FUNDAMENTO TERICO

Recristalizacin: Cristalizacin es el nombre que se le da a un procedimiento de purificacin usado en qumica por el cual se produce la formacin de un slido cristalino, a partir de un gas, un liquido e incluso, a partir de una disolucin, en este proceso los iones, molculas o tomos que forman una red en la cual van formando enlaces hasta llegar a formar cristales, los cuales son bastante usados en la qumica con la finalidad de purificar una sustancia de naturaleza solida. Por medio de la cristalizacin se separa un componente de una solucin en estado liquido pasndolo a estado slido a modo de cristales que se precipitan. Ente paso u operacin es necesaria para cualquier producto qumico que se encuentre en polvos o cristales en el mundo comercial, por ejemplo el azcar o la sal. A) La cristalizacin consiste en la disolucin de un compuesto slido en un disolventeideal, separacin de las impurezas insolubles por filtracin en caliente, formacin de cristales al bajar la temperatura, separacin de los cristales de las aguas madres por filtracin y lavado de los mismos con el disolvente fro. B) Un disolvente ideal es aquel que disuelve grandes cantidades de muestra a la temperatura de ebullicin y muy pequeas cantidades a temperatura ambiente, no deber disolver ninguna impureza y preferentemente ser voltil para mayor facilidad de su eliminacin. C) Algunas sustancias son solubles en algunos disolventes y muy insolubles en otros, en estos casos se escoga un par de disolventes (miscibles entre s) para hacer la cristalizacin. Un disolvente en que la muestra sea muy soluble y otro en que la muestra sea totalmente insoluble. d) Frecuentemente los productos orgnicos se colorean con impurezas que acompaan al producto crudo, estas impurezas se eliminan mediante un adsorbente (carbn activado), en un proceso de recristalizacin. Punto de fusin: El punto de fusin es la temperatura a la cual se encuentra el equilibrio de fases slido - lquido, es decir la materia pasa de estado slido a estado lquido, se funde. Cabe destacar que el cambio de fase ocurre a temperatura constante. El punto de fusin es una propiedad intensiva. En la mayora de las sustancias, el punto de fusin y de congelacin, son iguales. Pero esto no siempre es as: por ejemplo, el Agar-agar se funde a 85 C y se solidifica a partir de los 31 C a 40 C; este proceso se conoce como histresis. El dispositivo de medicin del punto de fusin M5000 es totalmente automtico. A diferencia del punto de ebullicin, el punto de fusin de una sustancia es poco afectado por la presin y, por lo tanto, pueden ser utilizado para caracterizar compuestos orgnicos y para comprobar su pureza.

La pureza e identidad de una sustancia orgnica puede quedar establecida cuando sus constantes fsicas (punto de fusin, punto de ebullicin, color, densidad, ndice de refraccin, rotacin ptica, etc.) corresponden con las sustancias indicadas.

EXPERIMENTO
Cristalizacin y determinacin del punto de fusin: Pulverice en un vidrio de reloj la muestra a la cual determinar el punto de fusin (10 gr de acetanilida).

Agregue poco a poco el disolvente ideal (agua), previamente calentado, hasta la disolucin de la muestra.

Agregue cuidadosamente de uno a dos por ciento de carbn activado hasta la disolucin de la muestra.

Caliente a ebullicin. Filtre por gravedad en caliente (con papel filtro lento).

Deje enfriar el filtrado a temperatura ambienta hasta la formacin de cristales.

Separe los cristales por filtracin al vaco (con papel filtro rpido), djelos secar al vaco.

Determine el punto de fusin del producto puro y del producto impuro.

RESULTADOS

Recristalizacin de la acetanilida: Masa del papel filtro lento: 0.3704 gr Masa papel filtro lento + acetanilida: 0.5449 gr Muestra pura: 0.1745 gr

Temperatura de ebullicin: Muestra pura: 114.7 C | Porcentaje de error: 0.345 %

Muestra impura: 113.5 C | Porcentaje de error: 0.699 %

Terica: 114.3 C

CONCLUSIONES
En el experimento se pudo observar que la recristalizacin es un buen mtodo para la separacin de sustancias impuras. Para eliminar sustancias impuras de un compuesto se realiz con un adsorbente en este caso carbn activado mediante el mtodo de recristalizacin. Del experimento realizado se pudo concluir que la temperatura de fusin es caracterstico de una sustancia. En el caso de las sustancias puras, la temperatura es representada con un numero exacto, sin embargo se puede dar el caso de que tenga una variacin de 1C dependiendo de la medicin usada y los rangos de errores En el caso de las sustancias impuras se pudo observar que la medicin de temperatura, comparado con la sustancia pura puede tener un rango de variacin mas grande debido a la existencia de susancias impuras.

CUESTIONARIO
PARTE 1 1. Qu es el punto de fusin? Por qu es considerado un criterio de pureza? Es una propiedad fsica intensiva que manifiesta la temperatura en la cual una sustancia cambia de estado slido hacia un estado lquido. Es considerado como un criterio de pureza por que dicha propiedad es nica para cada sustancia y no es variable, uno observa errores con la temperatura cuando una sustancia no est pura.

2. Por qu no se utiliza bao de aceite en lugar de bao de agua, para la determinacin del punto de fusin? No se utiliza un bao de aceite en vez de agua, por qu las propiedades fsicas del aceite son muy distintas a las del agua, y para determinar el punto de fusin un bao de aceite podra afectar nuestra respuesta, adems cabe decir que las temperaturas de fusin se evalan respecto del agua que se toma como referente.

sustancia Aceite

densidad(Kg/dm3) punto de fusion(C) punto de ebullicion (C ) calor especifico(Kcal/kg C) 0.91 -3.5 300 0.47

3. Por qu el vidrio en los capilares no ejerce un efecto apreciable sobre los puntos de fusin? Porque si comparamos las propiedades fsicas del vidrio (trmica) respecto hacia nuestra sustancia de prueba podremos observar un poco variacin de la temperatura del punto de fusin. Sin embargo si comparamos alguna otra propiedad como la temperatura de ebullicin influenciada por el vidrio veramos una diferencia considerable.

sustancia densidad(Kg/dm3) punto de fusion(C) punto de ebullicion (C ) calor especifico(Kcal/kg C) vidrio plano 2.5 700 variable 0.2

4. Explique si mezclas de sustancias diferentes , pero de punto de fusin igual funden a temperatura igual o diferente de las sustancias originales Al momento de realizar un proceso de mezclado las sustancias que se mezclan van a conservar sus propiedades por ser un fenmeno fsico, lo que sucede es que cada sustancia independientemente aportara con su temperatura, la cual har influenciar a la temperatura de la mezcla, dependiendo adems de la cantidad de volumen de cada uno de los compuestos iniciales.

PARTE 2 1. Qu cualidades debe tener el disolvente que va a usar para llevar a cabo una recristalizacin? El disolvente ptimo ser aqul que disuelva completamente el compuesto en caliente o muy poco en fro. Adems es importante que cumpla otras dos caractersticas que son tener un punto de ebullicin no excesivamente alto y ser inerte con respecto al compuesto a recristalizar para no modificar la integridad de ste. 2. Al disolver su slido not cambios? cules? Se noto lo siguiente: Una apariencia medio brillosa en el compuesto Una fcil tendencia a enfriarse Una gran resistencia a discurrir por el embudo Una formacin de cristales en la superficie

3. Para qu se agregan las piedras porosas? Se agregan piedras porosas para utilizarlas como absorbentes de ciertos solido no deseados que afectan el comportamiento de la mezcla que buscamos recristalizar, adems estas piedras porosas lo realizan con una gran eficiencia ese tipo de absorciones. 4. Cmo se escoge la fuente que se usara en la recristalizacin? Uno elige la fuente de recristalizacin de acuerdo a la sustancia que se va a recristalizar por ejemplo para la acetanilida uno utiliza un simple mechero bunsen como la fuente de calor, pero para otras sustancias se tendra que utilizar de acuerdo a sus propiedades fsicas. 5. Por qu se debe filtrar en caliente y el embudo de vidrio igual que el matraz donde recibe el filtrado deben estar previamente calentados? Por qu disolver en caliente en la mnima cantidad posible del disolvente en el que se disuelve bien y adicionar una proporcin adecuada del disolvente en el que no es soluble para favorecer su cristalizacin es lo recomendable. Adems como los embudos deben estar calientes porque al contacto inmediato de la sustancia caliente con el embudo se manifestara la ley cero de la termodinmica la cual har variar la temperatura de este compuesto y por ende har ms difcil el trabajo si la mezcla se enfra. 6. Anota las diferencias entre el producto antes y despus de purificarlo Cambia de aspecto ligeramente Disminuye su cantidad de masa Sus propiedades fsicas han variado por la purificacin El producto obtenido tiene una aproximacin mas cercana hacia lo real

7. Para qu se agrega el carbn activado? Para disolver en caliente en la mnima cantidad posible del disolvente (como una piedra porosa) en el que se disuelve bien y adicionar una proporcin adecuada del disolvente en el que no es soluble para favorecer su cristalizacin,disolver en caliente en la mnima cantidad posible del disolvente en el que se disuelve bien y adicionar una proporcin adecuada del disolvente en el que no es soluble para favorecer su cristalizacin. 8. Cmo fue su problema antes y despus de recristalizarlo con carbn activado? En primer lugar no se saba para que era el uso del carbn activado, lo sent indiferente, mas cabe decir que el uso de este particular absorbente genero una mayo absorcin de las partculas no deseadas y por ende en nuestro problema de recristalizacion resulto ms eficiente al valor real cuando medimos la temperatura de ebullicin. 9. En que se fundamenta para decidir que su compuesto se purifico mediante estas tcnicas Esta tcnica se basa en el hecho de que la mayora de los compuestos incrementan su solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve en un disolvente o mezcla de disolventes a su temperatura de ebullicin.

BIBLIOGRAFA