Universidade de Mogi das Cruzes Qumica Bacharelado

Relatrio de Qumica Analtica II Experimental Experimento 1/ Lquido Lquido

Mogi das Cruzes, SP. 2013

Introduo
Extrao lquido-lquido, tambm conhecido como extrao por solvente e partio, um mtodo utilizado para separar compostos baseado em suas diferentes solubilidades em dois lquidos diferentes imiscveis, normalmente gua e um solvente orgnico. A extrao um mtodo de separao que requer a introduo do solvente na separao dos componentes da mistura. Duas misturas lquidas miscveis so efluentes do processo: uma rica em solvente e contendo parte do soluto, denominada extrato; a outra contendo o restante da carga e parte do solvente, denominado refinado. Em outras palavras, a separao de uma substncia de uma mistura por preferencialmente dissolver esta substncia em um solvente adequado. Por este processo, um composto solvel normalmente separado de um composto insolvel. Extrao de solvente utilizada no reprocessamento nuclear, processamento de minrios, a produo de compostos orgnicos finos, o processamento de perfumes e outras indstrias.

Objetivo
Extrair compostos orgnico utilizando a tcnica de extrao: lquido-lquido aplicando os conceitos de polaridade e efeito do pH.

Materiais e Mtodos
Materiais: Funil de Separao; Provetas de 10 mL; Proveta de 25 mL; Bqueres de 100 mL; Argola para funil; Suporte Universal; Papel de Tornassol; Erlenmayer; Funil de Separao; Chapa Aquecedora; Balana Analitica; Funil de Buchner e Sistema de Vcuo.

Reagentes: 3g de uma mistura contendo aspirina, cafena, fenacetina (ou acetanilida); 850 mL de Diclorometano; 150 mL de Soluo de HCL 2 Mols/L; 250 mL de NAHCO3 saturado (Ca.de 10%); 150 mL de salmoura (Sol. Saturada de NaCL); 40 g de Na2SO4 Sulfato de Sdio; 200 mL de HCL 6 mols/L; gua Gelada.

Mtodos: Observao: Mistura de Aspirina Cafena fenacetina, encontradas em algumas formulaes farmacuticas.

cido Acetil Saliclico

Cafena

Fenacetina

Acetanilida

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

Dissolveu 3 g de uma mistura contendo Aspirina (AAS) e Cafena em 30 mL de Clorofrmio e transferiu para um funil de separao. Adicionou 30 mL de soluo aquosa de NaHCO 3 saturada, foi agitado cuidadosamente, pois forma se gases gerando muita presso. Aliviou se a presso aos poucos, com o funil invertido, abrindo a torneira. Deixou em repouso para que as fases se separassem por completa, para formar a camada orgnica (inferior). Recolheu a fase aquosa em bquer. Colocou- se a fase orgnica em um bquer e colocou o na chapa de aquecimento para evaporao total do solvente e obter a cafena como resduo. A fase aquosa foi colocada em um bquer, e adicionou se lentamente 5 mL de HCl concentrado, observou a formao de ppt de AAS.

Resultados e discusses
Analisando a aspirina verifica-se que o composto um composto cido por apresentar pH igual a 2. Quando adicionou a clorofrmio houve a dissoluo dos compostos cafena e AAS e logo em seguida, com uma segunda adio, agora de uma soluo aquosa de bicarbonato de sdio obteve-se a formao de duas fases (orgnica e inorgnica). Tendo em vista que o AAS solvel em meio bsico e os outros compostos no, ficando ento solubilizados no meio cido, podendo-se assim isol-lo. Depois da separao das fases, devido a eventuais pedaos de AAS que ainda podem estar contidos na fase aquosa, realiza-se a filtrao. Acidula-se o meio para que o AAS torne a precipitar, uma vez que este insolvel em meio cido, s que desta vez ele est livre dos outros compostos como cafena, e aquece o sistema para que o solvente evapore e como produto consiga a prpria cafena.

Concluso
A escolha do solvente extrator deve estar fundamentada nas propriedades fsicoqumicas do composto como, as fora intermoleculares que possam facilitar a solubilidade como solvente extrator, densidade, polaridade etc. Ou seja, conhece literalmente as propriedades dos componentes da extrao facilita a interpretao do solvente extrator a ser utilizado. Conclui-se que a partir desse experimento, possvel a extrao de uma substncia que est presente em uma mistura de substncias com solubilidades muito parecidas, essa extrao realizada pelo mtodo cido- base, realizado com xito neste experimento, onde obteve- se cido acetil saliclico (ASS) a partir da aspirina, um analgsico com vrios compostos e a partir desse cido produziu- se, outro principio ativo.

Referncias Bibliogrficas
PERUZZO, Francisco Miragaia. Qumica na Abordagem do Cotidiano. Qumica Organica. 3 ed. So Paulo: Moderna, 2001. http://www.iq.ufrgs.br/aeq/html/publicacoes/matdid/livros/pdf/medicamentos.pdf [acesso 20h39min 25/08/2013] http://www.qmc.ufsc.br/organica/exp7/liquido.html [acesso: 25/08/2013]