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a
=
m
V
(kg/m
3
)
1.4) Masa especifica aparente:
A travs del desplazamiento de agua (Principio de Arqumedes). Sumergir
individualmente 10 productos (Fruta u Hortaliza) en un Beaker con agua y registrar el
Volumen de agua desplazado, que corresponde al Volumen de la fruta. Hacer la
relacin de masa de cada producto y Volumen desplazado.
r
=
m
V
desplazado
(kg/m
3
)
1.5) Volumen:
1) Equivalente al volumen desplazado del tem anterior.
2) Por equivalencia con Cuerpo Geomtrico:
Esfera:
R Vo t
3
4
=
3
Cono:
R Vc t =
2
Cilindro:
h R Vcilindro
2
t =
rea superficial:
Esfera: A
s
= 4R
2
Cilindro: 2R 2 (R
2
)
Rg R Cono t t +
2
:
g = generatriz
g = R
2
+ h
2
g
1. Propiedades qumicas
Slidos solubles: segn NTC 4624 o AOAC 932.12.
Extraer el zumo del producto y colocar una gota en el cristal del refractmetro, esperar
unos 30 segundos y hacer la lectura en Brix. pH y Acidez titulable (AT): segn NTC
4623 o AOAC 942.15.
Extraer el zumo del producto, determinar pH directamente.
Para AT, tomar una proporcin 1:10 de zumo y completar con agua destilada. Sobre
esta solucin titular con NaOH (0.1N).
Registrar el Volumen de NaOH gastado y calcular.
AT(%) =
V NaOH gastados N P
equiv
V
muestra
100.
Anlisis conservas
1. Envase.
Hojalata: completo homogneo, sin protuberancias, arrugas, sumidos, grietas o abombamientos,
sellado correcto.
Vidrio: completo, homogneo, limpio, sin roturas, grietas.
2. Rotulado.
El rotulado es una etiqueta descriptiva, impresa, grabada o adherida a un envase.
Los alimentos envasados o empacados no debern describirse ni presentarse con un rotulo
susceptible de crear, en modo alguno, una impresin errnea respecto a su naturaleza en ningn
aspecto.
El rotulo deber tener la siguiente informacin acorde a la NORMA NTC 512-1 INDUSTRIAS
ALIMENTARIAS ROTULADO.
Nombre del producto.
Nombre de cada ingrediente.
Contenido neto expresado en unidades internacionales.
Nombre y direccin del fabricante.
La leyenda industria colombiana.
Nmero de la licencia oficial y registro de fbrica.
Cdigo o lote de produccin.
Formas de elaboracin y vencimiento.
3. Determinacin del peso y volumen neto.
Se pesa el envase (P1) sin abrir y se procede como sigue, segn se trate de envase metlico o de
vidrio.
Para envases metlicos, con fondos engarzados, se corta uno de ellos parcialmente.
Para envases de vidrio se quita la tapa.
Para el envase destapado, se determina la distancia vertical (mm) desde el borde superior del envase
hasta el nivel superior del contenido, luego se vaca, se lava, se seca y se pesa (P2).
Peso neto (PN) = P1 P2 y se expresa en unidades del sistema mtrico decimal.
4. Determinacin del volumen ocupado por el producto.
El envase vaco se llena con agua a 20C, hasta el borde inferior del engarce y se pesa. La diferencia de
peso entre el envase lleno de agua y el envase vaco, ser el peso del agua (G1).
Se saca el agua hasta alcanzar el nivel que ocupaba el producto en el envase y se vuelve a pesar. La
diferencia de peso entre el envase parcialmente lleno y el envase vaco, es el peso del segundo
volumen de agua (G2).
El volumen ocupado por el producto (Vp), expresado en porcentaje se calcula por medio de:
100
2 1
2 2
=
P G
P G
Vp
5. Determinacin del peso escurrido o drenado.
Se determina el peso en la lata (segn prueba 3), se abre y vierte el contenido sobre un tamiz
(previamente pesado (T) ara facilitar el escurrido y se deja en reposo durante dos minutos. Se pesa el
tamiz y con el contenido slido (T1).
100
1
=
PN
T T
Pd
II. Anlisis del producto.
1. Determinacin de Acidez
Preparacin de la muestra.
El producto se mezcla perfectamente para asegurar la muestra uniforme, se pasa a travs del papel
filtro y se recoge el filtrado.
Procedimiento para soluciones incoloras o dbilmente coloreadas: se toman 2 a 20ml de muestra
preparada, se diluye aproximadamente a 250ml con agua destilada.
Procedimiento para soluciones fuertemente coloreadas: para estas se recomienda emplear el mtodo
potenciomtrico y se expresa en unidades pH.
Valorar la acidez con NaOH 0.1N en presencia de fenolftalena (6 gotas por cada 100ml de solucin)
como indicador.
Clculo:
%Acidez (gr/ml)=
100
1 . 0 ) (
x
V
Nxmeq x VNaOH
V: volumen de la
muestra (ml).
VNaOH: volumen de solucin de NaOH empleada en la titulacin de 1ml.
meq: miliequivalentes del cido en trminos del cual se exprese la acidez sabiendo que:
1ml de solucin de 0.1N de lcali equivale a:
0.06005grs de cido actico
0.06404grs de cido ctrico
0.06704gr de cido mlico.
0.07505gr de cido tartrico.
2. Determinacin de los slidos (mtodo refractomtrico).
En un volumen de la muestra preparada como se indico anteriormente se determina por lectura
refractomtrica el % de slidos solubles, ya sea directamente por medio de un refractmetro o por
medio de tablas si la medida es el ndice de refraccin. La lectura se toma a 20C.
Si la determinacin se hace a una temperatura diferente a 20C, se corrigen las lecturas para la lectura
normal 20C usando las tablas.
3. Slidos en suspensin.
Se miden 50ml de muestra, previamente agitada, se colocan en un tubo de vidrio cnico o tubo de
centrifuga, graduado. Se coloca el tubo en una centrifuga ajustando la velocidad de la misma con
relacin al dimetro de giro de acuerdo a la tabla No.1.
La lectura en mm de la capa sedimentada de los slidos insolubles, despus de 10 minutos de
centrifugacin, se multiplica por 2 para obtener el % de slidos en suspensin.
Evaluacin Sensorial.
Anlisis Sensorial. Puntajes de Evaluacin de los encurtidos.
Color Mnimo Mximo Puntaje Descripcin
A 27 30 Uniforme, brillante
B 24 26 Opaco, oscuro, pardeo, gris
C 21 23
Subestandar 0 20
Corte
A 9 10 90% de los cubitos sin variacin en espesor ni
longitud
B 8 - 75% de los cubitos enteros
C 7 -
Subestandar 0 6
Defectos
A 18 20 Libre de materiales extraos, no ms del 5%
partido ni ms del 1% deshecho.
B 16 17 Libre de materiales extraos, no ms del 15%
partido ni ms del 3% deshecho.
C 14 15
Subestandar 0 13
Caracterstica
definitiva
A 9 10 Textura del material totalmente tierno.
B 8
C 7
Subestandar 0 6
Sabor
A 27 30
B 24 26
C 21 23
Subestandar 0 20
Puntaje total = suma puntaje/100
Laboratorio 5. Cereales, harinas y derivados.
Pruebas fisicoqumicas para la evaluacin de la calidad del pan.
1. Peso.
Determinar peso promedio del pan.
2. Volumen aparente o especfico.
Para determinarlo se emplean perdigones de plomo, semillas o arroz partido. Rellenece con algunos
de estos productos un recipiente graduado de manera que pueda determinarse exactamente un
volumen. Conocido este volumen se vierte parte de las semillas en otro recipiente, de manera que
slo quede lleno el fondo. Encima se coloca el pan, del cual se quiere determinar el volumen, luego
se rellena con las semillas hasta la marca de referencia.
La diferencia entre el volumen de las semillas solas y el volumen de las semillas con el pan, da
directamente el volumen del pan (cm
3
).
3. Densidad aparente.
Esta relacionada con el volumen de los poros.
Se determina dividiendo el peso del pan (o una porcin) por el consiguiente volumen.
Pesase un pan y determine el volumen (segn II.2.), obtenga la densidad aparente (gr/cm
3
).
4. Determinacin de la corteza y miga.
La primera determinacin debe hacerse midiendo la cantidad relativa de corteza y miga.
Pesase el pan entero (P1), luego por medio de un cuchillo, se separa lo mejor y rpidamente posible la
miga de la corteza y en seguida se pesan una y otra, o bien se pesa una y por diferencia se obtiene la
otra.
Costra. Conviene tener presente: color, espesor, uniformidad y aspecto de la superficie. El color
normal de la costra va de amarillo claro al rojo pardo, el grosor puede ser pequeo, medio o
considerable y a este respecto conviene tener presente que tipos de pan fijan el espesor de la costra
es generalmente pequeo.
Miga. La estructura de la miga debe ser uniforme y regular, no debe presentar grandes poros
cavernosos, sino poros regulares, la magnitud de los poros es generalmente media en los panes
corrientes; mientras en los de inferior calidad este tamao es pequeo, elasticidad de la miga y es
mxima en los mejores.
Se puede determinar comprimiendo el pan entre el dedo y los dems dedos dejndolo que tome la
forma primitiva segn como el pan readquiera o no la forma, puede conocerse su elasticidad.
El color puede ser gris, blanco amarillento. El color se aprecia ms fcilmente calentando el pan.
Debe ser aromtico.
5. Determinacin de la Capacidad de Absorcin de Agua (CAA).
La CAA de un pan depende de varios factores adems de las caractersticas fsicas y qumicas de la
harina de donde procede. Hay que recordar el grado de cochura, la propiedad de la miga, el peso
especfico, el volumen, la forma del pan.
Introdzcase en un recipiente adecuado un peso determinado de pan y se deja sumergido durante
una hora en una cantidad de agua conocida. Pasado el tiempo, se deja escurrir durante 10 minutos el
lquido y la diferencia entre el agua empleada y la recuperada, da la cantidad de agua absorbida y por
consiguiente el grado de inbibicin del pan. Exprese en porcentaje.
En los panes de primera la CAA es elevada y oscila entre 380-440ml/100gr de pan; los de mediana
CAA 350-300ml/gr y en los tipos ms bajos de 200ml/100gr.
6. Determinacin del Grado de Frescura (GF)-Mtodo de Kats.
Se pasan por un tamiz de mallas anchas unos 10gr de migas de pan, se trata con agua y se recoge el
lquido (adiciona tolueno para evitar la alteracin) en una probeta graduada de 250ml y se enrasa
hasta 250ml con agua.
Se agita y se deja en reposo por 24 horas pasadas las cuales se mide el volumen ocupado por las
migas sedimentadas. El volumen de sedimento es superior a 50 en el caso del pan tierno, en panes
viejos el volumen es ms reducido.
7. Determinacin de Gluten.
Se humedecen con agua 100gr de pan (partes proporcionales de miga y corteza) y se dejan hinchar
durante 30 minutos. La pasta humedad se coloca sobre el tamiz fino y se manipula con hilo de agua.
El gluten se va aglomerando en una masa blanca y elstica, mientras el almidn es arrastrado por el
agua. Cuando esta cae limpia, est terminada la operacin.
El gluten as obtenido se exprime para retirar el agua y se trabaja para obtener una masa coherente y
elstica con tendencia a pegarse en los dedos.
Pesar el gluten hmedo (GH) y expresar el resultado como porcentaje de GH.
Pasar el GH a una estufa que se encuentre a 100C hasta obtener peso constante. Exprese el
resultado como porcentaje de gluten seco (%GS).
Clculo:
%GH = 100 x
M
A
M: gramos de muestra.
A: gramos de gluten hmedo.
B: gramos de gluten seco. %GS = 100 x
M
B
ndice de Hinchamiento (IH) = %GH - %GS
El IH oscila entre 4 y 30
Prueba de expansin del almidn de la yuca agria
Descripcin: el mtodo consiste en la preparacin de pan de yucas con el almidn, aceite mazola,
agua y sal. Luego se determina el volumen especifico (volumen en ml por unidad de masa,
gramos) promedio de los pan de yucas por el mtodo de desplazamiento de perlas de polietileno.
El mtodo de desplazamiento, consiste en medir de una manera reproducible el volumen de
perlas de polietileno desalojado por un pandeyucas previamente pesado.
Preparacin de los Pandeyucas:
Materiales y equipos:
Batidora manual
Estufa o plancha elctrica
Horno
Bandejas
Aceite mazola
Agua
Sal
Los pandeyucas son preparados de
(15 y 16 % de humedad). Almidones con porcentaje de humedad diferente, requieren el ajuste
necesario. Precalentar el horno a 232 C (450F), 8 min arriba y 9 min abajo.
1. El almidn y 20 ml de agua (22% de volumen total d agua), se mezclan durante 3 minutos.
2. En un beacker de 250 ml, se colocan 20 ml de agua (el 22% del volumen total) toda la sal y el
aceite vegetal. Luego se lleva a estado de ebullicin para su posterior adicin almidn
humedecido.
3. A continuacin se adiciona al almidn los 20 ml (22% del volumen total) del agua en ebullicin la
cual contiene la sal y el aceite mazola. Se homogeniza, despus de la adicin de la mezcla en
ebullicin por 5 min.
4. Despus de 5 min de reposo, se contina con la homogenizacin y simultanea adicin de agua
(aproximadamente 50ml) hasta obtener una masa de consistencia suave que se pueda moldear.
5. Colocar 10 y 6 masas de 4.0 0.1 g en una bandeja de aluminio.
6. Hornear por 17 min a temperatura de 232C (450F) en un horno elctrico estando el piso en calor
bajo (posicin LO) y el cielo en calor medio alto (posicin 6). A los 10 min de iniciado el horneado
la temperatura del cielo se pasa a mnimo (posicin LO). A los 17 min de iniciado el horneado se
retiran los pandeyucas (masas horneadas), para dejarlos enfriar.
Procedimiento para tomar volumen especfico de pandeyucas de almidn
Materiales y equipos:
Embudo (20 cm de dimetro, 12 cm de alto y 7 cm de tallo).
Soporte
Bandeja colectora
Vaso de medida (cilindro de 10 cm de alto por 10 cm de dimetro interno).
Herramientas para enrrasar (regla metlica).
Balanza electrnica.
Recipiente para pesar.
Perlas de polietileno (preferiblemente esfricas).
Procedimiento:
1. Calculo del volumen del vaso medidor (una sola vez).
Pesar el vaso medidor vacio (Pv).
Llenar con agua destilada y medir la temperatura del agua.
Pesar el recipiente lleno (Pll).
Buscar la densidad del agua a la temperatura medida (D320).
Volumen =
P
ll
P
v
D
320
= V
vaso
2. Procedimiento llenado del caso con esferas de polietileno.
Secar el vaso
Llenar el embudo con el polietileno que queda en el vaso mas de vaso, colocando el dedo en la
salida del embudo.
Colocar el vaso vacio bajo la salida del embudo a una distancia de 7 cm.
Dejar caer el polietileno al centro del vaso.
Enrrase el vaso con una regla recta.
Retirar el exceso de polietileno
El polietileno contenido en el vaso, ser el volumen de polietileno con que se trabaja.
3. Calculo de la densidad del polietileno (una vez por mes).
Llenar el vaso con polietileno de acuerdo al procedimiento establecido en No. 2.
Pesar el recipiente lleno de polietileno (Pll)
Densidad =
P
lleno
P
vacio
V
vaso
El Pvacio y el Vvaso se obtienen del procedimiento No.1.
Determinacin del volumen especifico por el mtodo de desplazamiento del polietileno.
Los pandeyucas se deja enfriar por 10 minutos, se escogen al azar y se pesan en una balanza analtica
uno por uno. Luego se determina el volumen especifico de la siguiente manera:
Llene el vaso con el polietileno, de acuerdo al procedimiento No.2.
El contenido del vaso enrrasado de transfiere al embudo colocando el dedo en la salida del
mismo.
Se coloca un pandeyucas en el vaso vacio, se deja caer el polietileno, se enrrasa y el polietileno
restante se pesa en la balanza analtica. El volumen desalojado se determina de acuerdo a la
siguiente frmula:
V
desalojado
=
peso del polietileno desalojado
densidad del polietileno
7. Repetir los pasos No. 4-1, 4-2, 4-3 con cuatro pandeyucas mas.
Posteriormente se determina el volumen especfico de acuerdo a la siguiente frmula:
V
especifico
=
volumene desalojado
peso del pandeyuca
El volumen especfico representativo es el valor promedio de las cinco determinantes.
Laboratorio 6. Aceites y grasas
INDICE DE ACIDEZ (A.O.C.S. ca 5a -40).
El ndice de acidez representa el nmero de mg de KOH necesario para neutralizar los cidos,
contenidos en 1 g de lpido.
Esta determinacin permite evaluar el estado de conservacin de sustancias grasosas, una vez que,
con el tiempo, pueden ocurrir fenmenos de hidrlisis, con el aparecimiento de cidos grasos libres.
Material:
- Erlenmeyer de 250 ml.
- Bureta de 25 ml de capacidad de 0,05 ml de graduacin.
Reactivos:
- Alcohol etlico (P.A.) C2H5OH 95%.
- Alcohol etlico neutralizado: deber dar un definido, distintivo y claro punto equivalente en
presencia de fenolftalena y deber neutralizarse con lcali hasta obtenerse un color rosado tenue
permanente antes del uso.
- Fenolftalena solucin indicadora al 1% en alcohol etlico al 95%.
Disolver aproximadamente 1 + 0,0001 g de fenolftalena solucin indicadora hasta un volumen
de 100 ml en un baln volumtrico, agitando constantemente durante 1 min. Almacenar en
botella de vidrio mbar.
- Hidrxido de sodio NaOH (sol.) estandarizado, segn especificaciones A.O.C.H.12-52.
Seguridad de Manejo:
- El alcohol etlico: es inflamable, puede encenderse al contacto del calor, chispa o llama desnuda.
- El hidrxido de sodio: en cualquiera de sus formas es corrosiva, pudiendo ocasionar lesiones
especialmente en la piel y en los ojos.
Procedimiento:
1. La muestra deber estar ms homognea y totalmente lquida antes de ser pesada.
2. Utilice la tabla a seguir para determinar la cantidad de muestra sealada en un erlenmeyer de 250
ml.
_______________________________________________________________________
Acidos Grasos Gramos de ml de Normalidad de
Libres rango % Muestra alcohol lcali
_______________________________________________________________________
0,0 a 0,2 56,4 50 0,1 N
0,2 a 1,0 28,2 + 0,2 50 0,1 N
1,0 a 30,0 7,05 + 0,05 75 0,25 N
30,0 a 50,0 7,05 + 0,05 100 0,25 a 1,0 N
50,0 a 100,0 3,525 + 0,001 100 1,0 N
_______________________________________________________________________
3. Agregar la cantidad de alcohol neutralizado indicado, adicionar 4 5 gotas de solucin indicadora.
4. Titular con NaOH (estandarizado) con agitacin constante hasta la aparicin de color rosado, de la
misma intensidad del color del alcohol neutralizado, el color deber persistir durante 30 seg como
mnimo. En algunos casos es necesario mantener la solucin a una temperatura adecuada, para
lograr una completa dilucin de los cidos grasos existentes en la muestra.
Clculos:
El porcentaje (%) de cidos grasos en la mayora de las grasas y aceites es calculado como cido
olico fuera de los aceites de coco y palma, donde frecuentemente se expresa como cido
lurico y en aceites de palma en trminos de cido palmtico.
Titulacin (ml) x 5,61
Valor cido = ---------------------------------------------
Peso de la muestra que se emple
ml de lcali x N x 28,2
Acidos grasos libres como olico (%) = -----------------------------------
Peso de la Muestra
ml de lcali x N x 20,0
Acidos grasos libres como lurico (%) = ------------------------------------
Peso de la muestra
ml de lcali x N x 25,6
Acidos grasos libres como palmtico (%) = -----------------------------------
Peso de la muestra
NOTA: Isopropanol al 99% podr ser usado como solvente alterno para aceites vegetales crudos y
refinados, tpele el frasco y agtelo vigorosamente durante 1 minuto, si el aceite ha sido
blanqueado con gas de dixido de carbono.
INDICE DE SAPONIFICACION.
Significa el nmero de mg de KOH utilizados para saponificar totalmente 1 g de aceite o de grasa.
Esquemticamente, la ecuacin de la reaccin de esa hidrlisis alcalina o saponificacin es la
siguiente:
CH2 - O - CO - R CH2OH
| |
CH - O - CO - R + 3 KOH ----------- R - COOK + CHOH
| C2H5OH |
CH2 - O - CO - R CH2OH
El valor obtenido indica indiferentemente la cantidad, en peso, de cidos grasos obtenidos despus
de la saponificacin. A partir de ello, es posible calcular el peso molecular medio del glicrido en
anlisis.
Un equivalente qumico de triglicrido corresponde a 3 equivalentes de KOH (P.M. = 56).
3 x 56 x 1.000 168.000
P.M. media = ---------------------- = ----------------
I.S. I.S.
El peso molecular medio permite un estimativo de los tipos de cidos grasos presentes en el lpido.
En la prctica, la saponificacin es hecha en caliente, con una cantidad conocida y en exceso de KOH
en solucin alcohlica. El exceso del reactivo es titulado, en el final del proceso, por una solucin
cida, en presencia de fenolftalena.
Segn OBERMULLER, para que la saponificacin sea total, es necesario la presencia de pequea
cantidad de agua, lo que se consigue en la preparacin del reactivo.
Materiales:
- 2 frascos erlenmeyer de 250 ml.
- 2 refrigerantes de reflujo
- 2 buretas de 25 ml.
- Bao Mara.
Reactivos:
- Solucin alcohlica de KOH 0,5 N
- Indicador fenolftalena
- Acido clorhdrico 0,5 N
Procedimiento:
1. Poner en el erlenmeyer de 250 ml, una alcuota, rigurosamente pesada, de 2 g de lpido.
2. Adicionar, con ayuda de una bureta, 25 ml de solucin alcohlica de KOH 0,5 N.
3. Adaptar al frasco erlenmeyer un refrigerante de reflujo y hervir por 30 min en bao Mara, agitando
de cuando en cuando.
4. Adicionar 2 gotas del indicador fenolftalena.
5. Titular a caliente el exceso de potasa, con cido clorhdrico 0,5 N, hasta que la coloracin rosada
desaparezca. Efectuar paralelamente una titulacin en blanco, en las mismas condiciones, mas sin
la presencia del lpido. La diferencia entre los nmeros de ml de HCl gastados, en las dos
titulaciones es equivalente a la cantidad de KOH en la saponificacin.
Clculo:
V x N x 56,11
Indice de Saponificacin de Koettstorfer = ------------------------
(mg/g) P
donde:
V = diferencia entre los nmeros de ml de HCl 0,5 N gastados en las dos titulaciones.
P = nmero de g. de la muestra.
INDICE DE YODO ( A.O.C.S. cd Ib-87).
El valor de ndice de yodo es una medida para conocer el grado de insaturacin de las grasas y aceites
y se expresa en trminos de nmeros de centigramos de yodo absorbidos por gramos de muestra.
Consiste en someter una cantidad pesada exactamente, de aceite limpio y seco a la accin del
reactivo de Wijs (solucin de monocloruro de yodo en cido actico) y luego de determinado tiempo,
valorar el exceso, con solucin de tiosulfato de sodio.
Equipos:
- Balanza analtica con precisin 0,0001 g.
- Agitador magntico.
- Timer.
- Beaker de 50 ml.
- Papel filtro Whatman nmero 41 o su equivalente.
- 1 pipeta volumtrica de 2 ml y 1 de 10 ml.
- Probeta de 50 y 100 ml.
- Pipeta con dispensador de vidrio de 20 ml para ciclohexano.
- Bureta de 50 ml con divisiones de 0,1 ml.
- 2 pipetas volumtricas de 25 ml.
- Erlenmeyer de capacidad 250 ml.
- 3 balones volumtricos de 1 de 100 ml y 2 de 1.000 ml.
Reactivos:
- Solucin de Wijs: (yodo de solucin 0,2 N). Disolver 16,5 0,0001 g de yodo, en un litro de cido
actico glacial utilizando baln aforado de 1.000 ml. Almacenar en botella mbar con parafina hasta
que se vaya a usar. Esta solucin se debe almacenar en la oscuridad a menos de 30C.
- Solucin yoduro de potasio al 15%: preparar disolviendo 15 0,0001 g de yoduro de potasio, grado
reactivo en 100 ml de agua destilada en un baln aforado.
- Ciclohexano (grado reactivo).
- Solucin indicadora de almidn al 1%: mezclar aproximadamente 1 0,0001 g de almidn soluble en
agua, hasta obtener una parte fina. Agregar agua hirviendo hasta un volumen de 100 ml en baln
aforado, agitando constantemente durante 1 min y enfriar. Esta solucin debe permanecer en la
nevera.
- Solucin de acetato de mercurio (II) al 25%: disolver 2,5 0,0001 g reactivo acetato de mercurio (II)
en cido actico glacial (96%) hasta un volumen final de 100 ml utilizando baln aforado.
- Solucin de tiosulfato de sodio 0,1 N: Esta solucin se encuentra en el comercio en forma de
ampolleta para diluir a un litro, la cual se prepara as: disolver 24,8 0,0001g de tiosulfato de sodio
pentahidratado, en agua destilada recientemente hervida y fra, diluir a un litro en un baln aforado.
* Estandarizacin del tiosulfato de sodio: el dicromato de potasio, estndar primario, debe ser
secado previamente 2 horas a 100 - 105C y enfriado en un desecador. Pasar 0,16-0,22
0,0001 g de dicromato de potasio en un erlenmeyer con tapn esmerilado y disolver con 25 ml
de agua destilada recientemente hervida y fra (por triplicado). Adicionar 3 0,0001 g de
yoduro de potasio y 6 ml de cido clorhdrico concentrado medidos en pipetas graduadas.
Cerrar los erlenmeyer y dejar en reposo en la oscuridad durante 5 min 30 seg , con el objeto
de completar la reaccin, luego de este tiempo adicionar 100 ml de agua destilada utilizando
probeta. Titular con tiosulfato de sodio 0,1 N utilizando bureta con divisiones de 0,1 ml, y con
agitacin constante hasta que el color amarillo haya desaparecido. Adicionar 1 a 2 ml de
solucin de almidn utilizando pipeta volumtrica y continuar la titulacin hasta un color verde.
W x 6.000 Donde: N = normalidad de sol. de tiosulfato de sodio.
N = ----------------- W = gramos de dicromato de potasio.
V x 294,19 V = volumen de tiosulfato de sodio gastado.
Seguridad de Manejo:
- El ciclohexano es inflamable y moderadamente txico por inhalacin y contacto con la piel, el nivel
de toxicidad en el aire es de 300 ppm.
- El reactivo de Wijs causa severas quemaduras y los vapores causan daos en ojos y pulmones, debe
usarse cabina extractora de vapores cuando se trabaja con este reactivo.
- El cido clorhdrico es un cido fuerte que causa severas quemaduras, es txico por ingestin e
inhalacin y produce fuertes irritaciones a ojos y piel. Debe usarse cabina extractora de vapores
cuando se trabaja con este reactivo, en la dilucin siempre se debe adicionar el cido al agua , nunca
lo contrario.
Preparacin de la muestra:
- Fundir la muestra si no est completamente lquida (la temperatura de fusin y filtrado no debe
exceder en 10C del fusin de la muestra).
- Filtrar para eliminar impurezas y trazas de humedad.
Procedimiento:
1. En un erlenmeyer de ndice de yodo pesar la muestra de acuerdo a la tabla de la pagina siguiente.
(La cantidad de muestra tomada debe ser tal que la cantidad de reactivo de Wijs, asegure un
exceso de 50-60% de la cantidad aadida, es decir de 100 a 150 % de la cantidad absorbida).
2. Adicionar 20 ml de ciclohexano utilizando pipeta volumtrica y agitar para asegurarse que la
muestra est completamente disuelta.
3. Aadir 25 ml de reactivo de Wijs usando pipeta volumtrica, al erlenmeyer que contiene la muestra
y agitar, adicionando 10 ml de acetato de mercurio empleando pipeta volumtrica. Tapar
agregando unas gotas de yoduro de potasio alrededor del tapn para asegurar el cierre, dejar en
reposo y en la oscuridad por espacio de 1 min, 30 seg, a temperatura de 25 - 30C.
4. Adicionar 20 ml de solucin de yoduro de potasio al 15% utilizando pipeta volumtrica y 100 ml de
agua destilada, empleando una probeta, lavando primero el tapn y la boca del erlenmeyer.
5. Titular con solucin de tiosulfato de sodio 0,1 N empleando bureta (0,1 ml) y agitacin constante
hasta que el color amarillo se vuelve tenue.
6. Adicionar 2 ml de solucin de almidn utilizando pipeta volumtrica y continuar la titulacin hasta
que la solucin se vuelva incolora.
7. Utilizar un blanco siguiendo todos los pasos anteriores.
Peso de la muestra
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Valor de yodo 15% exceso 100% exceso Precisin en peso
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< 3 10,0 100 0,001
3 8,4613 100,5760 0,005
5 5,4613 6,3640 0,0005
10 2,5384 3,1730 0,002
20 0,8461 1,5864 0,0002
40 0,6346 0,7935 0,0002
60 0,4321 0,5288 0,0002
80 0,3173 0,3966 0,0001
100 0,2538 0,3173 0,0001
120 0,2115 0,2644 0,0001
140 0,1813 0,2266 0,0001
160 0,1587 0,1983 0,0001
180 0,1410 0,1762 0,0001
200 0,1269 0,1586 0,0001
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Clculos:
( V - V2 ) x N x 1,269
Valor de Indice de Yodo = ---------------------------------
W
Donde:
V = Volumen en ml de sol.de tiosulfato de sodio 0,1 N consumidos por el blanco.
V2 = Volumen de sol. de tiosulfato de sodio 0,1 N consumidos por la muestra.
N = Normalidad de la sol. de tiosulfato de sodio.
W = Peso de muestra en gramos.
NOTAS:
- Cuando no se utiliza solucin de acetato de mercurio (II) al 2,5% en cido actico para acelerar la
reaccin, entonces de acuerdo al valor de yodo es necesario utilizar tiempos de reacciones
mayores as:
Valor de yodo : < 150, 1 h. mnimo de reaccin.
Valor de yodo : > 150, 2 h. mnimo de reaccin.
- Debe usarse ciclohexano fresco, ya que la utilizacin del absoleto puede dar resultados errneos.
Durante la titulacin con tiosulfato de sodio se recomienda mantener agitacin mecnica.