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Partcula slida Cuando se aplica una presin sobre una partcula slida, sta experimentar una deformacin; es decir,

un cambio en alguna de sus dimensiones con respecto a los valores originales. Para caracterizar esta deformacin es necesario distinguir los materiales elsticos de los plsticos. Material elstico: Al aplicarle una presin este se desforma sin fracturarse. una vez retirada la fuerza de aplicacin, el material recobra su forma original. Si la presin aplicada es mucho mayor a las fuerzas de atraccin intermoleculares y si se disminuye la temperatura este slido, ste se fracturar irreversiblemente ya que as se disminuye la flexibilidad de los enlaces de la cadena adquiriendo un comportamiento frgil. En el caso de materiales elsticos, la deformacin cesa cuando deja de aplicarse la fuerza que la produjo y la partcula recupera sus dimensiones inciales, para este tipo de material existe una relacin lineal entre la intensidad de la presin aplicada y la magnitud de la deformacin tal como lo establece la ley de Hooke, la pendiente del trazado rectilneo presin deformacin se conoce como mdulo de Young. Este parmetro constituye, por lo tanto, una medida de la facilidad con que se deforma elsticamente un material. Para cada producto, existe un valor de presin por encima del cual ste sufrira una deformacin de magnitud no aceptable por parte de sus estructuras, producindose entonces su fractura. La fragmentacin lleva apareada la liberacin de las tensiones acumuladas en el material por la aplicacin de la presin. Material Plstico: Al aplicar la presin se produce un deslizamiento de un plano de las molculas sobre otro causando dislocacin y reacomodacin de los enlaces ocasionando al mismo tiempo grietas que finalmente conducen a la fractura de las partculas. Para impedir la fatiga del equipo se debe aumentar la velocidad de conminacin con el fin de causar dislocaciones seguidas una tras de otra y finalmente la fractura de la partcula. En el caso de materiales plsticos, el comportamiento resulta algo ms complejo. Para presiones de pequea intensidad, se observan deformaciones tpicamente elsticas, si se supera el limite elstico del material, la deformacin pasa a ser permanente (plstica). Adems, para presiones de intensidad superior a las correspondiente al lmite elstico, la relacin presin-deformacin deja de ser lineal. Al igual que en los materiales elsticos, la aplicacin de presiones de intensidad superior a la del punto de fractura provocar la fragmentacin de la partcula. Material Frgil: Al aplicar una presin al material ste sufrir una fractura inmediata ya que en stos materiales existe poca fuerza de atraccin entre los enlaces intermoleculares. Es usual que una partcula pequea con muchas imperfecciones sea ms resistente a la fractura que una gran partcula. Aqu el rompimiento es un proceso que es independiente de la temperatura.

Medida del tamao de partcula Para determinar el tamao y la distribucin de frecuencia de las partculas se dispone en primera medida de: Mtodos directos, en los cuales se separan las partculas visualizadas en fracciones por tamao o por peso referente a una escala. Mtodos indirectos, la medida del tamao se basa en la medicin de una propiedad fsica ( volumen equivalente, volumen de sedimentacin, masa, densidad, viscosidad, adsorcin, etc. ) relacionada con el tamao de las partculas. Entre los mtodos directos estn el mtodo de retencin por tamices y el microscpico.

Mtodos directos Mtodo de retencin por Tamiz Es uno de los mtodos ms sencillos para medir el tamao y distribucin de partculas. Consiste en hacer pasar 100g (si el dimetro promedio de partcula esta entre 500-1000M) del material a travs de una serie de tamices circulares de cerca de 20 cm. de dimetro y 7 cm de altura (7); cada uno de diferente tamao de poro organizado desde el ms grande hasta el ms pequeo de manera que uno encaje en el otro hermticamente para minimizar la prdida de polvo. Se debe tener en cuenta que los tamices deben quedar alineados en el mismo plano vertical. Los tamices se someten a vibracin constante durante 10 minutos de manera que el material pase por todos los tamices y que al final de la prueba el material quede disperso en diversas fracciones entre los tamices y que no ms del 5% del material quede retenido en el ms grueso y no ms del 5% pase por el ms pequeo. En general los rangos de tamaos de los tamices utilizados oscilan entre No. 20 hasta 150. Sin embargo para la prueba se pueden utilizar tamices que se pasen de este rango siempre y cuando la progresin de incremento de tamaos sea proporcional. Desventajas mtodo de tamiz Su gran desventaja es encontrar proveedores que garanticen un tamao uniforme de poro en todo el tamiz, al igual que el posible taponamiento que se puede presentar cuando las muestras tienen humedades superiores al 5%. Otras desventajas son el excesivo ruido y desgaste que se genera en la ejecucin de las pruebas. Los modelos electromagnticos evitan la acumulacin de finos en los orificios. Mtodo del Microscopio Este mtodo se basa en la medicin de las partculas independiente de su forma contra un patrn de referencia para el tamao. Para esto se toma alrededor de 0.2g de muestra y se observa al microscopio de transmisin de electrones, de barrido electrnico o de luz, en un campo cuadriculado con ayuda de un micrmetro. El tamao de partcula detectado depender de la resolucin del

microscopio, llegando a ser del orden de 0.001 a 0.05 M si se utiliza un microscopio de transmisin de electrones. Para fines prcticos basta con un microscopio con objetivos de 40 a 100X donde se puedan hacer conteos de tamaos de partculas desde 0.5 1000 M. Esta tcnica requiere experiencia del analista en la preparacin y conteo de partculas. La ventaja del mtodo es que es muy exacto porque no solo da informacin respecto al tamao, sino que deduce la forma y el grosor predominante ya que permite fotografiar y hacer grandes barridos del material en tres dimensiones.

Mtodos Indirectos

Mtodo de absorcin de gases: Se basa en el principio de adsorcin de un gas (Ne, Kr, N2) en el material a analizar, a ciertas condiciones de presin y temperatura (generalmente baja). El volumen del gas adsorbido se haya como una funcin de la presin del gas en una curva. En la inflexin de sta curva se forma una monocapa en el soluto. Con el uso ecuaciones matemticas se relaciona la cantidad de gas adsorbido con la densidad verdadera del material, su tamao de partcula, su superficie especfica y nmero de partculas. Tcnica de impactacin: Un ejemplo de este sistema es el golpeador de cascada que es un equipo cilndrico dispuesto con placas intermedias. El material se somete a un chorro de aire a altas velocidades haciendo que este pase a travs de una serie de placas, siendo la velocidad en cada una ms grande que las anteriores. Como consecuencia, el choque ocurre por etapas, donde las partculas ms grandes quedan depositadas en las placas superiores y las ms pequeas y livianas en las inferiores. El conteo de partculas se hace electrnicamente con ayuda de un software especializado. Contadores automatizados: Existen equipos automticos que miden la cantidad de partculas que haya en una solucin acuosa. Un ejemplo de stos es el Coulter Counter que es un equipo que determina el nmero de partculas electrolticas inferiores a 25 M suspendidas en una solucin. En este equipo el volumen de solucin electroltica que se desplaza por las partculas causa un cambio en la resistencia elctrica entre los electrodos que es proporcional al volumen de la partcula. Posteriormente estos cambios de voltaje se traducen en tamaos comparados con una solucin patrn que tiene tamaos de partculas conocidas. Mtodos por Sedimentacin: Esta es una tcnica que se basa en la velocidad de sedimentacin de las partculas. Estas se suspenden en un fluido en movimiento (de baja densidad) que puede ser agua o aire. Aqu las partculas pequeas se mueven hacia arriba y las grandes se dejan decantar por gravedad o centrifugacin en la zona de retencin. El conteo de partculas colectadas se puede hacer por el mtodo microscpico o utilizando la ecuacin de Stokes de sedimentacin que dice que la velocidad de sedimentacin de las partculas de igual densidad en un fluido en reposo es proporcional a su tamao.

Esta tcnica permite retirar a ciertos intervalos de tiempos volmenes constantes del fluido, los que una vez secos se pesan y se obtiene una distribucin por tamaos. La centrifugacin se puede utilizar cuando las partculas son inferiores a 1 micra y la velocidad de sedimentacin es muy lenta. Otros Mtodos: Actualmente, a nivel de investigacin se estn implementando las tcnicas de rayos X, ultrasonidos, esparcimiento de luz lser y mtodos electrostticos para el conteo de partculas.

Dispersin de luz esttica Al contrario que la dispersin de luz dinmica, la dispersin de luz esttica (tambin conocida como difraccin lser) no determina el tamao de las partculas a partir de la variacin temporal sino de la dependencia de los ngulos de la intensidad de dispersin. Para determinar el tamao de las partculas deben irradiarse con un haz lser. La dispersin de la luz del lser provoca que, detrs de la muestra, se forme una distribucin de intensidad anular caracterstica que es medida por un detector con una forma especial. El tamao de las partculas se determina a partir de la distancia de estos anillos (o del ngulo de dispersin correspondiente): Las partculas grandes generan anillos muy cercanos (ngulo de dispersin pequeo), mientras que las partculas pequeas dan lugar a anillos muy separados (ngulo de dispersin grande). Para calcular el tamao de las partculas o la distribucin del tamao de partculas se utiliza la teora de Fraunhofer(partculas grandes) o la teora de Mie (partculas grandes y pequeas). En la difraccin lser esttica, la muestra de material generalmente est en movimiento y circula por o atraviesa la clula de medicin. El trmino "esttica" no se refiere a la muestra, sino a la distribucin de intensidad esttica (equiparable). Por lo dems, la velocidad de las partculas no juega ningn papel en la dispersin de luz esttica. En la figura 1 se muestra un aparato tpico de difraccin lser.

Figura 1. Aparato de difraccin lser. Cuando una partcula entra en un haz lser, la luz se dispersa en el ngulo relacionado n el tamao de la partcula. Un detector recolecta la luz dispersada y luego se analiza el patrn de dispersin resultante. El patrn de dispersin de un grupo de partculas de tamao diferente es, dentro de ciertos lmites, la suma de los patrones de partculas individuales.

Anlisis del tamao de partcula

La USP categoriza cualquier tipo de polvo segn su tamao en: Muy grueso: Cuando se obtienen partculas mayores a 1000 M. Grueso: Cuando se obtienen partculas entre 355 1000 M. Moderadamente fino: Cuando se obtienen partculas entre 180 355 M. Fino: Cuando se obtienen partculas entre 125 180 M. Muy fino: Cuando se obtienen partculas entre 90 125 M.

La Convencin de la Farmacopea de Estados Unidos (USP) es una organizacin independiente sin fines de lucro que establece estndares de calidad, pureza, identidad y potencia de medicamentos, ingredientes alimenticios y suplementos dietarios fabricados, distribuidos y consumidos en todo el mundo.

Propiedades texturales

La Textura se refiere al tamao y forma de los granos. Forma de los granos (Particle Shape) Incluye tres aspectos relacionados: forma, redondez y textura de la superficie. Tamao (Grain size) Forma (Particle Form) Textura superficial (Surface Texture) Redondez (Roundness) Esfericidad (Sphericity) Clasificacin (Sorting) El tamao de las partculas es un atributo fundamental de las rocas sedimentarias siliciclsticas y por ende una de las propiedades descriptivas importantes. Las partculas en los sedimentos varan en tamao desde micras hasta metros. Escala de medicin mas usada es la de Udden-Wenworth, la cul es una escala geomtrica en la que cada valor es, o el doble del valor que la precede, o la mitad, dependiendo del sentido de direccin. Esta escala esta dividida en cuatros grandes categoras: arcilla, limo, arena y grava. La forma de los granos se refiere a la configuracin burda de las partculas y refleja variaciones en sus proporciones (longitudes de ejes mayores) Textura superficial se refiere a marcas de microrelieve de pequea escala, como picaduras, rasguos y surcos que ocurren en la superficie de los granos La Esfericidad se define como el grado en que un clasto se aproxima en su forma a una esfera. La redondez se refiere al grado de angularidad que presentan aristas y vrtices de un clasto, esto es la suavidad o lisura de los granos. La redondez no corresponde a un concepto de forma como la esfericidad, sino de configuracin del grano que tiende a la forma superficial esfrica como estado final.

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