DETERMINACIN DE COBRE (Cu) EN MEZCAL (ESPECTROMETRA DE ABSORCIN ATMICA)

OBJETIVO: -Cuantificar la concentracin de cobre en una muestra de mezcal por Espectroscopia de Absorcin Atmica por medio del mtodo de curva de calibracin y el mtodo de adiciones estndar. -De acuerdo a la NOM-142-SSA1-1995 determinar si el contenido de Cu se encuentra por debajo del lmite mximo permisible.

INTRODUCCIN: El contenido de cobre en la muestra se determina por relacin lineal que existe entre la concentracin de cobre y la absorbancia de la solucin a una longitud de onda determinada. A travs de la tcnica de espectroscopia de absorcin atmica se determinar la concentracin de Cu en una muestra de mezcal. Debido a que el mezcal contiene una matriz compleja, la determinacin de Cu presentar interferencias qumicas durante la atomizacin que alterar las caractersticas del analito. Para corregir las interferencias de los componentes presentes en la muestra se utilizar el mtodo de adicin estndar con el objeto de contrarrestar las interferencias qumicas introducidas por la matriz del mezcal.

PROCEDIMIENTO: 1. Preparar disoluciones patrn de Cu, partiendo de la sal de CuSO4 5H2O, para ello en una nave para pesar, se pesaron 5 g de sulfato de cobre. 2. Se agregaron a un matraz de 500mL y se aforo con agua desionizada. 3. Se tomaron alcuotas de 0.4, 0.8, 1.2, 1.6 y 2.0 mL de nuestra muestra (mezcal) y se aforaron a 10 mL con la disolucin patrn (10 mg/L), se midi su absorbancia y se registr en la tabla 1. 4. Se tomaron alcuotas de la disolucin patrn (10 mg/L) de 0.4, 0.8, 1.2, 1.6 y 2.0 mL y se aforaron a 10 mL con la muestra (mezcal), se midi su absorbancia y se registr en la tabla2. 5. Determinar la concentracin de cobre (Cu) con los datos obtenidos.

Condiciones instrumentales para la lectura del cobre. Longitudes de onda: 324.75 nm Combustible: Acetileno. Comburente: Aire comprimido. Equipo: Perkin Elmer precisely. A. Analyst 200 Atomic Absorption Spectrometer.

RESULTADOS: Curva Patrn. Estndar No. 1 2 3 4 5 Vol. de disolucin Patrn (mL) 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 *agua destilada desionizada Aforo con agua dd* 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL

TABLA 1. Estndar No. 1 2 3 4 5 MUESTRA

Absorbancias 0.014 0.018 0.022 0.027 0.030 0.015

Concentracin (mg/L) 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0

Mtodo de Adicin Patrn Estndar No. 1 2 3 4 5 Vol. de disolucin Patrn (mL) 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 Aforo con la muestra 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL

TABLA 2. Estndar No 1 2 3 4 5 MUESTRA

Absorbancias 0.012 0.014 0.018 0.024 0.026 0.015

Concentracin (mg/L) 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0

Estndar nmero

Concentracin (mg/L) CC.

1 2 3 4 5

0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 ABSORBANCIA 0.015 nm 0.001 nm

Absorbancias = 324.75 nm (curva de calibracin) 0.014 0.018 0.022 0.027 0.030

Concentracin (mg/L) AE.

Absorbancias = 324.75 nm (adiciones estndar) 0.012 0.014 0.018 0.024 0.026

0.4 0.8 1.2 1.6 2.0

MUESTRA BLANCO

Tabla 3. Valores de absorbancias determinadas por el mtodo de curva de calibracin y adicin estndar. Se utiliz como blanco para las determinaciones agua desionizada.

Curva de calibracin de Cu
0.035 0.03 0.025 ABSORBANCIA 0.02 0.015 0.01 0.005 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 CONCENTRACIN DEL Cu (mg/L) y = 0.0103x + 0.0099 R = 0.9959

Grfica 1. Curva de
calibracin realizada con todos los datos de absorbancia obtenidos experimentalmente.

En la grfica 1, el valor de la ordenada al origen es menor comparado con el valor de absorbancia registrado para la muestra problema. Clculo de la concentracin de cobre en mezcal, mtodo curva de calibracin. Absorbancia de muestra de cobre en mezcal: 0.015 Y= 0.0103x + 0.0099 X= (0.015-0.0099)/0.0103 X= 0.495 mg/L

Curva de calibracin de Cu, mtodo de adicin de estndar

0.03 ABSORBANCIA 0.025 0.02 0.015 0.01 0.005 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 CONCENTRACIN DEL Cu (mg/L) y = 0.0095x + 0.0074 R = 0.9704

Grfica 2.Curva de calibracin realizada mediante el mtodo de adicin estndar realizada.

Clculo de la concentracin de cobre en la muestra, tomando en cuenta la ley de LambertBeer, en donde la ordenada al origen determinada por el mtodo de adicin estndar es la absorbancia de Cu en la muestra y la pendiente es una constante que implica la absortividad y la longitud de la llama del quemador del espectrofotmetro. Y= 0.0095X + 0.0074 CONCENTRACIN DE COBRE (0.0074/0.0095) = 0.779 mg/L Siguiendo otro sistema algebraico es posible determinar la concentracin de Cu al poner la ley de Beer en funcin del volumen del estndar aadido en el mtodo de adicin estndar. En donde la absorbancia (A) de las disoluciones vendr dada por la ecuacin:

En donde es una constante llamada absortividad, l es la anchura de la llama del quemador del flujo laminar, Vx son las alcuotas idnticas de la solucin problema con una concentracin Cx que se transfieren a matraces aforados de un volumen Vt-Vc son mL de solucin estndar del analito que tiene una concentracin conocida Cc. Al representar la absorbancia en funcin de Vc se tiene una lnea recta de forma:

Despejando Cx: = (0.0074/0.0095) = 0.779 mg/L Concentracin de cobre (Cu): 0.779 mg/L La concentracin de Cu obtiene directamente, por lo que no es necesario considerar la dilucin de la muestra en la preparacin de los estndares como se considera en el sistema de la determinacin de Cu en donde la absorbancia est en funcin de la concentracin A= f (mg/L de solucin estndar).

CONCLUSIN: De acuerdo a la NOM-142-SSA1-1995 BIENES Y SERVICIOS. BEBIDAS ALCOHLICAS. ESPECIFICACIONES SANITARIAS. El producto evaluado presenta una concentracin de Cu de 0.779 mg/L; est por debajo del lmite mximo permisible dictado por la norma que es de 2.0 mg/L, por lo no es nocivo para la salud. Debido a que el mezcal presenta una matriz compleja, en la determinacin de la concentracin por el mtodo de curva de calibracin se obtienen valores subestimados porque los estndares no presentan la misma composicin global del mezcal. Por el contrario, a travs del mtodo de adicin estndar se toma en cuenta dicha composicin y por lo tanto se obtienen valores ms confiables en las determinaciones cuantitativas.

Bibliografa. - Skoog, D. Anlisis de Instrumental. Cuarta edicin, Espaa 1994. Pginas 186-189, 257-259