Informe N1

Informe Trabajo Prctico N 1

Purificacin de sulfato de cobre

Comisin: L12 Cajn: 34 Integrantes: Filizzola, Mario Daniel; Canal Pena, Mauro Ariel

Objetivos:
Eliminar impurezas del sulfato de cobre pentahidratado mediante oxidacin y filtracin. Determinar el grado de purificacin lograda, detectando la presencia de impurezas solubles e insolubles en el material purificado. Determinar el rendimiento de cristalizacin y el rendimiento total del proceso.

Introduccin:
El Sulfato de cobre pentahidratado industrial es una sal inorgnica de color azul brillante. Presenta dos tipos de impurezas: insolubles (como tierra, arenilla, etc.) y, solubles. Las primeras se eliminan fcilmente mediante el filtrado de la solucin. Por su parte, las impurezas solubles (principalmente sales de Fe(II) de radio inico similar al del catin Cu(II), ocupando su lugar en la red cristalina) pueden eliminarse mediante oxidacin del Fe(II) a Fe(III). ste ltimo tiene un radio inico considerablemente menor que el Cu(II) por lo cual no se incluir en la red al recristalizar.

Procedimiento:
Purificacin: Se disolvi la muestra molida de CuSO4.5H20 en cantidad apropiada de agua destilada. El Fe(II) presente como impurezas en la muestra sigue el mismo proceso: H20 CuSO4.5H20(s) Cu2+(aq) + SO42-(aq) + 5H20(aq)1 FeSO4.5H20(s) H20 Fe2+(aq) + SO42-(aq) + 5H20(aq)

Para eliminar las impurezas solubles de Fe(II) se adicion H 202 10% en H2SO4 3N. El perxido de hidrgeno tiene accin oxidante y al cido sulfrico favorece la disolucin del sulfato de cobre, adems, aporta los protones necesarios para la reaccin. El oxgeno tiene un nmero de oxidacin -2 excepto en los perxidos donde es -1. La siguiente ecuacin resume el proceso de oxidacin del hierro. 2 Fe2+(aq) + H202(aq) + 2H+(aq) 2 Fe3+(aq) + 2H20(l) Reacciones intermedias: Los dos protones surgen de: H2SO4(aq)+2H20(l) SO42-(aq) + 2H30+(aq) Los dos e- surgen de: 2 (Fe2+(aq) Fe3+(aq) + e-) Para eliminar las impurezas insolubles, se filtr la solucin en caliente. Por ltimo, se reserv la solucin hasta la recristalizacin. Pgina 1

Informe N1 Reconocimiento de impurezas: Calculado sobre: La muestra impura La muestra purificada A. De compuestos Insolubles: Se disolvieron algunos cristales de la muestras, se le agreg cido clorhdrico 6M para facilitar la disolucin. B. De compuestos Solubles: A la solucin filtrada se la adicion perxido de hidrgeno 10% para oxidar el Fe(II) y luego, amonaco 6M para formar un complejo cobre-amonaco de la siguiente forma: NH3(aq) + H20(l) NH4+(aq) + HO-(aq) Fe3+(aq) + 3H0- (aq) Fe(OH)3(s) Cu2+(aq) + 2H0- (aq) Cu(OH)2(s) Cu2+(aq) + 4NH3(aq) [Cu(NH3)4]2+(aq) Esta solucin se filtr y se lav el filtro con amonaco hasta que desapareci la coloracin azulada. En el papel qued un precipitado de coloracin parda que evidencia la presencia de hierro. Este precipitado se lav con cido clorhdrico recogiendo el filtrado en un tubo de ensayos limpio. Fe(OH)3(s) + 3HCl(aq) FeCl3(aq) + 3H20(l) El tiocianato de potasio forma un complejo de color rojo con los iones Fe(III). A mayor intensidad del color, mayor ser la presencia de Fe(III) como se muestra en la ecuacin: KSCN(aq) H20 K+(aq) + SCN-(aq)

Fe(H20)63+ nSCN- Fe(SCN)n (H20)6-n3-n

Resultados:
La tabla 1 contiene los datos de solubilidad del CuSO4.5H2O segn su temperatura.
Temperat ura (C) Solubilidad Solubilidad A B (gSto/100gSc) (gSto/100gSc) A-B

0 10 20 25 30 40 50 60 80 100

18,20 21,41 24,46 28,11 30,83 34,25 38,48 46,25 54,12

17,37 20,96 24,54 24,78 28,12 31,71 35,29 38,87 46,04 53,21 Desvo

0,83 0,45 -0,08 -0,01 -0,88 -1,04 -0,39 0,21 0,91 0,69

Tabla I. Solubilidades segn las temperaturas2

Donde: Solubilidad A es la que figura en la tabla; Solubilidad B es la calculada mediante la funcin Pronstico de Excel 2003 y A-B es la diferencia entre el valor dado y el obtenido. Pgina 2

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Solubilidad del Sulfato de Cobre

Solubilidad (gsto/100g sc)
60

50

40

30

20

10
Solubilidad A Solubilidad B

0 0 10 20 30 40 50 60 80 100

Temperatura (C)

Grfico. Representa los datos de la tabla 1

Descripcin
Masa de muestra impura = m1 Masa de cristales purificados = m2 Masa de las aguas madre = m3 Temperatura de aguas madres = T Masa de CuSO4.5H20 disuelto = m4 Solubilidad de CuSO4.5H20 a 25C =S Rendimiento de cristalizacin =RC Rendimiento total = RT Color de la solucin de muestra impura con SCN Color de la solucin de muestra pura con SCN
Tabla 2. Resume los datos obtenidos en el experimento

Resultado
(50,170,01)g (20,320,01)g (94,130,02)g (251)C (24.780,71)g 26,33 gSto/100gSc (40,500,07)% (89.890,15)% Rojo parduzco Incoloro a rosa leve

Anlisis de los resultados:

Tras el proceso de purificacin, parte de la masa de CuSO4.5H20 se cristaliz pero otra parte qued solvatada en las aguas madres. A la temperatura de trabajo (251)C pudo estimarse la masa de material disuelto obteniendo un valor de (24,780,71)g. La masa del material cristalizado es de (20,32 0,01)g y muestra un rendimiento de cristalizacin del (40,500,07)%. La masa total de sal purificada fue de 45,1g considerando los cristales y el material disuelto en las aguas madres brindando un rendimiento total del (89,890,15)%

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Informe N1 La diferencia entre la masa de muestra impura y la del material purificado total es de (5,070,02)g

Conclusiones:
Durante el proceso de purificacin surgieron las siguientes prdidas de material: Al filtrar los cristales, parte de las aguas madre y algunas trazas de cristales quedaron en el filtro, en el embudo y en la varilla de vidrio. Al trasvasar las aguas madre a la probeta, una pequea parte cay sobre la mesada. Cuando se lavaron los cristales con agua destilada sobre el filtro en el embudo, se produjo un arrastre de material al erlenmeyer, el cual recristaliz, quedando trazas adheridas al recipiente. No se pudieron recuperar Lo mismo ocurri al deshidratarlos con etanol. Otros inconvenientes. Durante el reconocimiento de Fe(II) las 4 o 5 gotas de HCl especificadas por la gua de trabajo resultaron insuficientes para redisolver el precipitado adherido al filtro, por lo que hubo que incorporar algunos mililitros, para obtener un filtrado considerable en el tubo de ensayos. No se efectu el clculo sobre el blanco de reactivos. La diferencia de 5,07g entre la masa de producto impuro y la masa purificada corresponde al Fe(III) en las aguas madre y al CuSO4.5H2O perdido durante el proceso de purificacin. Por otro lado, no se detect la presencia de impurezas insolubles. Se puede concluir que es satisfactorio el grado de purificacin, de modo que el proceso es eficaz. Por ltimo, cabe considerar que debido a la alta solubilidad del CuSO4 5H2O, el rendimiento de cristalizacin es muy bajo por lo que, sera apropiado utilizar otros medios de recuperacin de cristales a partir de las aguas madre.

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Apndice: Frmulas, clculos y errores:

Incertezas de las masas de muestra impura (m1) y de los cristales (m2) m1= 0,01g m2 =0,01g (Como se pesaron una vez tarando previamente el recipiente, se les asign el error de una sola medicin.) Clculo de la masa de aguas madre (m3)
m3 = magua +recipiente mrecipiente m3 =199,20 g 105,07 g m3 = 94,13 g

m3 =magua +recipiente +mrecipiente m3 = 0,01g +0,01g m3 = 0,02 g

Incertezas de la temperatura (T) Se le asign 1C por criterio de mnima divisin del termmetro. Clculo de la masa de CuSO4.5H20 disuelto (m4) Para la obtencin de la masa de CuSO4.5H20 se sigui el siguiente procedimiento: 1. Se calcul la solubilidad del compuesto a 25C (la temperatura de las aguas madre). Para ello, se oper en Excel 2003 con la funcin: =PRONOSTICO(A;B;C), donde A es el valor deseado de la variable independiente (en este caso 25); B es el rango de datos de la variable dependiente (en este caso las solubilidades) y, C es el rango de datos de la variable independiente (las temperaturas). Esta funcin calcula o pronostica un valor a travs de valores existentes. Se utiliz esta funcin del programa por no saber extraer la funcin polinmica a partir los datos de una tabla. Para una temperatura de 25C la funcin asign una solubilidad de 26,33 gSto/100gSc (S) 2. Por regla de tres, se calcul la masa disuelta en las aguas madre.
m4 = m3 26.33 g st 94,13 g sc 26.33 g st m4 = = 24,78 g st 100 g sc 100 g sc

Esta masa tiene una incerteza de 0,71 porque se calcul a partir de la masa de las aguas madre que tienen asignada una incerteza de 0,02 a la cual se sum la incerteza de la solubilidad calculada por Excel 2003, que presenta un desvo estndar de 0,69. de modo que. m 4 = m3 + AB m 4 = 0,02 + 0,69 m 4 = 0,71 Pgina 5

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Clculo del porcentaje de rendimiento de cristalizacin: m 20,32 g % RC = 2 100 % RC = 100 = 40,50% m1 50,17 g
1 2 % RC = m + m 100 50,17 g + 20,32 g 100 2 1

0,01

0,01

% RC = 0,07%

Clculo del porcentaje de rendimiento total:

% RT =
m

m 2 + m4 20,32 g + 24,78 100 % RT = 100 = 89,89% m1 50,17 g

m m 0,01 0,01 0,02

1 2 4 % RT = m + m + m 100 50,17 g + 20,32 g + 24,78 g 100 2 4 1

% RT = 0,15%

Referencias:
Bibliogrficas
Universidad Carlos III de Madrid. Gua prctica para la realizacin de la medida y el clculo de errores. 1998, disponible online en: http://bacterio.uc3m.es/docencia/laboratorio/guiones_esp/errores/guiondeerrores.pdf Hoja de seguridad del CuSO4.5H2O. Disponible online en: http://www.oxisul.com/pdf/hoja_seguridad_msds.pdf

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Las reacciones especificadas fueron otorgadas por los docentes en el laboratorio. La tabla fue tomada de la gua del trabajo prctico N 1, p.19