Cristalizaci n

Aplicacin Purificacin de compuestos slidos. Fundamento de la tcnica La cristalizacin es un proceso de formacin de un slido cristalino a partir de un producto fundido o a partir de una disolucin. En este segundo caso, los cristales se obtienen al enfriar una disolucin saturada en caliente del compuesto slido en un disolvente adecuado. El disolvente o mezcla de disolventes ser seleccionado de acuerdo con la solubilidad del slido y de las impurezas (es necesario que stas no cristalicen en las mismas condiciones). As, es necesario encontrar un disolvente en el que el compuesto slido que queremos cristalizar sea soluble en caliente e insoluble en frio. Si en una primera cristalizacin no se consigue la purificacin completa, el proceso se puede repetir y hablaremos de recristalizacin.

Material Soporte, pinza metlica, matraz, refrigerante, fuente de calor, material para la filtracin por gravedad y para la filtracin al vaco, erlenmeyer o vaso de precipitados.

Montaje Reflujo (para calentar el sistema), filtracin por gravedad, filtracin al vaco

Procedimiento Inicialmente es necesario realizar pequeas pruebas de solubilidad con la finalidad de hallar el disolvente ms adecuado. Seguidamente se mezclan en un matraz el slido a purificar y la mnima cantidad de disolvente para que se solubilice en caliente. Se prepara un montaje a reflujo y se calienta hasta obtener una disolucin. Precaucin: cuando se aplica calor al sistema, el refrigerante siempre tiene que estar en funcionamiento. Si al llegar a la temperatura de reflujo quedan pequeas partculas slidas en suspensin, es necesario filtrar en caliente (filtracin por gravedad ) para eliminarlas. En este caso ser necesario que el material utilizado para la filtracin tambin est caliente a fin de evitar la precipitacin al entrar en contacto la disolucin caliente con el material frio. Si la disolucin caliente presenta alguna turbidez o impureza coloreada, puede utilizarse carbn activo. A continuacin se deja enfriar lentamente hasta que se formen los cristales en el seno de la disolucin. Precaucin: es necesario tener en cuenta que si el proceso de enfriamiento se realiza muy rpido, puede producirse una precipitacin en lugar de una cristalizacin. La separacin de los cristales del lquido que los contiene (llamado aguas madre) se realiza por filtracin al vaco bien por decantacin. Una vez filtradas, las aguas madre pueden recuperarse y podemos esperar la cristalizacin de una cantidad adicional de producto si se elimina parcialmente el disolvente. En este caso hay que tener en cuenta que la proporcin entre el producto que queremos cristalizar y las impurezas ha variado y por tanto aumenta la probabilidad de que tambin precipite alguna impureza. La pureza de los cristales obtenidos se puede comprobar mediante el punto de fusin o por cromatografa en capa fina; adems, puede compararse el resultado obtenido con el de una cromatografa en capa fina de las aguas madre.

Imantacin

Es el proceso mediante el cual los momentos dipolares

magnticos de un material se alinean, o tienden a alinearse; en trminos sencillos es el procedimiento para darle propiedades magnticas a una barra de hierro o acero. Consiste en convertir en imn una barra de hierro dulce o acero. Puede hacerse frotando la barra con un imn repetidas veces, empanzando por el centro y terminando en el extremo, siempre en el mismo sentido. Es un proceso a partir del cual los momentos dipolares magnticos de un material se alinean o tienden a hacerlo, puesto en palabras ms sencillas, la imantacin es el procedimiento que se lleva a cabo para procurarle propiedades magnticas a una barra de hierro o de acero.

La evaporacin

es un proceso fsico que consiste en

el paso lento y gradual de un estado lquido hacia un estado gaseoso, tras haber adquirido suficiente energa para vencer la tensin superficial. A diferencia de la ebullicin, la evaporacin se puede producir a cualquier temperatura, siendo ms rpido cuanto ms elevada aquella. No es necesario que toda la masa alcance el punto de ebullicin. Cuando existe un espacio libre encima de un lquido, una parte de sus molculas est en forma gaseosa, al equilibrase, la cantidad de materia gaseosa define la presin de vapor saturante, la cual no depende del volumen, pero vara segn la naturaleza del lquido y la temperatura. Si la cantidad de gas es inferior a la presin de vapor saturante, una parte de las molculas pasan de la fase lquida a la gaseosa: eso es la evaporacin. Cuando la presin de vapor iguala a la atmosfrica, se produce la ebullicin.1 En hidrologa, la evaporacin es una de las variables hidrolgicas importantes al momento de establecer el balance hdrico de una determinada cuenca hidrogrfica o parte de esta. En este caso, se debe distinguir entre la evaporacin desde superficies libres y la evaporacin

desde el suelo. La evaporacin de agua es importante e indispensable en la vida, ya que el vapor de agua, al condensarse se transforma en nubes y vuelve en forma de lluvia, nieve, niebla o roco. Vista como una operacin unitaria, la evaporacin es utilizada para eliminar el vapor formado por ebullicin de una solucin o suspensin lquida.

Centrifugacin

La centrifugacin es un mtodo por el cual se pueden separar slidos de lquidos de diferente densidad mediante una fuerza centrfuga. La fuerza centrfuga es provista por una mquina llamada centrfugadora, la cual imprime a la mezcla un movimiento de rotacin que origina una fuerza que produce la sedimentacin de los slidos o de las partculas de mayor densidad. Los componentes ms densos de la mezcla se desplazan fuera del eje de rotacin de la centrfuga, mientras que los componentes menos densos de la mezcla se desplazan hacia el eje de rotacin. De esta manera los qumicos y bilogos pueden aumentar la fuerza de gravedad efectiva en un tubo de ensayo para producir una precipitacin del sedimento en la base del tubo de ensayo de manera ms rpida y completa.

Tipos de centrifugacin

Centrifugacin diferencial: Se basa en la diferencia en la densidad de las molculas. Esta diferencia debe ser grande para que sea observada al centrifugar.

Las partculas que posean densidades similares sedimentarn juntas. Este mtodo es inespecfico, por lo que se usa como centrifugacin preparativa para separar componentes en la mezcla (por ejemplo, para separar mitocondrias de ncleos y membrana) pero no es til para separar molculas. Centrifugacin isopcnica: Partculas con el mismo coeficiente de sedimentacin se separan al usar medios de diferente densidad. Se usa para la separacin de ADN con mucha frecuencia. Centrifugacin zonal: Las partculas se separan por la diferencia en la velocidad de sedimentacin a causa de la diferencia de masa de cada una. La muestra se coloca encima de un gradiente de densidad preformado. Por la fuerza centrfuga las partculas sedimentan a distinta velocidad a travs del gradiente de densidad segn su masa. Se debe tener en cuenta el tiempo de centrifugacin ya que si se excede, todas las molculas podran sedimentar en el fondo del tubo de ensayo. Ultracentrifugacin: Permite estudiar las caractersticas de sedimentacin de estructuras subcelulares (lisosomas, ribosomas y microsomas) y biomolculas. Utiliza rotores (fijos o de columpio) y sistemas de monitoreo. Existen diferentes maneras de

Separacin mediante extraccin La extraccin es la tcnica empleada para separar un producto orgnico de una mezcla de reaccin o para aislarlo de sus fuentes naturales. Puede definirse como la separacin de un componente de una mezcla por medio de un disolvente. En la prctica es muy utilizada para separar compuestos orgnicos de las soluciones o suspensiones acuosas en las que se encuentran. El procedimiento consiste en agitarlas con un disolvente orgnico inmiscible con el agua y dejar separar ambas capas. Los distintos solutos presentes se distribuyen entre las fases acuosas y orgnica, de acuerdo con sus solubilidades relativas. De este modo, las sales inorgnicas, prcticamente insolubles en los disolventes orgnicos ms comunes, permanecern en la fase acuosa, mientras que los compuestos orgnicos que no forman puentes de hidrgeno, insolubles en agua, se encontrarn en la orgnica.

Cromatografa
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La cromatografa es un mtodo fsico de separacin para la caracterizacin de mezclas complejas, la cual tiene aplicacin en todas las ramas de la ciencia. Es un conjunto de

tcnicas basadas en el principio de retencin selectiva, cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos componentes. Diferencias sutiles en el coeficiente de particin de los compuestos da como resultado una retencin diferencial sobre la fase estacionaria y por tanto una separacin efectiva en funcin de los tiempos de retencin de cada componente de la mezcla. La cromatografa puede cumplir dos funciones bsicas que no se excluyen mutuamente:

Separar los componentes de la mezcla, para obtenerlos ms puros y que puedan ser usados posteriormente (etapa final de muchas sntesis). Medir la proporcin de los componentes de la mezcla (finalidad analtica). En este caso, las cantidades de material empleadas son pequeas.

La decantacin

es un proceso fsico de separacin de mezcla

especial para separar mezclas heterogneas, estas pueden ser exclusivamente lquido - lquido slido - lquido. La decantacin se basa en la diferencia de densidades entre los dos componentes, que hace que dejados en reposo, ambos se separen hasta situarse el ms denso en la parte inferior del envase que los contiene. De esta forma, podemos vaciar el contenido por arriba (si queremos tomar el componente menos denso) o por abajo (si queremos tomar el ms denso). En la separacin de dos lquidos no miscibles, como el agua y el aceite, se utiliza un embudo de decantacin que consiste en un recipiente transparente provisto de una llave en su parte inferior. Al abrir la llave, pasa primero el lquido de mayor densidad y cuando ste se ha agotado se impide el paso del otro lquido cerrando la llave. La superficie de separacin entre ambos lquidos se observa en el tubo estrecho de goteo. El objeto de la decantacin es el de conseguir que se depositen las partculas que se encuentran en suspensin en el agua, tanto si retrata de partculas presentes en el agua bruta, como si se deben a la accin de un reactivo qumico aadido en el tratamiento (coagulacin, eliminacin de hierro, depuracin qumica, etc.) e incluso de las que resultan de una floculacin fsica ligada a una accin biolgica.

Tamizacin

La tamizacin o tamizado es un mtodo fsico para separar mezclas en el cual se separan dos slidos formados por partculas de tamao diferente. Consiste en hacer pasar una mezcla de partculas de diferentes tamaos por un tamiz, cedazo o cualquier cosa con la que se pueda colar. Las partculas de menor tamao pasan por los poros del tamiz o colador atravesndolo y las grandes quedan atrapadas por el mismo. Un ejemplo podra ser: si se saca tierra del suelo y se espolvorea sobre el tamiz, las partculas finas de tierra caern y las piedras y partculas grandes de tierra quedarn retenidas en el tamiz. Es un mtodo muy sencillo utilizado generalmente en mezclas de slidos heterogneos. Los orificios del tamiz suelen ser de diferentes tamaos y se utilizan de acuerdo al tamao de las partculas de una solucin homognea, que por lo general tiene un color amarillo el cual lo diferencia de lo que contenga la mezcla.

Para aplicar el mtodo de la tamizacin es necesario que las fases se presenten al estado slido. Se utilizan tamices de metal o plstico, que retienen las partculas de mayor tamao y dejan pasar las de menor dimetro. Por ejemplo, trozos de mrmol mezclados con arena; harina y corcho; sal fina y pedazos de roca, cantos rodados, etc. El tamiz de tejido no es ms que una serie de hilos colocados a lo ancho y tejido sobre esto en sentido vertical. Lo que estn tejidos a lo ancho se llaman trama y los verticales se llaman urdimbre. La forma de hacerlo es pase el hilo de arriba abajo repetidas veces. Entendemos por tamiz cualquier superficie dotada de perforaciones de unas determinadas dimensiones, un tamiz puede ser una chapa perforada un emparrillado o un tejido de tamiz que es en el que nos vamos a centrar: Caractersticas de un tejido de tamiz: segn la naturaleza del tamiz que es el material del que estn hechos los hilos, pueden ser de acero; Bronce y nylon. Los tamices pueden poseer una diversidad de formas geomtricas, pudiendo ser cuadrados, rectangulares, redondos,etc.

Se denomina filtracin al proceso unitario de separacin de

slidos en suspensin en un lquido mediante un medio poroso, que retiene los slidos y permite el pasaje del lquido.1 Las aplicaciones de los procesos de filtracin son muy extensas, encontrndose en muchos mbitos de la actividad humana, tanto en la vida domstica como de la industria general, donde son particularmente importantes aquellos procesos industriales que requieren de las tcnicas qumicas. La filtracin se ha desarrollado tradicionalmente desde un estudio de arte prctico, recibiendo una mayor atencin terica desde el siglo XX. La clasificacin de los procesos de filtracin y los equipos es diverso y en general, las categoras de clasificacin no se excluyen unas de otras.

La variedad de dispositivos de filtracin o filtros es tan extensa como las variedades de materiales porosos disponibles como medios filtrantes y las condiciones particulares de cada aplicacin: desde sencillos dispositivos, como los filtros domsticos de caf o los embudos de filtracin para separaciones de laboratorio, hasta grandes sistemas complejos de elevada automatizacin como los empleados en las industrias petroqumicas y de refino

para la recuperacin de catalizadores de alto valor, o los sistemas de tratamiento de agua potable destinada al suministro urbano.

Destilacin, proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes
ms voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. El objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles. En la evaporacin y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos voltil; el componente ms voltil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilacin es obtener el componente ms voltil en forma pura. Por ejemplo, la eliminacin del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporacin, pero la eliminacin del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilacin, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos.