PRCTICA 3 ANLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS CON BASE EN EQUILIBRIOS CIDO-BASE Autor: Gonzlez Ortega Julio Csar.

Lugar: Universidad Nacional Autnoma de Mxico, Facultad de Qumica, edificio A, laboratorio 3D de analtica experimental I. RESUMEN. Los objetivos de esta prctica han sido conocer la importancia de verificar el material volumtrico antes de realizar cualquier anlisis qumico cuantitativo; aplicar los criterios de calidad analtica a resultados de anlisis; preparar y normalizar disoluciones de NaOH y HCl; conocer la importancia de la seleccin adecuada de indicadores cidobase y determinar la pureza de muestras comerciales de cido actico y de carbonato de sodio en muestras comerciales usando disoluciones normalizadas. Se llevaron a cabo las normalizaciones de dos disoluciones, una de hidrxido de sodio y otra de cido clorhdrico. Para lo anterior se utilizaron como patrones primarios biftalato de potasio y carbonato de sodio y como indicadores fenolftalena y verde de bromocresol respectivamente. Tambin se llevaron a cabo titulaciones para conocer la pureza presentada de dos muestras comerciales, la primera fue vinagre y la segunda carbonato de sodio. Previamente se llev a cabo la verificacin del material volumtrico que se ha requerido para llevar a cabo todas las titulaciones cuyo informe se adjunta como anexo 1. EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS. Balanza analtica. d= 0,0001 g Estufa. Esptula. Pesafiltros con tapn. Vasos de precipitado de 250 mL. Vasos de precipitado de 100 mL. Pizeta. Agitador de vidrio. Bureta de 25 mL. Pipeta de 10 mL. Matraz aforado de 100mL con tapn. Tolerancia= 0.1 mL Desecador. Termmetro. Perilla de succin. NaOH (s). HCl concentrado 36% = 1,18 g/mL. Agua destilada. Biftalato de potasio. Carbonato de sodio. Indicadores.

DIAGRAMA DE FLUJO. Colocar biftalato en pesafiltros con la tapa ladeada Secar durante 1 hora de 100-110 C

Inicio

Enfriar pesafiltros en desecador

Verificar bureta de 25 mL y pipeta de 10 mL

Medir HCl para 200 mL de disolucin 0.1 M

Pesar NaOH para 200 mL de disolucin 0.1 M

Tomar alcuota de 25 mL de NaOH

Transferir a respectivos recipientes Tomar alcuota de 10 mL de HCl

Pesar biftalato para normalizar NaOH. Calcular masa para 18 mL de NaOH

Normalizar NaOH (3 veces)

Calcular concentracin . De una muestra comercial de cido actico tomar tres alcuotas de 10 mL c/u Utilizar fenolftalena como indicador

Pesar carbonato de sodio para normalizar HCl. Calcular masa para 18 mL de HCl

Colocar en un matraz aforado de 100 mL y llevar al aforo

Tomar 3 alcuotas de 10 mL c/u

Normalizar HCl (3 veces) Tomar tres muestras de bicarbonato de sodio slido (calcular para gastar 18 mL de titulante) 2

Valorarlas con solucin normalizada de NaOH

Titular hasta desaparicin de color rosado Utilizar verde de bromocresol como indicador

Calcular % pureza de ambas muestras

Continuar la titulacin hasta cambio evidente de color azul a amarillo

Fin.

RESULTADOS.
Masa de biftalato de potasio (g) 0,3325 0,3632 0,3715 Volumen de NaOH gastado (mL) 17,3 17,3 14,9 Concentracin de NaOH (M)

Tabla 1. Masas de biftalato de potasio, volmenes de hidrxido de sodio gastados para cada masa y concentraciones de NaOH.

Masa de carbonato de sodio (g) 0,0941 0,0939 0,0959

Volumen de HCl gastado (mL) 19,6 19,5 19,2

Concentracin de HCl (M)

Tabla 2. Masas de carbonato de sodio, volmenes de cido clorhdrico gastados para cada masa y concentraciones de HCl.

Volumen de NaOH gastado (mL) 8,2 8,4 8,2

%(

Tabla 3. Volmenes de hidrxido de sodio gastados para alcuotas de una dilucin de vinagre y pureza de las mismas.

Masa de carbonato de sodio (g) 0,1104 0,1248 0,1212

Volmenes de HCl gastados (mL) 7,5 12,5 7,1 12,6 6,7 13,3

% pureza de carbonato y bicarbonato

Tabla 4. Masas de carbonato de sodio, volmenes de cido clorhdrico gastados y pureza de una muestra comercial de carbonato de sodio.

ANLISIS DE RESULTADOS. Puede apreciarse que los datos calculados tanto para las concentraciones de NaOH como para HCl varan considerablemente, en al menos uno de ellos respecto a los dems. Observando que las masas utilizadas de patrn primario para cada uno de los casos no varan de una manera importante, debemos asumir que el volumen aadido de titulante no fue el apropiado, al menos para el caso de la concentracin ms desviada. La incertidumbre anterior debe asumirse debida al analista, por supuesto. CLCULOS DE PREPARACIN Para la preparacin de las disoluciones ( ( 0,1 M de NaOH y de HCl )( )( ) )

Para la determinacin de la masa requerida de muestra para un gasto de 18 mL de titulante ( )( )( )

)(

)(

CLCULOS DE NORMALIZACIN

1.

2. 3.

1. 2. 3.

( ( ( ( ( (

CLCULOS DE LAS MUESTRAS Vinagre

1.-

( (

( (

( (

2.-

( (

( (

( (

3.-

( (

( (

( (

Carbonato/bicarbonato 5

( ( (

( ( (

( ( (

CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE PARA LAS CONCENTRACIONES. DISOLUCIONES DE NAOH 1. Expresin matemtica del mensurando.

2. Identificar fuentes de incertidumbre. 3. Calcular la incertidumbre estadstica. 4. Calcular la incertidumbre combinada. Incertidumbre de la balanza d= 0,0001 g ( ( Incertidumbre de la bureta: ( ( ) ( (

( ( 7

( (

( (

( (

CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE REPETIBILIDAD DE LA CONCENTRACIN DE NAOH (CENAM): (

) (

) (

5.- Calcular la incertidumbre expandida.

(

( (

Luego entonces la medicin de la concentracin de la disolucin de NaOH queda informada como:

CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE NAOH (EURACHEM). (

DE REPETIBILIDAD DE LA CONCENTRACIN DE

( (

Luego entonces la medicin de la concentracin de la disolucin de NaOH queda informada como:

DISOLUCIONES DE HCl 1. Expresin matemtica del mensurando.

2. Identificar fuentes de incertidumbre. 3. Calcular la incertidumbre estadstica. 9

4. Calcular la incertidumbre combinada. Incertidumbre de la balanza d= 0,0001 g ( ( ) ( (

( ( ( (

( ( ( (

( ( ( (

CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE REPETIBILIDAD DE LA CONCENTRACIN DE HCl (CENAM): 10

) ( (
(

) (

5. Calcular la incertidumbre expandida.

(

( (

Luego entonces la medicin de la concentracin de la disolucin de HCl queda informada como:

CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE REPETIBILIDAD DE LA CONCENTRACIN DE HCl (EURACHEM). (

11

( (

Luego entonces la medicin de la concentracin de la disolucin de HCl queda informada como:

CLCULO

DE LA INCERTIDUMBRE DE LA PUREZA DE LA MUESTRA COMERCIAL DE

CIDO ACTICO

1. Expresin matemtica del mensurando.

2. Identificar fuentes de incertidumbre. 3. Calcular la incertidumbre estadstica. 4. Calcular la incertidumbre combinada. Incertidumbre de la bureta: ( Incertidumbre de la concentracin de NaOH (

Incertidumbre del volumen de la dilucin: Tolerancia del matraz aforado de 100 mL= 0,1 mL Incertidumbre de la pipeta:
( ) (

12

( (

( (

( (

CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE REPETIBILIDAD DE LA PUREZA COMERCIAL DE CIDO ACTICO (CENAM): (

DE LA MUESTRA

13

( (
(

) (
(

) (

5. Calcular la incertidumbre expandida.

(

( (

Luego entonces la medicin de la pureza de la muestra comercial de cido actico queda informada como: ( CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE REPETIBILIDAD DE COMERCIAL DE CIDO ACTICO (EURACHEM). (
LA PUREZA DE LA MUESTRA

( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( )

( (

14

Luego entonces la medicin de la pureza de la muestra comercial de cido actico queda informada como: ( PUREZA DE LA MUESTRA COMERCIAL DE CARBONATO DE SODIO CARBONATO 1. Expresin matemtica del mensurando.

2. 3. 4. 5.

Identificar fuentes de incertidumbre. Calcular la incertidumbre estadstica. Calcular la incertidumbre combinada. Calcular la incertidumbre expandida. Incertidumbre de la bureta: ( Incertidumbre de la concentracin de HCl: (

Incertidumbre de la masa de carbonato de sodio: ( ) (

15

BICARBONATO 1. Expresin matemtica del mensurando. (

2. 3. 4. 5.

Identificar fuentes de incertidumbre. Calcular la incertidumbre estadstica. Calcular la incertidumbre combinada. Calcular la incertidumbre expandida. Incertidumbre de la bureta: ( Incertidumbre de la concentracin de HCl: (

Incertidumbre de la masa de carbonato de sodio:

16

Incertidumbre de la resta del numerador: ( ( ( ) (

CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE REPETIBILIDAD DE LA PUREZA DE LA MUESTRA COMERCIAL DE CARBONATO DE SODIO (EURACHEM).

17

CARBONATO

( (

Luego entonces la medicin de la pureza de la muestra comercial de carbonato de sodio queda informada como:

BICARBONATO (

( (

Luego entonces la medicin de la pureza de la muestra comercial de carbonato de sodio queda informada como: 18

Nota: Es sumamente importante aclarar que la incertidumbre asociada a las masas molares no fue considerada en esta prctica para ninguno de los clculos de incertidumbre.

CUESTIONARIO FINAL. Cuestionario. 1.- Por qu se debe hervir el agua destilada que se usa para preparar la disolucin de NaOH? Para eliminar la presencia de que puede disminuir el pH del agua formando cido carbnico, el cul reaccionara con el hidrxido de sodio disminuyendo as la concentracin de ste ltimo. 2.- Cul es la concentracin de la disolucin de NaOH?

3.- Cul es la concentracin de la disolucin de HCl?

4.- Qu indicadores seleccionaste y por qu? Para la normalizacin del hidrxido de sodio se utiliz fenolftalena debido a que en medio alcalino presenta color rosado y su pH de vire se encuentra cercano a 7. Por otro lado para la normalizacin del cido clorhdrico se utiliz carbonato de sodio ya que igualmente es fcilmente distinguible el vire que presenta por su coloracin, pasa de azul a amarillo cerca del punto de equivalencia de la reaccin, en pH=6.4. 5.- En la titulacin del HCl cul es el error cometido debido al indicador que utilizaste? Es error por defecto. BIBLIOGRAFA. HARRIS, Daniel C. Anlisis Qumico Cuantitativo, 2 Edicin, Editorial Reverte, S.A. SKOOG, West. Fundamentos de qumica analtica, 8 ed., International Thompson editores. (2005). MARTNEZ, Francisco Bermejo, MG, Qumico Analtico General, Vol. 1, Editorial Paraninfo.

19

ANEXO 1 VERIFICACIN DEL MATERIAL VOLUMTRICO BURETA (

F.C. (mL/g) Volumen corregido (mL) 1,9695 1,9555 1,9313 1,9561 1,9567 2,0030 1,9711 1,8944 1,9768 2,0387 1,9392 2,0058 2,0023 1,9278 2,2052 1,7756 2,0440 2,1570 1,8539 1,9342 2,0266

Masa de agua medida (g) 1,9620 1,9481 1,9240 1,9487 1,9493 1,9955 1,9637 1,8872 1,9693 2,0310 1,9319 1,9982 1,9947 1,9205 2,1969 1,7689 2,0363 2,1488 1,8467 1,9269 2,0189

1,0038

Tabla 5. Masas medidas de agua por una bureta, factor de correccin a 24 C y volmenes corregidos para cada masa,

PIPETA (
F.C. (mL/g) 1,0038 Volumen corregido (mL) 10,0032 10,0075 9,9718 9,9859

Masa de agua medida (g) 9,9653 9,9696 9,9341 9,9481

Tabla 6. Masas medidas de agua por una pipeta de 10 L, factor de correccin a 24 C y volmenes corregidos para cada masa,

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GRFICAS Y HOJAS DE CLCULO

Volmenes nominales 1.962 3.9101 5.8341 7.7828 9.7321 11.7276 13.6913 15.5785 17.5478 19.5788 21.5107 23.5089 25.5036 27.4241 29.621 31.3899 33.4262 35.575 37.4217 39.3486 41.3675 u Relativa% 4.6871 -4.6871 2.3519 -2.3519 1.5762 -1.5762 1.1816 -1.1816 0.9449 -0.9449 0.7841 -0.7841 0.6717 -0.6717 0.5903 -0.5903 0.5241 -0.5241 0.4697 -0.4697 0.4275 -0.4275 0.3912 -0.3912 0.3606 -0.3606 0.3353 -0.3353 0.3104 -0.3104 0.293 -0.293 0.2751 -0.2751 0.2585 -0.2585 0.2457 -0.2457 0.2337 -0.2337 0.2223 -0.2223

Hoja de clculo 1. Volmenes nominales medidos con bureta e incertidumbres relativas porcentuales.

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6 4 2 0 0 -2 -4 -6 Grfica 1. Incertidumbre relativa porcentual VS volmenes nominales (Bureta). 10 20 30 40 50

Volmenes nominales 9.9653 19.9349 29.869 39.8171

u Relativa% 0.16498 -0.16498 0.08247 -0.08247 0.05504 -0.05504 0.04129 -0.04129

Hoja de clculo. Volmenes nominales medidos con pipeta de 10 mL e incertidumbres relativas porcentuales.

0.2 0.15 0.1 0.05 0 0 -0.05 -0.1 -0.15 -0.2 Grfica 2. Incertidumbre relativa porcentual VS volmenes nominales (Pipeta 10 mL). 10 20 30 40 50

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