Rev. Energ. Ren.

: Production et Valorisation Biomasse, (2001) 87-92

Qualit Hyginique et Caractristiques Physico-Chimiques du Vinaigre Traditionnel de Quelques Varits de Dattes de la Cuvette de Ouargla
M.D. Ould El Hadj, A.H. Sebihi et O. Siboukeur
Dpartement dAgronomie Saharienne, Universit de Ouargla, B.P. 163, 30000 Ouargla

Rsum De tout temps les populations sahariennes ont eu fabriquer localement leur propre vinaigre. Cette production est une tradition ancestrale qui utilise un matriel artisanal et confre au vinaigre labor des avantages que lon ne retrouve pas chez le vinaigre industriel. Pour la fabrication, leurs choix se basent sur des dattes communes de faible valeur marchande au got gnralement acide. Le vinaigre est obtenu par la mise en fermentation dune mesure de dattes pour deux mesures deau, auxquelles sont additionnes, selon les techniques du savoir faire traditionnel certaines substances : bl, orge, harmel, coriandre, piment, sel de table, clou en fer, charbon et huile de table. La dure de fermentation est de 40 50 jours. Du point de vue qualit hyginique, le produit labor est exempt de tout germe pathogne. Nanmoins, avec un taux lev dalcool se situant entre 3,61 4,90, son acidit totale en fonction des mthodes, savre plus ou moins trs importante; avec 15,31 30,38 g/l pour lacide actique et 2,01 14,71 % dacide citrique. Les sucres totaux sont de lordre de 9,58 18,30 %, affectant au produit une lgre saveur sucre. La teneur en protines, de lordre de 1,09 2,87 %, reste faible. Abstract Saharian people use to make their own vinegar. This traditional production of the vinegar uses artisanal materials. Its why the result vinegar have some advantages that are not found in manufacturing ones. The choice is based on common dates with a low market value and acid taste. The vinegar is obtained from the fermentation of one measure of date for two measures of water. Depending on the technique and some tradition at knowledge some substances are added : wheat, barley, kamel, coriander, capsicum, table salt, iron nails, charcoal and table oil. The duration of fermentation is about 40 to 50 days. A bout hygienic case, the result product dont any germ. Nevertheless, with a high alcohol rate 3.61 to 4.90 its total acidity is more a less important depending of the used method; 15.31 to 30.38 % for acetic acid and between 2.01 and 14.71 % of citric acid. The total of sugars rate is between 9.58 and 18.30 %, which give to the vinegar a bit gimpy flavour of sugar. The protein rate is wheat, between 1.09 and 2.87 %. Mots cls: Vinaigre traditionnel - Savoir faire - Datte - Qualit - Got.

1. INTRODUCTION
La production mondiale de vinaigre est estime (exclus la Chine et lex-URSS) plus de 1600 millions de litres par an dacide actique [1]. Cette production provient dune multitude de vinaigre savoir : vinaigre dalcool, de vin, de cidre, de poir, de betterave, de glucose, de petit lait, dherbe, etc... La production actique base de datte reste encore mal connue. De nos jours certains pays avec lIrak en tte soriente vers les industries de transformation des dattes. En Algrie en dehors des usines de conditionnement ne possde aucune de transformation de la datte. Cependant, les dattes possdent un pouvoir historique et une origine profonde dans les coutumes et les habitudes alimentaires de lhomme saharien. Les dattes constituent la matire premire pour llaboration dun bon nombre de produits alimentaires parmi les quels le vinaigre. Depuis fort longtemps, les populations sahariennes ont eu fabriquer localement leur propre vinaigre. Cette production est une tradition ancestrale qui utilise un matriel artisanal et confre au vinaigre labor des avantages que lon ne retrouve pas chez le vinaigre industriel. Dans ce sens, nous avons entrepris ltude de llaboration du vinaigre dcoulant des mthodes traditionnelles. Lobjectif de cette tude, est bti autour de deux axes: lun les varits slectionnes pour cette bioconversion; lautre les techniques du savoir faire traditionnel.

2. MATERIELS ET METHODES
2.1 Matriel vgtal En vinaigrerie traditionnelle, le choix des varits de dattes, est orient par leur disponibilit, leur abondance et leur apprciation pour la fabrication de vinaigre traditionnel. Bien que rpartie entre les trois classes de dattes, les varits sont classes comme sous produits du palmier dattier cause de leur valeur marchande. Elles sont destines essentiellement lalimentation du btail et comme appoint alimentaire pendant les priodes de disette. Les varits de dattes ci-dessous sont les plus couramment utilises, toutefois, Deglet Nour et Ghars, sont trs apprcies, et sont aussi largement utilises en vinaigrerie traditionnelle.

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* Harchaya : Appele aussi Dkel Akerded, est rpandue dans la cuvette de Ouargla. Cest une datte sche picarpe et msocarpe interne pais, son got est assez particulier (acide et sucr) do son utilisation prfrentielle en vinaigrerie traditionnelle. Cest une datte sche. * Assabri : Cette datte sche de petite taille, est de couleur brune. Elle est rare, sa valeur marchande est trs faible. * Hamraya : Cest une varit molle de couleur rouge fonce connue aussi sous le nom de Tazagart. Elle est rare et se conserve mal [2]. Elle est utilise surtout pour la production de vinaigre, mais aussi dans lalimentation de certaines boissons comme le Deffi. * El Horra : Cest une varit sche de forme ovode assez large du ct prianthe et lgrement pointue du ct oppos. Elle prsente une couleur ombre, avec une lgre nuance blanchtre [3]. 2.2 Prparation du vinaigre traditionnel 2.2.1 Technique dlaboration du vinaigre traditionnel La technique dlaboration du vinaigre traditionnel est bas sur une double fermentation combine anarobie et arobic. Cette bioconversion utilise des levures et des bactries actiques prsentes naturellement dans la datte. Celles-ci entranent une production dthanol qui est transform en acide actique. Cest un procd o les deux ractions biotechnologiques se droulent au mme moment, bien que les exigences des organismes unicellulaires mis enjeu diffrent en matire doxygne. Levures Sucre (anarobie) Actobacters Alcool thylique (arobie) Acide actique

2.2.2 Elaboration du vinaigre traditionnel Aprs parage, triage et lavage des dattes, une mesure de datte est ajoute deux mesures deau du robinet. Au mlange ainsi obtenu, est additionn selon les habitudes traditionnelles des zones de production divers produits en faible proportion, parmi lesquels : grain de bl (7 grains), grains dorge (7 grains), harmel (7 grains), coriandre (7 grains), quelques pinces de piment, quelques pinces de sel de table, un ou deux clou en fer en fonction de la quantit du produit.... Le mlange est mis en fermentation durant quarante cinquante jours la temprature ambiante, dans une gargoulette ou jarre bouche avec du gypse ou avec du lif de palmier, laissant un microtrou daration. Ce temps coul, la jarre ou le rcipient est dbouch. Il est procd au tamisage. Le produit ainsi obtenu est le vinaigre traditionnel.

3. TECHNIQUES ANALYTIQUES
3.1 Mthodologie dchantillonnage Pour la prsente tude, lchantillonnage est prcd dune enqute au niveau des zones de production du vinaigre traditionnel dans la commune de Ouargla. Ainsi, les chantillons tudis proviennent des sites de Ksar, Ngoussa, Chott, Mkhadma et Bamendil. Il sagit de vinaigre base de Harchaya, Hamraya et Hchef de Deglet Nour. 3.2 Analyses physico-chimiques 3.2.1 Dtermination du pH La dtermination du pH, est essentielle pour le contrle dun fermentation microbienne. Sa variation, nous renseigne sur lactivit mtabolique de la microflore. La dtermination du pH seffectue dans nos conditions par une lecture directe laide dun pH-mtre pralablement talonn de type Shott Gerate CG820. 3.2.2 Dtermination du taux de solides solubles Le taux de solide soluble TSS exprim en degr Brix est dtermin laide dun rfractomtre dAbb. 3.2.3 Dosage de la matire sche La matire sche des produits est dtermine par vaporation de leur humidit sans provoquer la volatilisation des substances constitutives du produit. Elle est obtenue par dessiccation ltuve 105 C jusqu obtention dun poids constant [4]. 3.2.4 Dtermination des cendres Les cendres totales sont dtermines par incinration. Un tuvage 105 C pendant 24 heures des chantillons, est suivi par une calcination au four moufle (1 heure 600 C environ).

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3.2.5 Conductivimtrie Elle nous renseigne sur la teneur en sels solubles du produit; elle est mesure par un conductivimtre. Les rsultats sont exprims en mohm/cm [4]. 3.2.6 Densimtrie La densit renseigne sur ltat des produits par la mis en oeuvre du taux de matire solide et de la viscosit. Elle est donc dune importance considrable dans la mesure o elle nous renseigne sur laptitude des microorganismes vis vis de ltat physique du milieu. Elle est mesure par lecture directe laide dun densimtre [4]. 3.2.7 Dosage des protines La teneur en azote total du mot est dtermine par la mthode de Kjeldahl. 3.2.8 Dosage des sucres totaux Aprs hydrolyse acide lacide chlorhydrique concentr pendant 12 minutes au bain-marie 70 C. Le dosage des sucres est effectu par la mthode de Bertrand. 3.2.9 Dosage de lalcool Le dosage de lalcool par aromtrie. La mthode consiste distiller le jus alcoolis puis mesurer la densit du distillat laide dun alcoomtre la temprature ambiante [5]. 3.2.10 Dosage de lacide actique Lacide actique est un acide organique faible, il est dos par titrimtrie avec une base forte comme la soude 0,01 N en prsence de phnol phtaline 16]. La concentration en acide est exprime en gramme par litre. 3.2.11 Dosage de lacide citrique Lacide citrique est produit par Aspergillus niger en milieu arobie. Vu que les conditions du milieu de culture sont favorables la prolifration de cette moisissure, il y a possibilit de production dune certaines quantit de cet acide d'o une ncessit de le doser. La mthode de dosage a lieu par titrimtrie laide de la soude 0,01 N en prsence de phnol phtaline comme indicateur color. 3.3 Analyses microbiologiques Lanalyse de la qualit hyginique se base sur la connaissance de la flore microbienne existante dans le produit alimentaire. Cette apprciation reste de nos jours la meilleure mthode dapprciation de la qualit dun aliment [7]. 3.3.1 Recherche de la flore microbienne Pour la recherche de la flore microbienne, nous avons adopt le principe de dilution, jusqu 10-5. 3.3.2 Recherche des germes totaux Pour cette tude le milieu base de Tryptone, glucose, agar et extrait de viande (TGAE) est utilis. Aprs incubation 30 C pendant 72 heures, les germes arobie et anarobies sont identifis [8]. 3.3.3 Recherche de levures et des moisissures Le dveloppement des levures dans les produits alimentaires cause laltration de leurs qualits marchandes, par formation de trouble et apparition dodeur dsagrable. Laltration provoque par les moisissures conduit une modification de la qualit nutritionnelle et de la qualit organoleptique. Certaines moisissures arrivent mme produire des toxines. Le milieu utilis pour la recherche de ces germes est loxyttracycline-glucoseagar (OGA) [7, 9]. 3.3.4 Recherche des bactries actiques Ces bactries sont rpandues dans le milieu saharien. Elles sont responsables de la transformation de lthanol synthtis par les levures en acide actique, principal constituant du vinaigre [6]. Toutefois, elles jouent un rle important dans les altrations des produits alimentaires [10]. Pour leur identification le milieu Frateur a t utilis dans notre tude.

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M.D. Ould El Hadj et al. 4. RESULTATS ET DISCUSSION

4.1 Composition physico-chimiques des vinaigres chantillonns La composition moyenne des vinaigres chantillonns pour les trois varits de dattes sont consigns dans le tableau 1. Tableau 1: Caractristiques physico-chimiques des vinaigres chantillonns de la cuvette de Ouargla Vinaigre Paramtres pH M. sche (%) Cendre (g/l) Densit T. S. S (B) Sucres totaux (%) Protines (%) CE (mohms/cm) Hchef de Deglet N 3,12 10,00 6,00 1,16 8,30 16,64 1,09 5,39 Harchaya 3,25 6,59 7,00 1,22 10,,00 18,30 1,53 4,88 Hamraya 3,65 11,26 8,00 1,15 7,00 9,58 2,84 6,29

Au vu du tableau 1, les teneurs en matire sche des produits sont plus ou moins proche, les unes des autres. Le vinaigre de Hamraya prsente une teneur relativement plus leve gale 11,26 %, par rapport celle de Deglet Nour qui vient en deuxime position avec 10,00 % et de Harchaya avec 6,59. Bien que molle, Hamraya donne une teneur en matire sche plus leve. Mais dune manire gnrale les taux de matire sche dans les diffrentes solutions de vinaigre sont trs importants malgr quelles ont t filtres. Les compositions minrales en relation avec la matire sche, savrent aussi importantes dans les trois chantillons tudis. Les valeurs vont de 8,00 g/l pour Hamraya, 7,00 g/l pour Harchaya et 6,00 g/l pour Deglet Nour. Ces rsultats sont suprieurs ceux donns par Clavet, savoir : 01,80 03,60 g/l pour le vin blanc. Le vinaigre de coupage, vin et alcool prsentent des taux de cendres compris entre 0,36 3,30 g/l. Le vinaigre dalcool en contient entre 0,16 g/l 0,65 g/l. Mais celle de cidre et de malt ont respectivement 2,65 g/l et 2,96 g/l. Le vinaigre du petit lait renferme 3,3 g/l de cendres. La richesse de nos vinaigres en matires minrales serait d la nature du traitement savoir, les dattes nont pas t dnoyautes dune part et dautre part les additifs mis en jeu tel que le clou, le sel et le charbon. Il est remarqu dans le tableau 1 que la densit est de 1,22 pour Harchaya, 1,16 pour Deglet Nour et 1,75 pour Hamraya. Ces rsultats sont lgrement plus levs que ceux cits par [1], avec 1,08 1,02 pour le vinaigre de vin et 1,01 pour le vinaigre de cidre. Cette forte densit des solutions tudies peut provenir de la richesse des vinaigres tudis en matires collodales en suspension. Il existe une corrlation troite entre la densit et le taux de solides solubles. Le vinaigre ayant la densit la plus leve a le TSS le plus important. Cest le cas pour Harchaya suivie de Deget Nour et Hamraya (Tableau l). Les mesures du pH informe sur lvolution de lacidit du milieu, fonction du mtabolisme des microorganismes acidophiles. Ces valeurs dans les solutions, se situent au dessus de 3, mais infrieures 4; donc le milieu est fortement acide. Ce sont des milieux favorables pour les germes acidophiles. La C.E. la plus leve est observe pour le vinaigre de Hamraya avec 6,29 mohms/cm suivi de Deglet Nour 5,39 mohms/cm et de Harchaya avec 4,88 mohms/cm. Le sel de table entrant dans la composition des vinaigres pourrait tre lorigine de la C.E. leve pour Hamraya. De plus labsence dun nettoyage efficace des dattes, et sans oublier leau du robinet se caractrise par une charge non ngligeable en sels dissous. Aprs fermentation, la teneur de sucres totaux dans les vinaigres chantillonns avoisine de 18,30 % pour Harchaya, 16,64 % pour Deglet Nour et 9,58 % pour Hamraya. Ceci montre que les sucres ne sont pas totalement dgrads et donnent aux produits obtenus un lger (mot sucr. En vinaigrerie traditionnelle de dattes, les dattes ne sont broyes. Elles sont utilises entires, ce qui ne permet pas une bonne diffusion des sucres emprisonns au niveau des cellules de la pulpe et rend leur utilisation difficile par les micro-organismes. La quantit de matires azotes doses dans les chantillons de vinaigres est de 2,84 % pour Hamraya, 1,53 % pour Harchaya et 1,09 % pour Deglet Nour. A la diffrence des dattes, nous constatons que les teneurs en protines dans ces vinaigres varie du simple au double. Ainsi le vinaigre de Hamraya avec 2,84 % de protines renferme plus de matire azote que les autres. Taux que lon ne rencontre pas au niveau des dattes ayant servie leur laboration. De mme les diffrentes classes de dattes ne contiennent pas des teneurs semblables. Cette forte teneur en protine par rapport la matire de base rsulte de lactivit biologique dont les vinaigres sont le sige. Toutefois, la forte acidit et la prsence de tanins peuvent coaguler et dnaturer une partie des protines. Malgr, les valeurs obtenues semblent intressantes en les comparant avec celles cites dans [11] au niveau de certaines boissons, telles que le jus dorange 0,6 %, ou produits issues de fermentation comme le yaourt 3,5 % 7 %. Donc une grande partie des matires azotes en vinaigrerie traditionnelle est issue du mtabolisme microbien.

Biomasse : Qualit Hyginique et Caractristiques Physico-chimiques du Vinaigre 4.2 Composition biochimiques des vinaigres chantillonns Tableau 2: Caractristiques biochimiques des vinaigres chantillonns de la cuvette de Ouargla Vinaigres Hchef de DN Harchaya Hamraya Paramtres biochimiques des vinaigres chantillons Ethanol (GL) Acide actique (g/l) Acide citrique (%) 03,61 25,94 09,80 03,75 30,38 14,71 04,90 15,31 02,8

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La fermentation se droule en milieu non renouvel. Lthanol (CH3CH2OH) forme le mtabolisme essentiel des levures. Mais des concentrations leves, il peut y avoir des effets inhibiteurs sur elles. Cest une source de carbone pour les bactries actiques. Cependant, des quantits leves elles ne peuvent pas se dvelopper [6]. Au del de 12 au lieu quelles transforment lalcool en acide actique, elles produisent du gaz carbonique et de leau. Lanalyse de tous les vinaigres rvle des quantits dthanol plus ou moins leves, allant de 3,61 4,90 alcoolique. Le degr alcoolique maximum est observ avec le vinaigre de Hamraya (Tableau 2). Les concentrations dalcool non transformes se paraissent trop importantes et peuvent inhiber le dveloppement des micro-organismes (Fig.1). Clavet note que des proportions dalcool non transformes de 1 % au niveau du vinaigre de vin, que le fabricant y laisse pour viter la sur oxydation de lacide actique, car ds que quil nen reste plus que 01,5 % lacide actique est attaqu et dtruit. Les auteurs rapports par [6] signalent quil est conseill de laisser en fin de fermentation 2/10 dalcool non transform pour empcher la sur-oxydation de lacide actique produit. Dans le cas du vinaigre traditionnel de datte, ces quantits restantes peuvent avoir des actions sur les levures, rsultent des diffrents processus fermentaire qui se produisent anarchiquement dans le milieu. Pour [12], des concentrations de 2 % dalcool affaiblissent la croissance de levures et 6 % arrtent la multiplication des cellules et a surtout pendant les premiers jours de fermentation. Mais avec le temps il y aura adaptation des levures vis vis des quantits trs fortes dalcool. Concernant les actobacters, il y a possibilit dinhibition de leurs mtabolismes par le dtournement de leurs oxydations puisquau del de 12 dalcool, la sur-oxydation simpose. Les moisissures selon [13], lthanol ninhibe que la sporulation et rduit la consommation des sucres et leurs vitesses de croissance. Lacide actique rsulte de loxydation de lthanol par la prsence des bactries actiques. Du tableau 2, il ressort que les trois types de vinaigres prsentent des concentrations en acide actique trs diffrentes (Fig.1), avec des concentrations maximum de lordre de 30,38 g/l pour le vinaigre de Harchaya, 25,94 % pour le vinaigre de Deglet Nour et 15,31 g/l pour le vinaigre de Hamraya. Ces valeurs sont faibles au vu des rsultats obtenus par Clavet (1912) qui sont de 60 90 g/l dacide actique pour le vinaigre de vin. Le vinaigre de cidre et de poire titre 40 g/l ; le vinaigre de vin blanc contient 56,10 g/l 79,35 g/1 dacide actique. En comparant aux rsultats trouvs dans la bibliographie, le pourcentage faible dacide actique labor dans nos chantillons, mane de laction combine des micro-organismes dans le mot. En industrie, la production de lacide actique se droule en deux temps spars, la fermentation dans le cas de la vinaigrerie traditionnelle est un processus combin en une fois. En mme temps quil y a production dalcool entrane la production dactique actique par oxydation de lthanol. C'est une transformation en dsordre o une multitude de flore bactrienne intervient. De mme laction de leffet additionnel des levures, des actobacters et autres micro-organismes donne au milieu un aspect plus concentr et trouble. Les conditions de fermentation en vinaigrerie traditionnelle telle quune anarobie, diminue le pouvoir fermentaire des actobacters, avec prolifration dautres micro-organismes, de ce fait lacide actique peut avoir une triple origines : - provenir de loxydation de lthanol par les actobacters, - du mtabolisme des bactries lactiques, - un produit secondaire form par les levures au cours de la fermentation [14]. La formation dacide actique par les levures intervient dans toutes les fermentations alcooliques, mais elle augmente surtout en anarobiose et pH trop acide ou alcalin. La formation de cet acide crot avec la concentration initiale du mot en sucre [14]. De mme loxydation de lthanol par les bactries actiques se droule suivant deux manires savoir : - En anarobiose en prsence daccepteur dlectrons comme : le 2,6 dichloroino phnol, la phnazinemthosulfate et le ferrocyanure de potassium, mais en prsence de NAD ou NADP. - En arobie, met en jeu des enzymes lis des cytochromes, ces enzymes sont des dshydrognases trs active situes sur leurs systmes membranaires [1]. Lun des enzymes est lthanol dshydrognase et lautre dit lactaldhyde dshydrognase. Mais, lacide actique peut provenir du mtabolisme des bactries lactiques dont lacide actique apparat simultanment que lacide lactique au cours de la dgradation des sucres par les bactries.

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Lacide citrique est une substance naturelle contenue dans de nombreux fruits, mais il peut tre galement obtenu par voie biologique. Aprs analyse, les vinaigres titrent en acide citrique un maximum 14,70 pour Harchaya, 9,80 % pour Deglet Nour et 2,80 % pour Hamraya. Nos rsultats compars aux contenus cellulaires des fruits acides qui se situent entre 6 % et 8 % dacide citrique, les vinaigres sont plus riches en cet acide. Certains paramtres biochimiques du milieu ont influenc la prolifration des moisissures responsables de la production; entre autre lalcool et le sel entrant dans la composition des mots avant fermentation. 4.3 Caractristiques hyginiques des vinaigres Les moisissures sont en nombre faible pour lensemble des vinaigres. Le taux lev se rencontre dans le vinaigre de Harchaya avec 110 germes/g de solution, alors que Hchef de Deglet Nour et Hamraya ont respectivement 100 germes/g et 30 germes/g. La prsence des moisissures entrane un dtournement de la fermentation; cela est remarquable dans nos solutions avec la prsence dacide citrique, mais aussi par leur odeur dsagrable et le mot amr. Toutefois leur nombre nexcde pas les normes admises par le laboratoire de contrle de qualit (Algrie) savoir : 102 germes/g de produit. Malgr que le pH favorise la croissance des moisissures, les levures forment la totalit de la microflore (Tableau 3). Tableau 3: Etude microbiologique des diffrents types de vinaigre Vinaigre Hchef de DN Harchaya Hamraya Germes totaux 104 germes/g 1,0 0,6 100,0 Germes totaux 102 germes/g 168,0 41,0 0,3 Moisissures 102 germes/g 1,0 1,1 0,3 Actobacters 102 germes/g 0,8 6,0 5200

Les bactries actiques, bien que le milieu est favorable leur multiplication, leur nombre reste faible. Avec 5200 germes/g Hamraya renferme le plus grand nombre suivi de Harchaya avec 600 germes/g et Hchef de Deglet Nour avec 80 germes/g. Les actobacters sont des souches locales, existantes pralablement au niveau des dattes, surtout celles qui sont molles comme Hamraya. Les germes totaux sont en de des normes (Tableau 3).

CONCLUSION
Les populations de la cuvette de Ouargla, sont connues jadis pour la fabrication de produits divers base de dattes dont essentiellement le vinaigre traditionnel de datte. Cette production utilise des techniques et des processus ancestraux dobtention. Une tude physico-chimique et hyginique de quelques vinaigres issus de cette production du savoir faire traditionnel montre que ces produits renferment aprs fermentation des quantit importante de sucre (16 24 %). Bien que le pH de lensemble des vinaigres soit acide, participant linhibition de la flore indsirable, les taux dthanol obtenus sont levs par rapport la normale. Mais importe de noter ces produits renferment des quantits importantes en acide actique. Pour la charge microbienne, elle ne dpasse gre les nomes prconises, et font partie de la flore traditionnelle des dattes.

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