TRANSFERENCIA DE MASA Y ESTUDIOS DE TIEMPO DE RESIDENCIA EN COLUMNAS CNICAS GIRATORIAS

La columna giratoria es una unidad multietapa liquido-gas con aplicaciones crecientes en el procesamiento de alimentos. El SCC es un tipo de equipo de destilacin que opera bajo presiones de vaco. Este presenta muchas ventajas debido a su eficiencia de transferencia de masa, los tiempos de procesamiento cortos que participan, y su capacidad para manejar lquidos altamente viscosos y no newtonianos a presin reducida. Una comprensin de algunos de los mecanismos de transferencia simultnea de impulso, el calor, y la masa en este equipo es necesario para ahorrar energa y para mejorar no slo la separacin y la eficiencia, sino tambin la base para la seleccin, diseo, y el control de las columnas y los procesos involucrados. A pesar del amplio uso de esta tecnologa, pocos estudios se han llevado a cabo en cuanto al funcionamiento y la modelizacin matemtica de este equipo. Para estudiar la transferencia de masa y la distribucin del tiempo de residencia en este dispositivo, se emple un modelo de plexigls geomtricamente similar a la planta piloto de SCC 1000 Flavourtech Europa LTD instalado en la Universidad de Reading, Reino Unido,. Este modelo utiliza el aire para simular la corriente de vapor. Para estos experimentos, se emplearon dos giratorio y dos conos fijos; experimentos de tiempo de residencia tambin se realizaron en el equipo piloto. 19.2 ANTECEDENTES 19.2.1 SABOR tecnologa de recuperacin El principal objetivo en el tratamiento de los alimentos es la preservacin, los procesos utilizados incluyen la evaporacin, la pasteurizacin, la alta temperatura de pasteurizacin tiempo corto, destilacin, el secado, y otras operaciones. Mediante la aplicacin de estos procesos, es posible extender la vida til de muchos materiales alimenticios. Sin embargo, en la mayora de los procedimientos de tratamiento trmico, las condiciones de funcionamiento pueden cambiar las propiedades originales de un producto. El uso de bajas temperatura y la presin de vaco son una forma popular de mantener el sabor y el aroma caracterstico. En la mayora de los casos, los compuestos responsables del sabor y el aroma estn presentes en los productos en pequeas cantidades, son muy voltiles y extremadamente sensibles al calor y a daos. Para minimizar las prdidas de aroma y sabor al procesar los alimentos, la tecnologa de recuperacin de sabor y aromas es ampliamente utilizada. Bsicamente, esta tecnologa consiste en retirar y recoger los voltiles antes de que el proceso principal y reincorporacin de ellos en el producto final en la ltima etapa de procesamiento. De esta manera, se mantienen las caractersticas sensoriales originales (Schobinger, 1999). La Tcnica de recuperacin de Sabor se aplic inicialmente para procesar frutas jugo alrededor de

1940. Existen diferentes tipos de equipos para llevar a cabo la separacin de los voltiles, el uso de una en particular depende de las caractersticas del producto, los costes del proceso, y la calidad final a obtener. 19.2.2 Columna de Conos Rotatorios Entre los usos de la SCC en la industria alimentaria son (Menzi y Emch, 1989;Flavourtech, 1998): Recuperacin Aroma de jugos de frutas y vegetales, productos botnicos, hierbas y especias Desalcoholizacin de bebidas Desulfatacin de zumo de uva La eliminacin de taninos Caf, t, y el procesamiento de subproductos ctricos La eliminacin de malos olores de los productos lcteos

En el procesamiento de zumo de fruta, el SCC se emplea justo antes de que el producto entra en el concentrador. A travs de la utilizacin de un SCC recuperacin del aroma sustancial se puede lograr con una tasa de evaporacin baja (de 0,5 a 2,0% dependiendo de la fruta) (Craig, 1987; Schobinger, 1999). El SCC se asemeja a una combinacin de unidades de destilacin-centrfuga, y es clasificado en el mismo grupo de equipos como el empaquetado de burbuja, la tapa, y columnas de platos (Menzi y Emch, 1989; Shah, 1995). En este equipo, la extraccin de gas inerte de nitrgeno o vapor a bajas temperaturas elimina una corriente de vapor de compuestos voltiles de lquidos o lodos. Internamente, la columna contiene dos series de conos invertidos. Una serie de conos fijos se adjunta a la pared interior de la columna; otra serie de conos, paralelos a los fijos, son unidos a un eje de rotacin. Los conos fijo y rotatorio alternos verticalmente. El producto entra en la parte superior de la columna, fluye hacia abajo a la superficie superior del primer cono fijo y se forman gotas en el primer cono de rotacin debido a la gravedad. Entonces, debido a la fuerza centrfuga, el lquido se hace girar en una pelcula delgada turbulenta que es forzado hacia arriba a la parte superior del cono de hilado, dejando caer a la siguiente cono fijo. El producto a continuacin, pasa de cono a cono para la parte inferior de la columna, siguiendo una trayectoria espiral. El gas de extraccin entra en la parte inferior de la columna y fluye hacia arriba, pasando a travs de la superficie de la pelcula delgada de lquido y la recoleccin de los compuestos voltiles a lo largo su paso. En la parte inferior de los conos giratorios hay deflectores que crean un alto grado de la turbulencia en la corriente de vapor ascendente. El vapor fluye hacia fuera de la parte superior de la columna y pasa a travs de un sistema de condensacin, que captura los compuestos voltiles en una forma lquida concentrada. El lquido o pulpa restante se bombea desde el fondo de la columna (Flavourtech, 1991).

19.2.3 coeficientes de transferencia de Masa En la ingeniera qumica y de alimentos, se utilizan correlaciones empricas comnmente en muchas situaciones porque los sistemas reales muestran un comportamiento diferente de lo ideal, y no es fcil de determinar la contribucin de cada una de las variables que intervienen en un caso particular. Aunque estas correlaciones no pueden aplicarse a los casos generales, que son tiles para predecir el comportamiento de un fenmeno dado dentro de la gama de condiciones estudiadas. Las tasas de transferencia de masa entre las fases gaseosa y lquida se ven fuertemente afectadas por la solubilidad de los componentes gaseosos en el lquido. El oxgeno es uno de los gases poco solubles en soluciones acuosas. La solubilidad de un gas en un lquido depende de la temperatura, la presin parcial de equilibrio del gas de soluto en la fase de gas, y la concentracin de los gases de soluto en la fase lquida (Alba et al., 1973). La presin total en el sistema tambin afecta a la solubilidad, pero cuando el valor de este parmetro es inferior a 5 atm, la solubilidad de los gases puede ser considerada como independiente de la presin total. En aquellos casos en los que la concentracin de gas disuelto es pequea y la temperatura y la presin estn lejos de la temperatura y la presin del gas es crtica, la ley Henry puede expresar la solubilidad de un gas en un lquido: P= Hx La constante de Henry (H) se ve afectada por la temperatura, concentracin de sales disueltas y el pH. Para un gas poco soluble, tal como el oxgeno, la tasa de transferencia de gas general (R) es dada por la ecuacin de flujo:

Volumtrica R y una se evalan teniendo en cuenta el volumen total de lquido, ya que el gas atraco se considera insignificante a efectos de clculo. Los patrones de concentracin en el SCC no son las de un tanque de mezcla perfecta, pero que se asemejan a las de flujo de pistn. Entonces, el registro de la concentracin media de oxgeno se aplica, y que es posible calcular un KL de un balance de masa, suponiendo que la concentracin de oxgeno en la fase lquida es igual a cero.
(V KLa) Clm = L Dc

Para cilindros y discos giratorios en un fluido infinito, varias ecuaciones han sido desarrolladas para predecir las tasas de transferencia de masa. En Sherwood et al. (1975) la siguiente relacin de cilindros se informa:
JD = St SC2/3 = (kc/fJ) SC0.664

Los mismos autores informaron de la siguiente ecuacin para el transporte de oxgeno a un disco giratorio en agua salada para valores de Re entre 6 x 105 y 2 x 106 y Sc nmeros entre 120 y 1200. (19.5)

Se inform de una relacin semiterica para la regin turbulenta. (19.6) Tambin describieron estudios electroqumicos por Bagotskaya, quienes encontraron valores de proporcional a la primera potencia de velocidad de rotacin en el caso de flujo turbulento en un disco giratorio. Blanch y Clark (1996) han informado de los valores de a y b (vase la Ecuacin 19.7) para obtener un kL en columnas de burbujas y de transporte areo contactores como una funcin de la velocidad superficial del gas y propiedades del lquido para bajas viscosidades de lquidos. En estos sistemas, se notificaron unos valores de 0,4 a 1,09 y valores de b 0,89 a 1,23. (19.7) Blanch y Clark (1996) tambin informaron de correlaciones para kL en tanques agitados para los sistemas no viscosos de la siguiente manera: Para dispersiones Coale / cing (limpio): (19.8) Para noncoalescing (dirty) dispersiones: (19.9) Estas ecuaciones se obtuvieron para potencias de entrada de 500 a 10.000 vatios* m 3 y pequeos de hasta varios miles de litros (Blanch y Clark, 1996). Zivdar (1997) inform de resultados sobre las caractersticas de transferencia de masa de las columnas empaquetadas estructurados 0,1 m de dimetro que fueron evaluados para la humidificacin de aire y desorcin de oxgeno a partir de agua. Coeficientes de masas de gas y el lquido transferido dependan de los caudales correspondientes, y la transferencia de masa en fase gaseosa tambin fue influenciada por el cambio de la retencin de lquido debido al flujo de gas. 19.2.4 Tiempo medio de residencia La medicin de la distribucin del tiempo de residencia (RTD) es til para estimar el rendimiento de los equipos de proceso o para saber cunto se desva del comportamiento ideal. Incluso cuando la velocidad de flujo en general puede no tener ninguna variacin detectable, no todas las partculas que pasan a travs del sistema permanecen all durante el mismo perodo de tiempo. Para un solo sistema, hay una propagacin de tiempos de residencia, que puede ser causada por la canalizacin, reciclaje, o la creacin de zonas de estancamiento de lquido en el vaso. La funcin de distribucin de tiempo de residencia, E (t), se define teniendo en cuenta que la fraccin de producto en la corriente de salida que ha estado en el sistema para una longitud de tiempo entre t y t + dt es igual a Edt (Denbig y Turner, 1984), de modo que:

El tiempo medio empleado por un producto que fluye a v en el caudal a travs de un vaso de volumen V es igual a V / v Si la densidad de la corriente que fluye no cambia a medida que pasa a travs del sistema y para una situacin sin respaldo-mezcla, el tiempo medio de residencia (MRT) es igual a V / v y: (19.11). MRT = tE(t)dt

19.3 Materiales y mtodos Hay dos tipos de conos giratorios se utilizaron columnas en este trabajo: a SCC1000 modelo de planta piloto (Flavourtech LTD, Europa), y un modelo de laboratorio de plexigls. Para determinar la concentracin de oxgeno disuelto en la columna de laboratorio, se utiliz un medidor de oxgeno disuelto JENWAY 9071. Un comprimido de nitrgeno fue el agente de desgasificacin se utiliza para eliminar el oxgeno a partir de agua des ionizada durante las mediciones. Una pistola de inyeccin (APV Co. Ltd.) y un espectrofotmetro (CECIL Serie 1000, CE1021 modelo) se utilizaron para los estudios de distribucin de tiempo de residencia (RTD) con rojo cochinilla A spec Pure 70 BAYER AG como un trazador. La carboximetilcelulosa (CMC) soluciones de trabajo fueron preparadas con CMC Blanose 7HF sodio carboximetilcelulosa Aqualon, Hercules Inc. 19.3.1 Equipos. 19.3.1.1 SCC 1000 Flavourfech La columna de SCC 1000 se compone de un cilindro de acero de 2,0 m de altura y 0,33 m de dimetro vertical de acero, con 40 conos y un rango de capacidad de L00-1000 1 h-1 La velocidad de rotacin vara desde 26 hasta 160 seg-1; nitrgeno o bajo temperatura del vapor se puede utilizar como el medio de arrastre, y la columna por lo general opera a presiones de vaco (Flavourtech, 1991). 19.3.1.2 Scc perspex Laboratory Model Para obtener informacin sobre el funcionamiento de las CEC, un modelo de plexigls geomtricamente similar a la columna de la planta piloto se utiliz en esta investigacin. El modelo es de 0,2 m de altura y 0,37 m de dimetro, con tres conos giratorios fijos y dos. Se trabaja a presin atmosfrica, y el aire se utiliza en lugar de vapor o nitrgeno para los propsitos hidrodinmicas. El modelo tiene un eje de 50 mm de radio, y el radio interior de la columna es de 185 mm. Tanto el hilado y los conos estacionarias tienen radios interno y externo de 50 y 145 mm, respectivamente. Cuatro tomas de presin estn tambin disponibles, y es posible cambiar la velocidad del eje, nmero de conos, y las tasas de flujo de lquido y aire. Un diagrama de esta columna se presenta en la Figura 19.1.

Para las determinaciones de RTD, varios experimentos se realizaron utilizando la planta piloto de SCC. 19.3.2 Mtodos 19.3.2.1. Determinacin de los coeficientes globales de transferencia de masa volumtrica (KLa) Este se calcul mediante la medicin de la concentracin de oxgeno disuelto en agua desionizada en la parte inferior de la columna hasta que se alcanz la condicin de equilibrio, el empleo de un mtodo de desoxigenacin con nitrgeno como gas de desplazamiento, basado en el desarrollo de un experimento factorial presentado en la tabla 19.1 19.3.2.2 Evaluacin del tiempo medio de residencia Agua y carboximetilcelulosa (CMC) en el 0,5% y el 1% w / w se utilizaron, empleando diferentes condiciones, tanto en el modelo de plexigls y la planta piloto de SCC, que se presentan en la tabla 19.2 El tiempo medio de residencia (MRT) se midi por un mtodo de impulsos (Levenspiel, 1972) utilizando colorante rojo cochinilla como trazador (0,15 g cm-3 para el modelo de laboratorio y 0 3 g cm-3 para la columna de piloto) y la medicin de la concentracin como una funcin del tiempo mediante la lectura de la absorbancia de las muestras a la salida del equipo en un espectrofotmetro CECIL 1021 y mediante la aplicacin de la Ecuacin (19.11). 19.4 Resultados y discusin 19.4.1 Masa transferida Kla valores para las condiciones que se presentan en la Tabla 19.1. se calcularon aplicando la ecuacin 19.3 para un volumen de tanque (V) de 0,0215 m3. Los valores de concentracin de oxgeno en la entrada del sistema (Cin) calleron dentro de 0,007-0,008 kg m-3 para la mayora de los ensayos. La concentracin de oxgeno en el equilibrio (Cout) se midi con una sonda de oxgeno inmerso en la piscina de agua formada en la parte inferior de la columna. El equilibrio se considera que se ha alcanzado cuando no hay cambio de este valor medido que fue registrado por la sonda (vase la Figura 19.1). En la figura 19.2 se presentan los valores de KLa calculados como una funcin de la velocidad angular de los conos y la tasa de flujo de gas para un flujo de lquido de 41,2 x10-4 m3 seg -1. En la Figura 19.3 KLa valores calculados como una funcin de la tasa de flujo de gas y el flujo de lquido para una velocidad angular de 47 sec-I se presentan. A partir de las

figuras 19.2 y 19.3, es posible observar que KLa aumenta con caudales de gas y lquido y la velocidad angular, lo que est de acuerdo con los hallazgos hechos por Zivdar (1997) para columnas de relleno estructurados. Correlaciones empricas reportados en la literatura para las descripciones de transferencia de masa para hacer girar los discos, cilindros (Sherwood et al., 1975), columnas de burbujas, y se agit tanques (Blanch y Clark, 1996) mostraron que el nmero de transferencia de masa adimensional depende del valor de (Re)0.5. Una correlacin emprica (Ecuacin 19.12) de los valores de KLa y w, L y G se obtiene por medio de la SAS programa estadstico (SAS Institute, 1989) usando una metodologa no lineal de mnimos cuadrados basado en el mtodo de Gauss-Newton iterativo.

Es posible observar que KLa depende de los parmetros dinmicos con un exponente cerca de 0,5. Esto puede indicar que la transferencia de masa en las CEC sigue una tendencia similar como en otras situaciones reportados en la literatura (Sherwood et al, 1975;. Blanch y Clark, 1996; Zivdar, 1997). 19.4.2 Tiempo medio de residencia Un ejemplo de las curvas de E obtenido utilizando el modelo de laboratorio de plexigls se presenta en la Figura 19.4. De la figura 19.4, un patrn de flujo en pistn se puede observar. Resultados similares han sido reportados por otros autores cuando se trabaja con un SCC (Shah, 1995; Menzi y Emch, 1989).

Tiempos de residencia media (MRT) de agua y CMC se calcularon a partir de estos E curvas (figura 19.4). Los valores de MRT para el agua y CMC se presentan en las Tablas 19.3 y 19.4, respectivamente. Para las condiciones estudiadas en el modelo de laboratorio de plexigls, el tiempo de residencia para el agua no fue influenciado por aire ni por la tasa de flujo de lquido, ni siquiera por la velocidad de rotacin del cono. El MRT promedio obtenido para este equipo era de unos 17 segundos. En el caso de experimentos utilizando solucin de CMC al 1% (viscosidad aparente: 960 cP a 10 seg-1 a T = 25 C), MRT fue de aproximadamente 11,7 veces mayor que el MRT promedio para el agua. Cuando se utiliza una solucin de CMC al 0,5% (viscosidad aparente: 200 cP a 10 seg-1 a T = 25 C), MRT era 1.8 hasta 4.2 veces mayor que los valores para el agua. La influencia de la tasa de flujo de lquido en el MRT se determin utilizando 0,5% de CMC soluciones. En 3,3 x 10-5 m3 seg-1, el MRT fue 2,4 veces menor que a un caudal de 1,6 x 10-5 m3 seg-1. No hubo influencia de la velocidad del cono en MRT de 79 y 47 seg-1 El tiempo para 131 seg-1 fue ms largo, lo que puede ser explicado por las condiciones de inundacin en el primer cono de hilado (Shah, 1995). Los resultados de los experimentos en la planta piloto SCC se presentan en la Figura 19.5. Es posible observar que MRT para el agua depende de la velocidad de flujo, as como de la velocidad del cono, cada vez ms cortos a valores ms altos de ambas variables, como se esperaba. El efecto de la viscosidad en MRT se puede observar a partir de los experimentos con CMC al 0,5% en las mismas condiciones. MRT para CMC es 1,62 veces mayor que MRT para el agua. En los experimentos con agua a 5,6 x 10 - m3sec-1, MRT es 1,28 veces mayor para una velocidad del cono de 26 a 61 seg-1. A partir de experimentos con un caudal de 11,1 x 10-5 m3 seg-1 y la velocidad de 26 seg-1 giratorio, MRT es 1,14 veces mayor que la obtenida a una velocidad de rotacin de 61 seg-1 En la figura 19.5, se muestra el efecto de la tasa de flujo de lquido utilizando agua en MRT, comparando los resultados a una velocidad angular constante. A los 26 seg-1, MRT es 1,67 veces mayor para una velocidad de flujo de 5,6 x 10-5 m3 seg-1 que para 11,1 x 10-5 m3 seg-1. A los 61 seg-1, MRT es 1,49 veces mayor para una velocidad de flujo de 5,6 x 10-5 m3 seg-1 que para 11,1 x 10-5 m3 seg-1. El efecto de la tasa de flujo de lquido utilizando una solucin de CMC (0,5%) se muestra la comparacin de los datos para una velocidad constante. MRT a 26 seg-1 y 2,8 x 10-5 m3 s-1 es 1,72 veces mayor que el MRT de 5,6 x 10-5 m3 s-1. Con una velocidad de flujo de la solucin de CMC (0,5%) de 2,8 x 10-5 m3 seg-1, MRT obtiene a una velocidad angular de 26 seg-1 es 1,05 veces mayor que en el MRT de 61 seg-1

19.5 Conclusiones La transferencia de masa en la columna de cono de la hilatura depende de la velocidad angular del cono y el lquido y la tasa de flujo de gas, sino que es superior a los valores ms altos para estas variables; su influencia puede ser representada por una ecuacin de potencia. El tiempo medio de residencia est afectado por la tasa de flujo de lquido, velocidad del cono, y de la viscosidad del producto, la influencia de la tasa de flujo de lquido es mayor que la influencia de la velocidad del cono. El efecto combinado de las altas tasas de transferencia de masa y los tiempos medios de residencia cortos para el producto en la columna trae una ventaja para la recuperacin de aromas y sabores en los alimentos, ya que disminuye el dao causado por el calor y el tiempo de procesamiento a estos compuestos voltiles. Sin embargo, se debe considerar la evidencia de una larga cola en la distribucin de tiempo de residencia, ya que esto significa que algunos de los compuestos voltiles estan todava presentes despus de que el proceso de media y puede ser afectada por tener tiempos de procesamiento ms largos. La informacin contenida en este documento puede ser utilizado para la bsqueda de las condiciones de operacin adecuadas para un producto en particular, con el objetivo de obtener la mxima transferencia de masa como sea posible dentro de los lmites econmicos de los requerimientos de energa para bombear el lquido y para la rotacin de los conos para obtener bajo MRT.