II de introduccin Anlisis cualitativo inorgnico A.

sistemas qumicos para estudio El anlisis cualitativo es el estudio de cmo identificar los componentes de una mezcla. Las clases especiales de las que mezclas de f de o que lo preocuparn son las soluciones acuosas Sales inorgnicas. Would ser imposible en esta seccin estudiar al conocido all inorgnico Iones, as que limitaremos nuestra atencin a 28 cations y a 7 anions. La mayora de los cations que usted investigar aqu son metlicos. Esto no est sorprendiendo f de i usted Recordar que la caracterstica ms caracterstica de metales es su - de electropositivity el La facilidad con la que dejan electrones. Tambin es digno de notar que tanto cations como anions probablemente existen en acuoso La solucin como ms especie de complejo que las frmulas usadas en esta seccin demuestran. Para El ejemplo, el o de C del que 2 in de + es sabido estar atentamente rodeado por exactamente seis molculas Reg, organiz el final negativo del dipole de agua sealar en una h de t de i de w de moda regular Hacia el cation de cobalto absolutamente comprado con tarjeta. Otros cations tambin son rodeado Por algunas molculas de agua, pero el nmero exacto no es no siempre conocido. Anions lo son Tambin rodear molculas por el agua, pero estas molculas son organizadas demasiado eso el Final seguro de los puntos de dipole de agua hacia el anion negativamente comprado con tarjeta. Again, La cantidad precisa de molculas de agua atada de este modo no es no siempre conocido. Para Esta razn, es ms conveniente refer to los iones como + de o 2 de C o Br", por ejemplo, Incluso cuando son en solucin. A veces anions y cations son etiquetados + de Co2 (aq), Como un ejemplo, si el nfasis es ser puesto sobre las molculas de agua circundantes. B. identificar iones Los cations y lo anions que usted ser pedido que identifique puede ser reconocido by el

Las reacciones caractersticas por las que pasan. Por ejemplo, una solucin que contiene plata Los iones reaccionarn con iones de chromate para formar un chromate compuesto y de plata granate oscuro. Este compuesto no es muy soluble en el agua y por tanto se precipita de la solucin. La reaccin entre plata y chromate es representada por la ecuacin + de 2Ag (aq) + Cr04 2 - (aq)- Ag2Cr04 (s) (1) El (s) indica que el compuesto es un precipitado slido. La solucin de plata poda No est compuesto simplemente de cations de plata disuelto; enough anions tambin deben ser Presente la carga positiva al balance. A decir verdad, soluciones que contienen Ag + iones lo son Hacer por nitrato de plata se disolviendo generalmente AgN03 (s)- + de Ag (aq) + N03 - (una q) (2) Porque el in de nitrato se queda en solucin y no participar en la reaccin (yo ) , Es of no interest. El in de nitrato es therefore omitido de la actuacin de ecuacin La reaccin de in de chromate de h de t de i de w de in de plata. Para la misma razn, el cation presente el La solucin de chromate es omitida de la reaccin, y hablamos de la solucin como si l Contena solamente chromate. En resumen, uno del que la reaccin caracterstica del in de plata es la formacin uno Compuesto granate oscuro con in de chromate. Por lo tanto,, si usted tiene una solucin que se forma Such un precipitado de que cuando usted aade chromate, usted puede concluir eso la solucin Contiene * de Ag. Esta reaccin puede servir de una prueba para la presencia del in. De forma semejante, el in de bario moldea un precipitado amarillo brillante de chromate de bario Cuando el in de chromate es aadido, por la reaccin + de Ba2 (aq) + Cr04 2 _ (una q)- BaCr04 (s) (3)

Esta reaccin puede servir de una prueba para bario. El procedimiento explicado aqu lo muestra El razonamiento us en el anlisis cualitativo: una solucin que es sabida contener some El in es found dar una reaccin caracterstica, como el derrumbamiento de BaCr04. Si Alguna otra solucin de una composicin desconocida funciona de forma semejante, entonces/luego este comportamiento Es mirado como pruebas de que el in de + de Ba2 est presente. Obviamente, si ninguna reaccin lo es Observar con Cr04 2 ~, + de Ba2 debe estar ausente. Pero suponer que una solucin contiene tanto + de Ba2 como + de Ag; si tratamos para confirmar el Presencia de cualquiera de estos iones aadiendo chromate chromate de plata tanto granate Y el amarillo que chromate de bario precipitar al mismo tiempo 0 4 de r de + C de + (aq) de 2Ag Ag2Cr04 de (aq) - + 2 " (s) (el granate) (1) + de Ba2 (aq) + Cr04 2 " (aq) -> BaCr04 (s) (el amarillo) (3) El precipitado dar como resultado ser pardusco a color, y la prueba estar indeterminada. Aqu, plata y bario son dichos "Obstruirse". Confirmar el Presencia de cualquier in que usa la prueba de chromate, que los dos iones tendran para ser separados, Y la prueba de chromate tendra que ser llevado a cabo sobre cada uno. Es fcil ver, Entonces/luego, eso que la identificacin de iones en solucin requiere (1) la separacin de se inmiscuir Iones, y (2) la confirmacin de cada in que usa una reaccin de prueba distinta para Cada uno (generalmente la formacin de un precipitado). C. la separacin de grupo Para hacerlo ms fcil notar los 28 cations, son separados en mayor cantidad manejable Grupos que tienen some solubility las semejanzas; cada in en un grupo es separado entonces/luego

De los otros. Como un ejemplo, todos los iones en grupo yo (uno g \ Hg2 2 +, y Pb2 + ) Moldee cloruro insolubles. Una solucin de todos con los que 28 cations pueden ser tratado clorhdrico El cido; el esto que el tratamiento inmediatamente precipita los cloruro insolubles de Grupo que cations, dejando los iones de todos otros grupos en solucin. El blanco El precipitado de cloruro puede ser probado para + de Ag, Hg2 entonces/luego 2 +, y + de Pb2 separando cada uno In de los otros y luego confirmar la presencia de cada in por separado. Los iones de Group II moldean sulfides que son insoluble en las disoluciones acdicas all. Por lo tanto,, Tratando una disolucin acdica que contiene iones en grupos II - V con sulfide de hidrgeno produce un precipitado negro de sulfides de Group II mientras los iones en Groups I I I, IV, Y V qudese en solucin. Los iones en Groups I I I, I V, y V pueden ser separados de uno Otro por las tcnica de precipitacin similares. D. la tcnica Su trabajo del laboratorio en el anlisis cualitativo ser llevado on uno algo Ms pequeo que en la mayora de otros experimentos en este manual balanza. Para adems hacerlo/serlo El ahorro obvio en las cantidades de reactivos que, trabajar en una balanza ms pequea lo permitir Usted terminar los experimentos cualitativos en less tiempo, porque usted no habr Esperar que las cantidades grandes de precipitado se formen, transfiera volmenes grandes de lquido, Y tan fuera. Este trabajo en pequea escala es llamado semimicro anlisis cualitativo. El Las tcnica del laboratorio especiales y equipo usado en el trabajo de semimicro sern descrito En esta seccin. 1. equipo. Su juego de equipo de escritorio incluye un programador de micro, varios Probetas de semimicro en un estante, un soporte de prueba - tubo de metal, y un juego de caer Botellas para las soluciones de reactivo. El volumen por el que las mediciones son hechas convenientemente

Contar los nmeros de las gotas en lugar de por ml when trabajar en una balanza de semimicro. A menos que las botellas cayendo han sido llenadas en el almacn, su instructor s Dgalo qu soluciones de reactivo poner en estas botellas cayendo. Estar seguro eso el Las botellas han sido lavadas y enjuagadas totalmente dos veces con el agua destilada. Etiqueta Cada botella. Adems hacerlo/serlo el.Goteros proveyeron en estas botellas, usted debe tener algunos Goteros para retirar lquidos de probetas pequeas. Ms conveniente un poco El gotero es un pipet de vaso capilar, una pieza de tubera de vidrio dibujada hacerlo/serlo uno muy largo y angosto La constriccin sobre un final y equipar con una bombilla de goma para la succin (ver la figura Ii -1). stos pueden ser proporcionados por su instructor, o usted puede hacer t mismo. Para hacerlo/serlo Haga un pipet de vaso capilar, caliente el centro de un cuerpo 5 pulgadas de tubera de vidrio. Gire La tubera y el calor al que hasta l(ella/eso) comienza caen en el medio; retire la tubera entonces/luego De la llama y jlelo a un dimetro pequeo. Cuando el vidrio est fresco, cortar l en Dos pi se acaricia. Usted tambin debe hacer cuatro o cinco revolviendo rods, each no ms largo que 4. (el La tcnica para se estropear y fuego - sacar lustre a vidrio es descrita sobre pgina9). Usted estar usando estos rods conmovedores continuamente durante varias semanas, estar seguro por eso a fuego - polaco el Finales para la lesin de avoitl. 2. evitar la contaminacin. Los anions y los cations que usted trabajar con En el anlisis cualitativo ser proporcionado en las concentraciones de solamente < 10 mg / ml. Si usted No limpie su cristalera cuidadosamente y completamente, usted puede presentar las cantidades De contaminantes que son casi tan grande en s en su anlisis. Aadir Reactivos podan reaccionar con contaminantes entonces/luego para producir los resultados falsos.

El agua del grifo es un origen particularmente comn de iones de contaminante. Despus de lavar Cualquier cristalera ser usado en el anlisis cualitativo, enjuagar el equipo por lo menos dos veces Con el agua destilada. Pipets de vaso capilar debe ser enjuagado dos veces con el agua destilada despus Cada uso; si usted desarrolla el habif de lavar su cristalera automticamente despus Cada uso, usted estar seguro recoger un pipet limpio siempre que usted necesita uno. El mantener al que un vaso de precipitados del agua destilada sobre su escritorio proveer una manera conveniente Enjuague sus pipets. Es casi superfluo decir que cualquier agua que usted aade a las soluciones debe serlo Destil el agua.,. ^ Una toalla limpia sobre su rea activa proveer un lugar de colocar rods conmovedores y Pipets con el propsito de que no lo sern/harn recogen ningn contaminante de la superficie de escritorio. Como antes, recuerde nunca introducir sus pipets en naves de comunidad. Most f de o para el que estas naves sern equipadas con sus propios goteros quitando las soluciones. Los goteros que usted usa para aadir reactivos a probetas deben ser sujetados de arriba el Tubo y no insertar en t de i. 3. aadir reactivos. When trabajar en una balanza de semimicro los reactivos lquidos lo son Aadir de goteros o vaso capilar que pipets, y volmenes son medidos contando el Nmero de las gotas. Una buena regla general es que 1 deja caer =0.05 ml; estes medios, de El curso, ese 1 ml = 20 gotas. Ocasionalmente, usted necesitar medir volmenes pequeos con exactitud. Para esto Propsito, usted necesitar calibrar dos pipets de vaso capilar. Hacer esto, llene uno 10 - ml Clasificar el cilindro hacerlo/serlo elMarca de 5.0 ml con el agua destilada, y contar el nmero de Las gotas del agua destilada requeridas del pipet al que bring el nivel up 2 ml elMarca de 7.0 ml sobre el cilindro. Obviamente, half este nmero de las gotas ser igual a 1 ml.

Etiquete el pipet con esta informacin de calibracin. 4. mezclar las soluciones. Varios para los que las tcnica son asequibles mezclar las soluciones Probetas de semimicro. El ms obvio es usar uno rod conmovedor. Esto no lo es realmente Una tcnica conmovedora eficiente, sin embargo. Es ms satisfactorio (f de i el tubo es not tambin Lleno) sujetar la probeta en el pulgar y el ndice de una mano y golpecito el Parte inferior del tubo con el ndice de otra mano. Por otra parte, los contenido Poder ser chupado parcialmente en un pipet de vaso capilar (pero no hasta la bombilla) y Sali a chorros entonces/luego hacia atrs en el tubo. Este procedimiento debe ser dos o tres repetido Veces para cada mezclar. 5. centrifugar. Muchas pruebas en el anlisis cualitativo productos precipitan eso Debe ser separado de la solucin remaining (called el lquido de supernatant). Esto es hecho comnmente poniendo la probeta en la cabecera de una centrfuga y Hacer girar l en la velocidad alta. La fuerza centrfuga amontona el precipitado en el tubo de centrfuga inferior. Del tubo muchas veces ms rpido que would tomar si usted permitiera que el precipitado lo hacer/sa Asintese naturalmente. Cuando usted centrfuga, son sure balancearse la cabecera giratoria ocupando los primeros puestos uno similar Probeta que est lleno del mismo nivel con el agua destilada enfrente de su probeta En la centrfuga. I f que usted hace no hace esto, la centrfuga estar daada y menos Las centrfugas estarn disponibles para su obra del laboratorio que f de i some debe ser retir para serlo Reparar. En cuanto la centrfuga est encendida, debe girar en la mxima velocidad durante 30 segundos o Por eso. Entonces/luego apague el interruptor y deje la centrfuga venir a una parada solo. Haga not Intente disminuir la velocidad de l(ella/eso) o parar l con su mano. A veces las probetas especiales called tubos de centrfuga son proporcionadas. Estos tubos

Tener una parte inferior angosta que ayuda contener el precipitado (segundo calcula ii -2). Sin embargo, Una probeta de semimicro corriente es suficiente para centrifugar. 6. hacer pruebas del estado completo del derrumbamiento. Despus de que usted retira un tubo del Centrfuga, usted debe evaluar para estar seguro que el derrumbamiento est completo siempre. Para hacer Esto, aada an additional trago del reactivo se precipitando y note si mayor cantidad precipita las formas. Si lo hace, aada algunos ms tragos del reactivo hasta el derrumbamiento Seem parar. Entonces/luego centrifugar y evaluar otra vez. 7. separar el lquido de Supernatant de un precipitado. Un pipet de vaso capilar puede Ser use dibujar la disolucin encima de un precipitado (usted ve? la figura ii -3). Antes de usted Inserte el pipet en la probeta, sea sure apretar el aire afuera del bulbo. Algunos precipitados flocculate (se quedar en parte dispersado hacia dentro la solucin) incluso despus Centrifugar. Si esto ocurre, usted puede insertar un enchufe diminuto de algodn en el vaso capilar Pipet, y luego filtre el lquido de supernatant a travs del enchufe de algodn. 8. el lavado se precipita. Despus de un supernatant como el que lquido ha sido retirado Totalmente tan posible con un pipet, un poco de el lquido todava se agarrar al precipitado. Este lquido contendr iones que pueden obstruir pruebas adicionales que usted har Sobre el precipitado. Por lo tanto,, esta solucin debe ser quitado por el lavado. El lquido de lavado es el agua generalmente destilada; a veces otra solucin puede serlo Especificar. El lquido de lavado es aadido al precipitado, y el precipitado packed lo es Disolver revolvindolo hasta que es dispersado totalmente en el lquido. El tubo lo es Centrifugar entonces/luego, y el lquido es dibujado. Este lquido de lavado es descartado generalmente, Pero si contiene una cantidad apreciable de iones, a la que usted puede ser ordenado que lo aada La primera solucin que usted retir del precipitado. 9. soluciones de calefaccin. Probetas que contienen las soluciones estn generalmente climatizadas hacia dentro uno Bao de agua - tan mostrado en la figura ii4. algunos poseedores probeta son construidos para sentarse

Dentro del vaso de precipitados en lugar de para el ajuste excesivo (como mostrar en la cifra aqu). 10. evaporar disoluciones. Cuando el volumen de una solucin es ser reducido Notablemente o cuando una solucin es ser llevado a la sequedad, es puesto en una porcelana Guiso o crisol y calentar bajo una capucha para que cualquier emanaciones txicas poder serlo Expulsar del laboratorio. Esta calefaccin debe ser dirigido en tal manera eso el La disolucin no salpica. Esto puede estar consumado by usando uno y - del que las pulgadas se encienden el Micro como el que quemador; tal llama es hecho referencia un "Microflame." El nivel de gas puede serlo Se adapt apropiadamente usando una abrazadera de tornillo sobre la manguera de programador. Durante la calefaccin, el crisol (sujetado con tenacillas) o el guiso deben ser constantemente Gir en el microflame. Cuando la sequedad se acerca, la parte inferior de la nave s Squese primero. Guardar traer la solucin fresca a la parte inferior seca girando y se inclinar el Nave. Justo antes de que la sequedad completa es llegada, retire el guiso o el crisol De la llama y deje el calor de la nave terminar la evaporacin. Si el residuo es horneado en la llama despus de que est seco las sustancias voltiles pueden ser perdidas O el residuo puede ser cambiado por una forma insoluble. E. su trabajo del laboratorio en el anlisis cualitativo Despus de tantas instrucciones generales, would ser provechoso probablemente hacer comentarios Ms especficamente sobre exactamente qu usted ir en el laboratorio. 1. primer perodo de anlisis cualitativo. Antes de que usted pueda trabajar en el laboratorio, Usted necesitar hacerlo/serlo: (A) limpiar sus probetas de semimicro (y dejar caer botellas, si estn vacos), Enjuagar cada uno dos veces con el agua destilada. (B) haga cinco o seis pipets de vaso capilar (unless stos que el arco serlo proporcion), y prevalezca Apriete bombillas para ellos.

(C) sea cuatro o cinco rods conmovedores, cada 4 las pulgadas or so en longitud; fuego - sacar lustre a los restos. (D) calibre dos pipets de vaso capilar. (E) etiqueta y relleno que sus botellas cayendo con las soluciones suministraron by su Instructor. Si el almacn suministra estos reactivos, ser sure prevalecer uno Juego completo. 2. perodos del laboratorio siguientes. Usted analizar cada grupo de iones por separado. Antes de venir a la clase, estudie la introduccin a cada uno cualitativa cuidadosamente Experimento. Usted ser esperado saber el procedimiento analtico para cada grupo Y para poder escribir una ecuacin para cada separacin y prueba de confirmatory. (Naturalmente, usted no necesita memorizar las cantidades de reactivos de ser usado.) Presente el Laboratorio, usted del que lata obtiene una supuesta solucin "Sabida" contener ~ 10 mg / ml Cada uno de los iones de grupo. Usted dirigir el procedimiento de anlisis de grupo que usar esto La conocida solucin observar las reacciones y practicar sus destreza. Despus de usted Termine su f de o de anlisis con el que la conocida solucin, su instructor lo suministrarn Una solucin desconocida que puede contener ningunos de los iones de grupo. Siguiendo el Procedimiento analtico, usted decidir y informar sobre cul del arco de iones posible Presente en su desconocido la solucin y cul est ausente. Definitivamente, despus de todo los grupos individuales han sido estudiados, usted recibir a un general Eso contiene cations y anions de ningunos de los grupos desconocido. Usted presentar un informe Todos iones presentes en este desconocido, que puede ser una solucin o una slido. 3. guardar una libreta. A menos que usted est especficamente dirigido para hacer por lo dems by Su instructor, usted son guardar un registro de cada paso en el anlisis de ambos su Saber y su desconocido en una libreta, following el ejemplo abajo: La solucin o

Conclusin de observacin de Operation precipitada Group I saber Precipitado1.1 Aadi HCl Aadir caliente Agua Blanco Precipitado Algn precipitado Se disolvi + de Ag, + de Pb2, g de H 2 2+ Posiblemente presente + de Pb2 probablemente Regalo Un registro completo ayudar a su instructor para que conjeture dnde puede tener usted Hizo cualquier errores y lo asegurar que usted ha llegado a las conclusiones justificadas. Si sus notas son ser of any value, deben ser grabados durante el experimento Ninguno / al final del perodo o ms tarde en el da. Usted puede encontrarlo provechoso to consultar los tratamientos ms completos de cualitativo Anlisis. [Por ejemplo, vea E..J. King, Ionic las reacciones y las separaciones: los experimentos En el anlisis cualitativo (Nueva York: Harcourt Brace Jovanovich, Inc., 1973); y C..H. Sorum, la introduccin para el Semimicro cualitativo anlisis, cuarta edicin (Englewood Despeaderos, N.J.: Prentice - Hall,1967).]