ING.

MANUEL HUAMAN DE LA CRUZ

CONTENIDO DE PRCTICAS CURSO: HIDRO METALURGIA DEL COBRE

I.

OBJETIVOS.- reforzar conocimientos tericos, as como el adiestramiento en las tcnicas propias para una investigacin a nivel de laboratorio de hidrometalurgia.

II.

CONTENIDO DE PRACTICAS 1. Determinacin de cido libre en una solucin. 2. Lixiviacin de minerales oxidados de cobre. 3. Evaluacin de la acidez en lixiviacin de minerales oxidados de cobre. 4. Evaluacin de la dilucin en lixiviacin de xidos de cobre. 5. Cementacin de cobre a partir de soluciones de lixiviacin. 6. Pruebas de lixiviacin en columna

III.

BIBLIOGRAFA

PROCEDIMIENTO EN LABORATORIO METALURGICO.-curso de capacitacin TECSUP PRINCIPIO DE HIDROMETALURGIA Y ALGUNAS APLICACIONES FUNDAMENTALES.- Venancio Astucuri

HIDROMETALURGIA2.- tomo I y II de juan Cha A.

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PRACTICA N. 1 DETERMINACIN DE CIDO LIBRE EN UNA SOLUCIN. 1. OBJETIVO.- determinar mediante la titulacin, la concentracin de cido libre en una solucin. Adiestrar al alumno en la prctica de valoracin, as como preparacin de los reactivos qumicos, previos a una etapa de lixiviacin. 2. EQUIPOS Y MATERIALES Bureta de 50 ml. Pipetas. Matraces de 250 ml. Varillas de vidrio. Soporte universal Desecadora. Embudo de vidrio Fialas de 1L. 500 ml y 250 ml

REACTIVOS 3. carbonato de sodio (Na2 CO3 ) cido sulfrico concentrado (pureza 97%) PROCEDIMIENTO Preparar soluciones de carbonato de sodio a 0.1 N. Preparar soluciones de cido sulfrico. 10g/l y 5g/l. Practicar la valoracin de cido libre de acuerdo a indicaciones del jefe de prcticas. Se usara como indicador el anaranjado de metilo.

Dnde: f = factor de correccin vol. Muestra = 10ml Al finalizar calcular la concentracin de cido sulfrico de la muestra problema que se entregara la durante la prctica.

NOTA: El viraje es de una coloracin rojiza hasta muy ligera coloracin amarilla o naranja.
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PRACTICA N. 2 LIXIVIACION DE MINERALES OXIDADOS DE COBRE 1. O0BJETIVO: estudiar la lixiviacin de un mineral oxidado la tcnica de lixiviacin por agitacin y evaluar el consumo de cido para las pruebas. 2. INTRODUCCION: Los xidos de cobre son el producto de la degradacin de un yacimiento de sulfuros primario por accin del intemperismo natural. Generalmente se les encuentra finamente diseminado en el mineral junto con la ganga. El cobre en sus formas oxidadas es fcilmente soluble en soluciones acidas (lixiviacin con H2SO4) o alcalinas con carbonato de amonio y amoniaco). En la naturaleza se encuentran tambin yacimientos que han sufrido una oxidacin parcial, encontrndose dentro de la mena fracciones sulfuradas y oxidadas mezcladas finamente. En este caso existen tcnicas de tratamiento con la adicin de agentes oxidantes, con el objeto de degradar la fraccin sulfurada al fin de obtener el metal de inters en el licor de lixiviacin. Los principales minerales oxidados son: - La malaquita Cu2+2(CO3)(OH)2 - La azurita Cu2+3(CO3)2(OH)2 - La crisocola (Cu2+,Al)2H2Si2O5(OH) nH2O E n menor abundancia y en cantidades variables se encuentra la cuprita Cu2O y la tenorita CuO. EL ACIDO SULFURICO (H2SO4) ,debido a su precio reducido y fcil regeneracin, es el
lixiviante que ms se utiliza en el tratamiento de menas oxidadas de cobre, aunque tiene la desventaja de que en condiciones normales de presin y temperatura no disuelve minerales sulfurados. Este acido se emplea en soluciones diluidas que pueden variar desde 1% en peso y su consumo depende de la naturaleza del mineral. Es evidente que el consumo de cido ser mucho mayor en un mineral con alto contenido de carbonatos (calcita magnesita).

Una de las tcnicas de lixiviacin es la agitacin usada para tamaos relativamente pequeos de mineral formndose una pulpa acida factible de agitar. Los parmetros que requieren ser evaluados para yacimiento empleando esta tcnica son principalmente. Tamao de partcula Acidez Dilucin Tiempo de lixiviacin Temperatura

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El tamao de partcula influye en la extraccin por lixiviacin por la variacin de la superficie de contacto entre el mineral y la solucin lixiviante. Pruebas a nivel laboratorio Las pruebas se pueden realizar en botellas, agitacin mecnica entre otros; el resultado final de las pruebas ser la obtencin de condiciones ptimas a las cuales se logra la mxima extraccin de cobre (disolucin de cobre) Para las prcticas que se llevaran a cabo se evaluaran tres variables: Acidez Molienda Dilucin EQUIPOS Y MATERIALES mineral de cobre oxidados (malaquita) equipo de agitacin mecnico (shaker), rodillos de molino. Etc. Reactivos H2SO4 , Na2 CO3 anaranjado de metilo 4 matraz Erlenmeyer de 250 ml. Fiola de 250ml Fiola de 1000ml 2 buretas de 50ml Pipeta graduada Soporte universal, y porta embudos Papel filtro N. 41 42 2 embudos de vidrio Bombilla de jebe PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA EVALUACION DE VARIABLES Cada grupo recibir mineral preparado a diferente tamao de partcula.

3.

4.

GRUPO 1 2 3 4

GRANULOMETRIA - 48 MALLAS - 65 MALLAS -100 MALLAS -150 MALLAS

PREPARAR LAS SIGUIENTES SOLUCIONES: 1 litro de solucin conteniendo 20 g/l de h2so4 250 cc de solucin de carbonato de sodio 0.1 N 50 cc de solucin de anaranjado de metilo Valorar la solucin de cido sulfrico (20 g/l) y corregir la acidez si es necesario. Instalar el equipo de agitacin, y los materiales para el control de cido sulfrico
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Introducir 100gr. De mineral en el Erlenmeyer de 1000cc. Iniciar la lixiviacin al introducir la solucin lixiviante de 20g/l. la relacin de solido a liquido ser de 3/1. Controlar el tiempo de inicio. ( control de consumo de cido) A los 15 minutos extraer una muestra de solucin lixiviante libre de slidos. Diluir en 100cc utilizando fiola Titular para determinar el H2SO4 libre. Anotar el gasto de Na2 CO3 (0.1 N) Determinar el cido libre mediante la relacin:
H2SO4

Registrar en su hoja de control y calcular la cantidad de H2SO4 para ajustar la acidez inicial. Reiniciar la agitacin Repetir el control a los 30, 60 y 90 minutos. Reajustar el muestreo en cada muestreo. Al finalizar, filtrar la pulpa y lavar el slido, separando la solucin rica (medir el volumen) Secar y pesar el residuo de lixiviacin. Calcular el % de perdida en peso. Calcular el consumo de H2SO4 de su prueba.

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PRACTICA N. 3 EVALUACION DE LA ACIDEZ EN LIXIVIACION DE MINERALES OXIDADOS DE COBRE

1. OBJETIVO: evaluacin de la influencia de la acidez en la recuperacin y consumo de cido en una prueba de lixiviacin por agitacin. 2. INTRODUCCION: Una mena de cobre oxidado contiene adems de los xidos de cobre otros compuestos como los carbonatos, los cuales reaccionan con el lixiviante (cido sulfrico) aumentando el consumo de este, dependiendo tambin de la concentracin. La lixiviacin ocurre mejor a una determinada concentracin de cido que depende del tipo de mineral tratado, altas concentraciones de cido aceleran el tiempo de lixiviacin y a su vez incrementan el consumo de cido, por lo que es necesario la evaluacin de esta concentracin. 3. EQUPOS Y MATERIALES: Mineral de cobre oxidado (malaquita) (-100 malla). Equipo de agitacin mecnico (shaker). Reactivos H2SO4, Na2 CO3, anaranjado de metilo 4 matraz Erlenmeyer de 250 ml. Fiola de 250ml Fiola de 1000ml 2 buretas de 50ml Pipeta graduada Soporte universal, y porta embudos Papel filtro N. 41 42 2 embudos de vidrio Bombilla jebe. 4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL - pesar 100 gr de mineral (malaquita9 a -100 mallas. - Preparar soluciones de H2SO4 de acuerdo a los grupos que se forman: - GRUPO 1: 5 g/l - GRUPO 2: 10 g/l - GRUPO 3: 15 g/l - Agregar el cido al agua a fin de reducir las reacciones exotrmicas. - Valorar las soluciones preparadas y corregir la acidez si fuera necesario. - Instalar el equipo de agitacin asegurndose de tener todo lo necesario para el control de la acidez de la solucin
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CONDICIONES DE LIXIVIACION Dilucin:3/1 Tiempo de agitacin (1.5 horas) Reajuste de cido: a los 15, 30, 60 minutos Control final de cido: 90 minutos 8no reajustar cido) -

El muestreo se realiza a los 15, 30, 60 minutos, dejando decantar la solucin por unos 5 minutos y extrayendo una muestra clara, si es necesario filtrar la muestra. - Efectuar la valoracin de cido sulfrico segn la prctica adquirida. - Corregir la acidez, reajustar la dilucin y reiniciar la agitacin (usar la hoja de control). - Filtrar y lavar el residuo de lixiviacin. Reportar el % de perdida en peso. 5. CUESTIONARIO 1. 2. 3. 4. 5. 6. Calcular el consumo del H2SO4 de su prueba en Kg/Tm Efectuar el balance metalrgico con los datos de ensaye de solucin que se adjunta de qu manera influye la acidez en la lixiviacin de xidos de cobre? Graficar para su prueba : Consumo de cido (Kg/Tm) Vs tiempo de lixiviacin (min) Extraccin de cobre (%) Vs tiempo de lixiviacin

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PRACTICA N. 4 EVALUACION DE LA DILUCION EN LIXIVIACION DE MINERALES OXIDADOS DE COBRE

1. OBJETIVO: estudiar la influencia de la pulpa en la recuperacin del mineral del cobre por el mtodo de lixiviacin por agitacin. 2. INTRODUCCION: La lixiviacin de los minerales oxidados de cobre ocurre mejor a una determinada dilucin, para ello se evaluara la dilucin que proporciona mejores resultados 3. 4. EQUPOS Y MATERIALES: Mineral de cobre oxidado Equipo de agitacin mecnico (shaker). Reactivos H2SO4, Na2 CO3, anaranjado de metilo Erlenmeyer de 1000 cc 2 Fiola de 100cc 2 Fiola de 250 cc 2 buretas de 50cc 2 vasos de 250 ml Pipeta graduada de 5 y 10 cc Soporte universal, y porta embudos Papel filtro N. 41 42 2 embudos de vidrio Esptula, pizeta, Bombilla jebe. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL pesar 100 gr de mineral a granulometra determinada previamente Preparar las siguientes soluciones: 250cc de solucin de carbonato de sodio 0.1 N. 50 cc de solucin de anaranjado de metilo. Preparar un litro de solucin de cido sulfrico a la concentracin determinada previamente Titular la solucin y corregir la acidez si es necesario. Cada grupo trabajara con las siguientes diluciones : - GRUPO 1: 2/1 - GRUPO 2: 3/1 - GRUPO 3: 1/1

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Instalar el equipo de agitacin, asegurndose de tener todo lo necesario para el control de la acidez. Las condiciones de lixiviacin son: - Dilucin: de cada grupo correspondiente - Tiempo de agitacin: 90minutos - Acidez: determinada previamente - Molienda: determinada previamente - Reajuste de cido - Control : a los 15, 30, y 60 minutos - Control final de cido: 90 minutos (no reajustar cido) Muestrear a los 15 minutos dejando decantar por unos 5 minutos y extraer la muestra con pipeta de 5cc sin extraer slidos. Efectuar la valoracin de cido sulfrico (H2SO4) Repetir el control a los 30 y 60 minutos Filtrar y lavar el residuo. Medir el volumen de la solucin rica. Sacar y pesar el residuo de lixiviacin. Reportar el % de perdida en peso.

Prueba final de comprobacin: Esta prueba se realiza con los niveles ptimos de las variables estudiadas y su objetivo es el de verificar resultados determinando cual fue el consumo de cido y que influyen directamente el costo del tratamiento del mineral. 5. CUESTIONARIO: 1. Graficar para su prueba : 2. Consumo de cido (Kg/Tm) Vs tiempo de lixiviacin (min) 3. Mencionar algunas plantas peruanas que lixivien xidos de cobre, indicando su produccin.

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PRACTICA N. 5 CEMENTACION DE COBRE A PARTIE DE SOLUCIONES DE LIXIVIACION

1. OBJETIVO: precipitacin de cobre metlico a partir de soluciones de sulfato de cobre producidas en el laboratorio. Estudio de la precipitacin de cobre como proceso alternativo para obtener el metal a partir de soluciones de lixiviacin y determinando su eficiencia. 2. INTRODUCCION:

La produccin de cobre por procesos hidrometalrgicos se realiza por el proceso de cementacin con fierro metlico o por electrodeposicin. La cementacin o precipitacin por metales, es una tcnica muy antigua que recibe el nombre por el fenmeno de adherencia alrededor del slido. La reaccin del proceso es una oxidacin reduccin, al poner en contacto la solucin cosecha de lixiviacin con chatarra de fierro.
CUSO4 Fe-

FeSO4

En las tablas de potenciales de oxidacin, el (Fe/ ) tiene una potencial de 0.44 y ((Cu/ )) -0.34, lo que indica que el (Fe) es ms activo que el (Cu) y se disolver, el Cu es ms noble y precipitar. Las reacciones secundarias del proceso (entre otras) son: Fe + H2SO4 + 1/2 O2

FeSO4

+ H2O

FeSO4 + H2SO4 + 1/2 O2

Fe(SO4) 3

La velocidad de cementacin del cobre es proporcional a la concentracin de cobre en la solucin y el rea de fierro expuesto. Otras variables que influyen en el proceso son el tipo de agitacin, el tiempo de residencia, la temperatura, el pH, y el contenido de (H2SO4)

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3. EQUIPOS Y MATERIALES solucin de CUSO4 de lixiviacin (PLS) equipo de agitacin. Matraz Erlenmeyer de 500ml. Reactivos: H2SO4, Ha2CO3, anaranjado de metilo. Fierro en polvo, viruta de fierro, etc. Equipos para la determinacin de la acidez. Papel filtro N 40. Balanza y fuego de pesas Esptula, brochas, pizetas. Imn. Pipeta de 5 y 10ml. 4. PROCEDIMIENTO: Instalar los materiales y preparar los reactivos para el control de la acidez, inicialmente se determinara la acidez de la solucin por duplicado. Mantener en un pH de 2. Medir un volumen de 250cc de solucin rica y colocarlo en el matraz vaso o botella segn el mtodo de agitacin Pesar una cantidad de fierro que depender del contenido de cobre y cido en la solucin, lo que se explicara por el jefe de prcticas. Agregar el fierro e iniciar la agitacin. Controlar el tiempo. Determinar la acidez a los 125, 30 y 45 minutos, dejando de agitar por un tiempo de tres minutos. Muestrear en una pipeta sin extraer slidos. NOTA: determinar la concentracin de cido sulfrico segn la prctica adquirida. No adicionar cido ni agua. Al finalizar decantar, y filtrar la muestra. Secar y pesar el cemento obtenido, (intentar retirar los remanentes de fierro con un imn y volver a pesar. Medir el volumen de la solucin barren Efectuar el balance metalrgico con los datos de ensaye de solucin y cemento que se entregar.

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CUESTIONARIO es posible tcnica y Econmicamente efectuar la cementacin de cobre con zinc en polvo por qu? a nivel industrial que tipo de chatarra se utiliza Qu contaminantes o impurezas contienen el cemento de cobre obtenido? Describir los siguientes tipos de quipos que se emplean en la concentracin a nivel industrial Canaletas. Tambores giratorios. Precipitador cnico kennecott. Molinos vibratorios.

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PRACTICA N. 6 PRUEBAS DE LIXIVIACION EN COLUMNAS 1. objetivo: estudiar la lixiviacin de un mineral oxidado de cobre empleando la tcnica de percolacin utilizando una columna de PVC. 2. INTRDUCCION: En el laboratorio metalrgico es comn el uso de una columna para lixiviar minerales a nivel batch, esto permite evaluar la tcnica de percolacin en pilas. Una columna de lixiviacin est formada por un tubo resistente a la corrosin (puede ser transparente), abierto por la parte superior, en la parte inferior debe tener una placa del mismo material perforada, instalada de tal forma que permita el soporte del mineral cargado y al mismo tiempo permita el paso de solucin. La percolacin puede realizarse con mineral grueso de aproximadamente a de pulgada. El ciclo puede tener una duracin de 120 a 180 horas. A menudo, se obtienen datos ms confiables sobre las condiciones reales de lixiviacin en pilas a travs de pruebas de lixiviacin en columna: Una prueba de lixiviacin en columna permite obtener datos confiables sobre el comportamiento de la lixiviacin en pilas altas y en vats, evalundose los parmetros: Tamao de partcula. Velocidad de extraccin y extraccin total. Formacin de capas impermeables, compactacin, altura de la pila. Recirculacin de soluciones impregnadas.

3.

EQUIPOS Y MATERIALES: mineral de cobre oxidado triturado a malla gruesa columna de lixiviacin y soporte de madera Baldes de plstico (graduados) Reactivos: (H2SO4), (NaCO3) ,anaranjado de metilo Balanza con juego de pesas Buretas de 50 ml, pipetas de 5 y 10 ml. Bombilla de jebe Vaso de 250cc y 50cc. Embudos y papel filtro N 40. Probetas de 100cc. Esptulas, lona, brochas, bandejas. Pizetas.

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4. PROCEDIMIENTO: Determinar las dimensiones de la columna y apuntar en la hoja de reportes que se entregara con el jefe de prcticas. Pesar aproximadamente de 6Kg de mineral, determinar la granulometra aproximada del mineral. Preparar la solucin de lixiviacin con acidez de 20 gr/lt. Si es necesario, corregir la acidez de las soluciones preparadas. Efectuar el carguo de la columna con sumo cuidado. Regular el flujo de irrigacin de solucin lixiviante en 15 L/h/ , asegurar una distribucin uniforme del flujo en el rea. Colocar un balde receptor. Despus de 24 Hr medir el volumen de solucin rica obtenida y determinar el contenido de cido libre, y contenido de cobre. En transcurso de la semana evaluar diariamente los consumos de cido. Al finalizar la prueba lavar el mineral dentro de la columna con 4 L. de agua destilada Descargar el mineral, secar y pesar el residuo.

5. CUESTIONARIO: 1. cul es la diferencia de lixiviar en pilas un mineral con o sin curado acido. 2. dibujar las curvas extraccin (%) vs (horas) y consumo de cido (kg/Tm) vs tiempo (horas) 3. comparar los mtodos de lixiviacin de cobre por agitacin en tanques y en pilas 4. indicar las plantas peruanas que emplean la lixiviacin en pilas de cobre oxidado. 5. Efectuar el balance metalrgico con los datos de ensaya de solucin rica y residuo que al final se presenta.

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