MMBBSINFONDO

MICROSCOPIA ELECTRONICA
APLICADA A LA GEOLOGIA
ING. ROSA MEDINA
MICROSCOP MICROSCOP A ELECTR A ELECTR NICA NICA
APLICADO A LA GEOLOGIA APLICADO A LA GEOLOGIA
ING. ROSA MEDINA SANDOVAL ING. ROSA MEDINA SANDOVAL
OBJETIVO
Dar a conocer al estudiante las bondades Dar a conocer al estudiante las bondades
de la t de la t cnica a trav cnica a trav s de conocimiento s de conocimiento
t t cnico y cient cnico y cient fico. fico.
Dar a conocer las posibilidades y l Dar a conocer las posibilidades y l mites mites
de la de la microscop microscop a a electr electr nica nica
Dar a conocer las aplicaciones de la Dar a conocer las aplicaciones de la
t t cnica. cnica.
Microscop Microscop a a Electr Electr nica nica
La La microscop microscop a a se desarrolla ante la se desarrolla ante la
necesidad de observar detalles invisibles necesidad de observar detalles invisibles
al ojo humano. al ojo humano.
Un microscopio es, b Un microscopio es, b sicamente, un sicamente, un
sistema sistema ptico que transforma un objeto ptico que transforma un objeto
en una imagen, la cual amplifica en una imagen, la cual amplifica
(magnifica) detalles caracter (magnifica) detalles caracter sticos del sticos del
objeto. objeto.
HISTORIA HISTORIA
El El microsocpio microsocpio ptico se fundamenta en ptico se fundamenta en
las leyes de la las leyes de la ptica geom ptica geom trica s. XVII y trica s. XVII y
XVIII, XVIII, Galile Galile, , Hans Hans, Y , Y Zacarh Zacarh as as, , Abbe Abbe, ,
etc. etc.
El Poder de Resoluci El Poder de Resoluci n: n:- - es una es una
caracter caracter stica num stica num rica o par rica o par metro de un metro de un
sistema sistema ptico (de luz o de electrones) ptico (de luz o de electrones)
que define su capacidad de dar imagen de que define su capacidad de dar imagen de
detalles muy peque detalles muy peque os del objeto. os del objeto.
INTRODUCCION INTRODUCCION
ING. ROSA MEDINA
Una de las herramientas m Una de las herramientas m s s tiles para el tiles para el
estudio de los microorganismos es el estudio de los microorganismos es el
microscopio. El microscopio simple fue microscopio. El microscopio simple fue
inventado en 1609 Galileo en Italia, antecesor inventado en 1609 Galileo en Italia, antecesor
de microscopio compuesto inventado por el de microscopio compuesto inventado por el
ingles Roberto ingles Roberto Hooke Hooke en 1665. en 1665. Antoni Antoni Van Van
Leeuwenhoek Leeuwenhoek, holand , holand s con su afici s con su afici n de tallar n de tallar
lentes para observar objetos con mayor lentes para observar objetos con mayor
aumentos, en 1674 descubre un aumentos, en 1674 descubre un animaluco animaluco
diminuto diminuto , en una gota de agua que reconoci , en una gota de agua que reconoci
como como protozoo protozoo de vida libre. A partir de este de vida libre. A partir de este
momento y sobre todo en este siglo este momento y sobre todo en este siglo este
instrumento ha tenido una notable evoluci instrumento ha tenido una notable evoluci n. n.
1660 1690,
MICROSCOP MICROSCOP A ELECTR A ELECTR NICA NICA MICROSCOP MICROSCOP A ELECTR A ELECTR NICA NICA
ABBE EN 1876 dio gran impulso a la ABBE EN 1876 dio gran impulso a la ptica ptica
te te r r ca ca y pr y pr ctica. ctica.
Concluy Concluy que el aumento de un microscopio, que el aumento de un microscopio,
depende mas de la longitud de onda de la luz depende mas de la longitud de onda de la luz
que de la calidad del sistema que de la calidad del sistema ptico. ptico.
Los trabajos de Los trabajos de Luis Luis de de Br Br glie glie en 1924 sobre en 1924 sobre
mec mec nica ondulatoria y la generaci nica ondulatoria y la generaci n de n de
longitudes de onda de luz visible, permiti longitudes de onda de luz visible, permiti el el
surgimiento del germen de un nuevo surgimiento del germen de un nuevo
microscopio, el microscopio electr microscopio, el microscopio electr nico. nico.
De De Br Br glie glie demostr demostr que asociado a cualquier que asociado a cualquier
movimiento r movimiento r pido de part pido de part culas, existe una nueva culas, existe una nueva
forma de radiaci forma de radiaci n, de peque n, de peque a Longitud de onda y a Longitud de onda y
extendi extendi la idea de una naturaleza ondulatoria la idea de una naturaleza ondulatoria
corpuscular (qu corpuscular (qu ntica) de la luz, a otros tipos de ntica) de la luz, a otros tipos de
radiaciones, como los rayos cat radiaciones, como los rayos cat dicos, an dicos, an dicos, dicos,
i i nicos, rayos x, etc. Comprob nicos, rayos x, etc. Comprob que los electrones que los electrones
respond respond an tambi an tambi n a las caracter n a las caracter sticas de las sticas de las
radiaciones ondulatorias. Analizando datos radiaciones ondulatorias. Analizando datos
experimentales se obtiene que la longitud de onda experimentales se obtiene que la longitud de onda
efectiva de un haz electr efectiva de un haz electr nico sea aproximadamente nico sea aproximadamente
100000 veces menor que la onda de la luz visible. 100000 veces menor que la onda de la luz visible.
alrededor de 1930 un grupo de alemanes del alrededor de 1930 un grupo de alemanes del
instituto t instituto t cnico de Berl cnico de Berl n ( n ( Ruska Ruska, , Knoll Knoll, , Von Von
Borries Borries y otros) construyeron el primer y otros) construyeron el primer
microscopio electr microscopio electr nico y la primera patente nico y la primera patente
surge en 1931, firmada por surge en 1931, firmada por R R edenberg edenberg de la de la
Siemens. En 1932, Siemens. En 1932, Knoll Knoll y y Ruska Ruska publican una publican una
descripci descripci n del primer microscopio electr n del primer microscopio electr nico nico
de transmisi de transmisi n (MET), el que puede ser n (MET), el que puede ser
considerado el prototipo de los instrumentos considerado el prototipo de los instrumentos
modernos modernos
ING. ROSA MEDINA
DESARROLLO DE LA DESARROLLO DE LA
Analizando datos experimentales se obtiene Analizando datos experimentales se obtiene
que la longitud de onda efectiva de un haz que la longitud de onda efectiva de un haz
electr electr nico sea aproximadamente 100000 nico sea aproximadamente 100000
veces menor que la onda de la luz visible veces menor que la onda de la luz visible
Actualmente contamos b Actualmente contamos b sicamente con dos sicamente con dos
tipos de microscopios: tipos de microscopios: microscopio microscopio ptico ptico y el y el
microscopio electr microscopio electr nico. nico.
Los microscopios utilizan lentes para amplificar Los microscopios utilizan lentes para amplificar
las estructuras que se examinan permitiendo as las estructuras que se examinan permitiendo as
observarlos detalladamente. Adem observarlos detalladamente. Adem s de la s de la
amplificaci amplificaci n es el poder de resoluci n es el poder de resoluci n la que n la que
permite observar dos puntos adyacentes como permite observar dos puntos adyacentes como
unidades distintas, por lo tanto el poder de unidades distintas, por lo tanto el poder de
resoluci resoluci n es el que determina los limites de lo n es el que determina los limites de lo
que puede ser observado con un microscopio. que puede ser observado con un microscopio.
Para el microscopio Para el microscopio ptico los limites del poder ptico los limites del poder
de resoluci de resoluci n est n est n en aproximadamente 0.2 m n en aproximadamente 0.2 m
(200 (200 nm nm). ).
El poder de resolucin fue definido por fue definido por
Ernst Ernst Abbe Abbe como: como:
R = K R = K __ L___ __ L___
n sen n sen
Donde : Donde :
K= K= cte cte que depende de las caracter que depende de las caracter sticas del objeto. sticas del objeto.
L= Long. De onda de la radiaci L= Long. De onda de la radiaci n iluminante con la que n iluminante con la que
se forma la imagen. se forma la imagen.
n= n= ndice de refracci ndice de refracci n del medio situado entre el n del medio situado entre el
objeto y la lente objetiva. objeto y la lente objetiva.
PODER DE RESOLUCION PODER DE RESOLUCION
Est Est relacionado con la capacidad de relacionado con la capacidad de
distinguir detalles finos en una imagen. distinguir detalles finos en una imagen. Es la Es la
distancia m distancia m nima r1 a la cual podemos nima r1 a la cual podemos
distinguir, claramente, dos puntos como distinguir, claramente, dos puntos como
entidades separadas . entidades separadas .
La resoluci La resoluci n te n te rica del microscopio rica del microscopio
electr electr nico es: nico es: r r1 1 = = 0.61 x 0.61 x __ __

Para valores de Para valores de = 0.037 = 0.037 y y = = 0.1 0.1
radianes, la resoluci radianes, la resoluci n nominal es 0.2 n nominal es 0.2 . .
De Broglie mostr que una partcula
movindose a una velocidad cercana a la
de la luz tena una forma de radiacin
asociada con ella. Esta relacin est
expresada por:
= = h h
m m x x v v
= = la longitud de onda, la longitud de onda,
h = la h = la costante costante de de Plank Plank, ,
m = la m = la masa masa de la part de la part cula y cula y
v = la velocidad. v = la velocidad.
ING. ROSA MEDINA
Con el microscopio de luz se resuelven detalles Con el microscopio de luz se resuelven detalles
del orden del micr del orden del micr n, mientras que con el n, mientras que con el
microscopio electr microscopio electr nico se alcanzan a resolver nico se alcanzan a resolver
objetos del orden de los objetos del orden de los amgstrom amgstrom. .
En el microscopio electr En el microscopio electr nico, un haz de nico, un haz de
electrones incide sobre una muestra y de la electrones incide sobre una muestra y de la
interacci interacci n de estos electrones con los n de estos electrones con los tomos tomos
de la misma, surgen se de la misma, surgen se ales que son captadas ales que son captadas
por alg por alg n detector o bien, proyectadas n detector o bien, proyectadas
directamente sobre una pantalla. directamente sobre una pantalla.
COMPARACION ENTRE MICROSCOPIOS COMPARACION ENTRE MICROSCOPIOS
DE LUZ Y ELECTRONICO DE LUZ Y ELECTRONICO
La diferencia fundamental entre los dos es La diferencia fundamental entre los dos es
la fuente de iluminaci la fuente de iluminaci n. n.
el microscopio de luz utiliza un haz de luz el microscopio de luz utiliza un haz de luz
en el rango de las longitudes de onda del en el rango de las longitudes de onda del
visible visible
el microscopio electr el microscopio electr nico emplea un haz nico emplea un haz
de electrones de muy corta longitud de de electrones de muy corta longitud de
onda que permite obtener una mayor onda que permite obtener una mayor
resoluci resoluci n. n.
Scattering Scattering
Absorci Absorci n n - - Reflexi Reflexi n n
Contraste Contraste
El El ctrica ctrica Mec Mec nica nica Focalizaci Focalizaci n n
100 100 x x - - 450000 x 450000 x 10 10 x x - - 2000 x 2000 x Magnificaci Magnificaci n n
3 3 2000 2000 Resoluci Resoluci n n
Vac Vac o o Atm Atm sfera sfera Medio Medio
Electromagn Electromagn ticas ticas Vidrio Vidrio Lentes Lentes
0.037 0.037 - - 0.086 0.086 2000 2000 - - 7500 7500 Longitud de Longitud de
onda onda
Haz de electrones Haz de electrones
Haz de luz Haz de luz
Iluminaci Iluminaci n n
MICROSCOPIO MICROSCOPIO
ELECTRONICO ELECTRONICO
MICROSCOPIO MICROSCOPIO
DE LUZ DE LUZ
ciencias biol ciencias biol gicas experimentales tienen gicas experimentales tienen
dimensiones por debajo del metro. Para dimensiones por debajo del metro. Para
darnos una idea veamos en forma darnos una idea veamos en forma
comparativa el tama comparativa el tama o de las c o de las c lulas, las lulas, las
bacterias, los virus y las mol bacterias, los virus y las mol culas. culas.
nos estamos refiriendo a entidades nos estamos refiriendo a entidades
microsc microsc picas o picas o submicrosc submicrosc picas picas. Es decir . Es decir
que no son observables a simple vista. Las que no son observables a simple vista. Las
c c lulas de los animales tienen di lulas de los animales tienen di metros en metros en
el orden de decenas de micrones, en el caso el orden de decenas de micrones, en el caso
de las plantas hay c de las plantas hay c lulas cuyo tama lulas cuyo tama o es o es
de 100 de 100 m m o m o m s. s. Los tama Los tama os de las os de las
c c lulas del organismo son variables, as lulas del organismo son variables, as por por
ejemplo, los gl ejemplo, los gl bulos rojos o hemat bulos rojos o hemat es miden es miden
7 7 m m, , los espermatozoides 53 los espermatozoides 53 m m y los y los
vulos 150 vulos 150 m m . .
ING. ROSA MEDINA
UNIDADES DE MEDIDA EN UNIDADES DE MEDIDA EN
MICROSCOPIA MICROSCOPIA
La unidad que se usa en La unidad que se usa en microscop microscop a a de luz es el de luz es el
micr micr n ( n ( ) que es la mil ) que es la mil sima parte del mil sima parte del mil metro. metro.
En En microscop microscop a a electr electr nica la unidad m nica la unidad m s s
conocida es el conocida es el angstrom angstrom ( ( ), definido como la ), definido como la
diez millon diez millon sima parte del mil sima parte del mil metro. Tambi metro. Tambi n se n se
emplea el emplea el nanometro nanometro ( (nm nm), que es la millon ), que es la millon sima sima
parte del micr parte del micr n. n.
1 1 mm mm = = 103 103 = = 106 106 nm nm = = 107 107
As As , por ejemplo, la resoluci , por ejemplo, la resoluci n de un microscopio n de un microscopio
de luz es 0.25 de luz es 0.25 2500 2500 ; y la de un microscopio ; y la de un microscopio
electr electr nico de 2.5 nico de 2.5
El El nan nan metro metro es la unidad de longitud que es la unidad de longitud que
equivale a una milmillon equivale a una milmillon sima parte de un sima parte de un
metro, se introdujo en 1951 y reemplaz metro, se introdujo en 1951 y reemplaz al al
milimicr milimicr n. Es n. Es utlizada utlizada com com nmente para medir nmente para medir
la la longitud de onda longitud de onda de la de la radiaci radiaci n n
ultravioleta ultravioleta, , radiaci radiaci n infrarroja n infrarroja y la y la luz. luz.
nan nan metro ( metro (nm nm): 10 ): 10- -9 metros. 9 metros. 0,000000001 m. 0,000000001 m.
angstrom angstrom ( ( ): 10 ): 10- -10 metros. 10 metros. 0,0000000001 m. 0,0000000001 m.
1 nan 1 nan metro 1nm : 10 metro 1nm : 10 . .
TIPOS DE MICROSCOPIOS TIPOS DE MICROSCOPIOS
ELECTRONICOS ELECTRONICOS
TIPOS DE MICROSCOPIOS TIPOS DE MICROSCOPIOS
ELECTRONICOS ELECTRONICOS
Microscopio Electr Microscopio Electr nico de Transmisi nico de Transmisi n n
MET MET
Microscopio Electr Microscopio Electr nico de Barrido MEB nico de Barrido MEB
Microscopio de Fuerza At Microscopio de Fuerza At mica AFT mica AFT
MICROSCOPIO ELECTRONICO MICROSCOPIO ELECTRONICO
DE BARRIDO MEB DE BARRIDO MEB
La microscopia electr La microscopia electr nica de Barrido es nica de Barrido es
un un m m todo anal todo anal tico tico que utiliza una de las que utiliza una de las
t t cnicas m cnicas m s vers s vers tiles para la tiles para la
visualizaci visualizaci n y el an n y el an lisis de las lisis de las
caracter caracter sticas micro estructural de las sticas micro estructural de las
muestras s muestras s lidas, debido principalmente a lidas, debido principalmente a
su elevada resoluci su elevada resoluci n y a su gran n y a su gran
profundidad de campo, lo que permite una profundidad de campo, lo que permite una
visualizaci visualizaci n tridimensional. n tridimensional.
ING. ROSA MEDINA
En el microscopio electr En el microscopio electr nico de barrido, un nico de barrido, un
campo campo magnetico magnetico permite enfocar los rayos permite enfocar los rayos
cat cat dicos (electrones) y obtener una imagen dicos (electrones) y obtener una imagen
tridimensional, por el tridimensional, por el ex ex men men de la de la
superficie de las estructuras, permitiendo la superficie de las estructuras, permitiendo la
observaci observaci n y la caracterizaci n y la caracterizaci n de n de
materiales org materiales org nicos e inorg nicos e inorg nicos, nicos,
proporciona aumentos de 200.000 di proporciona aumentos de 200.000 di metros. metros.
Es usado para obtener Es usado para obtener
magnificaciones magnificaciones
mucho m mucho m s grandes s grandes
que las alcanzadas que las alcanzadas
por un microscopio por un microscopio
ptico convencional y ptico convencional y
posee un haz m posee un haz m vil de vil de
electrones que electrones que barre barre
o recorre el esp o recorre el esp cimen cimen
en en reas reas
seleccionadas. seleccionadas.
DE BARRIDO DE BARRIDO
El microscopio electr El microscopio electr nico de barrido (MEB) es nico de barrido (MEB) es
similar al microscopio electr similar al microscopio electr nico de nico de
transmisi transmisi n. Ambos tienen ciertas n. Ambos tienen ciertas
caracter caracter sticas comunes tales como un ca sticas comunes tales como un ca n n
de electrones donde se genera el haz de de electrones donde se genera el haz de
electrones, lentes condensadoras y objetivo, electrones, lentes condensadoras y objetivo,
sistema de vac sistema de vac o. La diferencia principal entre o. La diferencia principal entre
ellos es la manera en que forman y magnifican ellos es la manera en que forman y magnifican
la imagen. Esto hace que la informaci la imagen. Esto hace que la informaci n que se n que se
obtenga de cada uno sea distinta. Mientras el obtenga de cada uno sea distinta. Mientras el
TEM permite el estudio de la TEM permite el estudio de la ultraestructura ultraestructura de de
muestras delgadas, el MEB posibilita conocer la muestras delgadas, el MEB posibilita conocer la
morfolog morfolog a superficial. a superficial.
La t La t cnica consiste, principalmente, en enviar cnica consiste, principalmente, en enviar
un haz de electrones sobre la muestra y un haz de electrones sobre la muestra y
mediante un detector apropiado registrar el mediante un detector apropiado registrar el
resultado de esta interacci resultado de esta interacci n. El haz se n. El haz se
desplaza sobre la muestra realizando un barrido desplaza sobre la muestra realizando un barrido
en las direcciones X e Y de tal modo que la en las direcciones X e Y de tal modo que la
posici posici n en la que se encuentra el haz en cada n en la que se encuentra el haz en cada
momento coincide con la aparici momento coincide con la aparici n de brillo, n de brillo,
proporcionalmente a la se proporcionalmente a la se al emitida, en un al emitida, en un
determinado punto de una pantalla. determinado punto de una pantalla.
En el MEB, el haz electr En el MEB, el haz electr nico, atraviesa la nico, atraviesa la
columna y llega a la muestra. Un generador de columna y llega a la muestra. Un generador de
barrido es el responsable de producir el barrido es el responsable de producir el
movimiento del haz , de manera que barra la movimiento del haz , de manera que barra la
muestra punto a punto. De la interacci muestra punto a punto. De la interacci n entre n entre
los electrones incidentes con los los electrones incidentes con los tomos que tomos que
componen la muestra se generan se componen la muestra se generan se ales, las ales, las
cuales pueden ser captadas con detectores cuales pueden ser captadas con detectores
adecuados para cada una de ellas. El detector adecuados para cada una de ellas. El detector
capta una se capta una se al y las convierte en una se al y las convierte en una se al al
electr electr nica que es proyectada en un tubo de nica que es proyectada en un tubo de
rayos cat rayos cat dicos (CRT). dicos (CRT).
ING. ROSA MEDINA
El barrido del haz est El barrido del haz est sincronizado con el barrido sincronizado con el barrido
del CRT y produce una relaci del CRT y produce una relaci n uno a uno entre n uno a uno entre
puntos de la muestra y puntos en el CRT. puntos de la muestra y puntos en el CRT.
El MEB proporciona im El MEB proporciona im genes y datos genes y datos
f f sicoqu sicoqu micos micos de la superficie de cuerpos de la superficie de cuerpos
generalmente opacos a los electrones por medio generalmente opacos a los electrones por medio
de un delgad de un delgad simo haz de electrones que recorre simo haz de electrones que recorre
dicha superficie y un detector que traducen las dicha superficie y un detector que traducen las
se se ales que de ella emanan, transform ales que de ella emanan, transform ndolas en ndolas en
corrientes el corrientes el ctricas que se emplean en formar ctricas que se emplean en formar
una imagen en un monitor de televisi una imagen en un monitor de televisi n. n.
DE BARRIDO MEB DE BARRIDO MEB - - PARTES PARTES
PARTES PARTES
1. Can de electrones (e-).
2. Filamento de tungsteno .
3. Anodo.
4. Columna en vaco.
5. Lentes condensadores (centran y
dirigen el rayo de electrones).
6. Lentes Objetivas (controlan la
cantidad de electrones del haz).
7. Detectores para colectar y medir
electrones (produccin de imagen).
8. Bobinas de barrido (obligan al haz a
barrer la muestra).
9. Control de aumento.
10. Generador de barrido.
11. Colector de electrones
(electrones se atraen y se aceleran).
12. Escintilador (convierte la energa
cinetica de los e- en luz visible).
13. Amplificador.
14. Pantalla (imagen).
15. Bombas vacio .
1
2
3
4
6
5
PARTES DE UN MEB PARTES DE UN MEB
DE BARRIDO MEB DE BARRIDO MEB - - PARTES PARTES
a)Optica a)Optica Electr Electr nica nica
- - Ca Ca on on electrnico electrnico
- - Dispositivo de Dispositivo de
barrido barrido
- - Lentes Lentes
electromagn electromagn ticas ticas
condensadoras condensadoras
ING. ROSA MEDINA
Ca Ca n Electr n Electr nico. nico.- -
es generador y es generador y
acelerador de acelerador de
electr electr nes nes, as , as como como
tambi tambi n lente n lente
convergente que convergente que
enfoca el haz enfoca el haz
formando la formando la im im gen gen. .
Est Est compuesto por compuesto por
un filamento y un un filamento y un
cilindro de cilindro de wehnelt wehnelt
(electrodo regulador). (electrodo regulador).
Ca Ca n de Electrones n de Electrones
Lentes Lentes
electromagn electromagn ticas ticas
condensadoras. condensadoras.- -
producen im producen im genes genes
reales y de menor reales y de menor
tama tama o de la 1ra o de la 1ra
imagen de la fuente de imagen de la fuente de
emisi emisi n. La n. La ltima lente ltima lente
permite graduar el permite graduar el
di di metro de la regi metro de la regi n n
iluminada de la muestra iluminada de la muestra
(lente objetivo) (lente objetivo)
C C mara del esp mara del esp cimen, cimen,
sirve para objetos del sirve para objetos del
orden de cent orden de cent metros a metros a
dec dec metros de di metros de di metro, metro,
situada en la parte situada en la parte infe infe- -
rior rior de la de la ptica ptica electr electr
nica nica . La c . La c mara cuenta mara cuenta
con un soporte para la con un soporte para la
muestra y aloja a los muestra y aloja a los
detectores de electro detectores de electro- -
nes nes. .
POTENCIAL ELECTROSTATICO POTENCIAL ELECTROSTATICO
CILINDRO DE WEHNELT CILINDRO DE WEHNELT P E EN EL SEM forman un mapa de P E EN EL SEM forman un mapa de
contorno de la intensidad, o flujo, del contorno de la intensidad, o flujo, del
campo el campo el ctrico. ctrico.
T T 2700 2700 k k
+ + + + + + + + + +
+ + + + + + + +
ING. ROSA MEDINA
MICROSCOPIO ELECTRONICO DE MICROSCOPIO ELECTRONICO DE
BARRIDO BARRIDO
DEFINICIONES DEFINICIONES
QUE ES UN ELECTRON QUE ES UN ELECTRON
Las ondas de electrones son un paquete de radiaci Las ondas de electrones son un paquete de radiaci n que n que
acompa acompa a a cada electr a a cada electr n en su trayectoria. Las caracter n en su trayectoria. Las caracter sticas de sticas de
stas ondas depende de la stas ondas depende de la posicin posicin exacta de cada electr exacta de cada electr n en el n en el
tiempo y espacio. tiempo y espacio.
No podemos confundirla con la radiaci No podemos confundirla con la radiaci n electromagn n electromagn tica, como tica, como
La que produce cuando un haz electr La que produce cuando un haz electr nico nico interactua interactua con la con la
muestra, Pierde energ muestra, Pierde energ a y produce una Radiaci a y produce una Radiaci n cuya longitud de n cuya longitud de
Onda pertenece al espectro electromagn Onda pertenece al espectro electromagn tico. tico.
En el Microscopio E En el Microscopio E lectr lectr nico nico la longitud de onda est la longitud de onda est
relacionado con el voltaje de aceleraci relacionado con el voltaje de aceleraci n: n:
= = 12.26
Vr Vr
DEFINICION DEFINICION
Scattering Scattering
Es la dispersi Es la dispersi n o difusi n o difusi n de los electrones n de los electrones producida producida
por las por las interaciones interaciones (haz con la muestra). (haz con la muestra).
INTERACCIONES INTERACCIONES
INTERACCION ELASTICA INTERACCION ELASTICA
Es un proceso en el cual un electr Es un proceso en el cual un electr n incidente sufre un cambio en su n incidente sufre un cambio en su
direcci direcci n sin perdida de energ n sin perdida de energ a. Causado principalmente por la a. Causado principalmente por la
interacci interacci n de las ondas n de las ondas Coul Coul mbicas mbicas entre un electr entre un electr n incidente y el n incidente y el
n n cleo at cleo at mico. mico.
INTERACCION INELASTICA INTERACCION INELASTICA
Es el proceso en el cual un electr Es el proceso en el cual un electr n incidente sobre un n incidente sobre un tomo pierde gran tomo pierde gran
parte de su parte de su energia energia pero no sufre cambios significativos en su direcci pero no sufre cambios significativos en su direcci n. n.
Si la Si la interaci interaci n n inel inel stica tiene lugar entre el n stica tiene lugar entre el n cleo y un electr cleo y un electr n n
incidente de alta energ incidente de alta energ a, este perder a, este perder parte de su energ parte de su energ a cin a cin tica debido tica debido
al efecto de frenado que ejerce el campo al efecto de frenado que ejerce el campo coul coul mbico mbico del n del n cleo at cleo at mico. mico.
Si el electr Si el electr n incidente n incidente inter inter ctua ctua con un electr con un electr n del n del tomo, las energ tomo, las energ as as
de ambos se de ambos se disitribuyen disitribuyen. El electr . El electr n incidente sufre una p n incidente sufre una p rdida de rdida de
energ energ a que provoca una disminuci a que provoca una disminuci n de su veloc., que es desviada en un n de su veloc., que es desviada en un
peque peque o o ngulo. ngulo.
SE SE ALES GENERADAS EN MEB ALES GENERADAS EN MEB
INTERACCIONES DEL HAZ DE ELECTRONES
INTERACCIN ELSTICA E INELSTICA
Interaccin elstica:
Ocurre con el ncleo de los tomos
Tiene un gran ngulo de deflexin
Interaccin inelstica:
Ocurre con los orbitales
Tiene un ngulo de deflexin pequeo
El ngulo de salida de:
La muestra
La energa del haz
ING. ROSA MEDINA
INTERACCIONES DEL HAZ DE INTERACCIONES DEL HAZ DE
ELECTRONES CON LA MATERIA ELECTRONES CON LA MATERIA
Interacciones elsticas
1. Haz transmitido
2. Haz dispersado
3. Haz retrodispersados
Interacciones inelsticas
1. Excitacin de fonn
2. Excitacin de plasmn
3. Electrones secundarios
4. Rayos X
5. Electrones Auger
6. Catodoluminiscencia
7. Corriente absorbida
INTERACCIN DE LOS ELECTRONES
CON LA MATERIA
Dispersin elstica:
Imgenes y
Diagramas de difraccin
(tomos individuales y
conjuntos de tomos)
Dispersin inelstica: SEM
Seales secundarias:
tcnicas de anlisis (EDX,
EELS )
VOLUMEN DE INTERACCI VOLUMEN DE INTERACCI N N
MICROSCOPIO ELECTRONICO DE MICROSCOPIO ELECTRONICO DE
BARRIDO MEB BARRIDO MEB- - SE SE ALES ALES
GENERADAS GENERADAS
Cuando un haz de Cuando un haz de
electrones incide sobre la electrones incide sobre la
superficie de un s superficie de un s lido, lido,
tienen lugar varios tienen lugar varios
fen fen menos: menos:
reemisi reemisi n de una parte de n de una parte de
la radiaci la radiaci n incidente, n incidente,
emisi emisi n de luz, n de luz,
electrones secundarios y electrones secundarios y
Auger Auger, ,
rayos X, rayos X,
(<50ev) (<50ev)
Electrones secundarios. Electrones secundarios.- - son emitidos desde la muestra como son emitidos desde la muestra como
consecuencia de las ionizaciones surgidas de las consecuencia de las ionizaciones surgidas de las interaciones interaciones
inel inel sticas. Por esta raz sticas. Por esta raz n son de baja energ n son de baja energ a (<50 a (<50 ev ev). Ellos ). Ellos
nos brindan una imagen de la morfolog nos brindan una imagen de la morfolog a superficial de la a superficial de la
muestra muestra
Electrones Electrones Retrodispersados Retrodispersados. .- - provienen de las interacciones provienen de las interacciones
el el sticas y por lo tanto tiene alta energ sticas y por lo tanto tiene alta energ a.. Tienen energ a.. Tienen energ as as
cercanas al haz incidente y pueden interactuar con cercanas al haz incidente y pueden interactuar con tomos de tomos de
la muestra para generar electrones secundarios. Estos viajan la muestra para generar electrones secundarios. Estos viajan
en l en l nea recta y su incremento se incrementa por el n nea recta y su incremento se incrementa por el n mero mero
at at mico mico. . Por eso son empleados para obtener im Por eso son empleados para obtener im genes de genes de
contraste por n contraste por n mero at mero at mico y contraste topogr mico y contraste topogr fico . fico .
Rayos X caracter Rayos X caracter sticos: sticos:- - esta se esta se al se produce cunado un e al se produce cunado un e- -
de un orbital interno de un de un orbital interno de un tomo es desalojado por un e tomo es desalojado por un e- - del del
haz incidente. La vacancia es llenada con un electr haz incidente. La vacancia es llenada con un electr n de un n de un
orbital m orbital m s externo. En este salto el exceso de energ s externo. En este salto el exceso de energ a es a es
liberado en forma de radiaci liberado en forma de radiaci n electromagn n electromagn tica (rayos x) tica (rayos x)
TIPOS DE INTERACCIONES ENTRE TIPOS DE INTERACCIONES ENTRE
ELECTRONES DEL HAZ Y LOS ATOMOS DE ELECTRONES DEL HAZ Y LOS ATOMOS DE
LA MUESTRA LA MUESTRA
ING. ROSA MEDINA
DE BARRIDO SE DE BARRIDO SE ALES ALES
VOLUMEN DE EXCITACI VOLUMEN DE EXCITACI N PRIMARIA N PRIMARIA
Cuando un haz de e Cuando un haz de e- - incide sobre la muestra , los e incide sobre la muestra , los e- - incidentes incidentes
penetran sobre la muestra los e penetran sobre la muestra los e- - incidentes penetran en el incidentes penetran en el
material una distancia que es directamente dependiente de la material una distancia que es directamente dependiente de la
energ energ a del haz e inversamente dependiente del n a del haz e inversamente dependiente del n mero at mero at mico mico
de los de los tomos que componen la muestra. La regi tomos que componen la muestra. La regi n en la cual los n en la cual los
electrones penetran la muestra se conoce como electrones penetran la muestra se conoce como vol vol men men de de
excitaci excitaci n primaria. n primaria.
LA profundidad de penetraci LA profundidad de penetraci n y el n y el vol vol men men de excitaci de excitaci n n
aumentan con el aumento de la energ aumentan con el aumento de la energ a del haz incidente y a del haz incidente y
decrece con el incremento del n decrece con el incremento del n mero at mero at mico . mico .
ELECTRONES DEL HAZ Y LOS ATOMOS DE ELECTRONES DEL HAZ Y LOS ATOMOS DE
LA MUESTRA LA MUESTRA
ELECTRONES DEL HAZ Y LOS ATOMOS ELECTRONES DEL HAZ Y LOS ATOMOS
DE DE LA MUESTRA LA MUESTRA
VOLUMEN DE INTERACCI VOLUMEN DE INTERACCI N N
Secondary Secondary Electron Electron
IM IM GENES OBTENIDAS EN GENES OBTENIDAS EN
ELECTRONES SECUNDARIOS ELECTRONES SECUNDARIOS
La se La se al de electrones secundarios se forma en una al de electrones secundarios se forma en una
delgada capa superficial, del orden de 50 a 100 delgada capa superficial, del orden de 50 a 100 . Al . Al
ser grande el n ser grande el n mero de electrones emitido se mero de electrones emitido se
puede establecer un buen contraste. Por otra parte, puede establecer un buen contraste. Por otra parte,
al ser electrones de baja energ al ser electrones de baja energ a, menos de 50 a, menos de 50 eV eV, ,
pueden ser desviados f pueden ser desviados f cilmente de su trayectoria cilmente de su trayectoria
emergente inicial, y se puede obtener informaci emergente inicial, y se puede obtener informaci n de n de
zonas que no est zonas que no est n a la vista del detector. Esta n a la vista del detector. Esta
particularidad es fundamental para otorgar a esta particularidad es fundamental para otorgar a esta
se se al la posibilidad de aportar informaci al la posibilidad de aportar informaci n n en en
relieve relieve . La apariencia de la imagen es la que tendr . La apariencia de la imagen es la que tendr a a
una muestra que hubiese sido iluminada desde el una muestra que hubiese sido iluminada desde el
detector y se estuviese observando desde el ca detector y se estuviese observando desde el ca n n
de electrones. de electrones.
ING. ROSA MEDINA
Electrones Secundarios (ES) Electrones Secundarios (ES) : :
(Figura A) (Figura A) generados cuando generados cuando
algunos electrones del haz algunos electrones del haz
primario son reflejados al primario son reflejados al
golpear a otros electrones de golpear a otros electrones de
tomos en la superficie de la tomos en la superficie de la
muestra, esta emisi muestra, esta emisi n se n se
genera desde la superficie de genera desde la superficie de
la muestra en sus 10 la muestra en sus 10
nanomicras nanomicras superiores superiores
(Figura No.1) y es la (Figura No.1) y es la
encargada de producir una encargada de producir una
imagen topogr imagen topogr fica de la fica de la
muestra. muestra.
IMAGEN EN E. SECUNDARIOS IMAGEN EN E. SECUNDARIOS
IMAGEN EN E. SECUNDARIOS IMAGEN EN E. SECUNDARIOS
Glom Glom rulo renal humano 1200X rulo renal humano 1200X Bacterias creciendo sobre estoma Bacterias creciendo sobre estoma
600X 600X
Todas estas se Todas estas se ales ales
se pueden emplear se pueden emplear
para obtener para obtener
informaci informaci n sobre la n sobre la
naturaleza de la naturaleza de la
muestra: muestra:
morfolog morfolog a, a,
composici composici n, n,
estructura cristalina, estructura cristalina,
estructura electr estructura electr nica, nica,
Backscatter Emission
IM IM GENES OBTENIDAS EN GENES OBTENIDAS EN
ELECTRONES RETRODISPERSADOS ELECTRONES RETRODISPERSADOS
En cuanto a la se En cuanto a la se al de electrones al de electrones retrodispersados retrodispersados, ,
su principal utilidad reside en que su emisi su principal utilidad reside en que su emisi n, que se n, que se
debe a choques de tipo el debe a choques de tipo el stico y por tanto con stico y por tanto con
energ energ a del mismo orden que la de los electrones a del mismo orden que la de los electrones
incidentes, depende fuertemente del n incidentes, depende fuertemente del n mero at mero at mico mico
de la muestra. Esto implica que dos partes de la de la muestra. Esto implica que dos partes de la
muestra que tengan distinta composici muestra que tengan distinta composici n se revelan n se revelan
con distinta intensidad aunque no exista ninguna con distinta intensidad aunque no exista ninguna
diferencia de topograf diferencia de topograf a entre ellas. Los electrones a entre ellas. Los electrones
retrodispersados retrodispersados salen de la muestra en mayor salen de la muestra en mayor
cantidad en las direcciones pr cantidad en las direcciones pr ximas a la de ximas a la de
incidencia, por lo que su detecci incidencia, por lo que su detecci n se hace mejor en n se hace mejor en
las proximidades del eje de incidencia. las proximidades del eje de incidencia.
ING. ROSA MEDINA
Electrones Electrones Retrodispersados Retrodispersados (ERD) (ERD): :
(figura B) (figura B) generados cuando algunos generados cuando algunos
electrones de los electrones de los tomos de la tomos de la
muestra son muestra son retrodispersados retrodispersados, ,
debido al choque de electrones del debido al choque de electrones del
haz primario con los haz primario con los tomos de la tomos de la
muestra. Esta emisi muestra. Esta emisi n es producida n es producida
desde una profundidad de 1 micra desde una profundidad de 1 micra
desde la superficie de la muestra desde la superficie de la muestra
(Figura No.1) y permite producir una (Figura No.1) y permite producir una
imagen que muestra diferentes imagen que muestra diferentes
contrastes de iluminaci contrastes de iluminaci n que n que
dependen del n dependen del n mero at mero at mico mico
promedio de la muestra. Por ejemplo promedio de la muestra. Por ejemplo
una muestra de oro de n una muestra de oro de n mero mero
at at mico 79, emitir mico 79, emitir muchos m muchos m s s
electrones electrones retrodispersados retrodispersados y su y su
imagen ser imagen ser m m s brillante que una s brillante que una
muestra de carb muestra de carb n de n n de n mero mero
at at mico 6. mico 6.
Monte Monte Carlo Carlo Simulation Simulation of of a 5 a 5 keV keV Electron Electron
Eeam Eeam Bombarding Bombarding a a Carbon Carbon SEM SEM Specimen Specimen
IM IM GENES DEL ELECTRONES GENES DEL ELECTRONES
RETRODIFUNDIDOS RETRODIFUNDIDOS
Distorciones Distorciones en las en las imagnes imagnes
ABERRACION ABERRACION
EFECTO CARGA EFECTO CARGA
CONTRASTE CONTRASTE
ING. ROSA MEDINA
MICROANALISIS POR MICROANALISIS POR
ENERGIA DISPERSIVA DE ENERGIA DISPERSIVA DE
RAYOS X RAYOS X - - EDX EDX
MICROANALISIS POR ENERGIA MICROANALISIS POR ENERGIA
DISPERSIVA DE RAYOS X DISPERSIVA DE RAYOS X- - EDX EDX
El El analisis analisis por energ por energ a dispersa de rayos X a dispersa de rayos X
(EDX) que mide en Kilo electr (EDX) que mide en Kilo electr n voltio las energ n voltio las energ as as
emitidas por los rayos X. La ventaja de emitidas por los rayos X. La ventaja de ste ste
an an lisis es que permite identificar los elementos lisis es que permite identificar los elementos
qu qu micos de la muestra que estamos analizando micos de la muestra que estamos analizando
mostrando el porcentaje en que aparecen. mostrando el porcentaje en que aparecen.
MICROANALISIS MICROANALISIS
Los An Los An lisis con Energ lisis con Energ a Dispersiva de Rayos a Dispersiva de Rayos- -X X
o Microan o Microan lisis de Rayos lisis de Rayos- -X es una modalidad X es una modalidad
de an de an lisis que utiliza la Sonda Electr lisis que utiliza la Sonda Electr nica nica
Micro Analizadora (EDX) y el sistema de an Micro Analizadora (EDX) y el sistema de an lisis lisis
EDAX, para identificar, cualificar y cuantificar la EDAX, para identificar, cualificar y cuantificar la
composici composici n qu n qu mica elemental de materiales mica elemental de materiales
s s lidos, incluidas las part lidos, incluidas las part culas microsc culas microsc picas, picas,
mediante im mediante im genes adquiridas en el genes adquiridas en el
Microscopio Electr Microscopio Electr nico de Barrido (MEB). Si se nico de Barrido (MEB). Si se
mide la intensidad de los Rayos mide la intensidad de los Rayos- -X a diferentes X a diferentes
longitudes de onda se obtiene un espectro con longitudes de onda se obtiene un espectro con
dos componentes principales. dos componentes principales.
MICROANALISIS POR EDX MICROANALISIS POR EDX
Finalmente, los Rayos X que se generan en una Finalmente, los Rayos X que se generan en una
muestra sometida a bombardeo electr muestra sometida a bombardeo electr nico permiten nico permiten
identificar los elementos presentes y establecer su identificar los elementos presentes y establecer su
concentraci concentraci n. Cuando una haz electr n. Cuando una haz electr nico nico
suficientemente acelerado incide sobre la superficie suficientemente acelerado incide sobre la superficie
de un s de un s lido, se produce la ionizaci lido, se produce la ionizaci n de los n de los tomos tomos
presentes, esto es, la p presentes, esto es, la p rdida de electrones internos. rdida de electrones internos.
En este estado un electr En este estado un electr n de una capa m n de una capa m s externa s externa
salta inmediatamente a la capa deficitaria, y rellena salta inmediatamente a la capa deficitaria, y rellena
el hueco producido. Este salto implica una liberaci el hueco producido. Este salto implica una liberaci n n
de energ de energ a, cuyo valor es igual a la diferencia entre a, cuyo valor es igual a la diferencia entre
las energ las energ as que ten as que ten a cada electr a cada electr n en su orbital n en su orbital
correspondiente correspondiente
Esta energ Esta energ a se manifiesta de dos formas: a se manifiesta de dos formas:
electrones electrones Auger Auger o rayos X y es o rayos X y es nica para cada nica para cada
elemento. Cuando se representa la intensidad de elemento. Cuando se representa la intensidad de
esta radiaci esta radiaci n electromagn n electromagn tica frente a su energ tica frente a su energ a a
se obtiene un espectro de rayos X, constituido por se obtiene un espectro de rayos X, constituido por
una serie de picos, designados como l una serie de picos, designados como l neas, de neas, de
intensidad variable, a los que se denomina rayos X intensidad variable, a los que se denomina rayos X
caracter caracter sticos, que est sticos, que est superpuesto a superpuesto a un un fondo fondo
continuo de menor intensidad (Rayos X continuos). continuo de menor intensidad (Rayos X continuos).
En algunos casos aparecen adem En algunos casos aparecen adem s unas l s unas l neas neas
sat sat lite, asociadas a las l lite, asociadas a las l neas caracter neas caracter sticas. El sticas. El
detector del microscopio electr detector del microscopio electr nico de barrido nico de barrido
puede detectar elementos de n puede detectar elementos de n mero at mero at mico mico
comprendido entre los del Boro y el U. comprendido entre los del Boro y el U.
ING. ROSA MEDINA
La La rbita K es la m rbita K es la m s interna y sus electrones tienen una s interna y sus electrones tienen una
energ energ a a (EK), y la (EK), y la rbita L tiene una energ rbita L tiene una energ a (EL). Si un electr a (EL). Si un electr n n
del haz primario golpea un electr del haz primario golpea un electr n de la n de la rbita K, este se rbita K, este se
reemplazar reemplazar por un electr por un electr n de la n de la rbita L o M ocasionando un rbita L o M ocasionando un
cambio en la energ cambio en la energ a y se manifiesta con la generaci a y se manifiesta con la generaci n de un n de un
Rayo Rayo- -X con una longitud de onda bien definida y dada por la X con una longitud de onda bien definida y dada por la
ecuaci ecuaci n: l = n: l = hc hc/(EL /(EL - - EK) Los picos caracter EK) Los picos caracter sticos est sticos est n n
identificados de manera que la ecuaci identificados de manera que la ecuaci n anterior define la n anterior define la
longitud de onda o energ longitud de onda o energ a del pico K para un tipo particular a del pico K para un tipo particular
de de tomo, donde la energ tomo, donde la energ a de un pico espec a de un pico espec fico, por ejemplo fico, por ejemplo
(K ) aumenta proporcionalmente al n (K ) aumenta proporcionalmente al n mero at mero at mico del mico del
elemento. Por ejemplo K para el Fe (hierro) tiene una energ elemento. Por ejemplo K para el Fe (hierro) tiene una energ a a
de 6.40 de 6.40 keV keV mientras K para el As (ars mientras K para el As (ars nico) es de 10.53 nico) es de 10.53 keV keV. .
Si la energ Si la energ a del haz de electrones primarios es de 10 a del haz de electrones primarios es de 10 keV keV
entonces la radiaci entonces la radiaci n n FeK FeK aparecer aparecer en el espectro mientras en el espectro mientras
que la del que la del AsK AsK no. no.
La modalidad de an La modalidad de an lisis por energ lisis por energ a dispersiva de Rayos a dispersiva de Rayos- -X, X,
puede identificar, medir y cuantificar estos picos puede identificar, medir y cuantificar estos picos
caracter caracter sticos de acuerdo con la proporci sticos de acuerdo con la proporci n de los diferentes n de los diferentes
elementos presentes en una muestra. elementos presentes en una muestra.
Los an Los an lisis por energ lisis por energ a dispersiva de Rayos a dispersiva de Rayos- -X, X,
puede identificar, medir y cuantificar estos picos puede identificar, medir y cuantificar estos picos
caracter caracter sticos de acuerdo con la proporci sticos de acuerdo con la proporci n de los n de los
diferentes elementos presentes en una muestra. diferentes elementos presentes en una muestra.
El El microsocpio microsocpio electr electr nico de barrido posee un nico de barrido posee un
espectr espectr metro . Este espectr metro . Este espectr metro comprende metro comprende
un dep un dep sito con nitr sito con nitr geno l geno l quido para quido para
enfriamiento. Un dedo fr enfriamiento. Un dedo fr o contiene un cristal de o contiene un cristal de
zafiro y su zafiro y su preamplificador preamplificador asociado.Esto asociado.Esto se fija se fija
a un lado de la a un lado de la camara camara objetivo del MEB, el cual objetivo del MEB, el cual
es ajustado con precisi es ajustado con precisi n. Esto posee un n. Esto posee un
software especial que se ocupa de recoger la software especial que se ocupa de recoger la
informaci informaci n mediante el histograma del n n mediante el histograma del n mero mero
de impulsos en funci de impulsos en funci n de su energ n de su energ a. Compara a. Compara
en su librer en su librer a la posiciones de los picos. a la posiciones de los picos.
X X- -ray ray Emission Emission
El espectro de radiaci El espectro de radiaci n X emitido por un n X emitido por un
mineral en el proceso puede ser utilizado para mineral en el proceso puede ser utilizado para
hacer un microan hacer un microan lisis qu lisis qu mico mico semicuantitativo semicuantitativo
mediante mediante espectrometr espectrometr a de dispersi a de dispersi n de n de
longitudes de onda longitudes de onda (EDX). Los electrones (EDX). Los electrones
incidentes excitan los incidentes excitan los tomos de la muestra y tomos de la muestra y
provocan la emisi provocan la emisi n de rayos X cuya longitud de n de rayos X cuya longitud de
onda (l) es caracter onda (l) es caracter stica de los elementos stica de los elementos
presentes en la muestra y cuya intensidad para presentes en la muestra y cuya intensidad para
una determinada longitud de onda es una determinada longitud de onda es
proporcional a la concentraci proporcional a la concentraci n relativa del n relativa del
elemento a esa l. elemento a esa l.
Ventajas de un An Ventajas de un An lisis por EDX lisis por EDX
Las Las car car cteristisicas cteristisicas del sistema EDX son: del sistema EDX son:
- - Es un sistema r Es un sistema r pido en an pido en an lisis lisis
elemental . elemental .
- - Efect Efect a an a an lisis de todos los elementos lisis de todos los elementos
de la muestra simult de la muestra simult neamente. neamente.
- -Puede hacerse en cualquier secci Puede hacerse en cualquier secci n, ya sea n, ya sea
pulida o no. pulida o no.
- -Solamente concentraciones elementales Solamente concentraciones elementales
arriba aproximadamente del 1%. arriba aproximadamente del 1%.
ING. ROSA MEDINA
El sistema EDX es El sistema EDX es
controlado por la controlado por la
computadora que computadora que
almacena las energ almacena las energ as de as de
los rayos x de todos los los rayos x de todos los
elementos. El an elementos. El an lisis lisis
puede tomar un minuto. puede tomar un minuto.
Mediante el Mediante el sofware sofware y por y por
comparaci comparaci n se hacen n se hacen
los an los an lisis ya que tiene lisis ya que tiene
estandares estandares internos . internos .
ANALISIS EDX ANALISIS EDX
IM IM GENES GENERADAS GENES GENERADAS
PREPARACION DE MUESTRAS PREPARACION DE MUESTRAS
EN EL MICROSCOPIO EN EL MICROSCOPIO
ELECTRONICO DE BARRIDO ELECTRONICO DE BARRIDO
PREPARACION DE MUESTRA PREPARACION DE MUESTRA
Las muestras que quieran ser investigadas Las muestras que quieran ser investigadas
mediante mediante microscop microscop a a electr electr nica de barrido nica de barrido
deben ser secadas antes de ser introducidas en deben ser secadas antes de ser introducidas en
el microscopio, de otro modo la baja presi el microscopio, de otro modo la baja presi n en el n en el
mismo causar mismo causar que el agua (y otros l que el agua (y otros l quidos quidos
vol vol tiles) se evapore saliendo violentamente del tiles) se evapore saliendo violentamente del
esp esp cimen y alterando la estructura del mismo. cimen y alterando la estructura del mismo.
Muestras con una rigidez inherente como Muestras con una rigidez inherente como
metales, rocas, huesos, etc. se pueden secar al metales, rocas, huesos, etc. se pueden secar al
aire o en un desecador de vac aire o en un desecador de vac o sin que su o sin que su
estructura sufra alteraci estructura sufra alteraci n alguna. Sin embargo, n alguna. Sin embargo,
las estructuras blandas con un alto contenido en las estructuras blandas con un alto contenido en
agua se deformar agua se deformar n si se dejan secar al aire ya n si se dejan secar al aire ya
que las fuerzas de tensi que las fuerzas de tensi n superficial asociadas a n superficial asociadas a
la salida del agua causar la salida del agua causar n da n da os estructurales. os estructurales.
Entre los m Entre los m todos que existen para conseguirlo todos que existen para conseguirlo
se encuentra el m se encuentra el m todo del punto cr todo del punto cr tico en el tico en el
cual el l cual el l quido pasa directamente a la fase gas. quido pasa directamente a la fase gas.
De este modo las fuerzas de deformaci De este modo las fuerzas de deformaci n se n se
evitan debido a que el proceso de secado tiene evitan debido a que el proceso de secado tiene
lugar por encima del punto cr lugar por encima del punto cr tico del l tico del l quido, quido,
donde el l donde el l mite entre la fase l mite entre la fase l quida y la fase gas quida y la fase gas
no existe. no existe.
Para evitar los efectos da Para evitar los efectos da inos que las fuerzas inos que las fuerzas
anteriormente mencionadas tienen en la anteriormente mencionadas tienen en la
estructura de los especimenes secados al aire, estructura de los especimenes secados al aire,
durante el proceso de secado debe pasarse el durante el proceso de secado debe pasarse el
l l mite entre la fase mite entre la fase l l quido quido- -gas gas . .
ING. ROSA MEDINA
CONDICIONES CONDICIONES
En general las muestras para En general las muestras para microscop microscop a a
electr electr nica de barrido son f nica de barrido son f ciles de preparar. ciles de preparar.
Uno de los requerimientos es el tama Uno de los requerimientos es el tama o, que o, que
puede ser inferior a 4 puede ser inferior a 4 cm cm x x 1 x x 1 cm cm de altura. de altura.
Las muestras de rocas deben tener una Las muestras de rocas deben tener una
superficie limpia y libre de contaminaci superficie limpia y libre de contaminaci n. n.
Las muestras no deben tener grasa. Las muestras no deben tener grasa.
LA muestra es pegada con pasta de plata o de LA muestra es pegada con pasta de plata o de
carb carb n o con alguna cinta conductora y despu n o con alguna cinta conductora y despu s s
es cubierta con un metal tal como oro, es cubierta con un metal tal como oro, alumnio alumnio, ,
plata o carb plata o carb n en alguna evaporadora. n en alguna evaporadora.
Dos condiciones son importantes: Dos condiciones son importantes:
- -que est que est n secas y n secas y
- - que sean conductivas que sean conductivas
SECADO DE LA MUESTRA NO SECADO DE LA MUESTRA NO
CONDUCTORA CONDUCTORA
Cuando se desea visualizar una muestra en Cuando se desea visualizar una muestra en
un microscopio electr un microscopio electr nico de barrido nico de barrido sta sta
debe ser conductora ya que, de no ser as debe ser conductora ya que, de no ser as , ,
se carga durante la irradiaci se carga durante la irradiaci n por una n por una
acumulaci acumulaci n de carga que desv n de carga que desv a el haz a el haz
electr electr nico y, como consecuencia de ello nico y, como consecuencia de ello
aparecen distorsiones aparecen distorsiones en en la imagen. Una la imagen. Una
soluci soluci n a este problema es recubrir la n a este problema es recubrir la
muestra con una pel muestra con una pel cula conductora, de cula conductora, de
espesor comprendido entre 10 y 25 espesor comprendido entre 10 y 25 nm nm. .
Las t Las t cnicas empleadas para mejorar la cnicas empleadas para mejorar la
conductividad de las muestras para su conductividad de las muestras para su
estudio al microscopio electr estudio al microscopio electr nico de nico de
barrido son la evaporaci barrido son la evaporaci n t n t rmica y el rmica y el
recubrimiento por recubrimiento por sputtering sputtering. Ambas . Ambas
conducen a los mismos resultados pero conducen a los mismos resultados pero
los mecanismos son distintos los mecanismos son distintos. .
La elecci La elecci n del material con el que se va a n del material con el que se va a
recubrir la muestra dependen fundamentalmente recubrir la muestra dependen fundamentalmente
del estudio que se va a realizar. As del estudio que se va a realizar. As , para la , para la
observaci observaci n de im n de im genes de electrones genes de electrones
secundarios el oro y el oro secundarios el oro y el oro- -paladio son los paladio son los
materiales que conducen a los mejores materiales que conducen a los mejores
resultados; al ser elementos pesados, producen resultados; al ser elementos pesados, producen
mayor emisi mayor emisi n. n. Cuando lo que se pretende es Cuando lo que se pretende es
realizar un estudio realizar un estudio microanal microanal tico tico es es
recomendable emplear carbono. El bajo n recomendable emplear carbono. El bajo n mero mero
at at mico de este elemento lo hace pr mico de este elemento lo hace pr cticamente cticamente
transparente a los rayos X emitidos por la transparente a los rayos X emitidos por la
muestra. muestra. Tambi Tambi n se emplean, a veces, n se emplean, a veces,
aluminio, cromo, etc. aluminio, cromo, etc.
El dep El dep sito de sito de
pel pel culas met culas met licas se licas se
puede realizar tanto puede realizar tanto
por evaporaci por evaporaci n n
t t rmica como por rmica como por
sputtering sputtering, pero , pero
cuando se recubre cuando se recubre
con carbono se utiliza con carbono se utiliza
habitualmente la habitualmente la
evaporaci evaporaci n t n t rmica. rmica.
Evaporadora de oro Evaporadora de oro
APLICACIONES DE LA APLICACIONES DE LA
MICROSCOPIA ELECTRONICA MICROSCOPIA ELECTRONICA
ING. ROSA MEDINA
MICROSCOPIA ELECTRONICA DE MICROSCOPIA ELECTRONICA DE
BARRIDO MEB BARRIDO MEB
Las aplicaciones del microscopio Las aplicaciones del microscopio
electr electr nico en la industria son pr nico en la industria son pr cticamente cticamente
ilimitadas ilimitadas
Estudio de metales y aleaciones. Estudio de metales y aleaciones.
An An lisis de fracturas. lisis de fracturas.
An An lisis de productos de corrosi lisis de productos de corrosi n. n.
Estudio de minerales. Estudio de minerales.
Determinaci Determinaci n de distribuci n de distribuci n de tama n de tama o y o y
forma de part forma de part culas en polvos. culas en polvos.
APLICACIONES DE LA MEB APLICACIONES DE LA MEB
Estudio del comportamiento de materiales Estudio del comportamiento de materiales
frente al esfuerzo mec frente al esfuerzo mec nico de tracci nico de tracci n. n.
Estudios de morfolog Estudios de morfolog a de cristales, a de cristales,
deposiciones, precipitados y deposiciones, precipitados y
electrodeposiciones electrodeposiciones sobre diferentes sobre diferentes
sustratos. sustratos.
Recuento de fibras y part Recuento de fibras y part culas sobre filtros culas sobre filtros
para control ambiental. para control ambiental.
Observaci Observaci n y an n y an lisis de materiales lisis de materiales
pl pl sticos, textiles, org sticos, textiles, org nicos, biol nicos, biol gicos e gicos e
inorg inorg nicos. nicos.
Medici Medici n y an n y an lisis de espesores. lisis de espesores.
Observar y fotografiar zonas de la muestra, desde 10
aumentos a 200.000, con una resolucin espacial de
5 nm.
Medida de longitudes nanomtricas.
Distincin, mediante diferentes tonos de grises, de
zonas con distinto nmero atmico medio.
Anlisis cualitativo y cuantitativo de volmenes de
muestra en un rango de una a varios millones de
micras cbicas.
Mapas de distribucin de elementos qumicos, en
los que se puede observar simultneamente la
distribucin de hasta ocho elementos, asignando un
color diferente a cada uno.
Perfiles de concentracin, es decir, la curva de
variacin de la concentracin de un elemento
qumico entre dos puntos de la muestra.
Observas la ultraestructura de clulas, bacterias,
etc.
Localizacin y diagnstico de virus.
Control del deterioramiento de los materiales.
Control de tratamientos experimentales.
Grado de cristalinidad y morfologa.
Defectos en semiconductores, etc.
Estudio de metales y aleaciones Estudio de metales y aleaciones
El microscopio permite caracterizar y analizar las El microscopio permite caracterizar y analizar las
diferentes fases de un material, pudi diferentes fases de un material, pudi ndose al mismo ndose al mismo
tiempo observar y determinar la composici tiempo observar y determinar la composici n de las n de las
inclusiones que presenta. inclusiones que presenta.
Fotomicrograf Fotomicrograf a a de una aleaci de una aleaci n n
met met lica, mostrando las distintas lica, mostrando las distintas
fases y sus precipitados fases y sus precipitados Mediante Mediante
la microsonda dispersiva en la microsonda dispersiva en
energ energ as de rayos X se analiza la as de rayos X se analiza la
composici composici n qu n qu mica de cada zona. mica de cada zona.
La magnificaci La magnificaci n de la imagen es n de la imagen es
de 300 aumentos. La muestra fue de 300 aumentos. La muestra fue
previamente pulida y atacada con previamente pulida y atacada con
un reactivo para revelar su un reactivo para revelar su
estructura estructura . .
El primer espectro muestra un El primer espectro muestra un
an an lisis qu lisis qu mico mico semicuantitativo semicuantitativo
sobre un sobre un labe labe de turbina. de turbina.
An An lisis qu lisis qu mico mico
semicuantitativo semicuantitativo sobre una sobre una
v v lvula contra incendio lvula contra incendio
ING. ROSA MEDINA
An An lisis de productos de lisis de productos de
corrosi corrosi n n
La identificaci La identificaci n de los n de los
compuestos que se compuestos que se
producen por la acci producen por la acci n de la n de la
corrosi corrosi n permite conocer n permite conocer
las causas que la provocan las causas que la provocan
y eventualmente y eventualmente
recomendar las acciones a recomendar las acciones a
seguir para evitarla. seguir para evitarla.
En la En la fotomicrograf fotomicrograf a a se observa la se observa la
superficie de un trozo de acero en la que se superficie de un trozo de acero en la que se
produjo un cr produjo un cr ter por corrosi ter por corrosi n. La n. La
microsonda que posee el microscopio microsonda que posee el microscopio
permite identificar los elementos qu permite identificar los elementos qu micos micos
que se encuentran depositados en el cr que se encuentran depositados en el cr ter. ter.
La magnificaci La magnificaci n de la imagen es de 20 n de la imagen es de 20
aumentos aumentos
El primer espectro muestra el an El primer espectro muestra el an lisis lisis
qu qu mico mico semicuantitativo semicuantitativo sobre los sobre los
productos de corrosi productos de corrosi n en un acero n en un acero
inoxidable inoxidable
muestra el mismo an muestra el mismo an lisis sobre el metal lisis sobre el metal
base. base.
Determinaci Determinaci n de distribuci n de distribuci n de n de
tama tama o y forma de part o y forma de part culas en polvos culas en polvos
La determinaci La determinaci n de la forma y el tama n de la forma y el tama o de o de
part part culas en polvo es necesaria en varias culas en polvo es necesaria en varias
industrias, entre ellas las del pl industrias, entre ellas las del pl stico, papel, stico, papel,
caucho y pinturas. Esta aplicaci caucho y pinturas. Esta aplicaci n permite hacer n permite hacer
la formulaci la formulaci n o especificaci n o especificaci n de cargas y n de cargas y
pigmentos. Tambi pigmentos. Tambi n resulta imprescindible en el n resulta imprescindible en el
caso de medicamentos o polvos utilizados para caso de medicamentos o polvos utilizados para
hacer suspensiones. hacer suspensiones.
En esta serie de seis En esta serie de seis fotomicrograf fotomicrograf as as se observan distintos se observan distintos
tama tama os de os de part part culas.Todas culas.Todas las im las im genes presentan la misma genes presentan la misma
magnificaci magnificaci n (50x) n (50x)
HORMIGONES Y ARIDOS HORMIGONES Y ARIDOS
Mineralog Mineralog a de cementos: a de cementos: cl cl nker nker, alitas, etc... , alitas, etc...
Mineralog Mineralog a de a de ridos: granito, calizas, etc... ridos: granito, calizas, etc...
Crecimientos cristalinos, texturas, Crecimientos cristalinos, texturas, fisuraciones fisuraciones, ,
porosidades, fragilidad, etc... porosidades, fragilidad, etc...
Fases reactivas, productos expansivos. Fases reactivas, productos expansivos.
Interferencia Interferencia rido pasta, rido pasta, ndice de huecos, etc... ndice de huecos, etc...
Composici Composici n microqu n microqu mica, alteraciones, etc... mica, alteraciones, etc...
Cuantificaci Cuantificaci n de par n de par metros de caracterizaci metros de caracterizaci n n
METALES Y ORGANICOS METALES Y ORGANICOS
An An lisis morfol lisis morfol gico y gico y
fractogr fractogr fico fico. .
An An lisis de inclusiones. lisis de inclusiones.
Corrosi Corrosi n de superficies y n de superficies y
oxidaciones. oxidaciones.
Estudio, an Estudio, an lisis y lisis y
evaluaci evaluaci n de fases. n de fases.
Cartograf Cartograf a de elementos a de elementos
qu qu micos. micos.
Ataques superficiales por Ataques superficiales por
alteraci alteraci n. n.
Espesores y distribuci Espesores y distribuci n de n de
capas capas
ING. ROSA MEDINA
APLICACIONES DE LA MEB APLICACIONES DE LA MEB APLICACIONES DE LA MEB APLICACIONES DE LA MEB
CATALIZADORES CATALIZADORES
Metaloceno/SiO
2
DIENTE DIENTE
ING. ROSA MEDINA
CRECIMIENTO CRISTALINO CRECIMIENTO CRISTALINO
Sistema ( Sistema (Ca,Cd)CO Ca,Cd)CO
3 3
- -H H
2 2
O O
CRECIMIENTO DE CRISTALES CRECIMIENTO DE CRISTALES
CRECIMIENTO DE CRISTALES CRECIMIENTO DE CRISTALES
ARQUEOLOGIA ARQUEOLOGIA
APLICACIONES APLICACIONES DE LA MEB DE LA MEB
IDENTIFICACION DE LAS ARCILLAS IDENTIFICACION DE LAS ARCILLAS
ING. ROSA MEDINA
EUPHORBIACEAE
EUPHORBIACEAE
Plenes de Ricinus
communis al
microscopio electrnico
Plenes de Ricinus
communis al
microscopio electrnico
Planta de Ricinus communis Planta de Ricinus communis
Plenes de Mercurialis Plenes de Mercurialis
Ant Ant Esther Esther
FORAMINIFERO FORAMINIFERO
SPECIMEN DATA: TYPE SPECIMEN DATA: TYPE
NO UCMP 39131 NO UCMP 39131
TAXON GROUP TAXON GROUP
foraminifera foraminifera, , benthic benthic
FAMILY FAMILY Uvigerinidae Uvigerinidae
GENUS GENUS Uvigerinella Uvigerinella
SPECIES SPECIES californica californica
SUBSPECIES SUBSPECIES ornata ornata
ORIG.AUTHOR ORIG.AUTHOR
Cushman Cushman TAXON TAXON
MOD. STATUS MOD. STATUS
hypotype hypotype
ING. ROSA MEDINA
APLICACIONES DE LA MEB APLICACIONES DE LA MEB APLICACIONES DE LA MEB APLICACIONES DE LA MEB
Secondary electron image of dickite clay
crystals. Image by Howard May, USGS.
423 k
CAOLINITA CAOLINITA
Backscattered electron
image of a monazite
crystal. Image by John
Aleinikoff, USGS.
CUARZO CUARZO
ARENAS ARENAS ARENAS ARENAS
ING. ROSA MEDINA
CENIZA VOLCANICA CENIZA VOLCANICA
DE TRASMISION DE TRASMISION- -TEM TEM
DE TRASMISION TEM DE TRASMISION TEM
Utiliza un haz fijo de electrones y en la Utiliza un haz fijo de electrones y en la
formaci formaci n de la imagen se aprovechan los n de la imagen se aprovechan los
electrones primarios, por esta raz electrones primarios, por esta raz n solo n solo
es posible obtener im es posible obtener im genes de muestras genes de muestras
lo suficientemente delgadas como para lo suficientemente delgadas como para
transmitir entre el 50% y 90% de los transmitir entre el 50% y 90% de los
electrones que inciden en ella, de electrones que inciden en ella, de
proximadamente proximadamente 0,1 0,1 m m. .
En esta t En esta t cnica la preparaci cnica la preparaci n te n te ida es ida es
traspasada por un haz de electrones a alta traspasada por un haz de electrones a alta
tensi tensi n (80KV) y concentrarlo sobre la n (80KV) y concentrarlo sobre la
preparaci preparaci n mediante un complejo sistema n mediante un complejo sistema
de campos electromagn de campos electromagn ticos ticos
equivalentes a las equivalentes a las lentes lentes del microscopio del microscopio
de luz. de luz.
Microscopio Electr Microscopio Electr nico de nico de
Transmisi Transmisi n (TEM) n (TEM)
Resolucin hasta 20 .
Muestra debe ser montada en
bloque de resina y teida.
Muestras delgadas.
Resolution hasta 200 .
La muestra debe ser
cubierta en oro
ING. ROSA MEDINA
Calculated Large
Angle Convergent
Beam Electron
Diffraction pattern
of Si [1,1,1] at
100kV,
convergence
angle 5 nm-1.
DEFINICIONES DEFINICIONES
DEFINICIONES IMPORTANTES: DEFINICIONES IMPORTANTES:
Microscop Microscop a a Electr Electr nica (ME) nica (ME): : m m todo anal todo anal tico que utiliza el tico que utiliza el
Microscopio Electr Microscopio Electr nico de Barrido para realizar microan nico de Barrido para realizar microan lisis a lisis a
trav trav s de im s de im genes. genes.
Microscopio Electr Microscopio Electr nico de Barrido (MEB): nico de Barrido (MEB): equipo dise equipo dise ado para ado para
lograr magnificaciones superiores a las que se logran en lograr magnificaciones superiores a las que se logran en
microscopios microscopios pticos convencionales. pticos convencionales.
Detectores Detectores: : instrumentos del MEB, para colectar y medir emisiones instrumentos del MEB, para colectar y medir emisiones
de electrones, Rayos de electrones, Rayos- -X y peque X y peque as cantidades luz; luego que el haz as cantidades luz; luego que el haz
de electrones ha excitado la muestra. de electrones ha excitado la muestra.
Detector Energ Detector Energ a Dispersiva de Rayos a Dispersiva de Rayos- -X (EDX) X (EDX): : detector que registra detector que registra
las intensidades de cada longitud de onda o energ las intensidades de cada longitud de onda o energ a de Rayos a de Rayos- -X, X,
haciendo pasar el haz de Rayos haciendo pasar el haz de Rayos- -X a trav X a trav s de un espectr s de un espectr metro metro
donde un cristal divide los Rayos donde un cristal divide los Rayos- -X en sus diferentes longitud de X en sus diferentes longitud de
onda por difracci onda por difracci n. n.
Rayos Rayos- - X X: : ondas electromagn ondas electromagn ticas, caracterizadas por presentar ticas, caracterizadas por presentar
longitudes de onda peque longitudes de onda peque as y altas frecuencias. Los Rayos as y altas frecuencias. Los Rayos- -X son X son
la mayor forma de radiaci la mayor forma de radiaci n que puede ser generada en las capas de n que puede ser generada en las capas de
electrones de los electrones de los tomos. tomos.
Electrones Secundarios (ES) Electrones Secundarios (ES): : aquellos electrones producidos aquellos electrones producidos
por el rebote del haz sobre la superficie de la muestra. por el rebote del haz sobre la superficie de la muestra.
Electrones Electrones Retrodispersados Retrodispersados (ERD): (ERD): aquellos electrones aquellos electrones
generados por las diferentes energ generados por las diferentes energ as de los elementos as de los elementos
qu qu micos componentes de una muestra. micos componentes de una muestra.
Catodoluminicencia Catodoluminicencia (CL) (CL): : propiedad que tienen algunos propiedad que tienen algunos
materiales como los aislantes y semiconductores de emitir materiales como los aislantes y semiconductores de emitir
peque peque as cantidades de luz. as cantidades de luz.
Resoluci Resoluci n: n: distancia m distancia m nima visible entre dos puntos, para el nima visible entre dos puntos, para el
caso del microscopio XL30 ESEM es de 3.5 caso del microscopio XL30 ESEM es de 3.5 nanomicras nanomicras a a
100.000 aumentos. 100.000 aumentos.
Magnificaci Magnificaci n n: : es el grado de Incremento paulatino del tama es el grado de Incremento paulatino del tama o o
de la imagen de un objeto en observaci de la imagen de un objeto en observaci n en el MEB. n en el MEB.
Escala de medida: Escala de medida: es el patr es el patr n de medida que utiliza el MEB y n de medida que utiliza el MEB y
est est dado en mil dado en mil metros, micras y metros, micras y nanomicras nanomicras. .
!! Gracias por su Atenci !! Gracias por su Atenci n!!. n!!.

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