UNIVERSIDADE DE PASSO FUNDO

APOSTILA DE AULAS PRTICAS

Disciplina: Qumica Analtica Quantitativa Curso: Bacharel em Qumica Crditos:2 prticos a Prof . Maria Tereza Friedrich Nome do aluno:

Prtica 1 - Ttulo: Verificao de volume de Vidrarias Volumtricas Objetivos: Verificar o volume das principais vidrarias volumtricas levando em considerao a variao de temperatura. Tcnica: a) Medir a temperatura da gua com 4 termmetros e a temperatura do laboratrio tambm com 4 termmetro. Fazer uma mdia da temperatura da gua e do ambiente, anotar. b) Identificar 4 copos e pesar em balana analtica de preciso 0,1mg anotando todas as casas da balana. c) Pipetar em cada copo a quantidade de gua, de acordo com a capacidade volumtrica da pipeta que esta sendo calibrada. d) Pesar novamente os copos com a gua. e) Pesar novamente os 4 copos vazios em balana analtica. f) Encher uma bureta com gua at o zero e descarregue a bureta at 25 mL, em cada copo. g) Pesar novamente os copos com gua. h) Calcular as seguintes varveis estatsticas da vidraria: erro absoluto, erro relativo, desvio mdio, desvio mdio relativo, desvio padro e o intervalo de confiana da mdia. Com os valores dos erros padro das vidrarias, fazer um grfico de controle de qualidade da vidraria utilizada, e dizer se ela passa no controle de qualidade. Prtica 2 - Ttulo: Preparo e padronizao de NaOH. Objetivos: Preparar e padronizar uma soluo de NaOH, frente a um padro primrio. Tcnica: 1. Preparo da soluo a) Cada aluno ir preparar uma soluo de NaOH de concentrao 0,0225 mol/L em balo de 250 mL. b) Calcular e pesar a quantidade de hidrxido de sdio em um pesa filtro, em balana de 0,01g de preciso. c) Aps o preparo, transferir a soluo para um frasco plstico rotulando corretamente. 2. Padronizao da soluo Identificar 3 erlenmeyer de 125mL, e pesar em cada um, uma quantidade entre 0,5 e 0,7 g de biftalato de potssio secado em estufa por 2 horas 110-120 oC em balana de preciso 0,1 mg. d) Dissolver o sal com 50 mL de gua destilada. e) Adicionar 2 gotas de fenolftalena em cada um dos erlenmeyer. f) Carregar a soluo preparada na bureta, ajustar o zero da bureta. Titular lentamente gota a gota cada erlenmeyer com a soluo preparada, at a primeira colorao rsea persistente durante 30 segundos. g) Calcular o fator de correo da soluo.

Exemplo de rtulo DEPARTAMENTO DE QUMICA Soluo de hidrxido de sdio ( NaOH ) C = ______ mol/L (_____) fc = ______ ( ____) Marca Reagente: __________________________ Lote: _____________ Validade da soluo: ____ Tcnico Responsvel Preparo: ________________ Data do preparo da soluo: _________________

Prtica 3 - Ttulo: Determinao de cido actico em vinagre e determinao de cido ctrico em suco de fruta Objetivos: Determinar a percentagem de cido actico no vinagre comercial e determinao de cido ctrico em suco de fruta. Tcnica: Preparo da amostra a) Pipetar 25 mL da amostra de vinagre, para um balo de 500mL e completar at a marca com gua destilada e homogeneizar. b) Pipetar 2 alquotas de 50 mL em 2 erlemeyer, e adicionar 2 gotas de fenolftalena como indicador. Titular com o hidrxido de sdio padro. O ponto final ser identificado pela primeira tonalidade rsea na soluo. c) Calcular o percentual de cido actico no vinagre. 2. Determinao de cido ctrico em suco de fruta cido ctrico: O cido ctrico um aditivo multifuncional, apropriado para vrios tipos de aplicao (acidificador, flavolizante, tamponante e seqestraste). um cido com quatro hidrognios ionizveis. O hidrognio do grupo alfa carboxila em relao ao grupo hidroxila ionizado primeiro, seguido dos dois hidrognios dos grupos carboxilas terminais e finalmente o hidrognio do grupo hidroxila. menos efetivo agente microbiolgico que os outros cidos, em razo de ser metabolizado por vrios microorganismos. Acidificante: comumente utilizado na acidificao de alimentos no-cidos at que se obtenha um pH de 4,6 para produtos processados termicamente. Baixos valores de pH (4,6 ou menos) previnem o crescimento do Clostridium botulinum, alm da reduo do tempo e da temperatura de processamento do alimento. Tamponante: O cido ctrico, usado em combinao com seus sais, produz um timo tampo, utilizado para estabilizar o pH do alimento durante os vrios estgios do processamento do alimento, bem como da formulao do produto final. Flavolizante: Confere a sensao azeda de frutas, assim como intensificando o sabor dos flavolizantes naturais e artificiais utilizados em bebidas.

 Seqestraste: utilizado para inibir o efeito catalisador dos metais sobre as reaes de oxidao (leos e/ou gorduras) e o escurecimento da frutas e vegetais durante o processamento, mediante a formao de complexos, que no possuem efeito cataltico. Procedimento analtico 1. Preparar uma soluo 0,1 M de NaOH 2. Pipetar para balo volumtrico 10 mL de suco de fruta previamente filtrado completar o volume a 100 mL com gua destilada. 3. Transferir a amostra para um frasco erlenmeyer 4. Adicionar trs gotas de fenolftalena 5. carregar a bureta com a soluo de NaOH 0,1 M 6. Adicionar NaOH at o aparecimento de uma colorao rosa permanente 7. Determinar a concentrao de cido ctrico no suco. Reaes:
O H2 HO H2 C C C OH OH O OH O + 3NaOH H2 HO H2 C C C O O O O O O Na Na Na + 3 H2O

Prtica 4 - Ttulo: Preparo e padronizao de HCl Objetivos: Preparar e padronizar uma soluo de HCl, frente a um padro primrio. Tcnica: Preparo da soluo a) Cada aluno ir preparar uma soluo de HCl de concentrao0,312M em balo de 250 mL. b) Calcular e pipetar a quantidade de cido clordrico para preparar a soluo. c) Transferir a soluo para um frasco de vidro, rotulando corretamente. Padronizao da soluo d) Identificar 3 erlenmeyer de 125 mL e transferir 20 mL de HCl para cada um deles; e) Adicionar 2 gotas de vermelho de metila em cada um dos erlenmeyer. f) Carregar a soluo preparada na bureta, ajustar o zero da bureta. Titular lentamente gota a gota cada erlenmeyer com a soluo preparada, at a primeira colorao rsea persistente durante 30 segundos. g) Calcular o fator de correo da soluo.

Prtica 5 - Ttulo: Capacidade de neutralizao de cido por comprimido anticido e anlise do leite de magnsia. Objetivos: Testar vrias marcas de comprimido anti-cido, para verificar a qualidade do anti-cido e verificar a % de hidrxido de magnsio na amostra. Tcnica 1: 1) Pesar cerca de ..............................g de leite de magnsia em balana de preciso de 0,1mg em 2 erlenmeyer de 125mL. 2) Adicionar 25mL de cido clordrico padro do grupo, agitar e adicionar 3-4 gotas de vermelho de metila. 3) Se a amostra permanecer turva, adicionar mais 10mL de HCl. 4) Ento titula-se o erlenmeyer com NaOH padro de conc=.............. e Fc=..........., at o aparecimento da cor amarela permanente. Tcnica 2: a) Pesar o comprimido anti-cido. b) Cada aluno ir pesar em balana de preciso, entre 0,3-0,4g do comprimido anticido, de marca diferente em balana de preciso 0,1mg, em um erlenmeyer de 125mL. c) Adicionar lentamente, 20 mL com pipeta volumtrica de soluo padro de HCl de cada aluno. Deixar a mistura repousar por 5 minutos. d) Adicionar 3 gotas de fenolftalena. Se neste ponto a soluo ficar rosa, adiciona-se mais 10mL de cido clordrico. Repete-se a operao at obter uma soluo incolor. e) Titula-se a mistura resultante com uma soluo padro de NaOH de concentrao=..........e Fc =........... Clculos: 1- Qual a quantidade de mmoles de cido clordrico, neutralizado por comprimido? 2 - Qual a quantidade de mmoles de cido clordrico neutralizado por grama de comprimido. 3 Qual a % de hidrxido de magnsio no leite de magnsia? Prtica 6 - Ttulo: Preparo e padronizao e determinao de cloretos em efluentes. Objetivos: Preparar e padronizar uma soluo de AgNO3, frente a um padro primrio, e determinar a concentrao de cloretos em efluentes. Tcnica: Preparo da soluo de AgNO3 : 01 - A partir do sal de AgNO3 P.A ( 99,9 - 100% puro), secar em estufa a 150 oC, por 2 horas, deixar esfriar em dessecador; 02 - Pesar o nitrato de prata em balana de preciso de 0,01 g de nitrato de prata a quantidade de ...................., para preparar uma soluo de concentrao 0,0250 M;

03 - Transferir para um balo de 200 mL, lavando bem com gua destilada o pesa filtro e o funil, e completar com gua, e homogenizar. Padronizao frente a uma substncia padro primrio, NaCl. 04 - Secar o NaCl P.A de 99,97% a 100% de pureza, a temperatura de 250OC por 1 hora. Deixar secar em dessecador. 05 - Pesar dentro de 2 erlenmeyer em balana analtica, uma quantidade entre ........ a ........ de NaCl, e aps, acrescentar 50mL de gua destilada, homogenizar. 06 - Colocar a soluo de nitrato de prata na bureta, e adicionar em cada erlemeyer, 1 mL do indicador, (soluo de 5% de cromato de potssio). Titular lentamente, agitando circular e constantemente o lquido, at que a cor vermelha que aparece na adio de cada gota, desaparea com lentido. Continuar a adio gota a gota, at que ocorra uma leve, porm distinta, modificao de cor. A cor castanho-avermelhado plida, deve persistir depois de enrgica agitao. As titulaes devem concordar dentro de 0,2 mL. 07 Calcular o fator de correo da soluo reao: NaCl + AgNO3 AgCl(s) + NaNO3 Determinao de cloretos em efluentes: 07 - Pipetar uma alquota de 20 mL de efluente, em 2 erlenmeyer, e adicionar 1 mL de indicador (soluo de 5% de cromato de potssio), e titular com o agente titulante padronizado. 08 - Calcular a concentrao de cloretos no efluente em ppm. Prtica 7 - Ttulo: Preparo de uma soluo de edta, e determinao da dureza, Clcio e Magnsio. Objetivos: Preparar uma soluo de edta, e determinar a dureza em guas superficiais, junto com clcio e magnsio. Tcnica: Preparo da soluo de edta : 01 - A partir do sal de EDTA (Na2H2C10H12 O8 N2 2H2O) P.A (m= 372,24 g/mol), secar em estufa a 80oC, por 2 horas, deixar esfriar em dessecador. 02 Preparar uma soluo 0,00325 M; 02 - Pesar .............g de EDTA em balana de preciso 0,01 mg , em um pesa filtro. 03 - Transferir para um balo de 100mL, lavando bem com gua destilada o pesa filtro e o funil, e completar com gua, e homogenizar. Determinao da dureza: 04 - Pipetar uma alquota de 50mL de amostra de gua superficial, em 2 erlenmeyer. Se a amostra estiver turva, filtrar e diluir se necessrio. 05 - Adicionar 1mL de soluo tampo pH 10 de (NH4 OH + NH4Cl) e ponta de esptula do indicador Negro de Eriocromo T ( somente no momento da titulao). 06 - Titular com soluo padro de EDTA at o aparecimento de colorao azul ntido, puro, no violeta. Repetir a operao com mais uma alquota. Determinao de alcio e magnsio: 07 Pipetar uma alquota de 50mL da amostra em 2 erlenmeyer.

08 - Adicionar 1 mL de NaOH de conc. 4M e uma ponta de esptula do indicador murexida. 09 - Titular com o edta preparado at o ponto de viragem ser indicado pela cor original de vermelho-vinho mudar para o violeta. Com os dados de todos os colegas, tratar estatisticamente com: Teste Q, mdia, desvio padro, intervalo de confiana da mdia, erro absoluto e erro relativo da determinao da duraza e do teor de clcio e magnsio. Prtica 8 - Ttulo: Determinao de clcio no leite Objetivos: Preparar uma soluo de edta e determinar o teor de clcio no leite. Tcnica: a) Preparo da soluo de edta. 01 - A partir do sal de EDTA (Na2H2C10H12 O8 N2 2H2O) P.A (Mw = 372,24 g/mol), secar em estufa a 80 oC, por 2 horas, deixar esfriar em dessecador. 02 Preparar uma soluo de C = ..................M de edta em balo de 200 mL. b) determinao de clcio no leite. 01) Pesar uma amostra de 2,0g em balana de preciso, de leite em p, e transferir para um erlenmeyer de 125mL. 02) Adicionar 50mL de gua destilada e dissolver a amostra. 03) Adicionar 5 mL de tampo de pH 10 de (NH4 OH + NH4Cl) e uma pitada de KCN slido. 04) Adicionar 20 gotas de uma soluo de Mg-EDTA e uma pitada do indicador rio T. Titular com o titulante EDTA at o aparecimento da cor azul. Com uma gota. 06) Calcular a quantidade de clcio em mg e em ppm no leite em p.

Prtica 9 - Ttulo: Determinao de perxido de hidrognio Objetivos: Determinar a % de perxido de hidrognio e o volume, de uma gua oxigenada comercial com permanganato de potssio. Tcnica: 1 - Preparar uma soluo de 0,04M de permanganato de potssio, em balo de 100mL. 2 - Pipetar 25 mL de amostra para balo de 250 mL, completar e homogenizar. 3 - Pipetar uma alquota de 50 mL da soluo (2) em erlenmeyer de 250mL, 5mL de cido sulfrico 1:1. repetir para mais 2 erlenmeyer. 4 - titular com uma soluo de permanganato de potssio 0,04 M at o aparecimento de uma fraca colorao rsea permanente. 5 - Calcular a % de H2O2 no produto comercial e o volume de H2O2. reao: 16H+ + 2KMnO4 + 5H2O2 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O

Prtica 10 - Ttulo: Determinao de vitamina C em produtos comerciais. Objetivos: Determinar a % de vit. C e a quantidade por comprimido de vit. C Tcnica: 1 - Preparar uma soluo padro de tiossulfato de sdio de 0,07M, em balo de 200mL. Esta soluo o titulante. 2 Preparar uma soluo padro de iodato de potssio de concentrao 0,01M em balo de 100mL. 3 Preparar uma soluo de cido sulfrico 0,6M. 4 Triturar o comprimido para facilitar a dissoluo. Pesar entre 0,9 a 1,0 g do tablete de vitamina C em balana de preciso de 0,1mg em copo plstico, e transferir para um erlenmeyer de 250mL. Repetir para mais 1 erlenmeyer. 5 Colocar ento no erlenmeyer do item 4, 25mL de cido sulfrico 0,6M, com uma proveta, e adicionar 2g de iodeto de potssio(KI) e 50mL com pipeta volumtrica da soluo de iodato de potssio (KIO3) 0,01M. A cor castanha formada na soluo, ento titulada com tiossulfato de potssio. Quando chegar em uma colorao amarela plida, acrescentar 20 gotas de soluo de amido. Continuar a titulao gota a gota, at ficar incolor a soluo. 6 Calcular a quantidade em mg, de vitamina C por comprimido reaes: IO3- + 8I- + 6H+ 3I3- + 3H2O VIT. C + I3-(excesso) + H2O ac. Dehidroascrbico + 3I- + I3-(no reagiu) I3-(no reagiu) + 2S2O32- 3I- + S4O62Clculos: - % de vitamina C no produto - quantidade em gramas e mg de vitamina C por grama do produto - quantidade em gramas e mg de vitamina C por comprimido.