar, lavar, secar. d. Conocer y manejar cristalera de laboratorio como vasos de precipitado, kitasatos, probetas, pipetas. 3. Evaluacin de la autopreparacin. A travs de preguntas adecuadas. 4. Introduccin terica. El propsito general de esta prctica es la obtencin del KIO3 as como un producto secundario, el MnO2. La ruta de sntesis transcurre inicialmente con la oxidacin del KI por el KMnO4 en medio neutro y en caliente eliminando posteriormente el exceso de KMnO4 con etanol. As el MnO2 formado se separa por filtracin en caliente y despus precipita el KIO3 en medio ligeramente cido y en bao de

http://karin.fq.uh.cu/~cnv1/qf/quimica_experimental_ii/sintesis.htm

22/09/2013 20:55:05

DEPARTAMENTO DE QUMICA FSICA

Pgina 2

hielo. Despus de lavar y secar adecuadamente los productos obtenidos, se almacenan para su posterior caracterizacin. A continuacin se describen las reacciones por las cuales seconduce la ruta de sntesis va inorgnica:

Principal: KI 2MnO2(s)

(ac)

+2KMnO4(ac) + H2O

(l)

= KIO3(ac)+2KOH(ac)+

Auxiliar: 3CH3CH2OH(ac)+ 4KMnO4(ac) = 3K(CH3COO) 4MnO2(s)+ H2O (l)

(ac)

+KOH

(ac)

Colaterales: KI (ac)+ 2KMnO4(ac) = KIO3 (ac) + 2K2Mn2O5(s) KIO3 (s)+ IO-3(ac) + H+(ac) = KIO3* HIO3 (s) KIO3 (s) + IO-3 (ac) + H+(ac) = KH(IO3)2(s) Cantidades estequiomtricas de los reactivos: m(KIO3) = 4.0000g (Rendimiento terico)

m(KI) = 3.1028g (Reactivo puro) m(KMnO4) = 6.4985g (Reactivo puro con exceso estequiomtrico de 10%) m(MnO2) = 3.5750g (Rendimiento terico)

Cantidades de los reactivos comerciales: Deben calcularse para obtener: m(KIO3) = 4.0000g (Rendimiento terico) teniendo en cuenta su pureza, obtenida como resultado de los anlisis anteriormente desarrollados. 5. Reactivos, materiales y equipo. Reactivos

http://karin.fq.uh.cu/~cnv1/qf/quimica_experimental_ii/sintesis.htm

22/09/2013 20:55:05

DEPARTAMENTO DE QUMICA FSICA

Pgina 3

a.

KI slido comercial (impuro con KNO3 en una magnitud

anteriormente determinada). b. KMnO4slido comercial (impuro con MnO2 en una magnitud c. d. e. f. anteriormente determinada). Acido actico glacial Etanol absoluto Agua destilada Hielo

Materiales y Equipo a. 2 esptulas b. 2 agitadores de vidrio c. 2 vasos de precipitado de 250 mL d. 4 vasos de precipitado de 50 mL e. 2 cristalizadoras de 500 mL f. 1 probeta de 100 mL g. 2 probetas de 10 mL h. 1 vidrio reloj i. 1 pipeta graduada de 5 mL j. 2 cpsulas Petry k. 2 Kitasato de 500 mL l. 2 embudosBuchner m. 1 pinza para vaso de precipitados de 250 mL n. 1 aro y sargento o. 2 soportes universales p. 2 rejillas de amianto q. 1 trompa de agua r. Papel de filtro grande s. 1 hornilla elctrica t. Balanza analtica u. Estufa v. Desecadora con silica gel 6. Tcnica operatoria. a. Disolver 6.5641 g de KMnO4(s) comercial en un vaso de precipitados de 250 mL que contiene 80 mL de agua destilada caliente. b. Disolver 3.1028 g de KI(s) comercial en un vaso de precipitados de 50 mL que contiene 10 mL de agua destilada. c. Mezclar ambas disoluciones y calentar a ebullicin durante 15 min.

http://karin.fq.uh.cu/~cnv1/qf/quimica_experimental_ii/sintesis.htm

22/09/2013 20:55:05

DEPARTAMENTO DE QUMICA FSICA

Pgina 4

d. Aadir 10 mL de etanol poco a poco y agitando hasta que la solucin se decolore por completo. e. Filtrar a presin reducida en caliente lavando el precipitado con 2 porciones de 5 mL de agua caliente. f. Seque el precipitado en la estufa durante 1h. Despus de este tiempo retire el papel de filtro, triture bien el precipitado y contine secando hasta peso constante. g. Trasvase cuantitativamente el filtrado a un vaso de precipitados de 250 mL. h. Acidificar el filtrado con 1mL HAc glacial hasta ligera acidez (comprobar con el papel indicador universal de pH). i. Concentrar la disolucin por evaporacin hasta la aparicin de los primeros cristales en el seno de la disolucin (aprox hasta 30 mL de disolucin) j. Enfriar en bao de hielo a 0 C k. Filtrar a presin reducida lavando los cristales con 10 mL de etanol. l. Secar los cristales en la estufa hasta peso constante. m. Guardar en desecadora las cpsulas etiquetadas con los 2 productos obtenidos. n. Trasvase los desechos lquidos y slidos a los recipientes utilizados para ello. 7. Informe final. a. Nombre de la prctica de laboratorio. b. Planteamiento de las reacciones principal, auxiliar y colateral. c. Clculos de las cantidades de los reactivos a utilizar tanto puros como comerciales as como el rendimiento terico de los productos fundamentales a obtener en la ruta de sntesis. d. Hacer el diagrama de flujo ecolgico de la sntesis. e. Indicar la funcin de los reactivos y procedimientos en la ruta de sntesis as como explicar variaciones de propiedades fsicas que ocurren en la sntesis. (Es el reporte de las observaciones de la prctica que permiten la posterior reproducibilidad de la misma) f. Calcular el rendimiento prctico para la obtencin de los productos g. Anlisis de los posibles errores cometidos, analizar prdidas por solubilidad y comentar que se podra mejorar en la prctica para lograr un mayor rendimiento y pureza de los productos. 8. Conclusiones

http://karin.fq.uh.cu/~cnv1/qf/quimica_experimental_ii/sintesis.htm

22/09/2013 20:55:05

DEPARTAMENTO DE QUMICA FSICA

Pgina 5

En esta prctica se realiza la sntesis de KIO3 y MnO2 en el laboratorio, a partir de materias primas disponibles y utilizando tcnicas experimentales sencillas, que no resultan contaminantes al medio ambiente ni ponen en riesgo la seguridad de los estudiantes e instructores dentro del laboratorio. El producto principal de la sntesis (KIO3) se obtiene con una gran pureza (98%) y un rendimiento de alrededor del 60 % que se puede mejorar realizando una precipitacin adicional del KIO3 que queda disuelto en las aguas madres. Adems se obtiene un producto secundario, el MnO2 que precipita cuantitativamente aunque hay dificultad para el secado del mismo. Los productos obtenidos quedan almacenados para su posterior caracterizacin en el marco del proyecto de la asignatura Qumica Experimental II. 9. Bibliografa. a. Brauer, G., Handbook ofPreparative Inorganic Chemistry, 2nd Ed., Academic Press, 1963. b. Mellor, J. W., A Comprehensive Tratise on Inorganic and Theoretical Chemistry, Vol II, Longmans Green and co., 1927. c. Patnaik, P., Handbook of Inorganic Chemicals, McGraw-Hill, 2003. d. Walton, H. F., Inorganic Preparations, Editorial Prentice-Hall, 1948. -----------------------------------------------------

http://karin.fq.uh.cu/~cnv1/qf/quimica_experimental_ii/sintesis.htm

22/09/2013 20:55:05