Instituto Tecnolgico de Tijuana

Ingeniera Qumica

Laboratorio Integral 2 I.Q Jos Luis Herrera Culebro

Practica 3: Determinacin del orden de reaccin en un reactor por lotes

Manuel Eduardo Escobar Osorio 10211372 Kevin Michel Gutirrez Castillo 10211360

Lunes 14 de octubre de 2013

ndice

Resumen Introduccin Objetivo Equipo y Materiales Desarrollo o Preparacin de reactivos o Preparacin del reactor o Toma de muestras o Titulacin o Limpieza del equipo y neutralizacin o Resultados

Conclusiones Referencias

Resumen En esta prctica se efectu el estudio cintico de la reaccin del acetato de etilo con hidrxido de sodio en el reactor qumico por lotes, para calcular las concentraciones a diferentes tiempos se hizo por retro-titulacin tomando en cuenta que cada muestra se tomaba cada 5 minutos. De esta forma se cumpli con el objetivo de calcular orden y constante de reaccin. Introduccin Bajo ciertas condiciones una sustancia puede transformarse en otras que constituyen diferentes especies qumicas. Si esto ocurre por reordenacin o redistribucin de los tomos de la sustancia base, decimos que se ha efectuado una reaccin qumica; en estas reacciones se estudian considerando sus mecanismos de reaccin, sus cambios fsicos y energticos, y la velocidad con que se forman los productos. La cintica-qumica trata principalmente del estudio de la velocidad,

considerando todos los factores que influyen sobre ella y explicando la causa de la magnitud de esa velocidad de reaccin. El Ingeniero ha de conocer la cintica de la reaccin para hacer un diseo satisfactorio del aparato en que se llevara a cabo la reaccin a escala industrial. El diseo ptimo no ha de basarse precisamente en el coste mnimo del reactor; puede hacerse un diseo con un coste bajo de reactor, pero los materiales que salen requerirn un tratamiento de coste mucho ms elevado que empleando otros diseos. En las reacciones homogneas todas las sustancias que reaccionan se encuentran en una sola fase, ya sea, gaseosa, lquida o slida. La velocidad de reaccin en los sistemas homogneos se expresa casi exclusivamente en base a la unidad de volumen de fluido reaccionante. De este modo, la velocidad de reaccin con respecto a un componente cualquiera A se define como: ( )

De acuerdo con esta definicin, la velocidad ser positiva si A aparece como producto, mientras que ser negativa si A es un reactivo que se est consumiendo; es decir, - rA es la velocidad de desaparicin del reactivo. As, la ecuacin de velocidad en trminos del reactivo A que se descompone es: ( )

Donde a y b son los rdenes de reaccin con respecto a A y a B respectivamente. La constante de velocidad de reaccin k es independiente de la concentracin. La reaccin del acetato de etilo es una reaccin irreversible que puede representarse del siguiente modo:

Esta reaccin puede considerarse de primer orden con respecto al hidrxido de sodio y el acetato de etilo y de segundo orden global, es decir con respecto a los dos reactivos en conjunto, dentro de los lmites de concentracin de 0 a 0.1M y temperatura de 20 a 40 C. Quedando la ecuacin de la reaccin:

Objetivos Determinar el orden de reaccin. Determinar la constante de reaccin.

Equipos y Materiales Reactor qumico de fase liquida Solucin 0.1M de acetato de etilo Solucin 0.1M de hidrxido de sodio Solucin 0.1M de cido clorhdrico Fenolftalena Cronometro 3 Pipetas graduadas 7 Matraces Erlen Meyer 250ml 2 Matraces Aforados 500ml 1 Bureta 1 Pinzas de mariposa 1 Soporte universal

Preparacin de Reactivos 1. Se pesaron 80 gramos de hidrxido de sodio. 2. Se deposit dentro de un matraz aforado y se afor. 3. Se deposit la mezcla dentro del recipiente de 20 litros y se agit. 4. Se midieron 196.24ml de acetato de etilo. 5. Se deposit dentro de un matraz aforado y se afor. 6. Se deposit la mezcla dentro del recipiente de 20 litros y se agit. Preparacin del reactor 1. Se limpiaron los depsitos del reactor. 2. Se probaron y purgaron todas las vlvulas del reactor. 3. Se ajust el agitador del reactor. 4. Se vertieron las soluciones a los depsitos del reactor. Toma de muestras 1. Se abrieron las llaves del reactor manteniendo el flujo en 0.4 litros/min. 2. Se llen el depsito con la mitad de cada solucin. 3. Se encendi el agitador a velocidad moderada. 4. Se cerraron las llaves en el momento que el tanque llego al lmite. 5. Se prepararon 10 matraces con 10ml de HCl para detener la reaccin. 6. Se tomaron 10ml de muestra cada 3 minutos.

7. Se colocaron los 10ml de muestra en los matraces. 8. Se procedi a titular la muestra con NaOH. Titulacin 1. Medir 10 ml de HCl 0.1M y colocarlos en matraces Erlen Meyer de 250 ml. Esta es la solucin que detendr la reaccin. 2. Agregar 10 ml de muestra y titular con NaOH 0.1M y fenolftalena como indicador hasta que la solucin se torne color rosa. Limpieza del equipo y neutralizacin 1. Se detiene el agitador y se apaga el reactor. 2. Se abre el desfogue del depsito. 3. El contenido se deposita en un recipiente para neutralizarlo. 4. Se extraen las mangueras de los tanques de reactivos. 5. Se cubren los tanques de reactivos para no contaminarlos. 6. Se limpian todos los matraces y probetas. 7. El acetato de sodio se descompone al calentar intensamente. 8. El cido actico se neutraliza con carbonato de sodio, produciendo acetato clcico. 9. Tratando el acetato clcico con un poco de sosa se neutraliza por completo.

Resultados Al correr la reaccin con una agitacin moderada y constante, analizando los datos con el mtodo integral descrito en Levenspiel (1986) se obtuvo la siguiente tabla de datos:

Ecuacin integrada de segundo orden

# Muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Tiempo, min 3 6 9 12 15 18 21 24 27 30

NaOH en Muestra, ml 7 8.2 8.6 8.8 9 9.1 9.2 9.2 9.3 9.4

NaOH Restante, ml 3 1.8 1.4 1.2 1 0.9 0.8 0.8 0.7 0.6

Ca = a-x NaOH en Reactor, Conc. M 0.03 0.018 0.014 0.012 0.01 0.009 0.008 0.008 0.007 0.006

X = Ca0Xa NaOH Rx, Conc. M 0.07 0.082 0.086 0.088 0.09 0.091 0.092 0.092 0.093 0.094

Volumen, Litro/mol 23.33333333 45.55555556 61.42857143 73.33333333 90 101.1111111 115 115 132.8571429 156.6666667

1/Ca 33.3333333 55.5555556 71.4285714 83.3333333 100 111.111111 125 125 142.857143 166.666667

Ca vs Tiempo
0.035 0.03

0.025

0.02 Ca vs Tiempo 0.015 Power (Ca vs Tiempo)

0.01 y = 0.0609x-0.663 R = 0.9941

0.005

0 0 5 10 15 20 25 30 35

1/Ca vs Tiempo
180 160 140 120 100 1/Ca vs Tiempo 80 60 40 20 0 0 5 10 15 20 25 30 35 Linear (1/Ca vs Tiempo) y = 4.4749x + 27.593 R = 0.9815

Conclusiones En conclusin podemos observar como la reaccin de saponificacin se comporta como una reaccin de 2do orden teniendo una constante cintica demostrando como se puede obtener el orden de reaccin y la constante cintica de una reaccin a partir de los datos obtenidos de un reactor por lotes. Como se muestra se puede demostrar como en un reactor agitado por lotes se puede obtener una correlacin sin importar el volumen del tanque siempre y cuando se cumpla con las condiciones de la reaccin debido a que si se modifica un valor de la misma tanto el orden como la constante de reaccin pueden variar.

Referencias http://69.167.133.98/~dqisaco/pdf/ACETATO%20DE%20SODIO.pdf http://fcq-reactores.wikispaces.com/file/view/Equipo+1.pdf http://www3.uclm.es/profesorado/giq/contenido/Tec_quimi/practicas_Tec_Quimi. pdf